JP4461296B2 - スズ又はスズ合金メッキ表面の後処理方法 - Google Patents
スズ又はスズ合金メッキ表面の後処理方法 Download PDFInfo
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Description
そこで、従来では、金属表面に有機皮膜を施して、表面を防錆することが行われて来た。
例えば、特許文献1には、スズメッキ鋼板、クロメート皮膜を有する鋼板などのメッキ皮膜を形成した金属素地に、クロム水和酸化物を主体とする皮膜を形成した後、(a)脱水ヒマシ油、アマニ油、大豆油などの油脂に、アルキルフェノール樹脂、エポキシ樹脂などを配合してマレイン化した樹脂、或は、(b)グリセリン、トリメチロールプロパンなどの多価アルコール類と、フタル酸、マレイン酸、コハク酸などの二塩基酸とを反応させたアルキド樹脂、(c)アクリル酸、メタクリル酸と、アクリル酸メチルなどとの共重合体や、アクリル酸、メタクリル酸のアルキルエステルとビニルトルエンの共重合体などのアクリル樹脂などからなる水溶性樹脂の薄膜層を形成することが開示されている(特許請求の範囲参照)が、これは鋼板に塗料を塗布したり、ラミネートフィルムを被覆する際に塗膜密着性等を高めるためのものである。
そこで、この表面特性を改善する目的でメッキ表面を後処理する技術が知られているが、その従来技術を挙げると次のものがある。
先ず、特許文献2には、ハンダ性、ハンダ経時性、耐食性などの向上を目的として、アクリル樹脂、アルキド樹脂、マレイン酸樹脂、不飽和ポリエステル樹脂又はウレタン樹脂からなる水分散性或は水溶性有機樹脂と、6価クロムイオンと、ロジンアミン塩を含有する水溶液により、亜鉛又は亜鉛合金メッキなどを施したメッキ鋼板を後処理する方法が開示されている(特許請求の範囲、段落1と3参照)。
本発明は、メッキ表面の後処理において、ハンダ濡れ性の良好な確保と、後処理の迅速・簡便化を技術的課題とする。
上記後処理液が、次の(A)〜(C)から選ばれた後処理用樹脂の少なくとも一種を含有し、
(A)平均分子量が2000〜50000であるマレイン酸樹脂
(B)平均分子量が500〜5000であるアルキド樹脂
(C)平均分子量が300〜2000であるフェノール樹脂
且つ、塩素及びクロムを含有しないことを特徴とするスズ又はスズ合金メッキ表面の後処理方法である。
本発明では、特定範囲の平均分子量を有するアルキド樹脂、マレイン酸樹脂、フェノール樹脂の特定の後処理用樹脂を含有する液で、スズ又はスズ合金メッキ面を接触処理するため、上記経時劣化を起こすことなく、メッキ面のハンダ濡れ性を良好に維持できる。
その詳細なメカニズムは未だ不明であるが、マレイン酸樹脂又はアルキド樹脂のカルボキシル基、或は、フェノール樹脂の水酸基が、メッキ皮膜に対して何らかの化学的な結合作用を奏するため、樹脂のうちのバルキーな親油部分がメッキ皮膜に強固に固着して、外気や水によってメッキ面が酸化されるのを有効に阻止するため、後処理したメッキ面のハンダ濡れ性が経時劣化しないものと推定される。
この場合、上記後処理用樹脂をアンモニア又はアミンなどの塩基で塩にすると、後処理液がアルコール又は含水アルコール溶液の形態であっても、水溶性の増大によりアルコールの使用量を低減できるので、引火の危険をなくし、環境保全や労働衛生にも資する。特に、アンモニア又は低沸点アミンを使用すると、後処理してからの加熱乾燥で容易に揮発するので好都合である。
一方、上記後処理用樹脂の軟化点、酸価、油長、或は水酸基当量を特定化すると、ハンダ濡れ性のさらなる経時劣化防止に寄与するうえ、殊に、軟化点を特定範囲内に限定することで、後処理した場合にメッキ面のベタ付きがなく、ハンダ付け時に迅速に揮発するため、ハンダ付け性に優れる。また、温度上昇に伴って起こる流動性の増大により樹脂が保護表面から離脱することもない。
上記マレイン酸樹脂は無水マレイン酸などの不飽和化合物を、例えば、反応温度70〜150℃、反応時間2〜10時間の条件を初め、公知の方法で反応させて製造される。
マレイン酸樹脂の平均分子量が小さ過ぎると充分なハンダ濡れ性の経時劣化防止効果が得られず、大き過ぎるとハンダ付けの際に皮膜が完全に気化せずに残留し、ハンダ濡れ性に悪影響を及ぼす恐れがある。
