JP4908778B2 - 固体高分子型燃料電池の触媒層の製造方法および固体高分子型燃料電池の製造方法 - Google Patents
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Description
また、一方では、触媒層を厚さ数μm程度と非常に薄く形成することで、物質輸送を良くし、触媒層が電解質膜近傍に集中することで、触媒有効面積を増大させる試みもなされてきた。
S.Y.Cha and W.M.Lee,"J.Electrochem.Soc.",146,4055(1999)
すなわち、本発明は、固体高分子型燃料電池の触媒層の製造方法であって、反応性真空蒸着法、反応性スパッタ又は反応性イオンプレーティングによって触媒となる樹枝状構造を形成する工程を有することを特徴とする触媒層の製造方法に関する。
さらに、本発明の触媒層の製造方法は、簡易かつ安価で再現性のよい工程により、固体高分子型燃料電池の触媒層を低コストで実現できる。また、樹枝状の構造あるいは前記樹枝状の構造を有する層を少なくとも1層有する多層構造であるので割れにくい。
また、触媒担体の厚さは、200nm以下、好ましくは50nm以下である。
前記反応性真空蒸着法において、蒸着原子の平均自由行程は1cm以下で蒸着を行うのが好ましい。
本発明において、基体の表面粗さは、具体的には0.1〜10ミクロンオーダーの粗さが好ましく、形成する白金酸化物あるいは白金酸化物と白金以外の金属元素の酸化物との複合酸化物の厚さに対して、基体の表面粗さの程度は0.1〜10倍のオーダーであることがより好ましい。
固体高分子電解質膜への転写層としてのPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)シート上に、電子ビーム蒸着法により触媒担体としてのAuを成膜した後、反応性スパッタ法により樹枝状構造の白金酸化物触媒を形成する。つづいて、この樹枝状構造の白金酸化物触媒を水素還元処理することによって、樹枝状構造の白金/金触媒層を得る。
(1)と同様にPTFEシート上に、ドクターブレードを用いて白金担持カーボン触媒を形成する。ここで使用する触媒スラリーは、白金担持カーボン(Jhonson Matthey製、HiSPEC4000)、Nafion、PTFE、IPA(2−エタノール)、水の混錬物である。
本発明はこの単セル構成の固体高分子型燃料電池に限定されるものではなく、単セルを複数スタックした構成の固体高分子型燃料電池をも含むものである。
実施例1
本実施例は、実施形態の中の図1に示した構成からなる固体高分子型燃料電池作製した例である。
(工程1)
本工程では本発明の樹枝状触媒層を作製する。
さらに、PTFEとNafionの混合懸濁溶液を塗布することによって、触媒表面に有効に電解質チャネルを形成するとともに適切な撥水処理を行った。
本工程では、(工程1)で作製した樹枝状触媒層と対になる触媒層として、白金担持カーボン触媒層を作製する。
(工程1)および(工程2)によって作製した一対の触媒層で固体高分子電解質膜(Dupont製Nafion112)を挟み、8MPa、150℃、1minなるプレス条件でホットプレスを行った。
PTFEシートを剥離することにより、一対の触媒層を高分子電解質膜に転写して、電解質膜と一対の触媒層を接合した。
本発明の樹枝状触媒層をカソード側、白金担持カーボン触媒層をアノード側として、この接合体をガス拡散層としてのカーボンクロス(E−TEK製 LT1200−W)、さらに燃料極電極および空気極電極によって挟んで単セルを形成した。
本実施例は、実施形態の中の図1に示した固体高分子型燃料電池の構成を本発明の触媒層およびその製造方法によって作製した例である。
以下、本実施例に係わる固体高分子型燃料電池の製造工程を、実施例1と構成および製法上異なる(工程1)のみ詳細に説明する。
本工程では本発明の樹枝状触媒層を作製する。
