JP4891507B2 - コーヒーアロマの回収方法 - Google Patents

Description

【０００１】
（発明の分野）
本発明は焙煎した粉砕コーヒーからアロマ成分を回収する方法に関する。回収したアロマ成分は可溶性粉末コーヒーにアロマ付与するのに有用である。本発明はまた新規アロマ付与した可溶性粉末コーヒーに関する。
【０００２】
（発明の背景）
消費者はあるアロマとある製品とを関連付けるので、多くの製品にとってアロマは重要である。もし製品がそれと関連するアロマを欠く場合、製品に対する消費者の感覚に悪影響を及ぼす。このことは可溶性粉末コーヒーの分野では特に問題であるが、他の分野でも存在する。抽出、濃縮および乾燥を含む工業的方法から得られる可溶性粉砕コーヒーは通常実質的にアロマはない。この理由から、可溶性粉末コーヒーの加工中に逸散するコーヒーアロマを回収しそしてこれらのアロマを可溶性粉末コーヒーに乾燥する前に濃縮コーヒー抽出物に加えることが一般的である。
【０００３】
コーヒーアロマは可溶性粉末コーヒーの加工中、最も普通には焙煎コーヒー豆の粉砕中いくつかの段階で、濃縮前コーヒー抽出液蒸気ストリッピングおよび可溶性コーヒー固体の乾燥により回収される。
【０００４】
粉砕コーヒーからアロマを回収する方法は米国特許第３，５３５，１１８号明細書に開示されている。この特許には、焙煎粉砕コーヒーをカラムに入れそして約４０℃に維持する方法を記載する。ついでコーヒー床に水を噴霧して加湿し、コーヒー粒子からアロマを取り出すのに役立てている。不活性ガス通常窒素は約４４℃に加熱し、床の下からカラムに導入している。不活性ガスは床から上に上がっていくので、コーヒー粒子からアロマをストリップする。ついで不活性ガスを、約５℃の温度で操作するコンデンサーに入れ、不活性ガスにて水を凝縮する。脱水不活性ガスはついには極低温コンデンサーに供して、フロストとしてアロマを凝縮する。ついでこのフロストを回収する。
【０００５】
焙煎粉砕コーヒーからアロマを回収する別の方法はＷＯ／１０７２１号明細書に記載されている。この方法では、粉砕コーヒーは攪拌しながら、細長い混合帯に送る。同時に、水性流体を該混合帯に噴霧して、粉砕コーヒーは送られかつ攪拌されながら加湿される。該混合帯で加湿分さコーヒーから放出されたアロマガスは集取される。
【０００６】
これらの方法で起こり得る問題点の１つは、抽出セルまたはカラムの外側の粉砕コーヒーが予め湿潤することである。シベッツ・エムおよびディスロージア・エヌ・ダブリュのCoffee Technology,AVI版、１９７９の第３３４頁によれば、この方法は悪く、「１時間未満で粉砕コーヒーは異臭を放ち、重く望ましくないフレーバを伴いかつ天然コーヒーの揮発分がロスする」からである。粉砕コーヒーの最初の加湿は抽出セルかカラムで行うべきと彼等は主張している。結局、粉砕コーヒーは優れたアロマ源であるにかかわらず、予備湿潤により粉砕コーヒーからアロマの回収は通常のやり方ではない。
【０００７】
さらに、新しく淹れたコーヒーカップで得られるアロマのすべての成分は予備湿潤中に捕集されない。結局、さらにアロマが操作中後で捕集されなければ、若干のアロマ成分は失われることになる。これらの成分を粉砕インスタントコーヒーに加えるならば、該インスタントコーヒーから作られる飲料のアロマを改善することになる。さらに、常法の回収技術の多くはアロマ成分にダメージを与えるかまたは変質させる。
したがって、粉砕コーヒーからアロマを回収する方法のニーズは依然としてある。
【０００８】
（発明の概要）
