JP4081299B2 - ガラスセラミック焼結体および配線基板 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体素子収納用パッケージ、多層配線基板等に適用される配線基板等に最適なガラスセラミック焼結体およびその製造方法に関するものであり、また、これを絶縁基板として用いた配線基板に関するものである。
【0002】
【従来技術】
近年における情報通信技術の急速な発展は、半導体素子等の高速化、大型化をもたらし、これに伴って、このような素子を備えた配線基板では、信号の伝送損失を低減するために、配線層の低抵抗化が求められている。そこで、1000℃以下での焼成によって緻密化でき、銀、銅または金等の低抵抗金属を主成分とする配線層との同時焼成が可能なガラスセラミックスを絶縁層とする配線基板が提案されている。
【0003】
例えば、特開平6−305770号公報では、SiO2、B2O3、CaO、BaO、Al2O3、アルカリ金属酸化物(Li2O、Na2O、K2O)、MgO、ZnO、TiO2およびZrO2を含有するガラス粉末に対して、Al2O3粉末とセルシアン(BaAl2Si2O8)粉末およびアノーサイト粉末を添加したガラスセラミックスが記載され、非酸化性雰囲気中でも焼成でき、低誘電率化できるとともに、絶縁基板の強度を2700kg/cm2(約265MPa)まで高めることができることが記載されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平6−305770号公報に開示されたガラスセラミック焼結体では、アルミナ質焼結体等の従来の絶縁基板に比べて、上記のように機械的強度が低く、ヤング率に関しても、例えば100GPaよりも高ヤング率の絶縁基板を得ることが困難である。
【0005】
従って、例えば、該焼結体を絶縁基板とする半導体素子収納用パッケージでは、金属製のヒートシンクやヒートスプレッダーなどの放熱板、蓋体を用いての気密封止のために必要なリッド、シールリング等の封止用金具、あるいはポッティング剤やアンダーフィル剤などの封止用樹脂等を、絶縁基板表面に接着すると、絶縁基板自体が変形してしまい、半導体素子(チップ)の実装(一次実装)部分に歪が発生したり、最悪の場合には、実装部の破壊やチップの破壊を引き起こす虞れがあった。
また、このような絶縁基板を備えた配線基板をプリント基板等に実装(二次実装)した場合、絶縁基板とプリント基板との熱膨張差に起因した熱応力が発生するが、その際に絶縁基板の強度が低くかつヤング率が低いと、絶縁基板に大きな反りが発生し、絶縁基板自体や端子部にクラックや剥離が生じて電気的な接続信頼性が低下するという問題があった。
【0006】
また、従来のガラスセラミック焼結体は、破壊靭性が1MPa・m1/2程度と低く、例えば該焼結体を絶縁基板とする配線基板の輸送中や配線基板を実装する場合など、複数の配線基板同士の衝突や機械との接触等により、絶縁基板の端部に欠けが生じる問題があった。
【0007】
さらに、従来のガラスセラミック焼結体は、熱伝導率が1W/mK程度と低いという欠点も有している。即ち、半導体素子の大型化や高速化は、半導体素子から発生する発熱量の増大をもたらし、その結果、熱伝導率の低いガラスセラミック焼結体を絶縁基板とする配線基板では、熱抵抗が増大したり、機械的信頼性が低下するという問題があった。
【0008】
また、ガラス成分としてZnOを含有するような上記のガラスセラミック焼結体では、添加されたZnOとAl2O3によりガラスセラミック焼結体中にZnAl2O4等の結晶相が形成されたとしても、残留ガラス中にZnOが未反応物として残るため耐薬品性が低く、特に、めっき工程において変色が見られ、さらには、このガラスセラミック焼結体からZn成分がめっき液中へ溶出するという問題があった。
【0009】
従って、本発明は、銀、銅、金等の低抵抗金属との同時焼成が可能であり、高い強度、高いヤング率、高い破壊靭性、高い熱伝導率、かつ高耐薬品性を有するガラスセラミック焼結体、およびかかる焼結体を用いた配線基板を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラスセラミック焼結体は、(a)フォルステライト結晶相および/またはエンスタタイト結晶相と、(b)アスペクト比3以上の針状晶を含むセルシアン結晶相と、(c)Al2O3、SiO2、ZrO2、AlNの群から選ばれる少なくとも1種の結晶相と、を含有してなり、実質的にガーナイト結晶相およびスピネル結晶相を含まず、かつ開気孔率が0.3%以下であることを特徴とするものであり、かかる結晶相を存在せしめ、かつ開気孔率を0.3%以下とすることにより、銀、銅、金等の低抵抗金属との同時焼成が可能であり、高い強度、高いヤング率、高い破壊靭性、高い熱伝導率、かつ高耐薬品性を有するガラスセラミック焼結体となる。
【0011】
かかる焼結体は、前記結晶相(a)および(b)がガラスから析出したものであることが、上記の特性をさらに向上させる上で望ましい。
【0012】
さらに、この焼結体は、PbO、A2O(A:アルカリ金属)およびZnOの含有量がそれぞれ1質量%以下に抑制されていることがガラスセラミック焼結体の耐薬品性をさらに向上させる上で望ましい。
【0013】
また、前記結晶相(b)は、六方晶を含有しかつX線回折測定においてIhex/Imon(式中、Ihexは、六方晶のメインピーク強度を示し、
Imonは、単斜晶のメインピーク強度を示す。)で表されるメインピーク強度比が3以上であるX線回折パターンを示すことによって、針状晶である六方晶を多く析出させて、抗折強度、破壊靭性を向上させることができる。
【0014】
さらに、この焼結体中の非晶質相が50質量%以下の量で含有していることが望ましい。このとき、該非晶質中には希土類元素を含有させることにより非晶質相のヤング率を向上させ、焼結体の強度、ヤング率、破壊靭性を向上させることができる。
【0015】
