JPH1149876A

JPH1149876A - 高剛性耐熱アラミドフィルム

Info

Publication number: JPH1149876A
Application number: JP21082097A
Authority: JP
Inventors: Takashi Fujiwara; 隆藤原
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1997-08-05
Filing date: 1997-08-05
Publication date: 1999-02-23

Abstract

(57)【要約】【課題】耐湿熱性に優れた高剛性耐熱アラミドフィル
ムを提供する。【解決手段】ヤング率が７００〜２５００ｋｇ／ｍｍ
²のアラミドフィルムにおいて、洗浄抽出される塩素量
が０．００１〜８ｐｐｍであることを特徴とする高剛性
耐熱アラミドフィルム。【効果】湿熱処理を受けても、フィルム自体の機械的
性質、電気的性質、他の材料との接着力の低下が少な
く、またフィルムの平坦性及び一直性の維持された高剛
性耐熱フィルムを提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高剛性耐熱アラミドフ
ィルムに関するものであり、さらに詳しくは、フィルム
として特別な要件を備えているが故に優れた耐湿熱性を
有する高剛性耐熱アラミドフィルムに関するものであ
る。

【０００２】

【従来技術】アラミドフィルムは、高いヤング率をもつ
高剛性の耐熱性フィルムとして注目されており、磁気テ
ープ、プリンター用インクシート、太陽電池用ベースフ
ィルム、フレキシブルプリント配線板用フィルム、電気
絶縁用フィルム、音響材などとして実用化が始まってい
る。

【０００３】これらのいくつかの用途において、高温高
湿の環境で使用される場合があるが、従来のアラミドフ
ィルムは、このような環境下または／及びこのような環
境での使用後に、機械的・電気的性質の低下、他の材料
との接着力の低下があったり、フィルムの平坦性や一直
性が損なわれたりすることが多く、使用上の制限を受け
てきた。

【０００４】特開昭５０−１０２６５０号公報、特開昭
５１−８１８５４号公報には、カールの少ないつまり平
坦性のよいアラミドフィルムを得るためにイオン性無機
化合物含量を少なくすることが開示されている。しか
し、これらは通常の状態での平坦性に関するもので、耐
湿熱性の改良を意図したものではなく、実際湿熱処理に
よる諸性能の低下が大きい。

【０００５】特開昭６３−１４１２０７号公報には、ア
ラミドフィルムの耐熱性・耐引裂性を改善するために、
アラミドに化学結合した塩素及び化学結合せずに含有さ
れる塩素の合計含量が特定値以下のアラミドフィルムが
開示されている。しかし、これに開示されたフィルムも
耐湿熱性の改良が意図されていず、実際耐湿熱性は不十
分である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、従来
のアラミドフィルムのもっている欠点、特に耐湿熱欠点
の解消されたフィルムの提供、即ち、湿熱処理を受けて
も、フィルム自体の機械的性質、電気的性質、他の材料
との接着力の低下が少なく、またフィルムの平坦性及び
一直性の維持された高剛性耐熱フィルムを提供すること
にある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、この課題
を解決するために種々の観点から検討するうちに、耐湿
熱性にはアラミドフィルム中に微量含有されていること
の多い塩素が強く関与していること、特にアラミド分子
に化学結合していない微量の塩素の影響が大きいという
予想外の事実を発見し、更に詳しい検討を加えて本発明
に到達したものである。

【０００８】すなわち、本発明は、ヤング率が７００〜
２５００ｋｇ／ｍｍ²のアラミドフィルムにおいて、洗
浄抽出される塩素量が０．００１〜８ｐｐｍであること
を特徴とする高剛性耐熱アラミドフィルムである。以
下、本発明を詳細に説明する。

【０００９】本発明に用いられるアラミドとしては、次
の構成単位からなる群より選択された単位より実質的に
構成される。 −ＮＨ−Ａｒ₁−ＮＨ− （１） −ＣＯ−Ａｒ₂−ＣＯ− （２） −ＮＨ−Ａｒ₃−ＣＯ− （３）ここでＡｒ₁、Ａｒ₂、Ａｒ₃は少なくとも１個の芳香環
を含み、同一でも異なっていてもよく、これらの代表例
としては、下記式で示される構造のものが挙げられる。