本発明は新鮮な粉砕コーヒーからアロマ成分を回収する方法を供するものであり、該方法は粉砕コーヒーを加湿し、これを加熱し、粉砕コーヒーを減圧に供して、アロマ含有ガスを得、ついでアロマ含有ガスを捕集するものである。
【０００９】
この方法はつぎのような利点を示す。即ち、有意に多量のアロマ成分は常法の場合より粉砕コーヒーから得ることができる。さらに、アロマ成分は抽出前に粉砕コーヒーから得られるから、アロマの熱分解は最小限に減らせる。また、これらのアロマ成分は粉砕コーヒーから除かれるから、抽出前に粉砕コーヒーの異臭は減らせる。アロマ成分は簡単に加え、アロマやフレーバが増大死活改善された可溶性コーヒー製品を得ることができる。さらに、抽出中に生じかつプロセスアロマや味に寄与する揮発性成分は集取されない。
【００１０】
該方法はさらに粉砕コーヒーを繰返し減圧に供し続いて加熱する。粉砕コーヒーはこのサイクルを約２回から約１０回繰返す。
【００１１】
該方法は粉砕コーヒーを減圧に供している間、粉砕コーヒーを加熱する。例えば、粉砕コーヒーを減圧に供している間、この粉砕コーヒーを実質的にコンスタントな温度に維持する。
【００１２】
この方法はアロマ含有ガス中に粉砕コーヒーの揮発性アロマ成分の約４０％〜約９５％を集取できる。本発明において、揮発性アロマは固定式ヘッドスペースサンプリングやガスクロマトグラフィにより焙煎粉砕サスペンジョン上で測定される。アロマの回収率％は本発明方法の前後の焙煎粉砕コーヒーのアロマ濃度を比較して測定する。
【００１３】
さらに、本方法では、集取したアロマ含有ガスは新鮮粉砕コーヒーを基準にして、少なくとも７００ｐｐｍのアロマカーボンを含む。
本発明は上記のように回収したアロマ成分含有可溶性コーヒー製品を供する。
【００１４】
本発明はさらに固体含量３．３重量％まで水に戻したとき、再構成飲料は保持係数ＲＩ_DBWAX＜１１３０を有するアロマ化合物の合計で少なくとも５０ｐｐｍ、および保持係数

を有するアロマ化合物の合計で少なくとも４ｐｐｍのアロマ濃度を含む、新規のアロマ付与噴霧乾燥可溶性粉末コーヒーを供する。
【００１５】
本発明はまた個体含量３．３重量％まで水に戻したとき、再構成飲料は保持係数ＲＩ_DBWAX＜１１３０を有する化合物の合計で少なくとも１００ｐｐｍ、および保持係数

を有する化合物の合計で少なくとも７ｐｐｍのアロマ揮発分濃度を含む、新規のアロマ付与凍結乾燥可溶性粉末コーヒーを供する。
【００１６】
本発明において、アロマ揮発分の濃度は再構成飲料上で固定式ヘッドスペースサンプリングやガスクロマトグラフィにより測定した値で示す。インスタントコーヒーは水で再構成飲料の３．３重量％の固体含量に再構成する。５ｍｌの試料は上記したように６０℃で測定する。ヘッドスペースのサンプリングは２２ｍｌのバイアルを１０Ｐｓｉに加圧して得る。溶出はポリエチレングｒコール相で被覆しかつ原子放出検出器を備えた極性毛細カラムで行った。検出器の応答は外部標準４−メチルチアゾール５０ｐｐｍ／水で検量し、類似の条件で分析した。揮発性アロマ化合物は保持係数帯１：ＲＩ_DBWAX＜１１３０、帯２：

により帯に要約する。
【００１７】
本発明は焙煎粉砕コーヒーから高揮発性化合物を回収するのに非常に有効であることが分かった。さらに本発明の再構成飲料は市販のインスタントコーヒーから再構成した飲料より揮発性化合物の濃度は有意に高いことが分かった。すなわち、市販コーヒーの化合物はカルボワックスＧＣカラムで規定した１４３０より劣る保持係数（ＲＩ）を有する（帯１：ＲＩ_DBWAX＜１１３０および帯２：

これらの揮発性化合物のうち、検出された芳しい成分はコーヒーアロマバランスに影響を与えることは既知である（例えば、アルデヒド、ジケトン、ピラジン、含硫化合物）。
