JP4609606B1 - インクジェット印刷インク用バインダー、それを含むインクジェット印刷用インク及び印刷物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
具体的には、従来知られる親水性基含有ポリウレタンとポリシロキサンとを水系媒体中にそれぞれ混合して得たインクジェット印刷インク用バインダーを検討した。
しかし、前記ポリシロキサンは、通常、単独で良好な水分散性を有さないため、前記インクジェット印刷インク用バインダーの凝集が生じやすく、インクジェットプリンターのインク吐出ノズルの詰まり等を引き起こし、その結果、印刷画像を形成できない場合があった。
そこで、前記ポリシロキサンの水分散性を向上することを検討し、前記ポリウレタンとポリシロキサンとを、乳化剤を用いて水系媒体中に分散して得られたインクジェット印刷インク用バインダーを検討した。
前記バインダーを用いて得たインクであれば、ある程度鮮明な印刷画像を形成することができたものの、前記乳化剤の印刷画像表面へのブリード等に起因した印刷画像の色落ちが生じるなど、依然として十分な耐擦過性を有するとはいいがたいものであった。
また、前記ポリシロキサンとして、例えば親水性基とポリシロキサン構造とを有する樹脂を前記親水性基含有ポリウレタンと組み合わせ使用したインクジェット印刷インク用バインダーを検討した。
しかし、前記バインダーを用いて得たインクは、通常のインクジェットプリンターに備えられているインク吐出ノズルから吐出しにくいため、インクジェット印刷用インクとして使用することが困難であった。
そこで、本発明者等は、ポリシロキサンを、親水性基含有ポリウレタンを用いて水系媒体中に安定分散させる手法を検討し、前記ポリシロキサン(A)が親水性基含有ポリウレタン(B)によって水系媒体(C)中に分散されたバインダーを用いて得たインクであれば、インク吐出ノズルの詰まりを引き起こしにくく、保存安定性に優れ、かつ、高鮮明で耐擦過性に優れた印刷画像を形成できることを見出し、上記課題を解決するに至った。
また、本発明は、前記インクジェット印刷インク用バインダーと、顔料とを含有するインクジェット印刷用インク、及びそれを用いて印刷の施された印刷物に関する。
一方、前記ポリシロキサン(A)と前記ポリウレタン(B)とが複合樹脂粒子を形成せず、それぞれ別々に独立して水系媒体(C)中に分散したインクジェット印刷インク用バインダーでは、インク吐出ノズルの詰まりを引き起こしたり、乳化剤のブリードに起因した耐擦過性の低下等を引き起こす場合がある。
前記3級アミノ基の一部又は全てを中和する際に使用することができる酸としては、例えば、蟻酸、酢酸等を使用することができる。また、前記3級アミノ基の一部又は全てを4級化する際に使用することができる4級化剤としては、例えば、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸等のジアルキル硫酸類を使用することができる。
本発明のインクジェット印刷インク用バインダーは、例えば親水性基含有ポリウレタン(B)を製造する工程(I)、前記シラン化合物の加水分解縮合物であって、前記ポリシロキサン(A)の形成に使用可能なポリシロキサン中間体(例えば、前記縮合物(A−2))を製造する工程(II)、前記で得たポリシロキサン中間体と前記親水性基含有ポリウレタン(B)と、例えば前記ポリシロキサン(A−1)等に代表されるシラン化合物とを混合し、前記ポリシロキサン中間体と前記シラン化合物とを反応させる工程(III)、及び、前記工程(III)で得た反応物と前記親水性基含有ポリウレタン(B)との混合物を水性化する工程(IV)を経ることによって、親水性基含有ポリウレタン(B)が形成した樹脂粒子内にポリシロキサン(A)が内在した複合樹脂粒子が水系媒体(C)中で安定分散したインクジェット印刷インク用バインダーを製造することができる。
水系媒体(C)は、前記ポリシロキサン(A)と親水性基含有ポリウレタン(B)の溶媒に使用する。前記水系媒体(C)としては、水、水と混和する有機溶剤、及び、これらの混合物が挙げられる。水と混和する有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、n−及びイソプロパノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類;ポリアルキレングリコールのアルキルエーテル類;N-メチル-2-ピロリドン等のラクタム類、等が挙げられる。本発明では、水のみを用いても良く、また水及び水と混和する有機溶剤との混合物を用いても良く、水と混和する有機溶剤のみを用いても良い。安全性や環境に対する負荷の点から、水のみ、又は、水及び水と混和する有機溶剤との混合物が好ましく、水のみが特に好ましい。
