JP5105888B2 - ガス拡散電極、燃料電池及びガス拡散電極の製造方法 - Google Patents
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Description
現在は、前記(1)炭素繊維層と(2)MPLを積層したものが、ガス拡散層として複数のメーカーから市販されているため、本明細書ではこれをガス拡散層(以下、「GDL」)と呼称する。(市販例:商品名LT−1200W(E−TEK社)、Avcarb2120(バラード社、カーベル(登録商標、ジャパンゴアテックス株式会社))
前記GDLでは繊維層とMPLの界面は必ずしも明確でなく、MPLが繊維層中に一部浸入したり、炭素繊維間にもMPLと同様の組成を有する炭素微粒子が配置されていたりすることが多い。
(1)カソード側ガス拡散電極を作製する。
ガス拡散電極基材として疎水化処理が施されたカーボンペーパーの片面にMPL層9が形成されたものを準備する。カーボンペーパーの炭素繊維層側の面に、反応性スパッタ法により多孔質白金酸化物層を形成する。引き続き、特開2006−332041に記載の公知技術に従い、触媒層を疎水化する。すなわち、得られた多孔質白金酸化物層を、疎水性置換基を含むSi化合物の気体とを接触させることによって、触媒表面上に疎水剤を形成する。その後加熱によって、疎水剤の重合反応を促進しても良い。
(2)白金酸化物層を還元処理する
つづいて、このガス拡散電極を水素雰囲気中に投入し、白金酸化物層を還元処理することによってカソード側触媒担持層12を形成し、カソード側ガス拡散電極(図1中の11と11に隣接する9で示される部分との一体物)を得る。
さらにその後、得られたガス拡散電極にNafion溶液(5wt%,和光純薬製)を希釈したものを適量滴下し、その後真空中にて溶媒を揮発させることで、触媒表面にプロトンパスを形成する。
(3)アノード用の触媒層シートを準備する。
PTFEシート上に、ドクターブレードを用いて白金担持カーボン触媒層を形成して、アノード用触媒層シートを作成する。触媒層の厚さは20〜40μmの範囲が好ましい。ここで使用する触媒スラリーは、白金担持カーボン(Jhonson Matthey製、HiSPEC4000)及びNafion、PTFE、IPA(イソプロピルアルコール)、水の混錬物である。
(4)MEAを作成する。
工程(2)及び(3)で得られたカソード側ガス拡散電極及びアノード用触媒層シートによって、固体高分子電解質膜(Dupont製、Nafion112)1を挟みこんでホットプレスを行う。さらにアノード用触媒層シートのPTFEシートを剥離した後、MPL付きカーボンクロス(E−TEK製 LT1400−W:図1中の8と8に隣接する9で示される部分との一体物)をアノード側触媒層に重ねる。これにより、本発明のガス拡散電極をカソードに具備したMEA14が得られる。
(5)単セルを作成する。
(4)で準備したMEA14をカーボンセパレータ4、6及び集電板5、7で図1のように挟み込み、燃料電池単セルを作製する。
実施例1は、実施形態の中の図1に示した構成からなる固体高分子型燃料電池を作製した例である。
カソード用ガス拡散電極の基板として、カーボンペーパー(E−TEK製 LT1200―N)を用いた。LT1200−Nは炭素繊維層の一面にMPLが塗工されており、他面は炭素繊維層が露出した構造となっている。炭素繊維層はカーボンペーパーからなっているが、炭素繊維間にはMPLと同様の炭素微粒子とフッ素樹脂からなるマイクロポーラス部が存在している。
引き続き、特開2006−332041に記載の公知技術に従い、この多孔質白金酸化物層とカーボンペーパーの複合体を、25℃で2,4,6,8−テトラメチルシクロテトラシロキサンの蒸気(分圧0.05Pa)と5分間接触させた。これにより、白金酸化物表面上にメチルシロキサン重合体を生成した。
アノード側触媒層を作成するため、PTFEシート上に、ドクターブレード法にて白金担持カーボン層を約20μmの厚さに形成した。ここで使用する触媒スラリーは、白金担持カーボン(Jhonson Matthey製、HiSPEC4000)1質量部、Nafion0.07質量部、IPA1質量部、水0.4質量部の混錬物である。このときのPt担持量は0.3mg/cm2であった。
(工程2)で作製したカソード側触媒担持層を有するガス拡散電極及び(工程3)で作成したアノード側触媒層(白金担持カーボン層)付きPTFEをそれぞれ4cm2の面積で切り出した。そして、触媒担持層及び白金担持カーボン層が内側になるようにして固体高分子電解質膜(Dupont製Nafion112)を挟み、4MPa、150℃、10minのプレス条件でホットプレスを行った。その後白金担持カーボン層からPTFEシートを剥離した。
MPL付GDL(E−TEK製LT1200−W)のMPL側の面を、(工程4)で準備したMEAのアノード側触媒層に接するように積層してMEAを形成した。さらにこのMEAをカーボンセパレータで図1のような配置で挟み、燃料電池単セルを作製した。
