JP5273955B2 - Ｘ線撮像装置及びｘ線撮像方法 - Google Patents

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Description

本発明はＸ線撮像装置及びＸ線撮像方法に係わり、物体の内部を非破壊に検査する装置及び方法に関する。
Ｘ線を用いて試料内部を非破壊に観察する撮像装置として、試料によって生じたＸ線強度の変化を像のコントラストとする吸収コントラストＸ線撮像装置と、位相の変化をコントラストとする位相コントラストＸ線撮像装置がある。前者の吸収コントラストＸ線撮像装置は、Ｘ線源、試料設置機構及び検出器から主に構成される。Ｘ線源から出射したＸ線は試料設置機構により位置決めされた試料に照射され、試料を透過したＸ線は検出器で検出される。このため、試料の吸収によって生じた強度の変化をコントラストとする像が得られる。測定原理及び装置の構成が簡単であるため、投影による２次元観察の場合はレントゲン、Computed Tomography（ＣＴ）による３次元観察の場合はＸ線ＣＴという名称で医療診断を初めてとして多くの分野で広く利用されている。
一方、後者の位相コントラスト型Ｘ線撮像装置は、上記装置構成に加えて位相シフトを検出する手段が必要となるが、吸収コントラスト型Ｘ線撮像装置に比べて極めて感度が高く、無造影・低被曝で生体軟部組織を観察することが可能である。これは位相シフトを与える散乱断面積が強度の変化を与える散乱断面積に比べて軽元素において約１０００倍大きいためである。位相シフトの検出手段として、（１）Ｘ線干渉計を用いる特開平４−３４８２６２号公報に記載された方法（Ｘ線干渉法）、（２）位相シフトの空間微分に比例するＸ線の屈折角θを利用する特開平９−１８７４５５号公報に記載された方法（屈折コントラスト法、Diffraction enhanced imaging：ＤＥＩ）、（３）Ｘ線のフレネル回折を用いる方法、などがある。上記方法の原理的な違いは、（１）のＸ線干渉法が位相シフトを直接検出しているのに対して、他の方法では位相シフトの空間微分を検出していることである。以下、本発明に関連の深い（１）及び（２）の方法について概説する。
上記（１）のＸ線干渉法の装置は、Ｘ線源、試料設置機構及び検出器に、ボンゼ・ハート型干渉計（Appl. Phys. Lett. 6,155(1965)）に記載されたようなもの）や、この型の干渉計を複数の結晶ブロックに分割した干渉計（J. Appl. Cryst. 7, 593(1974)）に記載されたようなもの）などＸ線用の干渉計を加えた構成となっている。
図１はボンゼ・ハート型干渉計の構成の概要を示す斜視図である。ボンゼ・ハート型干渉計は、等間隔で平行に配置された３枚の歯（ビームスプリッタ１、ミラー２、アナライザー３）を持ち、単結晶インゴットから一体で形成された結晶ブロックで構成される。入射Ｘ線４は１枚目の歯（ビームスプリッタ１）で２本のビーム５及びビーム６に分割され、２枚目の歯（ミラー２）で反射され、３枚目の歯（アナライザー３）上で結合されて２本の干渉ビーム７及び８を形成する。分割されたビーム５或いはビーム６の光路に試料９を設置すると、試料９によって生じたビームの位相シフトｐが波の重ね合わせ（干渉）により干渉ビーム７及び８の強度変化となって現れる。この原理を利用して、画像検出器等で検出した干渉ビーム７及び８の強度分布像からサブフリンジと呼ばれる方法により、試料による位相シフトｐの空間分布を示す像（位相マップ）を求めている。この際、サブフリンジ法としてAppl. Opt. 13(1974)2693に記載されたフーリエ変換法を用いた場合は、１枚の干渉像のみから位相マップを取得できるので、経時的変化の速い現象も観察することができる。また、この位相コントラスト撮像法と通常のＸ線ＣＴの手法とを組み合わせて、３次元の非破壊観察を可能とした撮像装置として、特開平４−３４８２６２号公報に記載されたものなどがある。通常のＸ線ＣＴと同様に試料に複数の異なる方向からＸ線を照射し、得られた各プロジェクション毎の位相マップから演算処理により試料の断面像を再生している。
上記（２）のＤＥＩ法では、位相シフトｐを生じる試料をＸ線が透過するとき、ｐが空間的に不均一な場合にＸ線の伝搬方向（波面）が図２に示すように屈折によってわずかに曲げられることを利用してｐを求めている。試料によるＸ線の屈折角θはｐの空間的な微分の関数として、
Figure 0005273955
 で与えられる。ここで、λはＸ線の波長である。したがって、θを検出することにより、位相シフトｐの空間的な微分を求めることができ、更に、空間的に積分することによって位相シフトｐそのものを求めることができる。
硬Ｘ線領域において屈折角θは一般に数μrad程度と非常に小さい。そのため、θをアナライザー結晶と呼ばれる平板でできた単結晶１０のＸ線回折を利用して検出している（図２）。Ｘ線回折では、アナライザー結晶に対するＸ線の入射角θBが
Figure 0005273955
