JP4215359B2 - シール材の製造方法 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車や建築物等に使用するシール材製造方法に関し、さらに詳しくは、安定的な低比重化を可能にし、かつ安定的な物性の確保を可能にしたシール材製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
自動車や建築物等に使用するシール材では、低比重化技術として微少な中空充填材を配合する方法がある。
【0003】
例えば、特開平4−8788号公報は液状シリコーン樹脂にプラスチックバルーンを配合した組成物を開示し、特開平4−173867号公報はシリコーン樹脂に硼珪酸塩からなるマイクロバルーンと、フェノール樹脂からなるマイクロバルーンを配合した組成物を開示している。
【0004】
しかし、これらプラスチックバルーン含有樹脂組成物は、マイクロバルーンの均一分散が難しく、安定的な低比重化を実現することが困難であり、また攪拌を充分に行って均一分散を図った場合には、マイクロバルーンが破壊され、硬化物としての物性を損ねてしまうという問題があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、安定的な低比重化を可能にし、かつ安定的な物性の確保を可能にしたシール材製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明のシール材の製造方法は、振動式攪拌機を用いて、粘度1万〜1000万cPのシール材組成物にマイクロバルーンを均一に分散させることを特徴とするものである。
【0008】
このようにマイクロバルーンのシール材組成物への攪拌に振動式攪拌機を用いることにより、高粘度のシール材組成物に対してマイクロバルーンを均一に分散させ、2次凝集することなく含有させることが可能になるので、安定的な低比重化と安定した硬化物の物性を得ることができる。
【0009】
本発明において、振動式攪拌機とはシール材組成物と気体とを合わせて通流させる導管と、該導管内に挿入された軸部の周囲に攪拌羽根を設けた攪拌体とを有し、該攪拌体をその軸方向に沿って振動自在に構成した攪拌機である。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成について添付の図面を参照して詳細に説明する。
【0011】
図1〜図3は本発明の実施形態からなるシール材の製造方法に使用する振動式攪拌機を例示するものである。図において、振動式攪拌機1は枠体2の上部にモータ3と振動源4を搭載し、枠体2の上部から円筒状の導管5を鉛直方向に吊下した構成になっている。
【0012】
導管5の内部には、軸部6aの周囲に攪拌羽根6bを螺旋状に形成した攪拌体6が挿入され、その軸部6aの上端が振動源4に連結されている。この振動源4はモータ3の回転を振動に変換し、攪拌体6をその軸方向に沿って振動させるようになっている。また、導管5は仕切り板7によって軸方向に沿って複数の混合室に区分されており、各混合室に攪拌羽根6bが配置されている。
【0013】
導管5の下端部には、シール材組成物Aを供給するための供給管8と、マイクロバルーンBを供給するための供給管9とがそれぞれ接続されている。一方、導管5の上部にはシール材組成物AにマイクロバルーンBを混入させたシール材Cを排出するための排出口10が設けられている。
【0014】
本発明では上記のような振動式攪拌機1を用いてシール材組成物にマイクロバルーンを均一に分散させる。即ち、供給管8から所定の流量でシール材組成物Aを供給すると共に、供給管9から所定の流量のマイクロバルーンBを供給し、これらシール材組成物AとマイクロバルーンBとを導管5内で合流させる。シール材組成物AとマイクロバルーンBの供給量に応じて導管5内の液面が上昇し、やがて排出口10からシール材Cとして排出されるが、その液面上昇過程において攪拌体6をその軸方向に沿って振動させる。このとき、攪拌体6の軸方向の振幅は4〜10mmとし、振動数は5〜30回/秒とすることが好ましい。
【0015】
供給管9から所定の流量のマイクロバルーンBを供給する際、マイクロバルーンは可塑剤と共にペースト状にしたものを使用しても良い。可塑剤としては、ジオクチルフタレート(DOP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジイソノニルフタレート(DINP)、ジイソデシルフタレート(DIDP)、ジラウリルフタレート(DLP)、ブチルベンジルフタレート(BBP)等のフタル酸エステル類;アジピン酸ジオクチル、琥珀酸イソデシル、セバシン酸ジブチル等の脂肪族二塩基酸エステル類;ジエチルグリコールジベンゾエート、ペンタエリスリトールエステル等のグリコールエステル類;オレイン酸ブチル、アセチルリシノール酸メチル等の脂肪族エステル類;リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、リン酸オクチルジフェニル等のリン酸エステル類;二塩基酸と二価アルコールとのポリエステル類等の1種もしくは2種以上が使用可能である。また、マイクロバルーンと共に空気や窒素ガス等の気体を同時に供給しても良い。
