JP4495631B2 - Ｘ線単結晶評価装置 - Google Patents

Description

本発明は、Ｘ線回折を利用した単結晶材料の結晶の完全性評価法として利用することの出来るＸ線単結晶評価装置に関し、特に、かかる単結晶材料の結晶の完全性評価法として広く用いられているＸ線トポグラフィ装置を改良して、更にロッキングカーブの測定をも可能とするＸ線単結晶評価装置に関する。

Ｘ線トポグラフィは、単結晶中の格子欠陥や歪みをＸ線回折像として観察するための方法として、既に良く知られており、そして、それにより得られたＸ線回折像は、Ｘ線トポグラフと呼ばれる。即ち、試料結晶は、面間隔ｄを持った格子面が入射Ｘ線ビームの波長λに対し、ブラッグ条件2dsinθ_B=λを満たすように配置された時、回折を生じる。そして、当該Ｘ線の照射野内に構造欠陥が存在する場合には、欠陥部分とそうでない部分（正常部分）における回折Ｘ線強度に差が生じ、これをＸ線フィルム等に記録することにより、試料と１対１に対応するＸ線像が得られる。これがＸ線トポグラフの原理である。

このようなＸ線トポグラフィとしては、例えば、ラング法、ベルクバレット法、２結晶法などの実験法が知られている。なお、ラング法は、結晶を透過配置して撮影して結晶内部の欠陥分布を調べる方法であり、最も広く用いられている方法である。一方、結晶表面における欠陥観察には、一般に、結晶を反射配置して撮影する、所謂、ベルクバレット法が用いられる。加えて、２結晶法では、一旦、第１の結晶で回折させ、得られた単色・平行化したＸ線ビームを、更に、第２の結晶である試料結晶に入射させる方法である。なお、この方法は、結晶面内における部分的な格子面の傾きや格子定数の変化に敏感な方法である。

なお、これらの方法は、撮影の目的、欠陥の種類などに応じて、適宜、使い分けられる。ところで、このようなＸ線トポグラフィによれば、上述したように、格子欠陥の存在や分布、結晶方位の一様性などの情報を、例えば、Ｘ線フィルム等の表面上において、Ｘ線強度の変化として、即ち、視覚的に捕らえることが出来る。しかしながら、Ｘ線強を定量的に分析することが可能な定量的な評価法ではない。

これに対し、ロッキングカーブ法は、上述した格子欠陥の存在や分布、結晶方位の一様性などの情報を、定量的に分析することを可能とする手法である。なお、ロッキングカーブとは、試料結晶に対して、単色性と共に平行性の高いＸ線ビームを入射させ、試料に対する当該Ｘ線の入射角を、ブラッグ条件を満たす近傍において、一定の速度でゆっくりと（低速で）回転した時に測定される回折強度曲線（即ち、入射角対Ｘ線回折強度のグラフ）である。この方法によれば、バルク結晶における結晶の完全性に関して、得られるロッキングカーブの半値幅や反射率（入射Ｘ線強度に対する強度比）として、定量的に評価することが可能となる。というのは、完全結晶のロッキングカーブの半値幅は、その結晶の結晶構造因子に関係しており、即ち、その絶対値に比例することが、動力学回折理論で予測されるからである。

また、結晶粒が微小角だけ傾いた（サブグレイン）構造を持つ試料や、結晶方位が場所によって徐々に変化する欠陥構造（リニエージ）を持つ試料では、その微小な方位の変化を、上記ロッキングカーブの角度位置によって、定量的に調べることが可能となる。更には、このロッキングカーブ法は、基板結晶上にエピタキシャル結晶層を持つ試料に適用することによれば、得られるロッキングカーブから、基板とエピタキシャル膜との格子定数におけるミスマッチ量が分かり、かつ、それらの組成をも定量的に決定することが出来る。また、得られるロッキングカーブの形状からは、基板とエピタキシャル膜との間の界面における急峻性などの情報も得られる。

そして、ロッキングカーブ装置の最近の発展によれば、試料により回折したＸ線を、直接、Ｘ線カウンタで受けるロッキングカーブ測定だけではなく、その回折Ｘ線をアナライザ結晶で分析することがしばしば行なわれている。即ち、結晶に何らかの欠陥が存在すると、逆格子点の広がりとなってロッキングカーブの半値幅の広がりとなる。しかしながら、ロッキングカーブ測定だけでは、その広がりが格子定数の変動（バラツキ）を原因とするものか、あるいは、方位分布（モザイシティ）を原因とするものかについては分からない。これに対し、アナライザ結晶を用いる回折プロファイル測定は、これら両者をも分離して観察することができる手法である。最新のロッキングカーブ装置では、このようなアナライザ結晶をも備えたものが、既に知られている。

ところで、上述の従来技術では、結晶の完全性評価法として広く用いられているＸ線トポグラフィとロッキングカーブ測定法は、別々に構成された装置によって行なわれていた。即ち、これら個別の方法で結晶評価を行なう場合、まず、Ｘ線トポグラフィ装置で欠陥構造の場所的な情報を得た後、試料を取り外しロッキングカーブ測定装置に付け替える作業を行い、更に、その場所を選んでロッキングカーブを測定していた。