 となる回折条件を数μradの角度範囲で満たしているときのみ、入射Ｘ線がアナライザー結晶によって回折（反射）される。ここで、ｄは回折に関わる格子面の面間隔である。したがって、Ｘ線の伝搬方向にずれがないとき（θ＝０）、式(2)を満たすように角度を設定しておけば、回折されるＸ線の強度Ｉはθに依存し、θ＝０で最大になり、θの増加に従って減少し、θが数μradでほぼ０になる。この現象を利用して、回折強度Ｉの空間的な分布（回折像）からθ、即ち位相シフトの空間的な微分量をコントラストとする像を求めることができ、更に積分計算によって位相シフトｐの空間的な分布像（位相マップ）を得ることができる。尚、ブラッグケースのＸ線回折の他にＸ線透過型のラウエケースのＸ線回折を利用した方法も開発されており（Jpn. J. Appl. Phys. 40 (2001) L844）、最近では透過波を利用する方法は暗視野、回折波を利用する方法は明視野とも呼ばれている。
図２からわかるように１枚の回折像（反射像）だけでは、サンプルの吸収による強度の変化と、θによる強度の変化を区別することができず、定量的にθを求めることができない。このため、一般にＤＥＩ法ではアナライザー結晶をブラッグ角近傍で回転させて、取得した複数の回折像から計算によってθを求めている。この際、回転方法として、（ａ）２つの角度のみで測定を行う「２点方式」（Phys. Med. Biol. 42(1997) 2015）と、（ｂ）３つ以上の角度で測定を行う「スキャン方式」（特開平９−１８７４５５号公報）がある。
（ａ）の「２点方式」では、図３に示すようにブラッグ角θBを挟んだ二つの角度で像を取得する。Ｘ線のアナライザー結晶への入射角を、回折強度がピーク値の半分となる角度（θB±ｄθD／２）に設定したとき、結晶によって回折されたＸ線の強度Ｉrは、
Figure 0005273955
 で与えられる。ここで、Ｉoは入射Ｘ線の強度、Ｒはアナライザー結晶の反射率である。上記の角度において、Ｒはθに対してほぼ比例するため、Ｒは
Figure 0005273955
 の２次のテーラー展開で近似することができ、式(3)及び式(4)から、上記角度の低角側（θL＝θB−ｄθD／２）と高角側（θH＝θB＋ｄθD／２）の回折強度（Ｉl及びＩh）は各々
Figure 0005273955
 となる。上式からＩoを消去すると、θは最終的に
Figure 0005273955
 と表すことができる。したがって、サンプル上の各点（ピクセル）における屈折角θ（ｘ，ｙ）は、二つの角度で取得したＩl及びＩhの各点について、式(7)の計算を行うことによって求めることができる。また、位相マップは、得られた各点のθ（ｘ，ｙ）を図３の紙面と水平な方向に積分することによって求めることができる。尚、サンプルの密度変化が大きく、θが回折角度幅（〜ｄθD）以上に変化している場合、回折強度は０、或いは回折ピークを通り越して本来意図する値とは異なる値になってしまい、正常に検出することができない。このため、この方法における検出可能な最も大きなｄｐ／ｄｘは、式(1)から
Figure 0005273955
 で制限されることになる。
（ｂ）の「スキャン方式」は、図４に示すように、アナライザー結晶をブラッグ角近傍で回折角度幅（〜ｄθD）以上に回転させ、取得した複数（通常は３枚以上）の像から計算によって屈折角θを求める方法である。アナライザー結晶を大きく回転させることにより、ｄθD／２より大きなθも検出可能であり、（ａ）で問題となっていた密度ダイナミックレンジの制限がないという特徴がある。
本方式ではアナライザー結晶の回転θＡに伴って、回折強度は図５のように変化するので、サンプル上の各点（ｘ，ｙ）を透過してきたＸ線の回折強度は、ブラッグ角θBから屈折角θだけオフセットした角度にピークを持つことになる。このため、屈折角θは回折強度の重心として
Figure 0005273955
 から算出することができる。ここで、θnはアナライザー結晶の各角度、Ｉn（θn）はθnで得られた回折強度である。したがって、位相シフトｐの空間的な分布像（位相マップ）は、２点方式と同様に各点のθ（ｘ，ｙ）を図４上の紙面と水平な方向に積分することによって求めることができる。
また、従来のＸ線ＣＴと同等にＤＥＩ法においても、サンプルを入射Ｘ線に対して回転し、各角度で取得した投影像（プロジェクション像）から、再構成の計算により非破壊でサンプルの断面像を取得することができる。
Appl. Phys. Lett. 6(1965)155 J. Appl. Cryst. 7(1974)593 Appl. Opt. 13(1974)2693 Jpn. J. Appl. Phys. 40 (2001) L844 Phys. Med. Biol. 42(1997) 2015 特開平４−３４８２６２号公報 特開平９−１８７４５５号公報
上記（１）のＸ線干渉法では、試料によって生じた位相シフトαは図６に示すように０〜２πで丸め込まれた（ラップされた）値α’（α’＝α−Int（α／２π）＊２π）で検出される。このため、特開２００１−１５３７９７号公報に記載された方法等を用いて位相アンラップと呼ばれる複雑な演算処理を行い、真の位相シフト量αを復元する必要があった（図６）。また、試料の形状や内部構造が複雑で密度が空間的に急激に変化する箇所では、屈折角θが大きく、Ｘ線が本来の光路から大きくずれて干渉像の鮮明度（Visibility）の低下や干渉縞の消失等を招いてしまう。この結果、正常に上記アンラップ処理ができず、正確にαを復元できないという問題があった。この問題を回避するために、特開平７−２０９２１２号公報に記載されたような試料を液体中に沈めて試料とその周辺との密度差を小さくするという方法もあるが、この場合、形状の影響は低減できても、内部の急激な密度変化には対応することができなかった。
