JP4868200B2 - 圧電アクチュエータおよびインクジェットヘッドの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、圧電アクチュエータおよびインクジェットヘッドの製造方法に関する。
インクジェットヘッド等に用いられる圧電アクチュエータの一例として、特許文献１に記載のものがある。この圧電アクチュエータは、流路形成体においてノズル開口と連通する圧力室の開口部を閉じるように設けられる基板（弾性膜）を備え、この基板上に下部電極、圧電膜、上部電極を順に積層したものである。下部電極と上部電極との間に電界を印加すると、圧電膜の変形に伴って基板が撓み、圧力室内のインクが加圧されてノズル開口から吐出される。
このような圧電アクチュエータの製造方法として、エアロゾルデポジション法（ＡＤ法）と呼ばれるものがある。これは、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等の圧電材料の微粒子を気体中に分散させたもの（エアロゾル）を基板表面に向けて噴射させ、微粒子を基板上に衝突・堆積させることにより圧電膜を形成させるものである（例えば特許文献２）。
特開平１１−３１４３６５号公報
特開２００１−１５２３６０公報
ここで、上記のようなＡＤ法では、吹き付けられた粒子が基板に衝突して粉砕しつつ付着するものであるため、衝突による粒子の微細化、格子欠陥の発生等のために、十分な圧電特性を得ることができない。このため、基板を十分に撓ませるのに必要な圧電特性を得るために、アニール処理を施す必要がある。
ところが、高い圧電特性を得ようとして高温でアニール処理を行うと、基板に含まれる元素が圧電膜中に拡散し、かえって圧電特性を低下させてしまうことがある。特に、近年、安価で加工性に優れたステンレスを基板として使用したいという要望があるが、ステンレスは圧電膜中に拡散しやすいＦｅ等の元素を含んでいるため、この問題が顕著となる。
本発明は、上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、圧電特性の向上を図ることのできる圧電アクチュエータ、およびインクジェットヘッドの製造方法を提供することにある。
本発明者は、圧電特性の向上を図ることのできる圧電アクチュエータ、およびインクジェットヘッドの製造方法を開発すべく鋭意研究してきたところ、以下の知見を見出した。
アニール処理によって圧電膜が高温環境下にさらされると、基板に含まれている拡散元素が徐々に圧電膜に拡散していき、基板との界面に拡散層が形成される。この拡散層は、アニール時間が長くなるにつれて圧電膜の厚さ方向へ徐々に成長していく。しかし、この拡散の影響による圧電特性の低下は、拡散層の厚さが圧電膜全体の厚さに対して占める比率に依存しており、拡散層の厚さＬ２の圧電膜全体の厚さＬ１に対する比率（Ｌ２／Ｌ１）が約０．０２以下では、拡散がない場合の８０〜９０％以上の圧電特性を確保できることが判明した。
そこで、本発明者は、拡散層の厚さをできるだけ小さくしつつ、充分な圧電特性の回復を図ることのできるアニール条件を種々検討した。
ここで、圧電特性向上のためには、圧電体グレインの粒成長と、成膜時の衝撃によって生じる格子欠陥（すべり、欠損、転位）の修正が必要となる。このとき、グレイン成長にはある程度の高温条件が必要であるが、他方、格子欠陥の修正には一定の温度とともにある程度の回復期間が必要である。このことから、アニール初期に高温・短時間で処理を行ってグレイン成長を行わせた後に、さらに、拡散を抑制できる程度の低温で時間をかけて処理を行うことにより、結晶中の格子欠陥を修正することができることが分かった。本発明は、かかる新規な知見に基づいてなされたものである。
ここで、圧電特性向上のためには、圧電体グレインの粒成長と、成膜時の衝撃によって生じる格子欠陥（すべり、欠損、転位）の修正が必要となる。このとき、グレイン成長にはある程度の高温条件が必要であるが、他方、格子欠陥の修正には一定の温度とともにある程度の回復期間が必要である。このことから、アニール初期に高温・短時間で処理を行ってグレイン成長を行わせた後に、さらに、拡散を抑制できる程度の低温で時間をかけて処理を行うことにより、結晶中の格子欠陥を修正することができることが分かった。本発明は、かかる新規な知見に基づいてなされたものである。
すなわち、本発明は、圧電材料の粒子を含むエアロゾルを基板の表面側に噴き付けて前記粒子を付着させることにより圧電膜を形成する圧電膜形成工程と、前記圧電膜をアニール処理するアニール処理工程と、を含み、かつ、前記アニール処理工程が、アニール温度を７００℃以上とする第１のアニール処理工程と、前記第１のアニール処理工程の後に行われるとともに前記第１のアニール処理工程よりもアニール温度が低くアニール時間が長い第２のアニール処理工程と、を含む圧電アクチュエータの製造方法である。
