JP3593085B2

JP3593085B2 - 試料濃縮装置及び有機微量成分の検出装置

Info

Publication number: JP3593085B2
Application number: JP2001322991A
Authority: JP
Inventors: 憲弘福田; 祥啓出口; 剛俊山浦
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2001-10-22
Filing date: 2001-10-22
Publication date: 2004-11-24
Anticipated expiration: 2021-10-22
Also published as: JP2003130770A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばＰＣＢ処理設備から排出される処理水中の例えばＰＣＢ、ダイオキシン類等の有機微量成分の濃縮装置及びそれを用いた検出装置に関する。
【０００２】
【背景技術】
近年では、ＰＣＢ（Ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌ，ポリ塩化ビフェニル：ビフェニルの塩素化異性体の総称）が強い毒性を有することから、その製造および輸入が禁止されている。このＰＣＢは、１９５４年頃から国内で製造開始されたものの、カネミ油症事件をきっかけに生体・環境への悪影響が明らかになり、１９７２年に行政指導により製造中止、回収の指示（保管の義務）が出された経緯がある。
【０００３】
ＰＣＢは、ビフェニル骨格に塩素が１〜１０個置換したものであり、置換塩素の数や位置によって理論的に２０９種類の異性体が存在し、現在、市販のＰＣＢ製品において約１００種類以上の異性体が確認されている。また、この異性体間の物理・化学的性質や生体内安定性および環境動体が多様であるため、ＰＣＢの化学分析や環境汚染の様式を複雑にしているのが現状である。さらに、ＰＣＢは、残留性有機汚染物質のひとつであって、環境中で分解されにくく、脂溶性で生物濃縮率が高く、さらに半揮発性で大気経由の移動が可能であるという性質を持つ。また、水や生物など環境中に広く残留することが報告されている。
この結果、ＰＣＢは体内で極めて安定であるので、体内に蓄積され慢性中毒（皮膚障害、肝臓障害等）を引き起し、また発癌性、生殖・発生毒性が認められている。
【０００４】
ＰＣＢは、従来からトランスやコンデンサなどの絶縁油として広く使用されてきた経緯があるので、ＰＣＢを処理する必要があり、本出願人は先に、ＰＣＢを無害化処理する水熱分解装置を提案した（特開平１１−２５３７９６号公報、特開２０００−１２６５８８号公報他参照）。この水熱分解装置の概要の一例を図５に示す。
【０００５】
図７に示すように、水熱分解装置１２０は、サイクロンセパレータ１２１を併設した筒形状の一次反応器１２２と、ＰＣＢ、Ｈ_２ＯおよびＮａＯＨの処理液１２３を加圧する加圧ポンプ１２４と、当該混合液を予熱する予熱器１２５と、配管を巻いた構成の二次反応器１２６と、冷却器１２７および減圧弁１２８とを備えてなるものである。また、減圧弁１２７の下流には、気液分離器１２９、活性炭槽１３０が配置されており、排ガス（ＣＯ_２）１３１は煙突１３２から外部へ排出され、排水（Ｈ_２Ｏ，ＮａＣｌ）１３３は別途、必要に応じて排水処理される。
また、処理液１２３となるＰＣＢの配管１３４には、Ｈ_２ＯおよびＮａＯＨがそれぞれ導入される。また、酸素の配管１３５は、一次反応器１２５に対して直結している。
【０００６】