上記（２）のＤＥＩ法では、２点方式或いはスキャン方式のいずれでもアナライザー結晶をブラッグ角近傍で回転スキャンさせて像を取得している。この方法では、測定中にサンプルの状態が不変であるということが大前提であり、この間に状態変化が生じると正確な像を取得することができない。このため、長い測定時間を必要とし、経時的な変化を観察することができないという問題があった。また、入射Ｘ線強度が時間的に変動している場合、各角度で取得した画像の強度も変動することになるので、正確に屈折角θを求めることができず、密度分解能が低下するという問題もあった。更に、ＣＴによる断面像の測定においては、角度スキャンを数百回繰り返し行う必要があるが、温度による回転ドリフト等の影響により、アナライザー結晶の角度再現性を高い精度（０．１μrad以下）で確保することが難しいという問題もあった。
以上をまとめると、Ｘ線干渉法ではフーリエ変換法により１枚の画像から位相マップを得ることができ測定時間は短いが、密度ダイナミックレンジが狭いという問題があり、ＤＥＩ法ではダイナミックレンジは広いが最低２枚の画像を取得する必要があるため測定時間が長いという問題があった。本発明の目的は、上記問題を解決し、ＤＥＩ法と同じ密度分解能及びダイナミックレンジで、測定時間が短く、経時的な観察が可能で、かつ入射Ｘ線強度が時間的に変動している場合でも高い感度で試料を観察できるＸ線撮像装置及び撮像方法を提供することにある。
本発明では、以下に詳細を示すように複数回のＸ線回折を利用することによって、上記の問題を解決する。Ｘ線回折とは、Ｘ線が結晶格子によって回折される現象のことで、入射Ｘ線と回折Ｘ線が結晶面の別の側にあるラウエケース（図７（ａ））と、同じ側にあるブラッグケース（図７（ｂ））に分けられる。そして、ラウエケースと結晶が極薄いブラッグケースの場合、入射Ｘ線は透過Ｘ線と回折Ｘ線の２本のビームに分割される。
ラウエケースのＸ線回折において、回折Ｘ線の強度Ｉgは動力学的な回折理論により、式(10) で与えられ、透過Ｘ線の強度Ｉhは式(11) で与えられる。
Figure 0005273955
ここでは、結晶によるＸ線の吸収は無視した。また、Ｉoは入射Ｘ線強度で、Ｗは
Figure 0005273955
 で与えられる変数である。ｄθはブラッグ角からのずれ、χgは電気感受率であるので、ＩgとＩhは入射角のブラッグ角からのずれｄθに依存した量になる。
図８に式(10)及び式(11)に基づいて、シリコン結晶の格子面（２２０）によるＩgとＩhを計算した結果を示す。横軸が入射角のブラッグ角からのずれ、縦軸が各Ｘ線の強度である。Ｘ線のエネルギーは３５ｋｅＶ、結晶の厚さは１ｍｍとした。この図から、入射角がブラッグ角近傍のＸ線のみが回折され、その他のＸ線は透過することがわかる。
一方、ブラッグケースにおける回折Ｘ線の強度Ｉg’と透過Ｘ線の強度Ｉh’はラウエケースと同様に動力学的な回折理論により、式(13)及び式(14)で与えられる。
Figure 0005273955
ここで、Ｗは式(12)で与えられ、Ｉg’とＩh’とも入射角に依存した量になる。図９に式(13)及び式(14)に基づいて、シリコン結晶の格子面（２２０）によるＩg’とＩh’を計算した結果を示す。横軸が入射角のブラッグ角からのずれ、縦軸が各Ｘ線の強度である。Ｘ線のエネルギーは３５ｋｅＶ、結晶の厚さは１ｍｍとした。この図から、ラウエケースと同様に入射角がブラッグ角近傍の角度のＸ線のみ回折され、その他の入射角のＸ線は透過することがわかる。
次に、図１０に示すように相対的な角度をΔωだけずらして直列に並べた２枚の結晶歯によるラウエケースのＸ線回折について考えてみる。この場合、１番目の結晶歯１１で回折されるＸ線の強度Ｉ1は式(10)で与えられる。また、２番目の結晶歯１２で回折されたＸ線の強度Ｉ2は式(10)と式(11)の積になるので、式(15) で与えられる。更に、２番目の結晶を透過したＸ線の強度Ｉtは式(11)から、式(16) で与えられる。
Figure 0005273955
図１１に図８と同じ計算条件とΔω＝１０μradで、Ｉ1、Ｉ2、Ｉtを計算した結果を示す。この結果から、Ｉ1はθBを中心とする角度範囲が、Ｉ2はθB＋Δωを中心とする角度範囲が、ＩtはθBとθB＋Δωを除く角度範囲のＸ線が強くなることがわかる。図１０の配置から明らかなように、Ｉ1、Ｉ2、Ｉtは同時に検出可能であるので、結局のところ、従来はアナライザー結晶の角度をスキャンしてθBとθB＋Δωの角度で順次取得した２枚の画像を、同時に取得できることになる。従って、ΔωをｄθDに、１番目の結晶の角度をθB−ｄθD／２に設定しておけば、前述の２点方式においてＩhとＩLの像を同時に取得できることになり、アナライザー結晶を回転スキャンする必要が無くなる。また、スキャン方式では、ΔωをｄθD／５程度に設定しておけば、回折ピークの低角側と高角側の像を同時に取得することができるので、スキャンの回数を半分以下に低減することが可能になる。尚、同様のことは、結晶厚さが極薄いブラッグケースにおいても可能である。
