JP2000095538A - 耐熱性誘電物体を含む物品を製造する方法 - Google Patents

耐熱性誘電物体を含む物品を製造する方法

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JP2000095538A JP11239080A JP23908099A JP2000095538A JP 2000095538 A JP2000095538 A JP 2000095538A JP 11239080 A JP11239080 A JP 11239080A JP 23908099 A JP23908099 A JP 23908099A JP 2000095538 A JP2000095538 A JP 2000095538A
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Jr James William Fleming
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、耐熱性誘電体、特にガラス光ファ
イバ・プリフォームに関する。 【解決手段】 耐熱性誘電物体、特にシリカ・ゾル−ゲ
ル物体の平滑度が、比較的簡単な方法で大きく改善され
る。すなわち、物体の表面がプラズマ・トーチによって
誘発されるようなプラズマ火球によって処理される。こ
の処理は、ゾル−ゲル工程によって形成されるオーバク
ラッディング・チューブにおいて、RAで測定される粗
度を、少なくとも2倍、通常、少なくとも5倍低減する
ことができる。また、ビレットから線引きされたシリカ
・チューブの平滑度を改善することもできる。通常、上
記方法は、シリカ物体の粗度を約1マイクロインチ以下
のRAまで低減する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性誘電物体に
関し、特にガラス光ファイバ・プリフォームに関する。
【0002】
【従来の技術、及び、発明が解決しようとする課題】光
ファイバはガラス・プリフォームから製造される。その
開示を引用によって本明細書の記載に援用する、F.D
iMarcello他、「ファイバ線引きと強度特
性」、光ファイバ通信、第1巻、Academic P
ress,Inc.、1995年、179〜248ペー
ジで説明されているように、プリフォームは一般に、プ
リフォームの一部が下がって炉領域に入るように、線引
きタワーに垂直に配置される。炉領域の中に設置された
プリフォームの部分は軟化し始め、プリフォームの下端
は、ネックダウン領域として知られる、ガラスが流れて
プリフォームのもとの断面積からファイバの望ましい断
面積になる領域を形成する。このネックダウン領域の下
端から、光ファイバが線引きされる。
【0003】光ファイバは、通常、必要に応じてゲルマ
ニウムのような屈折率上昇元素でドーピングされた高純
度石英ガラス・コアと、必要に応じてフッ素のような屈
折率低下元素でドーピングされた高純度石英ガラスの内
部クラッディングと、ドーピングされていない石英ガラ
スの外部クラッディングとを含む。製造方法によって
は、こうしたファイバを製造するプリフォームは、外部
クラッディング用のオーバクラッディング・チューブを
形成し、コア材料と内部クラッディング材料を含むロッ
ドを別個に形成することで製造されることがある。オー
バクラッディング・チューブは、例えば、その開示を引
用によって本明細書の記載に援用する、米国特許第5,
240,488号で説明されるようなゾル−ゲル工程に
よって製造することができる。チューブをシリカ・ビレ
ットから線引きすることでオーバクラッディング・チュ
ーブを形成することも可能であり、こうしたチューブは
市販されている。コア/内部クラッディング・ロッド
は、気相軸付け法(VAD)、外付け法(OVD)、内
付けCVD法(MCVD)を含む、当業技術分野に熟練
した者に周知の種々の蒸着方法の何れかによって製造さ
れる。MCVDは、その開示を引用によって本明細書の
記載に援用する、米国特許第4,217,027号、第
4,262,035号および第4,909,816号で
説明されている。MCVDは、シリカ・チューブ(基板
チューブとして知られる)の内面に、例えば、シリコン
とゲルマニウムを含む気体の混合物である高純度気体を
通過させる一方で、チューブの外面をトラバース酸水素
トーチで加熱する工程を必要とする。チューブの加熱さ
れた範囲で、気相反応が発生し、粒子をチューブの壁に
蒸着する。この蒸着物は、トーチより前に形成され、ト
ーチが通過する際に焼結される。この工程は、必要な量
のシリカおよび/またはゲルマニウムでドーピングされ
たシリカが蒸着されるまで、気体を連続的に通過させて
繰り返される。蒸着が完了すると、物体が加熱され、基