【００１０】

【化１】

【００１１】また、これらの芳香環の環上の水素の一部
が、ハロゲン基、ニトロ基、アルキル基、アルコキシ基
などで置換されているものも含む。また、Ｘは−Ｏ−、
−ＣＨ₂−、−ＳＯ₂−、−Ｓ−、−ＣＯ−などである。
特に、全ての芳香環の８０モル％以上がパラ位にて結合
されているアラミドが好ましい。

【００１２】また、本発明のアラミドフィルムには、フ
ィルムの物性を損ねたり、本発明の目的に反しない限
り、つまり塩素化合物を含まない限り、易滑剤、酸化防
止剤、その他の添加剤などや、他のポリマーが含まれて
いてもよい。本発明のフィルムのヤング率は７００〜２
５００ｋｇ／ｍｍ²であるべきで、好ましくは９００〜
２５００ｋｇ／ｍｍ²である。ヤング率が７００ｋｇ／
ｍｍ²未満のフィルムは、もはや高剛性フィルムという
範ちゅうのフィルムでなくなるからである。一方、２５
００ｋｇ／ｍｍ²を超えるアラミドフィルムは、裂け易
く且つ脆くなって、もはやフィルムとしての有用性が少
なくなってしまうからである。

【００１３】本発明の高ヤング率のフィルムは、分子構
造的にパラ配向成分を多くすること、製造時に相対的に
高い延伸倍率を適用して、分子鎖を高配向化することで
実現できる。本発明は、物性がフィルム面内の全方向に
一定のいわゆるバランスタイプには勿論のこと、長さ方
向または幅方向に強化されたテンシライズドタイプにも
適用することが出来る。

【００１４】本発明において、フィルム中に含有される
洗浄抽出される塩素量が０．００１〜８ｐｐｍであるこ
とが肝要である。ここで、洗浄抽出される塩素とは、ア
ラミドポリマーに化学結合していない塩素のことであ
り、塩化水素、塩化ナトリウム、塩化リチウム、塩化カ
ルシウム、塩化マグネシウムなどの形でフィルム中に存
在する塩素の総量を指す。アラミドは、一般に、芳香族
ジアミンと芳香族ジカルボン酸クロライドとからの塩化
水素副生の重縮合反応で得られるため、反応終了後の通
常の工業的な中和、洗浄、抽出による塩化水素の分離、
除去を行っても塩素の残存が避けられず、約２０ｐｐｍ
以下のポリマー非結合性塩素含量にすることは極めて困
難である。このため、前記の範囲の洗浄抽出される塩素
含有量にするには、後述する特別の処理をする必要があ
る。フィルム中の洗浄抽出される塩素含量が８ｐｐｍを
超えると、フィルムの耐湿熱性が極端に低下する。即
ち、フィルムを湿熱処理する場合、例えば、５０℃、８
０％ＲＨで１週間放置したときや１００℃９０％ＲＨで
一日放置したとき、処理後のフィルムの機械的性質の低
下、接着力の低下、平坦性（平面性）の悪化、一直性の
悪化（フィルムの湾曲）等が起こる。

【００１５】フィルム中の洗浄抽出される塩素含有量の
上限は好ましくは５ｐｐｍである。フィルム中の洗浄抽
出される塩素含有量は少なければ少ないほど耐湿熱性は
良好になるが、工業的な実施の限界から下限値を０．０
０１ｐｐｍとした。本発明のフィルムは、その密度が
１．４０〜１．４７ｇ／ｃｍ³の範囲にあるのが耐湿熱
性を一層高める上で好ましい。アラミドフィルムにおい
て、この範囲の密度を持つことは、高結晶性で緻密であ
ることを意味している。密度の測定は、例えば、四塩化
炭素／トルエン中２５℃でいわゆる密度勾配管法によっ
て行うことが出来、実際後述の本発明の実施例のフィル
ムは全て１．４１〜１．４６ｇ／ｃｍ³の密度をもって
いた。