前記水系媒体(C)は、前記インクジェット印刷インク用バインダーの全量に対して、50〜90質量%含まれることが好ましく、60〜85質量%含まれることがより好ましい。
本発明のインクジェット印刷用インクは、前記インクジェット印刷インク用バインダー、顔料や染料、その他必要に応じて各種の添加剤を含有するものである。
前記無機顔料としては、例えば酸化チタン、アンチモンレッド、ベンガラ、カドミウムレッド、カドミウムイエロー、コバルトブルー、紺青、群青、カーボンブラック、黒鉛等を使用することができる。
(i)顔料及び高分子分散剤等の添加剤を2本ロールやミキサー等を用いて予備混練して得られた混練物と、水系媒体とを各種の分散装置を用いて混合することによって顔料を含む水系分散体からなるインク前駆体を調製する方法。
(ii)顔料と高分子分散剤を各種の分散装置を用いて混合した後、前記高分子分散剤の溶解性をコントロールすることによって該高分子分散剤を前記顔料の表面に堆積させ、更に分散装置を用いてそれらを混合することで顔料を含む水系分散体からなるインク前駆体を調製する方法。
(iii)顔料と前記添加物とを各種の分散装置を用いて混合し、次いで前記混合物と樹脂エマルジョンとを分散装置を用いて混合することによって顔料を含む水系分散体からなるインク前駆体を調製する方法。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、数平均分子量2000のポリオキシテトラメチレングリコール(三菱化学(株)製PTMG−2000) 376質量部、イソホロンジイソシアネート(IPDI)93質量部を仕込んで100℃まで昇温し、同温度で1時間反応させた。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、1,6−ヘキサンジオール骨格を有する数平均分子量2000のポリカーボネートポリオール(宇部興産(株)製 UH−200) 376質量部、イソホロンジイソシアネート 93質量部を仕込んで100℃まで昇温し、同温度で1時間反応させた。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、数平均分子量2000のポリオキシテトラメチレングリコール(三菱化学(株)製PTMG−2000) 354質量部、イソホロンジイソシアネート 102質量部を仕込んで100℃まで昇温し、同温度で1時間反応させた。
「UH−200」:1,6−ヘキサンジオール骨格を有するポリカーボネートポリオール
「DMPA」:ジメチロールプロピオン酸
「IPDI」:イソホロンジイソシアネート
「APTES」:3−アミノプロピルトリエトキシシラン
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、メチルトリメトキシシラン(MTMS)1421質量部を仕込んで、60℃まで昇温した。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、エチルトリメトキシシラン(ETMS)1296質量部を仕込んで、60℃まで昇温した。
「MTMS」 :メチルトリメトキシシラン
「ETMS」 :エチルトリメトキシシラン
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例1で得た親水性基含有ポリウレタンの有機溶剤溶液(a1−1)を441質量部、及びイソプロピルアルコール(IPA)49質量部、フェニルトリメトキシシラン(PTMS)11質量部及びジメチルジメトキシシラン(DMDMS)6.6質量部を仕込んで、80℃まで昇温した。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例1で得た親水性基含有ポリウレタンの有機溶剤溶液(a1−1)を441質量部、及びイソプロピルアルコール(IPA)49質量部、フェニルトリメトキシシラン9.8質量部及びジメチルジメトキシシラン6.0質量部を仕込んで、80℃まで昇温した。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例2で得た親水性基含有ポリウレタンの有機溶剤溶液(a1−2)を441質量部、及びイソプロピルアルコール(IPA)49質量部、フェニルトリメトキシシラン11質量部及びジメチルジメトキシシラン6.6質量部を仕込んで、80℃まで昇温した。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例1で得た親水性基含有ポリウレタンの有機溶剤溶液(a1−1)を392質量部、及びイソプロピルアルコール(IPA)44質量部、フェニルトリメトキシシラン22質量部及びジメチルジメトキシシラン13質量部を仕込んで、80℃まで昇温した。