JP3489408B2

JP3489408B2 - ポリエステルの連続製造装置

Info

Publication number: JP3489408B2
Application number: JP25470997A
Authority: JP
Inventors: 英和中元; 原田　　進; 康成佐世; 宙夫鈴木; 親生小田
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1997-09-19
Filing date: 1997-09-19
Publication date: 2004-01-19
Anticipated expiration: 2017-09-19
Also published as: JPH1192555A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエチレンテレ
フタレート，ポリブチレンテレフタレート等のポリエス
テル系高分子の連続製造に好適なポリエステルの連続製
造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエチレンテレフタレ−ト等の
重縮合系高分子の製造方法としては原料としてテレフタ
ル酸とエチレングリコールをエステル化のために適当な
割合で混合槽に入れ、ポンプによりエステル化反応槽へ
送る。このエステル化工程は撹拌翼付きの撹拌槽を２か
ら３個直列に配置し、副反応物としてでる水を蒸留塔で
分離する。次に前重合工程として立形撹拌槽や横形の撹
拌槽が複数台設置されさらに最終重合工程として横形の
撹拌槽が設置されている。これらの重合工程の槽には副
反応物として出るエチレングリコールを除去するために
コンデンサーが設置され、減圧雰囲気で運転される。従
来のポリエステル製造工程では反応槽の数が４から６缶
あり、それぞれの反応槽には撹拌翼とその動力源が装備
され、また副反応物を分離除去するための蒸留塔やコン
デンサーが設置されている。さらに重合工程は減圧雰囲
気で運転されるために真空手段はべつの装置によって操
作しなければならず、製造装置の運転には高額の維持費
と装置経費を必要としている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の問題は高分子
量ポリエステルの生産のための公知の方法を改善したも
のであり、装置全体の効率を向上し、工場設備のエネル
ギー節約により経済的に操作するものである。

【０００４】本発明の目的は、上記従来技術を改善
し、必要最小限の反応器構成により、最少のエネルギー
で品質の良い重合物を効率良く反応させるポリエステル
の連続製造装置を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的は、エステル化
工程、前重合工程、最終重合工程をそれぞれ一槽とし、
撹拌動力を必要とする槽は最終重合工程のみとすること
によって達成される。

