JP4332845B2 - 非水電解質電池 - Google Patents
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Description
ただし、βの値はxの値が大きくなるにつれて大きくなる。また、引き続く放電反応はつぎの式で表されると推定される。
SiOxがリチウムを吸蔵・脱離すると、その体積が大きく膨張・収縮する。この大きな体積変化は酸化ケイ素と炭素等の導電剤との電子伝導性の欠如をもたらし、その結果サイクル性能が低下する。したがって、酸化ケイ素のサイクル性能を向上させるためには、その体積変化を抑制することが必要である。
[実施例1]
まず、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=2.0、xb=1.0、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子(以後、粒子Aとする)を酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で1時間加熱し、つぎに、得られた粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。このようにして、負極活物質として、ZとXとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を得た。なお、数平均粒径の値を粒度分析装置(島津製作所(株)製SALD2000J)を用いて測定した。試料を水溶媒中20分超音波分散した。屈折率としては、2.00−0.05iを用いた。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=10であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Aを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で1.5時間加熱したこと以外は実施例1と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=30であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Aを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で2時間加熱したこと以外は実施例1と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=50であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例4の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Aを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で3時間加熱したこと以外は実施例1と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=2であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Aを粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=60であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Aを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で3.5時間加熱したこと以外は実施例1と同様である。
[実施例5]
まず、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=2.0、xb=0.5、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子(以後、粒子Bとする)を酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で1時間加熱し、つぎに、得られた粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。このようにして、負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.5、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を得た。この粒子を負極活物質として用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5の電池を作製した。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.5、za=10であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例6の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Bを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で1.5時間加熱したこと以外は実施例5と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.5、za=50であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例7の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Bを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で2時間加熱したこと以外は実施例5と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.5、za=2であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例3の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Bを粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.5、za=60であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例4の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Bを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で3.5時間加熱したこと以外は実施例5と同様である。
まず、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=2.0、xb=0.3、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子(以後、粒子Cとする)を酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で1時間加熱し、つぎに、得られた粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。このようにして、負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.3、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を得た。この粒子を負極活物質として用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例8の電池を作製した。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.3、za=10であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例9の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Cを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で1.5時間加熱したこと以外は実施例8と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.3、za=50であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例10の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Cを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で2時間加熱したこと以外は実施例8と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.3、za=2であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例5の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Cを粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.3、za=60であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例6の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Cを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で3.5時間加熱したこと以外は実施例8と同様である。
まず、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=2.0、xb=0、za=2であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子(以後、粒子Dとする)を酸素分圧が0.01Torrである減圧下600℃で1時間加熱し、つぎに、得られた粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。このようにして、負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を得た。この粒子を負極活物質として用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例11の電池を作製した。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0.3、za=10であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例12の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを酸素分圧が0.01Torrである減圧下600℃で1.5時間加熱したこと以外は実施例11と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0、za=50であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例13の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを酸素分圧が0.01Torrである減圧下600℃で2時間加熱したこと以外は実施例11と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0、za=2であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例7の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=0、za=60であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例8の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを酸素分圧が0.01Torrである減圧下600℃で3.5時間加熱したこと以外は実施例11と同様である。
表2の結果から、負極活物質に用いたSiOx粒子のxs、xb、zaが異なる場合においても、容量維持率は5≦za≦50を満たす場合良好となることがわかった。
[実施例14]
まず、zとxとの間に図2に示した関係をもち、xs=2.0、xb=1.0、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子(以後、粒子Dとする)を酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で1時間加熱し、つぎに、得られた粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。このようにして、負極活物質として、zとxとの間に図2に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=5であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を得た。この粒子を負極活物質として用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例14の電池を作製した。
負極活物質として、zとxとの間に図2に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=10であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例15の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で1.5時間加熱したこと以外は実施例15と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図2に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=30であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例16の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で2時間加熱したこと以外は実施例14と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図2に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=50であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例17の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で3時間加熱したこと以外は実施例14と同様である。
負極活物質として、zとxとの間に図2に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=2であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例9の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを粒子1g当たり0.1molのフッ化水素酸が存在する溶液中で1h浸漬した。その後、粒子をろ過、水洗し、最後に真空中100℃で乾燥した。
負極活物質として、zとxとの間に図2に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=60であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例10の電池を作製した。負極活物質の合成方法は、粒子Dを酸素分圧が0.01Torrである減圧下1000℃で3.5時間加熱したこと以外は実施例14と同様である。
ここでは、負極活物質として、SiOx粒子の表面の少なくとも一部を炭素材料で被覆したものを用いた。炭素被覆量は、SiOxおよび炭素の質量の総和に対して10%であった。
まず、実施例2と同様にして、zとxとの間に図1に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=10であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子(以後、粒子Eとする)を作製し、つぎに、トルエンをアルゴン雰囲気下1000℃で熱分解して得られた分解性生物を粒子E表面に付着させることによって、粒子Eの表面をほぼ完全に炭素材料で被覆した。この炭素材料で被覆したSiOx粒子を負極活物質としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例18の電池を作製した。
粒子Eの表面にピッチを塗布し、これをアルゴン雰囲気下1000℃で焼成することによって、粒子E表面の約半分を炭素材料で被覆した。この炭素材料で被覆したSiOx粒子を負極活物質としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例19の電池を作製した。
実施例15と同様にして、zとxとの間に図2に示した関係をもち、xs=1.5、xb=1.0、za=10であり、数平均粒径5μmのSiOx粒子(以後、粒子Fとする)を作製し、この粒子Fの表面を実施例18と同様の方法でほぼ完全に炭素材料で被覆し、これを負極活物質としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例20の電池を作製した。
粒子Fの表面の約半分を実施例19と同様の方法で炭素材料で被覆し、これを負極活物質としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例21の電池を作製した。
[参考例1]
負極活物質として、zとxとの間に図1に示した関係をもち、x s =1.5、x b =1.0、z a =10であり、数平均粒径0.1μmのSiO x 粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、参考例1の電池を作製した。
負極活物質として、数平均粒径1μmのSiO x 粒子を用いたこと以外は参考例1と同様にして、参考例2の電池を作製した。
負極活物質として、数平均粒径10μmのSiO x 粒子を用いたこと以外は参考例1と同様にして、参考例3の電池を作製した。
負極活物質として、数平均粒径20μmのSiO x 粒子を用いたこと以外は参考例1と同様にして、参考例4の電池を作製した。
負極活物質として、数平均粒径0.05μmのSiO x 粒子を用いたこと以外は参考例1と同様にして、参考例5の電池を作製した。
負極活物質として、数平均粒径30μmのSiO x 粒子を用いたこと以外は参考例1と同様にして、参考例6の電池を作製した。
本実施例では、SiOx(0<x<2)の粒子表面に備えた電子導電性材料が炭素材料であったが、その電子導電材料がニッケル、銅、鉄等の金属である場合も同様にして電池のサイクル性能が良好であった。
Claims (2)
- 一般式SiOx(0<x<2)で表される物質を負極活物質とする非水電解質電池において、前記一般式中のxの値を、表面ではxs、中心部ではxbとした場合、xb<xsであり、さらに前記物質におけるx=(xs+xb)/2となる表面からの深さをza(nm)とした場合、5≦za≦50であることを特徴とする非水電解質電池。
- 一般式SiOx(0<x<2)で表される物質がその表面の少なくとも一部に電子導電性材料を備えたことを特徴とする請求項1記載の非水電解質電池。
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