上記では、結晶歯が２枚の場合について説明したが、当然のことながら、ｎ枚（ｎは３以上の整数）の結晶歯を使用することも可能である。この場合、各結晶間の角度をｄθD／（ｎ−１）だけずらしておけば、式(9)におけるθnのｎ枚の回折像を同時に取得することができる。したがって、スキャン方式においてもアナライザー結晶をスキャンする必要がなくなる。
以上から、複数回のＸ線回折を利用することによって、アナライザー結晶をスキャンする必要が無くなるために、密度のダイナミックレンジが広く、経時的な観察が可能で、かつ入射Ｘ線強度が時間的に変動している場合でも高い感度で試料を観察することが可能となる。
本発明により、密度のダイナミックレンジが広く、経時的な観察が可能で、かつ入射Ｘ線強度が時間的に変動している場合でも高い感度で試料の空間的な位相シフトをコントラストとする像を観察することができる。
以下、図面を用いて本発明の実施例について説明する。以下に示す図において、同じ機能を有する部分には同じ符号を付し、重複する説明を省略する。
[実施例１]
図１２は本発明によるＸ線撮像装置の一例の構成図である。このＸ線撮像装置は、２枚の結晶歯１１，１２を持ち一体で形成された単結晶ブロック１３、角度差調整機１４、結晶ブロック用位置調整機構１５、試料ホルダー１６、試料ホルダー位置決め機構１７、Ｘ線検出器１８、制御装置１９、処理部２０、表示装置２１から構成される。
試料を透過したＸ線２２は、単結晶ブロックの１枚目の結晶歯１１に入射し、ある角度条件を満たしたＸ線のみが回折されて回折Ｘ線２３を形成し、その他のＸ線は透過して透過Ｘ線２４となる。透過Ｘ線２４は更に２枚目の結晶歯１２に入射し、ある角度条件を満たしたＸ線のみが回折され回折Ｘ線２５を形成し、残りのＸ線は透過して透過Ｘ線２６となる。各々の回折Ｘ線はＸ線検出器１８で検出する。尚、Ｘ線検出器１８として、２次元のＸ線検出器を用いれば、試料の２次元像をＸ線ビームを空間的にスキャンすることなく検出することができる。更に、結晶歯１１と結晶歯１２の間隔が狭く、各回折Ｘ線が図１２のようにほぼ並んだ状態であれば、視野の広い１個のＸ線画像検出器で両Ｘ線を同時に検出することができ、この場合、制御系をより単純化することができる。
本撮像装置において、試料ホルダー位置決め機構１７により位置決めされた試料ホルダー１６を用いて試料を入射Ｘ線ビームの光路に設置すると、試料の屈折効果のために試料を透過したＸ線ビーム２２の伝搬方向が屈折角θだけ変化する。この結果、結晶歯１１及び結晶歯１２への入射角度が変化し、この角度変化に応じて回折Ｘ線強度２３及び２５も変化することになる。したがって、回折Ｘ線の強度変化から、試料による屈折角を検出することができる。
結晶歯１１の角度を図３に示したように、回折強度が半分になる角度（ブラッグ角より低角側）に設定しておくと、式(5)で与えられる回折Ｘ線強度Ｉr1が得られる。ちなみにこのとき、回折強度は屈折角に対して最も感度が良くなる。また、結晶歯１２の角度を角度差調整機１４を用いて回折強度が半分になる別の角度（ブラッグ角より高角側）に設定しておくと、式(6)で与えられる回折強度Ｉr2も得られることになる。従って、検出したＩr1とＩr2から式(7)を用いて、２点方式により試料によるＸ線の屈折角を検出することができる。また、積分することによって、試料の位相マップを得ることができる。
上記の測定に加えて、更に結晶ブロック用位置調整機構１５を用いて、単結晶ブロック１３を回転スキャンしながら複数枚の像を取得する場合、結晶歯１１と結晶１２の角度差を角度差調整機１４により回折角度幅に設定しておけば、ブラッグ角より低角側の回折Ｘ線は結晶歯１１で、高角側の回折Ｘ線は結晶歯１２で同時に検出することができる。したがって、スキャン方式において従来はｎ回要していた角度スキャンの回数を半分となるｎ／２にすることができ、測定時間の短縮や被曝の低減が可能である。尚、試料による屈折角は、上記のように角度スキャンして取得した複数の回折Ｘ線像θnから式(9)により、従来と同様に求めることができる。
結晶歯の回折格子面は、使用するＸ線のエネルギー、試料の大きさ、必要な密度分解能及びダイナミックレンジに基づいて決定する。大きな観察視野が必要な場合はブラッグ角の大きな低次の格子面を、密度分解能が必要な場合は図３における強度曲線の傾きが急な高次の格子面を、広い密度ダイナミックレンジが必要な場合は回折幅の広い低次の格子面を選択すればよい。
角度アナライザーである結晶歯１１及び結晶歯１２に結晶歪み等が残存していると回折条件が空間的に一様でなくなり、正確に試料の像を観察できなくなる。このため、結晶歯には、表面にメカノケミカル研磨等を施し、歪みが少なく且つ平面度の高いものを用いればよい。但し、この場合でも歪みは完全に除去できるわけではないので、図１３に示した手順により、背景となる回折条件（ブラッグ角）の不均一分布（背景屈折角）を除去し、試料のみによる屈折角を検出する。
（１）試料を設置する前に、本測定と同様の方法により、背景屈折角を求める。（背景の測定）
（２）試料ホルダー１６及び試料ホルダー位置決め機構１７を用いて試料を光路に設置する。
（３）背景＋試料となる屈折角の分布を求める。（本測定）
