JP4945898B2 - ポリアミドフィルムおよびそれを用いた光学用部材 - Google Patents
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Description
特にフィルムにおいては、偏光板、位相差板などのディスプレイ用部材や、ディスク保護フィルムとして、ポリカーボネート系、環状ポリオレフィン系、セルロース系等の樹脂を用いたフィルムが使用されてきている。
m+n=100・・・ (1)
さらに本発明は、これらポリアミドフィルムを用いた各種光学用部材を提供する。
なお、上記本発明に係るポリアミドフィルムは、次の構成を有するポリアミドフィルムの概念を減縮することにより(とくに、次の化学式(I)および(IV)を削除し、次の化学式(II´)および(III´)を後述の化学式(II)および(III)に減縮することにより)導き出されたものである。すなわち、
化学式(I)、(II´)、(III´)または(IV)で示される構造単位を含み、かつ、化学式(I)、(II´)、(III´)および(IV)で示される構造単位のモル分率をそれぞれl、m、n、oとしたとき、次式(1)〜(3)を満足している芳香族のポリアミドを含むポリアミドフィルムであって、450nmから700nmまでの全ての波長の光の光線透過率が80%以上であり、400nmの光の光線透過率が75%以上であり、かつ、少なくとも1方向のヤング率が4GPa以上であるポリアミドフィルム。
m+n=100・・・ (1)
l=0 ・・・ (2)
o=0 ・・・ (3)
R 2 :芳香族基
R 3 :任意の基
R 4 :任意の基
R 6 :電子吸引基
R 7 :任意の基
R 8 :任意の基
R 9 :芳香族基(ただし、後述の化学式(IX)で示される基)
R 11 :任意の基
R 12 :任意の基
R 13 :直結
R 14 :直結
R 15 :芳香族基
R 17 :芳香族基
本発明のポリアミドフィルムは、450nmから700nmまでの全ての波長の光の光線透過率が80%以上である。より好ましくは光線透過率が85%以上、さらに好ましくは90%以上である。450nmから700nmまでの全ての波長の光の光線透過率が80%以上であれば、位相差板や保護フィルムなど多様な光学用途に利用が可能となる。ここで、本発明のポリアミドは屈折率が大きく、表面反射が大きいため、界面が空気の場合は光線透過率として得られる測定値が90%を超えることは困難である。例えば屈折率1.7である本発明のポリアミド単体を空気中(屈折率1.0)に置くと、反射は下記式で表される
反射(%)=(1.7−1.0)2/(1.7+1.0)2 =6.72%
空気層からポリアミド層に入った光が空気層に通過する工程を考えると、100%あった入射光は空気層からポリアミド層への入射時に6.72%反射し、93.28%となる。さらに、この光はポリアミド層から空気層に出る時、再度93.28%の内6.72%が反射するため、ポリアミド層中で全く吸収や拡散が無い場合でも87%しか通過しない。しかし、一般に位相差フィルムなどの光学用フィルムは他の素材と粘着または接着して使用されるため、反射は、上記した界面が空気の場合よりも小さくなることが多い。また、本発明のポリアミドの光線透過率は表面反射を考慮した理論限界値に極めて近く、フィルム内での吸収、拡散が小さい事が分かる。このため、光学用フィルムとして好適に利用できる。
装置:アッベ屈折計 4T(株式会社アタゴ社製)
光源:ナトリウムD線
測定温度:25℃
測定湿度:65%RH
マウント液:ヨウ化メチレン
手法:エリプソメトリー
装置:位相差測定装置NPDM−1000(株式会社ニコン社製)
光源:ハロゲンランプ
検出器:Si−Ge
偏光子・検光子:グラムトムソン
検光子回転数:2回
入射角:45°〜80°、0°(dz)
測定波長:590nm
ただし、用途によっては高い屈折率を必要としないものがある。屈折率は用途により適切に選定されるべきものであることは言うまでもない。意図的に屈折率を低下される手法としては、分子鎖へのフッ素原子の導入などが挙げられる。
熱収縮率(%)=((熱処理前の試料長−熱処理し、冷却後の試料長)/熱処理前の試料長)×100
上記の熱収縮率は低い方が好ましいが、現実的には下限は0.1%程度である。上記条件で測定した少なくとも一方向の熱収縮率が1%以下であると、フィルム上に電気回路を形成することや電子部品をハンダ付けすることなどが可能となる。また、光学部材として他部材と貼り合わせる時にフィルムが歪みにくいため、位相差などの光学特性にむらが生じにくくなる。さらには抗張力性が高いので配向が乱されず、位相差などの光学特性にむらが生じにくくなる。
