WO2007105437A1 - 記録媒体用潤滑剤および磁気ディスク - Google Patents

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WO2007105437A1
WO2007105437A1 PCT/JP2007/053188 JP2007053188W WO2007105437A1 WO 2007105437 A1 WO2007105437 A1 WO 2007105437A1 JP 2007053188 W JP2007053188 W JP 2007053188W WO 2007105437 A1 WO2007105437 A1 WO 2007105437A1
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lubricant
magnetic disk
recording medium
lubricating agent
recording
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PCT/JP2007/053188
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Akinobu Wakabayashi
Yasuo Sakane
Original Assignee
Matsumura Oil Research Corp.
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Publication date
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    • C10M107/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound
    • C10M107/38—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound containing halogen
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
    • C10N2040/18—Electric or magnetic purposes in connection with recordings on magnetic tape or disc

Definitions

  • the present invention relates to a lubricant for a recording medium such as a magnetic disk and a magnetic tape, and a magnetic disk in which a lubricant layer is formed using the lubricant.
  • Perfluoropolyether compounds are generally used as lubricants for magnetic disks, and in particular, Fomblin compounds made of solbaine having low surface energy and low frictional force. Has become the mainstream. Fomblin compounds are perfluoropolyether compounds having a basic skeleton force S (CF CF 3 O) (CF 2 O) of the main chain.
  • the drive system of the magnetic disk drive has a contact 'start' stop (CSS) system in which the head and the disk come into contact with each other when the device starts and stops.
  • SCS contact 'start' stop
  • LZUL ramp 'load' unload
  • Such lubricants widely used include fomblin perfluoropolyether compounds having a plurality of polar groups in the molecule (for example, “fomblin Z-Tetraol ”), but this lubricant has not solved the problem of decomposition by alumina.
  • the end of the fomblin perfluoropolyether skeleton is used as a compound that suppresses the decomposition reaction by alumina despite having a fomblin perfluoropolyether chain in the molecule.
  • Compounds with modified phosphazene functional groups are known
  • UV treatment has been employed to firmly adhere the lubricant applied to the magnetic disk, but in recent years, UV (ultraviolet) treatment has begun to be studied. Since UV treatment has the advantage that there is no problem such as deterioration of the magnetic layer due to heat treatment that takes less time than heat treatment, future development is expected. However, conventional lubricants did not show excellent adhesion by UV treatment.
  • An object of the present invention is to provide a lubricant for a recording medium that adheres firmly to the recording medium by UV treatment and is not easily decomposed.
  • the present invention provides a lubricant for a recording medium and a magnetic disk as described below. [0011] 1. Formula (1);
  • the perfluoropolyether compound contained in the recording medium lubricant of the present invention has the formula (1);
  • This perfluoropolyether compound has a property of strongly adhering to a substrate disk by UV treatment.
  • the fluoralkyl group is more preferably a trifluoromethyl group, preferably a perfluoroalkyl group. As m, 10-25 are preferable.
  • the recording medium lubricant of the present invention is produced, for example, as follows.
  • m-trifluoromethylphenol, cyclophosphazene, metallic sodium and general-purpose solution Mix the medium (eg, diisopropyl ether) and stir at 70 ° C. for 48 hours. After completion of the reaction, the mixture is extracted with a solvent, and the solvent of the extract is distilled off to obtain a viscous liquid (pentatrifluoromethylphenoxyphosphazene). Then F (CF CF CF O) -CF CF C
  • “Demnum SA” manufactured by Daikin Industries, Ltd. may be mentioned.
  • the m of this perfluoropolyether compound is preferably 10-25.
  • Number average molecular weight ⁇ It is about 500-10000, and it is about 2000-4000.
  • the use of the recording medium lubricant of the present invention includes use as a lubricant for improving the sliding characteristics of a magnetic disk in a magnetic disk device.
  • the purpose of this is to reduce the coefficient of friction between the magnetic disk and the head, and therefore, as a lubricant in other recording devices in which sliding occurs between the recording medium such as magnetic tape and the head in addition to the magnetic disk.
  • it can be used as a surface coating agent for a magnetic head.
  • it may be used as a lubricant for equipment having a sliding part.