【００１６】また、フィルムにおける密度のバラツキが
０．０１以下であることが、湿熱処理後のフィルムの平
坦性を良好な状態に保つ上で好ましく、実際後述の本発
明の実施例のフィルムは全て０〜０．０１ｇ／ｃｍ³の
密度のバラツキであった。密度のバラツキは、フィルム
の任意の場所で図った測定値１０点での最大値と最小値
の差で定義される。

【００１７】本発明は、平均厚みが約１〜１０００μｍ
のフィルムに適用できるが、平均厚みに対する厚みばら
つきの比が０〜５％であることが好ましい。更に好まし
くは、この比は０〜４％である。比が５％を超えると、
フィルムをロール状に捲上げたときフィルムの捲姿が悪
くなり、ロールからの解除そのものや解除後のフィルム
の加工性が悪くなるからである。

【００１８】本発明のフィルムは、好ましくは、３０〜
８０ｋｇ／ｍｍ²の強度を持っており、これは一般のフ
ィルムに比べて相当に高い強度であり、高剛性フィルム
に関連した特徴の一つである。本発明のフィルムは、ま
た、好ましくは、１５〜１００％の伸度を持っている。
１５％未満の伸度のフィルムは脆いことが往々にして見
られるからである。一方、伸度は一般に大きい方が望ま
しいが、高剛性フィルムにあっては、実際的には１００
％程度が上限になる。伸度は、ポリマーの重合度や延伸
配向度、結晶化度等の調整によって達成できる。

【００１９】本発明のフィルムは、更に、フィルム面方
向の吸湿膨張係数が０〜４０ｐｐｍ／％ＲＨであるのが
好ましく、更に好ましくは０〜２５ｐｐｍ／％ＲＨであ
る。フィルム面方向の吸湿膨張係数が大きすぎると、湿
度変化に対する寸法変化が大きくなり、フィルムの取扱
い、加工性、各用途での性能の変化等を結果して好まし
くない。

【００２０】また、フィルム厚さ方向の吸湿膨張係数に
ついても、０〜６００ｐｐｍ／％ＲＨであるのが好まし
いことが判明した。より好ましくは、０〜５００ｐｐｍ
／％ＲＨである。フィルム厚さ方向の吸湿膨張係数が大
きすぎると、フィルムをロール状に捲いた時の捲姿が悪
くなることがあり、その結果としてフィルムの平坦性の
悪化や加工性の低下をきたす。吸湿膨張係数の低減化
は、ポリマー種の選択、延伸配向度・結晶化度・ポリマ
ー末端基の調整などにより達成できる。

【００２１】本発明のフィルムとして、２００℃での熱
収縮率が０〜０．５％のものが好ましい。何故なら、熱
収縮が大きいと、フィルムの加工工程等で高温履歴を受
けたとき、フィルムの平坦性などが低下することがある
からである。熱収縮率の低減化は、ポリマー種の選択、
熱セットなどによって達成できる。また、熱収縮率のバ
ラツキが０．１％以下であることが、湿熱処理後のフィ
ルムの一直性や平坦性を良好なレベルに保つ上で望まし
い。熱収縮率のバラツキは、フィルムの任意の場所で測
った１０点の最大値と最小値の差で定義される。熱収縮
率のバラツキの低減化は、フィルム製造工程において延
伸、乾燥、熱処理、熱固定の各工程条件の幅方向および
時間変動の抑制が重要である。

【００２２】本発明のフィルムは、好ましくは、金属鏡
面との動摩擦係数が０．０２〜０．２５の範囲にあり、
更に好ましくは０．０２〜０．１５である。摩擦係数が
小さすぎると加工工程での取扱が不安定になり、逆に大
きすぎると加工工程でのしわ・歪の発生や傷つきが多く
なるからである。摩擦係数の調整は、易滑剤の添加量・
種類・粒度・分散度等の選択によって達成でき、好まし
くは易滑剤を０．０１〜３重量％添加する。