液晶ディスプレイ基板や保護フィルム等に用いる場合、本発明の芳香族ポリアミドフィルムは550nmの波長の光のレターデーション(位相差)が10nm未満であることが好ましい様態である。このようなレターデーション値は、たとえばフィルム化する際、延伸を行わなかったり、各方向に均一な倍率で延伸したり(二軸延伸では長手方向と幅方向の延伸倍率を同一としたり)することにより実現可能である。上記した用途に用いる場合、このレターデーション値は、より好ましくは5nm以下、さらに好ましくは2nm以下である。550nmの波長の光のレターデーション値が10nm未満と非常に小さいことにより、保護フィルム、特に光ディスク用保護フィルムとして好適である。
この場合、波長550nmの光のレターデーション(位相差)が、10〜2,000nmであることが、偏光フィルム、位相差フィルムなど、光学異方性フィルムとして使用する場合、本発明の効果をより高めることができる。位相差がこの範囲であると、光学用の位相差フィルム、特に、広域1/4波長位相差板として使用される場合に、優れた色調再現性を発現することが可能となる。このようなレターデーション値は、たとえばフィルム化する際、特定方向(一軸方向)のみに延伸を行ったり、特定方向に偏った倍率で延伸したりすることにより実現可能である。上記した用途に用いる場合、このレターデーション値は、好ましくは100〜550nmであり、より好ましくは130〜380nmである。
R(450)/R(550)=1.03〜1.25
R(650)/R(550)=0.80〜0.95
ここで、Rは位相差(nm)であり、括弧内の数値は、波長(nm)を表す。
1/4波長位相差板は、可視光波長域で、位相差をそれぞれの波長の1/4にすることが求められる。そのためには、一般に位相差分散性が同じか、または異なるフィルムを、その主軸が平行にならないように積層する方法が用いられる。積層する対手には、環状ポリオレフィン系、ポリカーボネート系、酢酸トリアセテート系、アクリル系のフィルムが用いられ、特に環状ポリオレフィンが好ましく用いられる。
本発明のフィルムの位相差分散性は、より好ましくは、
R(450)/R(550)=1.1〜1.22
R(650)/R(550)=0.82〜0.93
である。
吸湿率(%)=((W1−W0)/W1)×100
なお、吸湿率は低い方が好ましいが、現実的には下限は0.03%程度である。
熱膨張係数(ppm/℃)
=(((L2−L1)/L0)/(T2/T1))×106
熱膨張係数はより好ましくは30〜0ppm/℃であり、さらに好ましくは20〜0ppm/℃である。
湿度膨張係数(ppm/%Rh)=
(伸び量(cm)/(試長(cm)×湿度差))×106
湿度膨張係数はより好ましくは30〜0ppm/%Rhであり、さらに好ましくは20〜0ppm/%Rhである。熱膨張係数、湿度膨張係数が小さいことで環境による寸法変化が小さくなり、位相差などの光学特性に関しむらが生じにくくなる。
m+n=100・・・ (1)
なお、前述の本発明導出のもととなったポリアミドフィルムにおいては、化学式(I)、(II´)、(III´)および(IV)からなる群から選ばれる少なくとも一つの構造単位が含まれていればよく、もちろん、それら全てを含んでいても、一部のみ含んでいても構わない。化学式(I)、(II´)および(III´)で示される構造単位のモル分率をそれぞれl、m、nとした時、上記式(1)、(2)、(3)を満たしていることである(なお、特開平7−149892号公報には上記化学式(I)の構造を含む芳香族ポリアミドフィルムの開示があるが、化学式(I)のモル分率を0.1モル%から20モル%に制限しているために無色透明化の効果は得られていない)。
なお、物性の測定方法、効果の評価方法は次の方法に従って行った。
(1)ヤング率
ロボットテンシロンRTA(オリエンテック社製)を用いて、温度23℃、相対湿度65%において測定した。試験片は製膜方向またはバーコーターの移動方向をMD方向、これと直交する方向をTD方向として、MD方向またはTD方向について幅10mmで長さ50mmの試料とした。引張速度は300mm/分である。但し、試験を開始してから荷重が1Nを通過した点を伸びの原点とした。
ロボットテンシロンRTA(オリエンテック社製)を用いて、温度23℃、相対湿度65%において測定した。試験片は製膜方向またはバーコーターの移動方向をMD方向、これと直交する方向をTD方向として、MD方向またはTD方向について幅10mmで長さ50mmの試料とした。引張速度は300mm/分である。但し、試験を開始してから荷重が1Nを通過した点を伸びの原点とした。
ロボットテンシロンRTA(オリエンテック社製)を用いて、温度23℃、相対湿度65%において測定した。試験片は製膜方向またはバーコーターの移動方向をMD方向、これと直交する方向をTD方向として、MD方向またはTD方向について幅10mmで長さ50mmの試料とした。引張速度は300mm/分である。但し、試験を開始してから荷重が1Nを通過した点を伸びの原点とした。
JIS K−5400−1979に準拠し測定した。
装置:ヘイドン表面特性試験機
装置:粘弾性測定装置EXSTAR6000 DMS(セイコーインスツルメンツ社製)
測定周波数:1Hz
昇温速度:2℃/分