  • the lubricant of the present invention exhibits excellent adhesion to the protective layer of the substrate disk by UV treatment, a carbon protective film used as the protective layer, Si N, SiC
  • the lubricant of the present invention also exhibits the effect of suppressing the decomposition of the fomblin perfluoropolyether compound, and therefore can be used in combination with the fomblin lubricant. It can also be used in combination with non-fomblin lubricants (for example, “Demnam SA” manufactured by Daikin Industries, Ltd., “Crite Tutus 157FS” manufactured by DuPont, etc.).
  • non-fomblin lubricants for example, “Demnam SA” manufactured by Daikin Industries, Ltd., “Crite Tutus 157FS” manufactured by DuPont, etc.
  • FIG. 1 shows an outline of the configuration (cross section) of an example of the magnetic disk of the present invention.
  • the magnetic disk of the present invention has a recording layer 2 on a support 1, a protective layer 3 on the recording layer 2, and a lubricant for the above-described lubricant for the recording medium.
  • Layer 4 is the outermost layer.
  • Examples of the material of the support 1 include aluminum alloy, glass, and polycarbonate.
  • Examples of the material of the recording layer 2 include alloys in which chromium, platinum, tantalum and the like are included in an element capable of forming a ferromagnetic material such as iron, cobalt, and nickel, or oxides thereof. These are formed by a plating method, a sputtering method or the like.
  • Examples of the material for the protective layer 3 include diamond-like carbon, SiN, SiC, and SiO. These include sputtering, CVD, etc.
  • the lubricating layer 4 is usually formed by a dipping method using the recording medium lubricant of the present invention dissolved in a solvent and using this solution.
  • a solvent capable of dissolving the recording medium lubricant of the present invention is used.
  • fluorocarbon solvents for example, “PF-5060”, “PF-5080”, “HFE-7100”, “HFE-7200” manufactured by Sumitomo 3EM, “Bertrel XF” manufactured by DuPont
  • UV treatment is performed. This UV treatment is performed by irradiating ultraviolet light having a wavelength of around 185 nm.
  • the recording medium lubricant of the present invention contains a perfluoropolyether compound in which a fluoralkylphenoxyphosphazene functional group is introduced at one end of a demnam perfluoropolyether chain. Since this phosphazene functional group functions as a Lewis base, it has excellent decomposition resistance. In addition, since the terminal fluoroalkylphenoxyphosphazene functional group of the perfluoropolyether compound adheres strongly to the recording medium by UV treatment, scattering is reduced.
  • a magnetic disk having a lubricating layer formed using the recording medium lubricant of the present invention can withstand continuous sliding under high-speed rotation, and a magnetic disk drive equipped with the magnetic disk can perform at high speed. Recording Z playback becomes possible.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a magnetic disk of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing the lubrication characteristics of a magnetic disk.
  • the resulting viscous liquid was subjected to 19 F-NMR analysis, and the number average molecular weight was calculated.
  • the number average molecular weight was 3488.
  • Example 1 The viscous liquid (lubricant) obtained in Example 1 was subjected to a decomposition resistance test for alumina, an adhesion test by UV treatment, and an adhesion test by heat treatment.
  • the perfluoropolyether compound “A20H-2000” manufactured by Matsumura Oil Research Co., Ltd. and “Z-Tetraol-2000S” manufactured by Solvaine Soil was analyzed in the same manner. Decomposition resistance test for Mina, adhesion test by UV treatment and adhesion test by heat treatment were conducted.
  • alumina powder was used in each of the viscous liquid (lubricant) obtained in Example 1 and “A2 OH-2000” manufactured by Matsumura Oil Research Co., Ltd. and “Z-Tetraol- 2000S” manufactured by Solvaine Soil.
  • alumina powder was used. (Average particle size 100 m) was added to 20% by weight and mixed for 1 minute or more using a shaker. About the sample mixed uniformly, the decomposition resistance test by heating was implemented using the thermal analyzer (TG ZDTA). The test consists of a sample mixed with alumina and a sample not mixed The sample was weighed into an aluminum container and heated at a temperature of 250 ° C in a nitrogen atmosphere, and the weight loss rate of the sample was measured. The results are shown in Table 1.
  • the viscous liquid (lubricant) obtained in Example 1 has a low weight reduction rate and there is almost no difference in the weight reduction rate due to the presence or absence of alumina. It was confirmed that it was excellent in decomposition resistance against alumina.
