JP4769081B2 - 改質カーボンブラック、カーボンブラック分散液及び水性インキ - Google Patents
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Description
(1)一次粒子径11〜18nm、BET比表面積が少なくとも180m2/g、DBP吸油量が少なくとも180mL/100g、DBP吸油量(mL/100g)あたりの該BET比表面積(m2/g)が0.75〜1.3のカーボンブラックを酸化処理することで得られる改質カーボンブラックで、その表面に少なくともラクトン基とカルボキシル基が導入され、一次粒子径に対する平均粒子径の比が8.5以上であることを特徴とする改質カーボンブラック。
(2) 前記DBP吸油量(mL/100g)あたりのBET比表面積(m2/g)が0.9〜1.1であることを特徴とする(1)に記載の改質カーボンブラック。
(3) 前記改質カーボンブラックの平均粒子径が150〜250nmであることを特徴とする(1)または(2)に記載の改質カーボンブラック。
(4) 前記改質カーボンブラックにおけるカーボンブラック重量に対する前記ラクトン基が500μmol/g以上、同じく前記カルボキシル基が700μmol/g以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
(5) 前記改質カーボンブラックの沈降率が30%以下を示すことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
(6) 前記ラクトン基と前記カルボキシル基とが次亜ハロゲン酸または/及び次亜ハロゲン酸塩により酸化されて導入されていることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
(7) 改質カーボンブラック濃度0.001重量%に希釈した測定液の500nm波長での吸光度が、少なくとも0.47であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
本発明者らは鋭意検討の結果、自己分散カーボンブラックを特定の溶剤構成比で調整した分散体の沈降率と、平均粒子径とを、ある特定の範囲に調整することで、前記課題を解決し得るとの知見を得た。以下の発明(8)〜(13)はかかる知見に基づくものである。すなわち該発明の構成は以下の通りである。
(8) 分散剤なしに水に分散および/または溶解が可能な、改質カーボンブラックであって、
該カーボンブラック13重量%、水87重量%に調整された分散体Aの沈降率(%)をSA、
該カーボンブラック5重量%、グリセリン10重量%、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル10重量%、水75重量%に調整された分散体Bの沈降率(%)をSB、としたときに、
10≦SA−SB≦50、SB≦40の関係が成立し、かつ、
該カーボンブラックの0.3g/Lに調整された分散体で測定される50%累積径が150〜350nmの範囲であることを特徴とする改質カーボンブラック。
(9) 20≦SA−SB≦50、SB≦30の関係が成立することを特徴とする(8)に記載の改質カーボンブラック。
(10) 前記カーボンブラックの0.3g/Lに調整された分散体で測定される50%累積径が150〜250nmの範囲であることを特徴とする(8)または(9)に記載の改質カーボンブラック。
(11) 前記カーボンブラックが、一次粒子径11〜18nm、BET比表面積が少なくとも180m2/g、DBP吸油量が少なくとも180mL/100g、DBP吸油量(mL/100g)あたりの該BET比表面積(m2/g)が0.75〜1.3のカーボンブラックに表面改質することで得られる改質カーボンブラックであることを特徴とする、(8)〜(10)のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
(12) 前記DBP吸油量(mL/100g)あたりのBET比表面積(m2/g)が0.9〜1.1であることを特徴とする(11)に記載の改質カーボンブラック。
(13) 前記カーボンブラックが、カーボンブラック原末を次亜ハロゲン酸または/及び次亜ハロゲン酸塩により酸化処理することで得られるものであることを特徴とする(8)〜(12)のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
(14) (1)〜(13)のいずれかに記載の改質カーボンブラックを製造する方法であって、ファーネス法により調製されたカーボンブラック原末を水に懸濁させた液に、次亜ハロゲン酸または/及び次亜ハロゲン酸塩の水溶液を加え、直径0.6〜3mmのミル媒体とともに分散機を用いて酸化処理し、100〜500メッシュの金網で濾別し、得られた液を脱塩する工程を少なくとも有することを特徴とする改質カーボンブラックの製造方法。
(15) (1)〜(14)のいずれかに記載の改質カーボンブラックを水に分散してなることを特徴とするカーボンブラック分散液。
(16) (1)〜(14)のいずれかに記載の改質カーボンブラックを含有することを特徴とする水性インキ。
(17) 少なくともグリセリン、グリコールエーテル化合物および(8)〜(13)のいずれかに記載の改質カーボンブラックを含有することを特徴とする水性インキ。
(18) 前記グリコールエーテル化合物が、グリコールブチルエーテル化合物から選ばれることを特徴とする(17)に記載の水性インキ。
(19) 記録媒体へのインキの塗布量が1mg/cm2であるときの浸透時間が1秒未満であるような浸透性を有することを特徴とする(16)〜(18)のいずれかに記載の水性インキ。
(20) 20℃における表面張力が45mN/m以下であることを特徴とする(16)〜(19)のいずれかに記載の水性インキ。
(21) グリコールブチルエーテル系の水性有機溶剤を含んでなることを特徴とする(16)、(19)または(20)に記載の水性インキ。
(22) ノニオン性界面活性剤を含んでなることを特徴とする(16)〜(21)のいずれかに記載の水性インキ。
(23) 前記ノニオン性界面活性剤がアセチレングリコール系界面活性剤であることを特徴とする(22)に記載の水性インキ。
(24) インキを付着させて記録媒体に印字を行う記録方法であって、インキとして(16)〜(23)のいずれかに記載の水性インキを用いることを特徴とする、記録方法。