なお、トポグラフィ装置においては、一台の装置により、より多くの機能を実現するための努力が払われており、例えば、以下の特許文献１や非特許文献１によれば、上述した透過トポグラフィ（ラング法）、反射トポグラフィ（ベルクバレット法）、そして、２結晶法を、一台の装置で適用することが可能な装置が既に提案されており、かつ、実用化されている。

しかし、この装置には次の欠点がある。即ち、一台の装置において、試料（単結晶材料）を、上記の各種（４種類）のトポグラフィを得るためのそれぞれの位置に切換・配置することは可能であるが、しかしながら、その切り換えの作業が簡単に出来るというものではない。即ち、必要な部品の組換えやセッティング作業を伴い、操作者（測定者）にとっては、非常に面倒なであった。従って、その操作には、習熟した専門家が必要であるという欠点があった。加えて、特に、１結晶法から２結晶法に切り換える際には、測定試料を、一旦、装置から取り外さなければならないという欠点もあった。

このように、上記の従来技術では、測定試料の着脱や装置部品の組替え作業をも伴うことから、たとえ習熟した専門家であっても、特に、その測定法を１結晶法から２結晶法へ変更する際、簡単な操作によって切り換えるという訳には行かない構造のものであった。

加えて、トポグラフィ装置では、上記の他に、その多機能化を図る技術が、例えば、以下の特許文献２により知られている。即ち、上述した透過トボグラフィには、更に、セクショントポグラフ法があり、この機能も、また、トポグラフィ装置にとっては重要な機能である。なお、この文献により知られた従来技術では、透過・反射のトポグラフィ機能に加えて、上記のセクショントポグラフを鮮明に撮影する手法を提供している。しかしながら、この従来技術では、２結晶法トポグラフィが省かれており、そのため、上記特許文献１により知られたトポグラフィ装置に比較して、機能的に低いものであった。

特許第２７３２３１１号 特許第２９１９５９８号 理学電機ジャーナル，21，pp 41-45（1990）

上述したように、上記の従来技術になるトポグラフィ装置では、各種の手法によって得られるＸ線トポグラフィにより、格子欠陥の存在や分布、結晶方位の一様性などの情報を、視覚的に捕らえることは出来るが、しかしながら、その定量的な分析は出来ず、そのため、結晶の完全性評価を十分に行うことは、不可能であった。

なお、上記の従来技術でも、例えば、トポグラフィの各種手法を持った装置と共に、ロッキングカーブの測定装置をそれぞれ備えておけば、上記の結晶の完全性評価を十分に行うことが可能ではあるが、しかしながら、なお、次の様な欠点が指摘される。

・トポグラフィ装置とロッキングカーブ測定装置の、二台の装置を設置しなくてはならず、そのため、設置するスペース（場所）を大きく取ってしまい、かつ、経済的でない。

・二台の装置を導入しなくてはならず、装置全体として高額となり、経済的でない。

・トポグラフィの測定とロッキングカーブ測定では、装置の間で試料を取り付け直す必要があり、その作業が面倒であり、そのため、効率の良い結晶評価を行うことが出来ない。特に、上述したように、単結晶試料の切り換えの作業は、必要な部品の組換えやセッティング作業を伴い、習熟した専門家にとっても面倒な作業であるという問題点が指摘されていた。

そこで、本発明では、上述した従来技術における問題点に鑑み、即ち、結晶の完全性評価を十分に行うために必要となるＸ線トポグラフィと共に、ロッキングカーブの測定をも含め、一台の装置で測定が可能となるＸ線単結晶評価装置を提供することをその目的とする。

かかる上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、Ｘ線を発生するＸ線発生装置と、測定する単結晶試料を保持して当該Ｘ線発生装置から出射されるＸ線を照射して回折Ｘ線を生じるＸ線回折部と、当該Ｘ線回折部において前記試料で回折したＸ線を受光するＸ線検出部とを備えたＸ線単結晶評価装置において、更に、前記Ｘ線発生装置から出射されるＸ線の単色性及び平行性を選択的に切り替える手段を、当該Ｘ線が前記Ｘ線発生装置から出射して前記単結晶試料に照射されるまでの光路の一部に設けたＸ線単結晶評価装置が提供される。

なお、本発明では、前記に記載したＸ線単結晶評価装置において、前記Ｘ線検出部は、選択的に設定可能な、少なくとも、前記試料で回折した回折Ｘ線像を受像する手段と、前記試料で回折した回折Ｘ線を受光してその強度を測定する手段とを備えていることが好ましく、更には、受光した回折Ｘ線の強度を測定する前記Ｘ線強度測定手段は、前記Ｘ線検出部内において移動可能であり、かつ、前記Ｘ線検出部は、その一部にアナライザ結晶を備え、そして、前記Ｘ線強度測定手段はその移動位置に応じて、入射する回折Ｘ線の光路内に前記アナライザ結晶が挿入可能になっていることが好ましい。