  • Example 1 The viscous liquid (lubricant) obtained in Example 1, and “A2 011—2000” manufactured by Matsumura Oil Research Co., Ltd. “2-—61 61 ⁇ & 01—20003” manufactured by Chobi Solvay Co., Ltd. each of, dissolved in DuPont "Vertrel XF" were prepared each lubricant solution (0.1 wt 0/0). A 3.5-inch diameter magnetic disk was immersed in a lubricant solution, pulled up at a speed of 4 mmZs and coated with a lubricant, and then irradiated with ultraviolet light having wavelengths of 185 nm and 254 nm for 1 minute.
  • this disc was immersed in “Bertrel XF” for 1 minute and pulled up at a speed of lOmmZs to wash away the non-adhering lubricant.
  • the film thickness of the lubricant deposited on the disk was measured by FTIR-RAS (High Sensitivity Reflective Fourier Transform Infrared Spectroscopy). The results are shown in Table 2.
  • the viscous liquid (lubricant) obtained in Example 1 was dissolved in “Bertrel XF” manufactured by DuPont to prepare a lubricant solution (0.1 wt%). After immersing a 3.5-inch diameter magnetic disk consisting of a support, recording layer and protective layer in a lubricant solution for 1 minute, pulling it up at a speed of 4 mmZs and applying the lubricant, ultraviolet light including wavelengths 185 nm and 254 nm is applied. Irradiated for 1 minute. The film thickness of the lubricant deposited on the disk was measured with FTIR-RAS. Lubricant film thickness was 24.8A.

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Description

明 細 書
記録媒体用潤滑剤および磁気ディスク
技術分野
[0001] 本発明は、磁気ディスク、磁気テープなどの記録媒体用の潤滑剤および該潤滑剤 を用いて潤滑層を形成した磁気ディスクに関する。
背景技術
[0002] 磁気ディスク用潤滑剤としては、一般的にパーフルォロポリエーテルィ匕合物が用い られ、中でも低表面エネルギーかつ低摩擦力を有するソルべイネ土製のフォンブリン（ Fomblin)系化合物が主流となっている。フォンブリン系化合物は、主鎖の基本骨格 力 S(CF CF O) (CF O)のパーフルォロポリエーテル化合物である。
2 2 m 2 n
[0003] し力しながら、フォンブリン系化合物は、ヘッドスライダー部材に含まれているアルミ ナ（Al O )と反応して主鎖の切断が起こることが知られている（Macromolecules, 1
2 3
992年， 25卷， p. 6791— 6799)。この切断力進行すると、ノ ーフノレオ口ポジエーテ ル化合物が低分子化し、最終的には磁気ディスク上から揮発するという欠点を有して いる。
[0004] 一方、磁気ディスクドライブの駆動方式には、装置の起動 Z停止の際にヘッドとディ スクが接触するコンタクト 'スタート 'ストップ (CSS)方式と、停止時にヘッドがディスク 面外に退避するランプ'ロード'アンロード (LZUL)方式があり、方式の違いによって 潤滑剤への要求特性も異なる。
