JP4494021B2 - フルオロポリマーブレンド物および多層物品 - Google Patents
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Description
「ペルハロゲン化」という用語は、炭素に結合した水素がすべて、たとえば塩素またはフッ素のようなハロゲン原子で置換されていることを意味し、炭素に結合した水素の全部がフッ素で置換されている場合には、「ペルフルオロ化」という用語を使用する;
「部分フルオロ化」という用語は、炭素に結合した水素の全部がフッ素に置換された訳ではなく1個またはそれ以上の水素が残っており、そして好ましくは炭素原子に結合した水素の少なくとも1/4がフッ素原子で置換されていることを意味し;
「フルオロ化熱可塑性プラスチック」という用語は、明確な融点を有するフルオロポリマーを意味していて、通常そのような融点を有さないフルオロエラストマーのような非晶質材料からは区別される;
「熱可塑性エラストマー」という用語は、熱可塑性プラスチック材料と同様にして加工することが可能なゴム状材料を意味し、そして、
「実質的に中実な」という用語は、発泡構造体によく見られるような封入されたボイドまたはガスが含まれるのが、層の容積の30%未満であることを意味している。
ここでRfはC1〜C10ペルフルオロアルキル基である。
−CF(X)−CX2− (I)
(ここで、Xはそれぞれ独立して、ハロゲン原子またはペルハロゲン化C1〜C3アルキル基である)の共重合単位を含む。有用なものの例としては、テトラフルオロエチレン(TFE)およびクロロトリフルオロエチレン(CTFE)のような共重合単位がある。好適なモノマーの具体例を挙げれば、TFE、ペルフルオロブチルエチレン、およびHFPがある。1つの実施態様においては、少なくとも1種のペルハロゲン化ポリマーには、少なくとも40重量パーセント(重量%)の式Iの共重合単位が含まれる。また別の実施態様においては、少なくとも1種のペルハロゲン化ポリマーには、少なくとも80重量%の式Iの共重合単位が含まれる。また別の実施態様においては、少なくとも1種のペルハロゲン化ポリマーには、少なくとも95重量%の式Iの共重合単位が含まれる。このペルハロゲン化ポリマーには、各種の組合せで、他のペルフルオロ化モノマーから誘導される共重合単位をさらに含んでいてもよい。それらには、ホモポリマーや、さらには式Iの2種以上の異なった共重合単位を含むコポリマーが含まれる。
CF2=CFO(RfO)aRf (III)
(ここで、Rfはそれぞれ独立して直鎖状または分岐状のC1〜C6ペルフルオロアルキル基であり;そしてaは0または1〜20の整数である)のペルフルオロ化ビニルエーテルの共重合単位がさらに含まれていてもよい。
−CR2−CR2− (IV)
(ここでRはそれぞれ独立して、水素、ハロゲン原子またはC1〜C8アルキル基である)によって表される共重合単位を有する非フルオロ化モノマーとの共重合単位が含まれていてもよい。
FEP:TFE/HFPコポリマー、ミネソタ州オークデール(Oakdale,MN)のダイネオン・LLC(Dyneon LLC)から、ダイネオン(Dyneon)(商標)FEP6307として入手可能
PFA−Flex:TFE/HFP/PPVEコポリマー、ダイネオン(Dyneon)から、PFA−Flex8515UHPとして入手可能
HTE−1500:TFE/HFP/エチレンコポリマー、ダイネオン(Dyneon)から入手可能
PF−1:76.0TFE、12.0HFPおよび12.0VDF(重量%)のコポリマー、Tm237℃、MFI8.6(MFIデータはすべて、温度265℃、荷重5kgで測定した)
PF−2:73.0TFE、11.5HFP、11.5VDFおよび4.0PPVE(重量%)のコポリマー、Tm222℃、MFI4.8
PF−3:60.0TFE、18.0HFPおよび22.0VDF(重量%)のコポリマー、Tm165℃
PF−4:42.0TFE、20.0HFPおよび38.0VDF(重量%)のコポリマー、Tm125℃