本発明2に示すように、ハンダ濡れ性の経時劣化を防止する見地から、マレイン酸樹脂の酸価は100〜300、好ましくは150〜300、軟化点は80〜200℃、好ましくは110〜200℃である。
上記多塩基酸としては、(無水)フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、(無水)トリメリット酸、アジピン酸、コハク酸、(無水)マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸などが挙げられる。
上記多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ジグリセリン、トリメチロールプロパン、ビスフェノールAなどが挙げられる。
上記変性剤としては、大豆油、アマニ油、桐油、ロジン、エステルガム、ステアリン酸、フェノール、スチレン、イソシアネートなどが挙げられる。
上記アルキド樹脂は上記多塩基酸と多価アルコールを用いて脂肪酸法、エステル交換法などの公知の方法で製造される。一般的な反応温度は150〜230℃であり、反応時間は2〜10時間であるが、これに特段限定されるものではない。さらに、この生成物を上記の変性剤と反応させて変性物にできることは上述の通りである。
アルキド樹脂の平均分子量が小さ過ぎると充分なハンダ濡れ性の経時劣化防止効果が得られず、大き過ぎるとハンダ付けの際に皮膜が完全に気化せずに残留し、ハンダ濡れ性に悪影響を及ぼす恐れがある。
本発明2に示すように、ハンダ濡れ性の経時劣化を防止する見地から、アルキド樹脂の油長は35〜55%、好ましくは38〜50%である。
上記フェノール樹脂は、例えば、レゾール型であれば、上記フェノール類とホルマリン等をアルカリ触媒の存在下、反応温度40〜100℃、反応時間1〜10時間の条件で反応させ、その他、公知の方法で製造される。
フェノール樹脂の平均分子量が小さ過ぎると充分なハンダ濡れ性が得られず、大き過ぎるとハンダ付けの際に皮膜が完全に気化せずに残留し、ハンダ濡れ性に悪影響を及ぼす恐れがある。
本発明2に示すように、ハンダ濡れ性の経時劣化を防止する見地から、フェノール樹脂の水酸基当量は130〜1000、好ましくは200〜500、軟化点は90〜200℃、好ましくは110〜200℃である。
上記後処理用樹脂はそのまま、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレン、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、クロロホルムなどの有機溶剤に溶解させても良いし、後処理用樹脂のカルボキシル基を部分エステル化して、アルコール、又はアルコールと水の混合物などに溶解させても良い。
この場合、アルコールなどの有機溶剤を使用すると、引火の危険があり、環境保全、労働衛生の面でも問題がある(部分エステルにすると、溶解用のアルコールを減量でき、含水アルコールにも可溶になって、当該弊害をある程度軽減できる)が、上記後処理用樹脂にアンモニア又はアミンを作用させて塩の形態にし、水溶性を増すと、後処理液のハンドリング性が向上する。上記アミンとしては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン、トリプロピルアミン、イソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、トリイソプロピルアミン、ブチルアミン、ピペリジン、エチレンジアミン、1,2−プロパンジアミン、モルホリン、1,3−プロパンジアミン、シクロヘキシルアミン、ピペラジン、テトラメチル−1,3−プロパンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ジメチルエタノールアミン、エタノールアミン、テトラメチレンジアミンなどが挙げられる。
ちなみに、アルカリ金属塩で塩形態にすることも考えられるが、アルカリ金属塩はアルカリ性であり、メッキ面を腐食させる恐れがあるため、アンモニア又はアミン塩が好ましい。
本発明の後処理を施したメッキ面には、加熱乾燥してからハンダ付けが行われるが、本発明3に示すように、後処理用樹脂にアンモニア又は上述で列挙したアミンを作用させて、アンモニウム塩又はアミン塩の形態にすると、この乾燥工程でこれらの塩の部分が円滑に蒸発し、ハンダ濡れ性に悪影響を及ぼす不純成分を排除できる。