第１のアニール処理工程においては、拡散層が圧電特性に影響を与える厚さにまでに成長しない範囲で充分なグレイン成長を行わせるために、アニール温度を高く、アニール時間を短くすることが好ましい。具体的には、アニール温度を７００℃以上、アニール時間を３分以下とすることが好ましく、アニール温度を８００℃以上、アニール時間を２分以下とすることがより好ましい。なお、あまりにもアニール時間が短すぎれば、充分にグレイン成長が行われないおそれがあるため、アニール時間を１分以上とすることが好ましい。
また、第２のアニール処理工程においては、格子欠陥の修正を充分に行わせるために、拡散があまり進行しない程度の低温で、時間をかけて処理することが好ましい。具体的には、アニール温度を７００℃以下、アニール時間を１０分以上とすることが好ましく、アニール温度を６５０℃以下とすることがより好ましい。なお、この第２のアニール処理工程では、開始から終了まで温度を一定に保つ必要はなく、例えば、処理中に徐々に温度を低下させていっても構わない。なお、アニール温度があまりにも低温であると、格子欠陥の修正が充分に行われないおそれがあるので、アニール温度は５００℃以上であることが好ましい。また、アニール時間は、アニール温度によっても変動するが、あまり長時間であると、拡散が進行してしまい、かえって圧電特性が低下するため、３０分以下とすることが好ましい。
加えて、第１のアニール処理工程においては、できるだけ短時間で必要なグレイン成長を行わせるために、アニール処理開始後できるだけ速やかに処理雰囲気を所定のアニール温度まで昇温させることが好ましい。具体的には、８００℃／ｍｉｎ以上で昇温を行うことが好ましい。あるいは、処理雰囲気の温度をあらかじめアニール温度まで昇温した後に、この処理雰囲気中に前記基板を設置してアニール処理を行うことが好ましい。
アニール処理は、例えば電気炉の中に圧電膜形成後の基板を投入することによって行っても良い。あるいは、圧電材料の吸収帯に波長を持つ赤外線ランプやＣＯ２レーザを用いて、圧電膜の表面が所定の温度となるような照射強度で赤外線、レーザ光を照射することにより行っても良い。
本発明によれば、アニール処理を、アニール温度を７００℃以上とする第１のアニール処理工程と、この第１のアニール処理工程よりも低温・長時間で行う第２のアニール処理工程との２段階で行う。このようにすれば、高温・短時間で行われる第１のアニール処理工程によって拡散層の成長を最小限度としつつグレイン成長を十分に行わせ、さらに、低温・長時間で行われる第２のアニール処理工程により、拡散を抑制しつつ粒子中の格子欠陥の修正を十分に行うことができる。したがって、拡散を最小限度に抑えつつ、圧電特性の向上を図ることができる。
さらに、第１のアニール処理工程においては昇温速度をできるだけ速くすることが好ましく、処理雰囲気の温度をあらかじめアニール温度まで昇温した後に、この処理雰囲気中に基板を設置してアニール処理を行うことがより好ましい。このようにすれば、拡散を最小限度に抑えられる範囲内で、圧電膜をグレイン成長が可能な程度に高い温度に可能な限り長く保持することができ、圧電特性の向上を十分に図ることができる。
以下、本発明を具体化した一実施形態について、図１〜図４を参照しつつ詳細に説明する。本実施形態においては、本発明をインクジェットヘッド用の圧電アクチュエータの製造に適用した例について示す。
図１には、本実施形態のインクジェットヘッド１０を示す。インクジェットヘッド１０は、インク２０が収容される複数の圧力室１６を備えた流路ユニット１１と、この流路ユニット１１上に圧力室１６を閉じるように接合されたアクチュエータプレート１（本発明の圧電アクチュエータに該当する）とを備えている。
流路ユニット１１は、全体として平板状をなしており、ノズルプレート１２、マニホールドプレート１３、流路プレート１４、および圧力室プレート１５を順に積層するとともに、各プレート１２、１３、１４、１５を互いにエポキシ系の熱硬化性接着剤にて接合した構成となっている。
ノズルプレート１２は、ポリイミド系の合成樹脂材料にて形成されており、その内部にはインク２０を噴射するための複数のインク吐出ノズル１９が整列して形成されている。マニホールドプレート１３は、例えばステンレス（ＳＵＳ４３０）にて形成され、その内部には、インク吐出ノズル１９に接続する複数のノズル流路１８が設けられている。流路プレート１４は、同じくステンレス（ＳＵＳ４３０）にて形成されており、内部にノズル流路１８に連通した複数のプレッシャ流路１７が設けられている。圧力室プレート１５は同じくステンレス（ＳＵＳ４３０）にて形成され、その内部にはプレッシャ流路１７に連通した複数の圧力室１６が設けられている。圧力室１６は、流路プレート１４およびマニホールドプレート１３に設けられた図示しないマニホールド流路および共通インク室を介してインクタンクに接続されている。このようにして、インクタンクに接続された共通インク室から、マニホールド流路、圧力室１６、プレッシャ流路１７およびノズル流路１８を経てインク吐出ノズル１９へと至る経路Ｆが形成されている。
この流路ユニット１１に積層されるアクチュエータプレート１は、圧力室１６の壁面の一部を構成する振動板２（本発明の基板に該当する）と、この振動板２上に形成された圧電膜３と、この圧電膜３上に設けられた上部電極４とで構成されている。
