JP4437807B2 - 光学ガラスの製造方法、精密プレス成形用プリフォームの製造方法および光学素子の製造方法 - Google Patents
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Description
上記熔融法において、ガラス原料の熔解およびガラスの清澄、均質化処理は、超高温状態にある熔融ガラスに不純物が熔け込まないように通常耐侵食性を有する白金または白金合金製の坩堝内で行われる。
(a)フツリン酸ガラス等のフッ素含有ガラスは、元々フッ素を含有しないガラスに比べてガラス中の白金量が著しく少ないにも拘わらず、坩堝から取り込まれ異物として析出する白金または白金合金量が極めて多いことから白金または白金合金の溶解能力が非常に小さい。
(b)上記ガラス中の白金または白金合金の大部分は、原料がガラス化する際に坩堝から取り込まれる。
(1)フッ素含有ガラスからなる光学ガラスの製造方法であって、
ガラス原料を、炭素または炭化物製の容器で熔解、ガラス化した後、白金または白金合金製の容器で熔融、清澄することを特徴とする光学ガラスの製造方法、
(2)ガラス原料を、炭素または炭化物製の容器で熔解、ガラス化した後、冷却、固化してガラス体を得、該ガラス体を白金または白金合金製の容器で熔融、清澄する上記(1)に記載の光学ガラスの製造方法、
(3)ガラス原料を、炭素または炭化物製の容器で熔解、ガラス化してカレットを作製し、該カレットを白金または白金合金製の容器で熔融、清澄する上記(1)1に記載の光学ガラスの製造方法、
(4)炭素または炭化物製の容器と白金または白金合金製の容器をパイプで接続し、前記炭素または炭化物製の容器で作製したガラスを、前記白金または白金合金製の容器内の流出して熔融する上記(1)に記載の光学ガラスの製造方法、
(5)フッ素含有ガラスが、フツリン酸ガラス、フツホウ酸ガラス、フツケイ酸ガラス、フツホウケイ酸ガラスおよびフツホウリン酸ガラスから選ばれる1種以上である上記(1)〜(4)のいずれかに記載の光学ガラスの製造方法、
(6)炭素または炭化物製の容器が、グラファイト、炭化ケイ素、ガラス化カーボンから選ばれる1種以上からなる容器である上記(1)〜(5)のいずれかに記載の光学ガラスの製造方法、
(7)白金または白金合金製の容器が、白金または白金とジルコニア、金、イリジウムおよびロジウムから選ばれる少なくとも1種の金属との合金からなる容器である、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の光学ガラスの製造方法、
(8)上記(1)〜(7)のいずれかに記載の方法で光学ガラスを作製し、該光学ガラスを熔融状態で成形することを特徴とする精密プレス成形用プリフォームの製造方法、
(9)上記(8)に記載の方法で精密プレス成形用プリフォームを作製し、該精密プレス成形用プリフォームを精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法、および
(10)上記(1)〜(7)のいずれかに記載の方法で光学ガラスを作製し、該光学ガラスからガラス成形体を作製し、該ガラス成形体を研削、研磨する工程を含むことを特徴とする光学素子の製造方法
を提供するものである。
先ず、本発明の光学ガラスの製造方法について説明する。
本発明の光学ガラスの製造方法は、フッ素含有ガラスからなる光学ガラスの製造方法であって、ガラス原料を、炭素または炭化物製の容器で熔解した後、白金または白金合金製容器中で熔融することを特徴とする。
金・イリジウム合金、白金・ロジウム合金等を挙げることができる。
また、熔融処理とともに攪拌処理を行って、ガラスを均質化することが好ましい。
フッ素含有ガラスの原料としては、Ba(PO3)2、AlF3、MgF2、CaF2、SrF2等の、各ガラス成分に相当するリン酸塩、フッ化物等を挙げることができる。
〜25%、より好ましくは1〜25%、さらに好ましくは5〜20%、特に好ましくは5〜16%とする。Sr2+の好ましい含有量は0〜30%、より好ましくは1〜30%、さらに好ましくは5〜25%、特に好ましくは10〜20%とする。Ba2+の好ましい含有量は0〜30%、より好ましくは1〜30%、さらに好ましくは1〜25%、より一層好ましくは5〜25%、特に好ましくは8〜25%とする。
次に、精密プレス成形用プリフォームの製造方法について説明する。
本発明の精密プレス成形用プリフォームの製造方法は、本発明の光学ガラスの製造方法で得られた光学ガラスを熔融状態で成形することを特徴とする。
ォームの製法IIという)は、熔融ガラスを成形してガラス成形体を作製し、該ガラス成形体を機械加工して光学ガラスからなるプリフォームを作製するものである。
次に、本発明の光学素子の製造方法について説明する。
本発明の光学素子の製造方法の第1の態様(以下、光学素子の製法Iという)は、本発明の精密プレス成形用プリフォームの製造方法で得られたプリフォームを精密プレス成形することを特徴とする。
