JP4326097B2 - 磁気記録媒体および該磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピューターの外部記録装置に搭載される磁気記録媒体および該磁気記録媒体の製造方法に関する。特に本発明は、磁気記録媒体の表面に液体潤滑剤を塗布して潤滑特性およびCSS耐久性を改善する。
【0002】
【従来の技術】
固定磁気記録媒体を用いた記録装置等は、一般に、磁気記録媒体の回転時には磁気ヘッドが浮上し、回転駆動モータが停止した時には磁気ヘッドが磁気記録媒体表面と接触するコンタクト・スタート・ストップ(CSS)方式が採用されている。従来の磁気記録媒体は、表面保護層としてダイヤモンド状カーボン(DLC)に、さらに少量のNやSi等を添加したものが用いられている。そして、一般に、このような表面保護層の潤滑特性を改良するために、分子内に水酸基やピペロニル基などの有極性末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を単独または環状トリホスファゼン系潤滑剤と組み合わせて該表面保護層上を塗布する。このような潤滑剤で保護層表面を覆い尽くすことは、表面にガスや有機汚染物が吸着することを防ぎ、さらに潤滑特性を向上させ、CSS耐久性に優れかつ安定した磁気記録媒体を得る一つの手段となる。
【0003】
DLC系カーボンの表面は、反応性のカルボニル基、カルボキシル基や水酸基等の官能基を有する薄い酸化膜で覆われており、ここに、汚染物が積極的に吸着、結合し存在する。このような汚染物の吸着は、極性末端基を有するパーフルオロポリエーテルを使用することで抑止することができるが、使用するパーフルオロポリエーテルの分子量が低すぎると潤滑特性が低下し、逆に分子量が高すぎるとヘッドと潤滑層との吸着傾向が高くなる。そのため、重量平均分子量が1,500〜5,500であるパーフルオロポリエーテルが一般に使用されている。しかし、比較的分子量の大きいパーフルオロポリエーテルを使用した場合、一般的に保護層上に数10Å塗布した程度では分子と分子との間に隙間が生じ、保護層表面を完全に覆うことは困難である。このような比較的分子量の大きいパーフルオロポリエーテルを使用して保護層表面を完全に覆うためには、潤滑層の膜厚を50Å以上に厚く塗布しなければならず、50Å位まで厚くすると磁気記録媒体と磁気ヘッドとの吸着を回避することは困難である。
【0004】
近年では高密度記録に伴い磁気ヘッドの低浮上化が進み、磁気ヘッドの構造も従来のTRCヘッドからTri−Padヘッド、MRヘッド等の低浮上型ヘッドが採用されるようになってきた。それに伴い、ヘッド材質が触媒作用を受けるか、または摩擦熱を発生することにより、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の主鎖部(エーテル部位)では分解が進むことになる。さらに、この分解物やディスク表面に吸着したガス等の腐食成分が磁気ヘッド表面に転写され、磁気ヘッドの浮上特性を乱し、再生出力の低下を招くことになる。また、分解したパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、潤滑特性が低下するため保護層の摩耗が生じ、最悪の場合、ヘッドクラッシュを引き起こすことになる。
【0005】
一方で、従来から環状トリホスファゼン系潤滑剤は、潤滑特性の向上やパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の分解抑制に効果があることが知られている。例えば、特開平9−305961号公報では、以下の構造式で示されるような環状トリホスファゼン系潤滑剤をパーフルオロポリエーテル系潤滑剤と組み合わせて使用することにより磁気記録媒体における潤滑特性が改善されることを開示している。
【0006】
【化5】
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤と環状トリホスファゼン系潤滑剤とは非常に混ざりにくく、さらに潤滑層として塗布され、ある環境下に放置されると凝集してしまうという解決すべき課題がある。その結果、従来の技術では固定磁気記録媒体を用いた記録装置の特性が大幅に低下することがある。
【0008】
上述した課題を解決するために、各種パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いる試みが種々なされているが、要求される全ての性能を満足し得る技術は未だ確立されていないのが現状である。
【0009】
従って、本発明の目的は、高密度記録に伴う磁気ヘッドの低浮上化による潤滑剤の分解、保護膜の摩耗を防止し、長期にわたる潤滑特性の安定化(CSS耐久性の向上)を実現する磁気記録媒体およびその製造方法を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記の目的を達成するため、潤滑層に用いる潤滑剤について鋭意検討した結果、潤滑特性の向上またはパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の分解抑制に効果をもつ環状トリホスファゼン系潤滑剤と、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤とを同一分子構造内に有する化合物を使用し、前記の目的を達成できることを見出し本願発明を完成するに至った。