振動板２は、例えばステンレス（ＳＵＳ４３０）にて矩形状に形成されており、流路ユニット１１の上面に熱圧着により接合されて、流路ユニット１１の上面全体を覆う形態となっている。この振動板２は、駆動回路ＩＣ（図示せず）のグランドに接続されることで、下部電極として使用される。なお、この振動板２は、流路ユニット１１を構成するマニホールドプレート１３、流路プレート１４、および圧力室プレート１５と同種の金属材料により形成されており、これにより、振動板２を流路ユニット１１に熱圧着する際の反りを防止することができる。
圧電膜３は、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等の圧電セラミックス材料から形成されており、振動板２の表面全体に均一な厚みで積層されている。この圧電膜３は、エアロゾルデポジション法により形成されたものであって、その厚み方向に分極するように分極処理が施されている。
この圧電膜３上において振動板２に密着されている側と逆側の面上には、複数の上部電極４が備えられている。この上部電極４は、各圧力室１６の開口部１６Ａに対応する領域にそれぞれ設けられるとともに、駆動回路ＩＣに接続されており、駆動電極として使用される。
印刷を行う際には、駆動回路ＩＣから所定の駆動信号が発せられると、上部電極４の電位が振動板２（下部電極）よりも高い電位とされ、圧電膜３の分極方向（厚み方向）に電界が印加される。すると、圧電膜３が厚み方向に膨らむとともに、面方向に収縮する。これにより、圧電膜３および振動板２（即ちアクチュエータプレート１）において圧力室１６の開口に対応する領域が、圧力室１６側に凸となるように局所的に変形する（ユニモルフ変形）。このため、圧力室１６の容積が低下して、インク２０の圧力が上昇し、インク吐出ノズル１９からインク２０が噴射される。その後、上部電極４が振動板と同じ電位に戻されると、圧電膜３と振動板２とが元の形状になって圧力室１６の容積が元の容積に戻るので、インク２０をインクタンクに連通するマニホールド流路より吸い込む。
次に、このインクジェットヘッド１０用のアクチュエータプレート１を製造する方法について説明する。
まず、ステンレスにより形成されたマニホールドプレート１３、流路プレート１４、圧力室プレート１５に、それぞれノズル流路１８、プレッシャ流路１７、圧力室１６となる孔をエッチングにより形成する。次いで、これらを積層した状態で接合し、流路ユニット１１の大半を形成する（インク流路形成体形成工程）。なお、ノズルプレート１２は合成樹脂材料により形成されているため、後述するアニール処理の際に加熱すると溶融することから、ここでは接合せず、アニール処理の後に接合する。
なお、ノズルプレート１２を他のプレート１３〜１５と同様にステンレスで形成してもよく、この場合には、インク流路形成体形成工程において、ノズルプレート１２にはノズルとなる孔をプレス加工により形成し、このノズルプレート１２を他のプレート１３〜１５とともに積層した状態で接合し、流路ユニット１１の全体を形成するようにしても良い。
次に、図２Ａに示すように、ステンレスにより形成された振動板２を流路ユニット１１における圧力室プレート１５の上面に位置合わせした状態で重ねて熱圧着により接合し、振動板２によって各圧力室１６の開口部１６Ａを閉鎖する（振動板接合工程）。
なお、ノズルプレート１２を他のプレート１３〜１５と同様にステンレスで形成してもよく、この場合には、インク流路形成体形成工程において、ノズルプレート１２にはノズルとなる孔をプレス加工により形成し、このノズルプレート１２を他のプレート１３〜１５とともに積層した状態で接合し、流路ユニット１１の全体を形成するようにしても良い。
次に、図２Ａに示すように、ステンレスにより形成された振動板２を流路ユニット１１における圧力室プレート１５の上面に位置合わせした状態で重ねて熱圧着により接合し、振動板２によって各圧力室１６の開口部１６Ａを閉鎖する（振動板接合工程）。
次に、図２Ｂに示すように、圧電膜３をエアロゾルデポジション法（ＡＤ法）によって形成する（圧電膜形成工程）。図３には、圧電膜３を形成するための成膜装置３０の概略図を示した。この成膜装置３０は、材料粒子Ｍをキャリアガスに分散させてエアロゾルＺを形成するエアロゾル発生器３１、およびエアロゾルＺを噴射ノズル３７から噴出させて基板に付着させるための成膜チャンバ３５を備えている。
エアロゾル発生器３１には、内部に材料粒子Ｍを収容可能なエアロゾル室３２と、このエアロゾル室３２に取り付けられてエアロゾル室３２を振動する加振装置３３とを備えている。エアロゾル室３２には、キャリアガスを導入するためのガスボンベＢが導入管３４を介して接続されている。導入管３４の先端はエアロゾル室３２内部において底面付近に位置し、材料粒子Ｍ中に埋没するようにされている。キャリアガスとしては、例えばヘリウム、アルゴン、窒素等の不活性ガスや空気、酸素等を使用することができる。
成膜チャンバ３５には、圧電膜を形成する基板を取り付けるためのステージ３６と、このステージ３６の下方に設けられた噴射ノズル３７が備えられている。噴射ノズル３７は、エアロゾル供給管３８を介してエアロゾル室３２に接続されており、エアロゾル室３２内のエアロゾルＺが、エアロゾル供給管３８を通って噴射ノズル３７に供給されるようになっている。また、この成膜チャンバ３５には、粉体回収装置３９を介して真空ポンプＰが接続されており、その内部を減圧できるようにされている。
