JP4176978B2 - 光ファイバ大型母材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主に光通信に使用される光ファイバおよび光ファイバの元となる光ファイバ母材およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【背景技術】
光ファイバの元となる光ファイバ母材１は、図１に示すように、光ファイバのコアとなる中心層（コア母材）２の外周に、ガラス層３が形成されて成るものである。このような光ファイバ母材１を製造する工程では、例えば、まず、ＶＡＤ法（気相軸付法）によって図２（ａ）に示すように中心層２を作る。次に、これを高温で脱水・焼結してガラス化する。そして、このガラス化した中心層２を延伸して当該中心層２の外径を均一化する。
【０００３】
然る後に、例えばＯＶＤ法（Outer Vapor Deposition（外付け法））によって、図２（ｂ）に示すように、その中心層２の周囲にクラッドとなるガラス層３を合成・堆積する。この状態のものを多孔質母材（スート）４と呼ぶ。
【０００４】
その後、その多孔質母材４を高温に加熱し塩素ガスおよびヘリウムガスを用いて脱水や不純物の除去を行うと共に、焼結してガラス化する。このようにして、光ファイバ母材１を製造することができる。
【０００５】
そして、例えば図３に示すような線引き装置５を利用して、光ファイバ母材１を線引きすることにより、光ファイバ６を製造することができる。なお、図３中の符号１０は溶融炉を示し、符号１１は加熱手段（例えばヒータ）を示し、符号１２は、光ファイバ母材１の支持棒を示している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、最近、光ファイバ６の生産性を向上させて光ファイバ６の製造コストを低減させるために、光ファイバ母材１を大型化して当該光ファイバ母材１から作り出される光ファイバ６の長さを長くすることが試みられている。例えば、従来の光ファイバ母材１は外径が６０〜８０ｍｍ程度で、長さが１００cm程度であり、光ファイバ６の換算長で２００〜３００km程度を作り出すことができた。これに対して、例えば、光ファイバ母材１の外径を１０cm以上にし、長さを１４０〜１８０cm程度にして光ファイバ母材１を大型化することにより、当該大型の光ファイバ母材１から、例えば長さ１０００km以上の光ファイバ６を作り出すことができることとなる。
【０００７】
しかしながら、大型の光ファイバ母材１を従来と同様にして製造すると、今までには見られなかった現象が発生する場合があることが分かった。その現象とは、光ファイバ母材１を線引きする際に光ファイバ母材１を加熱すると、その表面に、図３の領域Ｘに示されるような部位において、不要な結晶が析出するというものである。この現象が生じると、外径が不均一な光ファイバ６が製造されてしまって、品質の良い光ファイバ６を安定的に製造することができないという問題が発生した。
【０００８】
この発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的は、品質に優れた光ファイバを安定的に作り出すことができる光ファイバ母材およびその製造方法およびその光ファイバ母材を利用した光ファイバを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明は次に示す構成をもって前記課題を解決する手段としている。すなわち、第１の発明は、光ファイバのコアとなる中心層を形成し、その後、その中心層の外周にガラス層を形成して多孔質母材を作製し、次に、その多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する方法で、前記光ファイバ母材の外径が１０ cm 以上である大型の光ファイバ母材と成す場合において、多孔質母材のガラス層において中心層側の密度を０．５ｇ／ cm ３ 以上、かつ、０．８ｇ／ cm ３ 以下に形成し、さらに、多孔質母材の中心層側から表面部分に向かって、少なくとも０．１ｇ／ cm ３ 以上多孔質母材の密度を低下させ、多孔質母材のガラス層における表面部分の密度を０．３ｇ／ cm ３ 以上、かつ、０．４ｇ／ cm ３ 以下に形成することを特徴としている。
【００１０】
第２の発明は、光ファイバのコアとなる中心層を形成し、その後、酸水素火炎にガラス層の原料となる四塩化珪素ガスを、火炎温度を低下させるようなフッ素含有化合物ガスを含有させずに供給してＯＶＤ法により高温下で火炎加水分解してガラス微粒子を生成し、当該生成したガラス微粒子を前記中心層の外周に堆積させてガラス層を形成することによって多孔質母材を作製し、次に、その多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する方法で、前記光ファイバ母材の外径が１０ cm 以上である大型の光ファイバ母材と成す場合において、少なくとも前記ガラス層の原料となるガスの噴出量と酸水素火炎の火力を設定することで、多孔質母材のガラス層において中心層側の密度を０．５ｇ／ cm ３ 以上、かつ、０．８ｇ／ cm ３ 以下に形成し、多孔質母材のガラス層における表面部分の密度を０．３ｇ／ cm ３ 以上、かつ、０．４ｇ／ cm ３ 以下に形成することを特徴としている。
【００１５】
本発明者の分析によると、大型の光ファイバ母材の線引き工程において光ファイバ母材の表面に析出する不要な結晶はクリストバライトであることが分かった。そして、その結晶を調査したところ、主に、アルミニウムやチタンやバナジウムなどの金属の不純物が核となっていた。
【００１６】
このことから、光ファイバ母材の表面部分の金属の不純物濃度と、クリストバライト発生の有無との関係を調べた。その結果、光ファイバ母材のガラス層の表面部分において、アルミニウムとチタンとバナジウムの合計不純物濃度が、０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内であれば、光ファイバ母材を線引きする際に、光ファイバ母材の表面に不要な結晶（クリストバライト）が発生することを抑制できることが分かった。
