JP3473701B2 - 高温耐性を有する帯電防止性感圧接着テープ - Google Patents
高温耐性を有する帯電防止性感圧接着テープInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
発明の分野
本発明は、ウエーブはんだ付け作業に関連した高温に
おいて印刷回路板（PCB's）を作製するのに有用な感圧
接着テープ構造物に関する。イオン導電性のポリマー微
粒子状接着組成物を含んで成るこの接着テープは、摩擦
帯電（tribocharging）に対する極めて高い耐性をテー
プに与え、それによって、静電荷の蓄積から電子部品を
保護する。接着マスキングテープは、PCBから剥離する
ときにも、接着残渣で基板の表面を汚染しない。
おいて印刷回路板（PCB's）を作製するのに有用な感圧
接着テープ構造物に関する。イオン導電性のポリマー微
粒子状接着組成物を含んで成るこの接着テープは、摩擦
帯電（tribocharging）に対する極めて高い耐性をテー
プに与え、それによって、静電荷の蓄積から電子部品を
保護する。接着マスキングテープは、PCBから剥離する
ときにも、接着残渣で基板の表面を汚染しない。
先行技術の陳述
ウエーブはんだ付け工程は、通常、電子部品を印刷回
路板に恒久的に付着するのに使用される。ウエーブはん
だ付けによる付着工程中に、はんだ付けを望まない基板
の領域をマスクまたは被覆するために様々な方法が用い
られる。例えば、シリコーン系接着剤で被覆された高温
耐性ポリイミドフィルムをベースとする粘着テープを使
用することによって、そのようなマスキングを達成する
ことが知られている。しかしながら、電子アセンブリー
の表面からのそのようなテープの除去は、繊細な電子部
品に損傷を与えかつシリコーンによる印刷回路の汚染を
引き起こし得る静電荷によってもたらされる摩擦帯電を
生じさせる。
路板に恒久的に付着するのに使用される。ウエーブはん
だ付けによる付着工程中に、はんだ付けを望まない基板
の領域をマスクまたは被覆するために様々な方法が用い
られる。例えば、シリコーン系接着剤で被覆された高温
耐性ポリイミドフィルムをベースとする粘着テープを使
用することによって、そのようなマスキングを達成する
ことが知られている。しかしながら、電子アセンブリー
の表面からのそのようなテープの除去は、繊細な電子部
品に損傷を与えかつシリコーンによる印刷回路の汚染を
引き起こし得る静電荷によってもたらされる摩擦帯電を
生じさせる。
導電性テープも、マスキング目的に有用である。導電
性テープは、シリコーンのような絶縁材料から作製され
たものほど容易に摩擦帯電しない。したがって、アセン
ブリー作業での導電性テープの使用は、電子部品の破損
率を低下させるであろう。
性テープは、シリコーンのような絶縁材料から作製され
たものほど容易に摩擦帯電しない。したがって、アセン
ブリー作業での導電性テープの使用は、電子部品の破損
率を低下させるであろう。
常温で使用する幾つかの異なる種類の導電性テープが
知られている。米国特許第3,104,985号公報、同第3,83
2,598号公報、および同第4,749,612号公報には、バイン
ダー中に静電荷を放散すると教示されているカーボンブ
ラックのコーティングを有する接着テープが記載されて
いる。様々な特許公報は、層の１つ（通常、埋込まれた
層）が導電性である多層テープ構造物も開示している。
知られている。米国特許第3,104,985号公報、同第3,83
2,598号公報、および同第4,749,612号公報には、バイン
ダー中に静電荷を放散すると教示されているカーボンブ
ラックのコーティングを有する接着テープが記載されて
いる。様々な特許公報は、層の１つ（通常、埋込まれた
層）が導電性である多層テープ構造物も開示している。