この成膜装置３０を用いて圧電膜３を形成する際には、まず、振動板２をステージ３６にセットする。次いで、エアロゾル室３２の内部に材料粒子Ｍを投入する。材料粒子Ｍとしては、例えばチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）を使用することができる。
そして、ガスボンベＢからキャリアガスを導入して、そのガス圧で材料粒子Ｍを舞い上がらせる。それととともに、加振装置３３によってエアロゾル室３２を振動することで、材料粒子Ｍとキャリアガスとを混合してエアロゾルＺを発生させる。そして、成膜チャンバ３５内を真空ポンプＰにより減圧することにより、エアロゾル室３２と成膜チャンバ３５との間の差圧により、エアロゾル室３２内のエアロゾルＺを高速に加速しつつ噴射ノズル３７から噴出させる。噴出したエアロゾルＺに含まれる材料粒子Ｍは、振動板２に衝突して堆積し、圧電膜３を形成する。
続いて、必要な圧電特性を得るために、形成した圧電膜３のアニール処理を行う（アニール処理工程）。このアニール処理工程では、まず高温・短時間で第１のアニール処理工程を行う。すなわち、例えば約８００℃に加熱された電気炉の中に、圧電膜３を形成した振動板２を投入し、約２分間加熱処理を行う。
次いで、第１のアニール処理工程終了後の圧電膜３に対して、第２のアニール処理工程を行う。第２のアニール処理工程では、第１のアニール処理工程よりも低温・長時間の加熱処理を行う。すなわち、第１のアニール処理工程終了後の振動板２を、例えば５００〜７００℃程度に加熱した電気炉に移し、１０〜３０分間加熱する。
ここで、アニール温度、およびアニール時間と圧電特性との関係について、図４を用いて考察する。
図４Ａには、圧電膜３への拡散の影響がない場合において、アニール時間と圧電特性との関係を示すグラフを示す。図４Ａより、高温でアニールを行った場合（図４Ａ中太線）には、アニール開始から一定時間経過までは、グレイン成長が急速に行われ、圧電特性のレベルが大きく上昇する。その後、圧電特性のレベルの上昇は緩やかとなる。このとき、格子欠陥の修正が行われる。これに対し、低温でアニールを行った場合（図４Ａ中細線）には、高温でアニールを行った場合と同様に、アニール開始から一定時間経過までは圧電特性のレベルが大きく上昇し、その後緩やかな上昇となる。しかし、初期のグレイン成長が充分ではないため、得られる圧電特性は、高温でアニールを行った場合よりも劣る。
一方、圧電膜への金属元素の拡散速度とアニール時間との関係を示すグラフを図４Ｂに示す。図４Ｂより、圧電膜３への拡散速度は、アニール温度およびアニール時間にほぼ比例する。
そこで、図４Ａのグラフと図４Ｂのグラフとを合成してみると、図４Ｃに示すように、拡散の影響がある場合のアニール時間と圧電特性との関係を示すグラフが得られる。アニール温度が高い場合には、図４Ｃ中太線で示すように、アニール処理の初期において、グレイン成長により急速に圧電特性のレベルが上がる。しかし、高温で加熱しているために時間が経過するにつれて拡散が大きく進行し、圧電特性が大きく低下する。一方、アニール温度が低い場合には、図４Ｃ中細線で示すように、グレイン成長による初期の圧電特性向上の効果は小さいものの、長時間加熱を行うことによる拡散の影響も小さい。
これに対し、高温で行われる第１のアニール処理工程と、低温で行われる第２のアニール処理工程とを組み合わせた場合を、図４Ｃ中点線で示す。この場合には、まず第１のアニール処理工程（図４Ｃにおいて時間０〜ｔ１）で、高温で加熱することによってグレイン成長が促進され、圧電特性のレベルが急激に上昇する。一方、加熱によって振動板２に含まれるＦｅやＣｒ等の金属元素が圧電膜３へ拡散して拡散層３Ａが形成される（図２Ｃを併せて参照）が、加熱時間が極めて短いため、拡散層３Ａの成長はきわめてわずかであり、圧電特性にほとんど影響しない。
次いで、第２のアニール処理工程（図４Ｃにおいて時間ｔ１〜ｔ２）で、時間をかけて加熱を行うことにより、成膜時に生じた格子欠陥が修正される。一方、アニール温度が低いため、拡散層３Ａの成長はきわめて緩やかであり、圧電特性にほとんど影響しない。なお、あまり長時間にわたって加熱を行うと、拡散の進行により圧電特性が低下してしまうため、拡散の影響が支配的となる以前（図４Ｃの時間ｔ２以前）にアニール処理を終えることが好ましい。
このようにして、拡散層３Ａの成長が大きく進行しない範囲で、充分な圧電特性を得ることができる。
また、予め所定温度に加熱した電気炉の中に振動板２を設置している。ここで、振動板２を電気炉の中に設置してから昇温を開始する場合には、アニール開始後、炉内が充分な高温に達するまでは、グレイン成長が充分には促進されないのであるが、予め炉内を所定温度に加熱しておけば、振動板２を炉内に投入した直後からグレイン成長が活発に行われる。これにより、高い圧電特性を得ることができる。
