JPS60235859A - 分散液組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野]
本発明は、ポリウレタンおよび随意にポリ (メタ)ア
クリレートの水性分散液カルボキシル基を含む重合体の
水性粘度付与剤、自己架橋性のポリオルガノシロキサン
および架橋剤を含む水性分散液組成物の製造方法に関す
る。
クリレートの水性分散液カルボキシル基を含む重合体の
水性粘度付与剤、自己架橋性のポリオルガノシロキサン
および架橋剤を含む水性分散液組成物の製造方法に関す
る。
本発明はまた、対応する分散液組成物、およびサブスト
レートを被覆および印刷して、昇温下で乾燥した後に架
橋する疏水性コーティングを形成させるために、上記組
成物を使用することにも関する。
レートを被覆および印刷して、昇温下で乾燥した後に架
橋する疏水性コーティングを形成させるために、上記組
成物を使用することにも関する。
〔従来の技術〕 1
様々な種類の織物サブストレートは、いくつかの連続的
な被覆物の形で適用できるポリウレタン溶液と分散液で
直接被覆するとによって被覆され、ポリアクリレートの
溶液および分散液も直接被覆のために使用される。
な被覆物の形で適用できるポリウレタン溶液と分散液で
直接被覆するとによって被覆され、ポリアクリレートの
溶液および分散液も直接被覆のために使用される。
ポリアクリレート分散液はシリコーンの分散液と混合で
き、かつ生成した混合物は直接被覆によって塗布できる
ことも知られている。
き、かつ生成した混合物は直接被覆によって塗布できる
ことも知られている。
西ドイツ特許出願公開明細書筒3.105.148号(
欧州特許出願公開明細書第58239号)によれば、ア
クリレート、エチレン、酢酸ビニルおよび/またはその
他の単量体の混合物と、Si−ビニル/SiH型のシリ
コーンとの共重合体の分散液もまた特定の接着剤化合物
と、架橋のための白金触媒を使用する直接被覆によって
適用できる。
欧州特許出願公開明細書第58239号)によれば、ア
クリレート、エチレン、酢酸ビニルおよび/またはその
他の単量体の混合物と、Si−ビニル/SiH型のシリ
コーンとの共重合体の分散液もまた特定の接着剤化合物
と、架橋のための白金触媒を使用する直接被覆によって
適用できる。
このような被覆組成物とその混合物の使用はいくつかの
欠点を含んでいる。これらの組成物および混合物が有機
溶剤に対して比較的高い溶解度をもつために、ポリアク
リレートとその共重合体は、それらで被覆された織物サ
ブストレートのドライクリーニング性に対して不利な作
用を及ぼす。ポリアクリレート分散液または共重合体の
分散液中に存在する乳化剤は、それが疏水性と、被覆さ
れた品物の耐洗濯性を大いに低下させるという (その
親水性に起因する)不利な作用を有する。
欠点を含んでいる。これらの組成物および混合物が有機
溶剤に対して比較的高い溶解度をもつために、ポリアク
リレートとその共重合体は、それらで被覆された織物サ
ブストレートのドライクリーニング性に対して不利な作
用を及ぼす。ポリアクリレート分散液または共重合体の
分散液中に存在する乳化剤は、それが疏水性と、被覆さ
れた品物の耐洗濯性を大いに低下させるという (その
親水性に起因する)不利な作用を有する。
もうひとつの欠点は、このようにして特に親水性の乳化
剤が被覆用混合物の中に導入されるので、水性のシリコ
ーン分散液を使用するという点にある。
剤が被覆用混合物の中に導入されるので、水性のシリコ
ーン分散液を使用するという点にある。
本発明は、水性の塗布できる被覆用または印刷用のペー
ストの形の水性分散液組成物において、その組成物が、 A)ポリウレタンAa)またはポリウレタンAa)の混
合物の水性分散液およびポリ (メタ)アクリレートA
b)の水性分散液、 B)カルボキシル基を含む重合体の粘度付与剤水溶液、 C)自己架橋性のポリオルガノシロキサン混合物および D)ポリウレタンの架橋剤、カルボキシル基を含む重合
体の粘度付与剤B)の架橋剤、および、随意に、ポリ
(メタ)アクリレートの架橋剤、を含むことを特徴とす
る上記組成物をめざしている。
ストの形の水性分散液組成物において、その組成物が、 A)ポリウレタンAa)またはポリウレタンAa)の混
合物の水性分散液およびポリ (メタ)アクリレートA
b)の水性分散液、 B)カルボキシル基を含む重合体の粘度付与剤水溶液、 C)自己架橋性のポリオルガノシロキサン混合物および D)ポリウレタンの架橋剤、カルボキシル基を含む重合
体の粘度付与剤B)の架橋剤、および、随意に、ポリ
(メタ)アクリレートの架橋剤、を含むことを特徴とす
る上記組成物をめざしている。
本発明の分散液組成物は、
A)ポリウレタンAa)またはAa)の混合物の水性分
散液およびポリ (メタ)アクリレートAb)の水性分
散液Ab)を、B)カルボキシル基を含む重合体の粘度
付与剤水溶液と混合し、ついで、C)予め水の中に分散
させてない自己架橋性のポリオルガノシロキサンを加え
ることからなる水性分散液組成物の製造方法であって、
この水性分散液組成物がまた、 D)成分A)およびB)の架橋剤 を含む前記水性分散液の製造方法によって得られる。