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例1で得た親水性基含有ポリウレタンの有機溶剤溶液(a1−1)を222質量部、及びイソプロピルアルコール(IPA)25質量部、フェニルトリメトキシシラン61質量部及びジメチルジメトキシシラン37質量部を仕込んで、80℃まで昇温した。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例3で得た親水性基含有ポリウレタンの有機溶剤溶液(a1−3)を441質量部、及びイソプロピルアルコール(IPA)49質量部、フェニルトリメトキシシラン11質量部及びジメチルジメトキシシラン6.6質量部を仕込んで、80℃まで昇温した。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例1で得た親水性基含有ポリウレタンの有機溶剤溶液(a1−1)を198質量部、及びイソプロピルアルコール(IPA)22質量部、フェニルトリメトキシシラン66質量部及びジメチルジメトキシシラン40質量部を仕込んで、80℃まで昇温した。
「PTMS」 :フェニルトリメトキシシラン
「DMDMS」 :ジメチルジメトキシシラン
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例1で得た親水性基含有ポリウレタンの有機溶剤溶液(a1−1)を489質量部、及びイソプロピルアルコール(IPA)54質量部を仕込んで、50℃まで昇温した。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、合成例4で得たポリシロキサン(a2−1)20質量部、乳化剤(日本乳化剤(株)社製の「ニューコール707−SF」商標)0.3質量部と、脱イオン水61質量部とを混合し、不揮発分が25.0質量%のポリシロキサンの水分散体を得た。
次いで、前記分散体81質量部と、比較例1で得た親水性基含有ポリウレタン(不揮発分が25.0質量%のインクジェット印刷インク用バインダー)(viii)731質量部を混合し、前記親水性基含有ポリウレタンとポリシロキサンとが水系媒体中でそれぞれ独立して分散した不揮発分が25.0質量%のインクジェット印刷インク用バインダー(ix)812質量部を得た。
ビニル重合体(スチレン/アクリル酸/メタクリル酸=77/10/13(質量比)であり、重量平均分子量が11000、酸価156mgKOH/g)を1500g、キナクリドン系顔料(クロモフタールジェットマジェンタDMQ、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)を4630g、フタルイミドメチル化3,10−ジクロロキナクリドン(1分子あたりの平均フタルイミドメチル基数が1.4)を380g、ジエチレングリコールを2600g、及び34質量%水酸化カリウム水溶液688gを、容量50LのプラネタリーミキサーPLM−V−50V(株式会社井上製作所製)に仕込み、4時間、混練を継続した。
キナクリドン系顔料の濃度が4質量%で、かつ前記ポリシロキサン(A)及び親水性基含有ポリウレタン(B)からなる複合樹脂の濃度が1質量%となるよう、前記実施例1で得たインクジェット印刷インク用バインダー(i)と、調製例1で得たキナクリドン系顔料と、2−ピロリジノンと、トリエチレングリコールモノブチルエーテルと、グリセリンと、界面活性剤(サーフィノール440、エアープロダクツ社製)とイオン交換水とを、下記配合割合にしたがって混合、攪拌することによって、インクジェット印刷用インク(I)を調製した。また、前記インクジェット印刷インク用バインダー(i)の代わりに、実施例2〜7及び比較例1及び2で得たインクジェット印刷インク用バインダー(ii)〜(ix)をそれぞれ使用すること以外は、前記と同様の方法でインクジェット印刷用インク(II)〜(IX)を得た。
・調製例1で得たキナクリドン系顔料水系分散体(顔料濃度14.9%);26.8g
・2−ピロリジノン;8.0g
・トリエチレングリコールモノブチルエーテル;8.0g
・グリセリン;3.0g
・界面活性剤(サーフィノール440、エアープロダクツ社製);0.5g
・イオン交換水;48.7g
・前記実施例1〜7及び比較例1、2で得たインクジェット印刷インク用のバインダー(不揮発分25質量%);4.0g
前記で得たインクジェット印刷用インクの粘度と、該インク中の分散粒子の粒子径を測定した。なお、前記粘度測定は東機産業(株)製のVISCOMETER TV−22を使用し、前記粒子径の測定は、日機装(株)社製のマイクロトラック UPA EX150を使用した。
[(加熱試験後のインク中の分散粒子の粒子径)/(加熱試験前のインク中の分散粒子の粒子径)]×100