【００１８】
付加的特徴では、本発明は３重量％の固体含量に水で再構成すると乾物につき少なくとも０．０９ｐｐｍのβ−ミルセンおよび乾物につき少なくとも０．０７ｐｐｍのリモネンを含む新しいアロマ付与、噴霧乾燥可溶性粉末コーヒーを供する。本発明の可溶性噴霧乾燥粉末は一層好ましくは標準に比し０．１０〜０．２６ｐｐｍ／乾物のβ−ミルセン濃度、および標準に比し一層好ましくは０．１０〜０．２０ｐｐｍ／乾物のリモネン濃度を有する。
【００１９】
本発明は３重量％の固体含量に水で再構成すると少なくとも０．０７ｐｐｍ／乾物のβ−ミルセンおよび少なくとも０．０５ｐｐｍ／乾物のリモネンを含む新しい、アロマ付与凍結乾燥可溶性粉末コーヒーも供する。本発明凍結乾燥粉末は一層好ましくは標準に比し０．１０〜０．２５ｐｐｍ／乾物のβ−ミルセン濃度、および標準に比し一層好ましくは０．１０〜０．３ｐｐｍ／乾物のリモネン濃度を有する。
【００２０】
これに関し、β−ミルセンおよびリモネンの揮発性化合物値の特性表示は再構成インスタントコーヒー上で測定した豊富化ヘッドスペースにより定量する（固体層ミクロ抽出、６５μｍのポリジメチルシロキサンジビニルベンゼンにより被覆した繊維）。溶離はマス検出器（完全スキャン様式、ＭＤ８００、フイソンズから）を連結した極性細管ＤＢＷＡＸカラムで行なう。結果は０．５μｇ／試料のエチルブチレート標準により乾物に対するｐｐｍ（ｐｐｍ／乾物）で表わす。定量ではフラグメント９３をβ−ミルセンおよびリモネンの定量に使用し、フラグメント７１は標準の定量に使用する。インスタントコーヒーは３重量％の固体含量に水で再構成する。２２ｍｌびんに標準をスパイクした５ｍｌ溶液を含有する試料のヘッドスペースは３０℃で３０分豊富化し、次に上記のように分析する。
【００２１】
広い範囲の化合物の全体的高回収は製品品質を改良することがさらに分かった。さらに、β−ミルセンおよびリモネンの高回収は親油性および感受性化合物の回収で方法の高能力のインジケータであることが考えられると信じられる。これらの化合物は加工條件に非常に敏感であり、粉砕コーヒーが粗雑な條件で処理される場合、一般にβ−ミルセンは検出できず、最終製品のリモネン量は有意に低減するであろう。可溶性粉末コーヒー中の高値のこれらの化合物は高量の高品質アロマ化合物が回収されることを示すものと考えられるので望ましい。伝統的可溶性コーヒー製造方法工程では、このような化合物は一般に残存しない。本発明の可溶性コーヒー製品は高品質のものであることが分かる。さらに、特別の高値のこれらの化合物はアロマガスを極低温凝縮処理する場合得ることができる。
【００２２】
（発明の好ましい態様の詳細な記載）
発明の態様は単に例としてここに記載する。本発明は新鮮な粉砕コーヒーから粉砕コーヒーの通常の処理前に大量のアロマ成分を捕集することに基づいている。これは処理中最少量のアロマ成分が失われ、または分解する利点を供する。
【００２３】
方法は新鮮な焙煎および粉砕コーヒーを必要とする。粉砕コーヒーは通例のように供することができる。新鮮な粉砕コーヒーはアロマを抽出する混合タンクに導入する。混合タンクは駆動スクリューを有する円錐形ミキサーまたはリボンブレンダーのような任意の適当な混合タンクでよい。混合タンクは密封してアロマの損失を防止することが好ましい。しかし、いくらかのアロマ成分が漏れる場合、これらは例えばアロマ成分をコンデンサーに向けることにより集取すべきである。
【００２４】