【０００６】

【発明の実施の形態】図１に本発明の一実施例を示す。
図１は本発明をポリエチレンテレフタレートの連続製造
プロセスの装置構成図である。工業的なポリエステルの
製造方法として、直接エステル化法が、経済的に非常に
有利であるので、最近では直接エステル化方法が多く採
用されている。図において３１はポリエチレンテレフタ
レートの原料であるＴＰＡ（テレフタル酸）とＥＧ（エ
チレングリコール）を所定の割合で混合、撹拌する原料
調整槽である。製造プロセスの中にはこの段階で重合反
応触媒や安定剤、色調調整剤などの添加物を加える場合
がある。重合反応触媒としてはアンチモン、チタン、ゲ
ルマニウム、錫、亜鉛、等の金属化合物があげられ、使
用する触媒の種類や組み合わせにより、反応速度が異な
るだけでなく、生成するポリエステルの色相及び熱安定
性が異なることが良く知られている。さらにこれらの反
応は触媒の存在化で高温で長時間行われるために種々の
副反応が伴い、重合物が黄色に着色したり、ジエチレン
グリコール（ＤＥＧ）の含有量や末端カルボキシル基濃
度が適正値以上に増加して、ポリエステルの融点及び強
度の低下などの物理的性質が低下したりする。このよう
な問題点を改良するために新しい触媒の開発が試みられ
ているが、現在最も多く工業的に使用されているアンチ
モン化合物、特に三酸価アンチモンが価格や性能面で優
れている。しかし、この触媒を用いても生成したポリエ
ステル重合物の着色は避けられない。このために安定剤
として燐系安定剤（例えばトリメチルホスフェート、ト
リフェニルホスフェート）を併用して改善している。ま
た、別の製造プロセスにおいては重合触媒や安定剤の投
入位置を工夫して品質を安定させている。通常のプロセ
スでは触媒の量は２００から４００ｐｐｍを安定剤の量
は５０から２００ｐｐｍを用いるのが好ましい。以上の
ように調整された原料はエステル化反応槽３３へ原料を
供給する供給ライン３２を経由して行く。エステル化反
応槽（第１反応器）３３の外周部には処理液を反応温度
に保つためにジャケット構造（図示せず）になっており
液の内部には液の加熱手段として多缶式熱交換機３４が
設置され外部からの熱源により処理液を加熱し、自然循
環により内部の液を循環しながら反応を進行させる。こ
こで最も望ましい反応器の型はエステル化反応を自己の
反応により生成する副反応物の蒸発作用を利用して反応
器内の処理液を自然循環させるカランドリア型が望まし
い。この形の反応器は外部の撹拌動力源を必要としない
ため装置構成が単純でしかも撹拌軸の軸封装置も不要と
なり反応器の制作コストが安価となる利点がある。この
ような反応器の一例として図2に示す様な装置が望まし
い。図2に本装置の一実施例を示す。被処理液５２は立
形の蒸発缶１内の下部に設けた入口5３より流入し、多
管式熱交換器４の複数の伝熱管内（図示していない）側
を流れ加熱され、自然対流により上昇する。ここで被処
理液5２の低沸点成分の一部は蒸発しベーパー管5５より
装置外に放出される。残りの被処理液5２は蒸発缶5１の
内壁と多管式熱交換器5４のシェルの外壁との間を自然
対流により流下し、多管式熱交換器４のシェル下部に設
けられた円筒状の助走空間5６に流入する。ここで処理
液の流れは乱れの少ない整流されたものになり、さらに
多管式熱交換器5４の管内の平均流速は自然対流で流下
する平均流速よりも増速されているのでより均一な速度
分布で複数の伝熱管に流入し、各被処理液は再び均一に
加熱され自然対流による循環を繰り返す。この過程で徐
々に低沸点成分は蒸発し、適当な対流時間を経た後に濃
縮された被処理液5９は出口6０を通って系外へ導き出さ
れる。ここで、円滑な増速流を発生させるためには、伝
熱管の総流路面積よりも円筒状の助走空間の流路面積を
大きく設計し、さらに蒸発缶5１の内壁と多管式熱交換
器5４のシェルの外壁との間に形成されるに二重管部分
の流路面積を助走空間の流路面積よりも大きくすること
により達成される。なお、5７は熱媒の入口、5８は熱媒
の出口を示し、蒸発缶51の回りは断熱材あるいはジャケ
ットにより囲まれている(図示せず)。従って、本実施例
の蒸発缶では熱交換器の軸方向に沿って速度分布が均一