板チューブをつぶして1つにまとめられたロッドを得る
が、その際、基板チューブは内部クラッディング材料の
外側部分を構成する。その開示を引用によって本明細書
の記載に援用する、米国特許第4,775,401号で
説明されているように、完成したプリフォームを得るた
めに、オーバクラッディング・チューブが、通常、コア
・ロッドの上に配置され、その構成要素が加熱され、つ
ぶされて、中実な1つにまとめられたプリフォームとな
る。チューブをつぶしてロッドにする前に、例えば、溶
剤によるクリーニング、火仕上げおよび/またはエッチ
ングによって、ロッドの外面および/またはオーバクラ
ッディング・チューブの内面を処理することが望ましい
ことがある。しかし、こうした処理の中には、表面材料
の一部を除去する必要があり、および/または機械的ス
トレスまたは化学的浸食を伴うといった点で必要以上に
過酷なものがある。プリフォーム構成要素を処理し、プ
リフォームを形成する現在の方法は十分であるが、改善
および/または代替案が望ましい。
【0004】
【課題を解決するための手段】比較的簡単な処理によっ
て、耐熱性誘電物体、特にシリカ・ゾル−ゲル物体の平
滑度を大きく改善できることがわかった。すなわち、物
体の表面は、物体表面の平滑度を増大するが物体表面を
大きく除去することのない条件で、プラズマ・トーチに
よって誘発されるようなプラズマ火球によって処理され
る(物体表面の大きな除去とは、プラズマ処理の完了
後、除去量を測定し、物体表面の少なくとも90%から
約0.1mmを超える量が除去されることを示す。例え
ば、以下より詳細に説明されるように、物体の端部領域
では、トラバース火球の作用による0.1mmを超える
除去がよく見られる。耐熱性とは、本質的な変化なしに
約1600℃までの温度に耐えられる、比較的低い熱伝
導率のセラミック材料を示す。誘電体とは、電気絶縁材
料、すなわち、約106ohm−cm以上の抵抗率を有
する材料を示す)。
【0005】上記処理は、ゾル−ゲル工程によって形成
されるシリカ・オーバクラッディング・チューブにおい
て、RAで測定される粗度を、少なくとも2倍、通常、
少なくとも5倍、有利には少なくとも10倍低減でき
る。また、ビレットから線引きされたシリカ・チューブ
の粗度を、一般に少なくとも2倍低減できる。通常、上
記方法はシリカ物体の粗度を約1マイクロインチ以下、
有利には0.5マイクロインチ以下のRAまで低減する
(RAは、特定のサンプリング長さにわたって、表面の
輪郭から測定された中心線に対する粗度不規則性の算術
平均を反映する周知の粗度パラメータである。RA測定
は、例えば、その開示を引用によって本明細書の記載に
援用する、DIN 4768、ISO 4287、AN
SI B46.1といった規格で説明されている。ここ
で使用される場合、RAは1組の少なくとも12のサン
プリングの平均RAであり、各サンプリングは少なくと
も0.2インチの長さにわたって行われる)。
【0006】その結果、本発明は光ファイバ・プリフォ
ームで使用されるような物体の粗度を改善する簡単な方
法を提供し、この平滑度によって、プリフォームを形成
する際各構成要素間のより良好な嵌合が提供される。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明によれば、例えば、石英ガ
ラス・オーバクラッディング・チューブ、シリカ・コア
・ロッド、石英ガラス光ファイバ・プリフォームまたは
平面導波管といった耐熱性誘電物体がプラズマ火球の使
用によって加熱され、物体の平滑度が改善される。中実
および中空両方の、様々な形状の耐熱性誘電物体につい
て本発明の方法を使用することが可能である。例えば、
上記方法は、光ファイバ・プリフォーム用シリカ・オー
バクラッディング・チューブ、特にゾル−ゲル工程によ
って形成されたチューブの内面の粗度を改善するのに有
効である。実際、本処理は、RAで測定されるこうした
オーバクラッディング・チューブの粗度を、少なくとも
2倍、通常、少なくとも5倍、有利には少なくとも10
倍低減できる。また、ビレットから線引きされたシリカ
・チューブの粗度を、一般に少なくとも2倍低減でき
る。上記方法は、一般に、シリカ物体の粗度を、約1マ
イクロインチ以下、有利には0.5マイクロインチ以下
のRAまで低減する。平滑化の仕組みは複雑であるが、
少なくとも中空物体の内面については、プラズマ火球に
よって発生する熱によって表面材料が除去された後、火
球の前の内面に再蒸着するが、そこでは再蒸着した材料
の少なくとも一部が溶解し、火球が通り過ぎると冷却さ
れると考えられる。除去、再蒸着および溶解のこの組み
合わせが平滑度を向上させると思われるが、材料の除去
と再蒸着の程度が小さい時だけ平滑化が得られると考え
られる。
【0008】必要に応じて、上記方法は、材料の誘電物
