JP4516457B2 - Method for modifying magnesium oxide thin film - Google Patents
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本発明は、酸化マグネシウム薄膜、特に交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体層の保護膜として用いられる酸化マグネシウム薄膜の改質方法に関する。 The present invention relates to a method for modifying a magnesium oxide thin film, particularly a magnesium oxide thin film used as a protective film for a dielectric layer of an AC plasma display panel.
交流型プラズマディスプレイパネル（以下、ＡＣ型ＰＤＰという）は、表示電極（放電電極ともいう）、誘電体層、そして保護膜がこの順で積層されているフロントカバープレート（前面板ともいう）と、アドレス電極、隔壁、そして赤，緑，青の紫外線励起蛍光体からなる蛍光体層とが配設されたバックプレート（背面板ともいう）とを、それぞれ保護膜と蛍光体層とが放電ガスが充填された空間を挟んで互いに向き合うように配置した構成となっている。 An AC plasma display panel (hereinafter referred to as AC type PDP) includes a display electrode (also referred to as a discharge electrode), a dielectric layer, and a front cover plate (also referred to as a front plate) in which a protective film is laminated in this order, A back plate (also referred to as a back plate) on which address electrodes, barrier ribs, and a phosphor layer made of red, green, and blue UV-excited phosphors are disposed, and a protective film and a phosphor layer are each provided with a discharge gas. It is the structure arranged so as to face each other across the filled space.
フロントカバープレートの保護膜には、二次電子放出係数が高く、耐スパッタ性の高い酸化マグネシウムの薄膜が利用されている。この酸化マグネシウム保護膜の形成方法としては、一般に乾式プロセスと湿式プロセスとが知られている。 For the protective film of the front cover plate, a thin film of magnesium oxide having a high secondary electron emission coefficient and high sputtering resistance is used. As a method for forming this magnesium oxide protective film, a dry process and a wet process are generally known.
乾式プロセスとしては、ＥＢ蒸着法、スパッタ法、化学蒸着法（ＣＶＤ法）が知られている。しかしながら、これらの乾式プロセスは、真空容器を必要とするため、大きなパネル基板を収容する真空容器を設置するのは困難であり、大面積化を考えると、コストや生産性の面で問題があった。 As dry processes, EB vapor deposition, sputtering, and chemical vapor deposition (CVD) are known. However, since these dry processes require a vacuum vessel, it is difficult to install a vacuum vessel that accommodates a large panel substrate, and there are problems in terms of cost and productivity when considering a large area. It was.
一方、湿式プロセスとしては、スピンコーティング法、スプレー法、ゾルゲル法、スクリーン印刷法等を利用した塗布法が知られている。例えば、酸化マグネシウムの前駆体である金属−有機化合物を含む溶液を塗布する方法（特許文献１）や、酸化マグネシウム粉末を、焼成後に酸化物となる液体バインダーに分散させ、酸化マグネシウム膜にする方法（特許文献２）が考えられていた。これらの方法は、前述の乾式プロセスに比較すると大きな真空容器を必要としないため、低コスト化が可能である。この様な背景から、近年、湿式プロセスである塗布法を利用して、酸化マグネシウム保護膜を形成するための研究が精力的に行われている。また、ＡＣ型ＰＤＰの放電特性を改善するために、塗布法により形成した酸化マグネシウム保護膜を改質することも検討されている。 On the other hand, as a wet process, a coating method using a spin coating method, a spray method, a sol-gel method, a screen printing method, or the like is known. For example, a method of applying a solution containing a metal-organic compound that is a precursor of magnesium oxide (Patent Document 1), or a method of dispersing magnesium oxide powder in a liquid binder that becomes an oxide after firing to form a magnesium oxide film (Patent Document 2) has been considered. Since these methods do not require a large vacuum vessel as compared with the above-described dry process, the cost can be reduced. From such a background, in recent years, researches for forming a magnesium oxide protective film using a coating method which is a wet process have been vigorously conducted. In addition, in order to improve the discharge characteristics of the AC type PDP, it has been studied to modify a magnesium oxide protective film formed by a coating method.
特許文献３には、酸化マグネシウム保護膜の改質方法として、誘電体層の上に塗布法により形成した酸化マグネシウム薄膜を、酸素を含む雰囲気中（好ましくは、酸素を含む減圧雰囲気中）にて加熱する方法が開示されている。しかしながら、この特許文献３に開示されている方法によりＡＣ型ＰＤＰの放電特性を改善するには、その実施例の結果を見ると、１３００℃よりも高温で加熱する必要がある。
本発明の目的は、塗布法により形成した酸化マグネシウム薄膜を、ＡＣ型ＰＤＰの誘電体層の保護膜として有利に用いることができるように改質できる方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method capable of modifying a magnesium oxide thin film formed by a coating method so that it can be advantageously used as a protective film for a dielectric layer of an AC type PDP.