散液およびポリ (メタ)アクリレートAb)の水性分
散液Ab)を、B)カルボキシル基を含む重合体の粘度
付与剤水溶液と混合し、ついで、C)予め水の中に分散
させてない自己架橋性のポリオルガノシロキサンを加え
ることからなる水性分散液組成物の製造方法であって、
この水性分散液組成物がまた、 D)成分A)およびB)の架橋剤 を含む前記水性分散液の製造方法によって得られる。
本発明はまた、サブストレートを被覆および印刷して、
特に織物サブストレートまたは人工皮革サブストレート
を被覆および印刷して、乾燥後に、架橋した比較的疏水
性のコーティングを形成させるだめに本発明の分散液組
成物を少量使用することに関する。
特に織物サブストレートまたは人工皮革サブストレート
を被覆および印刷して、乾燥後に、架橋した比較的疏水
性のコーティングを形成させるだめに本発明の分散液組
成物を少量使用することに関する。
織物サブストレートを被覆するための本発明のペースト
およびこのように被覆された品物は従来技術と比較して
次のような利点を有する。自己架橋性のポリオルガノシ
ロキサンC)(これはまた屡々シリコーンまたはポリシ
ロキサンとも呼ばれる)は、予め水の中に分散させずに
、すなわち乳化剤(これはコーティングの望ましくない
、親水性をもたらす)を使用せずに、B)で粘稠化した
分散液中に合体される。
およびこのように被覆された品物は従来技術と比較して
次のような利点を有する。自己架橋性のポリオルガノシ
ロキサンC)(これはまた屡々シリコーンまたはポリシ
ロキサンとも呼ばれる)は、予め水の中に分散させずに
、すなわち乳化剤(これはコーティングの望ましくない
、親水性をもたらす)を使用せずに、B)で粘稠化した
分散液中に合体される。
被覆ペーストのポリウレタン成分は、alIats剤の
膨潤作用に対するコーティングの抵抗性を増大させ、す
なわち前記成分はドライクリーニングに対する被覆ずみ
の物品の抵抗性を増大させる。ポリウレタンゴムおよび
ポリ (メタ)アクリレートの分散液A)の粘度付与剤
として使用されるカル票。
膨潤作用に対するコーティングの抵抗性を増大させ、す
なわち前記成分はドライクリーニングに対する被覆ずみ
の物品の抵抗性を増大させる。ポリウレタンゴムおよび
ポリ (メタ)アクリレートの分散液A)の粘度付与剤
として使用されるカル票。
ホキシル基含有水性重合体B)の親水性は、D)による
その架橋のおかげで大いに減少し、被覆された品物の洗
濯に対する抵抗性は改善される。本発明によって架橋し
た、洗濯もドライクリーニングもできる、疏水性の柔軟
なコーティングは、最小の層厚でも、あるいはサブスト
レート上にできるだけ薄くひきのばしても直接被覆によ
って形成させることができる。
その架橋のおかげで大いに減少し、被覆された品物の洗
濯に対する抵抗性は改善される。本発明によって架橋し
た、洗濯もドライクリーニングもできる、疏水性の柔軟
なコーティングは、最小の層厚でも、あるいはサブスト
レート上にできるだけ薄くひきのばしても直接被覆によ
って形成させることができる。
架橋を含む被覆のために、溶剤を含まない純粋に水性の
ペーストを使用するのが好ましい。
ペーストを使用するのが好ましい。
公知の方法で製造されたポリウレタンゴム分散液Aa)
は本発明の塗布用ペーストのために使用される。本発明
に従って使用するのに適したポリウレタンの安定な水性
分散液の製造方法は、例えば西ドイツ特許出願公告明細
書筒L178,586号(米国特許第3,756.99
2明細書)、西ドイツ特許出願公開明細書第2,314
,512号(米国特許第3.905.929号明細書)
、同第2,314.513号(米国特許第3,920,
598号明細書)、同第2.320,719号(英国特
許第1,465,572号明細書)、同第2.446,
440号、同第2,555,534号および同第2.8
11,148号および「応用化学(Angewandt
eChemie) 、第82巻、53/1970におけ
るデー・ディーテリノヒ(D、 Dieterich)
の論文に記載されている。これらの文献だけでなく1ポ
リウレタン分散液の製造について既に開発された技術に
関するその他の文献に記載された、出発物質および製造
方法もここで使用できる。
は本発明の塗布用ペーストのために使用される。本発明
に従って使用するのに適したポリウレタンの安定な水性
分散液の製造方法は、例えば西ドイツ特許出願公告明細
書筒L178,586号(米国特許第3,756.99
2明細書)、西ドイツ特許出願公開明細書第2,314
,512号(米国特許第3.905.929号明細書)
、同第2,314.513号(米国特許第3,920,
598号明細書)、同第2.320,719号(英国特
許第1,465,572号明細書)、同第2.446,
440号、同第2,555,534号および同第2.8
11,148号および「応用化学(Angewandt
eChemie) 、第82巻、53/1970におけ
るデー・ディーテリノヒ(D、 Dieterich)
の論文に記載されている。これらの文献だけでなく1ポ
リウレタン分散液の製造について既に開発された技術に
関するその他の文献に記載された、出発物質および製造
方法もここで使用できる。