また、本発明の配線基板は、上記のガラスセラミック焼結体を絶縁基板とし、その表面および/または内部にCu、Ag、Au、Alの群から選ばれる少なくとも1種を含有する導体層を形成してなることを特徴とするものであり、前記導体層は、前記混合粉末からなる成形体との同時焼成によって形成することができる。また、この配線基板には、薄膜形成法によって前記セラミック焼結体表面に導体層を形成することもできる。
【0016】
【発明の実施の形態】
本発明のガラスセラミック焼結体は、図1に示すように、少なくとも3種の結晶相(a)、(b)、及び(c)を有するものであり、これらの結晶相の粒界に、通常、ガラス粉末に由来する非晶質相(残留ガラス相)Gを有する。
【0017】
(フォルステライト結晶相/エンスタタイト結晶相)
結晶相(a)は、フォルステライト結晶相および/またはエンスタタイト結晶相であり、理想的にはMg2SiO4、MgSiO3で表される化学組成を有する。これらの結晶相は単結晶としてのヤング率が高く、これらの結晶相を析出させることにより、ガラスセラミック焼結体のヤング率を高めることができ、その結果、抗折強度を高めることができる。
【0018】
また、この結晶相(a)は平均粒径2μm以下であることが好ましい。このような微結晶を焼結体中に分散させることにより、焼結体組織を微細化、緻密化できることから、抗折強度を高めることができる。
【0019】
本発明において、上述した結晶相(a)は、焼成により原料ガラス粉末から析出することが望ましく、これによりガラスの結晶化度を向上させ後述する非晶質相(残留ガラス相)Gの含有量を低減させることができ、それに加えて、ガラスセラミック焼結体の焼結性を阻害することなく、即ち前記混合粉末中のガラス粉末の量を減少させることなく、焼結体中の結晶相の含有率を向上させることができることから、開気孔率を低下させると同時に、ヤング率と抗折強度を高めることができる。
【0020】
結晶相(b)は、セルシアン結晶相であり、理想的にはBaAl2Si2O8で表される化学組成を有する。
【0021】
本発明においては、このセルシアン結晶相(b)として、アスペクト比が3以上、好ましくは4以上、さらに好ましくは5以上の針状晶(図1においてb1で示す)を含有していることが重要であり、このような針状晶b1を析出させることにより、ガラスセラミック焼結体の破壊靭性と抗折強度を向上させることができる。
【0022】
尚、針状晶b1のアスペクト比とは、ガラスセラミック焼結体の断面SEMおよびEPMA分析によって観察されるセルシアン(BaAl2Si2O8)結晶相(b)のうち、アスペクト比(長径/短径比)が大きいものから10個を選択したときの平均値を指し、特に針状晶b1は、長径1〜10μm、短径0.1〜2μm程度であることが望ましく、特に、クラックの進展を偏向させて破壊靭性と抗折強度を向上する点で、針状晶b1がランダムに分散したものであることが望ましい。
【0023】
また、セルシアン結晶相(b)としては、針状晶b1以外に、粒状晶(図1においてb2で示す)を含んでいてもよい。なお、本発明においては、上記セルシアン結晶相(b)は、針状晶b1でなく板状晶であっても、その効果は同様なものであり何ら差し支えはない。
【0024】
また、本発明においては、セルシアン結晶相(b)としては、X線回折測定において下記式:
Ihex/Imon
式中、Ihexは、六方晶のメインピーク強度を示し、
Imonは、単斜晶のメインピーク強度を示す、
で表されるメインピーク強度比が、3以上、好ましくは5以上、最も好適には7以上のX線回折パターンを示すことが、焼結体の破壊靭性、抗折強度を向上できる点で望ましい。即ち、六方晶は、上記の針状晶b1を形成し、単斜晶は、上記の粒状晶b2を形成する。従って、メインピーク強度比が上記範囲内であるときは、針状晶b1が多く析出しており、この結果、焼結体の破壊靭性、抗折強度が向上するわけである。
【0025】
尚、六方晶とは、JCPDSカード28−0124の結晶相を示し、単斜晶とは、同38−1450の結晶相を示す。
【0026】
また、六方晶及び単斜晶のメインピークとは、X線回折図において、これら結晶相の最も強度の高いピークを意味し、六方晶のメインピークは、d値が3.900のピークに対応し、単斜晶のメインピークは、d値が3.355のピークに対応する。従って、上記のピーク強度比は、I(d=3.900)/I(d=3.355)として算出される。
【0027】
更に、上述したセルシアン結晶相(b)も、結晶相(a)と同様、焼成によって原料ガラスから析出することが好ましく、これにより、ガラスセラミック焼結体の結晶化度が高められ、非晶質相(残留ガラス相)Gの含有量を少なくし、かつ焼結性を阻害することなく、ガラスセラミック焼結体中の結晶相の含有率を向上させることができる。このため開気孔率を低下させると同時にヤング率と抗折強度を高めることができる。
【0028】
また結晶相(c)は、ガラス粉末と混合されるセラミック粉末に起因するセラミック結晶相であることが望ましい。特に、Al2O3、SiO2、ZrO2、AlNの群から選ばれる結晶相である。かかるセラミック結晶相(c)は、ガラスセラミック焼結体のヤング率を向上させると同時に、抗折強度を向上させるための成分であり、同時に誘電率や熱膨張係数を任意の値に調整するためにも有用である。この結晶相(c)は、通常、粒状晶として存在するが、さらには針状晶や板状晶であることが好ましく、これによって、さらに焼結体の破壊靭性、抗折強度を向上させることができる。
【0029】
尚、かかる結晶相(c)は、上記の酸化物あるいは窒化物の1種或いは2種以上から形成されるものであるが、特にヤング率を向上させ、かつ焼結性が良好で開気孔率を特に低減できる点において少なくともAl2O3結晶相を含有していることが好ましい。また、特に熱伝導率を向上させる点においてはAlN結晶相を含有することが望ましい。
【0030】
また、上記の結晶相(c)は、焼結体中に、10〜80質量%、特に15〜70質量%、さらに20〜60質量%の量で含まれていることが望ましい。