（４）（１）及び（３）で求めた屈折角の分布像から、背景屈折角を減算処理して試料によって生じた屈折角の分布像を求める。更に、積分計算により試料の位相マップ（試料の位相の空間的な分布像）を求める。
ここでは、極僅かな屈折角の角度差を検出しているために、結晶歯の角度制御は極めて重要である。もし仮に、測定中に結晶歯が回転ドリフトすると、正確に屈折角を求められなくなってしまう。そこで、本実施例では、結晶ブロック用位置調整機構１５として、タンジェンシャルバーを用いた精密ゴニオステージを用いている。この機械機構を採用することにより、回転位置決め精度を１／１００角度秒、ドリフトを１／１０角度秒以下にすることができる。
また、結晶歯１１と結晶歯１２間の角度差も数秒程度の極めて高い精度で制御する必要がある。このための角度差調整機１４の一例を図１４に示す。図１４（ａ）は単結晶ブロックの正面図、図１４（ｂ）は平面図である。ここでは２つの結晶歯１１，１２を支える単結晶ブロック１３に切り込み５７を入れ、この切り込みの間隔を圧電素子５８により開閉することによって、角度差を調整している。切り込み５７は単結晶ブロックの側面から２枚の結晶歯１１，１２の間に延在し、切り込みの開放端側に圧電素子５８が挟み込まれている。切り込みの深さを５０ｍｍ、圧電素子の伸縮精度を１０ｎｍとしたとき、０．０４角度秒で角度差を制御することができる。尚、圧電素子５８の応力緩和等による長時間にわたる角度差の回転ドリフトを抑制するために、図１４に示したように静電容量センサーやレーザーを用いた測長機構５６を組み込み、そのドリフトを打ち消すように圧電素子５８に加えている電圧を制御するアクティブ制御を用いてもよい。
Ｘ線画像検出器１８としては、Ｘ線フィルムを用いてもよいし、蛍光体＋集光光学系（レンズやオプティカルファイバー）＋ＣＣＤカメラを組み合わせたものなどを用いるとよい。後者の場合、Ｘ線の検出効率が高く、かつリアルタイムで、短い測定時間で精度の高い測定を行うことができる。また、複数のＸ線画像検出器を用意し、回折Ｘ線の他に透過Ｘ線を測定することによって、回折されなかった残りのＸ線すべてを検出できる。この透過Ｘ線を計算に用いることにより、より精度の高い検出も行うことができる。
以上、本実施例によれば、試料によって生じた屈折角の空間的な分布像及び位相マップを、２点方式であればアナライザー結晶（結晶歯１１及び結晶歯１２）の角度スキャンを行わず、スキャン方式であれば従来の半分のスキャン回数で検出することができる。このため、入射Ｘ線強度の揺らぎ等を考慮することなく、高感度で短い測定時間で、かつ低被曝で試料の透過像を観察することができる。
[実施例２]
実施例１では、ラウエケースのＸ線回折によりＸ線を分割していた。ラウエケースのＸ線回折において、結晶歯内でＸ線はボルマンファンと呼ばれる現象により広がって進む。このため、Ｘ線ビームがぼけて空間分解能が低下することがある。ここではブラッグケースのＸ線回折を採用することによって上記現象による空間分解能の劣化を低減した実施例を示す。
本実施例で使用する結晶歯２７と２８、及び単結晶ブロック２９の詳細を図１５に示す。尚、結晶歯２７と２８、及び単結晶ブロック２９を除く他の構成は実施例１と同じである。試料を透過したＸ線３０は結晶歯２７に入射し、ブラッグケースのＸ線回折により、ある角度範囲を満たしているＸ線は回折により反射され回折Ｘ線３１を形成し、その他の角度のＸ線は結晶歯を透過して透過Ｘ線３２を形成する。透過Ｘ線３２は更に２枚目の結晶歯２８に入射し、ブラッグケースのＸ線回折により、ある角度条件を満たしたＸ線のみが回折され回折Ｘ線３３を形成し、残りのＸ線は透過して透過Ｘ線３４となる。各々の回折Ｘ線はＸ線検出器で検出する。
実施例１と同様に、回折強度が半分になる角度（ブラッグ角より低角側）に結晶歯２７を設定しておくと、式(5)で与えられる回折Ｘ線強度Ｉr1が得られる。また、結晶歯２８の角度を角度差調整機３５を用いて回折強度が半分になる別の角度（ブラッグ角より高角側）に設定しておくと、式(6)で与えられる回折強度Ｉr2も得られることになる。従って、検出したＩr1とＩr2から式(7)を用いて、２点方式により試料によるＸ線の屈折角を検出することができる。また、積分することによって、試料の位相マップを得ることができる。
上記の測定に加えて、単結晶ブロックを回転スキャンしながら複数枚の像を取得する場合、結晶歯２７と結晶２８の角度差を角度差調整機３５により回折角度幅に設定しておけば、ブラッグ角より低角側の回折Ｘ線は結晶歯２７で、高角側の回折Ｘ線は結晶歯２８で同時に検出することができる。したがって、スキャン方式において従来はｎ回要していた角度スキャンの回数を半分となるｎ／２にすることができ、測定時間の短縮や被曝の低減が可能である。尚、試料による屈折角は、上記のようにして角度スキャンして取得した複数の回折Ｘ線像θnから式(9)により、従来と同様に求めることができる。
回折格子面の選定方法、背景となる回折条件（ブラッグ角）の不均一分布（背景屈折角）を除去法、位置決めステージは実施例１と同じ方法を用いればよい。