例えば、日本特許出願公開第63/012681号公報には、
ポリオレフィン支持体とゴム接着層の間に配置された帯
電防止ポリマー中間層を含むテープが開示されている。
ポリオレフィン支持体とゴム接着層の間に配置された帯
電防止ポリマー中間層を含むテープが開示されている。
欧州特許出願公開第0422919号公報には、バインダー
で包囲され、かつポリマーフィルム支持体とシリコーン
接着剤との間に配置された伝導性粒子または伝導性箔の
層を有するテープが開示されている。シリコーンバイン
ダーや接着剤と組み合わせた高温フィルム支持体（ポリ
イミド）の使用は、ウエーブはんだマスキングテープと
して、前述の帯電防止テープでは不向きな温度で十分に
機能するテープを与える（すなわち、このテープは、25
0℃で５秒間までウエーブはんだ浴内で耐える）と記載
されている。
で包囲され、かつポリマーフィルム支持体とシリコーン
接着剤との間に配置された伝導性粒子または伝導性箔の
層を有するテープが開示されている。シリコーンバイン
ダーや接着剤と組み合わせた高温フィルム支持体（ポリ
イミド）の使用は、ウエーブはんだマスキングテープと
して、前述の帯電防止テープでは不向きな温度で十分に
機能するテープを与える（すなわち、このテープは、25
0℃で５秒間までウエーブはんだ浴内で耐える）と記載
されている。
伝導性粒子の使用に関する帯電防止または導電性テー
プは、十分に静電荷を中和するためにこの粒子の高い配
合量を要する。導電性粒子の効果は、電子アセンブリー
を帯電させずにマスキングするために、別の絶縁接着剤
の表面において活性でなければならない。導電性粒子の
下地層への電荷移動は、接着剤を介しての導電路を要す
る。しかしながら、高い粒状物配合量は、しばしば、接
着性の損失や、望ましくない汚染物質の移動を導く。こ
の問題は、隣接する導電性粒子を電気的に絶縁し、その
ため移動を低減するが高まった摩擦帯電を生じることが
ある別のポリマーバインダーの使用と比較されなければ
ならない。
プは、十分に静電荷を中和するためにこの粒子の高い配
合量を要する。導電性粒子の効果は、電子アセンブリー
を帯電させずにマスキングするために、別の絶縁接着剤
の表面において活性でなければならない。導電性粒子の
下地層への電荷移動は、接着剤を介しての導電路を要す
る。しかしながら、高い粒状物配合量は、しばしば、接
着性の損失や、望ましくない汚染物質の移動を導く。こ
の問題は、隣接する導電性粒子を電気的に絶縁し、その
ため移動を低減するが高まった摩擦帯電を生じることが
ある別のポリマーバインダーの使用と比較されなければ
ならない。
粒子配合量とポリマーバインダーの間の均衡について
の要求は、本質的に導電性の接着層をもちいることで回
避できる。しかしながら、本質的に導電性の接着剤を直
接印刷回路板に接触させて用いるウエーブはんだマスキ
ングテープについては既存の開示がない。導電性であろ
うとなかろうとも、大抵の非シリコーン系接着剤は、ウ
エーブはんだ付けプロセスに耐えられないであろうし、
そのためそのような応用には有用ではない。
の要求は、本質的に導電性の接着層をもちいることで回
避できる。しかしながら、本質的に導電性の接着剤を直
接印刷回路板に接触させて用いるウエーブはんだマスキ
ングテープについては既存の開示がない。導電性であろ
うとなかろうとも、大抵の非シリコーン系接着剤は、ウ
エーブはんだ付けプロセスに耐えられないであろうし、
そのためそのような応用には有用ではない。
本発明者らは、ウエーブはんだ浴に要求される高温で
有用な本質的に導電性の接着剤を見つけだした。上に特
定のプライマーを有する高温耐性材料に被覆すると、先
に開示したウエーブはんだマスキングテープの問題を有
しない、ウエーブはんだ付け応用に有用なテープ構造が