さらに、後処理液の形態としては、アルコールなどの有機溶媒や水溶液への溶解液の外に、後処理用樹脂のまま、又は部分エステル化した後に水中に分散させて、後処理液を水性エマルジョンにすることもできる。この際、界面活性剤を添加すると、加熱乾燥時に不純物として残留して、ハンダ濡れ性に悪影響を及ぼす懸念がある反面、液の均一分散性が向上する利点がある。
本発明の後処理液において、上記後処理用樹脂の含有量は0.001〜10重量%が適量であり、好ましくは0.01〜3重量%である。後処理液としては、0.1〜1重量%前後の濃度がより実用的であり、3重量%以上はかなり濃いレベルとなる。
また、本発明の後処理液には、上記界面活性剤の外に、防錆剤、酸化防止剤、pH調整剤などの各種添加剤を含有することができる。
上記界面活性剤としては、モノアルキルリン酸エステル、ジアルキルリン酸エステルを初め、通常のノニオン系、アニオン系、両性、或はカチオン系などの各種界面活性剤を使用できる。
上記アニオン系界面活性剤としては、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩などが挙げられる。カチオン系界面活性剤としては、モノ〜トリアルキルアミン塩、ジメチルジアルキルアンモニウム塩、トリメチルアルキルアンモニウム塩などが挙げられる。ノニオン系界面活性剤としては、C1〜C20アルカノール、フェノール、ナフトール、ビスフェノール類、C1〜C25アルキルフェノール、アリールアルキルフェノール、C1〜C25アルキルナフトール、C1〜C25アルコキシルリン酸(塩)、ソルビタンエステル、ポリアルキレングリコール、C1〜C22脂肪族アミドなどにエチレンオキシド(EO)及び/又はプロピレンオキシド(PO)を2〜300モル付加縮合させたものなどが挙げられる。両性界面活性剤としては、カルボキシベタイン、イミダゾリンベタイン、スルホベタイン、アミノカルボン酸などが挙げられる。
上記界面活性剤には、モノアルキルリン酸エステル、ジアルキルリン酸エステルなどが好ましい。但し、界面活性剤には前記弊害が考えられる。
尚、本発明の後処理液は特定の後処理用樹脂を有効成分とするため、腐食作用をする塩素や、周知の金属表面処理法であるクロム酸処理(クロメート処理)の主剤であるクロムは、当該後処理液には含まれず、当然ながらこの両者は排除されている。
上記スズ合金は、スズと、ビスマス、銅、銀、金、インジウム、アンチモン、鉛、コバルト、タリウム、ガリウムよりなる群から選ばれた金属の少なくとも一種との合金であり、例えば、スズ−銅合金、スズ−銅−ビスマス合金、スズ−銀合金、スズ−ビスマス合金、スズ−ビスマス−銀合金、スズ−鉛合金、スズ−コバルト合金、スズ−タリウム合金、スズ−ガリウム合金などである。
上記被メッキ物は特に制限されないが、本発明4に示すように、半導体デバイス、プリント基板、フレキシブルプリント基板、フィルムキャリアー、コネクタ、スイッチ、抵抗、可変抵抗、コンデンサ、フィルタ、インダクタ、サーミスタ、水晶振動子、リード線などの電子部品を代表例とする。
後処理の時間は特に限定しないが、例えば、1秒〜60分であり、液の温度は0℃〜80℃である。好ましい処理時間は1秒〜1分、好ましい温度は室温近辺である。
尚、処理時間は処理温度により適宜増減でき、また、メッキ材の形状や材質に応じて処理時間と温度を適宜選択できる。
尚、本発明は下記の実施例、試験例に拘束されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意の変形をなし得ることは勿論である。
下記の調製例1〜7のうち、調製例1はマレイン酸樹脂の例である。調製例2〜4はアルキド樹脂を単用した例であり、調製例7はアルキド樹脂の併用例である。調製例5〜6はフェノール樹脂の使用例である。
一方、比較調製例1〜7のうち、比較調製例1は後処理液を調製しないブランク例である。比較調製例2は平均分子量が本発明の特定範囲の上限を越えるマレイン酸樹脂を使用した例、比較調製例3は平均分子量が同範囲の下限より少ないマレイン酸樹脂の使用例である。比較調製例4は平均分子量が本発明の特定範囲の上限を越えるアルキド樹脂を使用した例、比較調製例5は平均分子量が同範囲の下限より少ないアルキド樹脂の使用例である。比較調製例6は平均分子量が本発明の特定範囲の上限を越えるフェノール樹脂を使用した例、比較調製例7は平均分子量が同範囲の下限より少ないフェノール樹脂の使用例である。