【0011】
すなわち、本発明の磁気記録媒体は、非磁性基体上に下地層、磁性層、保護層、および潤滑層を有し、上記潤滑層が分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含み、
【0012】
ここで、上述した分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、以下の構造式:
【0013】
【化6】
【0014】
および
【0015】
【化7】
【0016】
からなる群(式中、nは1〜5の整数、pは0または1以上の整数、qは0または1以上の整数で、p=0かつq=0を除く。)から少なくとも1つ選ばれる。
【0017】
また、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上に下地層を積層する工程と、該下地層上にカーボンを含有する磁性層を積層する工程と、該磁性層上に保護層を積層する工程と、該保護層上に潤滑層を積層する工程とを具え、上記潤滑層は、以下の構造式:
【0018】
【化8】
【0019】
および
【0020】
【化9】
【0021】
からなる群(式中、nは1〜5の整数、pは0または1以上の整数、qは0または1以上の整数で、p=0かつq=0を除く。)から選ばれる分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を少なくとも1つ用いて形成されることを特徴とする。
【0022】
ここで、上述した分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布する方法は、ディップコート法またはスピンコート法であることが好ましい。
【0023】
【発明の実施の形態】
本発明にもとづく磁気記録媒体は、該磁気記録媒体の表面の潤滑特性を改善するために潤滑層に分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を使用する。該分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、以下の構造式:
【0024】
【化10】
【0025】
および
【化11】
【0026】
【0027】
からなる群(式中、nは1〜5の整数、pは0または1以上の整数、qは0または1以上の整数で、p=0かつq=0を除く。)から選ばれる少なくとも1つの潤滑剤である。ここで、前記構造式(I)および(II)で示される潤滑剤におけるn、pおよびqの値は、それぞれ決定的なものではない。
【0028】
構造式(I)または(II)で示される分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、限定されるものではないが、例えば、鎖状分子の末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルのナトリウムアルコキシド、m−トリフルオロメチルフェノールのナトリウムフェノキシドとを慣用の方法にしたがってそれぞれ調製し、これらを環状トリホスファゼン化合物と混合することによって得られる。
【0029】
上記構造式(I)および(II)で示される分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル潤滑剤、並びに下記構造式(III)で示される潤滑剤は、単独でまたはこれらを組み合わせて使用することができ、単層または多層の潤滑層にしてもよい。また、必要に応じて任意の溶剤で希釈してもよく、0.05重量%の濃度が適当である。前記潤滑剤の塗布は、当業者に既知の方法、好ましくはディップコート法、スピンコート法を用いて行う。
【化12】
【0030】
本発明に係る分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を使用し、磁気記録媒体の表面を完全に覆うことにより、汚染物の吸着抑止および潤滑特性の向上を実現することができ、その結果、CSS耐久性に優れた磁気記録媒体を得ることが可能となる。
【0031】
本発明に係る磁気記録媒体の一実施態様例を図1に示し、図1を参照しながら以下に説明するが、これらに限定されるものではない。
【0032】
本発明に係る磁気記録媒体の一実施態様例では、非磁性基体11(例えばAl−Mg)および非磁性金属層12(例えば、合金基板上に無電解メッキしたNi−P)とからなる非磁性の基体1、該基体1の上に積層した非磁性の金属下地層2、該金属下地層2の上に薄膜状に積層した強磁性合金である磁性層3(例えば、Co−Cr−Ta、Co−Cr−Pt等)、さらに該磁性層3の上に積層した保護層4(例えば、DLC)とを備える。そして、前記のように保護層4まで順次積層した上に、さらに潤滑層5を設ける。