本発明は、基体に塗布法により形成された酸化マグネシウム薄膜を減圧プラズマ雰囲気下にて１００〜１２００℃の温度に加熱することからなる交流型プラズマディスプレイパネルの保護膜用酸化マグネシウム薄膜の改質方法にある。 The present invention is an AC type plasma display panel modification of the protective film for magnesium oxide film of which comprises heating a magnesium oxide thin film formed by a coating method to a substrate under reduced pressure plasma atmosphere to a temperature of 100 to 1200 ° C. method Ru near.
本発明はさらに、基体に塗布法により酸化マグネシウム薄膜を形成する工程、次いで形成した酸化マグネシウム薄膜を減圧プラズマ雰囲気下にて１００〜１２００℃の温度に加熱することからなる交流型プラズマディスプレイパネルの保護膜用酸化マグネシウム薄膜の製造方法にもある。 The present invention further forms a magnesium oxide film by a coating method to a substrate process, then in a magnesium oxide film formed from the heating under reduced pressure plasma atmosphere to a temperature of 100 to 1200 ° C. AC type plasma display panel There is also a method for producing a magnesium oxide thin film for a protective film .
本発明の改質方法を利用して改質された酸化マグネシウム保護膜を有するＡＣ型ＰＤＰは、放電開始電圧や放電維持電圧などの放電特性が改善される。
本発明の酸化マグネシウム薄膜の製造方法を利用することにより、放電開始電圧や放電維持電圧などの放電特性に優れたＡＣ型ＰＤＰを有利に製造することができる。
The AC type PDP having a magnesium oxide protective film modified using the modification method of the present invention has improved discharge characteristics such as a discharge start voltage and a discharge sustain voltage.
By using the method for producing a magnesium oxide thin film of the present invention, an AC type PDP having excellent discharge characteristics such as a discharge start voltage and a discharge sustain voltage can be advantageously produced.
以下に好ましい実施形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
本発明において、改質処理の対象となる酸化マグネシウム薄膜は、基体に塗布法により形成された酸化マグネシウム薄膜である。特に、ＡＣ型ＰＤＰのフロントカバープレート（前面板）に塗布法により形成された酸化マグネシウム薄膜である。酸化マグネシウム薄膜の厚さは、０．０５〜２０μｍの範囲にあることが好ましく、０．０５〜５．０μｍの範囲にあることが特に好ましい。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments.
In the present invention, the magnesium oxide thin film to be modified is a magnesium oxide thin film formed on a substrate by a coating method. In particular, it is a magnesium oxide thin film formed on a front cover plate (front plate) of an AC type PDP by a coating method. The thickness of the magnesium oxide thin film is preferably in the range of 0.05 to 20 μm, and particularly preferably in the range of 0.05 to 5.0 μm.
塗布法により酸化マグネシウム薄膜を形成するための塗布液としては、酸化マグネシウム粒子及び／又は熱分解により酸化マグネシウムを形成する化合物を、溶媒に分散あるいは溶解させた溶液を用いることができる。 As a coating solution for forming a magnesium oxide thin film by a coating method, a solution obtained by dispersing or dissolving magnesium oxide particles and / or a compound that forms magnesium oxide by thermal decomposition in a solvent can be used.
塗布液に用いる酸化マグネシウム粒子は、平均一次粒子径が５０Å〜５μｍの範囲にあることが好ましい。熱分解により酸化マグネシウムを形成する化合物は、大気中で熱分解して酸化マグネシウムを生成する無機マグネシウム化合物又は有機マグネシウム化合物であることが好ましい。無機マグネシウム化合物の例としては、マグネシウムの水酸化物、硝酸塩、酢酸塩、硫酸塩、塩化物及び炭酸塩が挙げられる。有機マグネシウム化合物の例としては、シュウ酸マグネシウム、アセチルアセトネート化合物、あるいはメトキシド、エトキシド、ブトキシド等のマグネシウムアルコキシド類が挙げられる。酸化マグネシウム粒子及び／又は熱分解により酸化マグネシウムを形成する化合物の含有量は、塗布液の全組成物の質量を基準として１〜２５質量％の範囲にあることが好ましい。 The magnesium oxide particles used in the coating solution preferably have an average primary particle diameter in the range of 50 to 5 μm. The compound that forms magnesium oxide by thermal decomposition is preferably an inorganic magnesium compound or an organic magnesium compound that thermally decomposes in the atmosphere to produce magnesium oxide. Examples of inorganic magnesium compounds include magnesium hydroxide, nitrate, acetate, sulfate, chloride, and carbonate. Examples of organic magnesium compounds include magnesium oxalate, acetylacetonate compounds, or magnesium alkoxides such as methoxide, ethoxide, butoxide. The content of the magnesium oxide particles and / or the compound that forms magnesium oxide by thermal decomposition is preferably in the range of 1 to 25% by mass based on the mass of the entire composition of the coating solution.
