JP3605386B2 - レーザ測定装置及び方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、処理設備又は環境中の例えばPCB、ダイオキシン類等の有機ハロゲン化物の検出装置及び方法に関する。
【0002】
【背景技術】
近年では、PCB(Polychlorinated biphenyl, ポリ塩化ビフェニル:ビフェニルの塩素化異性体の総称)が強い毒性を有することから、その製造および輸入が禁止されている。このPCBは、1954年頃から国内で製造開始されたものの、カネミ油症事件をきっかけに生体・環境への悪影響が明らかになり、1972年に行政指導により製造中止、回収の指示(保管の義務)が出された経緯がある。
【0003】
PCBは、ビフェニル骨格に塩素が1〜10個置換したものであり、置換塩素の数や位置によって理論的に209種類の異性体が存在し、現在、市販のPCB製品において約100種類以上の異性体が確認されている。また、この異性体間の物理・化学的性質や生体内安定性および環境動体が多様であるため、PCBの化学分析や環境汚染の様式を複雑にしているのが現状である。さらに、PCBは、残留性有機汚染物質のひとつであって、環境中で分解されにくく、脂溶性で生物濃縮率が高く、さらに半揮発性で大気経由の移動が可能であるという性質を持つ。また、水や生物など環境中に広く残留することが報告されている。
この結果、PCBは体内で極めて安定であるので、体内に蓄積され慢性中毒(皮膚障害、肝臓障害等)を引き起し、また発癌性、生殖・発生毒性が認められている。
【0004】
PCBは、従来からトランスやコンデンサなどの絶縁油として広く使用されてきた経緯があるので、PCBを処理する必要があり、本出願人は先に、PCBを無害化処理する水熱分解装置を提案した(特開平11−253796号公報、特開2000−126588号公報他参照)。この水熱分解装置の概要の一例を図7に示す。
【0005】
図7に示すように、水熱分解装置120は、サイクロンセパレータ121を併設した筒形状の一次反応器122と、PCB、H2OおよびNaOHの処理液123を加圧する加圧ポンプ124と、当該混合液を予熱する予熱器125と、配管を巻いた構成の二次反応器126と、冷却器127および減圧弁128とを備えてなるものである。また、減圧弁128の下流には、気液分離器129、活性炭槽130が配置されており、排ガス(CO2)131は煙突132から外部へ排出され、排水(H2O,NaCl)133は別途、必要に応じて排水処理される。また、処理液123となるPCBの配管134には、H2OおよびNaOHがそれぞれ導入される。また、酸素の配管139は、一次反応器122に対して直結している。
【0006】
上記装置において、加圧ポンプ124による加圧により一次反応器122内は、26MPaまで昇圧される。また、予熱器125は、PCB、H2OおよびNaOHの混合処理液123を300℃程度に予熱する。また、一次反応器122内には酸素が噴出しており、内部の反応熱により380℃〜400℃まで昇温する。サイクロンセパレータ121は、一次反応器122内で析出したNa2CO3の結晶粒子の大きなものを分離し、Na2CO3の微粒子を二次反応器126に送る。このサイクロンセパレータ121の作用により、二次反応器126の閉塞が防止される。この段階までに、PCBは、脱塩素反応および酸化分解反応を起こし、NaCl、CO2およびH2Oに分解されている。つぎに、冷却器127では、二次反応器126からの流体を100℃程度に冷却すると共に後段の減圧弁128にて大気圧まで減圧する。そして、気液分離器129によりCO2および水蒸気と処理水とが分離され、CO2および水蒸気は、活性炭槽130を通過して環境中に排出される。
【0007】
このような処理装置を用いてPCB含有容器(例えばトランスやコンデンサ)等を処理することで、完全無害化がなされているが、さらにその施設内におけるPCB濃度の迅速監視が重要である。従来、ガスサンプリングを行いPCBを液体に濃縮させ、その濃縮液を分析する方法が採用されているが、この計測には数時間から数十時間を要するため、迅速監視ができなかった。
【0008】