【0031】
また、本発明のガラスセラミック焼結体の優れた特性が損なわれない限り、上述した各結晶相以外の他の結晶相、例えば、CaAl2Si2O8、SrAl2Si2O8、Ca2MgSi2O7、Sr2MgSi2O7、Ba2MgSi2O7、ZrSiO4、CaMgSi2O6、CaSiO3、SrSiO3、BaSiO3等が存在していてもよい。例えば、このような他の結晶相は、総量で40質量%以下、好ましくは30質量%以下、最も好ましくは20質量%以下の範囲で焼結体中に含有していてもよい。
【0032】
そして、本発明のガラスセラミック焼結体では、前記結晶相(a)、(b)以外には実質的にガーナイト結晶相(ZnAl2O4)および/またはスピネル結晶相(MgAl2O4)を含まないことが、ガラスセラミック焼結体の抗折強度をさらに高める上で望ましい。
【0033】
これは、ガーナイト結晶相、スピネル結晶相がガラスセラミック焼結体中に析出すると、これらガーナイトおよびスピネル結晶相は、結晶相(a)よりもより低温で析出するため、前記結晶相(a)の析出が阻害されるとともに、焼結に寄与するガラス量が実質的に減少してしまう結果、結晶相(c)の含有量、即ち、セラミック粉末の量が減少してしまい、ヤング率、抗折強度および熱伝導率の低下を招く恐れがあるためである。
【0034】
また、本発明のガラスセラミック焼結体は、ガラス粉末とセラミック粉末との混合粉末からなる成形体を焼成することにより得られるものであるが、通常、図1に示すように、非晶質相(残留ガラス相)Gを含有している。ガラスセラミック焼結体のヤング率を向上させるためには非晶質相Gは少ない方が望ましく、例えば、ガラスセラミック焼結体中の非晶質相Gの含有量は、50質量%以下、特に30質量%以下、さらに20質量%以下、さらには10質量%以下であることが好ましく、非晶質相Gは、実質上、ガラスセラミック焼結体中に存在しなくてもよい。なお、ガラスセラミック焼結体中の各結晶相(a)、(b)、(c)および非晶質相Gの含有量は、焼結体のX線回折測定の結果からリートベルト法によって求められる。
【0035】
本発明のガラスセラミック焼結体は、上述した結晶相(a)、(b)及び(c)を必須成分として含有し、析出した結晶相の種類に応じた化学組成を有している。
【0036】
例えば、該ガラスセラミック焼結体全体の好適な化学組成は、以下の通りである。
【0037】
SiO2 : 2〜88質量%、特に4.5〜80.5質量%
Al2O3 : 0.2〜86質量%、特に0.9〜77.5質量%
BaO : 2〜36質量%、特に4.5〜27.8質量%
Re2O3 : 0.2〜18質量%、特に0.9〜11.3質量%
MgO : 0.6〜22.5質量%、特に1.5〜15質量%
B2O3 : 0〜27質量%、特に0〜15質量%
ZrO2 : 0〜82質量%、特に0〜71.5質量%
CaOおよび/またはSrO:0〜18重量%、特に0〜11.2質量%
SnO2およびTiO2の群から選ばれる少なくとも1種:0〜8質量%、特に0〜3.8質量%
ここで、そして、本発明のおいて、Re2O3とはY2O3および希土類元素酸化物のうち少なくとも1種を表すものである。
【0038】
また、ガラスセラミック焼結体中には、ガラス粉末やセラミック粉末中に含まれる不純物成分に関連して、PbO、A2O(A:Li、Na、K、Rbのアルカリ金属)、およびZnOなどの金属酸化物が含まれるが、耐環境性、耐薬品性、吸湿性等の点で、これらの金属酸化物の含有量は、それぞれ1質量%以下、特に0.1質量%以下に抑制されていることが好ましく、さらに、ZnOは上記結晶相(b)において、前述のように抗折強度の低下要因となる単斜晶の析出を促進する働きがあり、抗折強度を低下させてしまう。このような成分の含有量の調整は、用いるガラス粉末やセラミック粉末から不純物成分を除去することにより行なうことができる。
【0039】
そして、上述した本発明のガラスセラミック焼結体は、結晶相(a)〜(c)が析出していることに関連して、開気孔率が0.3%以下、特に0.25%以下、更には0.2%以下と低く、極めて緻密であり、抗折強度は、280MPa以上、特に300MPa以上、更には320MPa以上と極めて高く、ヤング率は100GPa以上、特に120GPa以上、さらには140GPa以上と極めて高く、破壊靭性は、1.5MPa・m1/2以上、特に1.8MPa・m1/2以上、更には2.0MPa・m1/2以上と高く、また熱伝導率が2W/mK以上、特に2.5W/mK以上、更には3W/mK以上と高い値を示し、極めて優れた機械的および熱的特性を得ることができる。
【0040】
上述した本発明のガラスセラミック焼結体は、ガラス粉末とセラミック粉末とを混合して混合粉末を調製し、この混合粉末を適当なバインダを用いて所定形状に成形し、脱バインダの後に焼成することにより製造されるものである。
【0041】
ここで、混合粉末中に含まれるガラス粉末量は20〜90質量%であることが開気孔率を低下させガラスセラミック焼結体の焼結性を高める上で望ましい。
【0042】
ガラス粉末の好適な組成は、以下の通りである。
【0043】
SiO2 : 10〜40質量%、特に15〜35質量%
Al2O3 : 1〜30質量%、特に3〜25質量%
MgO : 3〜25質量%、特に5〜20質量%
BaO : 10〜40質量%、特に15〜37質量%
Re2O3 : 1〜20質量%、特に3〜15質量%
B2O3 : 0〜30質量%、特に0〜20質量%
CaOおよび/あるいはSrO:0〜20質量%、特に0〜15質量%
ZrO2、SnO2およびTiO2の群から選ばれる少なくとも1種:0〜10質量%、特に0〜5質量%
即ち、上記ガラス粉末において、SiO2、Al2O3、MgO、BaOの含有量が上記範囲を逸脱すると、ガラスセラミック焼結体の開気孔率が0.3%を越え、または上述した特定の結晶相(a)及び(b)を析出させることが困難となり、ガラスセラミック焼結体のヤング率が低下し、抗折強度等の機械的特性や熱伝導率等の熱的特性も低下する傾向がある。