【００１７】
このような実験や分析の結果に基づいて、この発明において特徴的な構成が導き出された。この発明の構成を備えることによって、大型の光ファイバ母材を用いる場合にも、品質の良い光ファイバを安定的に製造することができることとなる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下に、この発明に係る実施形態例を図面に基づいて説明する。
【００１９】
まず、本発明の光ファイバ大型母材の製造方法の一実施形態例を用いて製造される光ファイバ母材の一例について説明する。この光ファイバ母材は、図１に示されるように、光ファイバのコアとなる中心層２の外周にガラス層３が形成されて成るものであり、外径が１０cm以上の大型の光ファイバ母材１と成している。
【００２０】
この光ファイバ母材１において特徴的なことは、光ファイバ母材１のガラス層３の表面部分（例えば表面から２０mmまでの部分）において、アルミニウム（Ａｌ）とチタン（Ｔｉ）とバナジウム（Ｖ）の合計不純物濃度（以下、合計不純物濃度と略して記す）が、０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内となっていることである。
【００２１】
光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度がそのような範囲内であることにより、光ファイバ母材１の線引き工程で、光ファイバ母材１の表面に不要な結晶（クリストバライト）が発生することを抑制できる。
【００２２】
このように不要結晶の発生を抑制できる光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度は、本発明者の実験に基づいて得られたものである。その実験とは次に示すようなものである。
【００２３】
まず、複数の大型の光ファイバ母材１に関し、それぞれ１本ずつ、表面部分を５０％濃度のフッ酸を利用して溶かし、その溶液をＩＣＰ質量分析した。その結果が表１に示されている。なお、表１において、Ａ，Ｂは、結晶が発生しなかった光ファイバ母材１を示し、Ｃ，Ｄは、結晶が発生した光ファイバ母材１を示している。
【００２４】
【表１】
【００２５】
また、結晶有りの光ファイバ母材１に関し、結晶部分の分析精度を高めるために、結晶が発生した部位の表面部分を約２cm２剥ぎ取り、それの表面部分（約３０μｍ程度の深さまでの部分）をフッ酸で溶解し、この溶液をＩＣＰ質量分析した。この評価を２回行った。その結果が表２に示されている。
【００２６】
【表２】
【００２７】
表１、表２の実験結果を利用して、結晶無しの光ファイバ母材１に関し、計算によって光ファイバ母材１の表面部分における合計不純物濃度の平均値を求めた。つまり、表１に示される実験結果から、結晶有りの光ファイバ母材１における合計不純物濃度と、結晶無しの光ファイバ母材１における合計不純物濃度との比が分かる。また、表２の実験結果により、結晶有りの光ファイバ母材１の合計不純物濃度の平均値は、３２×１０３ng／cm３である。これらのことから、結晶無しの光ファイバ母材１の表面部分における合計不純物濃度の平均値は、（０．３２／１８．１４）×３２×１０３＝０．５６×１０３（ng／cm３）と推定することができる。
【００２８】
さらに、上記同様にして、実験結果を利用して、結晶無しの光ファイバ母材１における合計不純物濃度の範囲を計算すると、最小値は、（０．１７／２５．８８）×３２×１０３＝０．２１×１０３（ng／cm３）と推定することができる。また、最大値は、（０．４６／１０．３９）×３２×１０３＝１．４×１０３（ng／cm３）と推定することができる。
【００２９】
以上のような実験と計算の結果に基づいて、光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度が、０．２×１０３ng／cm３以上であり、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内であれば、光ファイバ母材１の線引き工程で光ファイバ母材１の表面に不要な結晶が析出するのを抑制できることを本発明者は導き出した。なお、上記範囲の最大値（１６×１０３ng／cm３）は、結晶無しの光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度の平均値（０．５６×１０３（ng／cm３））と、結晶有りの光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度の平均値（３２×１０３（ng／cm３））との平均値である。
【００３０】
ところで、光ファイバ母材１の製造工程では、前述したように、まず、図２（ａ）に示すような中心層２を形成し、その後、ＯＶＤ法を利用して図２（ｂ）に示すようにガラス層３を形成して多孔質母材４を作製する。そのガラス層３を形成する際には、例えば、図２（ｂ）に示すように、バーナ８から酸素ガスと水素ガスを噴出して酸水素火炎９を作り出すと共に、この酸水素火炎９に、ガラス層３の原料となる例えば四塩化珪素のガスを供給する。これにより、その原料のガスが火炎加水分解してガラス微粒子（二酸化珪素）が生成され、このガラス微粒子が中心層２の外周に堆積してガラス層３が形成される。
【００３１】
このガラス層３を形成するＯＶＤ設備では、作業空間が金属（例えばアルミニウムやチタンやバナジウムなど）から成る部材により囲まれている。酸水素火炎９は非常に高温であることから、この酸水素火炎９の熱によって上記金属の囲い部材が高温となり、この囲い部材のアルミニウムやチタンやバナジウムなどの金属の不純物が固相状あるいは気相状の形態でガラス層３の内部に入り込むと考えられている。
【００３２】