(25) インキの液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うインクジェット記録方法であって、インキとして(16)〜(23)のいずれかに記載の水性インキを用いることを特徴とする、インクジェット記録方法。
(26) (24)または(25)に記載の記録方法によって記録が行われたことを特徴とする記録物。
(実施形態A)
本実施形態Aの改質カーボンブラックは、ラクトン基とカルボキシル基が表面に導入され、一次粒子径に対する平均粒子径の比が8.5以上の改質カーボンブラックであって、平均粒子径が150〜250nmと大きいにも関わらず沈降率が30%以下のものである。
改質カーボンブラック濃度5重量%、グリセリン10重量%、ジエチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテル10重量%に調製した液30gを沈降管に封入し、11000Gの重力加速度で10分間遠心分離処理を行う。その上澄み液4gを精秤し、1Lメスフラスコで希釈する。この希釈液を5mLホールピペットに量り取り、100mLメスフラスコで希釈する。この液の500nm波長における吸光度W1を測定する。同様に遠心処理前の調製液を希釈したときの吸光度W0を測定し、
沈降率(%)=〔1−(吸光度値W1)/(吸光度値W0)〕×100
の計算式により沈降率を算出する。
本実施形態Bの改質カーボンブラックは、分散剤なしに水に分散および/または溶解が可能な改質カーボンブラックである。本実施形態Bにおける、分散剤なしに水に分散および/または溶解が可能なカーボンブラックとは、顔料表面に多数の親水性官能基および/またはその塩(以降、分散性付与基という)を、直接またはアルキル基、アルキルエーテル基、アリール基等を介して間接的に結合させたもので、分散剤なしに水性媒体中に分散および/または溶解することが可能なカーボンブラックである。ここで「分散剤なしに水性媒体中に分散および/または溶解」とは、カーボンブラックが分散剤を用いなくても水性媒体中に分散可能な最小粒子径で安定に存在している状態をいう。ここで「分散可能な最小粒子径」とは、分散時間を増してもそれ以上小さくならないカーボンブラックの粒子径をいう。前記カーボンブラックの表面に結合される分散性付与基としては、カルボキシル基、ラクトン基、カルボニル基、ヒドロキシル基、スルホン基、燐酸基および第4級アンモニウム、およびそれらの塩等が例示できる。本明細書中では、このような分散剤なしに水に分散および/または溶解が可能な改質カーボンブラックを、自己分散カーボンブラックと称することがある。
10≦SA−SB≦50、SB≦40の関係が成立することを特徴とする。
また、
20≦SA−SB≦50、SB≦30の関係が成立することがより好ましい。
カーボンブラックを所定の組成比で混合・調整した分散液体30gを沈降管に封入し、11000Gの重力加速度で10分間遠心分離処理を行う。その上澄み液4gを精秤し、1Lメスフラスコで希釈する。この希釈液を5mLホールピペットに計り取り、100mLメスフラスコで希釈する。この液の500nm波長における吸光度W1を測定する。同様に遠心処理前の調整液を希釈したときの吸光度W0を測定し、
沈降率S(%)=〔1−(吸光度値W1)/(吸光度値W0)〕×100の計算式により沈降率を算出する。
カーボンブラック13重量%、水87重量%に調整された分散体A 2.3gを精秤し、1Lメスフラスコで希釈する。この希釈分散体を、例えば粒度分析計MICROTRAC9340−UPA(商品名;マイクロトラック社製)等の装置を使用して粒度分布測定を行い、累積頻度が50%となるときの粒径を求める。
<カーボンブラック分散液aの調製(実施形態Aを適用するカーボンブラック)>
ファーネス法で調製した一次粒子径=18nm、BET比表面積=185m2/g、DBP吸油量=200mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=0.93のカーボンブラック原末200gを、イオン交換水1500gに加え、ディゾルバーで攪拌しながら50℃まで昇温した。その後、次亜塩素酸ナトリウム2220g(有効塩素濃度12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、滴下終了直後に直径3mmのガラスビーズを加え、50℃で30分間撹拌し、改質カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ガラスビーズ及び未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液に水酸化ナトリウム5%水溶液を加えpH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更に改質カーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、改質カーボンブラックを濃度15重量%になるまで希釈し、分散させた。
ファーネス法で調製した一次粒子径=16nm、BET比表面積=220m2/g、DBP吸油量=230mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=0.92のカーボンブラック原末500gを、イオン交換水3750gに加え、ディゾルバーで攪拌し50℃まで昇温した。その後、直径0.8mmのジルコニアビーズを用いたサンドミルにより、粉砕しながら次亜塩素酸ナトリウム6600g(有効塩素濃度=12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、引き続きサンドミルにより30分間粉砕し続け、改質カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ジルコニアビーズ並びに未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液に水酸化カリウム5%水溶液を加えpH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更に改質カーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、改質カーボンブラックを濃度15重量%になるまで希釈し、分散させた。