高分子電解質膜への転写層としてのPTFEシート(日東電工製ニトフロン)上に電子ビーム蒸着法により触媒担体としての金微粒子層を50nmの厚さに形成し、さらに反応性スパッタ法により樹枝状構造をとる白金酸化物触媒を1000nmの厚さに形成した。このときのPt担持量は0.27mg/cm2であった。反応性スパッタは、全圧4Pa、酸素流量比(QO2/(QAr+QO2))70%、基板温度80℃、投入パワー4.9W/cm2なる条件にて行った。引き続き、この樹枝状構造をとる白金酸化物触媒を2%H2/He雰囲気(1atm)にて120℃、30分間の還元処理を行い、PTFEシート上に樹枝状構造を有する白金/金触媒層を得た。
その後の工程は、実施例1と同様に行い、単セルを形成した。
本実施例は、実施形態の中の図1に示した構成からなる固体高分子型燃料電池作製した例である。
以下、本実施例に係わる固体高分子型燃料電池の製造工程を詳細に説明する。
本工程では本発明の樹枝状触媒層を作製する。
さらに、これをPTFEとNafionの混合懸濁溶液を含浸させることによって、触媒表面に有効に電解質チャネルを形成するとともに適切な撥水処理を行った。
(工程1)により樹枝状触媒を形成した一対のガス拡散層で、固体高分子電解質膜(Dupont製Nafion112)を挟み、3MPa、150℃、1minなるプレス条件でホットプレスを行い、ガス拡散層を含む高分子電解質膜−触媒電極接合体を作製した。
(工程2)により作製した膜―電極接合体を燃料極電極および空気極電極によって挟んで単セルを形成した。
まず反応律速領域である900mVでの電流密度を比較すると、本実施例が4.1mA/cm2であったのに対し、比較例1では2.0mA/cm2であった。さらに、これをPt担持量で除した触媒比活性を比較すると、本実施例が12.1A/gであったのに対し、比較例1では5.7A/gであった。
本実施例は、実施形態の中の図1に示した固体高分子型燃料電池の構成を本発明の触媒層およびその製造方法によって作製した例である。
以下、本実施例に係わる固体高分子型燃料電池の製造工程を、実施例1と構成および製法上異なる(工程1)および(工程2)を本実施例の(工程1)として詳細に説明する。
本工程では本発明の樹枝状触媒層を作製する。
以上の工程によって作製した単セルに関して、図3に示した構成の評価装置を用いて特性評価を行った。アノード電極側に水素ガスを、カソード電極側に空気を流し、電池温度80℃にて放電試験を行ったところ、図4に示すような電流−電圧特性が得られた。
まず反応律速領域である900mVでの電流密度を比較すると、本実施例が6.5mA/cm2であったのに対し、比較例1では2.0mA/cm2であった。さらに、これをPt担持量で除した触媒比活性を比較すると、本実施例が12.0A/gであったのに対し、比較例1では5.7A/gであった。
本実施例は、図1に示した構成からなる固体高分子型燃料電池を作製した例である。以下、本実施例に係わる固体高分子型燃料電池の製造工程を実施例1と構成および製法上異なる工程のみ詳細に説明する。
本工程では本発明の樹枝状触媒層を作製する。
高分子電解質膜への転写層として、PTFEシート(日東電工製、ニトフロン)上に電子ビーム真空蒸着法により金薄膜を50nmの厚さに形成した。これに反応性スパッタ法により、図5(A)及び図5(B)に示すような樹枝状構造の白金酸化物触媒を1300nmの厚さに形成した。反応性スパッタは、全圧5Pa、酸素流量比(QO2/(QAr+QO2))70%、基板温度200℃、カソードへのRF投入パワーは5.5W/cm2の条件にて行った。基板温度が200℃の場合、80℃の場合に比較して、樹枝状構造中の片の平均的大きさは、短手方向で数倍、長手方向で数十倍大きくなっていた。
本工程では、(工程1)で作製した触媒層と対になる触媒層として、白金黒触媒層を作製した。
高分子電解質膜への転写層としてのPTFEシート上に、ドクターブレードを用いて白金黒触媒層を形成した。ここで使用する触媒スラリーは、白金黒(Jhonson Matthey製、HiSPEC1000)、Nafion、IPA、水の混錬物である。このときのPt担持量は4.96mg/cm2であり、触媒層の厚さは、約30μmであった。