上記装置において、加圧ポンプ１２４による加圧により一次反応器１２２内は、２６ＭＰａまで昇圧される。また、予熱器１２５は、ＰＣＢ、Ｈ_２ＯおよびＮａＯＨの混合処理液１２３を３００℃程度に予熱する。また、一次反応器１２２内には酸素が噴出しており、内部の反応熱により３８０℃〜４００℃まで昇温する。サイクロンセパレータ１２１は、一次反応器１２２内で析出したＮａ_２ＣＯ_３の結晶粒子の大きなものを分離し、Ｎａ_２ＣＯ_３の微粒子を二次反応器１２６に送る。このサイクロンセパレータ１２１の作用により、二次反応器１２６の閉塞が防止される。この段階までに、ＰＣＢは、脱塩素反応および酸化分解反応を起こし、ＮａＣｌ、ＣＯ_２およびＨ_２Ｏに分解されている。つぎに、冷却器１２７では、二次反応器１２６からの流体を１００℃程度に冷却すると共に後段の減圧弁１２８にて大気圧まで減圧する。そして、気液分離器１２９によりＣＯ_２および水蒸気と処理水とが分離され、ＣＯ_２および水蒸気は、活性炭槽１３０を通過して環境中に排出される。
【０００７】
このような処理装置を用いてＰＣＢ含有容器（例えばトランスやコンデンサ）等を処理することで、完全無害化がなされているが、さらにその施設内におけるＰＣＢ濃度の迅速監視が重要である。従来、ガスサンプリングを行いＰＣＢを液体に濃縮させ、その濃縮液を分析する方法が採用されているが、この計測には数時間から数十時間を要するため、迅速監視ができなかった。
【０００８】
しかしながら、監視のためのガス中の微量ＰＣＢの計測方法として、従来では多光子イオン化検出器と飛行時間型分析器（ＴｉｍｅｏｆＦｌｉｇｈｔＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＴＯＦＭＡＳ）とを組み合わせた質量スペクトル分析装置が提案されている。
この従来の分析装置の概要を図７を参照して説明する。
【０００９】
図８に示すように、試料ガス１をパルスノズル２から真空チャンバ３内に超音速自由噴流として供給し、その自由噴流は断熱膨張により冷却される。そのような冷却により、振動・回転準位が低エネルギー側に偏って波長選択性が増大したガスは、レーザ４のような共鳴多光子を効率よく吸収したそのイオン化効率が増大する。イオン化されたガス中の分子は、加速電極５により加速され、質量に反比例する加速度を与えられてフライトチューブ６内で飛行し、リフレクトン７で反射して、検出器８に入射する。該フライトチューブ６の中での飛行時間を計測することによりその分子又は原子である粒子の質量が計算により求められ、検出器８の信号強度の比較から測定対象のＰＣＢ濃度を求めることができる。
【００１０】
このような装置では、微量物質の検出を行うことができる点で原理的にはすぐれているが、レーザパルス時間幅がナノ秒レーザを用いているので、検出感度が低いという問題がある。
よって、試料ガス１を効率よく濃縮することが望まれている。
【００１１】
また、試料ガス１中の水分量が多い場合には、検出器９ではノイズとして多量に検出されるので、排水中のＰＣＢ濃度を計測するような場合には、予め除去することが望ましい。
【００１２】
また、近年、各種焼却炉又はボイラ等の燃焼設備から排出される排水中の環境ホルモン類の計測は計測対象物が極微量であるので、高性能な検出装置の出現が望まれている。
【００１３】
本発明は、上記問題に鑑み、例えばＰＣＢ等の微量成分濃度を監視するに際し、迅速且つ高感度な分析が可能な試料濃縮装置及びそれを用いた有機微量成分の検出装置及び方法を提供することを課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決する本発明の第１の発明は、容器本体内の上部から測定試料を含む溶液を微粒子化して導入する導入手段と、上記容器本体の上部周囲に配設され、上記微粒子化した試料を加熱し、微粒子径を縮径する加熱手段と、上記加熱手段の下方側における上記容器本体の周囲を冷却して雰囲気中の水分を凝縮する冷却手段とを備える試料濃縮装置において、上記容器本体の内部の下方中央部分に先端部分が挿入され、内部の上記縮径化した試料ミストを排出するミスト排出手段とを具備することを特徴とする試料濃縮装置にある。
【００１５】
第２の発明は、第１の発明において、上記容器本体内に微粒子を搬送する搬送ガスを導入する導入手段を具備することを特徴とする試料濃縮装置にある。
【００１６】