ファーネス法で調製した一次粒子径=17nm、BET比表面積=200m2/g、DBP吸油量=220mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=0.91のカーボンブラック原末500gを、イオン交換水3750gに加え、ディゾルバーで攪拌し50℃まで昇温した。その後、直径0.8mmのジルコニアビーズを用いたサンドミルにより、粉砕しながら次亜塩素酸ナトリウム6000g(有効塩素濃度=12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、引き続きサンドミルにより30分間粉砕し続け、改質カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ジルコニアビーズ並びに未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液に水酸化ナトリウム5%水溶液を加えpH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更に改質カーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、改質カーボンブラックを濃度15重量%になるまで希釈し、分散させた。
カーボンブラック分散液a23.3gにイオン交換水32.7g、グリセリン7g、ジエチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテル7gを加えて撹拌し、ポリテトラフルオロエチレン製で孔径5μmのメンブランフィルター(ミリポア社製の商品名)により濾過し、実施例A1の水性インキを調製した。
カーボンブラック分散液a32.7gにイオン交換水26.8g、グリセリン7g、トリエチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテル2.1g、オルフィンE1010(日信化学工業社製の商品名)0.7g、トリエタノールアミン0.7gを加えて撹拌し、ポリテトラフルオロエチレン製で孔径5μmのメンブランフィルター(ミリポア社製の商品名)により濾過し、実施例A2の水性インキを調製した。
カーボンブラック分散液b23.3gにイオン交換水32.7g、グリセリン7g、ジエチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテル7gを加えて撹拌し、ポリテトラフルオロエチレン製で孔径5μmのメンブランフィルター(ミリポア社製の商品名)により濾過し、実施例A3の水性インキを調製した。
カーボンブラック分散液b32.7gにイオン交換水27.4g、グリセリン7g、トリエチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテル2.1g、オルフィンSTG(日信化学工業社製の商品名)0.1g、トリエタノールアミン0.7gを加えて撹拌し、ポリテトラフルオロエチレン製で孔径5μmのメンブランフィルター(ミリポア社製の商品名)により濾過し、実施例A4の水性インキを調製した。
カーボンブラック分散液c23.3gにイオン交換水32.7g、グリセリン7g、ジエチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテル7gを加えて撹拌し、ポリテトラフルオロエチレン製で孔径5μmのメンブランフィルター(ミリポア社製の商品名)により濾過し、実施例A5の水性インキを調製した。
カーボンブラック分散液c32.7gにイオン交換水26.8g、グリセリン7g、トリエチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテル2.1g、オルフィンE1010(日信化学工業社製の商品名)0.7g、トリエタノールアミン0.7gを加えて撹拌し、ポリテトラフルオロエチレン製で孔径5μmのメンブランフィルター(ミリポア社製の商品名)により濾過し、実施例A6の水性インキを調製した。
0.065重量%の改質カーボンブラック濃度に調整した水溶液を、粒度分析計MICROTRAC9340−UPA(マイクロトラック社製の商品名)を用いて、測定した。
得られた改質カーボンブラックを60℃ 15時間乾燥し、そのカーボンブラックを用い、熱分解ガスクロマト装置HP5890A(ヒューレットパカード社製の商品名)を使用して、358℃でラクトン基、650℃でカルボキシル基が、分解して生じるCO2を測定した。測定値からカーボンブラックのラクトン基及びカルボキシル基存在量を換算した。
15重量%改質カーボンブラック濃度に調整した分散液を、E型粘度計RE550L(東機産業社製の商品名)を用いて測定した。
改質カーボンブラック濃度を0.001重量%に調整した水溶液を、分光光度計UV−1600PC(島津製作所社製の商品名)を用いて測定した。
改質カーボンブラック濃度5重量%、グリセリン10重量%、ジエチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテル10重量%に調製した液30gを沈降管に封入し、11000Gの重力加速度で10分間遠心分離処理を行なった。その上澄み液4gを精秤し、1Lメスフラスコで希釈した。ついでこの希釈液を5mLホールピペットに量り取り、100mLメスフラスコで希釈した。この液の500nm波長における吸光度W1を測定した。同様に遠心処理前の調製液を希釈したときの吸光度W0を測定し、
沈降率(%)=〔1−(吸光度値W1)/(吸光度値W0)〕×100
の計算式により沈降率を算出した。
水性インキ50gを室温で半年間放置後、目視で沈降の有無を判定した。
得られた水性インキをインクジェット記録装置EM−900C(セイコーエプソン社製の商品名)に充填し、中性普通紙であるゼロックス−P(富士ゼロックス社製の商品名)に印刷した。ただし印刷の際には塗布量が1mg/cm2となるように調節した。印刷物を乾燥後、マクベス濃度計TR−927(コールモーゲン社製の商品名)により、反射濃度値(OD値)を測定した。また、分光色彩計JP7100F (JUKI社製の商品名)により、L*a*b*表色系について測定した。そのときの色調を目視により観察した。
<カーボンブラック分散液1の調整(実施形態Bを適用するカーボンブラック)>