なため被処理液はより均一な蒸発あるいは反応をするこ
とができ、より良好な製品品質を短い滞留時間で得るこ
とができる効果がある。被処理液5２が固体粒子と液体
の混合物（以下スラリーと記述する）の場合も、自然循
環する被処理液5２は多管式熱交換器5４のシェル下部に
設けられた円筒状の助走空間5６に流入するが、円錐状
の部材6２に沿ってより円滑に上昇するために、固体粒
子が底部に沈殿することがない。被処理液がスラリーの
場合は蒸発缶の底部に内部循環する被処理液を上昇させ
るための円錐状の部材を設けることにより、スラリーに
含まれる固体粒子の沈殿を防ぐことができる。ここで、
円錐状の部材はある曲率を持っていても良い。従って、
本実施例の蒸発缶ではスラリーの自然循環により好適な
蒸発缶を提供できる効果があり、信頼性のある良好な品
質の製品を得ることができる。しかし、本発明において
この装置を限定するものではなくプロセス上の理由から
撹拌翼を持った反応器を使用しても差し支えない。第１
反応器において、反応により生成する水は水蒸気とな
り、気化したＥＧ蒸気と気相部５を形成する。このとき
の推奨すべき反応条件としては温度は２４０度から２８
０度で加圧条件が望ましい。気相部５のガスはその上流
側に設けられた精留塔（図示せず）により水とＥＧとに
分離され、水は系外に除去され、ＥＧは再び系内に戻さ
れる。本発明の利点としてエステル化工程を一つの反応
器で処理することにより精留塔の数を一つにすることが
可能となり、精留塔の制作経費だけでなく配管やバルブ
の数制御装置の数などを削減でき大幅な装置コストの低
減となる。エステル化反応槽３３で所定の反応時間経過
した処理液は所定のエステル化率に到達し、連絡管３６
により初期重合槽（第２反応器）３７に供給される。こ
のとき処理液は熱交換器３８により所定の反応温度に加
熱され重縮合反応を行い重合度を上昇させる。このとき
の反応条件としては２７０度から２９０度で圧力は２６
６Ｐａから１３３Ｐａで重合度２０から４０程度まで反
応させる。本実施例で示した初期重合槽は撹拌翼を持た
ない反応器を用いて説明しているがこの反応器を限定す
るものではない。しかし、初期重合段階においては反応
は重合反応速度が反応の速度の律束となっている段階で
あり反応に必要な熱量を十分に供給すれば反応は順調に
進行していく。この観点から処理液は撹拌翼で不必要な
撹拌作用を受ける必要はなく重縮合反応によって生成す
るＥＧが系外に離脱するだけでよい。このような操作に
最適な反応器としては図3に示す様な装置が望ましい。
図において、7１は竪長円筒状の容器本体で外周を熱媒
ジャケット7２で覆われており、本体7１中央長手方向に
上部が開放した下降管7３が取り付けられている。本体7
１内下部には下降管7３に平行に複数個の伝熱管7４が取
り付けられ、この伝熱管7４の上部の下降管7３の外側に
は螺旋状の邪魔板7５が複数個取付けられる。それぞれ
の邪魔板7５は本体7１内壁との間に揮発物を逃がす隙間
83を有して本体7１内を上下方向に仕切り、複数個の滞
留室84を形成している。本体7１内上部、すなわち下降
管7３及び最上部の邪魔板7５Ｃの上端には被処理液と揮
発物とを分離するための空間7６を持つ。また、下降貫
７３の内部には被処理液を薄膜流下させる下降管７３の
内側に複数個のテーパ状の液受け８８を取り付けてお
り、下降管７３内を流下する被処理液をそれぞれの液受
け８８に保持して順次下方に移動させることができるの
で、被処理液のショートパスを少なくし、効率良く揮発
物を蒸発分離して反応を進めることができる。このよう
な装置において、入口ノズル７７より連続して供給され
た被処理液は、まず伝熱管７４に入って加熱されながら
上昇し、最下部の滞留室８４Ａに達する。この滞留室８
４Ａを徐々に上昇する間に重縮合反応が進み、生成した
エチレングリコール等の揮発物は邪魔板７５外側の隙間
８３から上部へ移動する。一方、被処理液は、邪魔板７
５の螺旋部に沿って旋回流を起こしながら上昇し、次の
滞留室８４Ｂへ流入する。このとき旋回しながらスムー
スにつぎの滞留室８４Ｂへ移動するので、逆流を起こす
ことも少なく、被処理液は順次滞留部を上昇し、効率良
く重縮合反応が進む。