体への同時蒸着なしに、例えば、クラッディング材料の
ファイバ・コア・ロッドへの蒸着またはファイバ・コア
材料の基板チューブへの蒸着なしに行われる。さらに、
平滑度の改善は、物体の表面を大きく除去することな
く、有利には物体の少なくとも90%にわたって除去さ
れる表面が0.05mm未満、より有利には物体の少な
くとも90%にわたって除去される表面なしに達成され
る(例えば、本発明によって処理されたチューブの端部
領域は、一般に、この端点では再蒸着ができないため、
0.1mmを超える表面が除去される)。
【0009】有利なこととして、等温プラズマ・トーチ
が使用されるが、等温とは、プラズマ中のイオン温度と
電子温度がほぼ同じであることを示す。等温プラズマ・
トーチのプラズマは、通常、プラズマ温度が最も高い中
心領域と共に、導電性領域を含む。プラズマ火球は、プ
ラズマの導電性部分を含む領域として定義され、そこに
プラズマ持続電磁エネルギーが結合される。当業技術分
野に熟練した者に周知の種々の気体が、等温プラズマの
形成に有効であると予想される。その例には、酸素、ア
ルゴン、窒素、ヘリウムの少なくとも1つを含む気体が
含まれ、さらに気体が追加される可能性がある。
【0010】主として中実物体または中空物体の外面の
処理に有効な等温プラズマ・トーチ10の例が図1Aに
示される。トーチ10は、気体供給源17に結合された
溶融シリカ・マントル11を含む。気体供給源17はプ
ラズマ放電のために使用される気体をマントル11に供
給し、プラズマ火球12が、無線周波数(RF)コイル
19とRF発生器14によって励起される。火球12
は、通常、主としてトーチ内に含まれ、火球12の中心
16は、通常、RFコイル19のほぼ中央に位置する。
図1Aに反映されているように、耐熱性誘電物体20が
円筒形、例えば、光ファイバ・プリフォームである場
合、物体は、通常、処理中に物体20を回転させること
のできるレース21に設置されている。トーチ10は、
通常、垂直に調整および傾斜させて本体20に対する火
球12の望ましい配置が可能になるように設置される。
トーチ10は、通常、横に移動し、物体20を横断する
ことができる。また、レース21がこの横移動を提供す
ることもできる。さらに、米国特許第5,000,77
1号で説明されているように、火球がさらにマントルの
外側に押されるようにトーチを構成することもできる。
【0011】中空物体、例えば、チューブの内面を処理
するために、図1Aに示す種類のトーチを使用すること
もできる。それを行うために、小さい火球がトーチの外
側で生成され、チューブに挿入される。挿入に続いて、
(米国特許第5,000,771号で説明されているよ
うに)気体の流れおよび/または圧力を増大し、および
/または火球をさらにトーチの外に押すことで、火球は
拡大し、チューブの内面に接触する。しかし、中空物体
の内面は図1Bに示すような装置を使用して処理され、
そこでは中空物体自体がプラズマ・トーチを形成するの
で有利である。図1Bに示すように、供給源32からの
プラズマ気体はチューブ30に送られ、チューブを取り
囲むRFコイル34(とRF発生器36)によってチュ
ーブの内面にプラズマ火球が発生する。チューブ30ま
たはコイル34のグループ、またはそれらの両方は移動
できるので、チューブ30の内面全体が処理される。さ
らに、チューブ30(または同様の中空物体)は、通
常、処理中に回転し、処理の均一性を改善する(ここで
使用される場合、プラズマ・トーチとは、図1Aの場合
のように処理される物体から分離したトーチか、または
中空耐熱性誘電物体がトーチの一部を構成する図1Bの
ような装置の何れかを指す)。
【0012】耐熱性誘電物体の望ましい平滑化を達成す
るために有効な種々のパラメータが発見されている。し
かし、こうしたパラメータは相互に関連しているので、
以下の範囲外の値も可能である。通常、望ましい平滑化
を達成するために少なくとも1700℃の表面温度が有
効である。しかし、温度がさらに高くなると、一般に望
ましい平滑化が得られるまでの温度は短縮され、逆もま
た同じである。(表面温度は、例えば、赤外線高温計を
波長約4〜5μm、放射率約0.9に設定し、高温計を
物体のちょうど火球を出る部分に向ける(外面の場合、
有効)か、または同様にちょうど火球を出る部分に向け
た輝度高温計を使用する(中空物体の内面の場合、有
効)ことで測定される)。プラズマ・トーチ出力(すな
わち、RF発生器出力)の有効範囲は、約10〜約10
0kW(周波数に依存する)、例えば、約3MHzでは
約20〜60kWである。物体に対する火球の有効横移
動速度は物体の外面について約1〜約400cm/分、
中空物体の内面について約5〜400cm/分の範囲で
ある(この範囲の下端は比較的大きな内径と断面積のチ
ューブに適している)。この横移動速度は、トーチ(図