【0044】
ここで、SiO2はガラスのネットワークフォーマーであり、その含有量が上記範囲よりも少ないとガラス粉末の製造が困難となる。また、SiO2およびAl2O3の含有量が上記範囲よりも少ないと、ガラスの軟化点低下により焼成時の脱バインダ性が悪くなり、上記範囲よりも多いと、1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなるおそれがある。
【0045】
また、Al2O3は、上記結晶相(b)の析出を促進させることができるとともに非晶質相中に残留することにより非晶質相のヤング率を向上させることができる。
【0046】
また、BaOの含有量が上記範囲よりも少ないと、上記結晶相(b)の析出量が不充分となると同時に、軟化点が高くなりすぎて1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなり、さらにセラミック粉末(フィラー成分)の添加可能な量が減じ、ヤング率、抗折強度および熱伝導率が低下する。逆に多いと、ガラスの軟化点が低下して焼成時の脱バインダ性が悪くなるとともに、開気孔率が大きくなるおそれがある。
【0047】
また、MgOには上記結晶相(b)において、前述の様に抗折強度の低下要因となる単斜晶の析出を抑制する働きがあり、抗折強度を向上させる効果がある。ここで、MgOの含有量が上記範囲よりも少ないと、上記単斜晶の結晶相(b)の析出抑制効果が不充分となり、かつ上記結晶相(a)が析出せず焼結体のヤング率、抗折強度が低下する。逆に、上記範囲よりも多いと、ガラスの軟化点が高くなりすぎて1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなり、さらにセラミック粉末(フィラー成分)の添加可能な量が減じ、ヤング率、抗折強度および熱伝導率が低下する。
【0048】
さらに、Re2O3は、ガラスの軟化点を上昇させる働きとガラス粉末に由来する非晶質相(残留ガラス相)Gのヤング率を向上させる働きを有している。例えば、本発明のガラスセラミック焼結体を、耐マイグレーション性に優れた銅を配線層として備えた配線基板の絶縁基板として用いる場合、非酸化性雰囲気中での脱バインダを可能とするために、ガラス粉末のガラス転移点(Tg)を550℃〜850℃、特に600〜850℃、最適には650〜800℃に高める必要がある。
【0049】
ところが、ガラス転移点を高温としたガラス粉末を用いると、フィラー成分である結晶相(c)の含有量が不足し、絶縁基板(ガラスセラミック焼結体により構成される)の抗折強度が低下する傾向がある。しかるに、上記Al2O3、MgO、Re2O3、を含有するガラス粉末を用いることにより、残留ガラス相Gのヤング率が向上するため、抗折強度の低下を有効に防止することができ、特にRe2O3はその効果が非常に高い。そしてRe2O3の中でもY2O3が特に望ましい。
【0050】
また、Re2O3は、結晶化剤としての機能をも有しており、Re2O3を含有するガラスでは、結晶相(a)、(b)のガラス中からの析出を促進させ、これら結晶相の含有量を増大させることができる。即ち、ガラス粉末中のRe2O3含量の調整により、焼結体中に析出する結晶相(a)及び結晶相(b)の量を調整することができる。本発明において、かかるガラス粉末中のRe2O3含有量が前述した範囲よりも少ないと、上述した高強度化効果が不十分となり、また前述した範囲よりも多いと、軟化点が高くなりすぎて1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなり0.3%を超えてしまう。
【0051】
また、ガラス原料中に任意成分として含まれるB2O3もまた、ガラスのネットワークフォーマーであり、ガラス粉末の作製を容易にすると同時に、軟化点を低下させる効果があり、目的に合わせてその含有量を調整することができる。しかしながら、その含有量が30質量%を超えると、焼結体の耐薬品性が極端に悪化する。
【0052】
また、他の任意成分として含まれるCaOやSrOは、ガラス粉末の軟化挙動を制御する作用を有しており、しかも、CaAl2Si2O8結晶相、SrAl2Si2O8結晶相、Ca2MgSi2O7結晶相、Sr2MgSi2O7結晶相等の他の結晶相をガラス粉末中から析出させる作用をも有している。したがって、このような成分を含有するガラス粉末を用いることは、焼結体の抗折強度や誘電率、熱膨張係数等を制御する上で有効である。しかし、その含有量が20重量%を超えると、上記結晶相(a)、(b)の生成を阻害し、ガラスセラミック焼結体のヤング率、破壊靭性、抗折強度が低下する。
【0053】
さらに、他の任意成分として含まれるZrO2、SnO2およびTiO2の群から選ばれる少なくとも1種は、上述した特定の結晶相(a)や(b)の析出を促進する効果がある。しかし、その含有量が10質量%よりも多いと、軟化点が高くなりすぎて1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなり0.3%を超えてしまう。
【0054】
本発明において、上述したガラス粉末は導体層に金あるいは銀を用いる場合には、大気中にて焼成できるため、そのガラス転移点は500℃〜850℃、特に550〜850℃、最適には600〜800℃であること好ましく、一方導体層に銅を用いる場合には、そのガラス転移点は550℃〜850℃、特に600〜850℃、最適には650〜800℃であることが好ましい。
【0055】
この場合、ガラス転移点が上記範囲よりも低いと、ガラスセラミック焼結体の収縮開始温度が低くなりすぎてしまい、脱バインダが終了しないうちにガラスセラミック焼結体が収縮する結果脱バインダが十分に行われず、磁器特性の悪化をひきおこす恐れがある。
【0056】
一方、ガラス粉末のガラス転移点が850℃よりも高いと、1000℃以下の温度での焼成によっては、緻密な焼結体を得ることが困難となり、その開気孔率は0.3%よりも高くなってしまう。