塗布液の溶媒には、水又はアルコールを用いることができる。アルコールは、一価アルコール及び二価アルコールであることが好ましい。一価アルコールの例としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が挙げられる。また、二価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、モノエタノールアミン、１−メトキシ−２−プロパノール、イソプロピルグリコール等が挙げられる。 Water or alcohol can be used as a solvent for the coating solution. The alcohol is preferably a monohydric alcohol or a dihydric alcohol. Examples of monohydric alcohols include methanol, ethanol, propanol, butanol and the like. Examples of the dihydric alcohol include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, monoethanolamine, 1-methoxy-2-propanol, and isopropyl glycol.
塗布液には、光学的、化学的あるいは熱的に重合あるいは固化する化合物もしくは組成物を添加することが好ましい。
光学的に重合あるいは硬化する化合物もしくは組成物としては、光を照射することで重合するネガ型の感光性樹脂組成物を用いることができる。ネガ型感光性樹脂組成物は、２００〜４８０ｎｍの光の照射により重合あるいは硬化する組成物であることが好ましい。塗布液の溶媒が水である場合は、ポリビニルアルコールやビニルモノマー等にけい皮酸基を反応させたポリけい皮酸類に光増感剤としてＮ−アセチル４−ニトロ−１−ナフチルアミンや２，４，６−トリニトロアニリンなどを添加したネガ型感光性樹脂組成物を有利に用いることができる。塗布液の溶媒がアルコールである場合にはフェノール樹脂にビスアジドを添加したネガ型感光性樹脂組成物を有利に使用することができる。ネガ型感光性樹脂組成物の添加量は、塗布液の全組成物の質量を基準として５〜９０質量％の範囲にあることが好ましい。
ネガ型感光性樹脂組成物を重合硬化させるための光源としては、一般的に用いられているように、キセノン−水銀ランプ等が使用できる。
It is preferable to add a compound or composition that polymerizes or solidifies optically, chemically, or thermally to the coating solution.
As the compound or composition that is optically polymerized or cured, a negative photosensitive resin composition that is polymerized by irradiation with light can be used. The negative photosensitive resin composition is preferably a composition that is polymerized or cured by irradiation with light of 200 to 480 nm. When the solvent of the coating solution is water, N-acetyl 4-nitro-1-naphthylamine or 2,4 can be used as a photosensitizer for polycinnamic acid obtained by reacting cinnamic acid groups with polyvinyl alcohol or vinyl monomer. A negative photosensitive resin composition to which 1,6-trinitroaniline or the like is added can be advantageously used. When the solvent of the coating solution is alcohol, a negative photosensitive resin composition obtained by adding bisazide to a phenol resin can be advantageously used. The addition amount of the negative photosensitive resin composition is preferably in the range of 5 to 90% by mass based on the mass of the entire composition of the coating solution.
As a light source for polymerizing and curing a negative photosensitive resin composition, a xenon-mercury lamp or the like can be used as generally used.
化学的に重合あるいは固化する化合物もしくは組成物としては、カルシウムイオンとイオン交換してゲル化するアルギン酸塩を用いることができる。アルギン酸塩の例としては、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウム等が挙げられる。アルギン酸塩は、塗布液の溶媒が水の場合に有利に使用できる。アルギン酸塩の添加量は、塗布液の全組成物の質量を基準として０．１〜１０質量％の範囲にあることが好ましい。
アルギン酸塩は、塩化カルシウム水溶液などのカルシウム塩水溶液に接触させることによってゲル化させることができる。アルギン酸塩のゲル化に用いる塩化カルシウム水溶液は濃度が０．５〜４０質量％の範囲にあることが好ましい。
As the compound or composition to be polymerized or solidified chemically, an alginate that gels by ion exchange with calcium ions can be used. Examples of alginate include sodium alginate and ammonium alginate. Alginates can be advantageously used when the solvent of the coating solution is water. The addition amount of the alginate is preferably in the range of 0.1 to 10% by mass based on the mass of the entire composition of the coating solution.
Alginates can be gelled by contacting with an aqueous calcium salt solution such as an aqueous calcium chloride solution. The aqueous calcium chloride solution used for the gelation of the alginate preferably has a concentration in the range of 0.5 to 40% by mass.