ファーネス法で調製した一次粒子径=17nm、BET比表面積=215m2/g、DBP吸油量=210mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=1.02のカーボンブラック原末500gを、イオン交換水3750gに加え、ディゾルバーで攪拌し50℃まで昇温した。その後、直径0.8mmのジルコニアビーズを用いたサンドミルにより、粉砕しながら次亜塩素酸ナトリウム6600g(有効塩素濃度=12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、引き続きサンドミルにより30分間粉砕し続け、改質カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ジルコニアビーズ並びに未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液にKOH 5%水溶液を加えPH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更に改質カーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、改質カーボンブラックを濃度13重量%になるまで希釈し、カーボンブラック分散液1を得た。このカーボンブラック分散液1の沈降率を上述の方法で測定したところ、54%であった。また、カーボンブラック分散液1を38.5重量%(カーボンブラック濃度に換算すると5重量%)、グリセリンを10重量%、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルを10重量%、イオン交換水を41.5重量%の割合で攪拌、混合した分散体を作成し、上述の方法で測定したところ、26%であった。また、カーボンブラック分散液1を2.31g精秤し、1000mLメスフラスコで希釈した分散体(カーボンブラック濃度に換算すると0.30g/L)を作成し、粒度分析計MICROTRAC9340−UPA(商品名;マイクロトラック社製)を用いて50%累積径を測定したところ、200nmであった。
ファーネス法で調製した一次粒子径=18nm、BET比表面積=185m2/g、DBP吸油量=200mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=0.93のカーボンブラック原末200gを、イオン交換水1500gに加え、ディゾルバーで攪拌しながら50℃まで昇温した。その後、次亜塩素酸ナトリウム2220g(有効塩素濃度12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、滴下終了直後に直径3mmのガラスビーズを加え、50℃で30分間撹拌し、改質カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ガラスビーズ及び未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液にNaOH 5%水溶液を加えpH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更に改質カーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、改質カーボンブラックを濃度13重量%になるまで希釈し、カーボンブラック分散液2を得た。このカーボンブラック分散液2の沈降率を上述の方法で測定したところ、45%であった。また、カーボンブラック分散液2を38.5重量%(カーボンブラック濃度に換算すると5重量%)、グリセリンを10重量%、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルを10重量%、イオン交換水を41.5重量%の割合で攪拌、混合した分散体を作成し、上述の方法で測定したところ、18%であった。また、カーボンブラック分散液2を2.31g精秤し、1000mLメスフラスコで希釈した分散体(カーボンブラック濃度に換算すると0.30g/L)を作成し、粒度分析計MICROTRAC9340−UPA(商品名;マイクロトラック社製)を用いて50%累積径を測定したところ、190nmであった。
チャネル法で調製した一次粒子径=20nm、BET比表面積=125m2/g、DBP吸油量=170mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=0.74のカーボンブラック原末500gを、イオン交換水3750gに加え、ディゾルバーで攪拌し50℃まで昇温した。その後、直径0.8mmのジルコニアビーズを用いたサンドミルにより、粉砕しながら次亜塩素酸ナトリウム6600g(有効塩素濃度=12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、引き続きサンドミルにより30分間粉砕し続け、改質カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ジルコニアビーズ並びに未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液にKOH5%水溶液を加えPH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更に改質カーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、改質カーボンブラックを濃度13重量%になるまで希釈し、カーボンブラック分散液3を得た。このカーボンブラック分散液3の沈降率を上述の方法で測定したところ、72%であった。また、カーボンブラック分散液3を38.5重量%(カーボンブラック濃度に換算すると5重量%)、グリセリンを10重量%、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルを10重量%、イオン交換水を41.5重量%の割合で攪拌、混合した分散体を作成し、上述の方法で測定したところ、65%であった。また、カーボンブラック分散液3を2.31g精秤し、1000mLメスフラスコで希釈した分散体(カーボンブラック濃度に換算すると0.30g/L)を作成し、粒度分析計MICROTRAC9340−UPA(商品名;マイクロトラック社製)を用いて50%累積径を測定したところ、224nmであった。