【0057】
ここで、導体層に用いる金属材料よりガラス転移点の範囲が異なる理由としては、導体層に銅を用いる場合には、銅の酸化を抑制するためにN2等の非酸化性雰囲気中で焼成する必要があり、例えば脱バインダのための熱処理も非酸化性雰囲気で行なわれる。そのため、脱バインダに必要な温度も大気中と比較してより高温が要求される結果、より高いガラス転移点を有したガラス粉末を用いる必要がある。
【0058】
そこで、上述した様にY2O3は軟化点の上昇、即ちガラス転移点の上昇と、ヤング率、抗折強度の向上を同時に達成できるため、特に銅を導体層とする場合において極めて有効である。
【0059】
また、上述したガラス粉末中のPbO含有量、A2O含有量(A:アルカリ金属)およびZnO含有量は、既に述べた通り、環境保全、耐環境性、耐薬品性、吸湿性等の点で、それぞれ1質量%以下、特に0.1質量%以下に抑制されていることが好ましく、特に、ZnOは焼結体中に残留すると抗折強度等の機械的特性を低下させてしまう。
【0060】
また、本発明においては、上述したガラス粉末に混合するセラミック粉末(フィラー成分)としては、Al2O3、SiO2、ZrO2、AlNの群から選ばれる少なくとも1種が使用される。即ち、これらのセラミック粉末は、前述した結晶相(c)を焼結体中に存在せしめるために使用される。本発明において、これらのセラミック粉末としては、前述したガラス粉末との濡れ性がよく、1000℃以下の低温での焼結性が良好であるという点で、特にAl2O3粉末が好適であり、特に高い抗折強度を得ることができる。
【0061】
そして、上記のセラミック結晶相(c)は、焼結体中に、10〜80質量%、特に15〜70質量%、さらに20〜60質量%の量で含まれていることが望ましい。
【0062】
本発明においては、前述したガラス粉末とセラミック粉末とを混合し、所望により適当な溶媒を加えて粉砕し、両者が均一に分散した混合粉末を調製する。
【0063】
このような混合粉末の調製においては、ガラス粉末とセラミック粉末とを、20:80乃至90:10、好ましくは30:70乃至85:15、最も好適には、40:60乃至80:20の質量比で用いるのがよい。
【0064】
即ち、セラミック粉末の添加量が上記範囲よりも少ないと、焼結体のヤング率、強度、熱伝導率が低下し、その添加量が上記範囲よりも多いと、1000℃以下の焼成によっては焼結体の開気孔率を、例えば0.3%以下に低減することができず、緻密な焼結体を得ることが困難となる。
【0065】
さらに、本発明においては、ガラス粉末と特定のセラミック粉末との混合比が上述した量比を満足しており、且つガラスセラミック焼結体のヤング率、強度、熱伝導率等の特性が損なわれない限りにおいて、上記以外の他のセラミック粉末、例えばCaAl2Si2O8、SrAl2Si2O8、Ca2MgSi2O7、Sr2MgSi2O7、Ba2MgSi2O7、ZrSiO4、CaMgSi2O6、CaSiO3、SrSiO3、BaSiO3等を混合することもできる。これらは、前述した他の結晶相として、存在するものである。
【0066】
本発明のガラスセラミック焼結体は以下のようにして製造される。
【0067】
まず、上記のようにして調製された混合粉末に対し、所望により、有機バインダ、可塑剤、溶媒、分散剤等を添加、混合してスラリー(成形用スラリー)を調製し、それ自体公知の成形法、例えば、ドクターブレード法、カレンダーロール法、圧延法、プレス成形、押出形成、射出成形、鋳込み成形、テープ成形等によって所定形状の成形体を作成する。
【0068】
上記で得られた成形体を、450〜750℃で脱バインダ処理した後、酸化性雰囲気あるいは非酸化雰囲気中、1000℃以下、好ましくは700〜1000℃、さらに好ましくは800〜950℃の温度で焼成することにより、本発明のガラスセラミック焼結体が得られる。
【0069】
なお、ガラスセラミック焼結体中に上述した特定の結晶相(a)、(b)を析出させるため、また、焼結体の開気孔率を低減するためには、脱バインダ処理後の昇温速度を20℃/時間以上とすることが望ましく、また、焼成温度での保持時間を0.2〜10時間、特に0.5〜5時間、最適には0.5〜2時間とすることが望ましい。
【0070】
上述したガラスセラミック焼結体は、各種配線基板中の絶縁基板として極めて有用である。図2には、このような配線基板として代表的な半導体素子収納用パッケージを例にとって、その概略断面図を示した。
【0071】
図2において、このパッケージAは、複数の絶縁層1a〜1dからなる絶縁基板1を備えており、この絶縁基板1の表面及び内部には、銀、銅、金等の低抵抗金属から成る導体層2が形成されている。また、上記の導体層2を電気的に接続するためのビアホール導体3が、絶縁層1a〜1dを貫通するように形成されている。このビアホール導体3は、銀、銅、金等の低抵抗金属を含有している。さらに、パッケージAの下面には複数の接続用電極4が配列されており、この接続用電極4は、プリント基板等の外部回路基板Bの接続用電極4Bと接続されている。
【0072】
絶縁基板1の上面中央部には、半導体素子等のデバイス5がガラス、アンダーフィル剤等の接着剤(図示せず)を介して接着固定され、このデバイス5の表面はポッティング剤等からなる封止樹脂7により封止されている。デバイス5は配線層2とワイヤボンディング6等を介して電気的に接続され、従って、デバイス5と、絶縁基板1の下面に形成された複数の接続用電極4とは、導体層2およびビアホール導体3を介して電気的に接続されている。
【0073】
本発明においては、絶縁基板1を、上述したガラスセラミック焼結体から形成することにより、絶縁基板1の抗折強度等の機械的特性および熱伝導率を高めることができるとともに、絶縁基板1の耐薬品性、特に、めっき工程における変色や成分の溶出を抑制することができるために、パッケージAの外観不良の発生を防止できる