また、予め所定温度に加熱した電気炉の中に振動板２を設置している。ここで、振動板２を電気炉の中に設置してから昇温を開始する場合には、アニール開始後、炉内が充分な高温に達するまでは、グレイン成長が充分には促進されないのであるが、予め炉内を所定温度に加熱しておけば、振動板２を炉内に投入した直後からグレイン成長が活発に行われる。これにより、高い圧電特性を得ることができる。
次に、図２Ｄに示すように、圧電膜３の上面に上部電極４、および各上部電極４に接続した複数のリード部（図示せず）を形成する。上部電極４及びリード部を形成するには、例えば、圧電膜３上の全域に導体膜を形成した後、フォトリソグラフィ・エッチング法を利用して所定のパターンに形成してもよく、あるいは圧電膜３の上面に直接スクリーン印刷によりパターン形成しても良い。
この後、上部電極４と振動板２との間に、通常のインク噴射動作時よりも強い電界を印加して、圧電膜３を厚み方向に分極する（分極処理）。最後にノズルプレート１３をマニホールドプレート１４に接合する。以上によりアクチュエータプレート１が完成する。
以上のように本実施形態によれば、アニール処理を、アニール温度を７００℃以上とする第１のアニール処理工程と、この第１のアニール処理工程よりも低温・長時間で行う第２のアニール処理工程との２段階で行う。このようにすれば、高温・短時間で行われる第１のアニール処理工程によって拡散層３Ａの成長を最小限度としつつグレイン成長を十分に行わせ、さらに、低温・長時間で行われる第２のアニール処理工程により、拡散を抑制しつつ粒子中の格子欠陥の修正を十分に行うことができる。これにより、拡散層３Ａの厚さを圧電特性に影響を与えない範囲に止めつつ、充分にアニール処理を行って圧電特性の向上を図ることができる。さらに、電気炉内の温度をあらかじめアニール温度まで昇温した後に、この電気炉内に前記振動板２を設置してアニール処理を行う。このようにすれば、拡散を最小限度に抑えられる範囲内で、圧電膜３をグレイン成長が可能な程度に高い温度に可能な限り長く保持することができ、圧電特性の向上を十分に図ることができる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
［アニール温度および時間が圧電特性に与える影響について調べる予備実験］
＜予備実験１＞
１．圧電膜の形成
１）成膜
基板としてはステンレス（ＳＵＳ４３０）板を、材料粒子としては平均粒子径０．３〜１μｍのＰＺＴを用いた。成膜装置としては上記実施形態と同様のものを使用した。
基板上に、ノズル開口０．４ｍｍ×１０ｍｍ、成膜チャンバー内圧力２００Ｐａ、エアロゾル室内圧力３００００Ｐａ、キャリアガス種類Ｈｅ、ガス流量は４．５リットル／ｍｉｎ、ノズル−基板間距離１０〜２０ｍｍとして、エアロゾルの吹き付けを行い、圧電膜を形成した。
＜予備実験１＞
１．圧電膜の形成
１）成膜
基板としてはステンレス（ＳＵＳ４３０）板を、材料粒子としては平均粒子径０．３〜１μｍのＰＺＴを用いた。成膜装置としては上記実施形態と同様のものを使用した。
基板上に、ノズル開口０．４ｍｍ×１０ｍｍ、成膜チャンバー内圧力２００Ｐａ、エアロゾル室内圧力３００００Ｐａ、キャリアガス種類Ｈｅ、ガス流量は４．５リットル／ｍｉｎ、ノズル−基板間距離１０〜２０ｍｍとして、エアロゾルの吹き付けを行い、圧電膜を形成した。
２）アニール処理
続いて形成した圧電膜のアニール処理を行った。９００℃まで昇温したマッフル炉（ヤマト工業株式会社製 ＦＰ１００）内に圧電膜を形成した基板を入れ、９００℃で６０秒間保持した後、基板を取り出し、自然冷却により室温まで冷却した。
続いて形成した圧電膜のアニール処理を行った。９００℃まで昇温したマッフル炉（ヤマト工業株式会社製 ＦＰ１００）内に圧電膜を形成した基板を入れ、９００℃で６０秒間保持した後、基板を取り出し、自然冷却により室温まで冷却した。
２．試験
圧電膜上に粘着性樹脂テープを用いてマスキングを行い、有効面積３．６ｍｍ２以上の上部電極をＡｕ蒸着機を用いて形成し、基板であるステンレス板を下部電極とした圧電アクチュエータを構成した。圧電膜の分極処理を行った。
この圧電アクチュエータについて、強誘電体測定器（ＴＦＡＮＡＬＹＺＥＲ２０００；ＡｉＸＡＣＴ社製）により、電圧を印加しながら静電容量を測定し、残留分極（Ｐｒ）と抗電界（Ｅｃ）とを測定した。圧電膜の厚さは表面粗さ計による段差測定で概ね９μｍであった。
圧電膜上に粘着性樹脂テープを用いてマスキングを行い、有効面積３．６ｍｍ２以上の上部電極をＡｕ蒸着機を用いて形成し、基板であるステンレス板を下部電極とした圧電アクチュエータを構成した。圧電膜の分極処理を行った。
この圧電アクチュエータについて、強誘電体測定器（ＴＦＡＮＡＬＹＺＥＲ２０００；ＡｉＸＡＣＴ社製）により、電圧を印加しながら静電容量を測定し、残留分極（Ｐｒ）と抗電界（Ｅｃ）とを測定した。圧電膜の厚さは表面粗さ計による段差測定で概ね９μｍであった。
＜予備実験２＞
圧電膜の厚さを９μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を３０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを９μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を３０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験３＞