第３の発明は、第１の発明において、上記容器本体が円柱体又は逆円錐台体であることを特徴とする試料濃縮装置にある。
【００１７】
第４の発明は、第１の発明において、上記容器本体の下部に水溜部を形成してなると共に、容器本体内壁に鉛直軸方向に溝を１本又は２本以上形成してなることを特徴とする試料濃縮装置にある。
【００１８】
第５の発明は、第１の発明において、上記ミスト排出手段を加熱する加熱手段が周設されていることを特徴とする試料濃縮装置にある。
【００１９】
第６の発明は、第５の発明において、上記加熱手段による加熱温度が１５０〜３００℃であることを特徴とする試料濃縮装置にある。
【００２０】
第７の発明は、第１の発明において、上記測定試料が有機ハロゲン化物又は環境ホルモンであることを特徴とする試料濃縮装置にある。
【００２１】
第８の発明は、第１の発明において、上記測定試料がＰＣＢ処理排水中の有機ハロゲン化物であることを特徴とする試料濃縮装置にある。
【００２２】
第９の発明は、第１乃至第８のいずれかの発明に係る試料濃縮装置と、上記試料濃縮装置から排出された微粒子化したミストを真空チャンバー内へ連続的に導入する試料導入手段と、上記導入された試料にレーザを照射し、レーザイオン化させるレーザ照射手段と、上記レーザイオン化した分子を収束させる収束部と、上記収束された分子を選択濃縮するイオントラップと、一定周期で放出されたイオンを検出するイオン検出器を備えた飛行時間型質量分析装置とを具備してなることを特徴とする有機微量成分の検出装置にある。
【００２３】
第１０の発明は、第９の有機微量成分の検出装置の発明において、上記試料導入手段がキャピラリカラムであり、その先端がイオン収束部に臨んでいることを特徴とする有機微量成分の検出装置にある。
【００２４】
第１１の発明は、第９の発明において、上記レーザのパルス波長が２８０ｎｍ以下であることを特徴とする有機微量成分の検出装置にある。
【００２５】
第１２の発明は、第９の発明において、上記レーザのパルス時間幅が５００ピコ秒以下であることを特徴とする有機微量成分の検出装置にある。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２７】
［第１の実施の形態］
図１は本実施の形態にかかる試料濃縮装置の概略図である。図１に示すように本実施の形態にかかる試料濃縮装置１０は、容器本体１１内の上部から測定試料１２を含む溶液を微粒子化して導入する導入手段１４と、上記容器本体１１の上部周囲に配設され、微粒子化した試料１２を加熱し、微粒子径を縮径する加熱手段１５と、上記加熱手段１５の下方側周囲を冷却する冷却手段１６と、容器本体１１の下方中央部分にその先端部分１７が挿入され、内部の微粒子化したミスト２０を排出するミスト排出管１８とを具備するものである。
容器本体１１内に噴霧された試料溶液１２は噴霧されると共に、加熱手段１５からの熱により粒子表面側から水分が蒸発し、径が縮径することになる。よって、ＰＣＢよりも水のほうが蒸発速度が早いので、微粒子１粒単位当たりの水分量が減少する結果、水分に残存しているＰＣＢ量の濃度が向上する。
【００２８】
本実施の形態では、上記容器本体１１内に微粒子を搬送する搬送ガス２１を導入する導入手段２２が設けられている。搬送ガスを導入するおは水蒸気でＰＣＢを後述する質量分析装置に導入するのは好ましくないからである。この搬送ガスとしては、特に限定されるものではないが、測定対象物を含まない空気、ヘリウム、窒素等を挙げることができる。なお、搬送ガスは容器本体下部から排出管２３により排出されている。
【００２９】
上記測定試料１２を含む溶液の溶媒としては、ｎ−ヘキサン等のようなＰＣＢ可溶性の溶媒が好ましい。
【００３０】
上記溶液１３を微粒子化して導入する導入手段１４としては、例えばネブライザ等のようなミクロン単位まで溶液を微細化する手段であれば特に限定されるものではない。
【００３１】