するガラスが高い安定性を有するので、再加熱、プレス工程においてもガラスの失透を効果的に防止することができる。さらに、ガラス熔解から最終製品を得る一連の工程を高い生産性のもとに行うことができる。
光学素子の製法I−aは、プレス成形型にプリフォームを導入し、一緒に加熱し、精密プレス成形するものである。
光学素子の製法I−bは、予熱したプレス成形型に、別途加熱したプリフォームを導入し、精密プレス成形するものである。
熱することがさらに好ましい。
なお、プレス成形型の温度は、前記プリフォームの予熱温度よりも低い温度に調温するが、前記ガラスが109〜1012dPa・sの粘度を示す温度を目安にすればよい。
ガラスの原料として、各ガラス成分に相当するリン酸塩、フッ化物などを使用し、表1〜表3に示すNo.1〜14の組成を有するガラスとなるように前記原料を秤量し、十分混合した。
上記調合原料をカーボン(グラファイト)製坩堝に入れて、850℃で攪拌しながら1時間熔解を行った後急冷、粉砕してラフメルトカレットを得た。この熔解工程ではカーボン製坩堝内に窒素ガスを連続して供給し、雰囲気を非酸化性雰囲気に保った。
次にこのラフメルトカレット10kgを蓋で密閉された白金製坩堝に投入して900℃に加熱し、攪拌して熔融した。次いで、白金製坩堝中に十分な乾燥ガスを導入して乾燥雰囲気を保ちつつ1100℃、2時間かけて熔融ガラスを清澄した。乾燥ガスの種類としては、窒素などの不活性ガス、不活性ガスと酸素の混合ガス、酸素などを例示することができる。
清澄後、ガラスの温度を清澄時の温度よりも低い850℃まで下げた後、坩堝底部に接続したパイプから熔融ガラスを流出させ、鋳型に鋳込んで板状ガラスに成形した。
なお、カーボン製坩堝、白金製坩堝に導入したガスはフィルターを通して清浄化したのち、外部に排出した。
また、得られた光学ガラスNo.1〜14について、屈折率(nd)、アッべ数(νd)およびガラス転移温度(Tg)を、以下のようにして測定した。測定結果を表1〜3に示す。
徐冷降温速度を−30℃/時にして得られた光学ガラスについて測定した。
(2)ガラス転移温度(Tg)
ガラス転移温度(Tg)は理学電機株式会社の熱機械分析装置により昇温速度を4℃/分にして測定した。
表1〜表3に示すNo.1〜14の組成を有するガラスとなるように各成分に対応する
原料を秤量し、十分混合した。
上記各調合原料を蓋で密閉された白金製坩堝に投入し、攪拌しながら1200℃で1時間加熱して、原料を熔解した。次いで、白金製坩堝中に十分な乾燥ガスを導入して乾燥雰囲気を保ちつつ、攪拌しながら900℃で1時間かけて熔融ガラスの清澄化を行った。
清澄後、ガラスの温度を清澄時の温度よりも低い850℃まで下げた後、坩堝底部に接続したパイプから熔融ガラスを流出させ、鋳型に鋳込んでガラスブロックに成形した。
なお、白金製坩堝に導入したガスはフィルターを通して清浄化したのち、外部に排出した。
得られた各光学ガラスに光線を入射させ、ガラス中の前記光線の光路を横から観察したところ、白金異物による光散乱で光路が明瞭に観察され、ガラスブロック中に多数の白金異物が混入していることが確認された。
実施例1で得た光学ガラスNo.1〜14のガラスからなる各熔融ガラスを、ガラスが失透することなく、安定した流出が可能な温度域に温度調整された白金合金製のパイプから一定の流量で流出させ、滴下又は支持体を用いて熔融ガラス流先端を支持した後、支持体を急降下してガラス塊を分離する方法にて目的とするプリフォームの重量の熔融ガラス塊を分離した。次いで、得られた各熔融ガラス塊をガス噴出口を底部に有する受け型に受け、ガス噴出口からガスを噴出してガラス塊を浮上しながら成形し、光学ガラスNo.1〜14からなる精密プレス成形用プリフォームを作製した。プリフォームの形状は、熔融ガラスの分離間隔を調整、設定することにより、球状や扁平球状とした。得られた各プリフォームの重量は設定値に精密に一致しており、いずれも全表面が滑らかで、熔融状態のガラスが固化して形成された面となっていた。
比較例1で得た光学ガラスを用いた以外は、実施例2と同様にして各プリフォームを作製した。
次いでプリフォームの内部を観察したところ、いずれも内部に白金異物の混入が認められた。得られた複数のプリフォームから任意に1つ選択して、撮影した写真を図3に示す(図3に示される円形のプリフォームの内部(中央部)に白い点で示されているものが白金異物である)。
実施例2で得られた、光学ガラスNo.1〜14からなる各プリフォームを、図1に示すプレス装置を用いて精密プレス成形して非球面レンズを得た。具体的にはプリフォーム4を、上型1、下型2および胴型3からなるプレス成形型の下型2と上型1の間に設置した後、石英管11内を窒素雰囲気としてヒーター12に通電して石英管11内を加熱した。プレス成形型内部の温度を、成形されるガラスが108〜1010dPa・sの粘度を示す温度に設定し、同温度を維持しつつ、押し棒13を降下させて上型1を押して成形型内にセットされたプリフォームをプレスした。プレスの圧力は8MPa、プレス時間は3