圧電膜の厚さを７μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を３０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを７μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を３０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験４＞
圧電膜の厚さを１２μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を６０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを１２μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を６０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験５＞
圧電膜の厚さを７μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を６０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを７μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を６０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験６＞
圧電膜の厚さを１２μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を１２０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを１２μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を１２０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験７＞
圧電膜の厚さを１０μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を１８０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを１０μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を１８０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験８＞
圧電膜の厚さを５μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を１８０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを５μｍ、アニール温度を８５０℃、アニール時間を１８０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験９＞
圧電膜の厚さを１６μｍ、アニール温度を７５０℃、アニール時間を１８０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを１６μｍ、アニール温度を７５０℃、アニール時間を１８０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験１０＞
圧電膜の厚さを１２．５μｍ、アニール温度を７５０℃、アニール時間を３００秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを１２．５μｍ、アニール温度を７５０℃、アニール時間を３００秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜予備実験１１＞
圧電膜の厚さを５μｍ、アニール温度を７５０℃、アニール時間を１８０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
圧電膜の厚さを５μｍ、アニール温度を７５０℃、アニール時間を１８０秒間とした。その他は、予備実験１と同様にして圧電膜の形成及び試験を行った。
＜結果と考察＞
予備実験１〜１１について、アニール温度、アニール時間、圧電膜の厚さ、圧電膜の単位厚さあたりのアニール時間、分極時の印加電界、抗電界Ｅｃ、およびＰｒ／Ｅｃを表１に示した。
予備実験１〜１１について、アニール温度、アニール時間、圧電膜の厚さ、圧電膜の単位厚さあたりのアニール時間、分極時の印加電界、抗電界Ｅｃ、およびＰｒ／Ｅｃを表１に示した。
