JP3665777B2 - 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、及び磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、高密度記録再生が可能な磁気記録媒体に用いられる磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法及び磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、さらなる高密度記録に対応可能な磁気記録媒体が要請されている。磁気記録媒体の高密度記録化を達成するためには、磁気記録媒体表面に対する磁気ヘッドの浮上高さを小さくすることが重要となる。磁気ヘッドの浮上高さは磁気記録媒体表面の表面粗さに相関があるため、磁気記録媒体表面、磁気記録媒体用基板の表面粗さをより平滑にする試みがなされている。
【０００３】
従来より磁気記録媒体用基板として機械的耐久性や高い平滑性が得られるなどの理由からガラス基板が用いられている。そして、ガラス基板を平滑にする方法として、特開平７−２４００２５や特開平１０−２４１１４４が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
特開平７−２４００２５に記載されている方法は、除去ステップ（研磨工程）として、酸性になるようにｐＨ調製されたコロイド粒子（コロイダルシリカ）溶液を用いて磁気ディスク用基板を作製する方法が開示されている。
【０００５】
また、特開平１０−２４１１４４に記載されている方法は、研削工程の後、酸化セリウム＋水を用いた第１、２研磨工程、さらにコロイダルシリカ＋水を用いた第３研磨工程によって磁気記録媒体用ガラス基板を作製する方法が開示されている。
【０００６】
しかし、前者の方法は研磨液として酸性の水溶液を用いており、スラリーの凝集／定盤の腐食（酸化）といった問題がある。また、後者の方法は、ガラス基板表面を高平滑性とするために３段階の研磨工程を実施しており製造コストがかかる。また、第３研磨工程では、コロイダルシリカ＋水の研磨液を用いているので研磨速度が遅く、研磨時間がかかり生産性が劣る。さらには、研磨工程後の洗浄として、水やアルカリ水溶液を用いて超音波洗浄が行われるが、水の場合、コロイダルシリカ研磨砥粒を十分に除去しきれず研磨残りが発生する。また、アルカリ水溶液（通常濃度７ｗｔ％（ＰＨでは１４．２４３）による洗浄の場合、コロイダルシリカ研磨砥粒は溶解除去されるため研磨残りの問題はないが、コロイダルシリカ研磨砥粒を除去するためにアルカリ水溶液濃度や洗浄条件等を強くするとガラス基板にアルカリ水溶液によるダメージ（凹欠陥）が発生するという問題がある。この凹欠陥は、基板上に少なくとも磁性層を形成して磁気記録媒体を作製し、記録再生を行った場合に、信号エラーとなる要因となる。
【０００７】
そこで本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、研磨残りや凹欠陥のない高平滑性の磁気記録媒体用ガラス基板を提供し、生産性のよい磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、及び磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための手段は以下の構成を有する。
（構成１）
円板状ガラス基板の表面を研削した後、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液によって研磨し、次いでアルカリ洗浄を行うことによってこの円板状ガラス基板の表面を所定の表面粗さにして磁気記録媒体用ガラス基板を得る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記研磨液は、アルカリを含有させることにより、そのｐＨが 10.2 を超え、 12 以下となるように調整されたものであり、
前記アルカリ洗浄における洗浄液のｐＨが、前記研磨における研磨液のｐＨより大きくなるように調整されていることを特徴とする。
（構成２）
構成１において、アルカリ洗浄における洗浄液のｐＨが 13.87 〜 14.2 であることを特徴とする。
（構成３）
構成１又は２において、前記アルカリ洗浄における洗浄液のアルカリ成分は NaOH であり、その NaOH 濃度が 3 ｗｔ％〜５ｗｔ％であることを特徴とする。
（構成４）
構成１〜３のいずれかにおいて、前記磁気記録用ガラス基板の主表面の表面粗さが Rmax ≦ 3 ｎｍであることを特徴とする。
ただし、前記 Rmax は、原子間顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定した最大高さである。
（構成５）
構成１〜４のいずれかにおいて、前記コロイダルシリカ砥粒の粒径が 0.02 〜 0.5 μｍであることを特徴とする。
（構成６）
構成１〜５のいずれかにおいて、前記磁気記録用ガラス基板は、アルミノシリケートガラスからなることを特徴とする。
（構成７）
構成１〜６の何れかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られた磁気記録媒体用ガラス基板の主表面上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする。
【０００９】
上記構成１によれば、研磨液としてコロイダルシリカ砥粒の微細な研磨剤を用いることにより高い平滑性が得られ、かつ研磨液にアルカリを含有させて研磨液のｐＨが１０．２を超え、１２以下となるように調整しているので、平滑性を維持したままガラス基板に対する研磨速度を上げることができる。従って、従来のように研削工程の後、酸化セリウム砥粒などによる複数段階の研磨工程を行いさらに最終研磨工程としてコロイダルシリカ砥粒による精密研磨が行われていたのを、最終研磨工程前の研磨工程を１回、又は省略することができ、生産性を向上させてなおかつ高平滑性のガラス基板が得られる。
【００１０】
研磨液のｐＨが１０．２以下のアルカリ性の場合、ガラス基板に対する研磨速度が遅くなるので、生産性に劣るので好ましくない。また、ｐＨが１２を超える場合、コロイダルシリカ砥粒が溶解し、精密研磨が出来ないので好ましくない。また、研磨液のＰＨが小さくなると、コロイダルシリカ砥粒が凝集し、好適に研磨できなくなる場合がある。
【００１１】
研磨液のｐＨを調整するアルカリとしては、例えば、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、などが挙げられる。ＮａＯＨにより研磨液のＰＨを調節すると、好適に研磨できるので好ましい。
【００１２】
研磨液のｐＨは生産性と研磨布の耐アルカリ性の点から１０．５以上１１以下とすることが好ましい。
【００１３】
コロイダルシリカ砥粒の平均粒径は、研磨後に得る基板の平滑性（表面粗さ）によって適宜調整される。例えば、０．０２〜０．５μｍとする。近年の高密度記録再生が可能な高い平滑性（表面粗さＲｍａｘ≦３ｎｍ）のガラス基板を得るためには、コロイダルシリカの平均砥径は０．５μｍ以下を必要とする。