0秒とした。プレスの後、プレスの圧力を解除し、プレス成形されたガラス成形品を下型2及び上型1と接触させたままの状態で前記ガラスの粘度が1012dPa・s以上になる温度まで徐冷し、次いで室温まで急冷してガラス成形品を成形型から取り出し、光学ガラスNo.1〜14からなる非球面レンズを得た。得られた非球面レンズは、いずれも極めて高い面精度を有するものであった。
なお、図1において、参照数字9は支持棒、参照数字10は下型、胴型ホルダー、参照数字14は熱電対である。
精密プレス成形により得られた非球面レンズには、必要に応じて反射防止膜を設けた。
実地例2で得られた、光学ガラスNo.1〜14からなる各プリフォームを実施例3とは別の方法で精密プレス成形した。この方法では、先ず、プリフォームを浮上しながら、プリフォームを構成するガラスの粘度が108dPa・sになる温度にプリフォームを予熱した。一方で上型、下型、胴型を備えるプレス成形型を加熱して、前記プリフォームを構成するガラスが109〜1012dPa・sの粘度を示す温度にし、上記予熱したプリフォームをプレス成形型のキャビティ内に導入して、10MPaで精密プレス成形した。プレス開始とともにガラスとプレス成形型の冷却を開始し、成形されたガラスの粘度が1012dPa・s以上となるまで冷却した後、成形品を離型して、光学ガラスNo.1〜14からなる非球面レンズを得た。得られた非球面レンズは、いずれも極めて高い面精度を有するものであった。
精密プレス成形により得られた非球面レンズには必要に応じて反射防止膜を設けた。このようにして、内部品質の高いガラス製光学素子を生産性よく、しかも高精度に得ることができた。
実地例1で得られた、光学ガラスNo.1〜14からなる各熔融ガラスをパイプから連続して鋳型に流し込み、乾燥窒素雰囲気中で板状ガラスに成形し、徐冷した。次いでガラス内部を観察したところ、脈理は認められなかった。
この板状ガラスを切断、研削、研磨して球面レンズを作製した。
次に上記板状ガラスを切断、研削、研磨してプレス成形用素材とし、この素材を加熱、軟化、プレス成形して光学素子ブランクを作製した。これらのブランクを徐冷してから研削、研磨して、光学ガラスNo.1〜14からなる球面レンズを得た。
これらの球面レンズの表面には適宜、反射防止膜を形成したり、近赤外光反射膜をコートしてもよい。
2・・・下型
3・・・胴型
4・・・プリフォーム
9・・・支持棒
10・・・下型、胴型ホルダー
11・・・石英管
12・・・ヒーター
13・・・押し棒
14・・・熱電対
Claims (10)
- フッ素含有ガラスからなる光学ガラスの製造方法であって、
ガラス原料を、炭素または炭化物製の容器で熔解、ガラス化した後、白金または白金合金製の容器で熔融、清澄することを特徴とする光学ガラスの製造方法。 - ガラス原料を、炭素または炭化物製の容器で熔解、ガラス化した後、冷却、固化してガラス体を得、該ガラス体を白金または白金合金製の容器で熔融、清澄する請求項1に記載の光学ガラスの製造方法。
- ガラス原料を、炭素または炭化物製の容器で熔解、ガラス化してカレットを作製し、該カレットを白金または白金合金製の容器で熔融、清澄する請求項1に記載の光学ガラスの製造方法。
- 炭素または炭化物製の容器と白金または白金合金製の容器をパイプで接続し、前記炭素または炭化物製の容器で作製したガラスを、前記白金または白金合金製の容器内の流出して熔融する請求項1に記載の光学ガラスの製造方法。
- フッ素含有ガラスが、フツリン酸ガラス、フツホウ酸ガラス、フツケイ酸ガラス、フツホウケイ酸ガラスおよびフツホウリン酸ガラスから選ばれる1種以上である請求項1〜4のいずれかに記載の光学ガラスの製造方法。
- 炭素または炭化物製の容器が、グラファイト、炭化ケイ素、ガラス化カーボンから選ばれる1種以上からなる容器である請求項1〜5のいずれかに記載の光学ガラスの製造方法。
- 白金または白金合金製の容器が、白金または白金とジルコニア、金、イリジウムおよびロジウムから選ばれる少なくとも1種の金属との合金からなる容器である、請求項1〜6のいずれかに記載の光学ガラスの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法で光学ガラスを作製し、該光学ガラスを熔融状態で成形することを特徴とする精密プレス成形用プリフォームの製造方法。
- 請求項8に記載の方法で精密プレス成形用プリフォームを作製し、該精密プレス成形用プリフォームを精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法で光学ガラスを作製し、該光学ガラスからガラス成形体を作製し、該ガラス成形体を研削、研磨する工程を含むことを特徴とする光学素子の製造方法。
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