ガラス転移温度(Tg):ASTM E1640−94に準拠し、E’の変曲点をTgとした。装置の限界により、360℃を超えるものは測定できなかったため、表には「360℃以上」と表記し、DSCによる測定を行った。
装置:ロボットDSC RDC220(セイコー電子工業社製)
昇温速度:10℃/分
ガラス転移温度(Tg):DSCカーブの変曲点をTgとした。
下記測定器を用いて測定した。
装置:直読ヘーズメーターHGM−2DP(C光源用)(スガ試験機社製)
光源:ハロゲンランプ12V、50W
受光特性:395〜745nm
光学条件:JIS−K7105−1981に準拠
なお、塊状などのフィルムや薄膜以外の形状の樹脂を測定する場合は、厚みを10μmとしたサンプルを用いて測定する。サンプルの作成が困難な場合は、下記式を用いて厚み10μmに換算して評価する。もちろん、厚み10μmを超えるサンプルしか得られない場合においても、以下の換算手法を適用できる。
10μmの時の光線透過率または全光線透過率(%):T10
厚み(μm):L(適用範囲:0.1オングストローム〜10mm)
厚みLの時の光線透過率または全光線透過率(%):TL
T10=100−((100−TL)/(10/L))
ただし厚みが10μmを超え、全光線透過率が80%以上の場合は、10μmの時にも、全光線透過率が80%以上であることが自明であるため、必ずしも厚み10μmに換算する必要はない。
下記測定器を用いて測定した。
装置:直読ヘーズメーターHGM−2DP(C光源用)(スガ試験機社製)
光源:ハロゲンランプ12V、50W
受光特性:395〜745nm
光学条件:JIS−K7105−1981に準拠
下記装置を用いて測定し、各波長の光に対応する透過率を求めた。
透過率(%)=(T1/T0)×100
ただしT1は試料を通過した光の強度、T0は試料を通過しない以外は同一の距離の空気中を通過した光の強度である。
装置:UV測定器U−3410(日立計測社製)
波長範囲:300nm〜800nm
測定速度:120nm/分
測定モード:透過
なお、塊状などのフィルムや薄膜以外の形状の樹脂を測定する場合は、厚みを10μmとしたサンプルを用いて測定する。サンプルの作成が困難な場合は、下記式を用いて厚み10μmに換算して評価する。もちろん、厚み10μmを超えるサンプルしか得られない場合においても、以下の換算手法を適用できる。
10μmの時の光線透過率または全光線透過率(%):T10
厚み(μm):L(適用範囲:0.1オングストローム〜10mm)
厚みLの時の光線透過率または全光線透過率(%):TL
T10=100−((100−TL)/(10/L))
さらに反射率が求められる場合には、反射率から吸光度を算出し、下記式により換算することができる。ただし、上記式で算出した時に、ある測定波長(xnm)での光線透過率がy%以上の場合は、下記式で換算した時にも、この測定波長(xnm)の時の光線透過率はy%以上であるため、改めて換算する必要はない。
反射率(%):R
吸光度(%/μm):a
T10=a×L+TL−a×10
a=(100−R−TL)/L
ただし、厚みが10μmを超え、ある測定波長(xnm)での光線透過率がy%以上の場合は、10μmの時にも、この測定波長(xnm)の時の光線透過率はy%以上であることが自明であるため、必ずしも厚み10μmに換算する必要はない。
JIS−K7105−1981に従って、下記測定器を用いて測定した(測定範囲:〜1.87)。
装置:アッベ屈折計 4T(株式会社アタゴ社製)
光源:ナトリウムD線
測定温度:25℃
測定湿度:65%RH
マウント液:ヨウ化メチレン
(厚み方向をMZと表記する。)
下記測定器を用いて測定した。
装置:プリズムカプラ装置PC−2010(メトリコン社製)
測定波長:429.5,539.0,632.8nm
上記測定で得られた3つの測定波長、における屈折率から、セルマイヤーの式(R(λ)=a+b/(λ2−c2))を用いて分散曲線を計算し、波長486nm、589nm、656nmにおける屈折率を求め、それぞれn(486)、n(589)、n(656)とした。さらに下式からアッベ数を求めた。
アッベ数=(n(589)−1/(n(486)−n(656))
下記測定器を用いて測定した。
装置:セルギャップ検査装置RETS−1100(大塚電子社製)
測定径:φ5mm
測定波長:400〜800nm
上記測定で、波長450nm、550nm、650nmの時の位相差をそれぞれR(450)、R(550)、R(650)とした。
15cm×15cmの試料に10cm×10cmの正方形の頂点となる点にマークを付け、無加重の状態で200℃の熱風オーブンで30分間熱処理を行った。室温まで冷却した後に各マーク間の距離を測定し、その前後の寸法の変化から計算した。任意方向およびそれに直交する方向それぞれの平均値を算出し、低い方の値を採用した。
自動平衡ブリッジを用い、測定温度21℃で実施した。また、試験片には3端子電極を塗装し、供試試料とした。
装置:インピーダンス/ゲイン・フェイズアナライザー4194A
HEWLETT PACKARD社製