【００１４】
またコロイダルシリカ砥粒の濃度は、加工速度や表面粗さに応じて適宜調整される。例えば、加工速度を考慮して２０〜３５ｗｔ％とすることが好ましい。研磨剤濃度が高くなるに従って、基板の表面は粗くなる。
【００１５】
本発明に用いるガラス基板の材料には特に制限はない。石英ガラス、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、無アルカリガラス、結晶化ガラスなどが挙げられる。
【００１６】
アルカリを含有させたコロイダルシリカ砥粒による研磨を行った後、アルカリ洗浄を行うことにより、コロイダルシリカの研磨残りを確実になくすことができるとともに、コロイダルシリカ砥粒を溶解除去するために行なわれるアルカリ洗浄のガラス基板に対する負荷（アルカリ濃度やＰＨ）を低減することができるので、凹欠陥の発生を抑制することができる。研磨後のアルカリ洗浄の濃度は、研磨残りをなくすために研磨工程でのアルカリ濃度より大きいことが望ましく、ｐＨ１４以上が好ましい。但し、アルカリ洗浄によるガラス基板に対するダメージ（凹欠陥）が起きない濃度（ｐＨ）が良い。以上の観点から本発明者が研究したところ、前記研磨後のガラス基板のアルカリ洗浄において好適な洗浄液のＰＨは、１３．８７〜１４．２０とするのが望ましい。
【００１７】
研磨液に含有させるアルカリ及び、研磨後のアルカリ洗浄に用いるアルカリとして同じアルカリ成分、特にＮａＯＨを使用することにより、基板表面における研磨剤残りなどの付着物を効果的に除去できるので好ましい。前記研磨後のアルカリ洗浄においてＮａＯＨを用いる場合、洗浄液に含有するＮａＯＨの濃度は３ｗｔ％〜５ｗｔ％とすると好適である。
【００１８】
ガラス基板の材料としてアルミノシリケートガラスを用いることにより、アルカリに対する化学的耐久性が良いので、凹欠陥の発生を低減することができるので好ましい。
【００１９】
アルカリに対する化学的耐久性が良いアルミノシリケートガラスの組成としては、ＳｉＯ2を５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3を５〜２３重量％、Ｌｉ2Ｏを３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏを４〜１３重量％含有するガラスが挙げられる。
【００２０】
上記構成によって得られた磁気記録媒体用ガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することにより、高密度記録再生が可能な磁気記録媒体を生産性よく、エラーの発生の起きない信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００２１】
本発明に用いる磁性層の材料には特に制限はない。例えば、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＮｉ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＮｉＴａ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＮｉ、ＣｏＣｒＰｔＴａＢなどが挙げられる。
【００２２】
また、磁気特性や磁気ヘッドに対する耐久性、摺動特性に応じて、シード層、下地層、中間層、保護層、潤滑層を必要に応じて適宜設けることができる。
【００２３】
シード層は、その上に形成する層の結晶粒径を制御する目的で設けられ、例えば、ＮｉＡｌ、ＡｌＣｏ、ＣｒＴｉ、ＣｒＮｉなどの材料を用いることができる。
【００２４】
下地層は、ｂｃｃ構造を有するものを用いるのが一般的で、主に静磁気特性を良好にする目的で設けられ、例えば、ＣｒやＣｒ合金（ＣｒＭｏ、ＣｒＶ、ＣｒＴｉ，ＣｒＷ、ＣｒＴａなど）の材料を用いることができる。
【００２５】
中間層は、ｈｃｐ構造を有するものを用いるのが一般的で、ｈｃｐ構造を有する磁性層の結晶配向を整える目的で設けられ、例えば、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＢ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＴａなどの材料を用いることができる。
【００２６】
保護層は、磁気ヘッドに対する耐久性、耐食性のために設けられ、例えば、カーボン、水素化カーボン、窒化カーボン、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2などの材料を用いることができる。
【００２７】
潤滑層は、磁気ヘッドに対する特性の向上のために設けられ、例えば、パーフルオロポリエーテル潤滑剤を用いるのが一般的である。
【００２８】
【本発明の実施の形態】
本発明を実施例を挙げて具体的に説明する。
【００２９】
（実施例１）
この実施例は、（１）粗研削工程、（２）形状加工工程、（３）端面研磨工程、（４）精研削工程、（５）第１研磨工程、（６）最終研磨工程、（７）最終研磨後洗浄工程、（８）化学強化工程、（９）強化後洗浄工程、（１０）磁気ディスク製造工程の各工程を有する。以下、各工程を説明する。
【００３０】
（１）粗研削工程
まず、溶融ガラスを、上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスして、直径６６ｍｍφ、厚さ１．２ｍｍの円板状のアルミノシリケートガラスからなるガラス基板を得た。この場合、ダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスから研削砥石で切り出して円板状のガラス基板を得ても良い。なお、アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2：５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜２３重量％、ＬｉＯ2：３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有する化学強化基板用ガラスを使用した。
【００３１】
次いで、ガラス基板に研削工程を施した。研削工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。研削工程は両面研削装置を用いて行い、砥粒の粒度を＃４００で行った。詳しくは、粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを１００ｋｇ程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面制度０〜１μｍ、表面粗さＲｍａｘで６μｍ程度に仕上げた。
【００３２】
（２）形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔をあけると共に、外周端面も研削して直径６５ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取加工を施した。このときのガラス基板端面（内周、外周）の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍであった。