塗布用ペーストの製造において随意に使用されるポリ
(メタ)アクリレート分散液Ab)もまた公知方法によ
って製造され、これは次の成分、すなわち01〜Cl1
1アルコールの(メタ)アクリル酸エステル、例えばア
クリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチ
ル、アクリル酸ステアリル、アクリロニトリル、アクリ
ルアミド、N−メチロール アクリルアミド、N−メト
キシメチル アクリルアミド、アクリル酸、イタコン酸
およびそれらのアンモニウム塩またはアルカリ塩を包含
している。
(メタ)アクリレート分散液Ab)もまた公知方法によ
って製造され、これは次の成分、すなわち01〜Cl1
1アルコールの(メタ)アクリル酸エステル、例えばア
クリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチ
ル、アクリル酸ステアリル、アクリロニトリル、アクリ
ルアミド、N−メチロール アクリルアミド、N−メト
キシメチル アクリルアミド、アクリル酸、イタコン酸
およびそれらのアンモニウム塩またはアルカリ塩を包含
している。
ポリウレタン分散液Aa)とポリ (メタ)アクリレー
ト分散液Ab)との混合物におけるポリウレタン固形物
対ポリ (メタ)アクリレート固形物の比は、約100
:Olないし100:150、好ましくは約100:1
0、ないし100:80である。シリコーン(またはポ
リオルガノシロキサン)C)は、SiH4を含むシリコ
ーン化合物が、好ましくは白金金属触媒の存在下におい
て、Si−ビニル基を含むシリコーン化合物に付加され
る、好ましくは自己架橋性シリコーン混合物である。こ
のような付加架橋性のシリコーン混合物は、例えば西ド
イツ特許出願公開明細書第1.668.159号、米国
特許第3.159,601号明細書に記載されており、
また成分1〜3は欧州特許出願公開明細書第58293
号に記載されている。
ト分散液Ab)との混合物におけるポリウレタン固形物
対ポリ (メタ)アクリレート固形物の比は、約100
:Olないし100:150、好ましくは約100:1
0、ないし100:80である。シリコーン(またはポ
リオルガノシロキサン)C)は、SiH4を含むシリコ
ーン化合物が、好ましくは白金金属触媒の存在下におい
て、Si−ビニル基を含むシリコーン化合物に付加され
る、好ましくは自己架橋性シリコーン混合物である。こ
のような付加架橋性のシリコーン混合物は、例えば西ド
イツ特許出願公開明細書第1.668.159号、米国
特許第3.159,601号明細書に記載されており、
また成分1〜3は欧州特許出願公開明細書第58293
号に記載されている。
好適な成分は、特に
W)約10,000〜25,000の分子量を存し、好
ましくは、大部分が末端ビニル基であるビニル基を約0
゜2〜10重量%含む、ビニル基含有ポリジメチルシロ
キサン、 X)約1 、000〜20,000の分子量を有し、好
ましくは、約0.1〜8重量%のSiH含有量を有する
、SiH基含有ポリジメチルシロキサン、例えばトリメ
チルシロキシχ−メチル水素シロキシポリ−ジメチルシ
ロキサン、 Y)随意に、ビニル基を含む低分子量の環状メチルシロ
キサン化合物、例えば環状のメチルビニルテトラシロキ
サン、および 2)白金触媒、特に白金ハロゲン化物のような白金化合
物をビニルシロキサン化合物、好ましくは前記W型のビ
ニルシロキサン化合物と反応させることによって得られ
、かつ特にW)またはX)に溶かした白金錯対溶液の形
で使用される型の白金−シロキサン錯体を含有している
。
ましくは、大部分が末端ビニル基であるビニル基を約0
゜2〜10重量%含む、ビニル基含有ポリジメチルシロ
キサン、 X)約1 、000〜20,000の分子量を有し、好
ましくは、約0.1〜8重量%のSiH含有量を有する
、SiH基含有ポリジメチルシロキサン、例えばトリメ
チルシロキシχ−メチル水素シロキシポリ−ジメチルシ
ロキサン、 Y)随意に、ビニル基を含む低分子量の環状メチルシロ
キサン化合物、例えば環状のメチルビニルテトラシロキ
サン、および 2)白金触媒、特に白金ハロゲン化物のような白金化合
物をビニルシロキサン化合物、好ましくは前記W型のビ
ニルシロキサン化合物と反応させることによって得られ
、かつ特にW)またはX)に溶かした白金錯対溶液の形
で使用される型の白金−シロキサン錯体を含有している
。
成分w、x、yおよびZが使用される量的な割合は約(
80〜95): (5〜15): (0,1〜0.5)
: (0,01〜0.2)であり、ポリウレタンAa
)−(および随意にポリ (メタ)アクリレートAb)
固形物対(W+X+Y+Z)がら選ばれたシリコーンC
)の比は約100:5ないし100:200、好ましく
は約100:10、ないし100:150である。
80〜95): (5〜15): (0,1〜0.5)
: (0,01〜0.2)であり、ポリウレタンAa
)−(および随意にポリ (メタ)アクリレートAb)
固形物対(W+X+Y+Z)がら選ばれたシリコーンC
)の比は約100:5ないし100:200、好ましく
は約100:10、ないし100:150である。