熱的に重合あるいは固化する化合物もしくは組成物としては、加熱によりエステル化する脂肪族二価アルコールと有機酸とからなる組成物を用いることができる。脂肪族二価アルコールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。有機酸の例としては、クエン酸、酢酸、乳酸、コハク酸、グルコン酸、フマル酸、リンゴ酸、酒石酸等が挙げられる。また、アルギン酸塩としては、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウム等が挙げられる。脂肪族二価アルコールは、塗布液の溶媒であってもよい。有機酸の配合割合は、肪族二価アルコール１００質量部に対して７０〜３００質量部の範囲にあることが好ましい。有機酸の添加量は、塗布液の全組成物の質量を基準として３０〜７０質量％の範囲にあることが好ましい。
脂肪族二価アルコールと有機酸とからなる組成物は、６０〜３５０℃、特に２５０〜３５０℃の加熱処理によりエステル化させることが好ましい。
As the compound or composition that is thermally polymerized or solidified, a composition comprising an aliphatic dihydric alcohol that is esterified by heating and an organic acid can be used. Examples of the aliphatic dihydric alcohol include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol and the like. Examples of organic acids include citric acid, acetic acid, lactic acid, succinic acid, gluconic acid, fumaric acid, malic acid, tartaric acid and the like. Examples of the alginate include sodium alginate and ammonium alginate. The aliphatic dihydric alcohol may be a solvent for the coating solution. The blending ratio of the organic acid is preferably in the range of 70 to 300 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aliphatic dihydric alcohol. The addition amount of the organic acid is preferably in the range of 30 to 70% by mass based on the mass of the entire composition of the coating solution.
The composition comprising the aliphatic dihydric alcohol and the organic acid is preferably esterified by heat treatment at 60 to 350 ° C., particularly 250 to 350 ° C.
酸化マグネシウム薄膜形成用の塗布液を基体上へ塗布する方法としては、スピンコーティング法、ディップコーティング法、スプレーコート法、ロールコート法、メニスカスコート法、バーコート法、流延法等の公知の方法を用いることができる。塗布によって形成された塗布膜は、必要に応じて乾燥を行い、光学的、化学的あるいは熱的に重合あるいは固化する化合物もしくは組成物が添加されている場合は、光学的、化学的あるいは熱的に処理して固化させた後、４５０〜６００℃に加熱処理することにより、均一で緻密な酸化マグネシウム薄膜を得ることができる。 Known methods such as spin coating method, dip coating method, spray coating method, roll coating method, meniscus coating method, bar coating method, casting method and the like as a method for applying a coating solution for forming a magnesium oxide thin film onto a substrate Can be used. The coating film formed by coating is dried as necessary, and if a compound or composition that polymerizes or solidifies optically, chemically, or thermally is added, it is optically, chemically, or thermally coated. After being solidified by treatment, a uniform and dense magnesium oxide thin film can be obtained by heat treatment at 450 to 600 ° C.
本発明の改質処理方法では、上記の方法で製造された酸化マグネシウム薄膜を、減圧プラズマ雰囲気下にて１００〜１２００℃の温度に加熱する。 The modification treatment method of the present invention, heating the magnesium oxide thin film manufactured by the above method, under reduced pressure plasma atmosphere to a temperature of 100 to 1200 ° C..
減圧プラズマ雰囲気とは、プラズマが生成している減圧雰囲気である。減圧プラズマ雰囲気の圧力は１．３３〜１．３×１０3Ｐａの範囲にあることが好ましい。プラズマを生成するガスは、酸化マグネシウムに対して還元性を示すガスであることが好ましい。プラズマ生成ガスは、水素ガスであることが特に好ましい。特に、減圧水素プラズマ雰囲気では、酸化マグネシウム薄膜の加熱温度を低く出来る効果が期待できるので、ＡＣ型ＰＤＰの酸化マグネシウム保護膜を製造するためには非常に有利である。 The reduced pressure plasma atmosphere is a reduced pressure atmosphere in which plasma is generated. The pressure of the reduced-pressure plasma atmosphere is preferably in the range of 1.33 to 1.3 × 10 3 Pa. The gas that generates plasma is preferably a gas that exhibits reducing properties with respect to magnesium oxide. The plasma generating gas is particularly preferably hydrogen gas. In particular, since the effect of reducing the heating temperature of the magnesium oxide thin film can be expected in a reduced-pressure hydrogen plasma atmosphere, it is very advantageous for producing a magnesium oxide protective film of an AC type PDP.
減圧プラズマガス雰囲気下にて改質処理を行う場合は、真空容器に、１３．５６ＭＨｚや２．４５ＧＨｚの商用周波数のプラズマ電源を接続して、所定のガス圧で、減圧プラズマが生成できるものであれば利用できる。加熱温度は、２００〜１０００℃の範囲にあることが特に好ましい。加熱時間は３０分から２４時間の範囲で選択できる。通常は、１０時間以下が望ましい。 When the reforming process is performed in a reduced-pressure plasma gas atmosphere, a plasma power source with a commercial frequency of 13.56 MHz or 2.45 GHz can be connected to the vacuum vessel to generate reduced-pressure plasma at a predetermined gas pressure. Available if available. The heating temperature is particularly preferably in the range of 200 to 1000 ° C. The heating time can be selected in the range of 30 minutes to 24 hours. Usually, 10 hours or less is desirable.