【００３３】
（３）端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）の表面粗さをＲｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。上記端面研磨工程を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
【００３４】
（４）精研削工程
次に、砥粒の粒度を＃１０００に変え、ガラス基板表面を研削することにより、平坦度３μｍ、表面粗さＲｍａｘが２μｍ程度、Ｒａが０．２μｍ程度とした。尚、Ｒｍａｘ、Ｒａは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）にて測定、平坦度、は平坦度測定装置で測定したもので、基板表面の最も高い部分と、最も低い部分との上下方向（表面に垂直な方向）の距離（高低差）である。上記精研削工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄層に順次浸漬して洗浄した。
【００３５】
（５）第１研磨工程
次に、研磨工程を施した。研磨工程は、上述した研磨工程で残留したキズや歪みの除去を目的とするもので、両面研磨装置を用いて行った。詳しくは、ポリシャとして硬質ポリシャを用い、以下の研磨条件で実施した。
研磨液：酸化セリウム（平均粒径：１．５μｍ）＋水
荷重：８０〜１００ｇ／ｃｍ2
研磨時間：３０〜５０分
除去量：３５〜４５μｍ
上記第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄層に順次浸漬して洗浄した。
【００３６】
（６）最終研磨工程
次に、第１研磨工程で使用したタイプと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャとして軟質ポリシャに変えて最終研磨工程を実施した。研磨条件は、
研磨液：コロイダルシリカ（平均粒径：０．１５μｍ、研磨剤濃度：３２ｗｔ％）＋ＮａＯＨ（濃度１ｍｏｌ／ｌ 添加量 ４００ｍｌ）＋水
（ｐＨ：１０．５（ＥＵＴＥＣ社製ｐＨ Ｓｃａｎにより測定））
荷重：６０〜１２０ｇ／ｃｍ2
研磨時間：５〜４０分
除去量：０．５〜８μｍ
とした。
図１に示すように、研磨速度は、０．０７μｍ／ｍｉｎであった。
【００３７】
（７）最終研磨後洗浄工程
上記最終研磨工程を終えたガラス基板を、濃度３〜５ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液に浸漬してアルカリ洗浄を行った。尚、洗浄は超音波を印加して行った。さらに、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。この得られたガラス基板の表面をＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）により観察したところ、コロイダルシリカの研磨残りは確認されなかった。また、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥もなかった。
なお、濃度３ｗｔ％〜５ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液のＰＨは、１３．８７５〜１４．０９７である。
【００３８】
（８）化学強化工程
次に、上記研削、研磨、最終研磨後洗浄工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化には、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）を混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩を３７５℃に加熱し、３００℃に予熱された洗浄済みガラス基板を約３時間浸漬して行った。
このように、化学強化塩に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化塩中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは約１００〜２００μｍであった。上記化学強化を終えたガラス基板を２０℃の水槽に浸漬して急冷し、約１０分維持した。
【００３９】
（９）強化後洗浄工程
上記急冷を終えたガラス基板を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波を掛けながら洗浄を行った。このようにして得られたガラス基板の表面粗さをＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）で測定したところ、Ｒｍａｘ＝２．６２ｎｍ、Ｒａ＝０．３１ｎｍで良好な結果が得られた。
従って、Ｒｍａｘ／Ｒａは。８．４５である。
なお、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に規定の定義に基づく。
【００４０】
（１０）磁気ディスク製造工程
上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板に対し、スパッタリング装置にて、ＮｉＡｌシード層、ＣｒＶ下地層、ＣｏＣｒＰｔＢ磁性層、水素化カーボン保護層を成膜し、ディップ法によりパーフルオロポリエーテル潤滑層を形成して磁気ディスクを作製した。
得られた磁気ディスクに対し、グライド高さ、ロードアンロード試験（４０万回）を行ったところ、浮上量４．５ｎｍまでは、ヘッド−媒体間に接触が発生しないことが確認できた。また、クラッシュが発生せず、記録再生試験においても信号エラーはなかった。なお、グライド高さの観点でいえば、５．０ｎｍまでは、ヘッド−媒体間に接触が発生しないことが好ましい。即ち、グライド高さは５．０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００４１】
（実施例２）
次に、実施例１において、研磨液中に含まれるアルカリの量を調整し、研磨液のｐＨ濃度を調整した以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製した。
【００４２】
その結果、図１に示すように、ｐＨ濃度を上げるにしたがって、ガラス基板に対する研磨速度が向上することが確認できる。また、研磨液のｐＨ濃度が１２を超えた場合、コロイダルシリカの溶解が始まり加工できない結果となった。
【００４３】
尚、研磨液のｐＨ濃度が１２以下の範囲内でｐＨ濃度を変えて得られたガラス基板の表面粗さをＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）で確認したところ、実施例１と同程度であり表面粗さにはほとんど変化していないことが確認された。
【００４４】
実施例１と同様にこれらの得られたガラス基板表面のコロイダルシリカの研磨残りは確認されず、また、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥もなかった。
【００４５】
また、得られた磁気ディスクに対し、グライド高さ、ロードアンロード試験（４０万回）を行ったところ、浮上量４．５ｎｍまでは、ヘッド−媒体間に接触が発生しないことが確認できた。また、クラッシュが発生せず、記録再生試験においても信号エラーはなかった。
【００４６】
（比較例１）
次に実施例１における最終研磨工程において、研磨液としてＮａＯＨを加えなかった（研磨液のｐＨ濃度：１０．２）以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製した。尚、コロイダルシリカ砥粒の研磨残りをなくすために、アルカリ洗浄におけるＮａＯＨ濃度は７ｗｔ％とし、超音波を強く印加した。なお、アルカリ洗浄におけるＮａＯＨ濃度が７ｗｔ％のとき、ＰＨは１４．２４３であった。比較例１の結果は図１に示す。
【００４７】
その結果、図１に示すとおり、研磨速度は、０．０４μｍ／ｍｉｎに低下した。従って、実施例と同様の表面粗さに仕上げるためには研磨加工時間が余計にかかり、これは、生産枚数に比べると１００枚に相当する。（また、特開平１０−２４１１４４にあるように、研磨工程を３段階にした場合と実施例と比較した場合、生産枚数に比べると１５０枚に相当する。）
【００４８】
実施例１では、研磨速度は０．０７μｍ／ｍｉｎであったので、例えば、研磨加工に必要な研磨除去量が１．５μｍであった場合、２１．４分の研磨時間が必要である。
比較例１では、研磨速度は０．０４μｍ／ｍｉｎであったので、例えば研磨加工に必要な研磨除去量が１．５μｍであった場合、３７．５分の研磨時間が必要である。
【００４９】
従って、例えば、一度に１００枚の磁気ディスク用ガラス基板を研磨する研磨装置を用いた場合にあっては、実施例１の場合、１時間で約３００枚の研磨加工でできるのに対し、比較例１の場合、１時間で１００枚程度〜２００枚未満しか研磨加工できないために、製造コストが高くなる。
本発明においては、研磨速度は０．０５μｍ／ｍｉｎ以上が得られると好ましい。この場合、例えば、研磨加工に必要な研磨除去量が１．５μｍであった場合、研磨時間は３０分となるので、例えば、一度に１００枚の磁気ディスク用ガラス基板を研磨する研磨装置を用いた場合にあっては、１時間で２００枚の研磨加工が可能となる。
【００５０】
また、ガラス基板表面のコロイダルシリカの研磨残りは確認されなかったが、研磨剤を落とすためにアルカリ（ＮａＯＨ）濃度が高く、洗浄条件（超音波）も強くなり、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥も見られた。
【００５１】
また、得られた磁気ディスクに対し、グライド高さ、ロードアンロード試験を行った結果、実施例との差は見られなかったが、記録再生試験において凹欠陥による信号エラーが確認された。
【００５２】
（実施例３）
実施例１の（６）最終研磨工程において、研磨液に含有させるアルカリをＮａＯＨに替えて、ＫＯＨとした（実施例３）。研磨液に含有させるアルカリをＫＯＨに変更した点以外は実施例１と同様の製造方法による同様のガラス基板である。なお、研磨液のＰＨは１０．８となるように、ＫＯＨの濃度を調節した。その結果、研磨速度は０．０７μｍ／ｍｉｎであった。得られたガラス基板の表面粗さを実施例１と同様に測定したところ、Ｒｍａｘ＝２．９１ｎｍ、Ｒａ＝０．２９ｎｍであった。従って、Ｒｍａｘ／Ｒａ＝１０であった。また、研磨残りと、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥も確認されなかった。
【００５３】
得られた磁気ディスク用ガラス基板に対して、実施例１と同様に（１０）磁気ディスク製造工程を施し、得られた磁気ディスクを実施例１と同様に試験したところ、浮上量４．８ｎｍまでは、ヘッド−媒体間に接触が発生しなかった。また、クラッシュが発生せず、記録再生試験においても信号エラーはなかった。
実施例１と実施例３と結果とを比較すると、実施例３においても好適な結果が得られていることが分かるが、実施例１ではグライド高さが４．５ｎｍであるのに対し、実施例３では、グライド高さが４．８ｎｍとやや悪化している。これは、実施例３において、Ｒｍａｘ／Ｒａが１０以上となったことによるものと考えられる。グライド高さの観点からは、本発明において、Ｒｍａｘ／Ｒａが１０未満とすると好ましいと考えられる。
【００５４】
なお、実施例１に比べて実施例３でグライド高さがやや悪化した原因を調査したところ、目視検査では確認できなかったが、電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた精密検査の結果、極微量の研磨剤残りが基板表面に僅かに残留していることが分かった。
【００５５】
（参考例）
次に実施例１におけるガラス基板を石英ガラスにし、研磨液に含まれるＮａＯＨを変化させた以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製した。
【００５６】
その結果、ｐＨ濃度を変化させても研磨速度にはほとんど変化は見られなかった。また、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥はなかった。
【００５７】
また、得られた磁気ディスクに対するグライド高さ、ロードアンロード試験、記録再生試験においても実施例と同様の結果となった。
【００５８】
よって、実施例と参考例の結果を比較すると、生産性を考慮して研磨速度を調整でき、かつアルカリに対する化学的耐久性に良好なアルミノシリケートガラスが適していることが確認された。
【００５９】
【発明の効果】
本発明によれば、研磨残りや凹欠陥のない高い平滑性の磁気記録媒体用ガラス基板を得ることができ、磁気記録媒体の高密度記録化を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 研磨液のｐＨ濃度と研磨速度の関係を示すグラフである。
【産業上の利用分野】
本発明は、高密度記録再生が可能な磁気記録媒体に用いられる磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法及び磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、さらなる高密度記録に対応可能な磁気記録媒体が要請されている。磁気記録媒体の高密度記録化を達成するためには、磁気記録媒体表面に対する磁気ヘッドの浮上高さを小さくすることが重要となる。磁気ヘッドの浮上高さは磁気記録媒体表面の表面粗さに相関があるため、磁気記録媒体表面、磁気記録媒体用基板の表面粗さをより平滑にする試みがなされている。
【０００３】
従来より磁気記録媒体用基板として機械的耐久性や高い平滑性が得られるなどの理由からガラス基板が用いられている。そして、ガラス基板を平滑にする方法として、特開平７−２４００２５や特開平１０−２４１１４４が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