5i−C結合のビニル基、好ましくは末端ビニル基を有
するポリオルガノシロキサンは、例えばEP−A1 5
8239号、第3頁〜第5頁に成分1)として記載され
ているように、化合物W)として、この周知のポリオル
ガノシロキサンを使用することができる。
するポリオルガノシロキサンは、例えばEP−A1 5
8239号、第3頁〜第5頁に成分1)として記載され
ているように、化合物W)として、この周知のポリオル
ガノシロキサンを使用することができる。
SiH基を含む・オルガノポリシロキサンはEP−A1
58239号、第5頁〜第6頁に成分2)として記載
されているように、化合物X)としてこの周知のオルガ
ノポリシロキサンを反応させることができる。
58239号、第5頁〜第6頁に成分2)として記載
されているように、化合物X)としてこの周知のオルガ
ノポリシロキサンを反応させることができる。
使用すべき周知の白金触媒Z)の広範囲の目録は例えば
EP−A1 58239号の第6頁〜第7頁にみられる
(成分3として記載されている)。
EP−A1 58239号の第6頁〜第7頁にみられる
(成分3として記載されている)。
成分Yとしては下記の式で表わされるメチルビニルテト
ラシロキサンが好ましい成分である。
ラシロキサンが好ましい成分である。
CI+3
粘度付与剤として通常使用される型のカルボキシル基含
有重合体の水溶液は分散液A)(ポリウレタンAa)ま
たはポリウレタンとポリ (メタ)アクリレート分散液
との混合物)の粘度付与剤B)として使用され、この水
溶液は約2〜25%の濃度を有する。この型の好適なカ
ルボキシル基含有重合体の例は、ポリ (メタ)アクリ
ル酸、カルボキシルメチルセルロース、就中そのアルカ
リ金属塩および例えばトリエチルアミンまたはトリエタ
ノールアミンまたはN−メチルモルポリンに有機アンモ
ニウム塩を含めたそのアンモニウム塩である。粘度付与
剤の水溶液は、水性分散液A)の合計を基にして約3〜
5重量%、好ましくは約3〜5重量%の量で使用される
。
有重合体の水溶液は分散液A)(ポリウレタンAa)ま
たはポリウレタンとポリ (メタ)アクリレート分散液
との混合物)の粘度付与剤B)として使用され、この水
溶液は約2〜25%の濃度を有する。この型の好適なカ
ルボキシル基含有重合体の例は、ポリ (メタ)アクリ
ル酸、カルボキシルメチルセルロース、就中そのアルカ
リ金属塩および例えばトリエチルアミンまたはトリエタ
ノールアミンまたはN−メチルモルポリンに有機アンモ
ニウム塩を含めたそのアンモニウム塩である。粘度付与
剤の水溶液は、水性分散液A)の合計を基にして約3〜
5重量%、好ましくは約3〜5重量%の量で使用される
。
例えば尿素−ホルムアルデヒド樹脂およびメラミン・ホ
ルムアルデヒド樹脂、ポリアジリジンおよびポリエボキ
シドは、ポリウレタンおよび、随意に、塗布用ペースト
中に存在するポリ (メタ)アクリレートおよび、特に
、粘稠化のために使用サレる水溶性のカルボキシル其4
訂舌春ノ★箇準嬶剤D)として使用される。
ルムアルデヒド樹脂、ポリアジリジンおよびポリエボキ
シドは、ポリウレタンおよび、随意に、塗布用ペースト
中に存在するポリ (メタ)アクリレートおよび、特に
、粘稠化のために使用サレる水溶性のカルボキシル其4
訂舌春ノ★箇準嬶剤D)として使用される。
好適な架橋剤の例は、メラミンへキサメチロールエーテ
ルとして、またはマプレナール(MaprenaL登録
商標)MF 900,910゜915.920,927
,800,650゜700および750の名称の下にヘ
キス)ACによって製造かつ販売されている、処方され
た商業製品として、またはカスリット(Cassuri
t))IM+、として得られる型の、完全に、または部
分的に、好ましくは大部分がメタノールまたはブタノー
ルによってエーテル化した尿素−メチロール樹脂および
メラミン−メチロール樹脂;エチレンイミンまたはプロ
ピレンイミンと反応したポリイソシアネート、所謂アジ
リジン尿素(バイエル。
ルとして、またはマプレナール(MaprenaL登録
商標)MF 900,910゜915.920,927
,800,650゜700および750の名称の下にヘ
キス)ACによって製造かつ販売されている、処方され
た商業製品として、またはカスリット(Cassuri
t))IM+、として得られる型の、完全に、または部
分的に、好ましくは大部分がメタノールまたはブタノー
ルによってエーテル化した尿素−メチロール樹脂および
メラミン−メチロール樹脂;エチレンイミンまたはプロ
ピレンイミンと反応したポリイソシアネート、所謂アジ
リジン尿素(バイエル。
西ドイツ特許第1.153,161号明細書);多価ア
ルコールのアクリル酸エステルとエチレンイミンおよび
/またはプロピレンイミンとの反応生成物、例えばトリ
メチルロールプロパン トリアクリレートとプロピレン
イミンとの反応生成物;ジアン(diane)とエピク
ロルヒドリンのポリエキラドである。
ルコールのアクリル酸エステルとエチレンイミンおよび
/またはプロピレンイミンとの反応生成物、例えばトリ
メチルロールプロパン トリアクリレートとプロピレン
イミンとの反応生成物;ジアン(diane)とエピク
ロルヒドリンのポリエキラドである。