【０００７】このようにして最上部の滞留室８４Ｃに到
達した被処理液は下降管７３の頂部８２を乗り越えて下
降管７３の内側を流下する。被処理液は下降管７３の内
側を薄膜となって流下し、反応により生じた揮発物を蒸
発分離して、さらに重縮合反応を進めることができる。
このようにして揮発物を蒸発分離し、反応の進んだ被処
理液は出口ノズル７８より系外に排出される。一方生成
した揮発物は本体内の上部空間６で被処理液（重合物）
の飛沫と分離し、揮発物の出口ノズル７９より系外に排
出される。

【０００８】このとき揮発物に被処理液（重合物）が同
伴する問題すなわち飛沫同伴が起こりやすいが、本発明
では螺旋状の邪魔板７５により上部へ突沸する被処理液
及び揮発物を円周方向に向けることができ、飛沫同伴を
押さえることができる。このような装置により発生する
揮発物、即ちＥＧは減圧雰囲気に保たれた気相部９で気
化し、その上流側に設けられたコンデンサーで凝縮した
後に系外へ排出される。本発明の利点として初期重合工
程を一つの反応器で処理することによりコンデンサーの
数を一つにすることが可能となり、コンデンサーの製作
経費だけでなく配管やバルブの数制御装置の数などを削
減でき大幅な装置コストの低減となる。初期重合槽（第
２反応器）３７で所定の反応時間を経過した処理液は連
絡管４０により最終重合機（第３反応器）４１に供給さ
れる。最終重合機では中心部に撹拌軸の無い撹拌翼４２
により良好な表面更新作用を受けながらさらに重縮合反
応を進め重合度を上昇させ目的の重合度のポリマーを製
造する。最終重合機（第３反応器）として最適な装置と
しては図４、図１５に記載の装置が表面更新性能、消費
動力特性が最も優れている。また、処理液の粘度範囲が
広いので従来、２槽に分割したりして処理していたもの
を一台の装置で可能となり大幅な装置コストの低減とな
る。図４により最終重合機について説明する。図４は本
発明の装置の縦断面を示す正面図である。図において、
１は横長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャケット（図
示せず）で覆われており、長手方向の両端に回転支持用
の軸３ａ、３ｂが取り付けられている。これらの回転支
持用の軸３ａ、３ｂ間に撹拌ロータ４が取付けられ、一
方の回転軸３ａは駆動装置（図示せず）に連結されてい
る。この撹拌ロータ４は両端に 5a、5b、5c、5d（本実
施例では４本の場合を示すがロータの大きさによって使
用する本数は決定される）と連結されるロータ支持部材
２ａ、２ｂを持ち、この支持部材２ａ、２ｂ間に複数個
の撹拌ブロックから成る撹拌ロータ４を形成している。
支持部材２ａは低粘度側部材で、２ｂは高粘度側支持部
材である。この支持部材２ｂは撹拌ロータ４の外径より
は小さく構成され、該支持部材の本体側面側にはカキト
リ部材１３ａ、１３ｂが設けられ、ロータの回転によっ
て本体側壁面の処理液を外周部へ押し出すように取り付
けられている。詳細な構成を図４のＥＥ断面である図１
４に示す。撹拌ロータ４は入り口ノズル１１側の低粘度
域はカキトリ板６aと６bにより構成されるバケット部と
バケット部から処理液を注ぎかける薄板円板７aおよび
中空円板８より構成される低粘度撹拌ブロック（詳細構
造は図５、９、１０により説明する）が設けられてい
る。次に中粘度域は両側に中空円板８を配置し、その中
に同一外径の中空薄板７bを複数枚設置し、さらに外周
部にはこれらの部材を貫通したカキトリ板６cを放射状
に複数個設置して構成される中粘度撹拌ブロック（詳細
構造は図３、４、８、９により説明する）が設けられて
いる。さらに出口側には車輪型形状の円板９を複数個適
当な間隔で設置し車輪型形状の円板９の外周部にカキト
リ板１０を設置して高粘度撹拌ブロック（詳細構造は図
８、１３により説明する）が設けられている。また本体
１の他端下部には、被処理液の出口ノズル１１が取り付
けられている。さらに、本体１の上部に揮発物の出口ノ
ズル１４が設けられ、配管で凝縮器及び真空引き装置
（図示せず）に接続される。