[0005] 近年、ディスク装置の高記録密度化や高速処理化が要望されており、これに対応し てヘッドとディスクとの距離 (浮上量)を小さくしたり、ディスクの回転を高速ィ匕する必 要がある。基本的にはヘッドとディスクが接触しない LZUL方式においても、低浮上 量ィ匕ゃ高速ィ匕に伴ってヘッドとディスクの接触頻度が増大し、潤滑剤がディスク表面 力もヘッドに移行したり、ディスク面外へ飛散したりする。その結果、ディスクの損傷に 至ることがあるため、潤滑剤としては、ディスク表面との付着性の強いものが望ましい 。このような潤滑剤として広く使われているものに、分子内に極性基を複数個有する フォンブリン系パーフルォロポリエーテルィ匕合物（例えば、ソルべイネ土製「フォンブリン Z— Tetraol」）があるが、この潤滑剤は、アルミナによって分解反応が起きるという問 題を解決できていない。
[0006] 一方、分子内にフォンブリン系のパーフルォロポリエーテル鎖を有しているにも関 わらず、アルミナによる分解反応が抑制される化合物として、フォンブリン系パーフル ォロポリエーテル骨格の末端をホスファゼン官能基で修飾したィ匕合物が知られている
(米国特許第 6608009号明細書、米国特許第 6605335号明細書)。これらの化合 物は、修飾したホスファゼン官能基の効果によって、アルミナによる分解が抑制され る。また、他のパーフルォロポリエーテルィ匕合物との相溶性も高ぐ優れた CSS耐性 を有する。し力しながら、ディスク表面との付着力は低ぐ LZUL方式用の潤滑剤とし ては不十分である。
[0007] 情報の記録 Z再生の高速ィ匕を図るために、磁気ディスクの回転数は、小型ドライブ においても、近い将来 7, OOOrpm以上になると予想される。磁気ディスクの回転数が 大きくなるに伴い、潤滑剤の飛散量も大きくなる傾向がある。また、高速回転させなが ら長期摺動を行うと、分解によって潤滑層が薄くなり、最終的には磁気ディスクの破 壊に至る。磁気ディスクドライブの信頼性を確保する上では、磁気ディスクとの付着力 が強ぐ且つ分解しにくい潤滑剤が必要である。
[0008] 従来、磁気ディスクに塗布した潤滑剤を強固に付着させるには熱処理が採用され ていたが、近年では UV (紫外線)処理も検討され始めている。 UV処理は熱処理に 比べて処理時間が短ぐ熱処理による磁性層の劣化などの問題もないという利点を 有するので、今後の展開が期待される。しかしながら、従来の潤滑剤は、 UV処理に よって優れた付着性を示さな力つた。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0009] 本発明の課題は、 UV処理により記録媒体と強固に付着し、且つ分解しにくい記録 媒体用潤滑剤を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0010] 本発明は、下記に示すとおりの記録媒体用潤滑剤および磁気ディスクを提供するも のである。 [0011] 1.式 ( 1) ;
F(CF CF CF O) -CF CF CH
2 2 2 m 2 2 ：
〔式中、 R1は
[0012] [化 1]
Figure imgf000005_0001
[0013] はじ のフルォロアルキル基を示す。）を示し、 mは 2
1 -4 〜60を示す。〕で表される パーフルォロポリエーテルィ匕合物を含有する記録媒体用潤滑剤。
[0014] 2.支持体上に記録層および保護層をこの順に形成し、該保護層の表面に上記項 1に記載の潤滑剤からなる潤滑層を形成した磁気ディスク。
[0015] 以下、本発明を詳細に説明する。
[0016] 本発明の記録媒体用潤滑剤に含まれるパーフルォロポリエーテルィ匕合物は、式（1 ) ;
F(CF CF CF O) -CF CF CH - R1 ( 1)
2 2 2 m 2 2 2
〔式中、 R1は
[0017] [化 2]
N N
—— O-fj- ~H。(C6H4)R]5
ヽ N
[0018] はじ のフルォロアルキル基を示す。）を示し、 mは 2〜60を示す。〕で表され、パ
1 -4
一フルォロポリエーテル鎖の一方の末端にシクロトリホスファゼン官能基を有する。こ のパーフルォロポリエーテルィ匕合物は、 UV処理によって基板ディスクに強く付着す る特性を有する。
[0019] 上記フルォロアルキル基としては、パーフルォロアルキル基が好ましぐトリフルォロ メチル基がより好ましい。 mとしては、 10〜25が好ましい。
[0020] 本発明の記録媒体用潤滑剤は、例えば、以下のようにして製造する。