次に本発明の実施例（ただし、実施例１〜３、実施例５〜７、実施例９〜１１は本発明の実施例ではなく、参考例である）を示す。
［塗布液１］
エチレングリコール５３質量部に硝酸マグネシウム六水和物６質量部を撹拌溶解した。この溶液にクエン酸４１質量部を添加し、１３０℃で脱溶媒とエステル化反応により部分的に縮重合させて粘度を調整したものを、塗布液１として調製した。
この塗布液をガラス基板上にスピンコーティング法により塗布した。このガラス基板を２５０℃大気中で加熱処理して、塗布膜を固化させた。この時点で、乾燥収縮のない塗布膜が得られた。次いで、ガラス基板を大気中５００℃で１時間焼成した。得られた酸化マグネシウム薄膜は、膜厚は０．２μｍで、外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる付着力試験でも剥離することがなく良好であった。
Next, examples of the present invention (however, Examples 1 to 3, Examples 5 to 7, and Examples 9 to 11 are not examples of the present invention but are reference examples) are shown.
[Coating liquid 1]
6 parts by mass of magnesium nitrate hexahydrate was dissolved in 53 parts by mass of ethylene glycol with stirring. A
This coating solution was applied on a glass substrate by a spin coating method. This glass substrate was heat-treated in the atmosphere at 250 ° C. to solidify the coating film. At this point, a coating film having no drying shrinkage was obtained. Next, the glass substrate was baked at 500 ° C. for 1 hour in the atmosphere. The obtained magnesium oxide thin film had a film thickness of 0.2 μm, and the appearance was good with no film cracking or peeling, and no peeling even in an adhesion test using a scotch tape.
［塗布液２］
フェノール系ノボラック樹脂に増感剤としてビスアジドを添加したネガ型光硬化型樹脂組成物とエタノールとを質量比で９０：１０となるように混合した混合液を調製した。この混合液８８質量部に、気相法により作製された酸化マグネシウム粉末（宇部マテリアルズ（株）製、１００Ａ）１０質量部、そして焼結助剤としてフッ化リチウムとフッ化ナトリウムとをそれぞれ１質量部ずつを分散させたものをボールミルにて混合分散して塗布液２を調製した。
この塗布液をガラス基板上にスピンコーティング法により塗布した。このガラス基板を１００℃で３０分予備乾燥した後、キセノン−水銀ランプを照射して、塗布膜を固化させた。クラック等のない均一な塗布膜が得られた。次いで、ガラス基板を大気中５００℃で１時間焼成した。得られた酸化マグネシウム薄膜は、膜厚は０．２μｍで、外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる付着力試験でも剥離することがなく良好であった。
[Coating liquid 2]
A mixed solution was prepared by mixing a negative photocurable resin composition in which bisazide was added as a sensitizer to a phenolic novolak resin and ethanol in a mass ratio of 90:10. 10 parts by mass of magnesium oxide powder (manufactured by Ube Materials Co., Ltd., 100A) prepared by a vapor phase method and 88 parts by mass of this mixed liquid, and 1 each of lithium fluoride and sodium fluoride as sintering aids A coating solution 2 was prepared by mixing and dispersing a mass part by a ball mill.
This coating solution was applied on a glass substrate by a spin coating method. The glass substrate was pre-dried at 100 ° C. for 30 minutes, and then irradiated with a xenon-mercury lamp to solidify the coating film. A uniform coating film without cracks or the like was obtained. Next, the glass substrate was baked at 500 ° C. for 1 hour in the atmosphere. The obtained magnesium oxide thin film had a film thickness of 0.2 μm, and the appearance was good with no film cracking or peeling, and no peeling even in an adhesion test using a scotch tape.