このため、多孔質母材４を作製した後に、その多孔質母材４を高温に加熱し焼結（ガラス化）する焼結工程において、従来から、高温加熱によるガラス化と共に、塩素ガスを用いて多孔質母材４から金属などの不純物を除去することも行われていた。しかしながら、不純物除去が良好に行われず、これに起因して、前述したように、光ファイバ母材１の線引き工程で光ファイバ母材１の表面部分には不純物を核として結晶が析出する場合があった。
【００３３】
そこで、本発明者は、多孔質母材４の焼結工程で不純物の除去が良好に行われない原因を探った。これにより、その不純物除去が良好に行われるか否かは、多孔質母材４のガラス層３の密度が大きく関与していることが分かった。すなわち、多孔質母材４のガラス層３の密度が低い場合には、多孔質母材４の焼結工程において、不純物を除去するための塩素ガスがガラス層３の内部に流れ、この高温の塩素ガスによって不純物が気相化されてガラス層３から除去される。これに対して、多孔質母材４のガラス層３の密度が高すぎると、塩素ガスがガラス層３の内部を流れることが難しくなり、ガラス層３から不純物を良好に除去することができないのではないかと考えられる。
【００３４】
不純物除去の観点からだけで見れば、多孔質母材４のガラス層３の密度は低い方が好ましいが、ガラス層３の密度が低すぎると、その低密度のガラス層３を形成して多孔質母材４を作製した後の多孔質母材４の冷却時に、ガラス層３にクラックが発生し易くなる。クラックが発生すると、光ファイバ母材１全体が不良品になるという重大な問題が発生してしまう。
【００３５】
このようなことを考慮して、本発明者は、多孔質母材４のガラス層３の密度と、焼結工程における不純物除去の良し悪しと、クラック発生の有無との関係を実験により調べた。この実験の結果、多孔質母材４のガラス層３の表面部分の密度が、０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下の範囲内であれば、クラック発生を防止でき、かつ、不純物の除去を良好に行うことができることが分かった。
【００３６】
また、多孔質母材４のガラス層３の密度は、表面側から中心層２に向かうに従って高くなるものであり、ガラス層３の中心層２側の密度が、０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下の範囲内であることが好ましいことも分かった。ガラス層３の中心層２側の密度が低いと、ガラス層３が中心層２から剥離してしまうという問題が発生するが、ガラス層３の中心層２側の密度が、上記範囲内である場合には、中心層２からガラス層３が剥離する問題を防止することができる。
【００３７】
以上のことから、光ファイバ大型母材の製造方法の実施形態例は、中心層２の外周にガラス層３を形成する際に、ガラス層３の表面部分の密度が、０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下の範囲内となり、かつ、ガラス層３の中心層２側の密度が、０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下の範囲内となるように、バーナ８からの原料ガスの噴出量や、酸水素火炎９の火力などを適宜に設定してガラス層３を形成することとした。
【００３８】
図４は多孔質母材４の半径方向の密度分布をＸ線を利用して得たデータである。カーブ線Ａ、Ｂは中心の原料供給ノズル径を小さくしたバーナ（以下、小径バーナと記す）を用いてガラス層３を作製した多孔質母材４のデータであり、カーブ線Ｃは中心の原料供給ノズル径を大きくしたバーナ（以下、大径バーナと記す）を用いてガラス層３を作製した多孔質母材４のデータである。大径バーナは、小径バーナよりも火力が強く、ガラス層３の密度が高くなり、カーブ線Ｃのもの（大径バーナを用いた多孔質母材４）は、ガラス層３の表面部分の密度が０．４ｇ／cm３よりも高くなっている。このものは、焼結して光ファイバ母材１を製造し当該光ファイバ母材１を線引きしたときに、表面部分に不要な結晶が発生した。これに対して、カーブ線Ａ，Ｂのものは、ガラス層３の表面部分の密度が０．４ｇ／cm３以下であり、これらに関しては、光ファイバ母材１の線引き工程において表面に不要な結晶が発生しなかった。
【００３９】
このように表面部分の密度が０．４ｇ／cm３以下となるようにガラス層３を形成することによって、光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物密度を、前記適切な０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内にすることができ、これにより、光ファイバ母材１の線引き工程における結晶析出を防止することができる。
【００４０】
そして、以上のような光ファイバ母材１を線引きして製造された光ファイバ６は、ガラス層３から作り出された部分の合計不純物密度が、光ファイバ母材１のガラス層３と同様に、０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内となる。
【００４１】
ところで、アルミニウムやチタンは大気中にあるので、多孔質母材４のガラス層３の表面部分に含有されるアルミニウムやチタンの量は僅かではあるが変動することが考えられる。このことから、バナジウム濃度のみを利用することも考えられる。前記実験結果から、結晶の析出を防止することができる光ファイバ母材１の表面部分のバナジウムの不純物濃度は、０．１×１０２ng／cm３以上、かつ、１．０×１０３ng／cm３以下の範囲内であることが分かる。また、このような不純物濃度を持つ光ファイバ母材１から製造された光ファイバ６も、同様に、光ファイバ６の表面部分はバナジウムの不純物濃度が、０．１×１０２ng／cm３以上、かつ、１．０×１０３ng／cm３以下の範囲内である。
【００４２】