また、容器本体の上部側に加熱手段１５を周設するのは、容器本体内にミスト状に噴霧された溶液をさらに積極的に蒸発させるものである。この加熱温度は５０〜１２０℃程度とすればよい。この加熱ゾーンによりミストが大径（５０μｍ）から中径乃至小径（数μｍ）まで縮径されることになる。
【００３２】
上記加熱手段の下方側には冷却水１６ａを導入して容器本体周囲を冷却する冷却手段１６が設けられており、容器本体の内部を冷却するようにしている。この冷却により蒸発された水分を壁面に積極的に凝縮させるようにしている。
【００３３】
容器本体の下方側には上記凝縮水の液溜部２４が設けられており、必要に応じて排出するようにしている。
【００３４】
また、容器本体の内周面には鉛直方向に溝（図示せず）が１又は２以上形成されており、凝集した水の垂下が容易となるようにしている。
【００３５】
上記細径化されたミストはミスト排出手段である排出管より排出して、後述する質量分析装置へ導入するようにしている。
【００３６】
上記ミスト排出管１８にはヒータ等の加熱手段２５が設けられており、ミストが内壁に付着しないようにしている。この加熱は１００〜３００℃としており、内壁にミストが付着するのを防止すると共に、質量分析装置への試料の導入のために、ミストを気化させるようにしている。
【００３７】
本発明で測定する測定対象物としては、処理水中に含有する例えばＰＣＢ又はダイオキシン類等のが有機ハロゲン化物又は環境ホルモンを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【００３８】
この容器本体１０内でミスト状とし、更に縮径化したミストをミスト排出管内において気化させ、該ガスを例えば質量分析装置等の通常のガス分析を行なうことで、処理水中のＰＣＢ濃度を計測することができる。
【００３９】
［第２の実施の形態］
図２は本実施の形態にかかる試料濃縮装置の概略図である。図２に示すように、本実施の形態にかかる上記試料濃縮装置１０は、洗浄手段を設けると共に、この装置を２台設けて交互に試料を濃縮処理するようにしている。
装置構成は図１の装置と同一であり、その説明は省略する。
【００４０】
本実施の形態の装置は、試料溶液１２を導入する試料導入管１３に洗浄液を供給する洗浄液供給管３１を設け、試料の濃縮が終了した後に、洗浄液３２を供給して内部を洗浄するようにしている。
同様な構成の装置を２台設け、ミスト排出管１８に複数の弁３３を備えた試料分配手段３４を設けて、ミストは質量分析装置へ、一方の洗浄液３２は外部へ交互に排出するようにしている。
【００４１】
［第３の実施の形態］
図３は本実施の形態にかかる試料濃縮装置の概略図である。図３に示すように、本実施の形態にかかる上記試料濃縮装置１０は、容器本体の形状を逆円錐台形状としたものである。なお、図１の装置と構成は同様であるので、加熱手段と冷却手段は省略して、容器本体の形状のみの説明をする。
【００４２】
本実施の形態にかかる容器本体４０は、その形状を逆円錐台形状としたものであり、上部から下方にいくにつれてその径を縮径し、その下方の中心部分にミスト排出管の先端を臨ませている。これにより、ミストが強制的にミスト排出管の開口部へ集中するようにしている。
【００４３】
［第４の実施の形態］
図４は本実施の形態にかかる有機微量成分の検出装置の概略図である。図４に示すように、本実施の形態にかかる有機微量成分の検出装置５０は、排水中の有機微量成分の濃度を検出する検出装置であって、図１に示す試料濃縮装置１０と、試料濃縮装置１０からのミストを気化させる加熱手段３０と、該ガス発生装置で発生したガスを採取試料５１として真空チャンバー５２内へ連続的に洩れだし分子線５３として導入する試料導入手段であるキャピラリカラム５４と、上記洩れだし分子線５３にレーザ光５５を照射し、レーザイオン化させるレーザ照射手段５４と、レーザイオン化した分子を収束させる複数のイオン電極からなる収束部５６と、該収束された分子を選択濃縮するイオントラップ５７と、一定周期で放出されたイオンをリフレクトロン５８で反射させ、反射されたイオンを検出するイオン検出器５９を備えた飛行時間型質量分析装置６０とを具備してなるものである。