【0033】
以下、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法について実施例により説明するが、本発明は以下に示す実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。
【0034】
1.磁気記録媒体の作製
(実施例1)
最初に本発明に係る磁気記録媒体の潤滑層に使用する構造式(I)で示される潤滑剤の調製について例示する。
【0035】
(a)ナトリウムアルコキシド化
蒸留などでよく脱水させた30mlのHFE7200(商品名、3M社製)に金属ナトリウム1.0gを加えたものを、10gのパーフルオロポリエーテル系化合物(HO−CH2CF2(OCF2CF2)p−(OCF2)q−OCF2CH2−OH(pは0または1以上の整数、qは0または1以上の整数で、p=0かつq=0ではない。)、例えばFomblin Z-DOLアウジモンド(株)社製)と0.1gのピリジンとを80mlのHFE7200に溶解させた溶液に加えた後、0℃に冷却した。この溶液の温度を0℃以下に保ちながら、10時間にわたって撹拌した。NMR測定により反応の終点を確認した後、反応溶液を濾過して固形物を取り除き、純水で洗浄し、さらにHFE7200を除去して目的とするナトリウム パーフルオロアルコキシド8.0gを得た。
【0036】
(b)ナトリウムフェノキシド化
蒸留などでよく脱水させた30mlのジエチルエーテルに金属ナトリウム1.0gを加えたものを、10gのm−トリフルオロメチルフェノールと0.1gのピリジンとを80mlのジエチルエーテルに溶解させた溶液に加えた後、0℃に冷却した。この溶液を0℃以下に保ちながら、5時間にわたって撹拌した。NMR測定により反応の終点を確認した後、反応溶液を濾過して固形物を取り除き、純水で洗浄し、さらにジエチルエーテルを除去して目的とするナトリウム m−トリフルオロメチルフェノキシド8.5gを得た。
【0037】
(c)パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の調製
オートクレーブに、上記(a)で得られたナトリウム パーフルオロポリエーテルアルコキシドを2.0g、上記(b)で得られたナトリウム m−トリフルオロメチルフェノキシドを6.0g、ヘキサクロロホスファゼンN3P3Cl6を3.0g、さらにHFE7200を50ml入れて、オートクレーブ内をN2で置換した後、90℃で250時間にわたって反応させた。NMR測定により反応の終点を確認した後、水およびエタノールで洗浄し、所望の環状トリホスファゼンを鎖状分子の末端に有する1,2,3,4,5,6−フロロヘプタノールを2.4g得た。得られた潤滑剤は必要に応じて適当な溶剤で希釈して使用する。
【0038】
次に、上述のようにして得られたパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いた磁気記録媒体の製造について例示する。
【0039】
Al−Mg合金基板上に無電解メッキによりNi−Pメッキを施した非磁性金属層を13μm形成し、その表面をポリッシュにより表面粗さRaが10Åになるように研磨した後、ダイヤモンドスラリーを使用して、表面粗さRaが40Åとなるように、同心円上の溝をテクスチャー加工により施した。得られた基体を洗浄した後、DCスパッタ法により膜厚500ÅのCrからなる非磁性金属下地層、次いで膜厚300ÅのCo−Cr−Taからなる磁性層、さらに膜厚150ÅのDLCからなる保護層を作製した。
【0040】
上述のように保護層まで順次積層した上(以下、保護層の上という)に、分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル(I)の潤滑剤を3M社製のHFE−7100(商品名)といったフルオロカーボンを溶剤として用いて希釈し、0.05重量%の濃度に調製した。得られた潤滑剤溶液をディップコート法により塗布し、20Åの潤滑層を有する磁気記録媒体を作製した。
【0041】
(実施例2)
構造式(I)で示される潤滑剤の代りに、分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル(II)の潤滑剤を使用することを除いて、実施例1と同様に実施することにより相当する磁気記録媒体を作製した。
【0042】
なお、構造式(II)で示される潤滑剤の調製は、末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルとして、HO−CH2CF2−(OCF2CF2)p−(OCF2)q−OCF3(pは0または1以上の整数、qは0または1以上の整数で、p=0かつq=0ではない。)を用いて実施した。
【0043】
(参考例)
構造式(I)で示される潤滑剤の代りに、構造式(III)で示される潤滑剤を使用することを除いて、実施例1と同様に実施することにより相当する磁気記録媒体を作製した。
【0044】