PF−5:3種のコポリマーのブレンド物、それぞれの組成が73.0TFE、11.5HFP、11.5VDFおよび4.0PPVE(重量%)で、MFI0のもの8重量%と、MFI10とMFI400の2:1の比のものが92重量%との割合で用い、Tm230℃、正味のMFIが15のものとするが、さらに詳しくは(特許文献2)、または(特許文献3)に記載の方法を参照のこと。
FC−2145、HFPおよびVDFのコポリマー、ダイネオン(Dyneon)から入手可能
ソーレフ(Solef)(商標)PVDF1010:VDFのホモポリマー、仏国パリ(Paris,France)のソルベイ(Solvay)から入手可能
ソーレフ(Solef)(商標)HV11010:HFPおよびVDFのコポリマー、ソルベイ(Solvay)から入手可能
透過係数:
ASTM D814−86(再承認1991)に記載の方法に、以下のような変更と詳細に従った方法を使用して、透過係数を得た。ASTM D814のガラスジャーを、ASTM E96−95に記載されているような、トウィング−アルバート・ベーポメーター・パーミアビリティ・カップ(Thwing−Albert Vapometer Permeability Cup)に置き換えた。試験片のフルオロポリマーの側を、試験液体の方に向けた。ネオプレンゴムに代えて、FE−5840Qエラストマー(ショアーA硬度約60、ミネソタ州オークデール(Oakdale、MN)のダイネオン・LLC(Dyneon LLC)から入手可能)をガスケットに使用し、試験片の上端および下端の両方に配置した。ガスケットの上には円板状の金網を使用して、試験の間に試験片が変形することを防止した。試験液体は100mLのCE10燃料(10%エタノール、45%イソオクタン、45%トルエン)であった。試験温度は60℃であった。透過係数(g・mm/m2・日)は、30日の期間における重量損失をメトラー(Mettler)AT400を使用して0.1mgの精度で測定することにより、計算した。最小二乗法により得られる重量損失(g)対時間(日)の直線の勾配を、試験片の面積で割り、それに厚みを掛けて、透過係数を求めた。
接触角は、VCA−2500XE(マサチューセッツ州ビルリカ(Billerica,MA)のAST・プロダクツ(AST Products)から入手可能)を使用して測定した。接触角測定には、以下に記載するように、フルオロポリマーフィルムの上で、イオン水及びn−ヘキサデカンを用いて測定した。水またはヘキサデカンの3〜6滴について測定した平均値を用いて接触角とした。固体の表面張力または表面エネルギー(γs)は、オーエンズ(Owens)およびウェント(Wendt)((非特許文献1)参照)によって与えられた表面エネルギーの極性成分(γs P)および表面エネルギーの分散成分(γs d)を使用した次式を用いて計算した。
T形剥離試験によって層間の接着力を試験するために、厚み0.05mmのポリイミドフィルムのシート(アピカル(Apical)として、テキサス州パサデナ(Pasadena,TX)のカネカ・ハイテク・マテリアルズ・インコーポレーテッド(Kaneka High−Tech Materials Inc.)から入手可能)の条片を、ホットプレスをする前に下記のようにして、2枚のフィルムの間の短辺に沿って約0.25インチ(6.4mm)挿入した。最初の頃の試料では、PTFEでコーティングした繊維シートを使用したが、それは本発明のフィルムに接着した。
層の間の剥離強度は、ASTM D1876(T形剥離試験)に従って測定した。試料を、幅25.4mm、長さ約2〜2.5インチ(5〜6.3cm)の条片に切断した。