マレイン酸モノブチル690g、スチレン340g、ブチルセロソルブ175g,n-ブタノール500g及びアゾビスイソブチロニトリル20gの混合物の1/4を窒素置換したフラスコに仕込み、120〜130℃に加熱し、その温度にて残りの3/4を2時間で滴下した。次いで、アゾビスイソブチロニトリル3g及びブチルセロソルブ50gの混合物を30分間で滴下した。滴下終了後、さらに同温度にて2時間攪拌して、固形分60%、平均分子量8600、酸価215、軟化点130℃のマレイン酸−スチレン樹脂溶液を得た。
そして、この樹脂溶液をIPAで希釈して、固形分濃度0.1重量%のマレイン酸−スチレン樹脂のIPA溶液を得た。
後述の調製例4に準拠して、変性油にアマニ油を使用して、平均分子量1000、油長43%のアルキド樹脂を得た。
そして、この樹脂をキシレンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のアルキド樹脂のキシレン溶液を得た。
後述の調製例4に準拠して、変性剤にフェノールを使用して、平均分子量3000、油長50%のアルキド樹脂溶液を得た。
そして、この樹脂をキシレンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のフェノール変性アルキド樹脂のキシレン溶液を得た。
トール油脂肪酸373g、トリメチロールプロパン197g、ネオペンチルグリコール78g、ビスフェノールA91g、イソフタル酸204g、無水トリメリット酸157g及びキシレン20gを四つ口フラスコに仕込み、攪拌しながら昇温した。次いで、反応温度を180〜210℃に保持し、生成する水を除去しながら5時間反応して、平均分子量2100、油長38%のアルキド樹脂を得た。
そして、この樹脂をキシレンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のアルキド樹脂のキシレン溶液を得た。
フェノール94g、37%ホルマリン水溶液243g及び25%水酸化ナトリウム水溶液160gを混合し、40℃にて6時間反応させた後、70℃に昇温し、その温度にて1時間反応させた。反応後、塩酸で中和し、酢酸エチル/n-ブタノール=1/1の混合溶媒で抽出して、平均分子量500、水酸基価300、軟化点130℃、固形分80%のレゾール型フェノール樹脂溶液を得た。
そして、この樹脂溶液をトルエンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のフェノール樹脂のトルエン溶液を得た。
上記調製例5に準拠して、変性剤にロジンを使用し、平均分子量1200、水酸基価300、軟化点150℃のロジン変性フェノール樹脂溶液(変性率30%)を得た。
そして、この樹脂溶液をトルエンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のロジン変性フェノール樹脂のトルエン溶液を得た。
上記調製例4に準拠して、平均分子量2100、油長38%のアルキド樹脂と、平均分子量2500、油長43%のアルキド樹脂を得るとともに、これらのアルキド樹脂の50重量%同士の混合物をキシレンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のアルキド樹脂のキシレン溶液を得た。
後処理液を調製しなかった。
上記調製例1に準拠して、平均分子量6万、酸価85、軟化点110℃のマレイン酸−スチレン樹脂溶液(スチレン55モル%)を得た。
そして、この樹脂溶液をIPAで希釈して、固形分濃度0.1重量%のマレイン酸−スチレン樹脂のIPA溶液を得た。
上記調製例1に準拠して、平均分子量1350、酸価110、軟化点120℃のマレイン酸−スチレン樹脂溶液(スチレン55モル%)を得た。
そして、この樹脂溶液をIPAで希釈して、固形分濃度0.1重量%のマレイン酸−スチレン樹脂のIPA溶液を得た。
上記調製例4に準拠して、平均分子量8000、油長63%のアルキド樹脂溶液を得た。
そして、この樹脂溶液をキシレンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のアルキド樹脂のキシレン溶液を得た。