なお、本発明では、前記Ｘ線単結晶評価装置において、前記Ｘ線の単色性及び平行性を選択的に切り替える切換手段は、４結晶モノクロメータ・コリメータとその内部に真空光路を形成するコリメータとを並列に配置して構成されており、その位置を移動することによって、選択的に、一方に切り替えて設定可能となっていることが、また、前記Ｘ線検出部の受光回折Ｘ線像を受像する手段は、Ｘ線ＴＶ装置により構成されていることが、そして、前記Ｘ線検出部の受光回折Ｘ線像を受像する手段は、更に、二次元検出手段を備えていることが好ましい。

加えて、本発明では、前記Ｘ線単結晶評価装置において、前記二次元検出手段は、原子核乾板（Nuclear plate）、Ｘ線フィルム、二次元検出板（Imaging plate）のいずれかを含んでいることが好ましい。一方、前記Ｘ線強度測定手段はシンチレーションカウンタで構成されていることが好ましい。また、前記Ｘ線単結晶評価装置において、前記Ｘ線回折部は、Ｘ線発生装置から出射されるＸ線を前記保持した試料に照射して、透過回折Ｘ線、又は、反射回折Ｘ線を得るように構成されており、例えば、前記Ｘ線回折部は、ラングカメラを構成している。

以上に述べたように、本発明になるＸ線単結晶評価装置によれば、単結晶材料の結晶の完全性評価を十分に行うために必要な各種のトポグラフィとロッキングカーブ測定法を含む測定を、一台の装置により、試料を取り外すことなく、簡単な切り替え作業で実行することが出来、かつ、一台の装置で測定することから、設置場所を取らず、かつ、経済的であるという、優れた効果を発揮する。

以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながらその詳細を説明する。なお、以下に説明する本発明の一実施の形態になるＸ線単結晶評価装置は、本発明者が既に出願して登録された上記特許第２９１９５９８号のＸ線トポグラフィを基にして改良を施して構成されている。

まず、添付の図１は、本発明の一実施の形態になるＸ線単結晶評価装置の全体構成を示している。図からも明らかなように、当該装置は、架台１０と、その上に設置され、例えば、ラングカメラから構成されるＸ線回折部２０と共に、Ｘ線発生装置３０を備えている。また、この装置は、当該Ｘ線発生装置からのＸ線を、Ｘ線回折部２０を構成する試料保持部２４によって保持された試料ＳＭへ導く、所謂、光路部４０を備えている。また、図中の符号１１は、上記架台１０の上に設置されたラングカメラ本体（Ｘ線回折部）２０と光路部４０の一部を覆うように設けられた防Ｘ線カバーを、そして、符号３１は、上記光路部４０の他の部分を、上記Ｘ線発生装置３０と共に覆うように設けられた、所謂、防Ｘ線カバーをそれぞれ示している。

更に、図中の符号２２は、上記Ｘ線回折部２０であるラングカメラ本体を構成する２θ回転板、符号２３はω回転板を、符号２１は受光スリット部を、符号２４は試料ホルダを、符号２５は走査ステージを示しており、また、符号４２は、上記Ｘ線発生装置３０のＸ線源からのＸ線を光路部４０へ導く接続金具を示している。なお、この光路部４０の一部には、以下に説明するコリメータ部４５が設けられている。また、図中の符号１００は、上記Ｘ線回折部２０の２θ回転板２２に取り付けられた、後にその詳細を説明するＸ線検出部（Ｘ線検出受光光学系）を示している。

次に、図２は、上記Ｘ線単結晶評価装置におけるＸ線の光路と共に、上記Ｘ線回折部２０の詳細な構造について、その上面図により示す。即ち、Ｘ線発生装置３０のＸ線源からのＸ線は、例えば、上記接続金具４２を通って、上記光路部４０の真空パス内に導かれる。この光路部４０には、その一部に、上述したコリメータ部４５が配置されている。また、このコリメータ部４５は、通常のＸ線パスを形成するコリメータ（例えば、真空パス）４６と共に、これに並列に、所謂、結晶コリメータ４７が配置され、一体に構成されている。そして、このコリメータ部４５は、平行移動台４８の上に、例えばリニアガイド等を用いて、図の矢印方向へ移動可能に取り付けられている。これにより、このコリメータ部４５は、容易に、かつ、再現性良く、上記コリメータ４６と結晶コリメータ４７との両方の状態を、適宜、切り替え可能な構造となっている。

上述したＸ線光路を構成する光路部４０の出射側スリットＳ２から出たＸ線は、測定すべき、例えば、単結晶板でる試料ＳＭへ照射される。その結果、試料ＳＭで透過又は反射された回折Ｘ線は、Ｘ線検出部（Ｘ線検出受光光学系）１００へ到る。なお、図中のＳ１は、光路部４０の入射側のスリットを示す。

次に、添付の図３（Ａ）及び図３（Ｂ）には、それぞれ、上述したコリメータ部４５を２つの状態に移動したときの状態を示している。図３（Ａ）は、Ｘ線導入路（即ち、光路部４０）の一部において、結晶コリメータ４７をセットした場合、即ち、挿入状態を示している。