［塗布液３］
気相法により作製された酸化マグネシウム粉末（宇部マテリアルズ（株）製、１００Ａ）１０質量部、そして焼結助剤としてフッ化リチウムとフッ化ナトリウムとをそれぞれ１質量部を、濃度０．５質量％のアルギン酸ナトリウム水溶液８８質量部に分散させたものをボールミルにて混合分散して塗布液３を調製した。
この塗布液をガラス基板上にスピンコーティング法により塗布した。このガラス基板を濃度５質量％の塩化カルシウム水溶液に浸せきさせて、塗布膜を固化させた。この時点で、乾燥収縮のない塗布膜が得られた。次いで、ガラス基板を大気中５００℃で１時間焼成した。得られた酸化マグネシウム薄膜は、膜厚は２μｍで、外観は、膜割れや剥離がなく、スコッチテープによる付着力試験でも剥離することがなく良好であった。
[Coating liquid 3]
10 parts by mass of magnesium oxide powder (100A, manufactured by Ube Materials Co., Ltd.) prepared by a vapor phase method, and 1 part by mass of lithium fluoride and sodium fluoride as a sintering aid, each having a concentration of 0.5 A
This coating solution was applied on a glass substrate by a spin coating method. This glass substrate was immersed in an aqueous calcium chloride solution having a concentration of 5% by mass to solidify the coating film. At this point, a coating film having no drying shrinkage was obtained. Next, the glass substrate was baked at 500 ° C. for 1 hour in the atmosphere. The obtained magnesium oxide thin film had a film thickness of 2 μm, had no film cracking or peeling, and was good without being peeled even in an adhesion test using a scotch tape.
［評価用パネル］
酸化マグネシウム薄膜の改質効果の評価は、図１〜図３に示す構成の評価用パネルを使用して行なった。
図１は、評価パネルを上から見た図であり、図２は、図１の要部拡大図であり、図３は、図１のＡ−Ａ線断面図である。
評価パネルは、ガラス基板１、ガラス基板１の上に形成された二本の電極線２ａ、２ｂからなる十組の放電電極３と、放電電極の電極線２ａ、２ｂを外部に接続するための取り付け用電極４ａ、４ｂとからなる電極パターン、そして電極パターンの放電電極部を覆うように形成された誘電体層５からなる。
ガラス基板１のサイズは縦：５０ｍｍ×横：５０ｍｍ、取り出し電極４ａ、４ｂの幅はそれぞれ１０ｍｍであり、放電電極３を構成する２本の電極線２ａ、２ｂ（幅は何れも０．３ｍｍ)のギャップは０．１ｍｍであり、各放電電極３のギャップは０．２ｍｍである。電極線と取り付け用電極との接点部分は、幅０．５ｍｍである。
評価対象の酸化マグネシウム薄膜は、誘電体層を覆うように形成する。
[Evaluation Panel]
The evaluation of the modification effect of the magnesium oxide thin film was performed using an evaluation panel having the configuration shown in FIGS.
1 is a view of the evaluation panel as viewed from above, FIG. 2 is an enlarged view of a main part of FIG. 1, and FIG. 3 is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
The evaluation panel is for connecting the 10
The size of the
The magnesium oxide thin film to be evaluated is formed so as to cover the dielectric layer.
［放電特性の評価方法］
評価用パネルの取り付け用電極に高電圧パルス発生装置を取り付ける。評価用パネルを上部に観察窓が設けられている密閉容器に、評価用パネルの放電電極が観察窓から見える位置に設置する。密閉容器の内圧を０．１３Ｐａ（１×１０-3Ｔｏｒｒ）以下まで減圧にする。続いて、密閉容器内にＨｅ：９５体積％、Ｘｅ：５体積％からなる混合ガスを容器内圧が大気圧となるまで充填する。この操作を３回繰り返した後、密閉容器の内圧を、混合ガスにて６．６７×１０4Ｐａ（５００Ｔｏｒｒ）に調整する。その後、高電圧パルス発生装置により、評価用パネルの取り付け用電極に方形波形の電圧を加えて、放電状態を観察する。具体的には、電圧を徐々に増加させて行き、放電が開始した電圧を放電開始電圧とし、次に電圧を徐々に減少させて行き、放電電極の放電が、十組中で一組でも途切れる電圧を放電維持電圧とする。
[Evaluation method of discharge characteristics]
A high voltage pulse generator is attached to the electrode for attaching the evaluation panel. The evaluation panel is placed in a sealed container having an observation window on the upper part, at a position where the discharge electrode of the evaluation panel can be seen from the observation window. The internal pressure of the sealed container is reduced to 0.13 Pa (1 × 10 −3 Torr) or less. Subsequently, a gas mixture of He: 95% by volume and Xe: 5% by volume is filled in the sealed container until the internal pressure of the container reaches atmospheric pressure. After repeating this operation three times, the internal pressure of the sealed container is adjusted to 6.67 × 10 4 Pa (500 Torr) with a mixed gas. Thereafter, a high voltage pulse generator applies a square waveform voltage to the mounting electrode of the evaluation panel and observes the discharge state. Specifically, the voltage is gradually increased, the voltage at which discharge is started is set as the discharge start voltage, and then the voltage is gradually decreased, so that the discharge of the discharge electrode is interrupted even in 10 groups. The voltage is the discharge sustaining voltage.