そして、この検出器５９により検出された信号強度の比較から測定対象のＰＣＢ濃度を求めることができる。
計測されたＰＣＢ濃度は、監視司令室へ送ると共に、例えばモニタ装置（図示せず）等により外部へ公表するようにしてもよい。
【００４４】
上記ガス発生手段を設けることにより、ＰＣＢ処理施設からの排水中のＰＣＢ濃度を測定するに際し、飛行時間型質量分析装置６０の内部に多量の水蒸気の導入がなくなり、装置の高寿命化を図ることができる。
また、水分子によるノイズスペクトル量が格段に少なくなり、分析対象スペクトルのみのスペクトルを検出することができる。
【００４５】
上記ガス置換された採取試料５１を導入する上記キャピラリカラム５４は、イオン収束部５６にその先端が臨んでいるのが好ましく、具体的には、イオン収束部５６を構成する電極の内の最もキャピラリカラム側の電極と面一又は電極よりもイオントラップ側へ突き出しているようにするとよい。
【００４６】
また、上記キャピラリカラムの材質は、石英又はステンレスであることが好ましい。また、ステンレス製とした場合には、イオン収束部５６により電場をかけることにより、制御が可能となる。
【００４７】
上記キャピラリカラムの孔径は１ｍｍ以下、好適にはレーザ３ｍｍ程度とするのがよい。また、キャピラリカラムの吹き出し口からレーザ照射位置までの距離は近ければ近いほどよいが、あまり近すぎてもレーザ光により先端が破損するので、破損しない程度まで近づけて（例えば１〜２ｍｍ程度）イオン化効率を向上させることが好ましい。
【００４８】
上記レーザ照射手段５６から照射されるレーザ光５５のパルス波長は、後述すつ実施例に示すように、３００ｎｍ以下、好ましくは２８０ｎｍ以下、より好ましくは２６６±１０ｎｍ程度とするのがよい。これは３００ｎｍを超えると測定対象である有機微量成分のイオン化が良好に行われないからである。
【００４９】
上記レーザ照射手段５６から照射されるレーザ光５６のパルス時間幅は５００ピコ（１０^−１２）秒以下、より好ましくは２００ピコ秒以下のパルスレーザであることが好ましい。これはパルス時間幅がナノ秒（１０^−９）のレーザでは検出感度が低く好ましくないからである。
【００５０】
上記レーザ照射手段５６から照射されるレーザ光のパルス繰り返し周波数は１０ＭＨｚ以上、特に好適には７６ＭＨｚであることが好ましい。
これはパルス繰り返し周波数を向上させることで連続的にイオン化効率が向上するからである。
【００５１】
このように、レーザ光のパルス時間幅を５００ピコ秒（１０^−１２）以下と短くすることにより、レーザ光によるＰＣＢの分解を抑制し、検出感度を向上することができる。
【００５２】
図５（ａ）及び（ｂ）にＰＣＢを検出したイオン検出器からのシグナルを示す。ここで、横軸は飛行時間（秒）であり、縦軸はイオン信号強度（Ｖ）である。なお、４塩素のＰＣＢについては図５（ａ）の拡大図として図５（ｂ）に示した。
【００５３】
上記計測装置を用い、例えばＰＣＢ分解処理設備から排出される排水中のＰＣＢ濃度を迅速且つ的確に測定することができ、この測定結果を基に、処理の監視をすることができる。
【００５４】
なお、以上述べた実施の形態においては、測定対象として有機微量成分の内のＰＣＢを例にしたが、本発明はこれに限定されるものではなく、採取試料として、例えばゴミ焼却炉等の各種焼却炉やボイラ等のが燃焼設備から排出される排水中のダイオキシン類又は環境ホルモン類を計測することにも適用することができる。
【００５５】
［第５の実施の形態］
図６に上記計測装置を用いたＰＣＢ無害化処理設備におけるガス中の監視システムについて説明する。