架橋剤は、水性分散体A)の全重量を基にして約0.5
〜10重量%、好ましくは1〜10重量%、そしてより
好ましくは約2〜5重量%の量において、固形物の形あ
るいは、一般に、濃度50%を越える溶液の形で使用さ
れる。
〜10重量%、好ましくは1〜10重量%、そしてより
好ましくは約2〜5重量%の量において、固形物の形あ
るいは、一般に、濃度50%を越える溶液の形で使用さ
れる。
塗布用ペーストは、公知の方法にならって、顔料、染料
、充填剤、光安定剤、加水分解安定剤、酸化防止剤、耐
炎剤、帯電防止剤、レヘリング助剤、発砲防止剤、殺菌
剤および殺細菌剤、グリップ改良剤(grip−i錫p
roving agent)および同様なそれ自体公知
の添加剤を含むことができる。
、充填剤、光安定剤、加水分解安定剤、酸化防止剤、耐
炎剤、帯電防止剤、レヘリング助剤、発砲防止剤、殺菌
剤および殺細菌剤、グリップ改良剤(grip−i錫p
roving agent)および同様なそれ自体公知
の添加剤を含むことができる。
このペーストは標準的な被覆方法または印刷方法によっ
て塗布できる。
て塗布できる。
塗布される量は好ましくは少なくとも、固形物を基にし
て約5〜25 g/nl、好ましくは約8〜15 g/
rdであるが、このペーストはまた約25〜60 g/
cdという通常の多い量で塗布することもてきる。 票
。
て約5〜25 g/nl、好ましくは約8〜15 g/
rdであるが、このペーストはまた約25〜60 g/
cdという通常の多い量で塗布することもてきる。 票
。
乾燥温度と反応温度は約90〜170℃、好ましくは約
110〜160℃の範囲にあり、滞留時間によって高温
を短時間使用することもできる。
110〜160℃の範囲にあり、滞留時間によって高温
を短時間使用することもできる。
本発明はさらに進んで説明されるが、以下の実施例によ
って制限されることを意図するものではなく、その実施
例において、別に断られていないかぎり、すべての部お
よび百分率は重量によって表わされている。
って制限されることを意図するものではなく、その実施
例において、別に断られていないかぎり、すべての部お
よび百分率は重量によって表わされている。
大旅■↓
■)本発明による分散液組成物(塗布できる被覆用ペー
スト)の製造 ポリウレタンゴム分散液P−1500gとポリアクリレ
ート分散液A1500gに100gの水と3.0gのシ
リコーンペースト発砲防止剤を添加した後に25%のポ
リアクリル酸水溶液50gを加え、ついで濃アンモニア
水を使用してpHを8〜9に調整した。この粘稠化され
た分散液混合物は25℃において4000mPa−3の
粘度をもっていた。
スト)の製造 ポリウレタンゴム分散液P−1500gとポリアクリレ
ート分散液A1500gに100gの水と3.0gのシ
リコーンペースト発砲防止剤を添加した後に25%のポ
リアクリル酸水溶液50gを加え、ついで濃アンモニア
水を使用してpHを8〜9に調整した。この粘稠化され
た分散液混合物は25℃において4000mPa−3の
粘度をもっていた。
50%のメラミン樹脂水溶液20gを加えた後、下記の
組成を有する溶剤を含まないシリコーン混合物226g
を攪拌しながら、粘稠な水性調合物に混合した。
組成を有する溶剤を含まないシリコーン混合物226g
を攪拌しながら、粘稠な水性調合物に混合した。
成分W)として、本質的に末端基の形に位置した、ビニ
ル基を有するビニルジメチルポリシロキサン93.0%
成分X)として、下記の式で表わされる、トリメチルシ
ロキシ−メチル水素シロキシ基を含むポリジメチルシロ
キサン6.85%C113CH3 3°”ゝ゛”−0−(ti−0)a−(S、i−0ゝ、
−3i−(°”°°。
ル基を有するビニルジメチルポリシロキサン93.0%
成分X)として、下記の式で表わされる、トリメチルシ
ロキシ−メチル水素シロキシ基を含むポリジメチルシロ
キサン6.85%C113CH3 3°”ゝ゛”−0−(ti−0)a−(S、i−0ゝ、
−3i−(°”°°。
HCH3
ここで、nおよびZは2よりも大きい数である。
白金−〇−諸体として、約1%の白金を含む環状のメチ
ルビニルテトラシロキサン 0.15%■)ポリウレタ
ンゴム分散液 P−1:1.6−ヘキサンジオール、ネ
オペンチルグリコール(グリコールのモル比65:35
)およびアジピン酸の混合ポリエステル1700g(1
,0モル)をヘキサン−1,6−ジイソシアネート30
3g(1,8モル)と反応させてNGOプレポリマーを
生成させ、そして固形物音$1i40%のポリエステル
ウレタン尿素を生成させるために、このNCOプレポリ
マーの連鎖を水性相中でエチレンジアミンエチルスルホ
ン酸ナトリウム(エチレンジアミンとエチレンスルホン
から生成させたナトリウム塩)152g(0,8モル)
で延長させた。
ルビニルテトラシロキサン 0.15%■)ポリウレタ
ンゴム分散液 P−1:1.6−ヘキサンジオール、ネ
オペンチルグリコール(グリコールのモル比65:35
)およびアジピン酸の混合ポリエステル1700g(1
,0モル)をヘキサン−1,6−ジイソシアネート30
3g(1,8モル)と反応させてNGOプレポリマーを
生成させ、そして固形物音$1i40%のポリエステル