また、デバイス5に発生する熱が効率よく放熱されるため、絶縁基板1の温度上昇が有効に抑制され、デバイス5の誤作動を防止することができる。
【0074】
また、絶縁基板1は、1000℃以下の低温焼成によって作成することができるため、銀、銅または金のうちの少なくとも1種の低抵抗金属を特に主成分とする低抵抗導体を用いての同時焼成により導体層2を形成することができる。従って、配線層2を低抵抗化でき、信号の遅延を小さくできる。
【0075】
なお、図2においては、デバイス5はワイヤボンディング6を介して導体層2と接続されているが、デバイス5を半田等により、絶縁基板1表面の導体層2に直接接続することもできる。更に封止樹脂7を用いず、絶縁基板1の表面にキャビティを形成してデバイス5を収納し、封止金具(図示せず。)等を用い、蓋体によってデバイス5が収納されたキャビティを封止することもできる。
【0076】
また、本発明のガラスセラミック焼結体から成る絶縁基板1はヤング率が100GPa以上と高い。従って、この絶縁基板1に封止金具、封止樹脂等を接着しても絶縁基板1が大きく反ることなく、半導体素子の実装(一次実装)部分に歪みが発生することなく、また、接続用電極4に応力が集中して接続用電極4、4B(二次実装部分)にクラックや剥離が生じることなく実装信頼性を高めることができる。
【0077】
上記パッケージのような配線基板は、前述した低温焼成セラミック焼結体を製造するのと同様にして製造することができる。即ち、前述したガラス粉末とセラミック粉末とを一定の量比で混合した混合粉末を用いて成形用スラリーを調製し、この成形用スラリーを用いて、例えば厚みが50〜500μmのセラミックグリーンシート(絶縁層1a〜1d用のシート)を成形する。
【0078】
このグリーンシートの所定位置にスルーホールを形成し、このスルーホール内に、銅や銀、金等の低抵抗金属を含有する導体ペーストを充填する。また、表面に導体層2が形成される絶縁層に対応するグリーンシートの表面には、上記の導体ペーストを用いて、スクリーン印刷法、グラビア印刷法などの公知の印刷手法を用いて導体層2の厚みが5〜30μmとなるように、配線パターンを印刷塗布する。
【0079】
そして、上記のようにして作成された複数のグリーンシートを位置合わせして積層圧着し、次いで、酸化性雰囲気中、低酸化性或いは非酸化性雰囲気中にて450〜750℃の温度にて脱バインダ処理した後、1000℃以下の酸化性雰囲気または非酸化性雰囲気で焼成することにより、配線層2を備えた絶縁基板1が作製される。
【0080】
なお、脱バインダ雰囲気或いは焼成雰囲気は、用いる低抵抗金属の種類に応じて適宜決定され、例えば、銅等の酸化性雰囲気中での焼成によって酸化する金属を用いる場合には非酸化性雰囲気中にて脱バインダ或いは焼成が行なわれる。
【0081】
上記のようにして形成された絶縁基板1の表面に、半導体素子等のデバイス5を搭載し、配線層2と信号の伝達が可能なように接続される。先にも述べた通り、配線層2上にデバイス5を直接搭載させて両者を接続することもできるし、あるいはワイヤボンディング6を用いてデバイス5と絶縁基板1表面の配線層2とを接続させることもできる。また、フリップチップなどにより、両者を接続することも可能である。
【0082】
さらに、デバイス5が搭載された絶縁基板1表面に、封止樹脂7を塗布して硬化させるか、絶縁基板1と同種の絶縁材料や、その他の絶縁材料、あるいは放熱性が良好な金属等からなる蓋体をガラス、樹脂、ロウ材等の接着剤により接合することにより、デバイス5を気密に封止することができ、これによりパッケージAを作製することができる。
【0083】
このように、本発明のガラスセラミック焼結体は、1000℃以下の低温での焼成により製造することができるため、かかる焼結体を絶縁基板材料として用いることにより、Cu、Ag、およびAu等の低抵抗導体との同時焼成により、これら低抵抗導体から成る配線層と絶縁基板とを一挙に製造することができ、各種配線基板の生産効率を高めることができる。
【0084】
また、図2の例では、低抵抗導体を含むペーストを絶縁層形成用のセラミックグリーンシートに塗布しての同時焼成により絶縁基板1及び導体層2が形成された例を示したが、絶縁基板1が本発明の低温焼成セラミック焼結体により形成されている場合には、特に絶縁基板1の表面に、所謂薄膜形成法を利用して、微細な配線層(例えば、配線層幅が75μm以下、配線層間隔が75μm以下、配線層厚みが1〜10μm)を、Cu、Ag、Au及びAlの低抵抗導体により高精度で形成することができる。
【0085】
即ち、図2の絶縁基板1を例にとって説明すると、前述した方法により、内部にビアホール導体3を備えた絶縁基板1を製造する。この絶縁基板1は、1つの絶縁層から形成されていてもよいし、また内部に前述した配線層2が同時焼成により形成されていてもよい。かかる絶縁基板1の表面に、スパッタリング、イオンプレーティング、真空蒸着等の薄膜形成法により、Cu、Ag、Au及びAlの低抵抗導体から成る薄膜金属層を形成する。次いで、レジスト塗布、所定パターンのマスクを用いての露光、エッチングによる不要部金属層の除去及びレジスト除去により、上記のような微細なパターンの配線層を絶縁基板1の表面に形成することができる。
【0086】
本発明のガラスセラミック焼結体は、開気孔率が0.3%以下と低いためボイドが少なく表面平滑性が良好であるため、かかる焼結体から成る絶縁基板1の表面に、上記のような薄膜形成法を利用して微細なパターンの配線層を位置ズレ等の不都合を生じることなく高精度で形成することができる。また、薄膜形成法によって絶縁基板1の表面に薄膜金属層を形成するに先だっては、基板1の表面を、表面粗さRa(JIS B0601)が0.1μm以下、特に0.05μm以下の平滑面にしておくことが望ましいが、本発明の低温焼成セラミック焼結体から成る絶縁基板1は、表面平滑性に優れており、例えばその焼き肌面の表面粗さRaは、1.0μm以下、特に0.5μm以下である。従って、上記の研磨加工を短時間で容易に行なうことができ、この点でも本発明は有利である。