上記調製例4に準拠して、平均分子量300、油長45%のアルキド樹脂溶液を得た。
そして、この樹脂溶液をキシレンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のアルキド樹脂のキシレン溶液を得た。
上記調製例6に準拠して、平均分子量3000、水酸基価100、軟化点165℃のロジン変性フェノール樹脂溶液(変性率30%)を得た。
そして、この樹脂溶液をトルエンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のロジン変性フェノール樹脂のトルエン溶液を得た。
上記調製例6に準拠して、平均分子量200、水酸基価120、軟化点80℃のフェノール樹脂溶液を得た。
そして、この樹脂溶液をトルエンで希釈して、固形分濃度0.1重量%のフェノール樹脂のトルエン溶液を得た。
《スズメッキ表面を後処理する実施例》
(1)実施例1
(a)スズメッキ処理
先ず、下記の組成でスズメッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 20g/L
メタンスルホン酸 100g/L
ノニルフェノールポリエトキシレート(EO15モル) 8g/L
ハイドロキノン 1g/L
pH1以下に調整
次いで、25mm角、板厚0.3mmの純銅板を被メッキ物として、上記スズメッキ浴を用いて電気メッキを行い、純銅板上に膜厚5μmでスズメッキ皮膜を形成した。
(b)メッキ表面の後処理
上記(a)のメッキ処理をした純銅板を前記調製例1で得られた後処理液に25℃、10秒の条件で浸漬した後、充分に風燥した。
上記実施例1を基本として、後処理液を調製例1から別の調製例に変更した以外は、上記実施例1と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
実施例2〜7で用いた後処理液の種類は図1に示す通りであり、実施例nでは調製例n(n=2〜7の各整数)の後処理液を用いた(例えば、実施例2では調製例2、実施例3では調製例3を夫々用いた。以下の実施例4〜7も同じ)。尚、図1の実施例欄のカッコ内は調製例の番号を示す(以下のスズ合金の例である図2〜図5も同じ)。
上記実施例1を基本として、後処理液を調製例1から比較調製例に変更した以外は、上記実施例1と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
比較例1〜7で用いた後処理液の種類は図1に示す通りであり、比較例nでは比較調製例n(n=1〜7の各整数)の後処理液を用いた(例えば、比較例1では比較調製例1、比較例2では比較調製例2を夫々用いた。以下の比較例3〜7も同じ)。尚、図1の比較例欄のカッコ内は比較調製例の番号を示す(以下のスズ合金の例である図2〜図5も同じ)。
尚、比較調製例1は後処理液を調製しないブランク例であるため、比較例1では、純銅板に上記実施例1のスズメッキ処理(a)だけを施し、後処理(b)は行わなかった。
《スズ−鉛合金メッキ表面を後処理する実施例》
(1)実施例8
(a)スズ−鉛合金メッキ処理
先ず、下記の組成でスズ−鉛合金メッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 54g/L
メタンスルホン酸鉛(Pb2+として) 6g/L
メタンスルホン酸 120g/L
スチレン化フェノールポリエトキシレート(EO20モル) 10g/L
ハイドロキノン 1g/L
pH1以下に調整
次いで、25mm角、板厚0.3mmの純銅板を被メッキ物として、上記スズ−鉛合金メッキ浴を用いて電気メッキを行い、膜厚5μmでスズ−鉛合金メッキ皮膜を形成した。
(b)メッキ表面の後処理
上記(a)のメッキ処理をした純銅板を前記調製例1で得られた後処理液に25℃、10秒の条件で浸漬した後充分に風燥した。
上記実施例8を基本として、後処理液を調製例1から別の調製例に変更した以外は、上記実施例8と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
実施例9〜14で用いた後処理液の種類は図2に示す通りであり、実施例nでは調製例(n−7)(n=9〜14の各整数)の後処理液を用いた(例えば、実施例9(n=9)では調製例2、実施例10(n=10)では調製例3を夫々用いた。以下の実施例11〜14も同じ)。