【0016】
攪拌体6に上記振動を与えると、図3(a),(b)に示すように、導管5の各混合室において攪拌体6に接触するシール材Cを瞬時にかつ十分に混合することができる。また、導管5はその軸方向に沿って複数の混合室に区分されているので、シール材Cは入口側から出口側に向けて徐々にその混合均一度を高めながら移動することになる。
【0017】
上述のように高粘度のシール材組成物にマイクロバルーンを分散させた場合、均一分散を容易に行え、攪拌時にマイクロバルーンが破壊されることがないため、シール材として安定的に比重を低下させることができる。また、マイクロバルーンの2次凝集が起こらないので、シール材として安定的な物性を得ることができる。
【0018】
本発明において、シール材組成物としては、20℃における粘性が1万〜1000万cP(センチポアズ)である高粘性のシール材を使用することができる。このシール材組成物としては、シリコーン系シール材組成物、ポリサルファイド系シール材組成物、ポリウレタン系シール材組成物、変成シリコーン系シール材組成物、ポリイソブチレン系シール材組成物を挙げることができる。
【0019】
一方、マイクロバルーンとしては、樹脂バルーンもしくはガラスバルーンを使用することができる。樹脂バルーンは、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン、スチレン系共重合体、ポリメタクリレート、ポリビニルアルコール、塩化ビニリデン−アクリロニトリル二元共重合体、アクリロニトリル−メタクリロニトリル二元共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル−ジビニルベンゼン三元共重合体等のいずれかで形成される。
【0020】
これらマイクロバルーンは平均粒径が5〜200μm、好ましくは30〜50μmの範囲にあり、真比重が0.01〜0.5、好ましくは0.10〜0.30の範囲にある。マイクロバルーンの平均粒径が上記範囲よりも小さいと低比重化が困難になり、逆に大きいとシール材として安定的な物性を得ることが困難になる。また、真比重が上記範囲よりも小さいと均一分散が困難になり、逆に大きいと低比重化が困難になる。これらマイクロバルーンの配合量は、シール材組成物に対して重量基準で0.5〜10%の範囲で選択すると良い。この配合量が上記範囲よりも少ないと低比重化が困難になり、逆に多いとシール材として安定的な物性を得ることが困難になる。
【0021】
【実施例】
下記実施例1,2及び比較例1〜8の方法により、シール材組成物にマイクロバルーンを分散させた。シール材組成物としては、1成分形ポリウレタン(商品名:シール21,横浜ゴム株式会社製)、2成分形変成シリコーン(商品名:スーパーII,横浜ゴム株式会社製)を使用した。また、マイクロバルーンとしては、アクリロニトリル−メタクリロニトリル二元共重合体(商品名:MFL−80GCA,松本油脂製薬株式会社製)を使用した。
【0022】
実施例1
図1〜図3に示す振動式攪拌機(冷化工業社製バイブロミキサー)を使用し、振動数20回/秒、滞留時間(攪拌時間)1分の条件下で、ポリウレタンからなるシール材組成物(粘度2万cP)に、平均粒径20μm、真比重0.18の樹脂バルーンを混練してシール材を作製した。
【0023】
比較例1
図1〜図3に示す振動式攪拌機(冷化工業社製バイブロミキサー)を使用し、振動数20回/秒、滞留時間(攪拌時間)1分の条件下で、ポリウレタンからなるシール材組成物(粘度2万cP)を混練してシール材を作製した。
【0024】
比較例2
2軸回転羽根式攪拌機(プラネタリーミキサー)を使用し、回転数1000rpmでポリウレタンからなるシール材組成物(粘度2万cP)に、平均粒径20μm、真比重0.18の樹脂バルーンを5分間混練したが、樹脂バルーンが均一に分散していなかったので、さらに5分間延長混練してシール材を作製した。
【0025】
比較例3
回転円盤式攪拌機(ディスパーミキサー)を使用し、回転数2000rpmでポリウレタンからなるシール材組成物(粘度2万cP)に、平均粒径20μm、真比重0.18の樹脂バルーンを5分間混練してシール材を作製した。
【0026】
比較例4
密閉式攪拌機(スタティックミキサー)を使用し、滞留時間(攪拌時間)1分の条件下で、ポリウレタンからなるシール材組成物(粘度2万cP)に、平均粒径20μm、真比重0.18の樹脂バルーンを混練してシール材を作製した。
【0027】
実施例2