1Aのような独立したトーチの場合)、RFコイル(図
1Bのように、物体が中空でトーチの一部を構成する場
合)および/または物体を移動させることで達成され
る。物体回転の有効範囲(中実円筒形物体の場合)は約
10〜約100回転/分(rpm)である。火球の中心
と物体の表面の間の有効な分離距離は(主として物体の
外面の処理の場合)約3〜約10cmである(しかし、
中空物体の内面の処理の場合、プラズマは一般に物体の
内面を満たすため、回転および火球と物体内部の間の距
離は不適切であることが多い。この場合、横移動速度が
主要な関心事となる)。分離距離は部分的に火球全体の
寸法に依存して変化し、火球全体の寸法は主としてトー
チ出力によって変化する。すなわち、火球リードに送ら
れる出力が増大すると、ある瞬間にイオン化される気体
の量が増大し、それによって火球の長さと直径が増大す
る。プラズマ・トーチに入る気体の流れは、通常、約1
〜約100リットル/分である。制御サンプルを使用し
て、望ましい結果を生じる特定の物体に対する正確なパ
ラメータを決定することは容易である。
【0013】さらに、チューブの内面を処理する場合、
プラズマ形成は、通常、プラズマが最初に形成される範
囲を予熱し、例えば、火球を維持するために使用される
レベルより約2〜約6kW高い余分な出力を提供するこ
とで容易になる。例えば、15〜25mmの内径と50
〜60mmの外形を有するシリカ・チューブの場合、約
600℃の予熱温度と約30kWの初期出力が一般的で
ある。プラズマ火球が形成されると、加熱機構は一般に
もはや必要とされず、出力レベルは、通常、下げること
ができる。しかし、特定の機器と特定の処理対象物体に
よっては、火球形成の後出力を増大することが望ましい
平滑化を達成するため有効なことがある。チューブの内
面を処理する場合、チューブの厚さが考慮されるが、こ
れはプラズマ火球を形成し維持するために必要な磁界に
厚さが影響するからである。すなわち、チューブの壁が
厚くなればなるほど、高い出力が必要になる。また、大
きな内径を有するチューブはプラズマ火球の形成と維持
を容易にするが、これは、内径が大きいと、火球の平衡
状態、すなわち、チューブ壁の妨害なしに火球が現れる
寸法、形状等に近づく傾向があるからである。
【0014】上記方法は、光ファイバ・プリフォーム、
同プリフォーム用コア・ロッドおよび同プリフォーム用
オーバクラッディング・チューブの内面および/または
外面を含む種々の耐熱性誘電物体の処理に有効である。
例えば、ロッドの上でチューブをつぶして最終プリフォ
ームを形成する前に、オーバクラッディング・チューブ
の内面と別のコア・ロッドの外面を処理することができ
る。平滑度の改善により、構成要素間の良好な嵌合が得
られ、プリフォーム全体の構造品質が改善される。
【0015】本発明は以下の例によってさらに明らかに
なるが、これは純粋に例示を目的としたものである。 <例1>米国特許第5,240,488号で説明された
ようなゾル−ゲル工程によって形成されたシリカ・チュ
ーブが得られたが、このチューブは1メートルの長さ、
19mmの内径および50mmの外形を有していた。ボ
アの粗度RAは、16の異なった位置で0.2インチ長
をサンプリングして、Precision Devic
e社のSurfometerによって測定された。その
結果は図2でサンプルAとして示されている(点は平均
を示し、中線は中心値を示し、四角形はデータの25%
〜75%を示し、外側の棒はデータの100%の範囲を
示す)。
【0016】サンプル・チューブは、ハンドルの役目を
果たす同様の寸法の他のシリカ・チューブに溶融され
た。組立体が従来のガラス加工レースのチャックに設置
され、気体噴射器具がハンドルに配置された。チャック
は200rpmまでの速度で回転可能であった。約60
mmの内径を有する3回巻RFコイルがサンプル・チュ
ーブの周囲に設置され、コイルが、サンプル・チューブ
の全長にわたる制御された移動を可能にする装置に取り
付けられた。アルゴン・ガスが、気体噴射器を通じて2
リットル/分の速度でチューブ・ボアに供給された。気
体噴射器を有する端部と反対側のサンプル・チューブの
端部に、(アークを開始する)黒鉛棒が設置され、コイ
ルが設置された。RF電力がコイルに印加され、プレー
ト電圧8kV、プレート電流3アンペアで安定等温RF
プラズマが形成された。その後、電力は10kV、プレ
ート電流4アンペアまで増大され、黒鉛棒が除去され、
コイル(とプラズマ)がチューブに沿って300cm/
分で横移動される一方、チューブが30rpmで回転さ
れた。チューブの端部に達すると、コイルとプラズマは
逆方向に移動したが、その時は、200cm/分という
低い横移動速度であった。この300〜200のサイク
ルを15回繰り返した後、プラズマ電力が切断され、5