特開平７−２４００２５に記載されている方法は、除去ステップ（研磨工程）として、酸性になるようにｐＨ調製されたコロイド粒子（コロイダルシリカ）溶液を用いて磁気ディスク用基板を作製する方法が開示されている。
【０００５】
また、特開平１０−２４１１４４に記載されている方法は、研削工程の後、酸化セリウム＋水を用いた第１、２研磨工程、さらにコロイダルシリカ＋水を用いた第３研磨工程によって磁気記録媒体用ガラス基板を作製する方法が開示されている。
【０００６】
しかし、前者の方法は研磨液として酸性の水溶液を用いており、スラリーの凝集／定盤の腐食（酸化）といった問題がある。また、後者の方法は、ガラス基板表面を高平滑性とするために３段階の研磨工程を実施しており製造コストがかかる。また、第３研磨工程では、コロイダルシリカ＋水の研磨液を用いているので研磨速度が遅く、研磨時間がかかり生産性が劣る。さらには、研磨工程後の洗浄として、水やアルカリ水溶液を用いて超音波洗浄が行われるが、水の場合、コロイダルシリカ研磨砥粒を十分に除去しきれず研磨残りが発生する。また、アルカリ水溶液（通常濃度７ｗｔ％（ＰＨでは１４．２４３）による洗浄の場合、コロイダルシリカ研磨砥粒は溶解除去されるため研磨残りの問題はないが、コロイダルシリカ研磨砥粒を除去するためにアルカリ水溶液濃度や洗浄条件等を強くするとガラス基板にアルカリ水溶液によるダメージ（凹欠陥）が発生するという問題がある。この凹欠陥は、基板上に少なくとも磁性層を形成して磁気記録媒体を作製し、記録再生を行った場合に、信号エラーとなる要因となる。
【０００７】
そこで本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、研磨残りや凹欠陥のない高平滑性の磁気記録媒体用ガラス基板を提供し、生産性のよい磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、及び磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための手段は以下の構成を有する。
（構成１）
円板状ガラス基板の表面を研削した後、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液によって研磨し、次いでアルカリ洗浄を行うことによってこの円板状ガラス基板の表面を所定の表面粗さにして磁気記録媒体用ガラス基板を得る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記研磨液は、アルカリを含有させることにより、そのｐＨが 10.2 を超え、 12 以下となるように調整されたものであり、
前記アルカリ洗浄における洗浄液のｐＨが、前記研磨における研磨液のｐＨより大きくなるように調整されていることを特徴とする。
（構成２）
構成１において、アルカリ洗浄における洗浄液のｐＨが 13.87 〜 14.2 であることを特徴とする。
（構成３）
構成１又は２において、前記アルカリ洗浄における洗浄液のアルカリ成分は NaOH であり、その NaOH 濃度が 3 ｗｔ％〜５ｗｔ％であることを特徴とする。
（構成４）
構成１〜３のいずれかにおいて、前記磁気記録用ガラス基板の主表面の表面粗さが Rmax ≦ 3 ｎｍであることを特徴とする。
ただし、前記 Rmax は、原子間顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定した最大高さである。
（構成５）
構成１〜４のいずれかにおいて、前記コロイダルシリカ砥粒の粒径が 0.02 〜 0.5 μｍであることを特徴とする。
（構成６）
構成１〜５のいずれかにおいて、前記磁気記録用ガラス基板は、アルミノシリケートガラスからなることを特徴とする。
（構成７）
構成１〜６の何れかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られた磁気記録媒体用ガラス基板の主表面上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする。
【０００９】
上記構成１によれば、研磨液としてコロイダルシリカ砥粒の微細な研磨剤を用いることにより高い平滑性が得られ、かつ研磨液にアルカリを含有させて研磨液のｐＨが１０．２を超え、１２以下となるように調整しているので、平滑性を維持したままガラス基板に対する研磨速度を上げることができる。従って、従来のように研削工程の後、酸化セリウム砥粒などによる複数段階の研磨工程を行いさらに最終研磨工程としてコロイダルシリカ砥粒による精密研磨が行われていたのを、最終研磨工程前の研磨工程を１回、又は省略することができ、生産性を向上させてなおかつ高平滑性のガラス基板が得られる。
【００１０】
研磨液のｐＨが１０．２以下のアルカリ性の場合、ガラス基板に対する研磨速度が遅くなるので、生産性に劣るので好ましくない。また、ｐＨが１２を超える場合、コロイダルシリカ砥粒が溶解し、精密研磨が出来ないので好ましくない。また、研磨液のＰＨが小さくなると、コロイダルシリカ砥粒が凝集し、好適に研磨できなくなる場合がある。
【００１１】
研磨液のｐＨを調整するアルカリとしては、例えば、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、などが挙げられる。ＮａＯＨにより研磨液のＰＨを調節すると、好適に研磨できるので好ましい。
【００１２】
研磨液のｐＨは生産性と研磨布の耐アルカリ性の点から１０．５以上１１以下とすることが好ましい。
【００１３】
コロイダルシリカ砥粒の平均粒径は、研磨後に得る基板の平滑性（表面粗さ）によって適宜調整される。例えば、０．０２〜０．５μｍとする。近年の高密度記録再生が可能な高い平滑性（表面粗さＲｍａｘ≦３ｎｍ）のガラス基板を得るためには、コロイダルシリカの平均砥径は０．５μｍ以下を必要とする。
【００１４】
またコロイダルシリカ砥粒の濃度は、加工速度や表面粗さに応じて適宜調整される。例えば、加工速度を考慮して２０〜３５ｗｔ％とすることが好ましい。研磨剤濃度が高くなるに従って、基板の表面は粗くなる。
【００１５】
本発明に用いるガラス基板の材料には特に制限はない。石英ガラス、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、無アルカリガラス、結晶化ガラスなどが挙げられる。
【００１６】
アルカリを含有させたコロイダルシリカ砥粒による研磨を行った後、アルカリ洗浄を行うことにより、コロイダルシリカの研磨残りを確実になくすことができるとともに、コロイダルシリカ砥粒を溶解除去するために行なわれるアルカリ洗浄のガラス基板に対する負荷（アルカリ濃度やＰＨ）を低減することができるので、凹欠陥の発生を抑制することができる。研磨後のアルカリ洗浄の濃度は、研磨残りをなくすために研磨工程でのアルカリ濃度より大きいことが望ましく、ｐＨ１４以上が好ましい。但し、アルカリ洗浄によるガラス基板に対するダメージ（凹欠陥）が起きない濃度（ｐＨ）が良い。以上の観点から本発明者が研究したところ、前記研磨後のガラス基板のアルカリ洗浄において好適な洗浄液のＰＨは、１３．８７〜１４．２０とするのが望ましい。
【００１７】