以上、本実施例によれば、ブラッグケースのＸ線回折を利用して、試料によって生じた屈折角の空間的な分布像及び位相マップを、２点方式であればアナライザー結晶（結晶歯２７及び結晶歯２８）の角度スキャンを行わず、スキャン方式であれば従来の半分のスキャン回数で検出することができる。このため、入射Ｘ線強度の揺らぎ等を考慮することなく、高い空間分解能、高感度、短い測定時間、かつ低被曝で試料の透過像を観察することができる。
[実施例３]
実施例１及び２では２枚の結晶歯を用いていたために、「スキャン方式」では、結晶歯を搭載した単結晶ブロックを回転スキャンする必要があった。回転スキャンのスキャン角度幅は数秒、送り幅は１／１０角度秒程度であり、このため、結晶ブロック用の回転機構には高い位置決め及び繰り返し精度が必要であった。加えて、長い測定時間が必要で、経時的な観察への適用が難しいという問題もあった。ここでは、図１６に示すようにｎ枚の結晶歯を搭載した単結晶ブロック３６を採用することによって、単結晶ブロックの回転スキャンを不要にした実施例を示す。尚、結晶歯を搭載した単結晶ブロックを除き、その他の機器の基本的な構成は実施例１と同じである。
本実施例の各結晶歯も実施例１と同様に、ある角度条件を満たしたＸ線のみを回折して回折Ｘ線Ｉnを形成し、残りのＸ線は透過する。単結晶ブロックに搭載された各結晶歯は透過Ｘ線の進行方向に直列に並んでいるので、上流の結晶歯を透過したＸ線は引き続き次の結晶歯に入射し、同じようにある角度条件を満たしたＸ線のみが回折され回折Ｘ線Ｉnを形成し、残りのＸ線は透過する。本例では結晶歯がｎ個並んでいるため、この現象をｎ回繰り返すことになる。このとき、各結晶歯の角度差Δωを２ｄθD／ｎ程度になるように角度差調整機構３７を用いて調整しておけば、各結晶歯による回折Ｘ線像Ｉnは、１個のアナライザー結晶をスキャンして各角度θnで取得した回折Ｘ線像Ｉnと同一になる。したがって、同時に検出した各結晶歯による回折Ｘ線像を式(9)に代入することによって、結晶歯のｎ回だけ回転スキャンを行うことなく屈折角を求めることができる。更に、得られた屈折角を積分処理することによって、試料の位相マップを得ることができる。尚、各結晶歯に残存する結晶歪み等による回折条件の空間的な不均一性は、実施例１と同様に、試料の有無で取得した屈折角分布の減算により除去することができる。また、図１６ではラウエケースのＸ線回折によりビームの分割を行っているが、実施例２のようにブラッグケースのＸ線回折を使用しても良く、この場合ボルマンファンによるビームのぼけを低下することができるので、空間分解能を向上することができる。
各結晶歯の角度差を調整する角度差調整機構３７には、実施例１と同様に高い角度精度が要求されるので、実施例１と同様に両歯を支える単結晶ブロックに切り込みを入れ、この切り込みの間隔を圧電素子により開閉することによって、角度差を調整する機構を採用する。また、圧電素子の応力緩和等による長時間にわたる角度差の回転ドリフトを抑制するために、静電容量センサーやレーザーを用いた測長機構を組み込み、そのドリフトを打ち消すように圧電素子に加えている電圧を制御するアクティブ制御を用いてもよい。
以上、本実施例によれば、試料によって生じた屈折角の空間的な分布像及び位相マップを、結晶歯を搭載した単結晶ブロックの角度スキャンを行わず検出することができる。このため、入射Ｘ線強度の揺らぎ等を考慮することなく、高感度で短い測定時間、かつ低被曝で試料の透過像を観察することができる。
[実施例４]
実施例１から３では、試料を透過してきた像（透過像）しか測定することができなかった。ここでは、非破壊に試料内部の観察を可能な実施例を示す。装置は試料ホルダー３８及び試料ホルダー回転機構３９を除いて、実施例１から３と同じである。本実施例において図１７に示すように、試料５５は試料ホルダー３８に固定され、試料ホルダー回転機構３９により光軸に対して、垂直な方向（ｘ及びｚ）で回転できるようになっている。また、試料形状による影響を低減するために、試料の密度に近い液体で満たした試料セル４０内に試料を浸けて測定しても良い。
本実施例において測定は図１８に示したように、次の（１）〜（３）の手順により行う。
（１）図１３に示した手順（背景の測定、試料の設置、本測定）により、試料によって生じた屈折角θを求める。
（２）試料回転機構３９により、試料をΔｒだけ回転する。
（３）（１）〜（２）を必要なステップ数ｎ（＝１８０°／Δｒ）だけ繰り返す。
（４）更により測定の精度を向上するために、試料を光路から待避し、背景の測定を行った後に、（１）から（３）を必要な回数だけ繰り返しても良い。
そして、測定後に、各角度で得られた屈折角θの空間的な分布像を積分計算して位相プロジェクション像を求め、更に、フィードバックプロジェクション法などの断面像再構成アルゴリズムにより位相プロジェクション像から位相コントラストの試料断面像を計算で再構成する。計算により得られた位相コントラスト断面像は、例えばオペレーターの指示等により、表示部で表示する。ここで、各角度の位相マップを求める方法として、２点方式であれば実施例１と同じ方法、スキャン方式であれば実施例２と同じ方法で測定・計算を行えば良い。また、ビームの分割としてラウエケースのＸ線回折でも良いし、ブラッグケースのＸ線回折でも良い。
以上、本実施例によれば、試料によって生じた位相をコントラストとする試料の断面像を検出することができ、入射Ｘ線強度の揺らぎ等を考慮することなく、高感度で短い測定時間で、かつ低被曝で試料の内部構造を非破壊で観察することができる。