［比較例１］
評価用パネルの所定の位置に、塗布液１をスピンコーティング法により塗布し、塗布膜を大気中２５０℃で処理した後、さらに大気中５００℃で１時間焼成して、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。この評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Comparative Example 1]
The
［実施例１］
評価用パネルの所定の位置に、比較例１と同様にして、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを加熱炉内に配置し、大気圧下、アンモニアを毎分１００ミリリットルで流しながら、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 1]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 1. Next, this evaluation panel was placed in a heating furnace, and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours while flowing ammonia at 100 ml / min under atmospheric pressure. About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例２］
評価用パネルの所定の位置に、比較例１と同様にして、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを加熱炉内に配置し、大気圧下、ヒドラジンを毎分１００ミリリットルで流しながら、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 2]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 1. Next, this evaluation panel was placed in a heating furnace, and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours while flowing hydrazine at 100 ml / min under atmospheric pressure. About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例３］
評価用パネルの所定の位置に、比較例１と同様にして、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを減圧加熱炉内に配置し、６．６７Ｐａ（０．０５Ｔｏｒｒ）の減圧下にて、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 3]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 1. Next, this evaluation panel was placed in a reduced pressure heating furnace and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours under a reduced pressure of 6.67 Pa (0.05 Torr). About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例４］
評価用パネルの所定の位置に、比較例１と同様にして、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを減圧プラズマ発生装置内に配置し、１３．５６ＭＨｚの減圧水素プラズマ（圧力：１３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ））中で、３００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 4]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 1. Next, this evaluation panel was placed in a low-pressure plasma generator, and heat-treated at 300 ° C. for 2 hours in 13.56 MHz low-pressure hydrogen plasma (pressure: 13 Pa (0.1 Torr)). About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［比較例２］
評価用パネルの所定の位置に、塗布液２をスピンコーティング法により塗布し、塗布膜を１００℃で３０分予備乾燥し、次いでキセノン−水銀ランプを照射した後、５００℃で１時間焼成して厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。この評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Comparative Example 2]
The coating liquid 2 is applied to a predetermined position of the evaluation panel by a spin coating method, the coating film is pre-dried at 100 ° C. for 30 minutes, and then irradiated with a xenon-mercury lamp, followed by baking at 500 ° C. for 1 hour. A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed. With respect to this evaluation panel, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the method for evaluating discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例５］
評価用パネルの所定の位置に、比較例２と同様にして、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを加熱炉内に配置し、大気圧下、アンモニアを毎分１００ミリリットルで流しながら、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 5]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 2. Next, this evaluation panel was placed in a heating furnace, and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours while flowing ammonia at 100 ml / min under atmospheric pressure. About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例６］
評価用パネルの所定の位置に、比較例２と同様にして、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを加熱炉内に配置し、大気圧下、ヒドラジンを毎分１００ミリリットルで流しながら、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 6]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 2. Next, this evaluation panel was placed in a heating furnace, and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours while flowing hydrazine at 100 ml / min under atmospheric pressure. About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例７］
評価用パネルの所定の位置に、比較例２と同様にして、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを減圧加熱炉内に配置し、６．６７Ｐａの減圧下にて、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 7]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 2. Next, this evaluation panel was placed in a reduced pressure heating furnace and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours under a reduced pressure of 6.67 Pa. About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例８］
評価用パネルの所定の位置に、比較例２と同様にして、厚さ０．２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを減圧プラズマ発生装置内に配置し、１３．５６ＭＨｚの減圧水素プラズマ（圧力：１３ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ））中で、３００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 8]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 0.2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 2. Next, this evaluation panel was placed in a low-pressure plasma generator, and heat-treated at 300 ° C. for 2 hours in 13.56 MHz low-pressure hydrogen plasma (pressure: 13 pa (0.1 Torr)). About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［比較例３］
評価用パネルの所定の位置に、塗布液３をスピンコーティング法により塗布し、塗布膜を濃度５質量％の塩化カルシウム水溶液に浸せきさせた後、大気中５００℃で１時間焼成して、厚さ２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。この評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Comparative Example 3]
The
［実施例９］
評価用パネルの所定の位置に、比較例３と同様にして、厚さ２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを加熱炉内に配置し、大気圧下、アンモニアを毎分１００ミリリットルで流しながら、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 9]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 3. Next, this evaluation panel was placed in a heating furnace, and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours while flowing ammonia at 100 ml / min under atmospheric pressure. About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例１０］
評価用パネルの所定の位置に、比較例３と同様にして、厚さ２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを加熱炉内に配置し、大気圧下、ヒドラジンを毎分１００ミリリットルで流しながら、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 10]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 3. Next, this evaluation panel was placed in a heating furnace, and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours while flowing hydrazine at 100 ml / min under atmospheric pressure. About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例１１］
評価用パネルの所定の位置に、比較例３と同様にして、厚さ２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを減圧加熱炉内に配置し、６．６７Ｐａの減圧下にて、６００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 11]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 3. Next, this evaluation panel was placed in a reduced pressure heating furnace and heat-treated at 600 ° C. for 2 hours under a reduced pressure of 6.67 Pa. About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
［実施例１２］
評価用パネルの所定の位置に、比較例３と同様にして、厚さ２μｍの酸化マグネシウム薄膜を形成した。次いで、この評価用パネルを減圧プラズマ発生装置内に配置し、１３．５６ＭＨｚの減圧水素プラズマ（圧力：１３ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ））中で、３００℃で２時間加熱処理した。得られた評価用パネルについて、前記の放電特性の評価方法に従い、放電開始電圧、放電維持電圧を測定した。その結果を表１に示す。
[Example 12]
A magnesium oxide thin film having a thickness of 2 μm was formed at a predetermined position of the evaluation panel in the same manner as in Comparative Example 3. Next, this evaluation panel was placed in a low-pressure plasma generator, and heat-treated at 300 ° C. for 2 hours in 13.56 MHz low-pressure hydrogen plasma (pressure: 13 pa (0.1 Torr)). About the obtained panel for evaluation, the discharge start voltage and the discharge sustain voltage were measured according to the evaluation method of the discharge characteristics. The results are shown in Table 1.