以上の工程によって作製した単セルに関して、図3に示した構成の評価装置を用いて特性評価を行った。アノード電極側に水素ガスを、カソード電極側に空気を流し、電池温度80℃にて放電試験を行ったところ、図6に示すような電流−電圧特性が得られた。
まず反応律速領域である900mVでの電流密度を比較すると、本実施例が6.0mA/cm2であったのに対し、比較例2では2.0mA/cm2であった。さらに、これをPt担持量で除した触媒比活性を比較すると、本実施例が17.1A/gであったのに対し、比較例2では5.7A/gであった。すなわち本実施例の触媒層は比較例2の触媒層に対し、触媒活性が向上していた。
すなわち、本実施例の触媒層は図5(A)及び図5(B)に示したような大きな空隙を有し、高い空孔率を有した樹枝状構造であり、さらに触媒層の厚さが比較例2の触媒層に比べて薄いため空気極での物質輸送特性に優れていたため、比較例2の触媒層に対し拡散分極による電池特性の劣化が大幅に抑えられていた。
本実施例は、実施形態の中の図1に示した固体高分子型燃料電池の構成を本発明の触媒層およびその製造方法によって作製した例である。
本工程では本発明の樹枝状構造を有する層を少なくとも1層有する多層構造触媒層を作製する。
高分子電解質膜への転写層としてのPTFEシート(日東電工製ニトフロン)上に、電子ビーム蒸着法により触媒担体としての金微粒子層を50nmの厚さに形成した。さらに反応性スパッタ法により樹枝状構造をとる白金酸化物触媒層を500nmの厚さに形成し、さらにその上に白金と銅の同時反応性スパッタ法により白金と銅の原子%比が93:7となる白金酸化物と銅酸化物との複合酸化物層を500nmの厚さに形成した。このときの全Pt担持量は0.34mg/cm2であった。反応性スパッタは、両層共に全圧4Pa、酸素流量比(QO2/(QAr+QO2))70%、基板温度80℃、投入パワー4.9W/cm2なる条件にて行った。引き続き、この樹枝状構造層を1層有す2層白金酸化物触媒を2%H2/He雰囲気(1atm)にて120℃、30分間の還元処理を行い、PTFEシート上に樹枝状構造層を1層有する白金−銅酸化物/白金/金触媒層を得た。
次に、PTFEとNafionの混合懸濁溶液を塗布することによって、触媒表面に有効に電解質チャネルを形成するとともに適切な撥水処理を行った。
以上の工程によって作製した単セルに関して、図3に示した構成の評価装置を用いて特性評価を行った。アノード電極側に水素ガスを、カソード電極側に空気を流し、電池温度80℃にて放電試験を行ったところ、図8に示すような電流−電圧特性が得られた。
まず反応律速領域である900mVでの電流密度を比較すると、本実施例が6.8mA/cm2であったのに対し、比較例1では2.0mA/cm2であった。さらに、これをPt担持量で除した触媒比活性を比較すると、本実施例が20.0A/gであったのに対し、比較例1では5.7A/gであった。すなわち実施例の触媒層は比較例1の触媒層に対し、触媒活性が向上していた。
本実施例は、実施形態の中の図1に示した構成からなる固体高分子型燃料電池を作製した例である。
本工程では本発明の樹枝状複合酸化物触媒層を作製する。
高分子電解質膜への転写層として、PTFEシート(日東電工製、ニトフロン)上に電子ビーム真空蒸着法により金薄膜を50nmの厚さに形成した。これに反応性スパッタ法により、白金酸化物層と、白金酸化物−銅酸化物複合層を、交互に成膜することを繰り返し、樹枝状複合酸化物触媒層を4.2μmの厚さに形成した。白金酸化物層の1層当たりの膜厚は100nm、複合酸化物層の1層当たりの膜厚は30nmとして成膜した。反応性スパッタは、全圧5Pa、酸素流量比(QO2/(QAr+QO2))70%、基板温度25℃、RF投入パワーは、Ptカソード=3.6W/cm2、Cuカソード側=8.7W/cm2の条件にて行った。XPS及びEDX分析の結果、このときの樹枝状複合酸化物触媒中の組成は、白金酸化物とCuOの複合物であり、その分子数比は約77:23であった。
その後の工程は、実施例5と同様に行い、単セルを形成した。
また限界電流領域で比較すると、本実施例の単セルでは、比較例3と同等の650mA/cm2以上の電流密度を取り出すことができた。