粉砕コーヒーは撹拌し、水性液を粉砕コーヒーに噴霧してこれらを湿らせる。水性液は例えば、水またはコーヒー抽出液または任意の他の適当な液体でよい。水性液量は重要ではないが、加湿粉砕コーヒーの水分含量は好ましくは約１０〜約１００重量％、一層好ましくは１０〜約５０重量％である。例えば、加湿粉砕コーヒーの水分含量は約２０〜約４０重量％でよい。粉砕コーヒーの加湿は粉砕コーヒーからアロマ含有ガスの遊離を改良する。
【００２５】
次に加湿粉砕コーヒーは混合タンクで加熱する、好ましくは粉砕コーヒーは均一加熱する。任意の適当な加熱方法は加湿粉砕コーヒーに使用できる。例えば、加湿粉砕コーヒーの加熱に蒸気を使用できる。加湿粉砕コーヒーは約５０°〜約９５℃の温度に加熱できる。通常のコーヒーを淹れる温度以下の温度に加湿粉砕コーヒーを加熱することはアロマ分解反応の抑止を助けると信じられる。加湿粉砕コーヒーの加熱はアロマ含有ガスの後の遊離に有利であると信じられる。
【００２６】
粉砕コーヒーが加熱されると、これらは減圧下にさらされてアロマ成分の気化を誘起する。系が与圧されない場合、減圧は真空ポンプにより得ることができる。しかし、系が与圧される場合、減圧はガス抜きなどにより得ることができる。真空ポンプを使用する場合、圧は約７５〜約９００ミリバールに低減できる。しかし、すべての場合混合タンク内の温度で水蒸気圧以下に低減すべきである。
【００２７】
加熱粉砕コーヒーはバッチまたは循環方法または連続方法を使用して減圧に置くことができる。バッチまたは循環方法は粉砕コーヒーの加熱を停止または減少し、次にこれらを減圧にさらすことを含む。好ましくは、系の圧力は急速に下げる。例えば、圧力は１分で約２５０ミリバール低下できる。粉砕コーヒーを減圧にさらすと、誘起された気化は粉砕コーヒーを冷却する。さらにサイクルが必要の場合、減圧にさらすことは止め、粉砕コーヒーは再び加熱する。粉砕コーヒーは再び減圧にさらす。減圧にさらすことはサイクルにつき約０．５〜約３分でよい。このサイクル方法は約２〜約１０回反復できる。粉砕コーヒーを加熱または減圧にさらす好ましい全時間は約５〜約１５分である。
【００２８】
連続方法は粉砕コーヒーを加熱し、次に粉砕コーヒーは加熱を維持しながら減圧にさらすことを含む。加熱および圧力は粉砕コーヒーが比較的不変の温度および比較的不変の圧力のままであるように調整できる。この場合、温度は約７０°〜約９５℃が好ましく、別の場合温度は約７０°〜約９０℃である。圧力は約３００〜約９００ミリバールが好ましい。別法では、圧力は約３５０〜約７００ミリバールである。例えば、圧力は有利には約３５０〜約５５０ミリバールでよい。勿論、温度および圧力は不変のままである必要はなく、これらは経時的にドリフトできる。粉砕コーヒーを加熱し、減圧にさらす好ましい全時間は約４〜約１２分である。
【００２９】
加熱および減圧にさらすことによりアロマ含有ガスの遊離を生ずる。このガスは引き出され、集取される。アロマ含有ガスが粉砕コーヒーから集取されると、アロマ含有ガスはアロマ成分の捕集処理される。これは通例技術を使用して行なうことができる。例えば、ガス流はコンデンサー系に向けることができる。コンデンサー系はガス流から大部分のアロマを凝縮するのに十分な低温度で操作する。約５０℃以下の温度は適するが、３０℃以下、特に約２０℃未満に冷却することは好ましい。１つ以上のコンデンサーは使用でき、各連続コンデンサーは前のコンデンサーより低温で操作する。好ましくは、最下流のコンデンサーは約−１０°〜約１０℃、例えば約０℃の温度で操作する。
【００３０】
部分凝縮を使用してアロマ成分を濃縮したい場合、ガス流は高温で、例えば約４０〜約８０℃で第１凝縮工程処理できる。これは主として水の凝縮を生ずる。非凝縮の濃縮アロマ成分は次により低温で、例えば約０°〜約４０℃で第２凝縮工程処理してアロマ液を得る。