しかしながら、監視のためのガス中の微量PCBの計測方法として、従来では多光子イオン化検出器と飛行時間型分析器(Time of Flight Mass Spectroscopy:TOFMAS)とを組み合わせた質量スペクトル分析装置が提案されている。この従来の分析装置の概要を図8を参照して説明する。
【0009】
図8に示すように、試料ガス1をパルスノズル2から真空チャンバ3内に超音速自由噴流として供給し、その自由噴流は断熱膨張により冷却される。そのような冷却により、振動・回転準位が低エネルギー側に偏って波長選択性が増大したガスは、レーザ4のような共鳴多光子を効率よく吸収したそのイオン化効率が増大する。イオン化されたガス中の分子は、加速電極5により加速され、質量に反比例する加速度を与えられてフライトチューブ6内で飛行し、リフレクトン7で反射して、検出器8に入射する。該フライトチューブ6の中での飛行時間を計測することによりその分子又は原子である粒子の質量が計算により求められ、検出器8の信号強度の比較から測定対象のPCB濃度を求めることができる。
【0010】
このような装置では、微量物質の検出を行うことができる点で原理的にはすぐれているが、レーザパルス幅がナノ秒レーザを用いているので、検出感度が低いという問題がある。
【0011】
また、レーザ光で有機ハロゲン化物のイオン化を効率よく発生させる場合、パルス幅を短くすることがあるが、パルス幅が短くなりすぎると、感度が低下する現象が生じる。また、PCB等のCl基が複数結合した高分子化合物の場合には、低塩素化物PCBの場合には100psとパルス幅が長いレーザ光がイオン化効率がよく、一方高塩素化物PCBの場合には10psとパルス幅が短いレーザ光が好ましいとされている。よって、すべてのPCB化合物を測定する場合には、複数のパルス幅のレーザ装置を用意する必要があり、装置が大がかりとなるという問題がある。
【0012】
本発明は、上記問題に鑑み、ガス中のPCB濃度を監視するに際し、迅速且つ高感度な分析が可能な有機ハロゲン化物の検出装置及び方法を提供することを課題とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決する本発明の第1の発明は、
採取試料を真空チャンバー内へ連続的に導入する試料導入手段と、導入された試料にレーザを照射し、レーザイオン化させるレーザ照射手段と、レーザイオン化した分子を収束させる収束部と、該収束された分子を選択濃縮するイオントラップと、一定周期で放出されたイオンを検出するイオン検出器を備えた飛行時間型質量分析装置とを具備してなるレーザ測定装置であって、
上記レーザ照射手段からのレーザ光を反射させる複数のレーザ反射手段を有し、上記レーザ光を当該レーザ反射手段により多重反射させ、イオン化点において略同時間に、複数のパルス列を形成することを特徴とするレーザ測定装置にある。
【0014】
第2の発明は、第1の発明において、上記複数のレーザ反射手段と上記イオン化点との距離をそれぞれ同一としつつ、該距離を変化させることで、上記イオン化点において、上記レーザ光のパルス幅を任意に増大させた擬似パルスとすることを特徴とするレーザ測定装置にある。
【0015】
第3の発明は、第1の発明において、上記複数のレーザ反射手段と上記イオン化点との距離をそれぞれ同一としつつ、該距離を変化させることで、上記イオン化点において、上記レーザ光のパルス列を重ね、上記レーザ光の尖頭出力を増大させることを特徴とするレーザ測定装置にある。
【0016】
第4の発明は、第1の発明において、上記複数のレーザ反射手段のうち、一群のレーザ反射手段と上記イオン化点との距離をそれぞれ同一としつつ、該距離を変化させることで、上記イオン化点において、上記レーザ光のパルス幅を任意に増大させた擬似パルスとすると共に、他群のレーザ反射手段と上記イオン化点との距離をそれぞれ同一としつつ、該距離を変化させることで、上記イオン化点において、上記レーザ光のパルス列を重ね、上記レーザ光の尖頭出力を増大させて、2種類のパルスレーザ光とすることを特徴とするレーザ測定装置にある。
【0019】
第5の発明は、第1の発明において、上記レーザ照射手段から照射されるレーザのパルス幅がピコ秒〜数十ピコ秒であることを特徴とするレーザ測定装置にある。
【0023】
第6の発明は、採取試料を真空チャンバー内へ連続的に導入し、導入された試料にレーザを照射してレーザイオン化させ、該レーザイオン化した分子を収束させつつイオントラップで選択濃縮し、該イオントラップから一定周期で放出されたイオンを飛行時間型質量分析装置で検出してガス中の有機ハロゲン化物の濃度を測定するレーザ測定方法であって、
