JP4429993B2 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
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Description
(A)ガラス微粒子堆積中の割れ(歩留まり低下)
温度、かさ密度が高い領域では、大きな収縮によりスート割れが生じる。
(B)焼結後母材の気泡の残留(歩留まり、品質低下)
温度、かさ密度の高い領域では、堆積時に微粒子同士の溶着が進行しすぎるため、雰囲気ガスを閉じ込め、気泡となってしまう。これは、紡糸中の断線、光ファイバの強度低下、光ファイバの損失増加、光ファイバの偏波分散の増大、光ファイバの外径変動などの原因となってしまう。
特許文献1には、スート割れや気泡発生のない大型母材の製法として、堆積厚さを薄くし、堆積面の温度を所定の範囲にする方法が開示されている。
特許文献2には、外径定常部と外径非定常部の温度を所定の範囲に調整し、端部の外径非定常部の温度の局所的上昇を抑えるように制御する光ファイバ母材の製造方法が開示されている。
特許文献3には、温度を測定し基準温度に対して所定の範囲になるよう加熱条件を制御する方法が開示されている。
特許文献4には、ガラス微粒子合成用バーナーから出る酸水素火炎の堆積面から50mmの位置での温度を1500℃以上に保持することによって、ガラス微粒子堆積体の両端に形成される非有効部の最先端部近傍の嵩密度を0.6〜1.5g/cm3とするガラス微粒子堆積体の製造方法が開示されている。
特許文献5には、最初に出発材に付着するガラス微粒子堆積体の嵩密度を0.2〜0.6g/cm3に調整しながら、出発材の外径の50%以下の厚さの薄いガラス微粒子堆積層を付着させ、次いで、その上に所望の厚さのガラス微粒子堆積層を形成することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法が開示されている。
特許文献6には、ガラス微粒子堆積層の出発材表面から所定層までのかさ密度を0.5g/cm3以上に制御する光ファイバ母材の製造方法が開示されている。
また、ガラス微粒子多孔質体の形成状態をかさ密度だけで行う場合も、知り得る情報は平均的な密度の情報であり、局所的に過剰なネッキングの進行までは確認できない。
さらに、温度やかさ密度測定値とスート割れや気泡との関係を経験的に掴んだとしても、バーナーの個体差、劣化などの変動により左右される面があり、余裕を持つために設定を低めにせざるを得ない。
さらにドーパントを使用した場合、同じ温度設定にしても、かさ密度が異なって、前記の問題を生じる。温度が指標になり得ない。
また、さらに高温の場合には、閉孔したガラス内のガスの膨張による表面の***も並行して起こる。
この領域は、温度範囲にして50℃程度と限られた範囲であるが、それゆえに、
・ピンポイントの指標になり得るため、制御性を格段に向上させることができる、
・また、ドープ剤の有無や、火炎温度又はそれを形成するバーナーの構造やガス条件などに左右されない絶対的な指標を提供できる、
などの効果をもつ。
また、斑点状凸部の発生する温度よりも低めの温度領域で製造を実施し、斑点状凸部が発生した場合、その発生状態により温度を調整するフィードバックをかけてもよい。
直径30mm×長さ1000mm のコア材に、焼結後のガラス径がφ110mmになるようにガラス微粒子を外付けし、ガラス微粒子多孔質体を製造した。外付け法によってガラス微粒子多孔質体を製造する際に、ガラス微粒子多孔質体の表面を画像処理装置(日立エンジニアリング社製、画像処理装置MIP−77)によって調べ、斑点状凸部の単位面積当たり個数が適正範囲となるように水素および酸素ガスにフィードバックして、火炎温度ひいては堆積面の表面温度を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造した。ガラス微粒子多孔質体の表面温度はNEC三栄社製のサーモトレーサを用いて測定した。
表1に、多重管バーナであるバーナAを用い、原料として、SiCl4ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーAに供給し製造した際の結果を示す。使用したバーナAのノズルは、中心の最内管からSiCl4ガス、2段目の管から不活性ガス(Arガス)、3段目の管から水素ガス、最外管から酸素ガスがそれぞれ噴出される構造になっている。
表2に、マルチノズル型バーナであるバーナーBを用い、原料として、SiCl4ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーAに供給し製造した際の結果を示す。使用したバーナBのノズルは、中心の最内管からSiCl4ガス、2段目の管から不活性ガス(Arガス)、その外側から水素ガス及びそれと別個に配置された複数の口から酸素ガスがそれぞれ噴出される構造になっている。
表3に、バーナーAでGeO2を0.5質量%ドープした場合の結果を示す。
なお、表面温度は、斑点状凸部が0.5〜10個/10cm2になる温度Aを基準に、10℃高い温度をA+10℃、10℃低い場合をA−10℃と記した。
また、斑点状凸部の個数は、単位面積10cm2あたりの個数を記している。
気泡はスート割れせずに透明ガラス化できた母材において、母材1本当たりに観察された直径0.3mm以上の気泡の個数で表している。
スート割れは、多孔質体製造時にスートが割れ、多孔質体の形成が完了しなかった場合を1回とした場合の回数で表している。
かさ密度は、一定堆積のスートサンプルの質量を測定し、かさ密度=サンプル質量/サンプル体積として算出した。
堆積面の表面温度を変えるために、水素及び酸素ガス流量を調節する以外は、実施例1〜3と同様にしてガラス微粒子多孔質体を製造した。
表1に、多重管バーナであるバーナAを用い、原料として、SiCl4ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーAに供給し製造した際の結果を示す。
表2に、マルチノズル型バーナであるバーナーBを用い、原料として、SiCl4ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーAに供給し製造した際の結果を示す。
表3に、バーナーAでGeO2を0.5質量%ドープした場合の結果を示す。
一方、斑点状凸部の個数が本発明の範囲になるような製造条件になっていない比較例1,2では、気泡の発生やスート割れが発生し、またかさ密度の高いガラス微粒子多孔質体を製造することができなかった。
Claims (6)
- ガラス原料ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーに供給し、ガラス微粒子を含む酸水素火炎を出発ロッドに当ててガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子多孔質体を製造し、これを透明化して光ファイバ母材を製造する方法において、
ガラス微粒子多孔質体の有効部堆積面を調べ、直径3mm以上の斑点状凸部の個数が100個/10cm2以下となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 - 有効部堆積面の表面温度(B)℃が、有効部堆積面に直径3mm以上の斑点状凸部が0.5〜10個/10cm2発生する温度(A)℃に対し、A≦B<(A+50)の範囲となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 斑点状凸部が1段の単純な***構造をなしていることを特徴とする請求項1又は2に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- ガラス微粒子多孔質体の有効部堆積面を画像処理装置によって調べ、斑点状凸部の単位面積当たり個数を計測し、それが適正範囲となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光ファイバ母材の製造方法。
- ガス流量、バーナーと有効部堆積面間の距離、有効部堆積面の回転速度、有効部堆積面とバーナーとの相対移動速度からなる群から選択される1つ又は2つ以上の堆積条件を制御することを特徴とする請求項1〜4に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- ガラス微粒子多孔質体の平均かさ密度が0.6〜0.8g/cm3の範囲となるように製造することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光ファイバ母材の製造方法。
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