実施例1では、95重量パーセント(重量%)FEPと5重量%PF−1のポリマーブレンド組成物を、プラスチコーダー(Plasticorder)(ローラーブレード付きの内部ボウルミキサー、ニュージャージー州サウス・ハッケンサック(South Hackensack,NJ)のC.W.ブラベンダー・インストラメンツ・インコーポレーテッド(C.W.Brabender Instruments Inc.)から入手可能)中で、温度290℃で20〜30分、撹拌速度90〜100回転/分(rpm)で、コンパウンドした。混合の後、そのブレンド物を集めて、ウォバッシュ・ハイドローリック・プレス(Wabash Hydraulic Press)の中で、290℃に加熱した金属製熱盤の間で、約30Kpaの圧力で約1分間加圧して、厚み0.3mmのフィルムに成形した。得られたフィルムは視覚的に透明であった。試料を1インチ×2インチの剥離試験用に切断した。実施例2〜20は、実質的には実施例1に記載したのと同様にして作製したが、ただしコンパウンディング材料と比率は以下の表に示したように変化させた。さらに実施例12と13では、コンパウンディング温度を290℃ではなく310℃とした。
2層の積層物を、上の加熱積層の項で述べたようにして作製したが、材料を下記の表2に示したように変更した。実施例22〜27と実施例29〜37では加熱プレスを2分間、実施例28では加熱プレスを1分間、そして実施例38〜48では加熱プレスを3分間とした。
2層の積層物を、上の加熱積層の項で述べたようにして作製したが、加熱プレスは3分間とし、基材層としてFEPを使用し、第2層の材料を以下の表2に示したように変化させた。
表1:フィルム組成
表2:ブレンド物の積層物
表2A:比較例剥離データ
表3:ブレンド物の積層物
実施例61においては、80重量%PF−1と20重量%PF−4のポリマーブレンド組成物をコンパウンドし、実施例1に記載したのと同様にしてフィルムに加圧成形した。実施例62〜68は、実質的には実施例61に記載したのと同様にして作製したが、ただしコンパウンディング材料と比率は以下の表4に示したように変化させた。さらに、実施例61〜68では、1分間290℃の加熱プレスによりフィルムを作製したが、それに対して、実施例64では、1分間310℃で加熱プレスした。得られたフィルムは視覚的に透明であった。試料を切断して、剥離接着の節の記述に従って試験した。
この実施例では実施例1と同様にして作製したが、ただし、80重量%FEP、15重量%PF−1および5重量%FC−2145のポリマーブレンド組成物を使用した。
ポリマーブレンド組成物を、実質的には実施例1に記載したのと同様にして作製したが、ただしそのコンパウンディング混合物は、20重量%FEPと80重量%ソルベイ(Solvay)−PVDFであった。混合後、そのブレンド物を集めて成形してフィルムとし、試料を実施例1と同様にして切り出した。
2層の積層物を、上の加熱積層の項で述べたようにして作製したが、材料を下記の表4に示したように変更した。
2層の積層物を、上の加熱積層の項で述べたようにして作製したが、加熱プレスは3分間とし、基材層としてFEPを使用し、第2層としてPF−2を使用した。
表4:ブレンド物組成
表5:ブレンド物の積層物
各種の重量比で、ペルフルオロ熱可塑性プラスチック(FEP)を部分フルオロ化ポリマー(PF−3)とタンブルブレンドし、次いで300〜360℃の間の温度を用いてフィルムを押出し成形した。それぞれのフィルム試料から直径7.72cmのディスクを切り出して、透過性の試験に用いた。得られた結果は下記の表6にまとめた。
ホモポリマーフィルムを押出し、切断して、実施例93の記載に従って試験した。得られた結果は下記の表6にまとめた。
表6:透過性および表面エネルギー
Claims (6)
- 物品であって:
(a)
i)フッ化ビニリデンおよびフッ化ビニルを含まない部分フルオロ化熱可塑性ポリマー、および、150〜310℃の範囲内の温度から選択される溶融温度を有するペルフルオロ化熱可塑性ポリマー、
ii)2以上の150〜310℃の範囲内の温度から選択される溶融温度を有するペルフルオロ化熱可塑性ポリマー、および、部分フルオロ化熱可塑性ポリマー、
iii)少なくとも3重量%のフッ化ビニリデン(VDF)の共重合単位と、テトラフルオロエチレン(TFE)の共重合単位およびヘキサフルオロプロピレン(HFP)の共重合単位との組合せから構成される2以上の部分フルオロ化熱可塑性ポリマー、
iv)少なくとも3の部分フルオロ化熱可塑性ポリマーであり、TFE、HFP、VDF、ペルフルオロアルキルビニルエーテルもしくはペルフルオロアルコキシビニルエーテル、または非フルオロ化オレフィンの共重合単位の組合せから構成される部分フルオロ化熱可塑性ポリマー、ならびに