この実施形態例によれば、光ファイバ母材１は外径φが１０cm以上の大型の光ファイバ母材と成し、この光ファイバ母材１の製造工程において、中心層２の外周にガラス層３を形成する際に、そのガラス層３の表面側の密度を、０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下の範囲内に形成した。このため、そのガラス層３の形成工程（ＯＶＤ工程）の後工程である多孔質母材４の焼結工程において、不純物除去用の塩素ガスがガラス層３の内部を流れ易くなり、ガラス層３から不純物を良好に除去することができることとなる。
【００４３】
この結果、製造された光ファイバ母材１はそのガラス層３の表面部分におけるアルミニウムとチタンとバナジウムの合計不純物濃度が、０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内、あるいは、バナジウムの不純物濃度は、０．１×１０２ng／cm３以上、かつ、１．０×１０３ng／cm３以下の範囲内となる。
【００４４】
これにより、この大型の光ファイバ母材１を線引きして光ファイバ６を製造する際に、光ファイバ母材１の表面に不要な結晶が析出することを防止することができる。これにより、外径変動が無く特性が良い光ファイバ６を安定的に製造することができることとなり、２０ｍ／ｓ以上の高速線引きが可能となる。
【００４５】
また、この実施形態例では、光ファイバ母材１の製造工程において、中心層２の周囲にガラス層３を形成する際に当該ガラス層３の表面側の密度を０．３ｇ／cm３以上としたので、多孔質母材４の冷却時に、ガラス層３にクラックが発生するのを防止することができて、クラックに起因した光ファイバ母材１の不良発生を回避することができる。
【００４６】
さらに、この実施形態例では、ガラス層３を形成する際に、ガラス層３の中心層２側の密度を０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下の範囲内に形成した。このため、ガラス層３が中心層２から剥離してしまうという問題を防止することができる。
【００４７】
なお、この発明はこの実施形態例の形態に限定されるものではなく、様々な実施の形態を採り得る。例えば、この実施形態例では、中心層２の外周にガラス層３を形成する際に、図２（ｂ）に示す例では、２本のバーナ８を利用しているが、このバーナ８の本数は数に限定されるものではない。
【００４８】
【発明の効果】
この発明の光ファイバ大型母材の製造方法を用いて、外径が１０cm以上の大型の光ファイバ母材を製造することにより、例えば、ガラス層の表面部分は、アルミニウムとチタンとバナジウムの合計不純物濃度が０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内の光ファイバ大型母材、あるいは、ガラス層の表面部分は、バナジウムの不純物濃度が０．１×１０２ng／cm３以上、かつ、１．０×１０３ng／cm３以下の範囲内の光ファイバ大型母材を製造可能である。
【００４９】
このようにガラス層の表面部分の不純物濃度を低くできると、光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する際に、光ファイバ母材の表面に、不純物を核として不要な結晶が成長するのを防止することができる。したがって、外径が均一な光ファイバを安定的に製造することができることとなり、これに起因して高速線引きが可能となり、光ファイバの製造効率を飛躍的に向上させることができる。
【００５０】
そして、このような発明の光ファイバ母材を利用して製造された光ファイバは、光ファイバ母材と同様な不純物濃度を有することになり、当該光ファイバは外径が均一で、品質が良く、信頼性を高めることができる。
【００５１】
つまり、本発明の光ファイバ大型母材の製造方法によれば、その製造工程において、多孔質母材のガラス層における表面部分の密度を、０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下の範囲内に形成したので、多孔質母材の不純物除去工程において、ガラス層から不純物を良好に除去することができることとなり、この結果、多孔質母材を焼結して成る光ファイバ母材の表面部分の不純物濃度を、上記結晶析出を防止できる低い濃度にすることができる。
【００５２】
また、多孔質母材のガラス層における中心層側の密度を０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下の範囲内に形成することにより、中心層からガラス層が剥離するという問題を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】光ファイバ母材を説明するための図である。
【図２】光ファイバ母材の製造工程の一例を説明するための図である。
【図３】光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する工程を説明するための図である。
【図４】多孔質母材における半径方向の密度分布の実験データを示すグラフである。
【符号の説明】
１ 光ファイバ母材
２ 中心層
３ ガラス層
４ 多孔質母材
６ 光ファイバ
【発明の属する技術分野】
本発明は、主に光通信に使用される光ファイバおよび光ファイバの元となる光ファイバ母材およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【背景技術】
光ファイバの元となる光ファイバ母材１は、図１に示すように、光ファイバのコアとなる中心層（コア母材）２の外周に、ガラス層３が形成されて成るものである。このような光ファイバ母材１を製造する工程では、例えば、まず、ＶＡＤ法（気相軸付法）によって図２（ａ）に示すように中心層２を作る。次に、これを高温で脱水・焼結してガラス化する。そして、このガラス化した中心層２を延伸して当該中心層２の外径を均一化する。
【０００３】
然る後に、例えばＯＶＤ法（Outer Vapor Deposition（外付け法））によって、図２（ｂ）に示すように、その中心層２の周囲にクラッドとなるガラス層３を合成・堆積する。この状態のものを多孔質母材（スート）４と呼ぶ。