上記レーザ照射手段からのレーザ光を反射させる複数のレーザ反射手段により、上記レーザ光を多重反射させ、イオン化点において略同時間に、複数のパルス列を形成することを特徴とするレーザ測定方法にある。
【0025】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0026】
[第1の実施の形態]図1は本実施の形態にかかるレーザ測定装置の概略図である。図1に示すように、本実施の形態にかかるレーザ測定装置50は、採取試料51を真空チャンバー52内へ連続的に洩れだし分子線53として導入する試料導入手段であるキャピラリカラム54と、上記洩れだし分子線53にレーザ光55を照射し、レーザイオン化させるレーザ照射手段63と、レーザイオン化した分子を収束させる複数のイオン電極からなる収束部56と、該収束された分子を選択濃縮するイオントラップ57と、一定周期で放出されたイオンをリフレクトロン58で反射させ、反射されたイオンを検出するイオン検出器59を備えた飛行時間型質量分析装置60とを具備してなるものである。そして、この検出器59により検出された信号強度の比較から測定対象の濃度を求めることができる。
【0027】
上記レーザ照射手段63からのレーザ光55は、相対向する反射レンズ群71,72で多重反射され、レーザ光がイオン化点である焦点73において略同時間、同地点にレーザパルス列が照射させるようにしている。これにより、複数の反射パルスレーザ光74が連なって形成される複数のパルス列を形成し、レーザ光55のパルス幅を任意に変更するようにしている。図1中、符号61,62はレンズ窓、70は反射鏡を各々図示する。
【0028】
このパルス幅の可変の一例を図2に示す。図2は入射レーザ光55が反射レンズ群(本例では3個の反射プリズムからなる)71,72で多重反射されパルスレーザ光74を形成した場合を示す。図2に示すように、焦点73と反射レンズ群71との距離を一定(L)としており、イオン化点である焦点に略同時間、同地点にレーザパルス列が照射させるようにしている。図3はその入射光1〜3のパルス列を示し、同時点においては入射光が重なりあい、図4(A)に示すようなレーザ光の尖頭出力が増大するようにしている。
【0029】
また、上記焦点73と反射レンズ群71との一定の距離(L)を変化させることにより、図4(B)に示すようなレーザ光のパルス幅を増大させることもでき、破線に示した擬似パルスとすることができる。
【0030】
いずれにしてもレーザ光の強度の増大を図り、試料のイオン化効率増大することができる。
【0031】
ここで、高塩素(塩素数5〜7)PCBのイオン化効率を向上させる場合には、図4(A)に示すような尖頭出力を増大させる場合が好ましく、一方の低塩素(塩素数2〜4)PCBのイオン化効率を向上させる場合には、図4(B)に示すようなパルス幅を増大させた場合が好ましい。
【0032】
このため、図5に示すような、Lの異なる反射レンズ群71A,71B、72A,72Bを設け、2種類のパルスレーザ光とし、同時に複数種類の低塩素から高塩素までのPCB濃度を測定することができる。
【0033】
ここで、上記キャピラリカラム54は、イオン収束部56にその先端が臨んでいるのが好ましく、具体的には、イオン収束部56を構成する電極の内の最もキャピラリカラム側の電極と面一又は電極よりもイオントラップ側へ突き出しているようにするとよい。
【0034】
また、上記キャピラリカラムの材質は、石英又はステンレスであることが好ましい。また、ステンレス製とした場合には、イオン収束部56により電場をかけることにより、制御が可能となる。
【0035】
上記キャピラリカラムの孔径は1mm以下、好適にはレーザ3mm程度とするのがよい。また、キャピラリカラムの吹き出し口からレーザ照射位置までの距離は近ければ近いほどよいが、あまり近すぎてもレーザ光により先端が破損するので、破損しない程度まで近づけて(例えば1〜2mm程度)イオン化効率を向上させることが好ましい。
【0036】
上記レーザ照射手段63から照射されるレーザ光55のパルス波長は300nm以下、好ましくは266±10nmとするのがよい。これは300nmを超えると測定対象である有機ハロゲン化物のイオン化が良好に行われないからである。
