JP3975403B2 - 非晶性ポリエステル樹脂用改質剤、およびこれを用いた成形品 - Google Patents
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Description
この現象の改良方法として、非晶性ポリエステル樹脂自体のカレンダーロールへ付着防止を目的とした滑剤、添加剤の検討が多くなされている(特許文献1)。しかし、樹脂自体の溶融特性が微小な温度幅で著しく変化する為、現在検討されている滑剤、添加剤処方技術では、連続安定生産が不可能であり、製品化が困難となっている。
これに対し本願発明の改質剤を用いる方法の場合、非晶性ポリエステル(I)と反応性化合物(II)から構成される改質剤を製造するときに急激な反応を抑制してペレット化できる。これを射出成型時に非晶性ポリエステル(III)に混合した場合、相溶性が良好で、かつ反応を緩やかに進行させることができる為、射出成型機シリンダ内でも十分に混練され、分散性も良好となる。
また、非晶性ポリエステルの射出成型製品を製造する上での成型条件探索過程において、製品形状、ランナーの設計に適合した樹脂溶融特性が求められることがある。この場合、非晶性ポリエステル樹脂(I)と反応性化合物(II)と非晶性ポリエステル樹脂(III)を単純に溶融混練したペレットでは、加工温度、背圧、射出圧等の射出条件で制御するしか方法がない。しがし、本発明の場合、改質剤として非晶性ポリエステル(III)にドライブレンドにて容易に混合することができるため、配合量の調整によって、溶融粘度特性を変化させ、目的の製品形状となる樹脂組成物の決定が容易となる。
これに対し本願発明の改質剤を用いる方法の場合、非晶性ポリエステル(I)と反応性化合物(II)から構成される改質剤を製造するときに急激な反応を抑制してペレット化できる。これを射出成型時に非晶性ポリエステル(III)に混合した場合、相溶性が良好で、かつ反応を緩やかに進行させることができる為、異形押出し成型機シリンダ内でも十分に混練され、分散性も良好となる。
また、本発明の場合、改質剤として非晶性ポリエステル(III)にドライブレンドにて容易に混合することができるため、配合量の調整によって、溶融粘度特性を変化させ、目的の製品形状となる樹脂組成物の決定が容易となる。
これに対し本願発明の改質剤を用いる方法の場合、非晶性ポリエステル(I)と反応性化合物(II)から構成される改質剤を製造するときに急激な反応を抑制してペレット化できる。これを射出成型時に非晶性ポリエステル(III)に混合した場合、相溶性が良好で、かつ反応を緩やかに進行させることができる為、ダイレクトブロー成型機シリンダ内でも十分に混練され、分散性も良好となる。
また、本発明の場合、改質剤として非晶性ポリエステル(III)にドライブレンドにて容易に混合することができるため、配合量の調整によって、溶融粘度特性を変化させ、適切なパリソン形状に調整し、金型内でブローすることができるので、目的の製品形状を得る為の樹脂組成物決定が容易となる。
撹拌機、温度計、流出用冷却器を装備した反応缶内にテレフタル酸ジメチル960重量部、エチレングリコール527重量部、ネオペンチルグリコール156重量部、テトラブチルチタネート0.34重量部加え、170〜220℃で2時間エステル交換反応を行った。エステル交換反応終了後、反応系を220℃から270℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧してゆき、60分かけて500Paとした。そしてさらに130Pa以下で55分間重縮合反応を行い、非晶性ポリエステル(A)を得た。
撹拌機、温度計、還流装置と定量滴下装置を備えた反応器にメチルエチルケトン50部を入れ70℃に昇温した後、スチレン36.4重量部、グリシジルメタクリレート37.3重量部、メチルメタクリレート 26.3重量部の混合物と、アゾビスジメチルバレロニトリル2部を 50部のメチルエチルケトンに溶解した溶液を 1.2ml/minで反応器中のメチルエチルケトンに滴下し、さらに2時間撹拌を続けた。その後、減圧することにより、メチルエチルケトンを反応器中から除去し、反応性化合物(J)を得た。
撹拌機、冷却器および加熱マントルを具備した3リットル丸底フラスコ中で乳化重合によって製造した。フラスコには最初に脱イオン水1800部、酢酸0.4部、FeSO40.01部、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩二水和物0.12部からなる溶液を充填した。溶液に窒素ガスを散布して75℃に加熱した。75℃において、水150部中でドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5.4部を用いて乳化させたスチレン366.1部、ヒドロキシエチルメタクリレート14.4部、およびブチルメタクリレートモノマー95.5部をフラスコに加え、次に過硫酸ナトリウム0.45部を開始剤として加えた。次に反応をそのまま約2時間、または固形物含有量の調査によってモノマーの99.9%以上が置換されるまで進行させた。反応遂行後にエマルジョンを室温に冷却し次いで噴霧乾燥して白色の粉末を得た。