ファーネス法で調製した一次粒子径=16nm、BET比表面積=250m2/g、DBP吸油量=155mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=1.61のカーボンブラック原末200gを、イオン交換水1500gに加え、ディゾルバーで攪拌しながら50℃まで昇温した。その後、次亜塩素酸ナトリウム2220g(有効塩素濃度12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、滴下終了直後に直径3mmのガラスビーズを加え、50℃で30分間撹拌し、改質カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ガラスビーズ及び未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液にNaOH 5%水溶液を加えpH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更に改質カーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、改質カーボンブラックを濃度13重量%になるまで希釈し、カーボンブラック分散液4を得た。このカーボンブラック分散液4の沈降率を上述の方法で測定したところ、7%であった。また、カーボンブラック分散液4を38.5重量%(カーボンブラック濃度に換算すると5重量%)、グリセリンを10重量%、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルを10重量%、イオン交換水を41.5重量%の割合で攪拌、混合した分散体を作成し、上述の方法で測定したところ、6%であった。また、カーボンブラック分散液4を2.31g精秤し、1000mLメスフラスコで希釈した分散体(カーボンブラック濃度に換算すると0.30g/L)を作成し、粒度分析計MICROTRAC9340−UPA(商品名;マイクロトラック社製)を用いて50%累積径を測定したところ、120nmであった。
カーボンブラック分散液1を38.5重量%(カーボンブラック濃度に換算すると5重量%)、グリセリンを10重量%、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルを10重量%、イオン交換水を41.5重量%の割合で攪拌し、ポリテトラフルオロエチレン製で孔径5μmのメンブランフィルター(商品名;ミリポア社製)により濾過し、実施例B1の水性インキを調製した。
カーボンブラック分散液1を53.8重量%(カーボンブラック濃度に換算すると7重量%)、グリセリンを10重量%、トリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルを3重量%、オルフィンE1010(商品名;日信化学工業社製)を1重量%、トリエタノールアミンを0.9重量%、イオン交換水を31.3重量%の割合で攪拌し、ポリテトラフルオロエチレン製で孔径5μmのメンブランフィルター(商品名;ミリポア社製)により濾過し、実施例B2の水性インキを調製した。
カーボンブラック分散液として、カーボンブラック分散液2を用いること以外は実施例B1の水性インキと同様にして、実施例B3の水性インキを調整した。
カーボンブラック分散液として、カーボンブラック分散液2を用いること以外は実施例B2の水性インキと同様にして、実施例B4の水性インキを調整した。
カーボンブラック分散液として、カーボンブラック分散液3を用いること以外は実施例B2の水性インキと同様にして、比較例B1の水性インキを調整した。
カーボンブラック分散液として、カーボンブラック分散液4を用いること以外は実施例B2の水性インキと同様にして、比較例B2の水性インキを調整した。
水性インキ50gを室温で半年間放置後、目視で沈降の有無を判定した。
(水性インキによる印刷物のOD値の測定)
得られた水性インキをインクジェット記録装置EM−900C(商品名;セイコーエプソン社製)に充填し、中性普通紙であるゼロックス−P(商品名;富士ゼロックス社製)に印刷した。ただし印刷の際には塗布量が1mg/cm2となるように調節した。印刷物を乾燥後、マクベス濃度計TR−927(商品名;コールモーゲン社製)により、反射濃度値(OD値)を測定した。また印刷物の色調を目視により観察した。
実施例B1… 26
実施例B2… 22
実施例B3… 25
実施例B4… 20
比較例B1… 62
比較例B2… 5
Claims (26)
- 一次粒子径11〜18nm、BET比表面積が少なくとも180m2/g、DBP吸油量が少なくとも180mL/100g、DBP吸油量(mL/100g)あたりの該BET比表面積(m2/g)が0.75〜1.3のカーボンブラックを酸化処理することで得られる改質カーボンブラックで、その表面に少なくともラクトン基とカルボキシル基が導入され、一次粒子径に対する平均粒子径の比が8.5以上であることを特徴とする改質カーボンブラック。
- 前記DBP吸油量(mL/100g)あたりのBET比表面積(m2/g)が0.9〜1.1であることを特徴とする請求項1に記載の改質カーボンブラック。
- 前記改質カーボンブラックの平均粒子径が150〜250nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の改質カーボンブラック。
- 前記改質カーボンブラックにおけるカーボンブラック重量に対する前記ラクトン基が500μmol/g以上、同じく前記カルボキシル基が700μmol/g以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
- 前記改質カーボンブラックの沈降率が30%以下を示すことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
- 前記ラクトン基と前記カルボキシル基とが次亜ハロゲン酸または/及び次亜ハロゲン酸塩により酸化されて導入されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
- 改質カーボンブラック濃度0.001重量%に希釈した測定液の500nm波長での吸光度が、少なくとも0.47であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
- 分散剤なしに水に分散および/または溶解が可能な、改質カーボンブラックであって、
該カーボンブラック13重量%、水87重量%に調整された分散体Aの沈降率(%)をSA、
該カーボンブラック5重量%、グリセリン10重量%、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル10重量%、水75重量%に調整された分散体Bの沈降率(%)をSB、としたときに、