この結晶コリメータ４７としては、例えば、図示のように、４結晶モノクロメータ・コリメータを用いることが好ましい。この４結晶モノクロメータは、例えば、Ｓｉ(220)2bounceのチャンネルカット結晶の１対を（＋，＋）配置に設定したものである。このチャンネルカット結晶は、取り付け金具に取り付けられると共に、これにより、入射する一次Ｘ線ビームを通過して、単色で平行なＸ線ビームが取り出せるように、その位置や角度が調整されている。本例では、一例として、ＣｕＫαＸ線用に調整した場合、Ｘ線束の平行性＝５秒、波長幅Δλ／λ＝６×１０^−５のＸ線ビームを取り出すことが出来る。また、その平行性や波長幅を調整するためには、ＳｉやＧｅなど、完全性の高い結晶を用い、反射指数を、適宜、選択すれば良い。例えば、Ｇｅ(111)チャンネルカット結晶で構成した場合には、平行性（＝16.3秒）、及び、波長幅（Δλ／λ＝3.3×10^−４）共に、広い調整となり、より高強度のＸ線ビームが得られることとなる。

一方、図３（Ｂ）は、コリメータ部４５において、上記の結晶コリメータ４７を移動（退避）し、真空パスのコリメータ４６によるビームスルーの状態を示している。なお、上記の例では、上記コリメータ部４５の移動機構を、水平スライド方式として説明したが、しかしながら、これに限定されず、その再現性が良ければ、例えば、上下スライド方式でも、回転レボルバ方式でもよい。また、種類の異なる複数の結晶コリメータを配置することも可能である。

なお、特に、上述した４結晶モノクロメータ・コリメータによれば、４回反射したＸ線ビームは、入射Ｘ線のビーム（ダイレクトビーム）と一致することから好都合である。即ち、結晶コリメータ４７の挿入／退非にかかわらず、Ｘ線ビームの位置は何ら変化しない。このように、上記のコリメータ部４５によれば、結晶コリメータ４７の挿入／退避の切り換えが、簡単に（ワンタッチで）、かつ、再現性良く行うことが可能となっている。

以上説明したように、結晶コリメータの挿入／退避が切替え可能なコリメータ部４０を通ったＸ線は、その後、上記図２に示すように、上記光路部４０における真空パスを通って、単結晶板である試料ＳＭ上に照射されることは、上述した通りである。そして、この試料ＳＭを透過し、又は、この試料ＳＭで反射され、又は透過した後、更に、Ｘ線検出部１００へと到る。

続いて、添付の図４（Ａ）〜（Ｃ）により、上記Ｘ線検出部（Ｘ線検出受光光学系）１００の詳細構造を説明する。なお、このＸ線検出器１００は、Ｘ線ＴＶ(X-ray Vision Camera)１１０と、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０とによって構成されている。かつ、このＸ線検出器１００は、上記ラングカメラ本体を構成する２θ回転板２２により保持されている。なお、本例では、このＸ線ＴＶ１１０は、測定する結晶の方位調整等を行なうために使用し、他方、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０は、Ｘ線の強度計測用に使用するものである。

また、これら図４（Ａ）〜（Ｃ）にも明らかなように、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０は、上記Ｘ線検出部１００の内部で移動可能となっており（図４（Ｂ）と（Ｃ）を参照）、更に、上記Ｘ線検出部１００の内部には、当該シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０の一方（右側）の移動位置（図４（Ｃ）を参照）に対応して、アナライザ結晶１２１が設けられている。また、このＸ線検出部１００は、その全体を、例えば、ガイドロッド１３０上に移動可能に取り付けられており、入射する回折Ｘ線に対して直角な方向に移動可能となっている。

まず、図４（Ａ）は、ガイドロッド１３０上の上記Ｘ線検出部１００を、図の右端に移動させた状態を示している。即ち、この状態では、試料ＳＭを透過又は反射した回折Ｘ線（図の矢印を参照）は、Ｘ線ＴＶ１１０に入射し、これにより、測定する結晶の方位調整等を行なうこととなる。

次に、図４（Ｂ）は、ガイドロッド１３０上の上記Ｘ線検出部１００を、図４（Ａ）の状態から左側に移動させた状態を示している。即ち、ＳＣ１２０は、例えば、リニアガイド等を用いて移動可能となっており、そして、このＳＣ１０２を図の右側に移動した場合には、オープンディテクタとして、直接、回折Ｘ線強度の計測を行なう。

そして、図４（Ｃ）は、上記Ｘ線検出部１００をガイドロッド１３０上で左端移動した状態を示している。なお、この場合には、図からも明らかなように、上記シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０の位置も、上記Ｘ線検出部１００の内部において右側に移動される。この状態では、試料ＳＭを透過又は反射した回折Ｘ線（図の矢印を参照）は、上記アナライザ結晶１２１の働きで分析した後、ＳＣ１２０によってそのＸ線強度を計測する。

以上からも明らかなように、上記Ｘ線検出部１００によれば、その位置を、適宜、移動することにより、回折Ｘ線をＸ線ＴＶ１１０に、又は、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０に、選択的に入射することが出来る。更に、上記の構成によれば、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０は、その２つの配置を選択的に取ることにより、２種類の測定を行うことが可能となっている。即ち、回折Ｘ線を直接入射して測定し、そして、アナライザ結晶１２１で分析した後の回折Ｘ線を入射して測定することが可能となる。