cm/分の酸水素トーチの1回の横移動によってチュー
ブがアニールされ、残余歪みが除去された(アニールが
粗度に影響するかを判定する基準が適用された。影響は
発見されなかった)。
【0017】冷却後、処理前と同じ方法でボアの粗度が
再測定された。その結果がサンプルA’として示されて
いる。プラズマ処理前、平均RAは約10であった。処
理後、平均RAは約1.5であった。 <例2>例1とほぼ同じ寸法だが、シリカ・ビレットか
ら線引きによって形成されたシリカ・オーバクラッディ
ング・チューブが得られ、例1と同様にRAが測定され
た。その結果はサンプルBとして図2に示されている。
チューブは例1と同じプラズマ処理とアニールの対象に
なった。処理後のRA測定値がサンプルB’として図2
に示されている。処理前、RAは約2.5であった。プ
ラズマ処理後、RAは約1.5であった。
【0018】本発明の他の実施形態は、ここに開示され
た本発明の詳細と実施の検討から、当業技術分野に熟練
した者には明らかになるだろう。
【図面の簡単な説明】
【図1A】本発明の方法の実施形態のために有効な等温
プラズマ・トーチを示す図である。
【図1B】耐熱性誘電体チューブの内面がプラズマ火球
によって処理される、本発明の方法の実施形態を示す図
である。
【図2】本発明の方法による処理前後のシリカ物体の表
面粗度の値を示す図である。

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 耐熱性誘電物体を含む物品を製造する方
    法であって、 前記耐熱性誘電物体を提供するステップと、 表面を大きく除去することなく、前記表面の粗度が低減
    されるように、前記物体の前記表面をプラズマ火球によ
    って処理するステップとを含む方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の方法において、前記処
    理がRAで測定される前記表面の前記粗度を少なくとも
    2倍低減する方法。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の方法において、処理後
    の前記RAが約1マイクロインチ以下である方法。
  4. 【請求項4】 請求項3に記載の方法において、処理後
    の前記RAが約0.5マイクロインチ以下である方法。
  5. 【請求項5】 請求項2に記載の方法において、前記物
    体がシリカ・ゾル−ゲル物体である方法。
  6. 【請求項6】 請求項5に記載の方法において、前記処
    理がRAで測定される前記表面の前記粗度を少なくとも
    5倍低減する方法。
  7. 【請求項7】 請求項1に記載の方法において、前記物
    体が中実である方法。
  8. 【請求項8】 請求項1に記載の方法において、前記物
    体が中空である方法。
  9. 【請求項9】 請求項8に記載の方法において、前記物
    体がチューブである方法。
  10. 【請求項10】 請求項1に記載の方法において、前記
    物体が、材料の前記物体への同時蒸着なしに前記プラズ
    マ火球によって処理される方法。
  11. 【請求項11】 請求項1に記載の方法において、前記
    プラズマ火球が等温プラズマ・トーチによって発生する
    方法。
  12. 【請求項12】 請求項11に記載の方法において、プ
    ラズマ発生気体が、酸素、アルゴン、窒素およびヘリウ
    ムから選択された少なくとも1つの気体を含む方法。
  13. 【請求項13】 請求項11に記載の方法において、前
    記プラズマ・トーチが約10〜100kWの出力を有す
    る方法。
  14. 【請求項14】 請求項1に記載の方法において、前記
    物体の少なくとも90%にわたって、前記表面の0.0
    5mm未満が前記処理ステップによって除去される方
    法。
  15. 【請求項15】 請求項14に記載の方法において、前
    記物体の少なくとも90%にわたって、前記表面の一部
    が前記処理ステップによって除去されない方法。
  16. 【請求項16】 請求項1に記載の方法において、前記
    物体がシリカを含む方法。
  17. 【請求項17】 請求項16に記載の方法において、前
    記物体がオーバクラッディング・チューブとコア・ロッ
    ドから選択される方法。
  18. 【請求項18】 請求項11に記載の方法において、前
    記物体が中空であり、前記物体が前記等温プラズマ・ト
    ーチの一部を形成する方法。
  19. 【請求項19】 請求項18に記載の方法において、前
    記物体がチューブである方法。
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