[0021] m—トリフルォロメチルフエノール、シクロホスファゼン、金属ナトリウムおよび汎用溶 媒 (例えば、ジイソプロピルエーテル)を混合し、 70°Cで 48時間撹拌する。反応終了 後、溶媒で抽出し、抽出液力も蒸留により溶媒を留去して、粘ちよう液体 (ペンタトリフ ルォロメチルフエノキシホスファゼン）を得る。次いで、 F(CF CF CF O) -CF CF C
2 2 2 m 2 2
H -OH〔式中、 mは 2〜60を示す。〕で表わされるパーフルォロポリエーテル化合物
2
、上記で得た粘ちよう液体 (ペンタトリフルォロメチルフエノキシホスファゼン）、金属ナ トリウムおよびフッ素系溶媒 (例えば、（株)エフトロン製「エフトロニック FT— 2」 )を混合 し、 80°Cで 48時間撹拌する。反応終了後、フルォロカーボン系の溶剤で抽出し、抽 出液力も蒸留により溶剤を留去して、粘ちよう液体 (記録媒体用潤滑剤)を得る。
[0022] 製造原料の F(CF CF CF O) - CF CF CH -OH〔式中、 mは 2〜60を示す。〕で
2 2 2 m 2 2 2
表わされるパーフルォロポリエーテルィ匕合物としては、ダイキン工業 (株)製「デムナム SA」が挙げられる。このパーフルォロポリエーテル化合物の mは、 10〜25が好まし ヽ。数平均分子量【ま、約 500〜10000であり、約 2000〜4000であるの力好まし!/ヽ
[0023] 本発明の記録媒体用潤滑剤の用途としては、磁気ディスク装置内における磁気デ イスクの摺動特性を向上させるための潤滑剤としての用途が挙げられる。これは、磁 気ディスクとヘッドとの摩擦係数の低減が目的であるので、磁気ディスク以外にも磁 気テープなどの記録媒体とヘッドとの間に摺動が伴う他の記録装置における潤滑剤 としての用途も挙げられる。また、磁気ヘッドの表面コート剤としての用途も挙げられ る。また、記録装置に限らず、摺動を伴う部分を有する機器の潤滑剤としての用途も 考えられる。さらに、本発明の潤滑剤は、 UV処理により基板ディスクの保護層に対し て優れた付着性を示すため、該保護層として用いられる炭素保護膜や、 Si N、 SiC
3 4
、 SiO等の材料の潤滑剤としての用途も考えられる。
2
[0024] なお、本発明の潤滑剤は、フォンブリン系パーフルォロポリエーテルィ匕合物の分解 抑制効果も発揮するので、フォンブリン系の潤滑剤と併用することもできる。また、フォ ンブリン系以外の潤滑剤 (例えば、ダイキン工業 (株)製「デムナム SA」、デュポン社製 「クライトツタス 157FS」など）と併用することもできる。
[0025] 本発明の磁気ディスクは、支持体上に記録層および保護層をこの順に形成し、該 保護層の表面に上記記録媒体用潤滑剤からなる潤滑層を形成してなる。 [0026] 本発明の磁気ディスクの一例の構成（断面）の概略を、図 1に示す。
[0027] 図 1において、本発明の磁気ディスクは、支持体 1の上に記録層 2を有し、その上に 保護層 3を有し、さらにその上に上記記録媒体用潤滑剤力 なる潤滑層 4を最外層と して有する。
[0028] 支持体 1の材質としては、アルミニウム合金、ガラス、ポリカーボネート等が挙げられ る。記録層 2の材質としては、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性体を形成可能な元素 にクロム、白金、タンタル等をカ卩えた合金、またはそれらの酸化物が挙げられる。これ らは、メツキ法、スパッタ法等で形成される。保護層 3の材質としては、ダイアモンドラ イクカーボン、 Si N、 SiC、 SiO等が挙げられる。これらは、スパッタ法、 CVD法等
3 4 2
で形成される。
[0029] 潤滑層 4は、本発明の記録媒体用潤滑剤を溶剤に溶解し、この溶液を用いて、通 常、ディップ法により形成する。溶剤としては、本発明の記録媒体用潤滑剤を溶解す るものを使用する。具体的には、フルォロカーボン系の溶剤（例えば、住友スリーェム 社製の「PF— 5060」、 「PF— 5080」、 「HFE— 7100」、 「HFE— 7200」、デュポン 社製の「バートレル XF」）等が挙げられる。
[0030] 潤滑層 4を保護層 3に強固に付着させるために、 UV処理を行う。この UV処理は、 185nm付近の波長の紫外光を照射して行う。
発明の効果
[0031] 本発明の記録媒体用潤滑剤は、デムナム系パーフルォロポリエーテル鎖の一方の 末端にフルォロアルキルフエノキシホスファゼン官能基が導入されたパーフルォロポ リエーテルィ匕合物を含有しており、このホスファゼン官能基がルイス塩基として働くた め、耐分解性に優れている。また、 UV処理によって、該パーフルォロポリエーテル化 合物の末端フルォロアルキルフヱノキシホスファゼン官能基が記録媒体に強く付着 するので、飛散が低減される。本発明の記録媒体用潤滑剤を用いて形成された潤滑 層を有する磁気ディスクは、高速回転下での連続摺動にも耐えることができ、該磁気 ディスクを装着した磁気ディスクドライブは高速での記録 Z再生が可能になる。