上記実施例8を基本として、後処理液を調製例1から比較調製例に変更した以外は、上記実施例8と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
比較例8〜14で用いた後処理液の種類は図2に示す通りであり、比較例nでは比較調製例(n−7)(n=8〜14の各整数)の後処理液を用いた(例えば、比較例8(n=8)では比較調製例1、比較例9(n=9)では比較調製例2を夫々用いた。以下の比較例10〜14も同じ)。
尚、比較調製例1は後処理液を調製しないブランク例であるため、比較例8では、純銅板に上記実施例8のスズ−鉛合金メッキ処理(a)だけを施し、後処理(b)は行わなかった。
《スズ−銅合金メッキ表面を後処理する実施例》
(1)実施例15
(a)スズ−銅合金メッキ処理
先ず、下記の組成でスズ−銅合金メッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 50g/L
メタンスルホン酸銅(Cu2+として) 1.5g/L
メタンスルホン酸 140g/L
β−ナフトールポリエトキシレート(EO12モル) 7g/L
ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン 2g/L
pH1以下に調整
次いで、25mm角、板厚0.3mmの純銅板を被メッキ物として、上記スズ−銅合金メッキ浴を用いて電気メッキを行い、膜厚5μmでスズ−銅合金メッキ皮膜を形成した。
(b)メッキ表面の後処理
上記(a)のメッキ処理をした純銅板を前記調製例1で得られた後処理液に25℃、10秒の条件で浸漬した後充分に風燥した。
上記実施例15を基本として、後処理液を調製例1から別の調製例に変更した以外は、上記実施例15と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
実施例16〜21で用いた後処理液の種類は図3に示す通りであり、実施例nでは調製例(n−14)(n=16〜21の各整数)の後処理液を用いた(例えば、実施例16(n=16)では調製例2、実施例17(n=17)では調製例3を夫々用いた。以下の実施例18〜21も同じ)。
上記実施例15を基本として、後処理液を調製例1から比較調製例に変更した以外は、上記実施例15と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
比較例15〜21で用いた後処理液の種類は図3に示す通りであり、比較例nでは比較調製例(n−14)(n=15〜21の各整数)の後処理液を用いた(例えば、比較例15(n=15)では比較調製例1、比較例16(n=16)では比較調製例2を夫々用いた。以下の比較例17〜21も同じ)。
尚、比較調製例1は後処理液を調製しないブランク例であるため、比較例15では、純銅板に上記実施例15のスズ−銅合金メッキ処理(a)だけを施し、後処理(b)は行わなかった。
《スズ−銀合金メッキ表面を後処理する実施例》
(1)実施例22
(a)スズ−銀合金メッキ処理
先ず、下記の組成でスズ−銀合金メッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 20g/L
メタンスルホン酸銀(Ag+として) 0.5g/L
メタンスルホン酸 110g/L
チオ尿素 5g/L
β−ナフトールポリエトキシレート(EO12モル) 7g/L
pH1以下に調整
次いで、25mm角、板厚0.3mmの純銅板を被メッキ物として、上記スズ−銀合金メッキ浴を用いて電気メッキを行い、膜厚5μmでスズ−銀合金メッキ皮膜を形成した。
(b)メッキ表面の後処理
上記(a)のメッキ処理をした純銅板を前記調製例1で得られた後処理液に25℃、10秒の条件で浸漬した後充分に風燥した。
上記実施例22を基本として、後処理液を調製例1から別の調製例に変更した以外は、上記実施例22と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
実施例23〜28で用いた後処理液の種類は図4に示す通りであり、実施例nでは調製例(n−21)(n=23〜28の各整数)の後処理液を用いた(例えば、実施例23(n=23)では調製例2、実施例24(n=24)では調製例3を夫々用いた。以下の実施例25〜28も同じ)。