[実施例５]
実施例１から４で使用した結晶歯は単結晶ブロック上に一体で形成されているため、その大きさ（観察視野）は単結晶ブロックの母材となる結晶インゴットの直径で制限されてしまい、２ｃｍ角以上を確保することが難しかった。ここでは、単結晶ブロックを複数個に分離した結晶歯を用いることにより、観察視野が２ｃｍ以上確保可能な撮像装置の一例を示す。
図１９に示すように、各結晶歯４１及び４２は、それぞれ個別の単結晶ブロック４３及び４４上に形成する。各単結晶ブロックは角度差調整機構４５及び４６上に各々搭載され、更に各角度差調整機構は１台の結晶ブロック用位置調整機構４７に搭載される。各結晶歯は実施例１及び２と同様な角度差となるように、角度差調整機構４５及び４６を用いて調整する。この際、その角度差は高精度に制御する必要があるので、タンジェンシャルバーを用いた小型の水平回転ステージなどを用いると良い。また、ドリフト等を抑制するために、レーザーを用いた測長機構や、高精度のエンコーダを用いて、その測定値が一定となるように回転を制御すればよい。結晶ブロック用位置調整機構４７には、実施例１及び２と同様に、タンジェンシャルバーを用いた精密ゴニオステージを用いればよい。但し、各角度調整機構４５，４６及び単結晶ブロック４３，４４を安定に搭載するために、実施例１や２に比べて、回転軸のより太い耐荷重の大きなステージが適している。
測定は、実施例１と同様に行い、取得した各像を用いて、屈折角の空間的な分布像及び位相マップを計算し、オペレーターの指示等により、各プロジェクション像や断面像を表示部２１に表示する。また、試料ホルダー１６及び試料ホルダー位置決め機構１７の代わりに実施例４と同様のものを用いることによって、試料の断面像も実施例４の方法により取得することができる。
以上、本実施例によれば、サイズの大きな試料においても、試料によって生じた屈折角及び位相をコントラストとする投影像、及び断面像を検出することができ、入射Ｘ線強度の揺らぎ等を考慮することなく、高感度で短い測定時間で、かつ低被曝で試料の内部構造を非破壊で観察することができる。
[実施例６]
本発明の撮像法の特徴である、「軽元素に対して特に感度が高く、軽元素から主に構成された生体軟部組織の観察に適している」という点を生かした診断装置の一例として、マモグラフィー装置（乳ガン診断装置）の実施例を図２０に示す。診断装置には、Ｘ線源、Ｘ線照射による被爆をできる限り抑える手段、被写体を一度に取得できる広い観察視野、何回測定を行っても同じ像が得られる高い安定性が要求される。そこで、実施例６では実施例４の基本的な構成に加えて、Ｘ線源４８、Ｘ線防護壁４９やＸ線防護カバー５０など被写体の照射領域以外へのＸ線照射を防ぐ手段、Ｘ線ビームを拡大する拡大用非対称結晶プレート５１を新たに設けた。
Ｘ線防護壁４９は、Ｘ線源４８と拡大用非対称結晶プレート５１との間に設置し、Ｘ線源４８から放射されたＸ線のうち不要なＸ線を遮るもので、鉛等を含んだ厚い壁で出来ており、Ｘ線強度の１００％を遮断することができる。Ｘ線防護カバー５０は拡大用非対称結晶プレート５１、結晶歯等、本装置の主要な構成部分全体を覆うもので、各結晶によって生じた散乱Ｘ線が被写体５２や、画像検出器１８に照射することを防ぐ。散乱Ｘ線の強度はそれほど強くないので、鉛を含んだアクリル板や、薄い鉛を貼り付けた鉄板等を用いる。被写体５２をＸ線ビーム内に設置する部分は図２０に示すように凹型部を備えており、被写体５２のビームが照射される部分以外は、Ｘ線が照射されないようになっている。
被験者５３の発熱によって生じる拡大用非対称結晶プレート５１と結晶歯４１の格子面間隔の歪み等は、被験者５３と拡大用非対称結晶プレート５１及び結晶歯４１との距離を３０ｃｍ以上離すことによって抑える。また、被験者５３の交代時に生じる床振動等の影響は、拡大用非対称結晶プレート５１及び結晶歯４１及び４２を搭載した単結晶ブロック４３及び４４を同一の除振台５４の上に設置することによって抑える。この除振台５４も被験者の近くで凹型の形状をしており、被験者が除振台に触れない構造となっている。
乳ガン診断において、被写体（***）の厚さは人によって大きく異なる。そこで、個々の被写体の厚さを予め測定し、Ｘ線の最適なエネルギーや使用する回折格子面を決定しておく。測定は実施例１で説明したように、図１３のフローチャートに従って行う。
ボンゼ・ハート型干渉計を示す図。 試料によるＸ線の屈折とアナライザー結晶によるＸ線の反射を示す図。 ２点式におけるアナライザー結晶の角度を示す図。 スキャン式におけるアナライザー結晶の角度を示す図。 スキャン式における試料各点の回折強度を示す図。 ラップされた位相α’とアンラップされた位相αを示す図。 ラウエケースとブラッグケースのＸ線回折におけるＸ線と結晶との関係を示す図。 ラウエケースのＸ線回折における回折Ｘ線と透過Ｘ線の強度の計算例を示す図。 ブラッグケースのＸ線回折における回折Ｘ線と透過Ｘ線の強度の計算例を示す図。 本発明のアナライザー結晶の配置を示す図。 回折Ｘ線と透過Ｘ線の強度の計算例を示す図。 本発明によるＸ線撮像装置の構成例を示す図。 背景の屈折率の歪みを除去する測定手順を示す図。 結晶歯と角度差調整機構の詳細例を示す図。 結晶歯と角度差調整機構の詳細例を示す図。 結晶歯と角度差調整機構の詳細例を示す図。 試料ホルダー及び試料回転機構の例を示す図。 測定手順を示す図。 本発明によるＸ線撮像装置の構成例を示す図。 本発明によるＸ線撮像装置の構成例を示す図。