図面の簡単な説明
[0032] [図 1]図 1は、本発明の磁気ディスクの一例を示す概略断面図である。 [図 2]図 2は、磁気ディスクの潤滑特性を示す図である。
符号の説明
[0033] 1 支持体
2 記録層
3 保護層
4 潤滑層
発明を実施するための最良の形態
[0034] 以下、実施例によって本発明をより詳細に説明する。
[0035] 実施例 1
アルゴン雰囲気下、 m—トリフルォロメチルフエノール 61. 5g (379mmol)、シクロ ホスファゼン 18. 4g (53mmol)、金属ナトリウム 7. 9g (344mmol)およびジイソプロ ピルエーテル 339mlを混合し、 70°Cで 48時間撹拌した。反応終了後、反応液にジ イソプロピルエーテルをカ卩えて抽出し、抽出液カゝら蒸留によりジイソプロピルエーテル を留去して、粘ちよう液体 54. lg (ペンタトリフルォロメチルフエノキシホスファゼン：2 3mmol) 得た Q
[0036] 次いで、アルゴン雰囲気下で、ダイキン工業 (株)製「デムナム SA— 2000」 50. 0 g (23mmol)、上記で得た粘ちよう液体 54. lg (ペンタトリフルォロメチルフエノキシホ スファゼン：23mmol)、金属ナトリウム 0. 52g (23mmol)および (株)エフトロン製「ェ フトロニック FT— 2」 180mlを混合し、 80°Cで 48時間撹拌した。 3%の硝酸水溶液で 反応を停止させた後に、反応液にデュポン社製「バートレル XF」を加えて抽出した。 抽出液からトルエン洗浄により未反応のペンタトリフルォロメチルフエノキシホスファゼ ンを除去し、蒸留により「バートレル ？」を留去して、粘ちよう液体 (記録媒体用潤滑 剤） 35. 4gを得た。
[0037] 得られた粘ちよう液体について、 19F— NMR分析を実施し、数平均分子量を算出し た。数平均分子量は、 3488であった。
[0038] 以下、 19F— NMR分析結果を示す。
19F— NMR (溶媒：なし。基準物質：生成物中の- OCF CF CF O-を— 129. 7ppm
2 2 2
とした。）： δ = -64. 0〜一 62. Oppm
[2F, RHCF CF CH -Ο-Ρ Ν -(OC Η CF ) ]]
2 2 3 3 6 4 "3 5
δ = -83. O 82. Oppm
〔3F, CF CF CF 0(CF CF CF O) CF CF CH O-PN]
3 2 2 2 2
δ = 84. 0- 83. 5ppm
[4F, CF CF CF 0(CF CF CF O) CF CF CH O-PN]
3 2 2 2 2 2 ]
δ = -85. 0〜一 84. 5ppm
[2F, CF CF CF 0(CF CF CF O) CF CF CH O-PN]
3 2 2 2 2 2 ]
δ = -86. 0〜一 85. 5ppm
[2F, CF CF CF 0(CF CF CF O) CF CF CH O-PN]
3 2 2 2 2 2 ]
δ = - 125. 0〜一 123. Oppm
[2F, CF CF CF 0(CF CF CF O) CF CF CH O-PN]
3 2 2 2 2 2 ]
δ = - 129. 0〜一 130. 5ppm
[2F, CF CF CF 0(CF CF CF O) CF CF CH O-PN]
3 2 2 2 2 2 ]
δ = - 130. 6〜一 131. Oppm
[2F, CF CF CF 0(CF CF CF O) CF CF CH O- PN〕(
― 2 2 2
[0039] 実施例 1で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）につ 、て、アルミナに対する耐分解性試 験、 UV処理による付着性試験および熱処理による付着性試験を実施した。比較の ために、パーフルォロポリエーテルィ匕合物として、（株)松村石油研究所製「A20H— 2000」およびソルべイネ土製「Z— Tetraol— 2000S」について、同様の方法で、アル ミナに対する耐分解性試験、 UV処理による付着性試験および熱処理による付着性 試験を実施した。
[0040] [アルミナに対する耐分解性試験]