本実施例は、実施形態の中の図1に示した固体高分子型燃料電池の構成を本発明の触媒層およびその製造方法によって作製した例である。
以下、本実施例に係わる固体高分子型燃料電池の製造工程を、実施例5と構成および製法上異なる工程のみ詳細に説明する。
高分子電解質膜への転写層として、PTFEシート(日東電工製、ニトフロン)上に電子ビーム真空蒸着法により金薄膜を50nmの厚さに形成した。これに反応性スパッタ法により、白金酸化物層と、白金酸化物−銅酸化物複合層を、交互に成膜することを繰り返し、図11(A)及び図11(B)に示すような樹枝状複合酸化物触媒層を1100nmの厚さに形成した。白金酸化物層の1層当たりの膜厚は60nm、複合酸化物層の1層当たりの膜厚は20nmとして成膜した。
以上の工程によって作製した単セルに関して、図3に示した構成の評価装置を用いて特性評価を行った。アノード電極側に水素ガスを、カソード電極側に空気を流し、電池温度80℃にて放電試験を行ったところ、図12に示すような電流−電圧特性が得られた。
すなわち、本実施例の触媒層は比較例2の触媒層に対し、触媒層における物質輸送性能が向上しており、拡散分極による電池特性の劣化が大幅に抑えられていた。
本実施例は、実施形態の中の図1に示した固体高分子型燃料電池の構成を本発明の触媒層およびその製造方法によって作製した例である。
本工程では本発明の樹枝状触媒層を作製する。
高分子電解質膜への転写層としてのPTFEシート(日東電工製、ニトフロン)上に電子ビーム蒸着法により触媒担体としての金微粒子層を50nmの厚さに形成し、さらに反応性イオンプレーティング法により図13に示すような樹枝状構造の白金酸化物触媒を1000nmの厚さに形成した。このときのPt担持量は0.36mg/cm2であった。反応性イオンプレーティングは、白金ターゲットで、全圧0.12Pa、酸素100%雰囲気中、基板温度80℃、RF投入パワー3.5W/cm2、蒸発用電子ビームは150mA,10kVの条件にて行った。引き続き、この樹枝状構造の白金酸化物触媒を2%H2/He雰囲気0.1MPa(1atm)にて120℃、30分間の還元処理を行い、PTFEシート上に樹枝状構造の白金/金触媒層を得た。
まず反応律速領域である900mVでの電流密度を比較すると、本実施例が6.9mA/cm2であったのに対し、比較例1では2.0mA/cm2であった。さらに、これをPt担持量で除した触媒比活性を比較すると、本実施例が19.2A/gであったのに対し、比較例1では5.7A/gであった。すなわち本実施例の触媒層は比較例1の触媒層に対し、触媒活性が向上していた。
2 アノード側触媒層
3 樹枝状触媒層
4 樹枝状構造の触媒
5 触媒担体
6 アノード側ガス拡散層
7 カソード側ガス拡散層
8 アノード側電極(燃料極)
9 カソード側電極(空気極)
10 膜−電極接合体
Claims (4)
- 固体高分子型燃料電池の触媒層の製造方法であって、反応性真空蒸着法、反応性スパッタ又は反応性イオンプレーティングによって触媒となる樹枝状構造を形成する工程を有することを特徴とする触媒層の製造方法。
- 前記触媒となる樹枝状構造を形成する工程は、白金酸化物又は白金酸化物と白金以外の金属酸化物との複合酸化物からなる前記樹枝状構造を形成し、
更に、前記樹枝状構造の前記白金酸化物または前記白金酸化物と白金以外の金属酸化物との複合酸化物を還元する工程を有することを特徴とする請求項1に記載の触媒層の製造方法。 - 前記反応性真空蒸着法において、蒸着原子の平均自由行程が1cm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の触媒層の製造方法。
- 固体高分子型燃料電池の製造方法であって、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の触媒層の製造方法により得られた前記樹枝状構造の触媒層を用意する工程、前記樹枝状構造の触媒層と固体高分子電解質膜を接合する工程を有することを特徴とする固体高分子型燃料電池の製造方法。
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