【０００９】このような装置において、入口ノズル１１
より連続して供給された重合度の低い低粘度の被処理液
（プレポリマー）は、図５に示す低粘度撹拌ブロックで
まず撹拌される。このときの処理液の粘度は数Ｐａｓか
ら数十Ｐａｓである。低粘度撹拌ブロックは中空円板８
の外周部にカキトリ板６aと６bでバケットを形成する。
図に示したように回転するとバケット内に処理液をすく
い上げるように動作する。このときの処理液の流動状況
を模式的示したものが図９、１０である。カキトリ板６
a、６bのバケット底部には小さな隙間δが形成されてい
る。このために低粘度の処理液９１は撹拌ロータの回転
と共にバケットですくい上げられ（図９の１００）、バ
ケットが回転により内側へ傾き処理液が中側へ流れ出す
（図９の１０１）と共に外側へも少しずつ漏れだし（図
９の１０２）て、バケットの内側と外側の両方に液膜１
０１、１０２を形成する。さらに内側に流れ出した処理
液１０１は内側のバケット先端部に設置された薄板円板
７aに注がれ（図１０の１０３）、薄板円板７a表面及び
薄板円板７aと薄板円板７aとの間の両方に薄い液膜を形
成し、広い蒸発表面積を確保することが出来る。これら
の作用はバケットが回転する毎に繰り返され、十分な蒸
発表面と良好な表面更新作用を得ることが出来る。この
ときの回転数は０．５から数ｒｐｍの低速回転（１０ｒ
ｐｍ以下）でも十分に良好な性能が得られ、撹拌消費動
力の低減に大きな効果が得られる。また処理液より蒸発
した副生物は中空円板８の中空部２０ａ薄板円板７ａの
中空部２０ａを通過し揮発物の出口ノズル１４から排出
される。低粘度撹拌ブロックで所定の滞留時間を経過し
た処理液は粘度を数十Ｐａｓ程度に上昇させて次の中粘
度撹拌ブロックへ到達する。中粘度撹拌翼ブロックの詳
細構造を図６、７に示す。中粘度撹拌翼ブロックは中空
円板８と薄板中空円板７ｂ及びカキトリ板６ｃで構成さ
れており中空円板の孔径Ｄ１、薄板円板７ｂの孔径Ｄ３
は処理液の反応副生物のガス量に応じて最適の径になる
ように決定される。また薄板円板７ｂの孔径Ｄ２につい
ても処理液の粘度と反応ガス量に応じて最適径が決定さ
れる。数十Ｐａｓになった処理液９２は図１１、１２に
示すように回転によってカキトリ板６ｃによって持ち上
げられ、さらにカキトリ板が回転によって傾斜するため
に液が垂れ下がり液膜１０４を形成する。液膜１０４は
回転と共に撹拌ロータの連結強度部材５ａに垂れ掛かり
液膜は長く保持される。また中空円板８の中空部２０ａ
の内部にも回転によって引きずりあげられた処理液が垂
れ下がり液膜１０５を形成する。また薄板円板７ｂも同
様に液膜１０７が形成されるが、さらに薄板円板７ｂに
設けられた小孔２０ｂにも処理液が垂れ下がり液膜１０
６を形成する。処理液はこのような液膜を形成しながら
大きな蒸発表面積と良好な表面更新作用によりさらに重
合度が上がり、処理液の粘度が高くなる。処理液粘度が
数百Ｐａｓになると次の高粘度用の撹拌ブロックで処理
される。高粘度用の撹拌ブロックは図８に示したような
車輪型の円板９の外周部にカキトリ板１０ａが取り付け
られている。このような車輪型円板９が水平方向に撹拌
強度部材５ａ，５ｂ、５ｃ、５ｄによって所定の間隔で
連結されている。このとき車輪型円板９の前後のカキト
リ板は１０ａと１０ｂのように互い違いに設置され、カ
キトリ板の水平方向の長さは円板が回転したときにお互
いの先端部の軌跡が重なり合って槽内壁面全体を掻き取
るようになっている。図１３に示すように数百Ｐａｓに
達した処理液９３は撹拌翼の回転によりカキトリ板１０
ａによって液を持ち上げる。持ち上げられた処理液は回
転によって液が垂れ下がり液膜１０８を形成する。ま
た、このとき車輪型円板９の中空部にも液膜１０９が形
成され複雑な液面形状を創出する。処理液の粘度がさら
に上昇し数千Ｐａｓに達すると持ち上げられる液の量も
増大してくる。このような状態で回転数を早くすると処
理液が垂れ落ちる前に液を再び掻き上げてしまう供回り
現象を起こしてしまうので回転数は１０ｒｐｍ以下で運
転する必要がある。最適な運転範囲は処理液の粘度が高
いほど低くする必要があり、当方の実験では０．５から
６ｒｐｍの範囲が最適であった。以上のように撹拌及び
表面更新作用が繰り返されて重縮合反応が促進される。
そして反応により生成した揮発物は中空円板の中空部を
通って順次本体１内を長手方向に移動し、揮発物ノズル
１４より系外に排出される。このようにして重合度が高
くなり高粘度となった被処理液は出口ノズル１２より系
外に排出される。このとき高粘度となった処理液は出口
ノズル１２の上部に溜まるが、撹拌ロータの支持部材２
ｂ外径は撹拌ロータ４の外径より小さく構成されるので
支持部材２ｂには付着しない。また支持部材２ｂの本体
１の側面側にはカキトリ部材１３ａ、１３ｂが取り付け
られ処理液を本体外周部へ押しつけるので本体側壁面は
常にセルフクリーニングされ、付着滞留を防止してい
る。