治具:16451B DIELECTRIC TEST FIXTURE
電極:導電性銀ペースト“ドータイト”藤倉化成(株)社製
寸法:表面電極内円の外形 37mm
表面電極外円の内形 39mm
裏面対電極 50mm
熱膨張係数は150℃まで昇温した後に降温過程に於いて測定した。25℃、75RH%における初期試料長をL0、温度T1の時の試料長をL1、温度T2の時の試料長をL2とするとT1からT2の熱膨張係数を以下の式で求めた。
熱膨張係数(ppm/℃)=(((L2−L1)/L0)/(T2/T1))×106
装置:セイコー電子社製 TMA/SS6000
高温高湿槽に幅1cm、試長15cmになるように固定し、一定湿度(約30%RH)まで脱湿し、フィルム長が一定になった後、加湿(約80%RH)する。試料は吸湿により伸び始めるが約24時間後吸湿は平衡に達してフィルムの伸びも平衡に達する。この時の伸び量から下式により計算する。
湿度膨張係数((ppm)/%RH)=
(伸び量(cm)/(試長(cm)×湿度差))×106
攪拌機を備えた300ml4つ口フラスコ中に4,4’−ジアミノジフェニルスルフォン3.7248g、3,3’−ジアミノフェニルスルフォン11.1744g、N−メチル−2−ピロリドン194mlを入れ窒素雰囲気下、氷冷下攪拌した。10分後から30分後にかけてテレフタル酸ジクロライド12.1812gを5回に分けて添加した。さらに1時間攪拌した後、反応で発生した塩化水素を炭酸リチウム1.426gで中和して透明なポリマー溶液を得た。
使用するジアミンや酸クロライドを以下に化学式(VII)や化学式(VIII)に記載のものに変更する以外は、実施例1と同様にしてポリマおよびフィルムを得た。各種物性を表1〜4に示す。
攪拌機を備えた200ml4つ口フラスコ中にパラフェニレンテレフタルアミド12.0g、99.6重量%の硫酸88.0gを入れ窒素雰囲気下、60℃で攪拌溶解した。粘度は5,000ポイズであった。このドープを60℃に保つたまま口金から、鏡面に磨いたタンタル製のベルトにキャストした。このベルト上で、絶対湿度31g(水)/kg(乾燥空気)の90℃の空気中に14秒間保持した後、110℃の熱風が吹きつけるゾーンの中を4秒間で通過させて、光学等方性の透明なドープを得た。このドープを移動ベルト上で5℃の水で凝固させた後、水洗、5重量%水酸化ナトリウム水溶液による中和、水洗を繰返し自己支持性のゲルフィルムを得た。
Claims (19)
- 厚みが0.01〜1,000μmである、請求項1に記載のポリアミドフィルム。
- 450nmから700nmまでの全ての波長の光の光線透過率が80%以上であり、かつ、厚みが1μmから100μmである、請求項2に記載のポリアミドフィルム。
- 200℃30分の熱処理条件において少なくとも一方向の熱収縮率が1%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 少なくとも一方向のナトリウムD線での屈折率が1.6以上である、請求項1〜4のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 550nmの波長の光のレターデーションが0nm以上10nm未満である、請求項1〜5のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 550nmの波長の光のレターデーションが10nm以上2,000nm以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 550nmの波長の光のレターデーションをR(550)、450nmの波長の光のレターデーションをR(450)としたとき、R(450)<R(550)である、請求項1〜7のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 550nmの波長の光の複屈折率が0以上0.1未満である、請求項1〜8のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 550nmの波長の光の複屈折率が0.1以上0.5未満である、請求項1〜8のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のポリアミドフィルムを用いてなる光学用部材。
- フラットパネルディスプレイ基板である、請求項11に記載の光学用部材。
- 太陽電池基板である、請求項11に記載の光学用部材。
- 反射防止膜である、請求項11に記載の光学用部材。
- 位相差フィルムである、請求項11に記載の光学用部材。
- タッチパネルである、請求項11に記載の光学用部材。
- 光ファイバーである、請求項11に記載の光学用部材。
- 光導波路である、請求項11に記載の光学用部材。
- レンズである、請求項11に記載の光学用部材。
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