【０００４】
その後、その多孔質母材４を高温に加熱し塩素ガスおよびヘリウムガスを用いて脱水や不純物の除去を行うと共に、焼結してガラス化する。このようにして、光ファイバ母材１を製造することができる。
【０００５】
そして、例えば図３に示すような線引き装置５を利用して、光ファイバ母材１を線引きすることにより、光ファイバ６を製造することができる。なお、図３中の符号１０は溶融炉を示し、符号１１は加熱手段（例えばヒータ）を示し、符号１２は、光ファイバ母材１の支持棒を示している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、最近、光ファイバ６の生産性を向上させて光ファイバ６の製造コストを低減させるために、光ファイバ母材１を大型化して当該光ファイバ母材１から作り出される光ファイバ６の長さを長くすることが試みられている。例えば、従来の光ファイバ母材１は外径が６０〜８０ｍｍ程度で、長さが１００cm程度であり、光ファイバ６の換算長で２００〜３００km程度を作り出すことができた。これに対して、例えば、光ファイバ母材１の外径を１０cm以上にし、長さを１４０〜１８０cm程度にして光ファイバ母材１を大型化することにより、当該大型の光ファイバ母材１から、例えば長さ１０００km以上の光ファイバ６を作り出すことができることとなる。
【０００７】
しかしながら、大型の光ファイバ母材１を従来と同様にして製造すると、今までには見られなかった現象が発生する場合があることが分かった。その現象とは、光ファイバ母材１を線引きする際に光ファイバ母材１を加熱すると、その表面に、図３の領域Ｘに示されるような部位において、不要な結晶が析出するというものである。この現象が生じると、外径が不均一な光ファイバ６が製造されてしまって、品質の良い光ファイバ６を安定的に製造することができないという問題が発生した。
【０００８】
この発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的は、品質に優れた光ファイバを安定的に作り出すことができる光ファイバ母材およびその製造方法およびその光ファイバ母材を利用した光ファイバを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明は次に示す構成をもって前記課題を解決する手段としている。すなわち、第１の発明は、光ファイバのコアとなる中心層を形成し、その後、その中心層の外周にガラス層を形成して多孔質母材を作製し、次に、その多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する方法で、前記光ファイバ母材の外径が１０ cm 以上である大型の光ファイバ母材と成す場合において、多孔質母材のガラス層において中心層側の密度を０．５ｇ／ cm ３ 以上、かつ、０．８ｇ／ cm ３ 以下に形成し、さらに、多孔質母材の中心層側から表面部分に向かって、少なくとも０．１ｇ／ cm ３ 以上多孔質母材の密度を低下させ、多孔質母材のガラス層における表面部分の密度を０．３ｇ／ cm ３ 以上、かつ、０．４ｇ／ cm ３ 以下に形成することを特徴としている。
【００１０】
第２の発明は、光ファイバのコアとなる中心層を形成し、その後、酸水素火炎にガラス層の原料となる四塩化珪素ガスを、火炎温度を低下させるようなフッ素含有化合物ガスを含有させずに供給してＯＶＤ法により高温下で火炎加水分解してガラス微粒子を生成し、当該生成したガラス微粒子を前記中心層の外周に堆積させてガラス層を形成することによって多孔質母材を作製し、次に、その多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する方法で、前記光ファイバ母材の外径が１０ cm 以上である大型の光ファイバ母材と成す場合において、少なくとも前記ガラス層の原料となるガスの噴出量と酸水素火炎の火力を設定することで、多孔質母材のガラス層において中心層側の密度を０．５ｇ／ cm ３ 以上、かつ、０．８ｇ／ cm ３ 以下に形成し、多孔質母材のガラス層における表面部分の密度を０．３ｇ／ cm ３ 以上、かつ、０．４ｇ／ cm ３ 以下に形成することを特徴としている。
【００１５】
本発明者の分析によると、大型の光ファイバ母材の線引き工程において光ファイバ母材の表面に析出する不要な結晶はクリストバライトであることが分かった。そして、その結晶を調査したところ、主に、アルミニウムやチタンやバナジウムなどの金属の不純物が核となっていた。
【００１６】
このことから、光ファイバ母材の表面部分の金属の不純物濃度と、クリストバライト発生の有無との関係を調べた。その結果、光ファイバ母材のガラス層の表面部分において、アルミニウムとチタンとバナジウムの合計不純物濃度が、０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内であれば、光ファイバ母材を線引きする際に、光ファイバ母材の表面に不要な結晶（クリストバライト）が発生することを抑制できることが分かった。
【００１７】
このような実験や分析の結果に基づいて、この発明において特徴的な構成が導き出された。この発明の構成を備えることによって、大型の光ファイバ母材を用いる場合にも、品質の良い光ファイバを安定的に製造することができることとなる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下に、この発明に係る実施形態例を図面に基づいて説明する。
【００１９】
まず、本発明の光ファイバ大型母材の製造方法の一実施形態例を用いて製造される光ファイバ母材の一例について説明する。この光ファイバ母材は、図１に示されるように、光ファイバのコアとなる中心層２の外周にガラス層３が形成されて成るものであり、外径が１０cm以上の大型の光ファイバ母材１と成している。
【００２０】