【0087】
また、本発明のガラスセラミック焼結体は、強度等の機械的特性にも優れているため、上記のような絶縁基板1の厚みを0.5mm以下、特に0.4mm以下、更には0.2mm以下とすることもでき、薄型で且つ機械的信頼性の高い配線基板の製造にも有用である。
【0088】
【実施例】
実施例1
表1に示す組成およびガラス転移点を有する8種のガラス粉末(平均粒径は何れも2μm)と表2に示す6種のセラミック粉末(平均粒径はAl2O3、SiO2が2μm、ZrO2が0.8μm、AlNが5μm、コーディエライト、CaSiO3が2μm)を準備した。
【0089】
そして、上記ガラス粉末とセラミック粉末を用いて、表2の組成に従い混合し、この混合物に有機バインダ、可塑剤、トルエンを添加し、スラリーを調製した後、このスラリーを用いてドクターブレード法により厚さ300μmのシート状成形体を作製した。さらに、このシート状成形体を所望の厚さになるように複数枚積層し、60℃の温度で10MPaの圧力を加えて熱圧着した。
【0090】
得られた積層体を大気中、500℃で脱バインダ処理した後、200℃/時間で昇温して、大気中で表1の条件にて焼成してセラミック焼結体を得た。
【0091】
次に、得られたセラミック焼結体について、アルキメデス法により開気孔率を測定した。また、このセラミック焼結体を3mm×4mm×50mmに加工し、オートグラフを用いてJIS R−1601に基づく3点曲げ強度を測定した。また、超音波パルス法にてヤング率を測定した。さらに、このセラミック焼結体を鏡面研磨し、IF法にて破壊靭性を測定した。さらに、このセラミック焼結体をφ10mm、厚さ1.5mmに加工し、レーザーフラッシュ法にて熱伝導率を測定した。結果を表2に示した。
【0092】
さらに、調製したガラスセラミック焼結体を粉砕し、結晶相をX線回折測定から同定し、ピーク強度の大きさを比較した。
【0093】
また、BaAl2Si2O8結晶相に関しては、六方晶のメインピークをd=3.900とし、単斜晶のメインピークをd=3.355として、ピーク強度比I(d=3.900)/I(d=3.355)を算出した。尚、本発明では、バックグラウンドよりも高いピークが出現している場合に結晶相が存在していると判定した。
【0094】
さらに、セラミック焼結体を鏡面研磨し、走査型電子顕微鏡(SEM)写真からBaAl2Si2O8結晶相(針状晶)のアスペクト比を算出した。これらの結果を表2に示した。
【0095】
さらに、耐薬品性の評価として、作製したガラスセラミック焼結体を直径20mm、厚さ1.5mmの円板状に加工し、配線基板に対して行うめっき(NiおよびAu)の処理を施し、変色の有無とその重量減少を評価した。この場合、目視検査において変色の無いもの、および重量減少が10mg以下を良とした。
【0096】
一方、比較例として表1に示したガラスA、B、C、D、Eに代わり、表1示すガラスF、ガラスG、およびガラスHを用いて同様に評価を行った。さらに、セラミック粉末として上記結晶相(c)に代わり、コーディエライト、CaSiO3を用いて同様の評価を行った。結果は表1、2に示す
【0097】
【表1】
【0098】
【表2】
【0099】
【表3】
【0100】
表1、2および3の結果から明らかなように、前述した結晶相(a)〜(c)に相当する結晶相が析出し、かつセルシアン結晶相(b)(BaAl2Si2O8結晶相)が少なくともアスペクト比が3以上の針状晶を含む試料No.1〜4、6〜18、21〜23、25〜26では、X線回折測定における六方晶(hex.)と単斜晶(mon.)とのメインピークの強度比I(hex.)/I(mon.)が3以上であり、開気孔率0.3%以下、抗折強度が280MPa以上、熱伝導率が2W/mK以上、ヤング率が100GPa以上、破壊靭性が1.5MPa・m1/2以上となり、さらに、めっき試験においても変色がなく、重量減少も8mg以下であった。
【0101】
一方、ガラス粉末の量が、本発明における望ましい範囲である90重量%よりも多い試料No.24では、フィラー量が不充分で800℃以上の焼成によって成分の一部の流失が見られ、焼結体の形状を保持することができず適正な試料の作製が困難であった。また、ガラス粉末の量が、本発明における望ましい範囲である20重量%よりも少ない試料No.5では、開気孔率が大きくなり、緻密なセラミック焼結体を得ることができなかった。
【0102】
また、試料No.19、20は、結晶相(a)のいずれをも含有しないことから、抗折強度が280MPaよりも低く、また、ヤング率も100GPaより低く、破壊靭性も1.5MPa・m1/2よりも小さいものであった。
【0103】
また、ガラス粉末として所定量の本発明における望ましい組成範囲外にある(特にMgOを含まない)ガラスF、Gを用いた試料No.27〜30では、いずれも開気孔率が0.3%よりも大きくなり、抗折強度が280MPaよりも低くかつヤング率が100GPaよりも低く、破壊靭性が1.5MPa・m1/2より低く、熱伝導率が2W/mKより低かった。
【0104】
また、MgOを含んでもZnOを含むガラス粉末(H)を用いた試料No.31、32では、めっき試験において焼結体にガラス粉末(H)の添加量によって変色の程度は異なるものの、少なくとも重量変化は11mg以上であった。
実施例2
実施例1の試料No.10の試料の原料粉末に対して、アクリル系バインダと可塑剤とトルエンを添加、混合し、ドクターブレード法によって厚み250μmのシート状成形体を作製した。次に、該シート状成形体の所定位置にビアホールを形成し、銅を主成分とする導体ペーストを充填した後、スクリーン印刷法により前記導体ペーストを用いてシート状成形体の表面に配線パターンを形成した。
【0105】