【0037】
上記レーザ照射手段63から照射されるレーザ光55のパルス幅はピコ秒〜数十ピコ秒のパルスレーザであることが好ましい。これはパルス幅がナノ秒(10-9)のレーザでは検出感度が低く好ましくないからである。
【0038】
上記レーザ照射手段63から照射されるレーザ光のパルス周波数は1MHz以上、特に好適には10〜200MHzであることが好ましい。これは1MHz未満のものであると連続的にイオン化ができず、イオン化効率が低下し、好ましくないからである。例えば10MHzのレーザ光を用いた場合、図2に示すLを15mとして好適なパルス群とすることができる。また、100MHzのレーザ光を用いた場合、図2に示すLを1.5mとして好適なパルス群とすることができる。
【0039】
上記計測装置を用い、例えばPCB分解処理設備内のガスを迅速且つ的確に測定することができ、この測定結果を基に、処理工程の監視をすることができる。
【0040】
[第2の実施の形態]
次に、本発明の装置を用いたPCB無害化処理設備におけるガス中の監視システムについて説明する。
【0041】
図6に示すように、PCB無害化処理システムは、有害物質であるPCBが付着又は含有又は保存されている被処理物を無害化する有害物質処理システムであって、被処理物1001である有害物質( 例えばPCB)1002 を保存する容器1003から有害物質1002を分離する分離手段1004と、被処理物1001を構成する構成材1001a,b,…を解体する解体手段1005のいずれか一方又は両方を有する前処理手段1006と、前処理手段1006において処理された被処理物を構成する構成材であるコア1001aをコイル1001bと鉄心1001cとに分離するコア分離手段1007と、分離されたコイル1001bを銅線1001dと紙・木1001eとに分離するコイル分離手段1008と、上記コア分離手段1008で分離された鉄心1001cと解体手段1005で分離された金属製の容器 (容器本体及び蓋等)1003 とコイル分離手段1008で分離された銅線1001dとを洗浄液1010で洗浄する洗浄手段1011と、洗浄後の洗浄廃液1012及び前処理手段で分離した有害物質1002のいずれか一方又は両方を分解処理する有害物質分解処理手段1013とを、具備してなるものである。
【0042】
ここで、本発明で無害化処理する有害物質としては、PCBの他に例えば、塩化ビニルシート、有害廃棄塗料、廃棄燃料、有害薬品、廃棄樹脂、未処理爆薬等を挙げることができるが、環境汚染に起因する有害物質であればこれらに限定されるものではない。
【0043】
また、本発明で被処理物としては、例えば絶縁油としてPCBを用いてなるトランスやコンデンサ、有害物質である塗料等を保存している保存容器を例示することができるが、これらに限定されるものではない。
【0044】
また、蛍光灯用の安定器においても従来はPCBが用いられていたので無害化処理する必要があり、この場合には、容量が小さいので前処理することなく、分離手段1009に直接投入することで無害化処理することができる。
【0045】
また、上記有害物質が液体等の場合には、有害物質分解処理手段1013に直接投入することで無害化処理がなされ、その保管した容器は構成材の無害化処理により、処理することができる。処理後の液については、PCBの排出基準である3ppb以下であることを確認する必要がある。
なお、有害物質処理手段1013の構成は、図7に示すものと同様であるので、同一構成部材には同一符号を付してその説明は省略する。
【0046】
本発明の計測システム100は、上記処理手段1013から活性槽を通過して浄化された排ガス131中のPCB濃度を監視するものである。
この計測システムを設けることでPCB濃度を迅速に且つ効率よく監視することができる。この結果、作業工程が適切に行われているかの監視を常に行いつつ分解処理することができ、環境に配慮した対策を講じることができる。
【0047】
よって、本計測装置を用いて、所定時間毎に分析して、ガスの基準を満たしているかを常に監視することができ、非常事態があった場合、PCB濃度が排出基準を超える場合には、例えば活性槽を通して排ガスの浄化をさらに行うと共に、作業手順等のみなおしをして外部環境汚染を防止することができる。
【0048】