上記実施例22を基本として、後処理液を調製例1から比較調製例に変更した以外は、上記実施例22と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
比較例22〜28で用いた後処理液の種類は図4に示す通りであり、比較例nでは比較調製例(n−21)(n=22〜28の各整数)の後処理液を用いた(例えば、比較例22(n=22)では比較調製例1、比較例23(n=23)では比較調製例2を夫々用いた。以下の比較例24〜28も同じ)。
尚、比較調製例1は後処理液を調製しないブランク例であるため、比較例22では、純銅板に上記実施例22のスズ−銀合金メッキ処理(a)だけを施し、後処理(b)は行わなかった。
《スズ−ビスマス合金メッキ表面を後処理する実施例》
(1)実施例29
(a)スズ−ビスマス合金メッキ処理
先ず、下記の組成でスズ−ビスマス合金メッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 9.5g/L
メタンスルホン酸ビスマス(Bi3+として) 0.5g/L
メタンスルホン酸 100g/L
ビスフェノールAポリエトキシレート(EO17モル) 5g/L
ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン 2g/L
ハイドロキノン 1g/L
pH1以下に調整
次いで、25mm角、板厚0.3mmの純銅板を被メッキ物として、上記スズ−ビスマス合金メッキ浴を用いて電気メッキを行い、膜厚5μmでスズ−ビスマス合金メッキ皮膜を形成した。
(b)メッキ表面の後処理
上記(a)のメッキ処理をした純銅板を前記調製例1で得られた後処理液に25℃、10秒の条件で浸漬した後充分に風燥した。
上記実施例29を基本として、後処理液を調製例1から別の調製例に変更した以外は、上記実施例29と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
実施例30〜35で用いた後処理液の種類は図5に示す通りであり、実施例nでは調製例(n−28)(n=30〜35の各整数)の後処理液を用いた(例えば、実施例30(n=30)では調製例2、実施例31(n=31)では調製例3を夫々用いた。以下の実施例32〜35も同じ)。
上記実施例29を基本として、後処理液を調製例1から比較調製例に変更した以外は、上記実施例29と同様の条件で、メッキ処理と後処理を行った。
比較例29〜35で用いた後処理液の種類は図5に示す通りであり、比較例nでは比較調製例(n−28)(n=29〜35の各整数)の後処理液を用いた(例えば、比較例29(n=29)では比較調製例1、比較例30(n=30)では比較調製例2を夫々用いた。以下の比較例31〜35も同じ)。
尚、比較調製例1は後処理液を調製しないブランク例であるため、比較例29では、純銅板に上記実施例29のスズ−ビスマス合金メッキ処理(a)だけを施し、後処理(b)は行わなかった。
《スズ及びスズ合金メッキ面のハンダ濡れ性試験例》
下記のハンダ濡れ性試験では加速試験を加えて、後処理を行ったメッキ表面を苛酷な雰囲気中に置いて、スズメッキ面及び各種スズ合金メッキ面のハンダ濡れ性を夫々評価した。
即ち、上記実施例1〜35及び比較例1〜35の後処理を施した純銅板のメッキ面を下記の条件でハンダ濡れ性試験に供して、ゼロクロスタイム(秒)を測定した。
(A)加速試験
プレッシャークッカーに基づき、温度105℃、相対湿度100%、4時間とした。
(B)濡れ性試験の条件
ハンダ :スズ/鉛=63/37の共晶ハンダ
バス温度 :230℃
浸漬深度 :10mm
浸漬時間 :10秒
浸漬速度 :25mm/秒
フラックス:25%ロジンフラックス
測定方法 :メニスコグラフ法
図1はスズメッキ面の試験結果である。
スズメッキ表面を後処理した実施例1〜7では、後処理を行わなかった比較例1に対して、加速試験後の濡れ時間において、明らかにゼロクロスタイムが短く、後処理が加速試験後のハンダ濡れ性の劣化防止に確実に寄与していることが確認できた。後処理用樹脂は、マレイン酸樹脂、アルキド樹脂、又はフェノール樹脂のいずれであっても、ハンダ濡れ性を改善できる点では同様な評価であり、また、後処理液の形態はアルコール溶液、含水アルコール溶液、或は、トルエンやキシレンの有機溶剤溶液のいずれであっても、有効に機能することが判明した。