そして、前記配線パターンを形成したシート状成形体を位置合わせしながら4枚積層、熱圧着した。この積層体をN2/H2O雰囲気中、700℃で脱バインダ処理した後、200℃/時間で昇温し、N2/H2O雰囲気中、900℃で1時間焼成して銅を主成分とする配線層を具備する配線基板を作製し、この銅導体層の表面にNi、Auのめっきを行った。
【0106】
この場合、得られた配線基板はめっき工程において変色が見られず、まためっき前後における重量変化も殆ど無かった。
【0107】
また、得られた配線基板について、半導体素子を実装した後、封止剤を用いて封止したところ反りや変形等を示さず、また、配線層の導通を確認したところ、断線等がなく、低抵抗で良好な導通特性を示した。
【0108】
また、上記多層配線基板の絶縁基板表面に、真空蒸着法によって、Ti層を0.2μmの厚さで形成した後、TiW、TiMo、Ni、Cr、Ta等の種々の金属層を厚み10μmで形成した後、Cu層を3μmの厚みで形成した。なお、TiWおよびTiMoの合金層中のW、Mo含有量は90質量%である。
【0109】
その後、この薄膜金属層に感光性フォトレジストを一面に塗布し、フォトリソグラフィー技術によりエッチングマスクを作成し、薄膜層の一部を酸性エッチング液により不要部の薄膜を除去して、大きさが1×1mmの評価用パッドを形成した。そして、このパッドに対して、Cuからなるピンを半田付けして、−40℃と125℃の各温度に制御した恒温槽に多層配線基板を15分/15分の保持を1サイクルとして100サイクルの熱サイクルを施した後に、このピンを垂直に引き上げ、半田もしくは薄膜金属層が離れた時の強度を薄膜金属層の接着強度として評価たところ、30MPa以上の接着強度を示し、実用上問題のない接着強度有していることを確認した。
【0110】
さらに、前記同様の方法にて、配線幅50μm、配線間幅50μmの微細配線を形成したところ、断線等がない良好な微細薄膜配線層を形成することができた。
【0111】
比較例として、実施例1の試料No.31の試料の原料粉末を用いて、実施例2と同様の製法により配線基板を作製し、これも実施例2と同様の評価を行ったところ、機械的特性や熱的特性は実施例1と同レベルであったものの、この場合には配線基板を構成する絶縁基板の表面に変色が見られ、また、絶縁基板を構成する成分の溶出による重量減少が10mg以上と多いものとなった。
【0112】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明のガラスセラミック焼結体によれば、実質的にガーナイト結晶相およびスピネル結晶相を含まず、フォルステライト結晶相および/またはエンスタタイト結晶相と、アスペクト比が3以上の針状晶を含むセルシアン結晶相と、Al 2 O 3 、SiO 2 、ZrO 2 、AlNの群から選ばれる少なくとも1種の結晶相とを含有し、かつ開気孔率が0.3%以下であることから、銀、銅、金等の低抵抗金属との同時焼成が可能であり、高い抗折強度、高いヤング率、高い破壊靱性、高い熱伝導性、かつ高耐薬品性を有するガラスセラミック焼結体とすることができる。
【0113】
また、上記のガラスセラミック焼結体を配線基板における絶縁基板として用いることによって基板強度を高め、高信頼性の配線基板が得ることができ、また、絶縁基板の平滑性に優れることから、この配線基板には薄膜形成法によって前記セラミック焼結体表面に導体層を形成することもできる、などあらゆる配線基板に好適に使用される。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明のガラスセラミック焼結体の構造を示す図であり、
【図2】図2は、本発明のガラスセラミック焼結体を絶縁基板とする配線基板(半導体素子収納パッケージ)の一例を示す側断面図である。
【符号の説明】
1 絶縁基板
2 配線層
3 ビアホール導体
4、4B 接続用電極
5 デバイス
A 半導体素子収納用パッケージ
B 外部回路基板
a 結晶相(a)
b 結晶相(b)
b1 針状晶
b2 粒状晶
c 結晶相(c)
Claims (9)
- (a)フォルステライト結晶相および/またはエンスタタイト結晶相と、(b)アスペクト比3以上の針状晶を含むセルシアン結晶相と、(c)Al2O3、SiO2、ZrO2、AlNの群から選ばれる少なくとも1種の結晶相と、を含有してなり、実質的にガーナイト結晶相およびスピネル結晶相を含まず、かつ開気孔率が0.3%以下であることを特徴とするガラスセラミック焼結体。
- 前記結晶相(a)および(b)が、ガラスから析出したものであることを特徴とする請求項1に記載のガラスセラミック焼結体。
- PbO、A2O(A:アルカリ金属)およびZnOの含有量がそれぞれ1質量%以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガラスセラミック焼結体。
- 前記結晶相(b)が、六方晶を含有しかつX線回折測定において下記式:
Ihex/Imon
式中、Ihexは、六方晶のメインピーク強度を示し、Imonは、単斜晶のメインピーク強度を示す、
で表されるメインピーク強度比が3以上であるX線回折パターンを示すことを特徴とする請求項1乃至請求項3のうちいずれかに記載のガラスセラミック焼結体。 - 非晶質相を50質量%以下の量で含有していることを特徴とする請求項1乃至請求項4のうちいずれかに記載のガラスセラミック焼結体。
- 前記非晶質相が、希土類元素を含有していることを特徴とする請求項5に記載のガラスセラミック焼結体。
- 請求項1乃至請求項6のうちいずれかに記載のガラスセラミック焼結体の表面および/または内部にCu、Ag、Au、Alの群から選ばれる少なくとも1種を含有する導体層を形成してなることを特徴とする配線基板。
- 前記導体層が、混合粉末からなる成形体との同時焼成によって形成されていることを特徴とする請求項7に記載の配線基板
- 前記導体層が、薄膜形成法によって前記セラミック焼結体表面に形成されていることを特徴とする請求項7に記載の配線基板。
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