表１より、９００℃で６０秒（予備実験１）、および８５０℃で６０秒（予備実験５）のアニール処理を行った場合において、Ｐｒ／Ｅｃが０．７３および０．６０と良好な値を示した。アニール時間３０秒でアニール処理を行った予備実験２および３では、アニール時間を６０秒とした場合よりもＰｒ／Ｅｃの値が低かった。このことから、アニール初期においてグレイン成長を充分に行わせ、高い圧電特性を得るためには、高温での加熱時間を少なくとも１分とすることが好ましいといえる。
また、圧電膜の厚みが大きい予備実験４においては、予備実験５と同様のアニール条件であったにもかかわらず、予備実験５よりもＰｒ／Ｅｃが低かったが、アニール時間を１２０秒とした場合（予備実験６）には、良好な圧電特性を示した。このことから、圧電膜の厚みが大きい場合には、アニール時間をやや長めにとることが好ましいといえる。
［第１のアニール処理工程および第２のアニール処理工程を行う実施例］
＜実施例１＞
上記予備実験と同様にして厚さ７μｍの圧電膜を成膜した。
８５０℃に昇温したマッフル炉内に圧電膜を形成した基板を入れ、１分間保持した（以上、第１のアニール処理工程）。
次に、この基板を７００℃に昇温した別のマッフル炉に移し、３分間保持した。続けて、この基板を６００℃に昇温した別のマッフル炉に移し、５分間保持し、さらに５００℃に昇温した別のマッフル炉に移し、１５分間保持した（以上、第２のアニール処理工程）。基板を炉から取り出し、自然冷却により室温まで冷却した。
この後、上記予備実験と同様にして圧電アクチュエータを構成し、試験を行った。なお分極時の印加電界を１５０ｋＶ／ｃｍとした。
＜実施例１＞
上記予備実験と同様にして厚さ７μｍの圧電膜を成膜した。
８５０℃に昇温したマッフル炉内に圧電膜を形成した基板を入れ、１分間保持した（以上、第１のアニール処理工程）。
次に、この基板を７００℃に昇温した別のマッフル炉に移し、３分間保持した。続けて、この基板を６００℃に昇温した別のマッフル炉に移し、５分間保持し、さらに５００℃に昇温した別のマッフル炉に移し、１５分間保持した（以上、第２のアニール処理工程）。基板を炉から取り出し、自然冷却により室温まで冷却した。
この後、上記予備実験と同様にして圧電アクチュエータを構成し、試験を行った。なお分極時の印加電界を１５０ｋＶ／ｃｍとした。
抗電界Ｅｃは３５ｋＶ／ｃｍ、残留分極Ｐｒは２５μＣ／ｃｍ２、Ｐｒ／Ｅｃは０．７３であった。アニール温度８５０℃、アニール時間１〜３分で、１段階でアニール処理を行ったもの（予備試験５〜８）と比較して、良好な圧電特性が得られた。このことから、高温・短時間のアニール処理に続けて、低温・長時間のアニール処理を行うことにより、より高い圧電特性を得ることができるといえる。
＜実施例２＞
上記予備実験と同様にして厚さ９μｍの圧電膜を成膜した。
赤外線ランプ（インクリッジ工業製 ＨＳＨ−１）により、圧電膜の表面が約１０００℃となるように照射強度を調整して２分間照射を行った（以上、第１のアニール処理工程）。
次に、圧電膜の表面が約６００℃となるように照射強度を調整して５分間照射を行った。続いて、圧電膜の表面が約５００℃となるように照射強度を調整して１０分間照射を行った（以上、第２のアニール処理工程）。この後、圧電膜を自然冷却により室温まで冷却した。
この後、実施例１と同様にして圧電アクチュエータを構成し、試験を行った。なお分極時の印加電界を１５０ｋＶ／ｃｍとした。
上記予備実験と同様にして厚さ９μｍの圧電膜を成膜した。
赤外線ランプ（インクリッジ工業製 ＨＳＨ−１）により、圧電膜の表面が約１０００℃となるように照射強度を調整して２分間照射を行った（以上、第１のアニール処理工程）。
次に、圧電膜の表面が約６００℃となるように照射強度を調整して５分間照射を行った。続いて、圧電膜の表面が約５００℃となるように照射強度を調整して１０分間照射を行った（以上、第２のアニール処理工程）。この後、圧電膜を自然冷却により室温まで冷却した。
この後、実施例１と同様にして圧電アクチュエータを構成し、試験を行った。なお分極時の印加電界を１５０ｋＶ／ｃｍとした。
抗電界Ｅｃは２５ｋＶ／ｃｍ、残留分極Ｐｒは２５μＣ／ｃｍ２、Ｐｒ／Ｅｃは１．００と、良好な圧電特性が得られた。
［材料粒子の組成を変えて行った実施例］
＜実施例３＞
材料粒子として、Ｎｂを添加したＰＺＴを使用して、上記予備実験と同様にして厚さ７μｍの圧電膜を成膜した。この圧電膜について、実施例１と同様の条件によりアニール処理した。この後、実施例１と同様にして圧電アクチュエータを構成し、試験を行った。なお分極時の印加電界を１５０ｋＶ／ｃｍとした。
＜実施例３＞
材料粒子として、Ｎｂを添加したＰＺＴを使用して、上記予備実験と同様にして厚さ７μｍの圧電膜を成膜した。この圧電膜について、実施例１と同様の条件によりアニール処理した。この後、実施例１と同様にして圧電アクチュエータを構成し、試験を行った。なお分極時の印加電界を１５０ｋＶ／ｃｍとした。
抗電界Ｅｃは３５ｋＶ／ｃｍ、残留分極Ｐｒは２４μＣ／ｃｍ２、Ｐｒ／Ｅｃは０．６９と、良好な圧電特性が得られた。
＜比較例＞
上記実施例３と同様の材料粒子を使用して、上記予備実験と同様にして厚さ１０μｍの圧電膜を成膜した。８５０℃に昇温したマッフル炉内に圧電膜を形成した基板を入れ、３分間保持してアニール処理を行った。基板を炉から取り出し、自然冷却により室温まで冷却した。この後、実施例１と同様にして圧電アクチュエータを構成し、試験を行った。なお分極時の印加電界を２５０ｋＶ／ｃｍとした。