表１
────────────────────────────────────────
改質処理条件 放電開始 放電維持
電圧（Ｖ） 電圧（Ｖ）
────────────────────────────────────────
比較例１ 未処理 ２４０ １７５
実施例１ アンモニア 600℃×2時間 １９２ １４０
実施例２ ヒドラジン 600℃×2時間 １８２ １３３
実施例３ 減圧下 600℃×2時間 １７５ １２７
実施例４ 減圧水素プラズマ 300℃×2時間 １６８ １２３
────────────────────────────────────────
比較例２ 未処理 ２４５ １８１
実施例５ アンモニア 600℃×2時間 １９６ １４５
実施例６ ヒドラジン 600℃×2時間 １８９ １３９
実施例７ 減圧下 600℃×2時間 １８１ １３４
実施例８ 減圧水素プラズマ 300℃×2時間 １７４ １２６
────────────────────────────────────────
比較例３ 未処理 ２３８ １７０
実施例９ アンモニア 600℃×2時間 １８８ １３４
実施例１０ ヒドラジン 600℃×2時間 １７９ １２８
実施例１１ 減圧下 600℃×2時間 １７２ １２２
実施例１２ 減圧水素プラズマ 300℃×2時間 １６４ １１７
────────────────────────────────────────
Table 1
────────────────────────────────────────
Condition of reforming process Start of discharge Maintain discharge
Voltage (V) Voltage (V)
────────────────────────────────────────
Comparative Example 1 Untreated 240 175
Example 1 Ammonia 600 ° C. × 2 hours 192 140
Example 2 Hydrazine 600 ° C. × 2 hours 182 133
Example 3 Under reduced pressure 600 ° C. × 2 hours 175 127
Example 4 Low-pressure hydrogen plasma 300 ° C. × 2 hours 168 123
────────────────────────────────────────
Comparative Example 2 Untreated 245 181
Example 5 Ammonia 600 ° C. × 2 hours 196 145
Example 6 Hydrazine 600 ° C. × 2 hours 189 139
Example 7 Under reduced pressure 600 ° C. × 2 hours 181 134
Example 8 Low-pressure hydrogen plasma 300 ° C. × 2 hours 174 126
────────────────────────────────────────
Comparative Example 3 Untreated 238 170
Example 9 Ammonia 600 ° C. × 2 hours 188 134
Example 10 Hydrazine 600 ° C. × 2 hours 179 128
Example 11 Under reduced pressure 600 ° C. × 2 hours 172 122
Example 12 Low-pressure hydrogen plasma 300 ° C. × 2 hours 164 117
────────────────────────────────────────
表１の結果を見れば、還元性ガス雰囲気下、減圧下及び減圧プラズマ雰囲気下で加熱処理を施した酸化マグネシウム薄膜は、いずれも未処理のものより放電開始電圧と放電維持電圧とが共に低くなっていることが分かる。これは、ＡＣ型ＰＤＰの低消費電力化、駆動回路の省力化に有効である。 According to the results in Table 1, the magnesium oxide thin film that was heat-treated in a reducing gas atmosphere, a reduced pressure, and a reduced pressure plasma atmosphere both had a lower discharge start voltage and a lower discharge sustaining voltage than the untreated one. You can see that This is effective in reducing power consumption of the AC type PDP and saving labor in the drive circuit.
１ ガラス基板
２ａ、２ｂ 電極線
３ 放電電極
４ａ、４ｂ 取り付け用電極
５ 誘電体層
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