JP4717544B2 - プリント配線基板用層間絶縁材料およびこれを用いた電子部品 - Google Patents
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一方、最近では、より低い誘電率を有する樹脂としてオレフィン系やフッ素系の樹脂が注目されている。しかしこれらの樹脂は、比較的誘電率が低いものの、実装工程で求められるハンダ耐熱性が不良であったり、ハンダ耐熱性が良好なものは、熱可塑性ではなかった。また、自己融着性や導体金属との密着性、層間のビア孔加工性等の加工性にも間題があった。
また、例えば特許文献1には、低誘電率樹脂中に独立気泡を有するフィルム材料が開示されており誘電率は確かに低下できるが、気泡のためにビア孔間の絶縁性確保に問題がある。
さらには、特許文献2には、熱硬化性樹脂にフラーレンを添加し誘電率を下げる技術が開示されているが、添加する樹脂がシリコーン樹脂等の熱硬化性樹脂でリサイクル性が乏しいことと、並びに、フラーレンを添加すると樹脂の絶縁破壊抵抗が低下してしまい好ましくない。
すなわち、本発明は、
(1)ガラス転移温度または融点が260℃以上である熱可塑性樹脂に水素化フラーレンを1〜20質量%含むプリント配線基板用層間絶縁材料。
(2) 前記熱可塑性樹脂が、PPS、PEEK、熱可塑性ポリイミド、PEK、PAI及びLCPからなる群から選ばれてなる上記1記載のプリント配線基板用層間絶縁材料。
(3)上記1又は2記載のプリント配線基板用層間絶縁材料を構成素材とする多層基板。
(4)上記3記載の多層基板からなる電子部品。
フラーレンの水素化の方法としては、フラーレンC60をアンモニア中で、還元剤(金属リチウム+tert−ブチルアルコール)で処理し、C60H36を得る方法が知られている。[J、Phys、Chem.、94,8634〜8636(1990)]また、別の方法としては、フラーレンC60に、Pd/カーボン、Ru/カーボン等の水添触媒の存在下に水素ガスを反応させるという方法が知られている。(例えば、特開平11−7174号公報参照)
理論上フラーレンの炭素の数1つにつき、2つの水素を付加することができる。上記の効果を得るために好適な水素化率は、20〜100%、好ましくは35〜100%、さらに好ましくは50〜100%が望ましい。20%未満では、所望の分散性や絶縁破壊電圧を得られにくい。
本発明の水素化フラーレンを添加する樹脂としては、ガラス転移温度または融点が260℃以上である熱可塑性樹脂であることが重要である。
ガラス転移温度または融点が260℃未満であると、プリント配線基板の実装工程でハンダ浴を通過させた場合に、プリント配線基板が変形したり膨れが発生したりする。
また、熱可塑性樹脂を使用することにより、本発明のプリント配線基板用絶縁材料、多層基板、電子部品等を使用後、プリント配線基板用絶縁材料を再溶融することにより、材料のリサイクルが可能となりリサイクル性が良好になる。
水素化フラーレンの添加量としては、1〜50質量%、より好ましくは、2〜40質量%、さらに好ましくは、3〜30質量%の範囲で決められる。かかる範囲であれば、誘電率、絶縁破壊抵抗、分散性、成形加工性のバランスを取ることが容易である。
水素化フラーレンと混合された樹脂は、基板用絶縁材料として、シート状に加工される。射出成形やプレス成形等の加工法を採用することも可能であるが、Tダイを備えた押出機からの溶融押出法が、工業的に最も好ましい加工法である。Tダイからシート状に押し出された樹脂は、キャストロールで冷却され巻き取られる。
この時、キャストロールで冷却されるまでに、基板に加工する後工程を考慮し、銅箔をラミネートすることもある。一旦シートを得た後、接着剤を用いるか、再加熱をして、銅箔を貼ることも可能である。
シートの厚みは、通常0.05〜1mmの範囲で、用途により決定される。
1)銅箔を貼ったシートを所定の大きさに切断する。
2)銅箔をエッチングするなどして、シートに回路加工を施す。
3)層間の電気的接続をビア孔とビア孔に充填する導電ペースト等で確保し、所定の枚数を重ねて熱プレスにより多層化する。
また、接着剤を用いて、多層化しても構わない。
熱プレス温度としては、樹脂が非晶質材料の場合は、(Tg+10)〜(Tg+50)℃の範囲が、結晶質材料の場合は、(Tm−10)〜(Tm+30)℃の範囲が好ましい。かかる範囲を下回ると、層間接着性が得られず、上回るとシートが変形しやすく、寸法精度の高い多層基板を得難い傾向がある。
多層化されるシートの枚数は、用途によって、2〜50枚に範囲で決められる。
これらの多層基板は、誘電率が低く絶縁破壊電圧が高く、高速信号伝播に優れる基板として、高性能コンピューターを始め、各種電子機器に利用することができる。また、エポキシ樹脂のような熱硬化性樹脂基板と異なり、使用後、基板を構成する熱可塑性樹脂を再加熱することにより、リサイクルも可能である。