実施例1において、ガス拡散電極の基板として、カーボンペーパー(バラード社製 Avcarb2120)を用いた以外は、すべて同様にして燃料電池単セルを作製した。
比較例1において、ガス拡散電極の基板として、カーボンペーパー(バラード社製 Avcarb2120)を用いた以外は、比較例1とすべて同様にして燃料電池単セルを作製した。Pt量は、実施例2と同じく、0.6mg/cm2であった。
実施例1において、ガス拡散電極の基板として、カーボンペーパー(バラード社製 Avcarb1120)を用いた以外は、すべて実施例1と同様にして燃料電池単セルを作製した。Pt量は、実施例2と同じく、0.6mg/cm2であった。
比較例1において、ガス拡散電極の基板として、カーボンペーパー(バラード社製 Avcarb1120)を用いた以外は、比較例1とすべて同様にして燃料電池単セルを作製した。Pt量は、実施例2と同じく、0.6mg/cm2であった。
実施例1において、ガス拡散電極の基板として、MPL付きカーボン不織布(Freudenberg社製 H2315 Ix6)を用いた以外は、すべて同様にして燃料電池単セルを作製した。Pt量は、実施例1と同じく、0.6mg/cm2であった。
実施例1において、ガス拡散電極の基板として、カーボン不織布(Freudenberg社製H2315 I3C1)を用いた以外は、すべて同様にして燃料電池単セルを作製した。
2 アノード側ガス拡散電極
3 カソード側ガス拡散電極
4 アノード側セパレータ
5 アノード側集電板
6 カソード側セパレータ
7 カソード側集電板
8 アノード側繊維層
9 MPL
10 アノード側触媒層
11 カソード側繊維層
12 カソード側触媒担持層
13 カソード側触媒非担持層
14 MEA(膜電極接合体)
Claims (10)
- 導電性繊維からなる膜と、該膜の一方の面に接して存在する導電性微粒子からなる層と、触媒と、を有するガス拡散電極において、
前記導電性繊維からなる膜は、モード径10μm乃至100μmの空隙を有し該空隙内部に前記触媒を担持している領域と、前記触媒を担持していない領域からなり,前記触媒を担持している領域は、前記導電性繊維からなる膜の前記導電性微粒子からなる層と接している面とは反対側の面を含んで存在していることを特徴とするガス拡散電極。 - 前記触媒は、前記触媒を担持している領域の導電性繊維に直接担持されていることを特徴とする請求項1に記載のガス拡散電極。
- 前記導電性繊維からなる膜の前記触媒を担持している領域及び前記触媒を担持していない領域並びに前記導電性微粒子からなる層は、いずれも疎水剤を含有していることを特徴とする請求項1又は2に記載のガス拡散電極。
- 前記触媒を担持している領域の前記一方の面とは垂直な方向の厚さが20μm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガス拡散電極。
- 前記触媒を担持していない領域の前記一方の面とは垂直な方向の厚さが50μm以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガス拡散電極。
- 前記触媒が酸化反応性スパッタリング又は反応性イオンプレーティングによって前記導電性繊維上に形成されたものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガス拡散電極。
- 前記触媒が酸化白金を還元して得られたものである請求項1〜6のいずれかに記載のガス拡散電極。
- 一対のガス拡散電極と、該一対のガス拡散電極に狭まれた電解質膜と、を少なくとも有する燃料電池において、
該一対のガス拡散電極の少なくとも一方が、請求項1〜7のいずれかに記載のガス拡散電極であり、
前記触媒を担持している領域が前記電解質膜に接していることを特徴とする燃料電池。 - 導電性繊維からなる膜と、該膜の一方の面に接して存在する導電性微粒子からなる層と、触媒と、を有するガス拡散電極の製造方法において、
少なくとも一部にモード径10μm乃至100μmの空隙を有する導電性繊維からなる膜を用意する工程と、
前記導電性繊維からなる膜の、前記導電性微粒子からなる層とは接していない面側に、触媒又はその前駆体を酸化反応性スパッタリング又は反応性イオンプレーティングによって形成することによって、前記導電性繊維からなる膜に、前記空隙内部に前記触媒又はその前駆体を担持している領域と前記触媒又はその前駆体を担持していない領域を形成する工程を有することを特徴とするガス拡散電極の製造方法。 - 前記工程において前記導電性繊維からなる膜に酸化白金からなる触媒前駆体を形成した後に、該酸化白金を還元して触媒とする工程をさらに有することを特徴とする請求項9に記載のガス拡散電極の製造方法。
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