なお、構造式(III)で示される潤滑剤の調製には、末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルの代りに、HO−CH2(CF2CF2)3 Fを用いて実施した。
【0045】
(比較例1)
構造式(I)で示される潤滑剤の代りに、アウジモント社製のFomblin Z-dol 4000(商品名)といった水酸基を末端基に有するパーフルオロポリエーテルを使用したことを除いて、実施例1と同様に実施することにより相当する磁気記録媒体を作製した。
【0046】
2.磁気記録媒体の評価
上述実施例1,2、参考例および比較例1で作製した各々の磁気記録媒体表面の潤滑層に関して、以下評価1および2に示すような分解に対する評価を行った。
【0047】
評価1
上述実施例1,2、参考例および比較例1において作製した各々の磁気記録媒体の表面上に、Al2O3−TiC粉と超純水との混合液1滴を滴下し、次いでデシケータ内に入れ80℃/80%相対湿度条件下で24時間放置した。次いで、磁気記録媒体の表面にある潤滑剤の分解の有無をフーリエ変換式赤外分光光度計(FT−IR)を用いて確認した。これらの結果を表1に示す。
【0048】
評価2
上述実施例1,2、参考例および比較例1において作製した各々の磁気記録媒体の表面上に超純水1滴を滴下した媒体と、10ccの1%H2SO4とを入れたシャーレをデシケータ内に入れ80℃/80%相対湿度の条件下で24時間放置した。次いで、磁気媒体の表面にある潤滑剤の分解の有無をフーリエ変換式赤外分光光度計(FT−IR)を用いて確認した。これらの結果を表1に示す。
【0049】
【表1】
【0050】
表1から明らかなように、評価1および評価2のいずれにおいても、潤滑層に本発明に係る分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を使用した磁気記録媒体(実施例1,2)では潤滑剤の分解が確認されなかった。一方、比較例1では潤滑剤の分解が確認された。
【0051】
次に、上述実施例1,2、参考例および比較例1において作製した磁気記録媒体に関して、以下評価3および4に示すような潤滑特性の評価を行った。
【0052】
評価3
上述実施例1,2、参考例および比較例1において作製した各々の磁気記録媒体の表面上に、ヘッド荷重が3.5gfの磁気ヘッドを、半径位置18.5mm、回転数1rpmで摺動させ、その時の動摩擦係数μIを測定した。次いで、回転数100rpmで摺動させた時の動摩擦係数μLを測定した。これらの結果を表2に示す。
【0053】
評価4
上述実施例1,2、参考例および比較例1において作製した各々の磁気記録媒体を、評価3と同様のヘッドを用い実際の磁気ディスクドライブに組み込み、初期摩擦係数μIを測定した。次いで、常温/常湿(25℃/50%)と60℃/80%相対湿度の条件下で20,000回のCSSを繰り返した後、摩擦係数μLを測定した。また、60℃/80%相対湿度の条件下で20,000回のCSSを繰り返したものについて、ヘッドの汚れの有無を光学顕微鏡により観察した。これらの結果を表2に示す。
【0054】
【表2】
【0055】
表2から明らかなように、評価3および4について、保護層を本発明に係る分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤で塗布した磁気記録媒体は、いずれの環境においても初期摩擦係数μIが小さく、20,000回のCSSにおける摩擦係数の上昇も少ない。一方、比較例1では摩擦係数が上昇し、さらに保護層の摩耗が生じた。このことから、本発明に係る潤滑剤を使用することで、磁気記録媒体の摺動特性およびCSS耐久性を改善できることが分かった。
【0056】
また、本発明に係る潤滑剤を保護層上に塗布した磁気記録媒体において、ヘッドの汚れは確認できなかった。
【0057】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明に係る分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を使用することにより、磁気ディスク表面からの潤滑剤や潤滑剤の分解物が磁気ヘッドに転写されることなく、かつ高速回転時の保護層の摩耗を防止することができる。その結果、従来のものに比べて長期使用時における潤滑層の特性安定に優れた磁気記録媒体を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明にもとづく磁気記録媒体の一例を示す断面斜視図である。
【符号の説明】
1 基体
2 非磁性下地層
3 磁性層
4 保護層
5 液体潤滑層
11 非磁性基板
12 非磁性金属層(メッキ層)
Claims (3)
- 前記分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布する方法が、ディップコート法またはスピンコート法であることを特徴とする請求項2に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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