【００２３】本発明のフィルムは、更に、ＩＥＣ−１１
２に準じて測定した耐トラッキング性（ＣＴＩ）が、好
ましくは、２００〜１０００を有している。これは、イ
オン性の環境下に於いても電気絶縁性に優れていること
を示している。本発明のフィルムは、好ましくは、０．
８μｍ以上の高さの表面粗大突起を実質的に含有しな
い。フィルムのこの特徴は、易滑剤の粒度・分散度の選
択によって達成できる。

【００２４】本発明のフィルムの製造法については、特
に限定されないが、高ヤング率化すること、洗浄抽出可
能な塩素含量を少なくするための特別の手段をとること
を満たして製造する必要がある。アラミドについて、有
機溶剤可溶のものでは、直接溶剤中で重合するか、一旦
ポリマーを単離した後再溶解するなどして溶液とし、つ
いで乾式法または湿式法にて製膜し、また、ポリパラフ
ェニレンテレフタルアミド（ＰＰＴＡ）等の有機溶剤に
難溶のものについては、濃硫酸などに溶解して溶液と
し、ついで乾式法または湿式法にて製膜する。

【００２５】乾式法では、溶液はダイから押し出し、金
属ドラムやエンドレスベルトなどの支持体上にキャスト
し、キャストした溶液が自己支持性のあるフィルムを形
成するまで溶剤除去を行う。湿式法では、溶液はダイか
ら直接凝固液中に押し出すか、乾式と同様に金属ドラム
またはエンドレスベルト上にキャストした後、凝固液中
で、凝固させる。ポリマー溶液が光学異方性である場合
には、ポリマー溶液を凝固させる前に光学等方性溶液に
変換する必要がある。光学異方性を残したまま凝固させ
ると、得られるフィルムは一方向に裂けやすく、フィル
ムとして用いることが出来ない。光学等方性への変換は
支持体上に流延後に行うのが好ましい。

【００２６】乾式法、湿式法ともに、引き続き、フィル
ム中の溶剤や無機塩などを洗浄し、延伸、乾燥、熱処理
などの処理を行う。本発明のフィルムを得る上で、フィ
ルムの洗浄工程は重要である。アラミドは極性の強いポ
リマーであるため、イオン性化合物や有機極性低分子化
合物が配位しやすく、このため通常の洗浄法では約１０
０ｐｐｍ以下の残存物量にすることが困難であるからで
ある。本発明者の研究では、特別の洗浄法を組合せて初
めて本発明のフィルムが得られた。

【００２７】即ち、重合副生物としての塩化水素が残存
しているとき、または／及び溶媒として硫酸などの酸を
使用したとき、アルカリでの中和を当量よりも過剰にす
ることが先ず大事である。また、洗浄により約１０００
ｐｐｍ以下の残存溶媒量になった後、５０℃以上の熱水
で洗浄すること及び超音波付与しながら洗浄することに
より、溶媒、塩、アルカリなどの残存物量を徹底して少
なくすることが必要である。ただし、上記方法以外の方
法を排除するものではない。

【００２８】洗浄を完了させた後、フィルムを湿潤延伸
する。本発明のフィルムのヤング率を確保するために
は、何れの製膜方法に於いても、面積延伸倍率を０．９
〜５．０倍にするのが好ましく、より好ましくは、１．
０〜４．０倍である。０．９未満の面積延伸倍率では、
ヤング率が不十分になる。フィルムの密度バラツキを小
さくし、湿熱処理後のフィルムの平坦性、一直性を良好
にするために、延伸速度を約５０％／秒以下にするのが
好ましい。