反応性化合物(K)と同様の方法によって合成し、NMR分析の結果、モノマー成分は、スチレン75モル%、グリシジルメタクリレート4モル%、ブチルメタクリレート21モル%の組成を有していた。また、重量平均分子量は30万であった。
非晶性ポリエステル樹脂(A)90重量%、反応性化合物(J)10重量%、安定剤としてビス[S−(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)]チオテレフタレート1.0重量部、グリセリンモノステアリン酸エステル0.33重量部を混合し、該混合物を、回転数30rpm、全バレル温度220℃に設定した押出機(L/D=30、スクリュー径=20mm、フルフライト、圧縮比2.0)で溶融混練し、ノズルから紐状に押出し、水中でカッターによって切断してペレット化した非晶性ポリエステル樹脂用改質剤を得た。
上記非晶性ポリエステル樹脂用改質剤30重量部と、非晶性ポリエステル(B)70重量部をドライブレンドして、射出成形機(東芝IS−100E:型締力100トン)にてシリンダ温度230℃、金型温度30℃、背圧20kg/cm2物性試験用の試験片を作製した。これを用いて、以下の方法により評価を行った。結果を表2に示す。
◎:還元粘度15%以上増加
○:還元粘度増減無し
×:還元粘度低下
試験温度23℃
○:40J/m以上
△:25J/m以上40J/m未満
×:25J/m未満
○:極めて透明
×:透明性に劣る
上記非晶性ポリエステル樹脂用改質剤30重量部と、非晶性ポリエステル(B)70重量部をドライブレンドして、シリンダ温度を210℃に設定し、単軸押出し機(L/D=25、フルフライトスクリュー、スクリュー径65mm)に図1に示す成形品を製造するダイリップを取り付け、次に冷却水槽の先端に異形押出し製品の最終寸法を決定するサイジング金型を取り付け、水槽を経由して、引取機を装備した異形押出し成形設備により成形し、その成形品のサイジング金型加工状況、製品寸法精度、表面平滑性、製品反りの有無を以下の基準に従って評価した。結果を表2に示す。
○:「サイジング金型内での樹脂の付着性もなく加工性はスムーズなものであり、ダイ〜サイジング間での成形品のエッジ形状精度が高いものであった。」、
×:「サイジング金型内での樹脂付着が生じ、サイジング工程へ移ることができなかった。または、サイジング工程で加工性が悪く、成形品のエッジ精度が低く、連続生産性を悪化させる」とした。
○:製品の寸法が設計通りである
△:製品の寸法が設計値から0.3mm未満でズレる
×:製品の寸法が設計値より0.5mm以上ズレる
○:凹凸面最大高さが100μm未満
△:凹凸面最大高さが100μm以上200μm未満
×:凹凸面最大高さが200μm以上
有:押出し成形方向に対して、上下・左右の反りの有
無:押出し成形方向に対して、上下・左右の反りの無
上記非晶性ポリエステル樹脂用改質剤30重量部と、非晶性ポリエステル(B)70重量部をドライブレンドして、ダイレクトブロー成型機(単軸押出し機:L/D=25、フルフライトスクリュー、スクリュー径65mm)のシリンダ温度を180〜230℃に設定し、図2に示すダイレクトブロー成型ボトルを製造した。シリンダ先端には、パリソン形成用ダイリップを取り付け、金型内でブローエアーを封入し、ボトルを連続生産した。このときの、パリソン保持状態、製品寸法精度、透明性を以下の基準により評価した。
○:ドローダウン非常に小さく、形状保持している
△:ドローダウン大きく、形状崩れ気味だがなんとかブローできる
×:ドローダウン大きく、形状が崩れブローできない。
○:バリが小さく、肉厚が均一
×:バリが大きく、肉厚ムラが生じる
○:極めて透明
×:透明性に劣る
上記非晶性ポリエステル樹脂用改質剤30重量部と、非晶性ポリエステル(B)70重量部をドライブレンドし、滑剤としてグリセリン高級脂肪酸エステル化合物を1重量部配合して、200℃に設定した2本の6インチテストロール上で混練した。時折ヘラでテストロールに付着した樹脂を剥がしながら混合し、5分混練後、ロール間隔を0.3mmに設定(シート厚み0.3mm設定)し、溶融シートをロールから30cmの距離まで引取り、その際のたれを目視で観察することにより、シートの引取り性を評価した。また、その際のロールからのシート剥離性も評価した。なお、評価基準は以下の通りである。
○:ロールからの剥離性良好
△:ロールへの粘着性が強く、時折剥離困難となる為、安定して量産できない
×:ロールへの粘着性が強く、剥離が困難で、正常なシートが採取できない
◎:たれ全く生じない
○:わずかにたれが生じるが実用上差し支えない
△:ロール温度条件等の調整によりシート生産できるが、安定して量産できない
×:溶融シートが自重でたれてしまい、正常なシートが採取できない
○:極めて透明
×:透明性に劣る