【００３１】
コンデンサー系から取り出したアロマ液はアロマ成分を含有し、これは下記説明するように抽出コーヒーに使用してアロマ付与することができ、または可溶性粉末コーヒーに使用してアロマ付与することができる。
【００３２】
コンデンサー系で凝縮しないアロマ成分は極低温アロマコンデンサーに向けて集取できる。多数の適当な極低温アロマコンデンサーは既知であり、文献に報告されている。しかし、特に適する極低温アロマコンデンサーは米国特許第５，１８２，２９６号および第５，３２３，６２３号明細書に記載される。さらにこの極低温アロマコンデンサーの操作の詳細な特許の開示から得ることができる。明らかに他の極低温アロマコンデンサー、例えば米国特許第５，０３０，４７３号明細書に開示されるものは使用できる。極低温アロマコンデンサーで集取したアロマは霜の形である。霜は下記するように抽出コーヒーに使用してアロマ付与することができる。別法では、霜はコーヒー油またはコーヒー油含有エマルジョンのような適当なキャリア物質と合せることができる。このアロマ付与キャリアは有利には最後に製造した可溶性粉末コーヒーに添加される。
【００３３】
アロマ含有ガスを粉砕コーヒーから抽出後、加湿アロマ除去粉砕コーヒーは加工される。例えば加湿アロマ除去粉砕コーヒーは抽出系に輸送する。抽出系はこの特徴が本発明では重要でないので任意の適当な系でよい。適当な抽出系は固定層セルの電池、プラグ流動反応器、移動層反応器などを含む。抽出処理中、粉砕コーヒーは１つ以上の熱溶解工程処理することができる。
【００３４】
抽出系を出る抽出コーヒーは次に通例のように濃縮する。抽出コーヒーのあるものは濃縮する代りに粉砕コーヒーの加湿に水性液として使用できる。コンデンサー系から取り出したアロマ液は次に濃縮抽出物に添加できる。望む場合、アロマ液のアロマ成分は濃縮抽出物に添加前濃縮できる。濃縮は部分濃縮、精留、膜濃縮および凍結濃縮のような通例方法を使用して行なうことができる。また、極低温アロマ収集器から得た霜は濃縮抽出物に添加できる。
【００３５】
次にアロマ付与抽出物は通例の方法、例えば噴霧乾燥または凍結乾燥で乾燥してアロマ付与した可溶性粉末コーヒーを得る。勿論、アロマ液およびアロマ霜は他のアロマ付与目的に使用できる。
【００３６】
方法はコーヒー粒子サスペンジョンのガスクロマトグラフィ分析に基づいて粉砕コーヒーの揮発性アロマ化合物の約４０〜約９５％を取り出しうることが分かる。全体的に、アロマ集取量は水性アロマ凝縮物の全有機化合物分析に基づいて新鮮抽出物から通例蒸気ストリッピングにより得る量よりざっと２倍以上の量である。さらに、コーヒーの集取した全アロマは新鮮粉砕コーヒー基準で少なくとも７００ｐｐｍ炭素である。
【００３７】
アロマ付与した可溶性粉末コーヒーは通例のように再構成してコーヒー飲料を得ることができる。対照飲料と比較してこのコーヒー飲料の官能的プロフィルは、この方法で製造した可溶性コーヒーが一層全体的の焙煎フレーバ、および可溶性コーヒーに一般的のカラメルノートを一層低減することを示す。
【００３８】
本発明コーヒー製品のアロマプロフィルは望ましいコーヒーアロマを飲料製品に与えることが分かった。
この型のアロマプロフィルを有するアロマ付与可溶性粉末コーヒーは上記方法により得ることができる。
本発明の特定例はさらに発明を説明するためにここに記載する。
【００３９】
例１