この光ファイバ母材１において特徴的なことは、光ファイバ母材１のガラス層３の表面部分（例えば表面から２０mmまでの部分）において、アルミニウム（Ａｌ）とチタン（Ｔｉ）とバナジウム（Ｖ）の合計不純物濃度（以下、合計不純物濃度と略して記す）が、０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内となっていることである。
【００２１】
光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度がそのような範囲内であることにより、光ファイバ母材１の線引き工程で、光ファイバ母材１の表面に不要な結晶（クリストバライト）が発生することを抑制できる。
【００２２】
このように不要結晶の発生を抑制できる光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度は、本発明者の実験に基づいて得られたものである。その実験とは次に示すようなものである。
【００２３】
まず、複数の大型の光ファイバ母材１に関し、それぞれ１本ずつ、表面部分を５０％濃度のフッ酸を利用して溶かし、その溶液をＩＣＰ質量分析した。その結果が表１に示されている。なお、表１において、Ａ，Ｂは、結晶が発生しなかった光ファイバ母材１を示し、Ｃ，Ｄは、結晶が発生した光ファイバ母材１を示している。
【００２４】
【表１】
また、結晶有りの光ファイバ母材１に関し、結晶部分の分析精度を高めるために、結晶が発生した部位の表面部分を約２cm２剥ぎ取り、それの表面部分（約３０μｍ程度の深さまでの部分）をフッ酸で溶解し、この溶液をＩＣＰ質量分析した。この評価を２回行った。その結果が表２に示されている。
【００２６】
【表２】
表１、表２の実験結果を利用して、結晶無しの光ファイバ母材１に関し、計算によって光ファイバ母材１の表面部分における合計不純物濃度の平均値を求めた。つまり、表１に示される実験結果から、結晶有りの光ファイバ母材１における合計不純物濃度と、結晶無しの光ファイバ母材１における合計不純物濃度との比が分かる。また、表２の実験結果により、結晶有りの光ファイバ母材１の合計不純物濃度の平均値は、３２×１０３ng／cm３である。これらのことから、結晶無しの光ファイバ母材１の表面部分における合計不純物濃度の平均値は、（０．３２／１８．１４）×３２×１０３＝０．５６×１０３（ng／cm３）と推定することができる。
【００２８】
さらに、上記同様にして、実験結果を利用して、結晶無しの光ファイバ母材１における合計不純物濃度の範囲を計算すると、最小値は、（０．１７／２５．８８）×３２×１０３＝０．２１×１０３（ng／cm３）と推定することができる。また、最大値は、（０．４６／１０．３９）×３２×１０３＝１．４×１０３（ng／cm３）と推定することができる。
【００２９】
以上のような実験と計算の結果に基づいて、光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度が、０．２×１０３ng／cm３以上であり、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内であれば、光ファイバ母材１の線引き工程で光ファイバ母材１の表面に不要な結晶が析出するのを抑制できることを本発明者は導き出した。なお、上記範囲の最大値（１６×１０３ng／cm３）は、結晶無しの光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度の平均値（０．５６×１０３（ng／cm３））と、結晶有りの光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物濃度の平均値（３２×１０３（ng／cm３））との平均値である。
【００３０】
ところで、光ファイバ母材１の製造工程では、前述したように、まず、図２（ａ）に示すような中心層２を形成し、その後、ＯＶＤ法を利用して図２（ｂ）に示すようにガラス層３を形成して多孔質母材４を作製する。そのガラス層３を形成する際には、例えば、図２（ｂ）に示すように、バーナ８から酸素ガスと水素ガスを噴出して酸水素火炎９を作り出すと共に、この酸水素火炎９に、ガラス層３の原料となる例えば四塩化珪素のガスを供給する。これにより、その原料のガスが火炎加水分解してガラス微粒子（二酸化珪素）が生成され、このガラス微粒子が中心層２の外周に堆積してガラス層３が形成される。
【００３１】
このガラス層３を形成するＯＶＤ設備では、作業空間が金属（例えばアルミニウムやチタンやバナジウムなど）から成る部材により囲まれている。酸水素火炎９は非常に高温であることから、この酸水素火炎９の熱によって上記金属の囲い部材が高温となり、この囲い部材のアルミニウムやチタンやバナジウムなどの金属の不純物が固相状あるいは気相状の形態でガラス層３の内部に入り込むと考えられている。
【００３２】
このため、多孔質母材４を作製した後に、その多孔質母材４を高温に加熱し焼結（ガラス化）する焼結工程において、従来から、高温加熱によるガラス化と共に、塩素ガスを用いて多孔質母材４から金属などの不純物を除去することも行われていた。しかしながら、不純物除去が良好に行われず、これに起因して、前述したように、光ファイバ母材１の線引き工程で光ファイバ母材１の表面部分には不純物を核として結晶が析出する場合があった。
【００３３】
そこで、本発明者は、多孔質母材４の焼結工程で不純物の除去が良好に行われない原因を探った。これにより、その不純物除去が良好に行われるか否かは、多孔質母材４のガラス層３の密度が大きく関与していることが分かった。すなわち、多孔質母材４のガラス層３の密度が低い場合には、多孔質母材４の焼結工程において、不純物を除去するための塩素ガスがガラス層３の内部に流れ、この高温の塩素ガスによって不純物が気相化されてガラス層３から除去される。これに対して、多孔質母材４のガラス層３の密度が高すぎると、塩素ガスがガラス層３の内部を流れることが難しくなり、ガラス層３から不純物を良好に除去することができないのではないかと考えられる。