【００２９】乾燥、熱処理は、一般的に１００〜６００
℃の加熱条件下に行われる。これらのうち、乾燥と熱処
理を分けて行うのが好ましい。フィルムを乾燥させる場
合、あまり急激に加熱するとフィルム内にボイドが生
じ、表面平滑性の低下や破断伸度の低下を結果し、フィ
ルムの密度バラツキの増大による平坦性、一直性の低下
をもたらすことがあるため、１００〜３００℃、特に１
５０〜２５０℃の加熱条件下に行うのが好ましい。フィ
ルムの熱処理はヤング率、熱寸法安定性を向上させる目
的で、３００〜５５０℃で実施するのが好ましい。熱処
理法として、接触式、非接触式いずれを用いてもよく、
例えば温度コントロールしたロールに接触させる方法、
赤外線加熱、板状ヒータ間で非接触で加熱する方法など
がある。

【００３０】本発明のフィルムは、フィルム表面と他の
材料との親和性、接着性を改良するために、フィルム表
面に改質処理を行っても良い。表面改質処理としては、
コロナ放電処理、プラズマ処理などが知られている。フ
ィルム同志の滑り性を良くしたり、ブロッキング現象を
防ぐため、フィルムに微粒子を混在させる方法が、通常
とられ、この微粒子を易滑剤とも称する。微粒子として
は、有機化合物、無機化合物があるが、通常は、例えば
ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、ＺｎＯ、Ａｌ₂Ｏ₃、ＣａＳＯ₄、Ｂ
ａＳＯ₄、ＣａＣＯ₃、カーボンブラック、ゼオライト、
その他金属粉末などの無機化合物が用いられるが、重要
なことは塩素化合物を実質的に含有しないことであ
る。。粒子径は０．０１〜２μｍ、添加量は０．０３〜
５重量％に選ばれることが多い。即ち、アラミドの溶液
中に、上記微粒子を混入し、この溶液を製膜することに
より製造される。この際、微粒子の分散を良くするため
に、超音波方式や撹拌方式のホモジナイザーが好ましく
用いられる。

【００３１】

【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明をより
具体的に説明する。なお、実施例における特性値の測定
法は次の通りである。（１）フィルムの厚み、強度、伸度、ヤング率の測定法フィルムの厚みは、直径２ｍｍの測定面を持つダイヤル
ゲージで測定する。

【００３２】強度、伸度、ヤング率は、定速伸長型強伸
度測定機を用い、測定長１００ｍｍ、引張速度５０ｍｍ
／分で測定したもので、フィルムの長手方向とその直角
方向との平均値で表した。（２）熱収縮率の測定法フィルムから２ｃｍ×５ｃｍの試料片を切り出し、この
試験片の一端から５ｍｍ、４５ｍｍの箇所に刃物で傷を
つけて標識とし、予め２３℃、５５％ＲＨの雰囲気下に
７２時間放置した後、標識間の距離（Ｌ₀）を「読み取
り顕微鏡」にて測定し、次いで２００℃の熱風式オーブ
ンに２時間拘束することなく放置した後、再度２３℃、
５５％ＲＨの雰囲気下に７２時間放置した後、標識間の
距離（Ｌ ₁）を「読み取り顕微鏡」にて測定して、熱収
縮率（％）＝｛（Ｌ₀−Ｌ₁）／Ｌ₁｝×１００を求め
た。熱収縮率のバラツキは、フィルムから任意にサンプ
リングした１０点の試料についての最大値と最小値の差
で示した。

【００３３】（３）洗浄抽出される塩素量の測定法フィルムを細断し、ソックスレー抽出器に入れてイオン
交換水にて３時間ソックスレー抽出し、抽出液をＤＩＯ
ＮＥＸ社製のイオンクロマトグラフィで定量した。（４）フィルム面方向の吸湿膨張係数の測定法熱力学特性測定機（ＴＭＡ、真空理工株式会社製ＴＭ７
０００型）に幅５ｍｍのサンプルを取り付け、荷重０．
３ｇ下で、一旦３００℃まで昇温した後、乾燥窒素気流
下により冷却し、２３℃における乾燥窒素と空気との間
の湿度変化、及びフィルムの寸法変化を測定し、下記式
により計算し、求めた。