研磨液に含有させるアルカリ及び、研磨後のアルカリ洗浄に用いるアルカリとして同じアルカリ成分、特にＮａＯＨを使用することにより、基板表面における研磨剤残りなどの付着物を効果的に除去できるので好ましい。前記研磨後のアルカリ洗浄においてＮａＯＨを用いる場合、洗浄液に含有するＮａＯＨの濃度は３ｗｔ％〜５ｗｔ％とすると好適である。
【００１８】
ガラス基板の材料としてアルミノシリケートガラスを用いることにより、アルカリに対する化学的耐久性が良いので、凹欠陥の発生を低減することができるので好ましい。
【００１９】
アルカリに対する化学的耐久性が良いアルミノシリケートガラスの組成としては、ＳｉＯ2を５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3を５〜２３重量％、Ｌｉ2Ｏを３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏを４〜１３重量％含有するガラスが挙げられる。
【００２０】
上記構成によって得られた磁気記録媒体用ガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することにより、高密度記録再生が可能な磁気記録媒体を生産性よく、エラーの発生の起きない信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００２１】
本発明に用いる磁性層の材料には特に制限はない。例えば、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＮｉ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＮｉＴａ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＮｉ、ＣｏＣｒＰｔＴａＢなどが挙げられる。
【００２２】
また、磁気特性や磁気ヘッドに対する耐久性、摺動特性に応じて、シード層、下地層、中間層、保護層、潤滑層を必要に応じて適宜設けることができる。
【００２３】
シード層は、その上に形成する層の結晶粒径を制御する目的で設けられ、例えば、ＮｉＡｌ、ＡｌＣｏ、ＣｒＴｉ、ＣｒＮｉなどの材料を用いることができる。
【００２４】
下地層は、ｂｃｃ構造を有するものを用いるのが一般的で、主に静磁気特性を良好にする目的で設けられ、例えば、ＣｒやＣｒ合金（ＣｒＭｏ、ＣｒＶ、ＣｒＴｉ，ＣｒＷ、ＣｒＴａなど）の材料を用いることができる。
【００２５】
中間層は、ｈｃｐ構造を有するものを用いるのが一般的で、ｈｃｐ構造を有する磁性層の結晶配向を整える目的で設けられ、例えば、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＢ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＴａなどの材料を用いることができる。
【００２６】
保護層は、磁気ヘッドに対する耐久性、耐食性のために設けられ、例えば、カーボン、水素化カーボン、窒化カーボン、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2などの材料を用いることができる。
【００２７】
潤滑層は、磁気ヘッドに対する特性の向上のために設けられ、例えば、パーフルオロポリエーテル潤滑剤を用いるのが一般的である。
【００２８】
【本発明の実施の形態】
本発明を実施例を挙げて具体的に説明する。
【００２９】
（実施例１）
この実施例は、（１）粗研削工程、（２）形状加工工程、（３）端面研磨工程、（４）精研削工程、（５）第１研磨工程、（６）最終研磨工程、（７）最終研磨後洗浄工程、（８）化学強化工程、（９）強化後洗浄工程、（１０）磁気ディスク製造工程の各工程を有する。以下、各工程を説明する。
【００３０】
（１）粗研削工程
まず、溶融ガラスを、上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスして、直径６６ｍｍφ、厚さ１．２ｍｍの円板状のアルミノシリケートガラスからなるガラス基板を得た。この場合、ダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスから研削砥石で切り出して円板状のガラス基板を得ても良い。なお、アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2：５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜２３重量％、ＬｉＯ2：３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有する化学強化基板用ガラスを使用した。
【００３１】
次いで、ガラス基板に研削工程を施した。研削工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。研削工程は両面研削装置を用いて行い、砥粒の粒度を＃４００で行った。詳しくは、粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを１００ｋｇ程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面制度０〜１μｍ、表面粗さＲｍａｘで６μｍ程度に仕上げた。
【００３２】
（２）形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔をあけると共に、外周端面も研削して直径６５ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取加工を施した。このときのガラス基板端面（内周、外周）の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍであった。
【００３３】
（３）端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）の表面粗さをＲｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。上記端面研磨工程を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
【００３４】
（４）精研削工程
次に、砥粒の粒度を＃１０００に変え、ガラス基板表面を研削することにより、平坦度３μｍ、表面粗さＲｍａｘが２μｍ程度、Ｒａが０．２μｍ程度とした。尚、Ｒｍａｘ、Ｒａは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）にて測定、平坦度、は平坦度測定装置で測定したもので、基板表面の最も高い部分と、最も低い部分との上下方向（表面に垂直な方向）の距離（高低差）である。上記精研削工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄層に順次浸漬して洗浄した。
【００３５】
（５）第１研磨工程