○: 粒子径の変化の割合が、5%未満
△: 粒子径の変化の割合が、5%以上10%未満
×: 粒子径の変化の割合が、10%以上
[(加熱試験後のインクの粘度)/(加熱試験前のインクの粘度)]×100
○: 粘度の変化の割合が、2%未満
△: 粘度の変化の割合が、2%以上5%未満
×: 粘度の変化の割合が、5%以上
前記のインクジェット印刷用インクを黒色インクカートリッジに充填したPhotosmart D5360(ヒューレットパッカード社製)にて、診断ページを印刷しノズルの状態を確認した。1ページあたり18cm×25cmの領域の印字濃度設定100%のベタ印刷を連続で500ページ実施した後、再度診断ページを印刷しノズルの状態を確認した。連続ベタ印刷の前後でのノズルの状態変化をインク吐出安定性として評価した。評価基準を以下に記す。
◎:ノズルの状態に変化がなく、吐出異常が発生していないもの
○:ノズルへの若干のインクの付着が確認されたものの、インクの吐出方向の異常は発生していないもの
△:前記ベタ印刷を連続で500ページ実施した後に、インクの吐出方向の異常やインクの不吐出が生じたもの
×:印刷途中でインクの吐出方向の異常やインクの不吐出が生じ、連続して500ページの印刷を完了できなかったもの
(光沢)
インクジェット印刷専用紙である写真用紙(光沢)[HPアドバンスフォト用紙 ヒューレットパッカード社製]の印刷面に、市販のサーマルジェット方式インクジュットプリンター(Photosmart D5360;ヒューレットパッカード社製)を用い、前記インクを黒色インクカートリッジに充填し、印字濃度設定100%のベタ印刷を行った。
写真印刷用紙(光沢)[HPアドバンスフォト用紙 ヒューレットパッカード社製]の印刷面に、市販のサーマルジェット方式インクジュットプリンター(Photosmart D5360;ヒューレットパッカード社製)を用い、前記インクを黒色インクカートリッジに充填し、印字濃度設定100%のベタ印刷を行った。
A: 印刷面に傷は全くなく、顔料等の印材の剥離等もみられなかった。
B: 印刷表面に若干の傷が発生したものの、顔料等の色材の剥離等はみられなかった。
C: 印刷表面に著しい傷が発生し、顔料等の色材の剥離がみられた。
Claims (10)
- ポリシロキサン(A)と親水性基含有ポリウレタン(B)と水系媒体(C)とを含有するインクジェット印刷インク用バインダーであって、前記親水性基含有ポリウレタン(B)が形成する樹脂粒子内部に前記ポリシロキサン(A)が内在した複合樹脂粒子を形成し、前記ポリシロキサン(A)が親水性基含有ポリウレタン(B)によって水系媒体(C)中に分散したものであり、前記親水性基がカチオン性基またはアニオン性基であることを特徴とするインクジェット印刷インク用バインダー。
- 前記ポリシロキサン(A)と前記親水性基含有ポリウレタン(B)とが化学的に結合していないものである、請求項1に記載のインクジェット印刷用インク用バインダー。
- 前記ポリシロキサン(A)がコア層を形成し、かつ前記親水性基含有ポリウレタン(B)がシェル層を形成した複合樹脂粒子が、水系媒体(C)中に分散したものである、請求項1に記載のインクジェット印刷用インク用バインダー。
- 前記ポリシロキサン(A)と前記親水性基含有ポリウレタン(B)との質量割合[(A)/(B)]が1/99〜30/70の範囲である、請求項1に記載のインクジェット印刷用インク用バインダー。
- 前記ポリシロキサン(A)が、ケイ素原子に結合した芳香族環式構造、ケイ素原子に結合した炭素原子数1〜3を有するアルキル基、及びケイ素原子に結合した炭素原子数1〜3を有するアルコキシ基からなる群より選ばれる1種以上を有するものである、請求項1に記載のインクジェット印刷用インク用バインダー。
- 前記親水性基含有ポリウレタン(B)が、ポリエーテルポリオール及びポリカーボネートポリオールからなる群より選ばれる1種以上と、親水性基含有ポリオールとを含むポリオール(b1)及びポリイソシアネート(b2)を反応させて得られる15000〜50000の重量平均分子量を有するものである、請求項1に記載のインクジェット印刷用インク用バインダー。
- 前記ポリオール(b1)が500〜5000の重量平均分子量を有するポリオキシテトラメチレングリコールとジメチロールプロピオン酸とを含むものである、請求項7に記載のインクジェット印刷用インク用バインダー。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載のインクジェット印刷用インク用バインダーと、顔料とを含有するインクジェット印刷用インク。
- 請求項9に記載のインクジェット印刷用インクによって印刷の施された印刷物。
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