符号の説明
１：ビームスプリッタ、２：ミラー、３：アナライザー３、４：入射Ｘ線、５：ビーム、６：ビーム、７：干渉ビーム、８：干渉ビーム、９：試料、１０：平板でできた単結晶、１１：結晶歯、１２：結晶歯、１３：単結晶ブロック、１４：角度差調整機構、１５：結晶ブロック用位置調整機構、１６：試料ホルダー、１７：試料ホルダー位置決め機構、１８：Ｘ線検出器、１９：制御装置、２０：処理部、２１：表示装置、２２：Ｘ線、２３：回折Ｘ線、２４：透過Ｘ線、２５：回折Ｘ線、２６：透過Ｘ線、２７：結晶歯、２８：結晶歯、２９：単結晶ブロック、３０：Ｘ線、３１：回折Ｘ線、３２：透過Ｘ線、３３：回折Ｘ線、３４：透過Ｘ線、３５：角度差調整機構、３６：単結晶ブロック、３７：角度差調整機構、３８：試料ホルダー、３９：試料ホルダー回転機構、４０：試料セル、４１：結晶歯、４２：結晶歯、４３：単結晶ブロック、４４：単結晶ブロック、４５：角度差調整機構、４６：角度差調整機構、４７：結晶ブロック用位置調整機構、４８：Ｘ線源、４９：Ｘ線防護壁、５０：Ｘ線防護カバー、５１：拡大用非対称結晶、５２：被写体、５３：被験者、５４：除振台、５５：試料、５６：測長機構、５８：圧電素子

Claims (12)

  1. 単色Ｘ線ビームを試料に照射する手段と、
    前記単色Ｘ線ビームの光路上に直列に配置され、試料を透過したＸ線ビームを複数の反射Ｘ線ビームと透過Ｘ線ビームに分割する複数のアナライザー結晶と、
    前記複数のアナライザー結晶間の角度を調整する角度調整機構と、
    前記複数の反射Ｘ線ビームを検出するＸ線画像検出器と、
    前記Ｘ線画像検出器の出力を演算して前記試料によって生じた単色Ｘ線ビームの屈折角、及び位相シフトをコントラストとする像を得る処理部とを有し、
    前記複数のアナライザー結晶は前記単色Ｘ線ビームの光路に対して微小角度回転可能な１個の回転ステージ上に保持されていることを特徴とするＸ線撮像装置。
  2. 請求項１記載のＸ線撮像装置において、前記単色Ｘ線ビームの光路に対して試料を回転させる機構を有し、複数の異なる方向から前記単色Ｘ線ビームを照射して得られた複数の試料像から試料の断面像を再生する手段を備えていることを特徴とするＸ線撮像装置。
  3. 請求項１記載のＸ線撮像装置において、前記複数のアナライザー結晶は一つの単結晶ブロック上に形成された複数の薄い結晶歯であることを特徴とするＸ線撮像装置。
  4. 請求項１記載のＸ線撮像装置において、前記複数のアナライザー結晶の各回折格子面は各結晶表面に対してほぼ直角であることを特徴とするＸ線撮像装置。
  5. 請求項１記載のＸ線撮像装置において、前記複数のアナライザー結晶の各回折格子面は各結晶表面に対してほぼ平行であることを特徴とするＸ線撮像装置。
  6. 請求項１記載のＸ線撮像装置において、前記複数のアナライザー結晶の各回折格子面が各結晶表面に対して非平行であることを特徴とするＸ線撮像装置。
  7. 請求項３記載のＸ線撮像装置において、前記単結晶ブロックは側面から隣接する２つのアナライザー結晶の間に延びる切り込みを有し、前記角度調整機構は前記切り込みの開放端の間隔を調整する圧電素子を有することを特徴とするＸ線撮像装置。
  8. 請求項１記載のＸ線撮像装置において、前記複数のアナライザー結晶は、個別の結晶ブロック上に各々形成された薄い結晶歯であり、各結晶ブロックは相対的な角度を調整できる位置決め機構上に設置されていることを特徴とするＸ線撮像装置。
  9. 単色Ｘ線ビームを試料に照射し、前記試料を透過したＸ線ビームを前記単色Ｘ線ビームの光路に対して微小角度回転可能な１個の回転ステージ上に保持されていて回折格子面の角度が各々異なる複数のアナライザー結晶に順次入射させて複数の反射Ｘ線ビームと透過Ｘ線ビームに分割し、各反射Ｘ線ビームをＸ線画像検出器で検出し、検出された複数の像から演算により前記試料によって生じた単色Ｘ線ビームの屈折角、及び位相シフトをコントラストとする試料像を得ることを特徴とするＸ線撮像方法。
  10. 請求項９記載のＸ線撮像方法において、前記単色Ｘ線ビームの光路に対して試料を回転させ、複数の異なる方向から単色Ｘ線ビームを照射して得られた複数の試料像から試料の断面像を再生することを特徴とするＸ線撮像方法。
  11. 請求項９記載のＸ線撮像方法において、前記複数のアナライザー結晶を前記単色Ｘ線ビームの光路に対して微小角度で同時に回転させ、複数の異なる角度で得られた複数の試料像から試料の断面像を再生することを特徴とするＸ線撮像方法。
  12. 請求項９記載のＸ線撮像方法において、前記複数のアナライザー結晶を前記単色Ｘ線ビームの光路に対して相対的に回転して複数の試料像を取得し、前記取得した複数の試料像から演算により、前記試料によって生じた単色Ｘ線ビームの屈折角又は位相シフトをコントラストとする像を得ることを特徴とするＸ線撮像方法。
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