ウレタン尿素を生成させるために、このNCOプレポリ
マーの連鎖を水性相中でエチレンジアミンエチルスルホ
ン酸ナトリウム(エチレンジアミンとエチレンスルホン
から生成させたナトリウム塩)152g(0,8モル)
で延長させた。
■)ポリアクリレート分散液A1;
アクリル酸ブチル960部、イタコン#110部、アク
リルアミド25部およびN−メチロールアクリルアミド
5部の共重合体の40%分散液。
リルアミド25部およびN−メチロールアクリルアミド
5部の共重合体の40%分散液。
■)エアナイフによるダイレクトコーティング100
glrdのポリアミド織物にエアナイフを使用してペー
スト1)を塗布した。幅1mmのエアナイフブレードを
使用し、移動速度10 m /ll1n %乾燥温度お
よび反応温度120〜150℃塗布量(固形物)12g
/n(を使用した。
glrdのポリアミド織物にエアナイフを使用してペー
スト1)を塗布した。幅1mmのエアナイフブレードを
使用し、移動速度10 m /ll1n %乾燥温度お
よび反応温度120〜150℃塗布量(固形物)12g
/n(を使用した。
ついで、商業的に入手できる代表的な疎水性化剤(hy
drophobizing agent)によって、摩
擦の低い、柔軟な被覆物品を後処理した。この物品は洗
濯とドライクリーニングに対する極めて優れた抵抗性を
特徴としていた。
drophobizing agent)によって、摩
擦の低い、柔軟な被覆物品を後処理した。この物品は洗
濯とドライクリーニングに対する極めて優れた抵抗性を
特徴としていた。
■)回転スクリーン印刷によるダイレクトコーティング
125メツシユスクリーンを使用する回転スクリーン印
刷装置〔ストーク、ボクスミア(S Lork、Box
meer)製の型)において、■ノ と同し型のポリア
ミド織物を被覆した。その移動速度は120m/sin
% )ンネル温度は150℃、速度は10g/rdで
あった。
刷装置〔ストーク、ボクスミア(S Lork、Box
meer)製の型)において、■ノ と同し型のポリア
ミド織物を被覆した。その移動速度は120m/sin
% )ンネル温度は150℃、速度は10g/rdで
あった。
犬崖斑主
■)ペーストの調整
実施例1/I Iによるポリウレタンゴム分散液P−1
900gと西ドイツ特許出願公開明細四箇3,134,
161号(実施例2)によるポリウレタンゴム分散液1
00gを混合し、生成した溶液にシリコーンをベースと
した発砲防止剤3.0gを添カロし、ついでその溶液を
ナトリウムカルボキシルメチルセルロースの4%水溶液
50gで粘稠さ 。
900gと西ドイツ特許出願公開明細四箇3,134,
161号(実施例2)によるポリウレタンゴム分散液1
00gを混合し、生成した溶液にシリコーンをベースと
した発砲防止剤3.0gを添カロし、ついでその溶液を
ナトリウムカルボキシルメチルセルロースの4%水溶液
50gで粘稠さ 。
せた。メラミン樹脂の50%水溶液25gを加えた後、
この粘稠な水性混合物に、溶剤を含まない自己架橋性の
シリコーン混合物40gを攪拌しながら混合した。この
シリコーン混合物の組成は実施例1と同しであった。
この粘稠な水性混合物に、溶剤を含まない自己架橋性の
シリコーン混合物40gを攪拌しながら混合した。この
シリコーン混合物の組成は実施例1と同しであった。
■)エアナイフによるダイレクトコーティングエアナイ
フを使用して120 glrdのポリエステル/木綿織
物にペース)I)を被覆した。移動速度: 12 m/
min、乾燥温度および反応温度:120〜150℃。
フを使用して120 glrdのポリエステル/木綿織
物にペース)I)を被覆した。移動速度: 12 m/
min、乾燥温度および反応温度:120〜150℃。
塗布量(固形物):8g/n(。
ついで、約20 g、#〜30gzlの疎水性化剤を含
む溶液から、商業的に入手できる典型的な疎水性化剤、
例えばバーリフト(Perlit) S E /パーリ
ントSi/SW(バイエルAC,D−509レーベルク
ーゼンの製品)で、極めて柔軟でしなやかな品物を処理
した。
む溶液から、商業的に入手できる典型的な疎水性化剤、
例えばバーリフト(Perlit) S E /パーリ
ントSi/SW(バイエルAC,D−509レーベルク
ーゼンの製品)で、極めて柔軟でしなやかな品物を処理
した。
その品物のドライクリーニングに対する抵抗性は特に優
れており、その洗濯に対する抵抗性は良好であった。
れており、その洗濯に対する抵抗性は良好であった。
失血置貫−1
■)ペースト調合物A)
シリコーンをベースにした発砲防止剤3gを添加した後
、600gのポリウレタンゴム分散液P2と400gの
ポリアクリレート分散液A2をポリアクリル酸の25%
水溶液40gで粘稠化し、そして濃アンモニア水でpH
を8〜9に調整した。
、600gのポリウレタンゴム分散液P2と400gの
ポリアクリレート分散液A2をポリアクリル酸の25%
水溶液40gで粘稠化し、そして濃アンモニア水でpH
を8〜9に調整した。
粘稠化した分散液混合物は約6000〜mPa−5/2
5℃の粘度をもっていた。ポリアジリジンPAを30g
添加した後、実施例1に相当する、溶剤を含まないシリ
