JP4581126B2 - X線回折分析方法およびx線回折分析装置 - Google Patents
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Description
型検出器を入射X線に対する散乱角(2θ角)を固定して設置し、試料と位置敏感型検出器との間にコリメータを配置することによって試料表面の被測定領域中の各部位と位置敏感型検出器の各検出素子とを一対一で対応付け、被測定領域全体を平行性のよい単色X線で照らして各部位からの回折X線をそれぞれ別の検出素子で検出することにより、試料上の測定点の走査を省略して試料のθ走査だけによって回折図形を得る技術も提案されている(特許文献1)。この技術では、一般的な粉末回折法で要する測定時間と同程度の時間で試料の各部位の結晶構造の情報を得ることができる。しかし、試料のθ走査の際に試料上の各部位と検出器上の各素子との対応付けがかわらないようにするために試料位置の厳密な調整が必要である。また、試料を回転させるために、試料とコリメータとの間に試料外形のサイズに相応の距離を必ずとる必要があるため、外形の大きな試料を測定しようとすると、装置もそれに応じて大きくする必要があり、また回折X線の検出効率も悪くなってしまう。測定中に試料を回転させても入射X線が被測定領域を照らし続けるようにするには、入射X線のビームサイズが大きくなければならないという問題もある。
Y. Chikaura, Y. Yoneda and G. Hildebrandt, "Polycrystal scattering topography", Journal of Applied Crystallography, vol.15, pp.48-54, 1982
に対する二次元の回折X線画像のセットを形成すると、試料・検出器面間距離を問題が生ずるほど大きくすることなしに回折X線画像セットの取得を行い、精度のよい応力分布画像を形成することができる。
、これらの回折X線画像のセットからそれぞれの部位による結晶構造の違いの情報を例えば画像の明暗のコントラストとして得ることができる。
するためには、各検出素子について回折X線の光軸に平行な成分だけを選択的にとりだす手段、例えば回折X線の角度発散を抑制する角度発散制限手段、を用いるとよい。
2 試料部
3 検出部
4 試料
5 試料支持部
6 単色の入射X線
7 二次元位置敏感型検出器
8 角度発散制限手段
9 検出器支持部
10 回折X線
A 被測定領域
D1、D2 検出器保持角度位置
Claims (12)
- 不均一な結晶構造を有する試料の局所構造情報を備えるX線回折図形を取得するためのX線回折分析方法において、
単色の入射X線が試料表面の二次元位置敏感型検出器によって見込まれる被測定領域全体を照らすように試料を固定配置すること、
試料と二次元位置敏感型検出器との間の距離を調節するための機構を用いて、試料表面に対して前記二次元位置敏感型検出器の検出器面が正対した位置で試料表面と前記検出器面との間の距離が2〜5mmとなるようにすること、
試料で回折されて二次元位置敏感型検出器で検出される回折X線の入射X線に対する散乱角が所望の角度になるように二次元位置敏感型検出器を固定配置すること、
単色の入射X線を試料に照射したときに被測定領域内の異なる部位から出射する回折X線を二次元位置敏感型検出器の別々の検出素子でそれぞれ区別して検出し、各検出素子が検出した回折X線強度を各画素値とする二次元の回折X線画像を形成すること、
単色の入射X線の光軸、試料、および二次元位置敏感型検出器を固定した状態で単色の入射X線の波長を所望の波長範囲内で変化させながら測定を行い、複数の波長値に対してそれぞれ二次元の回折X線画像を形成してそれらを波長値情報とともに一つのセットとして記録することを特徴とするX線回折分析方法。 - 単色の入射X線の波長を、所望の格子面についての回折スポットの回折X線強度の波長依存プロファイルの波長に対する広がりと同じ波長範囲内で変化させること、少なくとも回折X線強度が最大となる波長、前記波長範囲の最長波長および最短波長の三つの波長値について二次元の回折X線画像を形成してそれらを波長値情報とともに一つのセットとして記録することを特徴とする、請求項1に記載のX線回折分析方法。
- 被測定領域の各部位から出射する回折X線の角度発散を角度発散制限手段で制限することにより、被測定領域の異なる部位から出射する回折X線をそれぞれ二次元位置敏感型検出器の別々の検出素子で区別して検出することを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のX線回折分析方法。
- 単色の入射X線の入射角度が試料表面に対して0〜3度となるように試料位置を固定することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のX線回折分析方法。
- 複数の散乱角度位置でそれぞれ同一の格子面間隔に対応する強度ピークを示す波長値を中心とする所望の波長範囲内の複数の波長値に対する二次元の回折X線画像のセットを形成し、それらの複数の画像セットを用いて試料の応力分布を表す二次元画像を作成することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のX線回折分析方法。
- 単色の入射X線の入射角度が試料表面に対して0〜3度となるように試料位置を固定すること、検出される回折X線の試料表面に対する出射角度が60度、90度、120度となる散乱角度位置を含む三つ以上の散乱角度位置でそれぞれ所望の波長範囲内の複数の波長値に対する二次元の回折X線画像のセットを形成し、それらの複数の画像セットを用いて試料の応力分布を表す二次元画像を作成することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のX線回折分析方法。
- 不均一な結晶構造を有する試料の局所構造情報を備えるX線回折図形を取得するためのX線回折分析装置において、
単色の入射X線を波長可変且つ光軸固定に発生させるX線発生部が固定配置されていること、
二次元に配列された複数の検出素子を備える二次元位置敏感型検出器を複数の散乱角度位置でそれぞれ測定中固定保持できること、
前記入射X線が試料表面の前記二次元位置敏感型検出器により見込まれる被測定領域全体を照らすように、試料を測定中固定保持できること、
前記試料と前記二次元位置敏感型検出器との間に前記被測定領域内の各部位から出射する回折X線の角度発散を制限する角度発散制限手段が設けられており、前記二次元位置敏感型検出器の各検出素子が前記被測定領域内の異なる部位から出射する回折X線をそれぞれ別々に検出すること、
前記検出素子がそれぞれ検出した回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線画像を形成すること、
前記入射X線の光軸、前記試料、および前記二次元位置敏感型検出器を固定した状態で前記入射X線の波長範囲内の複数の波長値についてそれぞれ前記二次元の回折X線画像を形成し、それらの回折X線画像を波長値情報とともに一つの画像セットとして記録すること、
試料と二次元位置敏感型検出器との間の距離を調節するための機構が設けられており、試料表面に対して前記二次元位置敏感型検出器の検出器面が正対した位置で試料表面と前記検出器面との間の距離が2〜5mmとなるようにすることを特徴とするX線回折分析装置。 - 試料表面が水平に位置するように前記試料が固定配置されることを特徴とする、請求項7に記載のX線回折分析装置。
- 試料表面に対する前記入射X線の入射角が0〜3度の範囲内の角度になるように前記試料が固定配置されることを特徴とする、請求項7または請求項8に記載のX線回折分析装置。
- 前記二次元位置敏感型検出器が任意の散乱角度位置でそれぞれ測定中固定保持され得ることを特徴とする、請求項7〜9のいずれか一項に記載のX線回折分析装置。
- 前記試料の位置および傾きを微調整するための位置・傾角調整機構が設けられていることを特徴とする、請求項7〜10のいずれか一項に記載のX線回折分析装置。
- 二次元位置敏感型検出器で検出される回折X線の試料面に対する出射角度が60〜120度の範囲内になるような複数の散乱角度位置でそれぞれ前記二次元位置敏感型検出器が測定中固定保持され得ることを特徴とする、請求項9に記載のX線回折分析装置。
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