新鮮粉砕コーヒーを円錐形ミキサーに導入し、ミキサーを作動させる。真空ポンプを使用してミキサーの圧力を約１５０ミリバールに下げ、次に遮断する。水を全重量の３０％になるまで粉砕コーヒーに噴霧する。蒸気をミキサーの底部に注入し、粉砕コーヒーは、ミキサーの圧力を約５００ミリバールに上げると共に約８０℃に均一加熱する。真空ポンプは栓を開け、同時に蒸気は停止する。圧力は約１５０ミリバールに下降し、温度は約６０℃に下がる。約１分後、真空ポンプは栓をしめ、蒸気は粉砕コーヒーの温度が再び８０℃になるまで栓をあける。方法は３回以上反復する。真空ポンプの作動から真空ポンプの停止まで最後のサイクルの終了時の全体の方法時間は約１２分である。
ミキサーで発生したアロマ付与ガスは引き出し、約０℃で操作するコンデンサーで凝縮させる。凝縮液は集取し、アロマ成分を分析する。非凝縮ガスは好ましくは−１４０℃またはそれ以上、好ましくは約−１３０℃で運転する極低温アロマ収集器に輸送する。アロマ霜は極低温アロマ収集器に集める。
水性アロマは新鮮粉砕コーヒー基準で７３５ｐｐｍ炭素を含有することが分かる。極低温アロマは新鮮粉砕コーヒー基準で７４ｐｐｍのアロマ炭素を含有することが分かる。従って全アロマは新鮮粉砕コーヒー基準で８０９ｐｐｍアロマ炭素を含有する。
ミキサーを出る加湿粉砕コーヒーは通例の抽出および濃縮系で抽出処理する。
コンデンサーからの凝縮液は濃縮抽出物に添加し、抽出物は噴霧乾燥塔で可溶性粉末に乾燥する。極低温アロマ収集器からの霜アロマも通例方法で可溶性粉末に添加する。
１さじの可溶性粉末は８５℃の１５０ｍｌの熱水に溶解する。飲料は訓練されたパネルが評価し、良好なコーヒー性、酸度、ボディおよび焙煎性および低減したカラメルノートを有する淹れた様なフレーバおよびアロマを有することが分かる。
【００４０】
例２
新鮮粉砕コーヒーを円錐形ミキサーに導入し、ミキサーを作動させる。真空ポンプを使用してミキサーの圧力を約１５０ミリバールに下げる。水は全重量の約３０％になるまで粉砕コーヒーに噴霧する。真空は次に停止する。蒸気をミキサーの底部に注入し、粉砕コーヒーはミキサーの圧力を約４５０ミリバールに上げると共に約８０℃に均一加熱する。次に粉砕コーヒーは減圧にさらし、加熱は続ける。温度は約８０℃に保持し、圧力は約４５０ミリバールに保持する。加熱および真空ポンプの作動から加熱および真空ポンプの停止までの全加工時間は約８分である。次にアロマ付与ガスの加工は例１記載のように行なう。
水性アロマは新鮮粉砕コーヒー基準で７３８ｐｐｍのアロマ炭素を含有することが分かる。極低温アロマは新鮮粉砕コーヒー基準で８７ｐｐｍアロマ炭素を含有することが分かる。従って全アロマは新鮮粉砕コーヒー基準で８２５ｐｐｍアロマ炭素を含有する。
１さじの可溶性粉末は８５℃の１５０ｍｌ熱水に溶解する。飲料は訓練されたパネルが評価し、良好なコーヒー性、酸度、ボディおよび焙煎性および低減したカラメルノートを有する淹れた時のようなフレーバおよびアロマを有することが分かる。
【００４１】
例３
可溶性噴霧乾燥コーヒーは例２記載のように製造する。可能性凍結乾燥コーヒーはこれらの例に記載のように製造するが、噴霧乾燥工程は凍結乾燥に置き換える。これらの例は市販品として入手できる噴霧乾燥および凍結乾燥可溶性コーヒーと比較する。水に再構成した可溶性コーヒー上の揮発性アロマ濃度を測定する。
アロマ成分は再構成飲料上の揮発性アロマ化合物濃度を使用して記載する。揮発性アロマ濃度は静止ヘッドスペース採取試料および再構成飲料上の揮発性濃度をガスクロマトグラフィにより測定して分析する。これらの測定に使用する装置は例えばヒューレットパッカードから得ることができる標準の商品として入手できる装置である。適当なモデルはヘッドスペースオートサンプラー７６９４、ガスクロマトグラフ６８９０およびアトミックエミッションディテクター２３５０Ａである。