上記実施例３と同様の材料粒子を使用して、上記予備実験と同様にして厚さ１０μｍの圧電膜を成膜した。８５０℃に昇温したマッフル炉内に圧電膜を形成した基板を入れ、３分間保持してアニール処理を行った。基板を炉から取り出し、自然冷却により室温まで冷却した。この後、実施例１と同様にして圧電アクチュエータを構成し、試験を行った。なお分極時の印加電界を２５０ｋＶ／ｃｍとした。
抗電界Ｅｃは６７ｋＶ／ｃｍ、残留分極Ｐｒは３５μＣ／ｃｍ２、Ｐｒ／Ｅｃは０．５２であった。材料粒子の組成を変えた場合でも、実施例１と同様に、段階的にアニール処理を行うことにより良好な圧電特性を得られることがわかった。
本発明の技術的範囲は、上記した実施形態によって限定されるものではなく、例えば、次に記載するようなものも本発明の技術的範囲に含まれる。その他、本発明の技術的範囲は、均等の範囲にまで及ぶものである。
（１）上記実施形態では、振動板２としてステンレス（ＳＵＳ４３０）製のものを使用したが、基板の材質としては圧電アクチュエータに一般的に使用されるものであれば特に制限はなく、例えばＳＵＳ３０４、４２Ａ合金等であっても良い。
（２）上記実施形態では、あらかじめ所定温度に加熱した電気炉の中に振動板２を設置しているが、振動板２を電気炉の中に設置してから昇温を開始しても構わない。この場合には、できるだけ速やかに処理雰囲気を所定のアニール温度まで昇温させることが好ましい。
（１）上記実施形態では、振動板２としてステンレス（ＳＵＳ４３０）製のものを使用したが、基板の材質としては圧電アクチュエータに一般的に使用されるものであれば特に制限はなく、例えばＳＵＳ３０４、４２Ａ合金等であっても良い。
（２）上記実施形態では、あらかじめ所定温度に加熱した電気炉の中に振動板２を設置しているが、振動板２を電気炉の中に設置してから昇温を開始しても構わない。この場合には、できるだけ速やかに処理雰囲気を所定のアニール温度まで昇温させることが好ましい。
１…アクチュエータプレート（圧電アクチュエータ）
２…振動板（基板）
３…圧電膜
Ｍ…材料粒子（圧電材料の粒子）
Ｚ…エアロゾル
２…振動板（基板）
３…圧電膜
Ｍ…材料粒子（圧電材料の粒子）
Ｚ…エアロゾル
Claims (7)
- 圧電材料の粒子を含むエアロゾルを基板の表面側に噴き付けて前記粒子を付着させることにより圧電膜を形成する圧電膜形成工程と、
前記圧電膜をアニール処理するアニール処理工程と、を含み、かつ、
前記アニール処理工程が、アニール温度を７００℃以上とする第１のアニール処理工程と、前記第１のアニール処理工程の後に行われるとともに前記第１のアニール処理工程よりもアニール温度が低くアニール時間が長い第２のアニール処理工程と、を含む圧電アクチュエータの製造方法。 - 前記第１のアニール処理工程において、アニール時間を１分以上３分以下とする請求項１に記載の圧電アクチュエータの製造方法。
- 前記第２のアニール処理工程において、アニール温度を５００℃以上６５０℃以下、アニール時間を１０分以上３０分以下とする請求項１または請求項２に記載の圧電アクチュエータの製造方法。
- 前記第１のアニール処理工程において、アニール温度まで昇温する昇温速度を８００℃／ｍｉｎ以上とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の圧電アクチュエータの製造方法。
- 前記第１のアニール処理工程において、処理雰囲気の温度をあらかじめアニール温度まで昇温した後に、この処理雰囲気中に前記基板を設置してアニール処理を行う請求項１〜請求項３のいずれかに記載の圧電アクチュエータの製造方法。
- インクを吐出するためのインク吐出ノズルに連通するとともに一面側に開口する開口部を備えた圧力室が複数設けられたインク流路形成体と、
前記インク流路形成体の一面側に前記開口部を閉じるように設けられる振動板とこの振動板上に積層される圧電膜とを備える圧電アクチュエータと、
を備えるインクジェットヘッドを製造する方法であって、
圧電材料の粒子を含むエアロゾルを前記振動板の表面側に噴き付けて前記粒子を付着させることにより圧電膜を形成する圧電膜形成工程と、
前記圧電膜をアニール処理するアニール処理工程と、を含み、かつ、
前記アニール処理工程が、アニール温度を７００℃以上とする第１のアニール処理工程と、前記第１のアニール処理工程の後に行われるとともに前記第１のアニール処理工程よりもアニール温度が低くアニール時間が長い第２のアニール処理工程と、を含むインクジェットヘッドの製造方法。 - 前記圧電膜形成工程の前に、
前記インク流路形成体を形成するインク流路形成体形成工程と、
前記インク流路形成体の前記一面側に前記振動板を接合する振動板接合工程と、
をさらに備える請求項６に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
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