【００１０】このような装置でポリエチレンテレフタレ
−トを重合する場合には被処理液の中間重合物を入口ノ
ズル１１より連続供給し、撹拌ロータ４で撹拌し表面を
更新して、重合反応で生じるエチレングリコール等の揮
発物を蒸発除去し、重縮合反応が進み高粘度の重合物と
なる。この間に分離したエチレングリコール等の揮発物
は出口ノズル１４より排出される。この時の操作条件は
例えば液温度２６０〜３００℃、圧力０．０１〜１０ｋ
Ｐａ、回転数１〜１０ｒｐｍの範囲で行われる。そして
重合物は出口ノズル１２より系外に排出される。この時
重合物は本体１内でほぼ完全なセルフクリーニング状態
で撹拌され、良好な表面更新を受けるので、滞留による
劣化もなく品質の良い製品重合物を効率良く得ることが
できる。同様にして本装置は、ポリエチレンナフタレー
ト、ポリアミド、ポリカーボネート等の重縮合系樹脂の
連続塊状重合に適用できる。また、図１５の最終重合機
は図４に示した装置と基本構成は同一であるが、入口の
処理液粘度が比較的高い場合には低粘度翼の部分を省略
した装置の実施例について示したものである。また、高
粘度用の撹拌ブロックは車輪型形状の円板９を複数個適
当な間隔で設置し車輪型形状の円板９の外周部にカキト
リ板２００を連結し、次の車輪型形状の円板９の間のカ
キトリ板２００とは取付位置をずらして高粘度撹拌ブロ
ックを形成したものである。

【００１１】以上の装置構成においてポリエチレンテレ
フタレートを製造すると従来の装置構成と比較して、反
応器の数が減少しているために装置の経費が節約出来る
のと装置数の減少に伴い装置に付随する蒸留塔やコンデ
ンサーを減少させ、それらを連結する配管や計装部品や
バルブ類を大幅に節約できると共に真空源や熱媒装置等
のユーティリティ関係費が大幅に低下するのでランニン
グコストが安くなる利点がある。

【００１２】

【発明の効果】本発明によれば、ポリエステルの連続製
造設備をエステル化工程、前重合工程、最終重合工程の
３つの反応器とすることにより、装置全体の効率を向上
し、工場設備のエネルギー節約により経済的に操作する
ものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるポリエチレンテレフタレートの連
続製造プロセスの一実施例を示す構成図である。