【００３４】〔（Ｆ_A−Ｆ_N）／Ｆ_N〕×〔１／（Ｍ_A−Ｍ_N）〕但し、Ｆ_A＝空気中のフイルムの寸法Ｆ_N＝乾燥窒素中のフイルムの寸法Ｍ_A＝空気の湿度Ｍ_N＝乾燥窒素の湿度（５）耐トラッキング性（ＣＴＩ値）の測定法ＩＥＣ−１１２に準じて、予め段階的に電圧を印加した
フィルムにＮＨ₄Ｃｌ水溶液を滴下し、トラッキング破
壊を示す滴下数が５０以上になる最大の印加電圧を求
め、ＣＴＩ値とした。

【００３５】（６）耐湿熱性の測定法湿熱処理として、フィルムを５０℃、８０％ＲＨの雰囲
気に７日間静置し、その前後でのフィルム特性の比較を
行った。（７）接着力の測定法コロナ放電処理したフィルムを１５０℃で３分間乾燥し
た後、３５μｍ厚みの銅箔と接着剤（スリーボンド社製
ＴＢ１６５０）を使用して銅張積層板を作成し、１００
℃で２時間、ついで１５０℃で３時間硬化させた。この
試料を幅１ｃｍに切断し、引張試験機にて引張速度５０
ｍｍ／分で１８０度剥離をおこない、その抵抗力を接着
力とした。

【００３６】（８）平坦性の評価フィルムを水平面上に展開し手で軽く張力をかけたとき
のフィルムの平坦性で相対比較して、全く問題ないもの
を○、少し波打っているものを△、波打ちの大きいもの
を×、で表した。（９）一直性の測定法長手方向に１ｍの長さのフイルムを採取し、これを水平
面上に置き、フイルムの湾曲によって生じる長手方向の
隣り合う湾曲頂点間を結ぶ線分をひき、この線分が湾曲
内側の弧と乖離する最大の距離を測る。これを全ての隣
り合う頂点間で行い、その最大値をフイルムの湾曲量と
した。フイルムの一直性は湾曲量の少なさで表される。

【００３７】

【比較例１】特開昭６３−１４１２０７号公報の実施例
１を追試した。ポリバラフェニレンテレフタルアミド
（ＰＰＴＡ）を９９．１％の硫酸にポリマー濃度１２．
５％で溶解し、７０℃で光学異方性をもつドープを得、
５時間かけて真空脱気した。７０℃に保ったドープを
０．６ｍｍのスリットを有するダイから３．５ｍ／分の
吐出線速度で鏡面に磨いたタンタル製のエンドレスベル
ト上にキャストし、相対湿度８５％９０℃の空気を吹き
付けて、流延ドープを光学等方化し、ベルトと共に、−
５℃の３０％硫酸水溶液の中に導いて凝固させた。

【００３８】ついで、凝固フィルムをベルトから引き剥
がし、４０℃温水中を走行させて洗浄した。洗浄を終了
したフィルムをテンターに導き、フィルムの走行方向及
びそれと直角な方向ともに９０％に収縮させながら１５
０℃の熱風で乾燥し、テンターの出口で２８０℃の熱板
に接触させて熱処理した。このようにして得られたフィ
ルムをフィルムＡとして、その性質を表１に示した。

【００３９】次に、ダイのスリットを０．８ｍｍにし
て、かつ乾燥を１．０５倍の延伸下に行って得たフィル
ムをフィルムＢとして、その性質を表１に示した。

【００４０】

【実施例１】ＰＰＴＡを、９９．８％硫酸に、ポリマー
濃度が１２％になるように溶解し、０．３ｍｍのスリッ
ト間隔のダイからエンドレスベルト上にキャストした。
硫酸には、予め０．０４μｍのシリカ粒子をＰＰＴＡに
対し０．３重量％となるように超音波撹拌機により分散
させておいた。ベルト上で加熱と同時に吸湿処理して、
ドープを液晶相から等方相に相転換した後、０℃の４５
％硫酸中にて凝固させた。凝固浴から引き出したフィル
ムを苛性ソーダ水溶液に浸漬して、ＰＨが約８になるま
で過剰に中和し、ついでこれを水洗してＰＨ７．０〜
７．１にした後、６０℃の熱水中で超音波をかけながら
更に洗浄を行った。