10≦SA−SB≦50、SB≦40の関係が成立し、かつ、
該カーボンブラックの0.3g/Lに調整された分散体で測定される50%累積径が150〜350nmの範囲であることを特徴とする改質カーボンブラック。 - 20≦SA−SB≦50、SB≦30の関係が成立することを特徴とする請求項8に記載の改質カーボンブラック。
- 前記カーボンブラックの0.3g/Lに調整された分散体で測定される50%累積径が150〜250nmの範囲であることを特徴とする請求項8または9に記載の改質カーボンブラック。
- 前記カーボンブラックが、一次粒子径11〜18nm、BET比表面積が少なくとも180m2/g、DBP吸油量が少なくとも180mL/100g、DBP吸油量(mL/100g)あたりの該BET比表面積(m2/g)が0.75〜1.3のカーボンブラックに表面改質することで得られる改質カーボンブラックであることを特徴とする、請求項8〜10のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
- 前記DBP吸油量(mL/100g)あたりのBET比表面積(m2/g)が0.9〜1.1であることを特徴とする請求項11に記載の改質カーボンブラック。
- 前記カーボンブラックが、カーボンブラック原末を次亜ハロゲン酸または/及び次亜ハロゲン酸塩により酸化処理することで得られるものであることを特徴とする請求項8〜12のいずれかに記載の改質カーボンブラック。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の改質カーボンブラックを製造する方法であって、ファーネス法により調製されたカーボンブラック原末を水に懸濁させた液に、次亜ハロゲン酸または/及び次亜ハロゲン酸塩の水溶液を加え、直径0.6〜3mmのミル媒体とともに分散機を用いて酸化処理し、100〜500メッシュの金網で濾別し、得られた液を脱塩する工程を少なくとも有することを特徴とする改質カーボンブラックの製造方法。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の改質カーボンブラックを水に分散してなることを特徴とするカーボンブラック分散液。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の改質カーボンブラックを含有することを特徴とする水性インキ。
- 少なくともグリセリン、グリコールエーテル化合物および請求項8〜13のいずれかに記載の改質カーボンブラックを含有することを特徴とする水性インキ。
- 前記グリコールエーテル化合物が、グリコールブチルエーテル化合物から選ばれることを特徴とする請求項17に記載の水性インキ。
- 記録媒体へのインキの塗布量が1mg/cm2であるときの浸透時間が1秒未満であるような浸透性を有することを特徴とする請求項16〜18のいずれかに記載の水性インキ。
- 20℃における表面張力が45mN/m以下であることを特徴とする請求項16〜19のいずれかに記載の水性インキ。
- グリコールブチルエーテル系の水性有機溶剤を含んでなることを特徴とする請求項16、19または20に記載の水性インキ。
- ノニオン性界面活性剤を含んでなることを特徴とする請求項16〜21のいずれかに記載の水性インキ。
- 前記ノニオン性界面活性剤がアセチレングリコール系界面活性剤であることを特徴とする請求項22に記載の水性インキ。
- インキを付着させて記録媒体に印字を行う記録方法であって、インキとして請求項16〜23のいずれかに記載の水性インキを用いることを特徴とする、記録方法。
- インキの液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うインクジェット記録方法であって、インキとして請求項16〜23のいずれかに記載の水性インキを用いることを特徴とする、インクジェット記録方法。
- 請求項24または25に記載の記録方法によって記録が行われたことを特徴とする記録物。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014095071A (ja) * | 2012-10-12 | 2014-05-22 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 水性ボールペン用インク組成物 |
Families Citing this family (37)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2065445B1 (en) * | 2002-12-27 | 2011-04-13 | Seiko Epson Corporation | Carbon black dispersion liquid and water base ink |
JP4189258B2 (ja) * | 2003-04-23 | 2008-12-03 | セイコーエプソン株式会社 | 改質カーボンブラック分散液及びそれを含有する水性インキ |
JP2006022275A (ja) * | 2004-07-09 | 2006-01-26 | Brother Ind Ltd | インクジェット記録用水性インク |
US20070023354A1 (en) * | 2005-07-26 | 2007-02-01 | Cuno Incorporated | Methods and systems for dispersing ultrafine non-polar particles into a polymer/solvent/non-solvent solution and products formed thereby |
US7479179B2 (en) | 2005-08-05 | 2009-01-20 | Eastman Kodak Company | Pigment inks having excellent image and storage properties |
JP2007119512A (ja) * | 2005-10-25 | 2007-05-17 | Seiko Epson Corp | 顔料分散液の製造方法、顔料分散液、インクジェット記録用インク組成物、記録方法、及び記録物 |
