JP6249723B2 - 導電性粒子及びその製造方法 - Google Patents
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比表面積SSA(m2/g)と、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積90容量%における体積累積粒径D90(μm)との比であるSSA/D90が10以上105以下である、導電性粒子を提供するものである。
芯材を媒体中に分散させたスラリーに、水溶性スズ化合物を添加した後、該スラリーの中和反応を行って、芯材の表面が水酸化スズで被覆された導電性粒子の前駆体を生成させ、該前駆体を焼成して導電性酸化スズを生成させる工程を有し、
芯材として、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50と、累積体積90容量%における体積累積粒径D90との比D50/D90が0.4以上0.9以下であるものを用いた、導電性粒子の製造方法を提供するものである。
(1)芯材の湿式解砕処理
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50が0.42μmであり、体積累積粒径D90の値が1.15μmであり、比表面積SSAが9.1m2/gである球状の酸化チタン粒子を湿式解砕処理に付した。湿式解砕処理は、150gの酸化チタン粒子と、0.6リットルの水とを混合して得られたスラリーを対象として、ビーズミルを用いて行った。用いたビーズは直径0.5mmのジルコニア製のものであった。これらを含む混合物をペイントシェーカーで60分処理した。湿式解砕処理によって、体積累積粒径D50の値が0.13μmであり、体積累積粒径D90の値が0.29μmであり、比表面積SSAが11m2/gである酸化チタン粒子を得た。この酸化チタン粒子を芯材として用いた。
水3.5リットルに酸化チタン粒子200gを分散させてスラリーを得た。このスラリーにスズの含有量が41%のスズ酸ナトリウム208gを投入して溶解させた。このスラリーに20%希硫酸を添加して、スラリーのpHが2.5になるまで98分間かけて中和した。中和は、スラリーを循環させながら行った。また、中和操作の間、スラリーに超音波を照射し続けた。中和後のスラリーを温水を用いて洗浄した。洗浄終了後、脱水濾過を行い、目的とする導電性粒子の前駆体からなる濾滓(ケーキ)を回収した。
得られた濾滓を150℃の雰囲気中に15時間放置して乾燥させた。得られた乾燥ケーキを、アトマイザーを用いて解砕した。この解砕物を焼成炉内に載置し、水素を2体積%含有した窒素ガスを流通させながら、700℃で20分間焼成した。このようにして、目的とする導電性粒子を得た。
本実施例では、芯材として、実施例1とは異なる球状の酸化チタン粒子を用いた。この酸化チタン粒子は、入手したままの状態での体積累積粒径D50の値が0.33μmであり、体積累積粒径D90の値が0.57μmであり、比表面積SSAが8.6m2/gであった。この酸化チタン粒子を芯材として用いる以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。
本実施例では、芯材として、実施例1と同様の球状の酸化チタン粒子を用い、湿式解砕処理によって、体積累積粒径D50の値が0.39μmであり、体積累積粒径D90の値が0.82μmであり、比表面積SSAが10m2/gである酸化チタン粒子を得た。この酸化チタン粒子を芯材として用いる以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。
本実施例では、実施例1に従って前駆体粒子を製造、乾燥、解砕を行った。その後、この解砕物を焼成炉内に載置し、窒素ガスのみを流通させながら、700℃で20分間焼成した。このようにして、目的とする導電性粒子を得た。
本実施例では、芯材として、実施例1ないし2とは異なる球状の酸化チタン粒子を用いた。この酸化チタン粒子は、入手したままの状態での体積累積粒径D50の値が0.18μmであり、体積累積粒径D90の値が0.21μmであり、比表面積SSAが15m2/gであった。この酸化チタン粒子を芯材として用い、実施例1に従って前駆体粒子の形成、乾燥、解砕処理を行った。その後、焼成のみを実施例4に従って行い、目的とする導電性粒子を得た。
本実施例では、実施例5に従って前駆体の形成、乾燥、解砕処理までを行った。その後、この解砕物を焼成炉内に載置し、水素を1体積%含有した窒素ガスを流通させながら、700℃で20分間焼成した。このようにして、目的とする導電性粒子を得た。
本実施例では、実施例5に従って前駆体の形成、乾燥、解砕処理までを行った。その後、この解砕物を焼成炉内に載置し、水素を2体積%含有した窒素ガスを流通させながら、700℃で20分間焼成した。このようにして、目的とする導電性粒子を得た。