【００４１】つぎに、湿潤フィルムを長さ方向に１．１
倍延伸した後クリップテンターにより１．１倍に横延伸
し、ついで定長状態を保ちつつ１５０℃で熱風乾燥し、
４００℃で緊張熱処理し、３００℃でフリー熱処理した
後、捲き上げた。ここで、延伸速度を縦横ともに約２０
％／秒で行い、横延伸及び乾燥時にフィルムの幅方向に
５℃以上の温度むらが生じないように、テンターのクリ
ップの冷却及び加熱を特別に付加した装置で充分に行
い、また緊張熱処理のヒータの温度分布も中央部と端部
とで５℃以上の差が出ないように、端部の放熱を防止す
べく保温を付加した。

【００４２】幅５００ｍｍ、長さ３００ｍで得られたＰ
ＰＴＡフィルムは２５μｍの平均厚みであり、長尺方
向、幅方向に物性差は殆ど無く、表１に示す通りだっ
た。比較例１のフィルムに比べ、洗浄抽出される塩素量
が著しく少なく、湿熱処理によるフィルム特性の低下が
殆どなかった。

【００４３】

【表１】

【００４４】

【実施例２】実施例１において、ダイのスリット間隔を
０．１ｍｍにし、延伸率を縦横ともに１．２にし、延伸
速度を約３５％／秒に変えた以外は、実施例１と同一と
した。得られたフィルムの物性は縦横バランスしてお
り、表２に示す通りで、洗浄抽出される塩素量が極度に
少なく、耐湿熱性は全く問題なかった。

【００４５】

【比較例２】実施例２において、苛性ソーダによる中和
及び超音波照射を取りやめ、室温の水による洗浄をＰＨ
６．９以上になるように徹底して行い、それら以外は実
施例２と同一に行った。得られたフィルムの物性は表２
に示す通りで、湿熱処理で伸度、接着力、一直性等がか
なり低下した。

【００４６】

【実施例３】ポリパラフェニレン−２−クロロテレフタ
ルアミド（ＰＰＣｌＴＡ）をポリマー濃度が１３重量％
になるように溶解し、約０．４ｍｍのスリット間隔のダ
イからエンドレスベルト上にキャストした。濃硫酸に
は、予め０．０２μｍの酸化チタン微粒子をＰＰＣｌＴ
Ａに対し０．２重量％となるように超音波分散機により
分散させておいた。実施例１と同様の操作を加え、フィ
ルムをつくった。

【００４７】縦横の物性のバランスしたフィルムが得ら
れ、それを表２に示した。

【００４８】

【表２】

【００４９】

【発明の効果】本発明によれば、湿熱処理を受けても性
能低下のないアラミドフィルムが得られる。即ち、従来
のアラミドフィルムは、湿熱処理により、強伸度等の機
械的性質、電気絶縁性、接着力等が低下するだけでな
く、フィルムの平坦性や一直性が低下して、フィルムの
加工性が劣るようになったが、本発明のフィルムではこ
のような欠点が解消されている。

【００５０】このため、本発明のフィルムを、磁気テー
プのベースフィルム、プリンター用インクシート、太陽
電池基板、フレキシブルプリント配線板用ベースフィル
ム、音響材、電気絶縁材等に使用したとき、高温多湿の
過酷な使用環境においても、材料としての信頼性が従来
のアラミドフィルムより一段優れており、アラミドフィ
ルムの持つ本来の性質、例えば高い耐熱性、高ヤング
率、良好な寸法安定性と相まって、これらの用途に極め
て有用である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ヤング率が７００〜２５００ｋｇ／ｍｍ
²のアラミドフィルムにおいて、洗浄抽出される塩素量
が０．００１〜８ｐｐｍであることを特徴とする高剛性
耐熱アラミドフィルム。