【発明の効果】
以上、説明したように本発明によれば、採取試料を真空チャンバー内へ連続的に導入する試料導入手段と、導入された試料にレーザを照射し、レーザイオン化させるレーザ照射手段と、レーザイオン化した分子を収束させる収束部と、該収束された分子を選択濃縮するイオントラップと、一定周期で放出されたイオンを検出するイオン検出器を備えた飛行時間型質量分析装置とを具備してなるレーザ測定装置であって、上記レーザ照射手段からのレーザ光を反射させる複数のレーザ反射手段を有し、上記レーザ光を当該レーザ反射手段により多重反射させ、イオン化点において略同時間に、複数のパルス列を形成するので、レーザ光のパルス幅を疑似的に拡大又は尖頭出力を増大することができ、例えば高い塩素PCBから低塩素PCBまで種々のPCBの簡易な分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施の形態にかかる有機ハロゲン化物の検出装置の概略図である。
【図2】レーザ光多重反射の概略図である。
【図3】多重反射のレーザ光の概略図である。
【図4】レーザ光の先頭出力が増大したもの(A)及びパルス幅が増大したもの(B)の概略図である。
【図5】二種類の多重反射によるレーザ照射の概略図である。
【図6】本実施の形態にかかるPCB無害化処理システムの概略図である。
【図7】水熱分解装置の概要図である。
【図8】従来技術にかかるレーザ計測装置の概略図である。
【符号の説明】
50 有機ハロゲン化物の検出装置
51 採取試料
52 真空チャンバー
53 洩れだし分子線
54 キャピラリカラム
55 レーザ光
56 収束部
57 イオントラップ
58 リフレクトロン
59 イオン検出器
60 飛行時間型質量分析装置
Claims (6)
- 採取試料を真空チャンバー内へ連続的に導入する試料導入手段と、導入された試料にレーザを照射し、レーザイオン化させるレーザ照射手段と、レーザイオン化した分子を収束させる収束部と、該収束された分子を選択濃縮するイオントラップと、一定周期で放出されたイオンを検出するイオン検出器を備えた飛行時間型質量分析装置とを具備してなるレーザ測定装置であって、
上記レーザ照射手段からのレーザ光を反射させる複数のレーザ反射手段を有し、上記レーザ光を当該レーザ反射手段により多重反射させ、イオン化点において略同時間に、複数のパルス列を形成することを特徴とするレーザ測定装置。 - 請求項1において、上記複数のレーザ反射手段と上記イオン化点との距離をそれぞれ同一としつつ、該距離を変化させることで、上記イオン化点において、上記レーザ光のパルス幅を任意に増大させた擬似パルスとすることを特徴とするレーザ測定装置。
- 請求項1において、上記複数のレーザ反射手段と上記イオン化点との距離をそれぞれ同一としつつ、該距離を変化させることで、上記イオン化点において、上記レーザ光のパルス列を重ね、上記レーザ光の尖頭出力を増大させることを特徴とするレーザ測定装置。
- 請求項1において、上記複数のレーザ反射手段のうち、一群のレーザ反射手段と上記イオン化点との距離をそれぞれ同一としつつ、該距離を変化させることで、上記イオン化点において、上記レーザ光のパルス幅を任意に増大させた擬似パルスとすると共に、他群のレーザ反射手段と上記イオン化点との距離をそれぞれ同一としつつ、該距離を変化させることで、上記イオン化点において、上記レーザ光のパルス列を重ね、上記レーザ光の尖頭出力を増大させて、2種類のパルスレーザ光とすることを特徴とするレーザ測定装置。
- 請求項1において、上記レーザ照射手段から照射されるレーザのパルス幅がピコ秒〜数十ピコ秒であることを特徴とするレーザ測定装置。
- 採取試料を真空チャンバー内へ連続的に導入し、導入された試料にレーザを照射してレーザイオン化させ、該レーザイオン化した分子を収束させつつイオントラップで選択濃縮し、該イオントラップから一定周期で放出されたイオンを飛行時間型質量分析装置で検出してガス中の有機ハロゲン化物の濃度を測定するレーザ測定方法であって、
上記レーザ照射手段からのレーザ光を反射させる複数のレーザ反射手段により、上記レーザ光を多重反射させ、イオン化点において略同時間に、複数のパルス列を形成することを特徴とするレーザ測定方法。
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