【００３４】
不純物除去の観点からだけで見れば、多孔質母材４のガラス層３の密度は低い方が好ましいが、ガラス層３の密度が低すぎると、その低密度のガラス層３を形成して多孔質母材４を作製した後の多孔質母材４の冷却時に、ガラス層３にクラックが発生し易くなる。クラックが発生すると、光ファイバ母材１全体が不良品になるという重大な問題が発生してしまう。
【００３５】
このようなことを考慮して、本発明者は、多孔質母材４のガラス層３の密度と、焼結工程における不純物除去の良し悪しと、クラック発生の有無との関係を実験により調べた。この実験の結果、多孔質母材４のガラス層３の表面部分の密度が、０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下の範囲内であれば、クラック発生を防止でき、かつ、不純物の除去を良好に行うことができることが分かった。
【００３６】
また、多孔質母材４のガラス層３の密度は、表面側から中心層２に向かうに従って高くなるものであり、ガラス層３の中心層２側の密度が、０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下の範囲内であることが好ましいことも分かった。ガラス層３の中心層２側の密度が低いと、ガラス層３が中心層２から剥離してしまうという問題が発生するが、ガラス層３の中心層２側の密度が、上記範囲内である場合には、中心層２からガラス層３が剥離する問題を防止することができる。
【００３７】
以上のことから、光ファイバ大型母材の製造方法の実施形態例は、中心層２の外周にガラス層３を形成する際に、ガラス層３の表面部分の密度が、０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下の範囲内となり、かつ、ガラス層３の中心層２側の密度が、０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下の範囲内となるように、バーナ８からの原料ガスの噴出量や、酸水素火炎９の火力などを適宜に設定してガラス層３を形成することとした。
【００３８】
図４は多孔質母材４の半径方向の密度分布をＸ線を利用して得たデータである。カーブ線Ａ、Ｂは中心の原料供給ノズル径を小さくしたバーナ（以下、小径バーナと記す）を用いてガラス層３を作製した多孔質母材４のデータであり、カーブ線Ｃは中心の原料供給ノズル径を大きくしたバーナ（以下、大径バーナと記す）を用いてガラス層３を作製した多孔質母材４のデータである。大径バーナは、小径バーナよりも火力が強く、ガラス層３の密度が高くなり、カーブ線Ｃのもの（大径バーナを用いた多孔質母材４）は、ガラス層３の表面部分の密度が０．４ｇ／cm３よりも高くなっている。このものは、焼結して光ファイバ母材１を製造し当該光ファイバ母材１を線引きしたときに、表面部分に不要な結晶が発生した。これに対して、カーブ線Ａ，Ｂのものは、ガラス層３の表面部分の密度が０．４ｇ／cm３以下であり、これらに関しては、光ファイバ母材１の線引き工程において表面に不要な結晶が発生しなかった。
【００３９】
このように表面部分の密度が０．４ｇ／cm３以下となるようにガラス層３を形成することによって、光ファイバ母材１の表面部分の合計不純物密度を、前記適切な０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内にすることができ、これにより、光ファイバ母材１の線引き工程における結晶析出を防止することができる。
【００４０】
そして、以上のような光ファイバ母材１を線引きして製造された光ファイバ６は、ガラス層３から作り出された部分の合計不純物密度が、光ファイバ母材１のガラス層３と同様に、０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内となる。
【００４１】
ところで、アルミニウムやチタンは大気中にあるので、多孔質母材４のガラス層３の表面部分に含有されるアルミニウムやチタンの量は僅かではあるが変動することが考えられる。このことから、バナジウム濃度のみを利用することも考えられる。前記実験結果から、結晶の析出を防止することができる光ファイバ母材１の表面部分のバナジウムの不純物濃度は、０．１×１０２ng／cm３以上、かつ、１．０×１０３ng／cm３以下の範囲内であることが分かる。また、このような不純物濃度を持つ光ファイバ母材１から製造された光ファイバ６も、同様に、光ファイバ６の表面部分はバナジウムの不純物濃度が、０．１×１０２ng／cm３以上、かつ、１．０×１０３ng／cm３以下の範囲内である。
【００４２】
この実施形態例によれば、光ファイバ母材１は外径φが１０cm以上の大型の光ファイバ母材と成し、この光ファイバ母材１の製造工程において、中心層２の外周にガラス層３を形成する際に、そのガラス層３の表面側の密度を、０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下の範囲内に形成した。このため、そのガラス層３の形成工程（ＯＶＤ工程）の後工程である多孔質母材４の焼結工程において、不純物除去用の塩素ガスがガラス層３の内部を流れ易くなり、ガラス層３から不純物を良好に除去することができることとなる。
【００４３】
この結果、製造された光ファイバ母材１はそのガラス層３の表面部分におけるアルミニウムとチタンとバナジウムの合計不純物濃度が、０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内、あるいは、バナジウムの不純物濃度は、０．１×１０２ng／cm３以上、かつ、１．０×１０３ng／cm３以下の範囲内となる。
【００４４】
これにより、この大型の光ファイバ母材１を線引きして光ファイバ６を製造する際に、光ファイバ母材１の表面に不要な結晶が析出することを防止することができる。これにより、外径変動が無く特性が良い光ファイバ６を安定的に製造することができることとなり、２０ｍ／ｓ以上の高速線引きが可能となる。