次に、研磨工程を施した。研磨工程は、上述した研磨工程で残留したキズや歪みの除去を目的とするもので、両面研磨装置を用いて行った。詳しくは、ポリシャとして硬質ポリシャを用い、以下の研磨条件で実施した。
研磨液：酸化セリウム（平均粒径：１．５μｍ）＋水
荷重：８０〜１００ｇ／ｃｍ2
研磨時間：３０〜５０分
除去量：３５〜４５μｍ
上記第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄層に順次浸漬して洗浄した。
【００３６】
（６）最終研磨工程
次に、第１研磨工程で使用したタイプと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャとして軟質ポリシャに変えて最終研磨工程を実施した。研磨条件は、
研磨液：コロイダルシリカ（平均粒径：０．１５μｍ、研磨剤濃度：３２ｗｔ％）＋ＮａＯＨ（濃度１ｍｏｌ／ｌ 添加量 ４００ｍｌ）＋水
（ｐＨ：１０．５（ＥＵＴＥＣ社製ｐＨ Ｓｃａｎにより測定））
荷重：６０〜１２０ｇ／ｃｍ2
研磨時間：５〜４０分
除去量：０．５〜８μｍ
とした。
図１に示すように、研磨速度は、０．０７μｍ／ｍｉｎであった。
【００３７】
（７）最終研磨後洗浄工程
上記最終研磨工程を終えたガラス基板を、濃度３〜５ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液に浸漬してアルカリ洗浄を行った。尚、洗浄は超音波を印加して行った。さらに、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。この得られたガラス基板の表面をＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）により観察したところ、コロイダルシリカの研磨残りは確認されなかった。また、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥もなかった。
なお、濃度３ｗｔ％〜５ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液のＰＨは、１３．８７５〜１４．０９７である。
【００３８】
（８）化学強化工程
次に、上記研削、研磨、最終研磨後洗浄工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化には、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）を混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩を３７５℃に加熱し、３００℃に予熱された洗浄済みガラス基板を約３時間浸漬して行った。
このように、化学強化塩に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化塩中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは約１００〜２００μｍであった。上記化学強化を終えたガラス基板を２０℃の水槽に浸漬して急冷し、約１０分維持した。
【００３９】
（９）強化後洗浄工程
上記急冷を終えたガラス基板を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波を掛けながら洗浄を行った。このようにして得られたガラス基板の表面粗さをＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）で測定したところ、Ｒｍａｘ＝２．６２ｎｍ、Ｒａ＝０．３１ｎｍで良好な結果が得られた。
従って、Ｒｍａｘ／Ｒａは。８．４５である。
なお、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に規定の定義に基づく。
【００４０】
（１０）磁気ディスク製造工程
上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板に対し、スパッタリング装置にて、ＮｉＡｌシード層、ＣｒＶ下地層、ＣｏＣｒＰｔＢ磁性層、水素化カーボン保護層を成膜し、ディップ法によりパーフルオロポリエーテル潤滑層を形成して磁気ディスクを作製した。
得られた磁気ディスクに対し、グライド高さ、ロードアンロード試験（４０万回）を行ったところ、浮上量４．５ｎｍまでは、ヘッド−媒体間に接触が発生しないことが確認できた。また、クラッシュが発生せず、記録再生試験においても信号エラーはなかった。なお、グライド高さの観点でいえば、５．０ｎｍまでは、ヘッド−媒体間に接触が発生しないことが好ましい。即ち、グライド高さは５．０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００４１】
（実施例２）
次に、実施例１において、研磨液中に含まれるアルカリの量を調整し、研磨液のｐＨ濃度を調整した以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製した。
【００４２】
その結果、図１に示すように、ｐＨ濃度を上げるにしたがって、ガラス基板に対する研磨速度が向上することが確認できる。また、研磨液のｐＨ濃度が１２を超えた場合、コロイダルシリカの溶解が始まり加工できない結果となった。
【００４３】
尚、研磨液のｐＨ濃度が１２以下の範囲内でｐＨ濃度を変えて得られたガラス基板の表面粗さをＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）で確認したところ、実施例１と同程度であり表面粗さにはほとんど変化していないことが確認された。
【００４４】
実施例１と同様にこれらの得られたガラス基板表面のコロイダルシリカの研磨残りは確認されず、また、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥もなかった。
【００４５】
また、得られた磁気ディスクに対し、グライド高さ、ロードアンロード試験（４０万回）を行ったところ、浮上量４．５ｎｍまでは、ヘッド−媒体間に接触が発生しないことが確認できた。また、クラッシュが発生せず、記録再生試験においても信号エラーはなかった。
【００４６】
（比較例１）
次に実施例１における最終研磨工程において、研磨液としてＮａＯＨを加えなかった（研磨液のｐＨ濃度：１０．２）以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製した。尚、コロイダルシリカ砥粒の研磨残りをなくすために、アルカリ洗浄におけるＮａＯＨ濃度は７ｗｔ％とし、超音波を強く印加した。なお、アルカリ洗浄におけるＮａＯＨ濃度が７ｗｔ％のとき、ＰＨは１４．２４３であった。比較例１の結果は図１に示す。
【００４７】
その結果、図１に示すとおり、研磨速度は、０．０４μｍ／ｍｉｎに低下した。従って、実施例と同様の表面粗さに仕上げるためには研磨加工時間が余計にかかり、これは、生産枚数に比べると１００枚に相当する。（また、特開平１０−２４１１４４にあるように、研磨工程を３段階にした場合と実施例と比較した場合、生産枚数に比べると１５０枚に相当する。）
【００４８】