なお、上記アナライザ結晶１２１としては、例えば、Ｓｉ(220)チャンネルカット結晶などを用いる。そして、上述したＸ線ＴＶ１０１、ＳＣ１２０、アナライザ結晶１２１を含む受光光学系は、上記ラングカメラ本体２０を構成する２θ回転板２２の接線方向において移動し、もって、以下に説明する３つの位置に切り換えて、試料ＳＭからの回折Ｘ線を検出することが出来る。即ち、Ｘ線検出受光光学系の切り替えが選択可能となっている。

続いて、上記にその詳細な構造を説明したＸ線単結晶評価装置により、一台の装置で適用可能であり、結晶の完全性評価を十分に行うために必要となる各種のＸ線トポグラフィと共に、ロッキングカーブの測定をも含めた測定について、以下に詳細に説明する。

まず、上記Ｘ線単結晶評価装置のＸ線検出部１００を構成するＸ線ＴＶ１１０を用いて適用することが可能なトポグラフィについて、以下に説明する。

１．ラング法
上記Ｘ線単結晶評価装置を用いて、単結晶板である試料ＳＭを透過配置してそのトポグラフ撮影（透過トポグラフ）を行なう方法であり、最も一般的な手法である。なお、この時の評価装置におけるＸ線検出部１００と光路部４０の配置を、添付の図５に示す。

このラング法（トラバーストポグラフィ）では、図５に示すように、Ｘ線導入路（即ち、光路部４０）の一部に配置されたコリメータ部４５は、上記結晶コリメータ４７を移動して退避させた、所謂、退避状態（位置）となっている。即ち、真空パスのコリメータ４６によるビームスルーの状態である。Ｘ線源ＸＳから出射し、このコリメータ部４５を通過したＸ線は、その後、上記光路部４０の出射側のスリットＳ２を通過して単結晶板である試料Ｓ上に、所定の透過角度で照射される。その結果、この単結晶板を透過して回折された回折Ｘ線は、図に矢印で示すように、回折スリットＤＳを通って、例えば、原子核板（Nuclear plate）、Ｘ線フィルム、二次元検出板（Imaging plate）等の、所謂、二次元検出手段１５０に入射する。

なお、この二次元検出手段１５０と試料ＳＭである単結晶板は、図１に示す走査ステージ２５上に保持することによって互いに連動して、試料ＳＭの表面と平行に走査（スキャン）・移動する（図の矢印を参照）。これにより、二次元検出手段１５０は、試料ＳＭで回折したＸ線像をその表面で受光し、２次元のＸ線トポグラフを作成する（撮影）。また、撮影に先立ち、回折Ｘ線をＸ線ＴＶ１１０に入射させ、これを図示しない表示装置（各種のディスプレイ）上に表示することにより、測定する結晶の方位調整等を行なう。その後、上記二次元検出手段１５０をステージ上に固定して撮影する。

２．セクショントポグラフィ
また、上記のＸ線単結晶評価装置を用いて、添付の図６に示すように、やはり透過トポグラフィの一つであるセクショントポグラフを得ることも可能である。即ち、このセクショントポグラフィでも、上記ラング法の場合と同様、コリメータ部４５では、上記結晶コリメータ４７を退避状態とする。なお、このセクショントポグラフィでは、図に示すように、10μm程度の幅狭スリットＴＳを試料ＳＭに近づけて配置する。

このセクショントポグラフでも、やはり、二次元検出手段１５０と試料ＳＭである単結晶板は、同じく、走査ステージ２５上に固定する。また、回折スリットＤＳを通った回折Ｘ線は、原子核乾板（Nuclear plate）、Ｘ線フィルム、二次元検出板（Imaging plate）等の、所謂、二次元検出手段１５０上に入射させる。その際、試料ＳＭと二次元検出手段１５０とを共に、一定時間、そのまま固定して露出し撮影する。これにより、試料の厚さ方向の欠陥分布情報が得られる。なお、この時、ステップ移動によれば、複数のセクションポグラフを多重露出することも可能となる。

３．表面反射トポグラフィ
上記Ｘ線単結晶評価装置を用い、単結晶板試料ＳＭを反射配置してそのトポグラフ撮影を行なう（反射トポグラフ）方法であり、ベルクバレット法とも呼ばれている。なお、これによれば、単結晶板について、その表面から数〜十数ミクロンの深さの欠陥情報が得られる。この時の評価装置におけるＸ線検出部２０と光路部４０の配置を、添付の図７に示す。

なお、この表面反射トポグラフィでも、上記と同様、コリメータ部４５では、上記結晶コリメータ４７を退避状態とする。但し、この表面反射トポグラフィでは、コリメータ部４５を通過して入射側のスリットＳ２から出たＸ線を、所定の反射角度で、単結晶板である試料ＳＭ上に照射される。