本実施例では、芯材として、実施例1及び2ないし5とは異なる球状の酸化チタン粒子を用いた。この酸化チタン粒子は、入手したままの状態での体積累積粒径D50の値が0.35μmであり、体積累積粒径D90の値が0.66μmであり、比表面積SSAが17m2/gであった。この酸化チタン粒子を芯材として用いる以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。
本比較例は、実施例1において、(1)の芯材の湿式解砕処理を行わなかった例である。それ以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。
本比較例では、芯材として、実施例1、2及び5ないし8とは異なる球状の酸化チタン粒子を用いた。この酸化チタン粒子は、入手したままの状態での体積累積粒径D50の値が0.09μmであり、体積累積粒径D90の値が0.33μmであり、比表面積SSAが10m2/gであった。この酸化チタン粒子を芯材として用い比較例1と同様にして導電性粒子を得た。
実施例及び比較例で得られた導電性粒子について、比表面積SSA、体積累積粒径D50及び体積累積粒径D90を測定した。また、導電性粒子に占める酸化スズの割合を測定した。更に、得られた導電性粒子を用い、以下の方法で塗膜を形成し、その塗膜の表面電気抵抗を測定した。それらの結果を以下の表1に示す。
5.4gの導電性粒子と、12.4gのバインダー樹脂(三菱レイヨン社製 LR−167)とを容器中で混合し、得られた混合物を、ペイントシェーカーを用いて分散処理して塗工液を得た。塗工液は、分散処理を1時間行ったものと、3時間行ったものとの2種類を用意した。このようにして得られた塗工液を、内田洋行製のOHPフィルム上にバーコーターを用いて塗布し、厚さ3μmの塗膜を形成した。得られた塗膜の表面電気抵抗を、四探針抵抗測定機(三菱化学株式会社製ロレスタGP)を用いて測定した。
S 導電性酸化スズの表面層
P 導電性粒子
Claims (6)
- 芯材の表面に酸化スズからなる表面層が形成されてなる導電性粒子であって、
比表面積SSA(m2/g)と、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積90容量%における体積累積粒径D90(μm)との比であるSSA/D90が10以上105以下であり、
体積累積粒径D 90 の値が0.2μm以上2.1μm以下であり、
体積累積粒径D 50 の値が0.1μm以上1.2μm以下であり、
体積累積粒径D 50 /体積累積粒径D 90 が0.4以上0.9以下であり、
比表面積SSAが47m 2 /g以上95m 2 /g以下である、導電性粒子。 - 前記芯材は、前記表面層が形成される前の状態において、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50と、累積体積90容量%における体積累積粒径D90との比D50/D90が0.4以上0.9以下である請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記芯材は、前記表面層が形成される前の状態において、体積累積粒径D50の値が0.1μm以上0.9μm以下である請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 樹脂及び溶剤とともに1時間分散処理した後の前記導電性粒子を用いて形成した導電膜の抵抗をR1(Ω/□)とし、3時間分散処理した後の前記導電性粒子を用いて形成した導電膜の抵抗をR3(Ω/□)としたとき、log(R3/R1)の値が0以上3.0以下である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 請求項1に記載の導電性粒子の製造方法であって、
芯材を媒体中に分散させたスラリーに、水溶性スズ化合物を添加した後、該スラリーの中和反応を行って、芯材の表面が水酸化スズで被覆された導電性粒子の前駆体を生成させ、該前駆体を焼成して導電性酸化スズを生成させる工程を有し、
芯材として、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50と、累積体積90容量%における体積累積粒径D90との比D50/D90が0.4以上0.9以下であるものを用いた、導電性粒子の製造方法。 - 前記芯材を、メディアミルを用いて湿式解砕処理し、該芯材のD50/D90を0.4以上0.9以下とした請求項5に記載の製造方法。
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