ヘッドスペース採取試料は２２ｍｌびんを１０Ｐｓｉで加圧して得られる。溶離はポリエチレングリコール相を被覆した極性細管カラムで、原子発光検出器を連結して行なう。揮発性アロマ化合物はその保持係数：帯１：ＲＩ_DBWAX＜１１３０、帯２：

に従って帯中で合計される。検出器応答は外部標準、水中の５０ｐｐｍ ４−メチルチアゾールによ検量し、同じ條件で分析した。
帯１で測定した揮発性アロマ化合物はフラン、アルデヒド、ケトン、エステルおよび含硫化合物を示す。帯２で測定した揮発性アロマ化合物は主として窒素含有揮発性成分を表わす。
インスタントコーヒーを再構成飲料の３．３重量％の固体含量に水に再構成する。５ｍｌの試料は６０℃で上記のように測定する。
本発明製品と日本市場で入手できる可溶性コーヒー製品の比較

ｐｐｍ^** ： １９３ｎｍの炭素ラインに対する原子発光検出応答はコーヒー再構成溶液と同一條件で測定した４−メチルチアゾール外部標準に従ってｐｐｍで表わす、
＊＊ 試料はネスレの市販ゴールドブレンドと同じ焙煎、粉砕コーヒーを使用し、相当するインスタントコーヒーに対しステオキオメトリカリに分析した。
略語 ： ＦＤ（凍結乾燥）、ＳＤ（噴霧乾燥）、ＡＧＦ（味の素ゼネラルフーズ社）およびＫＪＳ（クラフトヤコブススチャード）。
本発明製品と英国市場で入手できる可溶性コーヒー製品の比較

本発明は焙煎、粉砕コーヒーから高揮発性化合物を回収するのに非常に有効であることが分かった。従って相当するインスタントコーヒーの本発明による再構成飲料は、市販の入手できるインスタントコーヒーより帯１および２に、溶離した有意に高濃度の揮発性化合物を有する。これらの揮発性化合物のうち、検出した芳しい成分はコーヒーアロマバランスに影響を与えることは既知である（例えば、アルデヒド、ジケトン、ピラジン、含硫化合物）。
市販の入手できるインスタントネスカフェ（商標）と比較して、帯１に溶離した本発明可溶性コーヒー製品の揮発性化合物の全体濃度は少なくとも５０％から３００％まで増加する。いくつかの場合、２００〜３００％の増加が認められる。最高値は相当する焙煎および粉砕コーヒーから高揮発性化合物の余すところのない回収に相当する（焙煎および粉砕サスペンジョンのアロマは帯１で１００％であると理解される）。
入手できるインスタントコーヒーと比較して、帯２に溶離した本発明可溶性コーヒー製品の化合物の全体的濃度は少なくとも１００％から３００％まで増加する。いくつかの試料の場合１５０〜２５０％の増加が認められる。最高値は相当する焙煎および粉砕コーヒーのサスペンジョンで測定した７０〜８０％までに相当する（焙煎および粉砕サスペンジョンのアロマは帯２で１００％であると理解される）。
【００４２】
例４
可溶性噴霧乾燥コーヒーは例２記載のように製造する。可溶性凍結乾燥コーヒーはこれらの例に記載のように製造するが、噴霧乾燥工程を凍結乾燥に置き換える。これらの試料は市販の入手できる噴霧および凍結乾燥可溶性コーヒーと比較する。製品試料に一層特異的な揮発性化合物の特徴は豊富化ヘッドスペースを使用して測定する。
豊富化ヘッドスペースを使用する揮発性化合物の特徴（固体相はミクロ−抽出、繊維は６５μｍのポリジメチルシロキサンジビニルベンゼンにより被覆）は再構成インスタント飲料上で測定する。溶離はマス検出器（完全スキャン様式、ＭＤ８００、フィソンズ）と連結した極性細管ＤＢＷＡＸカラムで行なう。結果は外部標準（エチルブチレート、０．５μｇ／試料）により乾物に対するｐｐｍ（ｐｐｍ／乾物）で表わす。低量ではフラグメント９３をβ−ミルセンおよびリモネンの定量に使用し、フラグメント７１は標準の定量に使用する。