コーン混合物600gを予め分散させないで、粘稠な水
性調合物に攪拌しながら混入した。
5℃の粘度をもっていた。ポリアジリジンPAを30g
添加した後、実施例1に相当する、溶剤を含まないシリ
コーン混合物600gを予め分散させないで、粘稠な水
性調合物に攪拌しながら混入した。
■)ポリウレタンゴム分散液 P2
線状のポリプロピレングリコールポリエーテル(OH数
56)1680g (0,84モル)、ジメチロールプ
ロピオン酸2.15g(0,16モル)およびトリエチ
ルアミン16.0 g (0,016モル)を303g
(1,80モル)の1.6−ヘキサンジイソシアネート
と反応させてNGOプレポリマーを生成させ、ついでこ
れの連鎖を水性相中でエチレンジアミン30.0g(0
,5モル)とエチレンジアミンエチルスルホン酸ナトリ
ウム47.5 g(0,25モル)で延長して固形物含
有量40%のボリウレクン尿素を生成させる。
56)1680g (0,84モル)、ジメチロールプ
ロピオン酸2.15g(0,16モル)およびトリエチ
ルアミン16.0 g (0,016モル)を303g
(1,80モル)の1.6−ヘキサンジイソシアネート
と反応させてNGOプレポリマーを生成させ、ついでこ
れの連鎖を水性相中でエチレンジアミン30.0g(0
,5モル)とエチレンジアミンエチルスルホン酸ナトリ
ウム47.5 g(0,25モル)で延長して固形物含
有量40%のボリウレクン尿素を生成させる。
■)ポリアクリレート分散液 A2
アクリル酸ブチル400部、アクリル酸エチル400部
、アクリロニトリル175部、イタコン10部、N−メ
チロール アクリルアミド5部、およびアクリルアミド
10部の共重合体の40%分散液。
、アクリロニトリル175部、イタコン10部、N−メ
チロール アクリルアミド5部、およびアクリルアミド
10部の共重合体の40%分散液。
■)ポリアジリジン PA
トリメチロールプロパン トリス−アクリレート 29
6g(1,0モル)を70℃において、プロピレンイミ
ン(メチルアジリジン)171g(3,0モル)と反応
させて、トリス−アジリジンを生成させた。
6g(1,0モル)を70℃において、プロピレンイミ
ン(メチルアジリジン)171g(3,0モル)と反応
させて、トリス−アジリジンを生成させた。
■)ダイレクト コーティング
実施例1と同し方法によって140 g/rdのポリエ
ステル/木綿混合繊物を被覆した。移動速度:3m/s
in、乾燥および反応の温度120〜130℃。
ステル/木綿混合繊物を被覆した。移動速度:3m/s
in、乾燥および反応の温度120〜130℃。
速度(固形物):10g/n(。
ついで商業的に入手できる典型的な疎水性化剤によって
柔軟で丈夫な品物を仕上げた。被覆された品物はドライ
クリーニングと洗濯に対して極めて良好な抵抗性を示す
。
柔軟で丈夫な品物を仕上げた。被覆された品物はドライ
クリーニングと洗濯に対して極めて良好な抵抗性を示す
。
■)ペースト調合物(B)
ポリアジリジンの代りに、架橋剤として50gのエポキ
シ樹脂(エポキシド当量120.粘度150++Pa5
)を(A)の塗布用ペースト中に混合した。被覆は■)
と同じ方法で遂行した。
シ樹脂(エポキシド当量120.粘度150++Pa5
)を(A)の塗布用ペースト中に混合した。被覆は■)
と同じ方法で遂行した。
■)比較例(ポリウレタン分散液を使用セず)シリコー
ンをベースにした発砲防止tPI3gを添加した後、ポ
リアクリル酸の25%水溶液40gでポリアクリレート
分散液A21000g粘稠化させ、そして1)で述べた
のと同じ方法により、1アンモニア水でpHを8〜9に
調整した。粘稠化した分散液混合物は25℃において約
5000の粘度を有していた。ポリアジリジン(PA)
30gを添加した後、実施例1に相当する、溶剤を含ま
ない、シリコーン混合物を予め分散させずに粘稠な 1
水性調合物の中に攪拌しながら加えた。
ンをベースにした発砲防止tPI3gを添加した後、ポ
リアクリル酸の25%水溶液40gでポリアクリレート
分散液A21000g粘稠化させ、そして1)で述べた
のと同じ方法により、1アンモニア水でpHを8〜9に
調整した。粘稠化した分散液混合物は25℃において約
5000の粘度を有していた。ポリアジリジン(PA)
30gを添加した後、実施例1に相当する、溶剤を含ま
ない、シリコーン混合物を予め分散させずに粘稠な 1
水性調合物の中に攪拌しながら加えた。
■)で述べた方法と同じ方法によってボエステル/レー
ヨン織物を被覆した。ついで、商業的に入手できる疎水
性化剤によって丈夫な品物を仕上げた。被覆された品物
は洗濯できたけれども、それはドライクリーニングに対
して極めて貧弱な抵抗性を示した。
ヨン織物を被覆した。ついで、商業的に入手できる疎水
性化剤によって丈夫な品物を仕上げた。被覆された品物
は洗濯できたけれども、それはドライクリーニングに対
して極めて貧弱な抵抗性を示した。
本発明は、説明の目的で、これまで詳細に述べられてき
たけれども、このような詳細な説明はその目的のために
述べられており、また本発明が特許請求の範囲によって
制御されることを除き、本発明の精神と範囲を逸脱しな
いで、その中で当業者が種々の変更をなし得ることを理