図６に示すように、ＰＣＢ無害化処理システムは、有害物質であるＰＣＢが付着又は含有又は保存されている被処理物を無害化する有害物質処理システムであって、被処理物１００１である有害物質（例えばＰＣＢ）１００２を保存する容器１００３から有害物質１００２を分離する分離手段１００４と、被処理物１００１を構成する構成材１００１ａ，ｂ，…を解体する解体手段１００５のいずれか一方又は両方を有する前処理手段１００６と、前処理手段１００６において処理された被処理物を構成する構成材であるコア１００１ａをコイル１００１ｂと鉄心１００１ｃとに分離するコア分離手段１００７と、分離されたコイル１００１ｂを銅線１００１ｄと紙・木１００１ｅとに分離するコイル分離手段１００８と、上記コア分離手段１００８で分離された鉄心１００１ｃと解体手段１００５で分離された金属製の容器（容器本体及び蓋等）１００３とコイル分離手段１００８で分離された銅線１００１ｄとを洗浄液１０１０で洗浄する洗浄手段１０１１と、洗浄後の洗浄廃液１０１２及び前処理手段で分離した有害物質１００２のいずれか一方又は両方を分解処理する有害物質分解処理手段１０１３と、有害物質処理手段１０１３において排出される排水１３３中のＰＣＢ濃度を測定する計測システム６１とを、具備してなるものである。
【００５６】
ここで、本発明で無害化処理する有害物質としては、ＰＣＢの他に例えば、塩化ビニルシート、有害廃棄塗料、廃棄燃料、有害薬品、廃棄樹脂、未処理爆薬等を挙げることができるが、環境汚染に起因する有害物質であればこれらに限定されるものではない。
【００５７】
また、本発明で被処理物としては、例えば絶縁油としてＰＣＢを用いてなるトランスやコンデンサ、有害物質である塗料等を保存している保存容器を例示することができるが、これらに限定されるものではない。
【００５８】
また、蛍光灯用の安定器においても従来はＰＣＢが用いられていたので無害化処理する必要があり、この場合には、容量が小さいので前処理することなく、分離手段１００９に直接投入することで無害化処理することができる。
【００５９】
また、上記有害物質が液体等の場合には、有害物質分解処理手段１０１３に直接投入することで無害化処理がなされ、その保管した容器は構成材の無害化処理により、処理することができる。処理後の液については、ＰＣＢの排出基準である３ｐｐｂ以下であることを確認する必要がある。
なお、有害物質処理手段１０１３の構成は、図６に示すものと同様であるので、同一構成部材には同一符号を付してその説明は省略する。
【００６０】
本発明の計測システム６１は図４に示す有機微量成分の検出装置５０を用いて、上記有害物質処理手段１０１３においてＰＣＢを分解した後の気液分離器１２９で分離された排水１３３中のＰＣＢ濃度を監視するものである。
この計測システムを設けることでＰＣＢ濃度を迅速に且つ効率よく監視することができる。この結果、ＰＣＢ処理が適切に行われているかの監視を常に行いつつ分解処理することができ、環境に配慮した対策を講じることができる。
【００６１】
よって、本計測装置を用いて、所定時間毎に分析して、排水が所定の基準を満たしているかを常に監視することができ、非常事態があった場合、ＰＣＢ濃度が基準を超える場合には、例えば排水を別途貯溜設備に保管すると同時に、作業手順等のみなおしをして外部環境汚染を防止することができる。
【００６２】
【発明の効果】
以上、説明したように本発明によれば、容器本体内の上部から測定試料を含む溶液を微粒子化して導入する導入手段と、上記容器本体の上部周囲に配設され、微粒子化した試料を加熱し、微粒子径を縮径する加熱手段と、上記加熱手段の下方側周囲を冷却して雰囲気中の水分を凝縮する冷却手段と、容器本体の下方中央部分に挿入され、内部の微粒子化したミストを排出するミスト排出手段とを具備するので、溶液状態から効率的にミストとして濃縮でき、溶液中の微量物質の分析が容易となる。
【００６３】
また、上記試料溶液がＰＣＢ処理排水中の有機ハロゲン化物であるので、ＰＣＢ処理設備から排出される排水中のＰＣＢ濃度の測定が可能となる。
【００６４】