実施例 1で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）、ならびに、（株)松村石油研究所製「A2 OH— 2000」およびソルべイネ土製「Z— Tetraol— 2000S」の各々に、アルミナ粉末（ 平均粒子径 100 m)を 20重量％となるように添加し、振とう器を用いて 1分以上混 合した。均一に混合した試料について、加熱による耐分解性試験を熱分析装置 (TG ZDTA)を用いて実施した。試験は、アルミナを混合した試料と混合しなかった試料 をアルミニウム容器に秤量し、窒素雰囲気下、 250°Cの温度で加熱して行い、試料の 重量減少率を測定した。その結果を表 1に示す。
[0041] [表 1]
Figure imgf000010_0001
[0042] 表 1から、実施例 1で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）は、重量減少率が低 ヽし、アル ミナの有無による重量減少率の差もほとんどないので、耐熱性とアルミナに対する耐 分解性に優れて 、ることが確認された。
[0043] [UV処理による付着性試験]
実施例 1で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）、ならびに、（株)松村石油研究所製「A2 011— 2000」ぉょびソルべィ社製「2—丁61^&01—20003」の各々を、デュポン社製「 バートレル XF」に溶解させ、各潤滑剤溶液 (0. 1重量0 /0)を調製した。直径 3. 5イン チの磁気ディスクを潤滑剤溶液に浸漬し、速度 4mmZsで引き上げて潤滑剤を塗布 した後に、波長 185nmと 254nmを含む紫外光を 1分間照射した。次に、このディスク を「バートレル XF」に 1分間浸漬し、速度 lOmmZsで引き上げて、付着していない潤 滑剤を洗浄した。ディスク上に付着した潤滑剤の膜厚を、 FTIR— RAS (高感度反射 型フーリエ変換赤外分光法)で測定した。その結果を表 2に示す。
[0044] [表 2] 表 2
Figure imgf000011_0001
[0045] [熱処理による付着性試験]
UV処理による付着性試験と同様にしてディスクに潤滑剤を塗布した後、比較として 一般的な熱処理（150°C)による付着性試験を行った。ディスク上に付着した潤滑剤 の膜厚の測定結果を表 3に示す。
[0046] [表 3]
表 3
Figure imgf000011_0002
[0047] 表 2および表 3から、実施例 1で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）は、熱処理では磁 気ディスクに全く付着しないものの、 UV処理によって極めて高い付着性を示すことが 確認された。このこと〖こより、潤滑剤の飛散低減効果が期待できる。
[0048] 実施例 2
実施例 1で得られた粘ちよう液体 (潤滑剤）をデュポン社製「バートレル XF」に溶解 させ、潤滑剤溶液 (0. 1重量％)を調製した。支持体、記録層および保護層からなる 直径 3. 5インチの磁気ディスクを潤滑剤溶液に 1分間浸漬し、速度 4mmZsで引き 上げて潤滑剤を塗布した後に、波長 185nmと 254nmを含む紫外光を 1分間照射し た。ディスク上に付着した潤滑剤の膜厚を、 FTIR— RASで測定した。潤滑剤の膜厚 は 24. 8Aであった。
[0049] 実施例 2で得られた磁気ディスクについて、接触摺動試験を実施した。
[0050] [接触摺動試験]
実施例 2で得られた磁気ディスクをフリクションテスターに組み込み、半径方向 r= 3 Ommの位置でサファイアボールを押し当てながら 90rpmで回転させ、その時の摩擦 力を測定した。比較のために、ソルべイネ土製「Z— Tetraol- 2000S」を塗布した後に 熱処理（150°C)を行うことにより潤滑層を形成した磁気ディスク (A)を用いて、同様 に摩擦力を測定した。それらの結果を図 2に示す。
[0051] 図 2から、実施例 2で得られた磁気ディスクは摩擦が少なぐ接触摺動に対して優れ た耐久性を示すことが確認された。

Claims

請求の範囲 式 (1) ; F(CF CF CF O) -CF CF CH - R1 (1) 2 2 2 m 2 2 2 〔式中、 R1は
[化 1]
Figure imgf000013_0001
はじ のフルォロアルキル基を示す。）を示し、 mは 2〜60を示す。〕で表される
1-4
パーフルォロポリエーテルィ匕合物を含有する記録媒体用潤滑剤。
支持体上に記録層および保護層をこの順に形成し、該保護層の表面に請求項 1に 記載の潤滑剤力 なる潤滑層を形成した磁気ディスク。
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