解すべきである。
たけれども、このような詳細な説明はその目的のために
述べられており、また本発明が特許請求の範囲によって
制御されることを除き、本発明の精神と範囲を逸脱しな
いで、その中で当業者が種々の変更をなし得ることを理
解すべきである。
代理人の氏名 川原1)−穂
第1頁の続き
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (11A)ポリウレタンAa)またはポリウレタンAa
)の混合物の水性分散液およびポリ (メタ)アクリレ
−)Ab)の水性分散液、 B)カルボキシル基を含む重合体の粘度付与剤水ン容液
、 C)自己架橋性のポリオルガノシロキサン混合物および D〉成分A)およびB)の架橋剤 を含む、塗布できる水性の被覆用ペーストまたは印刷用
ペーストの形の分散液組成物。 (2)成分C)が予め水中に分散されずに、随意に溶液
の形で、成分A)およびB)を含む混合物に混合される
、特許請求の範囲第(1)項記載の分散液組成物。 (3)水性分散液A)対自己架橋性ポリオルガノシロキ
サンC)の重量比が約100:5ないし100 : 2
00である、特許請求の範囲第(1)項記載の分散液組
成物。 (4) ポリウレタンAa)が脂肪族ポリイソシアネー
ト及び/または脂環式ポリイソシアネートをベースとし
ている、特許請求の範囲第(1)項記載の分散液組成物
。 (5) 自己架橋性のポリオルガノシロキサンC)が、
ビニル基を含む比較的高分子量のジメチルポリシロキサ
ン、SiH基を含むポリジメチルシロキサン、触媒とし
て白金錯体および随意に低分子量の環状ビニルメチルシ
ロキサンを含む、特許請求の範囲第(2)項記載の分散
液組成物。 (6) 自己架橋性のポリシロキサンC)が、末端ビニ
ル基を含む比較的高分子量のジメチルポリシロキサン、
SiH基を含むポリジメチルシロキサン、触媒として白
金錯体および、随意に、低分子1の環状ビニルメチルシ
ロキサソを含む特許請求の範囲第(2)項記載の分散液
組成物。 (7)前記のカルボキシル基含存重合体の粘土付与剤水
溶液B)が、ポリ (メタ)アクリル酸および/または
カルボキシメチルセルロースまたはこれらのアルカリ塩
またはアンモニウム塩の水溶液である、特許請求の範囲
第(1)項記載の分散液組成物。 (8)前記架橋剤がホルムアルデヒド樹脂、ポリアジリ
ジンおよび/またはポリエポキシドである、特許請求の
範囲第(1)項記載の分散液組成物。 +91 A)ポリウレタンAa>またはAa)の混合物
の水性分散液およびポリ (メタ)アクリレ−)Ab)
の水性分散液を、 B)カルボキシル基を含む重合体の粘度付与剤水溶液と
混合し、ついで、 C)予め水の中に分散させてない自己架橋性のポリオル
ガノシロキサンを加えることからなる水性分散液組成物
の製造方法であって、この水性分散液組成物が付加的に
、 D)成分A)およびB)の架橋剤を含む、前記水性分散
液組成物の製造方法。 a〔特許請求の範囲第(1)項記載の水性分散液組成物
でサブストレートを被覆し、ついでその被覆物を昇温下
で硬化することからなる、被覆されたサブストレートの
製造方法。 0υ 前記サブストレートが織物サブス]−レートまた
は人工皮革サブストレートである、特許請求の範囲第(
lO)項記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3415920.7 | 1984-04-28 | ||
DE19843415920 DE3415920A1 (de) | 1984-04-28 | 1984-04-28 | Dispersionszusammensetzungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60235859A true JPS60235859A (ja) | 1985-11-22 |
JPH0475939B2 JPH0475939B2 (ja) | 1992-12-02 |
Family
ID=6234617
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60089084A Granted JPS60235859A (ja) | 1984-04-28 | 1985-04-26 | 分散液組成物およびその製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4598120A (ja) |
EP (1) | EP0163085B1 (ja) |
JP (1) | JPS60235859A (ja) |
AT (1) | ATE35277T1 (ja) |
DE (2) | DE3415920A1 (ja) |
HU (1) | HUT38982A (ja) |
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JP2020059965A (ja) * | 2018-10-10 | 2020-04-16 | セーレン株式会社 | 合成皮革およびその製造方法 |
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