【図２】本発明による蒸発缶の一実施例を示す便宜的な
断面図である。

【図３】本発明の一実施例を示す縦断面正面図である。

【図４】本発明の一実施例を示す縦断面正面図である。

【図５】図４のＡ−Ａ線断面図である。

【図６】図１のＢ−Ｂ線断面図である。

【図７】図４のＣ−Ｃ線断面図である。

【図８】図４のＤ−Ｄ線断面図である。

【図９】低粘度撹拌ブロックのバケット部の処理液の流
れの模式図である。

【図１０】低粘度撹拌ブロックの薄板円板付近の処理液
の流れの模式図である。

【図１１】中粘度撹拌ブロックの中空円板付近の処理液
の流れの模式図である。

【図１２】中粘度撹拌ブロックの薄板円板状の処理液の
流れの模式図である。

【図１３】高粘度撹拌ブロックの処理液の流れの模式図
である。

【図１４】図４のＥ−Ｅ線断面図である。

【図１５】本発明の一実施例を示す縦断面正面図であ
る。

【符号の説明】

１…容器本体、３ａ、３ｂ…回転支持用の軸、４…撹拌
ロータ、５ａ、５ｂ、５ｃ、５ｄ…撹拌ロータ構成用の
強度部材、２ａ、２ｂ…ロータ支持部材、６ａ、６ｂ、
６ｃ…カキトリ板、７ａ、７ｂ…薄板円板、８…中空円
板、９…車輪形円板、１０、１０ａ、１０ｂ…カキトリ
板、１１…入口ノズル、１２…出口ノズル、１３ａ、１
３ｂ…カキトリ部材、１４…揮発物の出口ノズル、２０
ａ、２０ｂ、２０ｃ…中空部、９１、９２、９３…処理
液液面、１００、１０１、１０２、１０３、１０４、１
０５、１０６、１０７、１０９、１１０…液膜、２００
…カキトリ板、３１…原料調整槽、３２…原料供給ライ
ン、３３…エステル化反応槽、３４…熱交換器、３５…
気相部、3６…連絡管、3７…初期重合槽、3８…熱交換
器、3９…気相部、4０…連絡管、4１…最終重合機、4２
…撹拌翼、4３…ポリマー、4４…撹拌動力源、５１…蒸
発缶、５２…被処理液、５４…多管式熱交換器、５６…
助走空間、６２…円錐状部材、７１…容器本体、７２…
熱媒ジャケット、７３…下降管、７４…伝熱管、７５…
螺旋状の邪魔板、７６…揮発物分離空間、７７…被処理
液の入口ノズル、７８…被処理液の出口ノズル、７９…
揮発物の出口ノズル。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鈴木宙夫山口県下松市大字東豊井794番地株式会社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者小田親生山口県下松市大字東豊井794番地株式会社日立製作所笠戸工場内 (56)参考文献特開平10−316747（ＪＰ，Ａ) 特開平９−3200（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C08G 63/00 - 63/91