US7951310B2 (en) * | 2006-03-28 | 2011-05-31 | East China University Of Science And Technology | Nanophase carbon black grafted with organic compound in situ |
EP2061847A4 (en) * | 2006-09-15 | 2010-06-16 | Ricoh Kk | RECORDING INK, INK RADIATION RECORDING METHOD AND INK RADIATION RECORDING DEVICE |
US20090098292A1 (en) * | 2007-10-11 | 2009-04-16 | Paul Tyrell | Carbon black pigmented ink-jet inks which maintain nozzle health |
US8419176B2 (en) | 2009-05-29 | 2013-04-16 | Eastman Kodak Company | Aqueous compositions with improved silicon corrosion characteristics |
US20110123714A1 (en) | 2009-11-24 | 2011-05-26 | Hwei-Ling Yau | Continuous inkjet printer aquous ink composition |
US8398191B2 (en) | 2009-11-24 | 2013-03-19 | Eastman Kodak Company | Continuous inkjet printer aquous ink composition |
CN102190922B (zh) | 2010-03-02 | 2016-01-20 | 精工爱普生株式会社 | 黑色油墨组合物 |
US9434201B2 (en) | 2010-05-17 | 2016-09-06 | Eastman Kodak Company | Inkjet recording medium and methods therefor |
US8434857B2 (en) | 2010-08-31 | 2013-05-07 | Eastman Kodak Company | Recirculating fluid printing system and method |
US8430492B2 (en) | 2010-08-31 | 2013-04-30 | Eastman Kodak Company | Inkjet printing fluid |
US20120156375A1 (en) | 2010-12-20 | 2012-06-21 | Brust Thomas B | Inkjet ink composition with jetting aid |
US8465578B2 (en) | 2011-03-31 | 2013-06-18 | Eastman Kodak Company | Inkjet printing ink set |
WO2012149324A1 (en) | 2011-04-29 | 2012-11-01 | Eastman Kodak Company | Recirculating inkjet printing fluid, system and method |
JP5956247B2 (ja) * | 2011-06-23 | 2016-07-27 | 株式会社パイロットコーポレーション | 水性ボールペン |
US8764161B2 (en) | 2011-08-31 | 2014-07-01 | Eastman Kodak Company | Printing fluids including a humectant |
US20130189499A1 (en) | 2012-01-24 | 2013-07-25 | Thomas Nelson Blanton | Antibacterial and antifungal protection for ink jet image |
US20130186301A1 (en) | 2012-01-24 | 2013-07-25 | Thomas Nelson Blanton | Ink having antibacterial and antifungal protection |
US9067448B2 (en) | 2012-05-02 | 2015-06-30 | Eastman Kodak Company | Pre-treatment composition for inkjet printing |
CN104619788B (zh) * | 2012-07-13 | 2018-04-03 | 卡博特公司 | 高结构炭黑 |
US8668304B1 (en) | 2012-08-31 | 2014-03-11 | Eastman Kodak Company | Inkjet printing system |
JP6223764B2 (ja) * | 2012-10-12 | 2017-11-01 | 三菱鉛筆株式会社 | 水性ボールペン用インク組成物 |
US20140231674A1 (en) | 2013-02-18 | 2014-08-21 | Wayne Lee Cook | Ink jet printer composition and use |
JP6120745B2 (ja) * | 2013-09-30 | 2017-04-26 | 三菱鉛筆株式会社 | 水性ボールペン用インク組成物 |
US9523011B2 (en) | 2014-06-23 | 2016-12-20 | Eastman Kodak Company | Recirculating inkjet printing fluid |
JP6548109B2 (ja) | 2015-01-30 | 2019-07-24 | 東海カーボン株式会社 | 酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法およびインクジェットインキ用酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法 |
JP5954452B2 (ja) * | 2015-02-25 | 2016-07-20 | セイコーエプソン株式会社 | ブラックインク組成物 |