提供される。
有用な本質的に導電性の接着剤を見つけだした。上に特
定のプライマーを有する高温耐性材料に被覆すると、先
に開示したウエーブはんだマスキングテープの問題を有
しない、ウエーブはんだ付け応用に有用なテープ構造が
提供される。
本発明の接着テープは、イオン的に帯電したアクリル
酸微粒子接着剤を含んで成る。各ポリマー粒子の表面に
ポリマー電解質を有するポリマー微粒子は、帯電防止接
着組成物として有用な導電性粒子を提供する。驚くべき
ことに、そのような接着剤は、ウエーブはんだ浴内に置
くと、高温耐性を示す。
酸微粒子接着剤を含んで成る。各ポリマー粒子の表面に
ポリマー電解質を有するポリマー微粒子は、帯電防止接
着組成物として有用な導電性粒子を提供する。驚くべき
ことに、そのような接着剤は、ウエーブはんだ浴内に置
くと、高温耐性を示す。
粒状接着剤は、当業者にも既知であり、様々な基板上
にコーティングされ、かつ低い接着基準［例えば、再配
置性（repositionability）］を要する応用において主
に使用されている。そのような球体、および再配置可能
な特性を有するアエロゾル接着系内でのその使用は、米
国特許第3,691,140号公報［シルバー（Silver）］に開
示されている。この微粒子は、乳化剤の存在下における
アルキルアクリレートモノマーとイオン性コモノマー
（例えば、ナトリウムメタクリレート）との水性懸濁重
合によって調製される。水溶性、実質上油不溶性のイオ
ン性コノマーの使用は、微粒子を凝結または凝集させな
いことが重要である。しかしながら、前記の先行技術に
開示された粒状接着剤はいずれも、ポスト−イット（Po
st−It、登録商標）ブランドのノートや他の剥離可能な
品目と同様の応用に対して再配置可能な接着剤として有
用である。この種の接着剤から作製された感圧テープ
は、導電性や剥離容易性に欠けるため、帯電防止テープ
としての用途には不向きであると考えられているようで
ある。さらに、アクリル酸接着剤は、典型的に耐熱性が
ないと考えられている。
にコーティングされ、かつ低い接着基準［例えば、再配
置性（repositionability）］を要する応用において主
に使用されている。そのような球体、および再配置可能
な特性を有するアエロゾル接着系内でのその使用は、米
国特許第3,691,140号公報［シルバー（Silver）］に開
示されている。この微粒子は、乳化剤の存在下における
アルキルアクリレートモノマーとイオン性コモノマー
（例えば、ナトリウムメタクリレート）との水性懸濁重
合によって調製される。水溶性、実質上油不溶性のイオ
ン性コノマーの使用は、微粒子を凝結または凝集させな
いことが重要である。しかしながら、前記の先行技術に
開示された粒状接着剤はいずれも、ポスト−イット（Po
st−It、登録商標）ブランドのノートや他の剥離可能な
品目と同様の応用に対して再配置可能な接着剤として有
用である。この種の接着剤から作製された感圧テープ
は、導電性や剥離容易性に欠けるため、帯電防止テープ
としての用途には不向きであると考えられているようで
ある。さらに、アクリル酸接着剤は、典型的に耐熱性が
ないと考えられている。
本発明の接着テープは、静電荷を放散するのに極めて
有効でかつ接着転写の心配をせずに繊細な応用に使用で
きる帯電防止テープを提供するものである。
有効でかつ接着転写の心配をせずに繊細な応用に使用で
きる帯電防止テープを提供するものである。
発明の要旨
本発明は、摩擦帯電性のない微粒子接着剤を裏地にし
っかりと接着するプライマーを有するポリマーフィルム
支持体を含んで成る高温耐性を有する帯電防止感圧接着
テープを提供する。このテープは、高温の溶融はんだ中
での浸漬に５秒間まで、好ましくは20秒間まで本質的に
変化しない耐久性を有する。