【００４５】
また、この実施形態例では、光ファイバ母材１の製造工程において、中心層２の周囲にガラス層３を形成する際に当該ガラス層３の表面側の密度を０．３ｇ／cm３以上としたので、多孔質母材４の冷却時に、ガラス層３にクラックが発生するのを防止することができて、クラックに起因した光ファイバ母材１の不良発生を回避することができる。
【００４６】
さらに、この実施形態例では、ガラス層３を形成する際に、ガラス層３の中心層２側の密度を０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下の範囲内に形成した。このため、ガラス層３が中心層２から剥離してしまうという問題を防止することができる。
【００４７】
なお、この発明はこの実施形態例の形態に限定されるものではなく、様々な実施の形態を採り得る。例えば、この実施形態例では、中心層２の外周にガラス層３を形成する際に、図２（ｂ）に示す例では、２本のバーナ８を利用しているが、このバーナ８の本数は数に限定されるものではない。
【００４８】
【発明の効果】
この発明の光ファイバ大型母材の製造方法を用いて、外径が１０cm以上の大型の光ファイバ母材を製造することにより、例えば、ガラス層の表面部分は、アルミニウムとチタンとバナジウムの合計不純物濃度が０．２×１０３ng／cm３以上、かつ、１６×１０３ng／cm３以下の範囲内の光ファイバ大型母材、あるいは、ガラス層の表面部分は、バナジウムの不純物濃度が０．１×１０２ng／cm３以上、かつ、１．０×１０３ng／cm３以下の範囲内の光ファイバ大型母材を製造可能である。
【００４９】
このようにガラス層の表面部分の不純物濃度を低くできると、光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する際に、光ファイバ母材の表面に、不純物を核として不要な結晶が成長するのを防止することができる。したがって、外径が均一な光ファイバを安定的に製造することができることとなり、これに起因して高速線引きが可能となり、光ファイバの製造効率を飛躍的に向上させることができる。
【００５０】
そして、このような発明の光ファイバ母材を利用して製造された光ファイバは、光ファイバ母材と同様な不純物濃度を有することになり、当該光ファイバは外径が均一で、品質が良く、信頼性を高めることができる。
【００５１】
つまり、本発明の光ファイバ大型母材の製造方法によれば、その製造工程において、多孔質母材のガラス層における表面部分の密度を、０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下の範囲内に形成したので、多孔質母材の不純物除去工程において、ガラス層から不純物を良好に除去することができることとなり、この結果、多孔質母材を焼結して成る光ファイバ母材の表面部分の不純物濃度を、上記結晶析出を防止できる低い濃度にすることができる。
【００５２】
また、多孔質母材のガラス層における中心層側の密度を０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下の範囲内に形成することにより、中心層からガラス層が剥離するという問題を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】光ファイバ母材を説明するための図である。
【図２】光ファイバ母材の製造工程の一例を説明するための図である。
【図３】光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造する工程を説明するための図である。
【図４】多孔質母材における半径方向の密度分布の実験データを示すグラフである。
【符号の説明】
１ 光ファイバ母材
２ 中心層
３ ガラス層
４ 多孔質母材
６ 光ファイバ
Claims (2)
- 光ファイバのコアとなる中心層を形成し、
その後、その中心層の外周にガラス層を形成して多孔質母材を作製し、次に、その多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する方法で、前記光ファイバ母材の外径が１０cm以上である大型の光ファイバ母材と成す場合において、
多孔質母材のガラス層において中心層側の密度を０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下に形成し、さらに、多孔質母材の中心層側から表面部分に向かって、少なくとも０．１ｇ／cm３以上多孔質母材の密度を低下させ、多孔質母材のガラス層における表面部分の密度を０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下に形成することを特徴とした光ファイバ大型母材の製造方法。 - 光ファイバのコアとなる中心層を形成し、
その後、酸水素火炎にガラス層の原料となる四塩化珪素ガスを、火炎温度を低下させるようなフッ素含有化合物ガスを含有させずに供給してＯＶＤ法により高温下で火炎加水分解してガラス微粒子を生成し、当該生成したガラス微粒子を前記中心層の外周に堆積させてガラス層を形成することによって多孔質母材を作製し、次に、その多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する方法で、前記光ファイバ母材の外径が１０cm以上である大型の光ファイバ母材と成す場合において、
少なくとも前記ガラス層の原料となるガスの噴出量と酸水素火炎の火力を設定することで、多孔質母材のガラス層において中心層側の密度を０．５ｇ／cm３以上、かつ、０．８ｇ／cm３以下に形成し、多孔質母材のガラス層における表面部分の密度を０．３ｇ／cm３以上、かつ、０．４ｇ／cm３以下に形成することを特徴とした光ファイバ大型母材の製造方法。
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