US10927261B2 (en) | 2017-05-03 | 2021-02-23 | Cabot Corporation | Carbon black and rubber compounds incorporating same |
GB201811076D0 (en) * | 2018-07-05 | 2018-08-22 | Sensient Colors Uk Ltd | Nanoparticle dispersions |
CN114574005B (zh) * | 2022-01-22 | 2023-01-17 | 德欣精细化工(深圳)有限公司 | 一种化纤着色炭黑及其制备方法 |
CN114381290A (zh) * | 2022-02-12 | 2022-04-22 | 安徽固瑞特新材料科技有限公司 | 一种湿法制备橡胶用超细废旧轮胎热裂解碳黑的方法 |
CN116382032B (zh) * | 2023-02-07 | 2023-09-22 | 万思得新材料科技(中山)有限公司 | 一种适用于lcd光刻胶的高稳定性黑色纳米分散液 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11335584A (ja) * | 1998-05-25 | 1999-12-07 | Mitsubishi Chemical Corp | カーボンブラック |
JP2001324880A (ja) * | 2000-05-15 | 2001-11-22 | Fuji Xerox Co Ltd | 中間転写体、及び画像形成装置 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2654598B2 (de) * | 1976-12-02 | 1979-01-25 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | In hydrophoben und hydrophilen Medien leicht verteilbare, flockungsstabile Feststoffdispersionen und ihre Verwendung |
JPS6122424A (ja) * | 1984-07-09 | 1986-01-31 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
JPS63144122A (ja) * | 1986-12-03 | 1988-06-16 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 塩酸酸洗廃液からけい素を除去する方法 |
DE69727258T2 (de) * | 1996-04-30 | 2004-10-21 | Mitsubishi Chem Corp | Russhaltige Aufzeichnungsflüssigkeit |
EP0896986B1 (en) * | 1996-12-26 | 2003-05-02 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbon black, process for producing the same, and aqueous dispersion and water-base ink both containing the same |
EP0851412B1 (en) * | 1996-12-27 | 2007-03-07 | TDK Corporation | Magnetic recording medium |
US6488753B1 (en) * | 1999-03-10 | 2002-12-03 | Seiko Epson Corporation | Aqueous pigment dispersion water-base ink composition and recording method using the ink composition |
EP1035177A1 (en) * | 1999-03-10 | 2000-09-13 | Seiko Epson Corporation | Aqueous pigment dispersion, water-base ink composition, and recording method using the ink composition |
JP2000319573A (ja) | 1999-03-10 | 2000-11-21 | Seiko Epson Corp | 水性顔料分散液、水性インク組成物および前記インク組成物を用いた記録方法 |
EP1120446A4 (en) * | 1999-06-09 | 2007-10-31 | Orient Chemical Ind | Aqueous pigment dispersion and method for producing the same |
JP3749406B2 (ja) | 1999-09-17 | 2006-03-01 | 東海カーボン株式会社 | 水性インキ用カーボンブラック顔料 |
EP2065445B1 (en) * | 2002-12-27 | 2011-04-13 | Seiko Epson Corporation | Carbon black dispersion liquid and water base ink |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11335584A (ja) * | 1998-05-25 | 1999-12-07 | Mitsubishi Chemical Corp | カーボンブラック |
JP2001324880A (ja) * | 2000-05-15 | 2001-11-22 | Fuji Xerox Co Ltd | 中間転写体、及び画像形成装置 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014095071A (ja) * | 2012-10-12 | 2014-05-22 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 水性ボールペン用インク組成物 |
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