(評価項目と評価法)
a)外観
凝集物、ムラ、スジ等の発生有無を目視で確認した。
IPC TM=650 2.5.6.2に準拠し、所定の大きさの試験片の上下に平円板電極を置き、500V/secで電圧を上昇させ以下の式に基づき絶縁破壊電圧を求めた。
E=V/t
E:絶縁破壊電圧 (KV/mm)
V:破壊した時の電圧(KV)
t:シートの厚み(mm)
c)誘電率
ASTM D 5109−94中の電極接触法(ASTM D229)に準拠し、測定した。
SUS製700L圧力容器を用い、フラーレンC60(アルドリッチ社製)500gをトルエン500Lに溶解し、これに水添触媒として5%ルテニウムカーボン5000g、ルイス酸化合物としてY型ゼオライト5000gを加え、更に水素ガスを導入して、圧力70kg/cm2Gに昇圧し昇温した。反応温度が50℃になった時点で水素圧が低下し始め、10kg/cm2Gまで低下した時点で水素ガスを圧入して水素圧を70kg/cm2Gとした。この操作を繰り返して水素圧の低下がなくなるまで行った。その際の反応温度は約180℃であった。溶媒をドデカンに置換した後に、反応器の温度を280℃、圧力を180kg/cm2Gに高め24時間反応を行なった後、冷却して反応を停止した。反応終了後、得られた生成物より触媒とY型ゼオライトを瀘過により除き、瀘液をエバポレーターにより濃縮することにより結晶が析出した。白色の粉体として得られた最終生成物の収量は121gであった。赤外線吸収スペクトルの分析結果より、水素化率が59%の水素化フラーレン(中心値=C60H36)であることを確認した。この操作を繰り返し必要な量の水素化フラーレンを確保した。
PEEK樹脂(ビクトレックス社、PEEK381G)を原料に、Tダイを備えた三菱重工(株)製40mmφ2軸押出機(L/D=35)を用いて、100μm厚のシートを得た。このシートの外観、電気特性は、以下の通りであった。
a) 外観=凝集物、ムラ、スジの発生がなく良好
b) 絶縁破壊電圧=120KV/mm
c) 誘電率=3.2
外観は極めて良好で、絶縁破壊電圧も実用レベルにあるが、誘電率が3を超えており、高性能基板材料としては適さないことが分かる。
PEEK樹脂(ビクトレックス社、PEEK381G)に、C60フラーレン(アルドリッチ社製)20質量%をドライブレンドし、比較例1と同様の方法で、100μm厚のシートを得た。このシートの外観、電気特性は、以下の通りであった。
a) 外観=フラーレンの分散不良に起因する凝集物や表面荒れが見られた。
b) 絶縁破壊電圧=33KV/mm
c) 誘電率=3.0
(実施例1)
PEEK樹脂(ビクトレックス社、PEEK381G)に、水素化フラーレン20質量%をドライブレンドし、比較例1と同様の方法で、100μm厚のシートを得た。このシートの外観、電気特性は、以下の通りであった。
a) 外観=良好
b) 絶縁破壊電圧=120KV/mm
c) 誘電率=2.9
(実施例2)
PEEK樹脂(ビクトレックス社、PEEK381G)に、水素化フラーレン5質量%をドライブレンドし、比較例1と同様の方法で、100μm厚のシートを得た。このシートの外観、電気特性は、以下の通りであった。
a) 外観=良好
b) 絶縁破壊電圧=119KV/mm
c) 誘電率=2.9
(実施例3)
PEEK樹脂(ビクトレックス社、PEEK381G)に、水素化フラーレン40質量%をドライブレンドし、比較例1と同様の方法で、100μm厚のシートを得た。このシートの外観、電気特性は、以下の通りであった。
a) 外観=やや凝集物が見られるものの実用範囲内
b) 絶縁破壊電圧=143KV/mm
c) 誘電率=2.0
(比較例3)
PEEK樹脂(ビクトレックス社、PEEK381G)に、水素化フラーレン60質量%をドライブレンドし、比較例1と同様の方法で、100μm厚のシートを得た。このシートの外観、電気特性は、以下の通りであった。
a) 外観=水素化フラーレンの分散不良に起因する凝集物や、著しい表面荒れが見られた。
b) 絶縁破壊電圧=44KV/mm
c) 誘電率=1.7
著しい外観不良とともに、実施例1と比べ、不均一構造に由来すると思われる絶縁破壊電圧の低下が発生し、基板材料としては適さないことが分かる。
Claims (4)
- ガラス転移温度または融点が260℃以上である熱可塑性樹脂に水素化フラーレンを1〜50質量%含むプリント配線基板用層間絶縁材料。
- 前記熱可塑性樹脂が、PPS、PEEK、熱可塑性ポリイミド、PEK、PAI及びLCPからなる群から選ばれてなる請求項1記載のプリント配線基板用層間絶縁材料。
- 請求項1又は2記載のプリント配線基板用層間絶縁材料を構成素材とする多層基板。
- 請求項3記載の多層基板からなる電子部品。
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