図1〜図3に示す振動式攪拌機(冷化工業社製バイブロミキサー)を使用し、振動数30回/秒、滞留時間(攪拌時間)1分の条件下で、変成シリコーンからなるシール材組成物(粘度3万cP)に、平均粒径20μm、真比重0.18の樹脂バルーンを混練してシール材を作製した。
【0028】
比較例5
図1〜図3に示す振動式攪拌機(冷化工業社製バイブロミキサー)を使用し、振動数30回/秒、滞留時間(攪拌時間)1分の条件下で、変成シリコーンからなるシール材組成物(粘度3万cP)を混練してシール材を作製した。
【0029】
比較例6
2軸回転羽根式攪拌機(プラネタリーミキサー)を使用し、回転数1000rpmで変成シリコーンからなるシール材組成物(粘度3万cP)に、平均粒径20μm、真比重0.18の樹脂バルーンを5分間混練したが、樹脂バルーンが均一に分散していなかったので、さらに10分間延長混練してシール材を作製した。
【0030】
比較例7
回転円盤式攪拌機(ディスパーミキサー)を使用し、回転数2000rpmで変成シリコーンからなるシール材組成物(粘度3万cP)に、平均粒径20μm、真比重0.18の樹脂バルーンを5分間混練したが、樹脂バルーンが均一に分散していなかったので、さらに10分間延長混練してシール材を作製した。
【0031】
比較例8
密閉式攪拌機(スタティックミキサー)を使用し、滞留時間(攪拌時間)1分の条件下で、変成シリコーンからなるシール材組成物(粘度3万cP)に、平均粒径20μm、真比重0.18の樹脂バルーンを混練してシール材を作製した。
【0032】
これら実施例1,2及び比較例1〜8のシール材について、下記(1)及び(2)の方法により、比重及び引張特性を測定し、その結果を表1に示した。
(1)比重
JIS K7312に準拠して測定した。なお、ポリウレタン系シール材組成物に上記樹脂バルーンを混練した時に計算される理論比重は1.15であり、変成シリコーン系シール材組成物に上記樹脂バルーンを混練した時に計算される理論比重は1.16である。
(2)引張特性
JIS A1439(建築用シーリング材の試験方法)に準拠して、アルミニウム板の被着体で、各実施例及び比較例で得たシール材を供試体として挟み、23℃・50%RHで7日間養生し、50℃で7日間養生した後、50mm/min の速度で試験体を引っ張り、伸びが50%の時の引張応力M50(N/cm2 )、引張強度Tb(N/cm2 )及び最大伸び率Eb(%)を計測した。
【0033】
【表1】
Figure 0004215359
【0034】
この表1から判るように、実施例1のシール材はポリウレタン系シール材組成物に樹脂バルーンを均一に分散させているので、計算理論通りの比重が得られ、かつ比較例1と略同様の物性が得られた。また、バイブロミキサーを使用することにより、比較例2のプラネタリーミキサーや比較例3のディスパーミキサーに比べて短時間に樹脂バルーンを均一に分散させることができた。一方、比較例4ではスタティックミキサーの使用によりバイブロミキサーと同等の時間で均一分散されたが、樹脂バルーンが潰れたため低比重化はできず、引張強度や最大伸び率が大きく低下していた。また、実施例2及び比較例5〜8の変成シリコーン系組成物を使用した場合も上記と同様の結果が得られた。
【0035】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、振動式攪拌機を用いて、粘度1万〜1000万cPのシール材組成物にマイクロバルーンを均一に分散させたので、シール材の低比重化を安定的に可能にし、かつシール材の物性を安定的に確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態からなるシール材の製造方法に使用する振動式攪拌機を示す側面図である。
【図2】図1の振動式攪拌機の導管部分を示す拡大断面図である。
【図3】図2の振動式攪拌機の導管部分を示し、(a)は攪拌体下降時の拡大断面図であり、(b)は攪拌体上昇時の拡大断面図である。
【符号の説明】
1 振動式攪拌機
2 枠体
3 モータ
4 振動源
5 導管
6 攪拌体
6a 軸部
6b 攪拌羽根
A シール材組成物
B マイクロバルーン
C シール材

Claims (3)

  1. 振動式攪拌機を用いて、粘度1万〜1000万cPのシール材組成物にマイクロバルーンを均一に分散させるシール材の製造方法。
  2. 前記振動式攪拌機は、シール材組成物とマイクロバルーンとを合わせて通流させる導管と、該導管内に挿入された軸部の周囲に攪拌羽根を設けた攪拌体とを有し、該攪拌体をその軸方向に沿って振動自在に構成した請求項1に記載のシール材の製造方法。
  3. 前記振動式攪拌機の導管を軸方向に沿って複数の混合室に区分した請求項2に記載のシール材の製造方法。
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