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】原料である芳香族ジカルボン酸またはその
誘導体とグリコール類とのモル比が１：1.05〜１：２.
０の範囲の混合物が供給され、温度を２４０℃〜２８
５℃に保持し、圧力を大気圧〜３×１０⁵Ｐａに保持し
て、平均重合度３から７以下のオリゴエステルまたはポ
リエステルを製造する第１反応器と、該第１反応器からの反応物が供給され、温度を２５０℃
〜２９０℃に保持し、圧力を大気圧〜１３３Ｐａに保持
して、平均重合度２０から４０の低重合物を製造する第
２反応器と、該第２反応器からの反応物が供給され、温度を２７０℃
〜２９０℃に保持し、圧力を２００〜１３.３Ｐａに保
持して平均重合度９０から１８０まで重縮合させて高分
子量ポリエステルを製造する第３反応器とを具備したこ
とを特徴とするポリエステルの連続製造装置。
【請求項２】芳香族ジカルボン酸またはその誘導体とグ
リコール類とから高分子量のポリエステルを製造するポ
リエステル連続製造装置において、プロセスの初段反応段に、立形の円筒容器本体下部に被
処理液の入口及び出口を設け、上部に蒸気を排出するベ
ーパー管を設け、前記円筒容器本体を熱媒ジャケットで
覆い、前記円筒容器本体の内部に管外側を熱媒により加
熱され、管内側に被処理液が上昇する多管式熱交換器を
内蔵し、前記円筒容器本体の内壁と前記多管式熱交換器
のシェルの外壁の間を自然対流により流下する被処理液
の平均速度が前記多管式熱交換器の管内側を上昇する被
処理液の平均流速よりも小さくし且つ前記多管式熱交換
器の外側のシェル下部に内部循環する被処理液を一様に
流入させる助走空間を形成する円筒を設けたエステル化
反応槽を用いたことを特徴とするポリエステルの連続製
造装置。
【請求項３】芳香族ジカルボン酸またはその誘導体とグ
リコール類とから高分子量のポリエステルの連続製造装
置において、プロセスの中間反応段に、竪型の円筒状容器本体長手方
向の一端下部側面及び下部中央にそれぞれ被処理液の入
口及び出口を有し、本体の上部に揮発物の出口を持ち本
体外側を熱媒ジャケットで覆い、本体内下部に熱交換部
を設け、本体内中部に被処理液を保持し順次下から上に
移動させる螺旋状の邪魔板を持つ滞留部を設け、本体内
上部に気液分離のための空間を設け、本体内中央部上下
方向に被処理液を薄膜流下させる下降管を設けた初期重
合槽を用いたことを特徴とするポリエステル連続製造装
置。
【請求項４】芳香族ジカルボン酸またはその誘導体とグ
リコール類とから高分子量のポリエステルを連続製造装
置において、プロセスの最終反応段に、横形の円筒状容器本体長手方
向の一端下部及び他端下部にそれぞれ被処理液の入口及
び出口を有し、本体の上部に揮発物の出口を持ち、本体
内部の長手方向に本体の内側に近接して回転する撹拌ロ
ータを設け、本体内部の撹拌ロータが処理液の粘度に応
じて複数個の撹拌翼ブロックで構成され、撹拌ロータの
中心部に回転シャフトを持たない撹袢翼を有する重合機
を用いたことを特徴とするポリエステル連続製造装置。
【請求項５】円筒状容器形の反応器であって、前記容器
本体の下部に被処理液の入口及び出口を設け、上部に蒸
気を排出するベーパー管を設け、前記円筒容器本体を熱
媒ジャケットで覆い、前記円筒容器本体の内部に管外側
を熱媒により加熱され、管内側に被処理液が上昇する多
管式熱交換器を内蔵し、前記円筒容器本体の内壁と前記
多管式熱交換器のシェルの外壁との間を自然対流により
流下する被処理液の平均速度が、前記多管式熱交換器の
管内側を上昇する被処理液の平均流速よりも小さくし、
且つ前記多管式熱交換器の外側のシェル下部に内部循環
する被処理液を一様に流入させる助走空間を設けた自然
循環式蒸発缶とし、前記円筒容器本体に芳香族ジカルボ
ン酸またはその誘導体とグリコール類とを供給して反応
させ、平均重合度３から７以下のオリゴエステルまたは
ポリエステルを製造する第１反応器と、該生成物を重縮合させて、平均重合度２０から４０の低
重合物を製造する第２反応器と、該低重合物をさらに重縮合させ、平均重合度９０から１
８０まで重縮合させ高分子量ポリエステルを製造する第
３反応器とを具備したことを特徴とするポリエステルの
連続製造装置。
【請求項６】芳香族ジカルボン酸またはその誘導体とグ
リコール類とを反応させて、平均重合度３から７以下の
オリゴエステルまたはポリエステルを製造する第１反応
器と、竪型の円筒状容器形の反応器であって、その円筒状容器
本体長手方向の下部にそれぞれ被処理液の入口及び出口
を有し、本体の上部に揮発物の出口を持ち本体外側を熱
媒ジャケットで覆い、本体内下部に熱交換部を設け、本
体内中部に被処理液を保持し順次下から上に移動させる
螺旋状の邪魔板を持つ滞留部を設け、本体内上部に気液
分離のための空間を設け、本体内中央部上下方向に被処
理液を薄膜流下させる下降管を設けて、前記第１反応器
からの生成物が供給され、平均重合度２０から４０の低
重合物を製造する第２反応器と、該低重合物をさらに重縮合させ、平均重合度９０から１
８０まで重縮合させ高分子量ポリエステルを製造する第
３反応器とを具備したことを特徴とするポリエステルの
連続製造装置。
【請求項７】芳香族ジカルボン酸またはその誘導体とグ
リコール類とを反応させて、平均重合度３から７以下の
オリゴエステルまたはポリエステルを製造する第１反応
器と、該生成物を重縮合させて、平均重合度２０から４０の低
重合物を製造する第２反応器と、横形の円筒状容器形の反応器であって、その容器本体長
手方向の一端下部及び他端下部にそれぞれ被処理液の入
口及び出口を有し、本体の上部に揮発物の出口を持ち、
本体内部の長手方向に本体の内側に近接して回転する撹
拌ロータを設けてあり、本体内部の撹拌ロータが処理液
の粘度に応じて複数個の撹拌翼ブロックで構成され、攪
拌翼ブロックの攪拌翼が撹拌ロータの中心部に回転シャ
フトを持たず、前記第２反応器からの低重合物が供給さ
れ、平均重合度９０から１８０まで重縮合させ高分子量
ポリエステルを製造する第３反応器とを具備したことを
特徴とするポリエステルの連続製造装置。