表2、3に記載した原料を用いて、実施例1と同様な条件で成形を行った。尚、比較例1〜6についてはそれぞれの非晶性ポリエステル樹脂単独をそのまま各種成型を行い、評価した。比較例7〜9は耐衝撃性改良剤と非晶性ポリエステル樹脂(III)をドライブレンド(ペレット同士のブレンド)して成型した。比較例10は反応性化合物(II)と非晶性ポリエステル樹脂をドライブレンドして成型した。比較例11は非晶性ポリエステル(II)と非晶性ポリエステル(III)をドライブレンドして成型した。比較例12は非晶性ポリエステル樹脂(III)と反応性化合物(II)と耐衝撃性改良剤をドライブレンドして成型した。比較例13は非晶性ポリエステル樹脂(I)、非晶性ポリエステル樹脂(III)および反応性化合物(II)を全量ドライブレンドし、回転数30rpm、全バレル温度220℃に設定した押出機(L/D=30、スクリュー径=20mm、フルフライト、圧縮比2.0)で 溶融混練し、ノズルから紐状に押出し、水中でカッターによって切断してペレット化したポリエステル樹脂組成物とし、そのペレットを用いて各種成型を行った。
評価結果を表2、3に併せて示す。
M:ビス[S−(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)]チオテレフタレート
N:グリセリンモノステアリン酸エステル
また表中の配合比については{非晶性ポリエステル樹脂(III)+非晶性ポリエステル樹脂(I)+反応性化合物(II)}を100重量比とし、安定剤、添加剤はその100重量比に対する添加量として表した。
ダイレクトブロー成型では、透明性を保持した状態で、パリソンの保持が優れており、さらに製品精度が良好となるため、連続生産時の安定性、および良品生産率が大幅に向上する。
カレンダー加工成型では、非晶性ポリエステル樹脂組成物の溶融強度が大幅に向上するため、ロールからのシート剥離性、およびシート引き取り性が改善され、寸法精度、表面性に優れたシートを安定して生産する事ができる。
非晶性ポリエステル樹脂(III)と反応性化合物(II)を全量溶融混練して得られたペレットを用いて各種成型を行った結果、還元粘度は増加したが、反応性が急激に起こってしまい、ゲル状物の発生により透明性が悪化した。また、連続生産中に、溶融粘度が徐々に上昇する傾向が進行するために、射出成型、異形押出し成形、ダイレクトブロー成型、カレンダー加工成型等において、目的とする製品寸法が得られなかった。
Claims (8)
- 非晶性ポリエステル樹脂(I)と、グリシジル基および/またはイソシアネート基を1分子あたり2個以上含有し重量平均分子量200以上50万以下である反応性化合物(II)を含むことを特徴とする非晶性ポリエステル樹脂用改質剤。
- 非晶性ポリエステル樹脂(I)が、炭素数8〜14の芳香族ジカルボン酸と炭素数2〜10の脂肪族または脂環族グリコールを酸成分とグリコール成分それぞれの50モル%以上含むことを特徴とする請求項1に記載の非晶性ポリエステル樹脂用改質剤。
- 炭素数8〜14の芳香族ジカルボン酸がテレフタル酸および/またはイソフタル酸であることを特徴とする請求項2に記載の非晶性ポリエステル樹脂用改質剤。
- 炭素数2〜10の脂肪族または脂環族グリコールがエチレングリコール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオールおよび2−メチル−1,3−プロパンジオールからなる群より選ばれる少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項2または3に記載の非晶性ポリエステル樹脂用改質剤。
- 反応性化合物(II)が、(X)20〜99重量%のビニル芳香族モノマー、(Y)1〜80重量%のグリシジルアルキル(メタ)アクリレート、および(Z)0〜79重量%のアルキル(メタ)アクリレートからなる共重合体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の非晶性ポリエステル樹脂用改質剤。
- 非晶性ポリエステル樹脂(I)が、カルボキシル基、ヒドロキシル基またはそれらのエステル形成性基を3個以上有する多官能化合物単位をポリエステルの酸成分、グリコール成分それぞれの0.001〜5モル%含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の非晶性ポリエステル樹脂用改質剤。
- 非晶性ポリエステル樹脂(I)と、(X)20〜99重量%のビニル芳香族モノマー、(Y)1〜80重量%のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、および(Z)0〜79重量%のアルキル(メタ)アクリレートからなる共重合体であり、重量平均分子量200以上50万以下である反応性化合物を含むことを特徴とする非晶性ポリエステル樹脂用改質剤。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の改質剤を非晶性ポリエステル(III)に混合して溶融成型する成型品の製造方法。
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