実施例１では、研磨速度は０．０７μｍ／ｍｉｎであったので、例えば、研磨加工に必要な研磨除去量が１．５μｍであった場合、２１．４分の研磨時間が必要である。
比較例１では、研磨速度は０．０４μｍ／ｍｉｎであったので、例えば研磨加工に必要な研磨除去量が１．５μｍであった場合、３７．５分の研磨時間が必要である。
【００４９】
従って、例えば、一度に１００枚の磁気ディスク用ガラス基板を研磨する研磨装置を用いた場合にあっては、実施例１の場合、１時間で約３００枚の研磨加工でできるのに対し、比較例１の場合、１時間で１００枚程度〜２００枚未満しか研磨加工できないために、製造コストが高くなる。
本発明においては、研磨速度は０．０５μｍ／ｍｉｎ以上が得られると好ましい。この場合、例えば、研磨加工に必要な研磨除去量が１．５μｍであった場合、研磨時間は３０分となるので、例えば、一度に１００枚の磁気ディスク用ガラス基板を研磨する研磨装置を用いた場合にあっては、１時間で２００枚の研磨加工が可能となる。
【００５０】
また、ガラス基板表面のコロイダルシリカの研磨残りは確認されなかったが、研磨剤を落とすためにアルカリ（ＮａＯＨ）濃度が高く、洗浄条件（超音波）も強くなり、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥も見られた。
【００５１】
また、得られた磁気ディスクに対し、グライド高さ、ロードアンロード試験を行った結果、実施例との差は見られなかったが、記録再生試験において凹欠陥による信号エラーが確認された。
【００５２】
（実施例３）
実施例１の（６）最終研磨工程において、研磨液に含有させるアルカリをＮａＯＨに替えて、ＫＯＨとした（実施例３）。研磨液に含有させるアルカリをＫＯＨに変更した点以外は実施例１と同様の製造方法による同様のガラス基板である。なお、研磨液のＰＨは１０．８となるように、ＫＯＨの濃度を調節した。その結果、研磨速度は０．０７μｍ／ｍｉｎであった。得られたガラス基板の表面粗さを実施例１と同様に測定したところ、Ｒｍａｘ＝２．９１ｎｍ、Ｒａ＝０．２９ｎｍであった。従って、Ｒｍａｘ／Ｒａ＝１０であった。また、研磨残りと、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥も確認されなかった。
【００５３】
得られた磁気ディスク用ガラス基板に対して、実施例１と同様に（１０）磁気ディスク製造工程を施し、得られた磁気ディスクを実施例１と同様に試験したところ、浮上量４．８ｎｍまでは、ヘッド−媒体間に接触が発生しなかった。また、クラッシュが発生せず、記録再生試験においても信号エラーはなかった。
実施例１と実施例３と結果とを比較すると、実施例３においても好適な結果が得られていることが分かるが、実施例１ではグライド高さが４．５ｎｍであるのに対し、実施例３では、グライド高さが４．８ｎｍとやや悪化している。これは、実施例３において、Ｒｍａｘ／Ｒａが１０以上となったことによるものと考えられる。グライド高さの観点からは、本発明において、Ｒｍａｘ／Ｒａが１０未満とすると好ましいと考えられる。
【００５４】
なお、実施例１に比べて実施例３でグライド高さがやや悪化した原因を調査したところ、目視検査では確認できなかったが、電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた精密検査の結果、極微量の研磨剤残りが基板表面に僅かに残留していることが分かった。
【００５５】
（参考例）
次に実施例１におけるガラス基板を石英ガラスにし、研磨液に含まれるＮａＯＨを変化させた以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製した。
【００５６】
その結果、ｐＨ濃度を変化させても研磨速度にはほとんど変化は見られなかった。また、アルカリ洗浄ダメージによる凹欠陥はなかった。
【００５７】
また、得られた磁気ディスクに対するグライド高さ、ロードアンロード試験、記録再生試験においても実施例と同様の結果となった。
【００５８】
よって、実施例と参考例の結果を比較すると、生産性を考慮して研磨速度を調整でき、かつアルカリに対する化学的耐久性に良好なアルミノシリケートガラスが適していることが確認された。
【００５９】
【発明の効果】
本発明によれば、研磨残りや凹欠陥のない高い平滑性の磁気記録媒体用ガラス基板を得ることができ、磁気記録媒体の高密度記録化を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 研磨液のｐＨ濃度と研磨速度の関係を示すグラフである。
Claims (7)
- 円板状ガラス基板の表面を研削した後、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液によって研磨し、次いでアルカリ洗浄を行うことによってこの円板状ガラス基板の表面を所定の表面粗さにして磁気記録媒体用ガラス基板を得る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記研磨液は、アルカリを含有させることにより、そのｐＨが 10.2 を超え、 12 以下となるように調整されたものであり、
前記アルカリ洗浄における洗浄液のｐＨが、前記研磨における研磨液のｐＨより大きくなるように調整されていることを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。 - 前記アルカリ洗浄における洗浄液のｐＨが 13.87 〜 14.2 であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記アルカリ洗浄における洗浄液のアルカリ成分は NaOH であり、その NaOH 濃度が 3 ｗｔ％〜５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記磁気記録用ガラス基板の主表面の表面粗さが Rmax ≦ 3 ｎｍであることを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
ただし、前記 Rmax は、原子間顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定した最大高さである。 - 前記コロイダルシリカ砥粒の粒径が 0.02 〜 0.5 μｍであることを特徴とする請求項１乃至請求項４の何れかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記磁気記録用ガラス基板は、アルミノシリケートガラスからなることを特徴とする請求項１乃至請求項５の何れかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 請求項１乃至請求項６の何れかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られた磁気記録媒体用ガラス基板の主表面上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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