また、この表面反射トポグラフィでも、やはり、二次元検出手段１５０と試料ＳＭである単結晶板とを、例えば、同じく、走査ステージ２５上に固定することによって互いに連動させており、また、回折スリットＤＳを通った回折Ｘ線は、原子核板（Nuclear plate）、Ｘ線フィルム、二次元検出板（Imaging plate）等の、所謂、二次元検出手段１５０上に入射させる。その際、試料ＭＳと二次元検出手段１５０とを共に、走査（スキャン）し（図の矢印を参照）、Ｘ線ポグラフを撮影する。また、回折Ｘ線像を上述したＸ線ＴＶ１１０に入射させ、測定する結晶の方位調整等を行なうことは、上記と同様である。

４．結晶モノクロメータ付き反射トポグラフィ
上記Ｘ線単結晶評価装置において、高強度のＸ線ビームを用い、単結晶板試料ＳＭを反射配置して、そのトポグラフ撮影を行なう方法であり、単結晶板について、特に、その表面の欠陥分布が得られる方法である。この時の評価装置におけるＸ線検出部１００と光路部４０の配置を、添付の図８に示す。

この結晶モノクロメータ付き反射トポグラフィでは、図からも明らかなように、上記コリメータ部４５は、そのＸ線光路の一部に結晶コリメータ４７を挿入して配置された状態となっている。即ち、この結晶コリメータの光路への挿入により、上述したように、単色性及び平行性に優れたＸ線ビームを得ることが出来る。また、結晶モノクロメータ付反射トポグラフィでは、試料による回折Ｘ線以外の散乱Ｘ線強度は著しく低いので、回折スリットＤＳは不要である。

このように、上述の結晶モノクロメータ付き反射トポグラフィは、結晶モノクロメータ（即ち、結晶コリメータ４７）により、平行性が高く、かつ、単色化したＸ線束を試料ＳＭに入射させることができる。このことから、格子歪みに敏感な方法であり、そのため、表面に現れた転位像や成長縞を、コントラスト良く観察することが可能となる。

続いて、上記Ｘ線検出部１００において、そのシンチレーションカウンタ（ＳＣ）を用いた単結晶板の測定について、以下に示す。

１．回折Ｘ線強度の絶対値計測
シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０を用いて、単結晶板である試料ＳＭからの回折Ｘ線の強度を計測する方法である。この場合、添付の図９に示すように、Ｘ線導入路（即ち、光路部４０）の一部に配置されたコリメータ部４５は、結晶コリメータ４７を移動して退避させており、所謂、退避状態（位置）となっている。即ち、真空パスのコリメータ４６によるビームスルーの状態である。Ｘ線源ＸＳから出射したてこのコリメータ部４５を通過したＸ線は、更に、上記光路部４０の入射側のスリットＳ２を通過して単結晶板である試料ＳＭ上に、所定の透過又は反射（図示の例では、透過）角度で照射される。その結果、この単結晶板ＳＭを透過して回折された回折Ｘ線は、更に、図に矢印で示すように、回折スリットＤＳを通って、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０に入射することとなる。

この時、測定される単結晶板である試料ＳＭは、図に矢印で示すように、その透過配置又は反射配置において、その位置を移動（スキャン）しながら、ＳＣ１２０によって回折Ｘ線の強度を連続的に記録する。これによれば、例えば、析出濃度による回折強度の強弱の分布を調べることが可能となることから、その定量的な分析が可能となる。また、試料面内における異常透過（又は反射）強度の分布についても、複数の試料間で、定量的な比較を行なうことが出来ることから、結晶の完全性の評価が可能となる。なお、この時、以下に詳述するダイレクトＸ線によるロッキングカーブ測定をも適用することが出来る。

２．ロッキングカーブ測定
このロッキングカーブ測定では、図１０に示すように、上記コリメータ部４５では、そのＸ線光路の一部に結晶コリメータ４７を挿入状態とし、単色・平行化したＸ線ビームを試料ＳＭに入射させる。そして、図の配置において、その入射角を、ブラッグ条件を満たす近傍において、一定の低速度でゆっくりと回転して変化させる。これにより、ロッキングカーブ(＝Ｘ線の入射角対回折Ｘ線強度の曲線)を測定することができる。

即ち、このロッキングカーブ測定によれば、得られたロッキングカーブの半値幅や反射率（入射Ｘ線強度対ピーク強度比）から、測定試料である結晶の完全性を評価することが出来る。例えば、エピタクシャルウエーハでは、そのエピタクシャル層における格子定数のミスマッチ量、組成比分析、更には、結晶方位の微小変化の測定などが可能となる。この場合、走査ステージをステップスキャンしながら試料ＳＭを移動し（図の矢印を参照）、連続的にロッキングカーブを測定することも出来、これにより、ラインマップ測定を適用することが可能となる。なお、これにより、測定試料である単結晶板の反りなどを、精密に測定することが可能となる。

３．アナライザ結晶を設定した回折ブロファイルの測定と逆格子マッビング
結晶中に格子欠陥等の格子歪みが存在すると、逆格子点の広がりとなり、これがロッキングカーブの半値幅の広がりとして観察される。しかしながら、ロッキングカーブだけの情報では、この半値幅の広がりの原因が、格子定数の変動（バラツキ）なのか、又は、方位の分布（モザイシティ）であるのかについて、これを区別することが出来ない。そこで、添付の図１１に示すように、本発明になるＸ線単結晶評価装置によれば、アナライザ結晶１２１を用いて散乱角を分析することが可能であり、このことにより、初めてその状況を把握することが可能となる。