v)150〜310℃の範囲内の温度から選択される溶融温度を有するペルフルオロ化熱可塑性ポリマー、および、ペルフルオロ化熱可塑性ポリマーと部分フルオロ化熱可塑性ポリマーとの合計の重量を基準にして5〜50重量パーセントの部分フルオロ化熱可塑性ポリマーであって、前記ペルフルオロ化熱可塑性ポリマーと部分フルオロ化熱可塑性ポリマーの混合物が、前記ペルフルオロ化熱可塑性ポリマー単独の場合よりも50%未満高い透過係数を有する、
からなる群から選ばれる少なくとも1つのブレンド物を含む第1層と
(b)前記第1層に接着させたポリマーを含む第2層と
を含む物品であって、
前記第2層にはエラストマー、ポリオレフィン、およびペンダントしたアミンを含まないポリアミドから選択されるポリマーが含まれ、さらに、前記第2層には、部分フルオロ化熱可塑性ポリマー、ペルフルオロ化熱可塑性ポリマー、またはそれらの組合せが含まれる、物品。 - 前記ブレンド物がグループ(i)から選択され、
(a)部分フルオロ化熱可塑性ポリマーがTFE、HFP、ペルフルオロアルキルビニルエーテルまたはペルフルオロアルコキシビニルエーテル、および非フルオロ化オレフィンの共重合単位の組合せから構成される;(b)ペルフルオロ化熱可塑性ポリマーがフルオロ化エチレンプロピレン、テトラフルオロエチレン−ペルフルオロプロピルアルコキシまたはそれらの組み合わせである;および(c)前記ブレンド物がさらにフルオロエラストマー、ペルフルオロ化エラストマーまたはそれらの組み合わせを含む、
から選ばれる1つの特徴を有する、請求項1に記載の物品。 - 前記ブレンド物はグループ(iii)から選択され、
(a)前記ブレンド物がTFE、HFP、およびペルフルオロアルキルビニルエーテルまたはペルフルオロアルコキシビニルエーテルの2以上の共重合単位の組合せから構成されるペルフルオロ化ポリマーをさらに含む;および(b)前記2以上の部分フルオロ化熱可塑性ポリマーの一方が3〜30重量パーセントの間のフッ化ビニリデン含量を有し、前記2以上の部分フルオロ化熱可塑性ポリマーのもう一方が20〜60重量パーセントの間のフッ化ビニリデン含量を有する、
から選ばれる1つの特徴を有する、請求項1に記載の物品。 - 前記ブレンド物はグループ(v)から選択され、
(a)前記ブレンド物が前記ペルフルオロ化熱可塑性ポリマー単独の透過係数よりも25%未満高い透過係数を有している;(b)前記ペルフルオロ化熱可塑性ポリマーがフルオロ化エチレンプロピレンまたはテトラフルオロエチレン−ペルフルオロプロピルアルコキシである;および(c)前記部分フルオロ化熱可塑性ポリマーがTFE、HFPおよびVDFの共重合単位の組合せから構成されるコポリマーである、
から選ばれる1つの特徴を有する、請求項1に記載の物品。 - 前記物品が燃料ホースであり、ポリアミド、ポリイミド、ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリケトン、ポリウレア、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、アクリロニトリルブタジエン、ブタジエンゴム、塩素化ポリエチレンおよびクロロ−スルホン化ポリエチレン、クロロプレン、EPM、EPDM、PE−EPDM、PP−EPDM、EVOH、エピクロロヒドリン、イソブチレンイソプレン、イソプレン、ポリスルフィド、シリコーン、NBR/PVC、スチレンブタジエン、および酢酸ビニルエチレン、ならびにそれらの組合せから選ばれる非フルオロ化ポリマーを含む外側層をさらに含む、請求項1に記載の物品。
- ペルフルオロ化熱可塑性ポリマーが、式−CF2−CF(X’)−(ここでX’はそれぞれ独立してCl、Br、Rf、O(RfO)aRfから選択され、ここで、Rfはそれぞれ独立して、C1〜C10ペルフルオロアルキル基である)によって表される共重合単位を含むか、または式II:
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