さらに、上記試料濃縮装置と、ガス発生手段で発生させたガスを真空チャンバー内へ連続的に導入する試料導入手段と、導入された試料にレーザを照射し、レーザイオン化させるレーザ照射手段と、レーザイオン化した分子を収束させる収束部と、該収束された分子を選択濃縮するイオントラップと、一定周期で放出されたイオンを検出するイオン検出器を備えた飛行時間型質量分析装置とを具備してなるので、バブリングガスに同伴された採取試料とすることができ、飛行時間型質量分析装置の内部に水蒸気の導入がなくなり、装置の高寿命化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態にかかる試料濃縮装置の概略図である。
【図２】第２の実施の形態にかかる試料濃縮装置の概略図である。
【図３】第３の実施の形態にかかる試料濃縮装置の概略図である。
【図４】第４の実施の形態にかかる有機微量成分の検出装置の概略図である。
【図５】低塩素ＰＣＢの測定結果図である。
【図６】第５の実施の形態にかかるＰＣＢ無害化処理システムの概略図である。
【図７】水熱分解装置の概要図である。
【図８】従来技術にかかるレーザ計測装置の概略図である。
【符号の説明】
１０試料濃縮装置
１１容器本体
１２測定試料
１３試料導入管
１４導入手段
１５加熱手段
１６冷却手段
１７先端部
１８ミスト排出管
２０微粒子化したミスト
５０有機ハロゲン化物の検出装置
５１採取試料
５２真空チャンバー
５３洩れだし分子線
５４キャピラリカラム
５５レーザ光
５６収束部
５７イオントラップ
５８リフレクトロン
５９イオン検出器
６０飛行時間型質量分析装置

Claims

容器本体内の上部から測定試料を含む溶液を微粒子化して導入する導入手段と、
上記容器本体の上部周囲に配設され、上記微粒子化した試料を加熱し、微粒子径を縮径する加熱手段と、
上記加熱手段の下方側における上記容器本体の周囲を冷却して雰囲気中の水分を凝縮する冷却手段とを備える試料濃縮装置において、
上記容器本体の内部の下方中央部分に先端部分が挿入され、内部の上記縮径化した試料ミストを排出するミスト排出手段とを具備することを特徴とする試料濃縮装置。
請求項１に記載する試料濃縮装置において、
上記容器本体内に微粒子を搬送する搬送ガスを導入する導入手段を具備することを特徴とする試料濃縮装置。
請求項１に記載する試料濃縮装置において、
上記容器本体が円柱体又は逆円錐台体であることを特徴とする試料濃縮装置。
請求項１に記載する試料濃縮装置において、
上記容器本体の下部に水溜部を形成してなると共に、上記容器本体の内壁に鉛直軸方向に溝を１本又は２本以上形成してなることを特徴とする試料濃縮装置。
請求項１に記載する試料濃縮装置において、
上記ミスト排出手段を加熱する加熱手段が周設されていることを特徴とする試料濃縮装置。
請求項５に記載する試料濃縮装置において、
上記加熱手段による加熱温度が１５０〜３００℃であることを特徴とする試料濃縮装置。
請求項１に記載する試料濃縮装置において、
上記測定試料が有機ハロゲン化物又は環境ホルモンであることを特徴とする試料濃縮装置。
請求項１に記載する試料濃縮装置において、
上記測定試料がＰＣＢ処理排水中の有機ハロゲン化物であることを特徴とする試料濃縮装置。
請求項１乃至８のいずれかに記載する試料濃縮装置と、
上記試料濃縮装置から排出された微粒子化したミストを真空チャンバー内へ連続的に導入する試料導入手段と、
上記導入された試料にレーザを照射し、レーザイオン化させるレーザ照射手段と、
上記レーザイオン化した分子を収束させる収束部と、
上記収束された分子を選択濃縮するイオントラップと、
一定周期で放出されたイオンを検出するイオン検出器を備えた飛行時間型質量分析装置とを具備してなることを特徴とする有機微量成分の検出装置。
請求項９に記載する有機微量成分の検出装置において、
上記試料導入手段がキャピラリカラムであり、その先端がイオン収束部に臨んでいることを特徴とする有機微量成分の検出装置。
請求項９に記載する有機微量成分の検出装置において、
上記レーザのパルス波長が２８０ｎｍ以下であることを特徴とする有機微量成分の検出装置。
請求項９に記載する有機微量成分の検出装置において、
上記レーザのパルス時間幅が５００ピコ秒以下であることを特徴とする有機微量成分の検出装置。