また、実施例1〜7を相対評価すれば、後処理用樹脂がアルキド樹脂である実施例2〜4、7ではハンダ濡れ性の経時劣化防止効果が大きく、マレイン酸樹脂やフェノール樹脂を使用した実施例1、実施例5〜6では、アルキド樹脂に準じるレベルであった。
また、同様に、(a)平均分子量が適正範囲にあるマレイン酸樹脂を用いた実施例1を、同範囲から上限・下限側に外れたマレイン酸樹脂を用いた比較例2〜3と対比し、或は、(c)平均分子量が適正範囲にあるフェノール樹脂を用いた実施例5〜6を、同範囲から上限・下限側に外れたフェノール樹脂を用いた比較例5〜6と対比すると、各比較例ではハンダ濡れ性の経時劣化を防止できないことから、ハンダ濡れ性の維持には、各樹脂の平均分子量を適正範囲内に限定することの重要性が認識できた。
図2〜5は各種スズ合金メッキ面の試験結果である。
スズ−鉛合金、スズ−銅合金、スズ−銀合金、スズ−ビスマス合金の各メッキ面についても、上記スズメッキ面と同様に、マレイン酸樹脂、アルキド樹脂、フェノール樹脂から選ばれた特定の樹脂で後処理した実施例では、後処理を行わなかった比較例に比べて、明らかに加速試験後のゼロクロスタイムが短く、後処理が加速試験後のハンダ濡れ性の劣化防止に確実に寄与していることが確認できた。この場合、後処理用樹脂はアクリル樹脂、その他の特定の樹脂を使用するかを問わず、また、後処理液の形態もアルコール溶液、含水アルコール溶液、又は有機溶剤液を問わず、いずれもハンダ濡れ性を維持できる点で同様の評価であった。
さらに、アルキド樹脂、マレイン酸樹脂などの特定の後処理用樹脂を使用しても、各樹脂の平均分子量が適正範囲から外れた比較例ではハンダ濡れ性の経時劣化を防止できないことから、当該各種のスズ合金メッキ面においても、上記スズメッキ面と同様に、ハンダ濡れ性の維持には、後処理用樹脂の平均分子量を各適正範囲に限定することの必要性が確認できた。
Claims (4)
- 被メッキ物に形成したスズメッキ皮膜、又はスズと、ビスマス、銅、銀、金、インジウム、アンチモン、鉛、コバルト、タリウム、ガリウムよりなる群から選ばれた金属の少なくとも一種とのスズ合金メッキ皮膜を後処理液に接触させて、当該メッキ表面を後処理する方法において、
上記後処理液が、次の(A)〜(C)から選ばれた後処理用樹脂の少なくとも一種を含有し、
(A)平均分子量が2000〜50000であるマレイン酸樹脂
(B)平均分子量が500〜5000であるアルキド樹脂
(C)平均分子量が300〜2000であるフェノール樹脂
且つ、塩素及びクロムを含有しないことを特徴とするスズ又はスズ合金メッキ表面の後処理方法。 - マレイン酸樹脂の酸価が100〜300、軟化点が80〜200℃であり、アルキド樹脂の油長が35〜55%、フェノール樹脂の水酸基当量が130〜1000、軟化点が90〜200℃であることを特徴とする請求項1に記載のスズ又はスズ合金メッキ表面の後処理方法。
- 後処理用樹脂をアンモニア又は、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン、トリプロピルアミン、イソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、トリイソプロピルアミン、ブチルアミン、ピペリジン、エチレンジアミン、1,2−プロパンジアミン、モルホリン、1,3−プロパンジアミン、シクロヘキシルアミン、ピペラジン、テトラメチル−1,3−プロパンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ジメチルエタノールアミン、エタノールアミン、テトラメチレンジアミンより選ばれたアミンと反応させてアンモニウム塩又はアミン塩にすることを特徴とする請求項1又は2に記載のスズ又はスズ合金メッキ表面の後処理方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の後処理方法を施した半導体デバイス、プリント基板、フレキシブルプリント基板、フィルムキャリア、コネクタ、スイッチ、抵抗、可変抵抗、コンデンサ、フィルタ、インダクタ、サーミスタ、水晶振動子、リード線よりなる群から選ばれた電子部品。
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