即ち、この場合には、図１１からも明らかなように、上記コリメータ部４５の結晶コリメータ４７を挿入状態として、単色・平行化したＸ線ビームを試料ＳＭに入射させる。一方、Ｘ線検出部１００では、上記の図４（Ｃ）に示すように、Ｘ線検出部１００をガイドロッド１３０上で左端に移動すると共に、上記シンチレーションカウンタ（ＳＣ）１２０を図の右側に移動する。即ち、試料ＳＭを透過又は反射した回折Ｘ線は、このアナライザ結晶１２１を通り、その働きで分析された後、ＳＣ１２０によってそのＸ線強度が計測される。

そして、図１１に矢印で示すように、上記アナライザ結晶１２１を設定した２θ回転板２１を回転することにより、回折角の微細な変化を捉えることが可能となる。なお、この２θ回転板２１を固定したω回転板２２の移動（ωスキャン）は、逆格子の原点を中心にした円弧状のスキャンとなり、方位分布を検出することが出来る。また、試料のωスキャンとリンクした２θの倍角スキャン、即ち、２θ／ωスキャンは、逆格子の原点から放射状のスキャン（Radial scan）となり、これにより、格子定数の変化を検出することが可能となる。そして、上記ωスキャンと放射状スキャン（Radial scan）とを組み合わせた２次元スキャン（＝逆格子マッピング）は、逆格子点の空間的広がりを強度マップで表示でき、これを可視化する手法である。また、測定位置を変えた２点での測定によれば、２点間における格子定数の相対測定も可能である。

以上のように、本発明になるＸ線単結晶評価装置によれば、Ｘ線の光路部において結晶コリメータの挿入/退避、そして、Ｘ線検出部での受光光学系を、適宜、切り替えることにより、一旦装置に取り付けた試料を取り外すことなく、単結晶材料の結晶の完全性評価のために必要となる各種のトポグラフィやロッキングカーブ測定を含む多様な測定が、一台の装置によって可能となる。即ち、試料を取り外すことなく、各種のトポグラフィおよび最新のロッキングカーブ測定を適用できるようにしたことが特徴である。なお、ロッキングカーブは、Ｘ線照射野内の平均情報を与えるものであり、Ｘ線照射野内の結晶状態が均一なものと仮定して評価するという立場である。

即ち、本発明になるＸ線単結晶評価装置は、上述したように、本発明者の特許第２９１９５９８号に開示されたＸ線トポグラフ装置を基にして、以下の改良を施して構成されている。
１．入射Ｘ線光学系を、結晶コリメータの挿入状態、又は、結晶コリメータを退避したビームスルーの状態に、簡単に、かつ再現性良く、切り換え可能にした。
２．受光光学系を、Ｘ線ＴＶカメラ、又は、アナライザ結晶を含むシンチレーションカウンタ（ＳＣ）を、簡単に、切り換えて設定可能にした。

そして、以上の改良を施して構成されたＸ線単結晶評価装置によれば、Ｘ線トポグラフィの各種手法と共に、ロッキングカーブの測定が、それぞれの測定のために試料を取り外して他の装置に取り付けるという面倒な作業を行なうことなく、１台の装置で実行することができる。即ち、本発明のＸ線単結晶評価装置によれば、結晶の完全性の評価を、１台の装置による簡単な操作で、多面的に行なうことが出来るようになった。また、本発明では、Ｘ線トポグラフィで欠陥構造の場所的な情報をもって照射野を決めることが出来ることから、より正確な結晶評価が可能となった。

なお、上記１．の改良点によれば、結晶コリメータの挿入状態において、高度に単色・平行化されたＸ線ビームを試料に入射させることが出来る。これをトポグラフィを適用すると、２結晶トポグラフィに相当する撮影が可能となる。また、ロッキングカーブ測定の際にも、この結晶コリメータを挿入状態にして行なわれる。他方、この結晶コリメータの退避状態においては、スリットで発散角を制限されたダイレクトＸ線ビームを試料に照射することが出来ることから、例えば、ラング法、セクショントポグラフ法、ベルクバレット法の各種のトポグラフィに適用することが出来る。

そして、上記２．の改良点によれば、Ｘ線ＴＶカメラは、試料結晶の軸立て調整や走査範囲の設定、更には、可変スリットなどの設定の際、回折Ｘ線像の観察に用いることが出来る。一方、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）は、Ｘ線強度の計測に用いられる。なお、このシンチレーションカウンタは、上述したように、試料による回折Ｘ線を、直接、受ける位置と、そして、アナライザ結晶で一旦受けて分析後の回折Ｘ線を受け、分析後の強度を測定する位置とに、選択的に、切り換えることが出来る。