インスタントコーヒーは再構成飲料の固体含量３重量％に水に再構成する。２２ｍｌのびんに内部標準をスパイクした５ｍｌの溶液を含有する試料のヘッドスペースは３０℃で３０分豊富化し、次に上記のように分析した。
日本の市場で入手できる可溶性コーヒーを本発明製品と比較した。

ｐｐｍ／ＤＭ ： β−ミルセンおよびリモネンに対しマス フラグメント９３を、フラグメント７１の内部標準エチルブチレートにより定量に使用する。
英国市場で入手できる可溶性コーヒーを本発明製品と比較した。

ｐｐｍ／ＤＭ ： β−ミルセンおよびリモネンに対しマスフラグメント９３を、フラグメント７１の内部標準エチルブチレートにより定量に使用する。
比較例は２つの芳しい化合物、すなわちβ−ミルセン（７−メチル３−メチレン１，６−オクタジェン）およびリモネン（１−メチル４−イソプレニルシクロヘキセン）は本発明インスタントコーヒーの特徴であり、その濃度は新製品で有意に増加することを示す。
２つの化合物、β−ミルセンおよびリモネンはコーヒーアロマに属することは既知である（ＴＮＯデータバンク「ボラタイル コンパウンズ インフード」）。これらは双方とも焙煎および粉砕コーヒーサスペンジョンおよびコーヒーの濾過ドリップに上記方法により検出される。特定検量線方法による相対値は淹れたコーヒーのその回収が１０〜２５％（１００％は焙煎、粉砕サスペンジョンで測定された含有量である）であることを示す。本発明の可溶性コーヒー粉末では淹れたコーヒーと比較して３〜５の係数だけ回収が増加する。

Claims (8)

1. 新鮮な粉砕コーヒーからアロマ成分を回収する方法において、
   粉砕コーヒーを加湿し、
   該粉砕コーヒーを減圧に供し、減圧に供しながら加熱し、７０℃〜９０℃の温度と３５０ミリバール〜７００ミリバールの圧力に維持してアロマ含有ガスを得、加湿，加熱および減圧に供する間粉砕コーヒーを攪拌し、
   ついでアロマ含有ガスを捕集することからなる、上記回収方法。
2. 粉砕コーヒー中の４０％から９５％のアロマ成分をアロマ含有ガスに集取する，請求項１記載の方法。
3. アロマ含有ガスは新鮮粉砕コーヒーに基づいて少なくとも７００ｐｐｍのアロマカーボンを含有する，請求項１または２記載の方法。
4. 第１工程において、アロマ含有ガスを−１０℃〜３０℃の温度で凝縮させ、ついで第２工程において、アロマ含有ガスを−８０℃未満の温度の極低温凝縮に供して、アロマ成分を集取する，請求項１から３のいずれか１項記載の方法。
5. ３重量％の固体含量まで水で戻したとき、再構成飲料は乾燥物当たり少なくとも０．０９ｐｐｍのβ−ミルセンおよび少なくとも０．０７ｐｐｍのリモネンを含む，アロマ付与した噴霧乾燥可溶性粉末コーヒー。
6. 粉砕コーヒーから可溶性コーヒー固体を抽出しついでこの抽出可溶性コーヒー固体を濃縮して、濃縮コーヒー抽出物を得、この濃縮コーヒー抽出物と請求項１から４のいずれか１項記載の方法により回収されたアロマ成分を一緒にして、アロマ付与抽出物を得、そしてアロマ付与抽出物を噴霧乾燥して、アロマ付与粉末コーヒーを得る工程により製造された、請求項５記載の粉末コーヒー。
7. ３重量％の固体含量まで水で戻したとき、再構成飲料は乾燥物当たり少なくとも０．０７ｐｐｍのβ−ミルセンおよび乾燥物当たり少なくとも０．０５ｐｐｍのリモネンを含む、アロマ付与した凍結乾燥可溶性コーヒー粉末。
8. 粉砕コーヒーから可溶性コーヒー固体を抽出しついで抽出可溶性コーヒー固体を濃縮して，濃縮コーヒー抽出物を得、この濃縮コーヒー抽出物と請求項１から４のいずれか１項記載の方法により回収されたアロマ成分を一緒にして、アロマ付与抽出物を得、そしてアロマ付与抽出物を凍結乾燥して、アロマ付与粉末コーヒーを得る方法により製造された、請求項７記載の粉末コーヒー。