以上にも詳述したように、本発明になるＸ線単結晶評価装置によれば、以下のような効果・利点が得られる。

・各種のトポグラフィとロッキングカーブ測定法が一台の装置で可能となった。
・各種トポグラフィの結果を参照してロッキングカーブ測定する場所を選ぶことが出来ることから、より正確な評価ができるようになった。
・各種のトボグラフィとロッキングカーブ測定法とにおいて必要な切り替え作業が、簡単になった。
・各種のトポグラフィとロッキングカーブ測定法とにおいて必要な切り替えの際、試料を装置から取り外す必要がない。
・一台の装置であり、設置場所を取らず、経済的である。

本発明の一実施の形態になるＸ線単結晶評価装置の全体構成を示す図である。 上記Ｘ線単結晶評価装置におけるＸ線の光路とＸ線回折部との構造を示す上面図である。 上記光路部を構成するコリメータ部について、２つの状態に移動した時の状態を示す図である。 上記Ｘ線回折部を構造するＸ線検出部の位置を移動した状態と、更に、その内部のシンチレーションカウンタを移動した状態を示す図である。 上記Ｘ線単結晶評価装置により、ラング法によりトポグラフ撮影する場合の配置を示す図である。 上記Ｘ線単結晶評価装置によって、セクショントポグラフィを適用する場合の配置を示す図である。 上記Ｘ線単結晶評価装置によって、表面反射トポグラフィを適用する場合の配置を示す図である。 上記Ｘ線単結晶評価装置によって、結晶モノクロメータ付き反射トポグラフィを適用するの場合の配置を示す図である。 上記Ｘ線単結晶評価装置によって、回折Ｘ線強度の絶対値計測に適用する場合の配置を示す図である。 上記Ｘ線単結晶評価装置によって、ロッキングカーブ測定に適用する場合の配置を示す図である。 上記Ｘ線単結晶評価装置によって、アナライザ結晶を設定した回折ブロファイルの測定と逆格子マッビングに適用する場合の配置を示す図である。

符号の説明

１０…架台
２０…Ｘ線回折部
２２…２θ回転板
２３…ω回転板
２４…試料ホルダ
２５…走査ステージ
３０…Ｘ線発生装置
４０…光路部
４５…コリメータ部
４６…コリメータ（例えば、真空パス）
４７…結晶コリメータ
１００…Ｘ線検出部（Ｘ線検出受光光学系）
１１０…Ｘ線ＴＶ(X-ray Vision Camera)
１２０…シンチレーションカウンタ（ＳＣ）
１２１…アナライザ結晶
１３０…ガイドロッド
ＳＭ…試料

Claims (5)

1. Ｘ線を発生するＸ線発生装置と、測定する単結晶試料を保持して当該Ｘ線発生装置から出射されるＸ線を照射して回折Ｘ線を生じるＸ線回折部と、当該Ｘ線回折部において前記試料で回折したＸ線を受光するＸ線検出部とを備えたＸ線単結晶評価装置において、更に、前記Ｘ線発生装置から出射されるＸ線の単色性及び平行性を選択的に切り替える手段を、当該Ｘ線が前記Ｘ線発生装置から出射して前記単結晶試料に照射されるまでの光路の一部に設け、
   前記Ｘ線検出部は、選択的に設定可能な、少なくとも、前記試料で回折した回折Ｘ線像を受像する手段と、前記試料で回折した回折Ｘ線を受光してその強度を測定する手段とを備え、
   受光した回折Ｘ線の強度を測定する前記Ｘ線強度測定手段は、前記Ｘ線検出部内において回転及び直線要素にて移動可能であり、かつ、前記Ｘ線検出部は、その一部にアナライザ結晶を備え、そして、前記Ｘ線強度測定手段はその移動位置に応じて、入射する回折Ｘ線の光路内に前記アナライザ結晶が挿入可能になっており、
   前記Ｘ線の単色性及び平行性を選択的に切り替える切換手段は、４結晶モノクロメータ・コリメータとその内部に真空光路を形成するコリメータとを並列に配置して構成されており、その位置を移動することによって、選択的に、一方に切り替えて設定可能となっていて、
   ラング法、セクショントポグラフィ、表面反射トポグラフィ、結晶モノクロメータ付き反射トポグラフィ、回折Ｘ線強度の絶対値計測、ロッキングカーブ測定、アナライザ結晶を設定した回折ブロファイルの測定が可能なことを特徴とするＸ線単結晶評価装置。
2. 前記請求項１に記載したＸ線単結晶評価装置において、前記Ｘ線検出部の受光回折Ｘ線像を受像する手段は、Ｘ線ＴＶ装置により構成されていることを特徴とするＸ線単結晶評価装置。
3. 前記請求項２に記載したＸ線単結晶評価装置において、前記Ｘ線検出部の受光回折Ｘ線像を受像する手段は、更に、二次元検出手段を備えていることを特徴とするＸ線単結晶評価装置。
4. 前記請求項３に記載したＸ線単結晶評価装置において、前記二次元検出手段は、原子核板（Nuclear plate）、Ｘ線フィルム、二次元検出板（Imaging plate）のいずれかを含んでいることを特徴とするＸ線単結晶評価装置。
5. 前記請求項１に記載したＸ線単結晶評価装置において、前記Ｘ線検出部の受光回折Ｘ線の強度を測定する前記Ｘ線強度測定手段は、シンチレーションカウンタで構成されていることを特徴とするＸ線単結晶評価装置。

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