っかりと接着するプライマーを有するポリマーフィルム
支持体を含んで成る高温耐性を有する帯電防止感圧接着
テープを提供する。このテープは、高温の溶融はんだ中
での浸漬に５秒間まで、好ましくは20秒間まで本質的に
変化しない耐久性を有する。
特に、本発明は、相反する表面を有する基材を含んで
成り、その少なくとも一方の表面上に平均直径が少なく
とも１μｍの微粒子接着剤を有し、該微粒子は、その表
面上にポリマー電解質をベースとするポリマー、並びに
アルカリ金属の塩およびアルカリ土類金属の塩から成る
群より選ばれた少なくとも１つのイオン性塩から形成さ
れたイオン導電性材料を有し、前記接着剤は、プライマ
ー組成によって前記基材に接着しており、前記プライマ
ーは、少なくとも１つのフェノール系樹脂と少なくとも
１つのゴム状化合物を含んで成り、かつウエーブはんだ
浴内で少なくとも５秒間耐える耐熱性を有する帯電防止
性感圧接着テープを提供する。
成り、その少なくとも一方の表面上に平均直径が少なく
とも１μｍの微粒子接着剤を有し、該微粒子は、その表
面上にポリマー電解質をベースとするポリマー、並びに
アルカリ金属の塩およびアルカリ土類金属の塩から成る
群より選ばれた少なくとも１つのイオン性塩から形成さ
れたイオン導電性材料を有し、前記接着剤は、プライマ
ー組成によって前記基材に接着しており、前記プライマ
ーは、少なくとも１つのフェノール系樹脂と少なくとも
１つのゴム状化合物を含んで成り、かつウエーブはんだ
浴内で少なくとも５秒間耐える耐熱性を有する帯電防止
性感圧接着テープを提供する。
好ましくは、本発明の耐熱性を有する帯電防止性感圧
接着テープは、 ａ）少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートま
たはビニルエステル少なくとも70部、 ｂ）それに対応して、100部のモノマーを作製するため
に、少なくとも１つの極性モノマー30部まで から構成されるモノマーの接着性ポリマーを含んでな
り、イオン導電性材料がポリマー電解質をベースとする
ポリマーから形成されたポリマー電解質を含んで成り、
該ポリマー電解質をベースとするポリマーが、0.1〜10
部の量で添加され、前記接着剤が、プライマー組成物に
よって基材に接着されており、プライマーが、少なくと
も１つのフェノールホルムアルデヒド樹脂と、ブチルゴ
ム、アクリロニトリル−ブタジエン、アクリロニトリル
−ブタジエン−スチレンコポリマー、スチレン−ブタジ
エン−スチレン、スチレン−エチレンブチレン−スチレ
ン、ポリクロロプレン、ポリブタジエン、ポリイソプレ
ン、スチレン−イソプレン−スチレン、およびそれらの
混合物から成る群より選ばれる少なくとも１つのゴム状
化合物から構成されるものであって、前記接着テープ
は、ウエーブはんだ浴内で少なくとも10秒間耐えるもの
である。
接着テープは、 ａ）少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートま
たはビニルエステル少なくとも70部、 ｂ）それに対応して、100部のモノマーを作製するため
に、少なくとも１つの極性モノマー30部まで から構成されるモノマーの接着性ポリマーを含んでな
り、イオン導電性材料がポリマー電解質をベースとする
ポリマーから形成されたポリマー電解質を含んで成り、
該ポリマー電解質をベースとするポリマーが、0.1〜10
部の量で添加され、前記接着剤が、プライマー組成物に
よって基材に接着されており、プライマーが、少なくと
も１つのフェノールホルムアルデヒド樹脂と、ブチルゴ
ム、アクリロニトリル−ブタジエン、アクリロニトリル
−ブタジエン−スチレンコポリマー、スチレン−ブタジ
エン−スチレン、スチレン−エチレンブチレン−スチレ
ン、ポリクロロプレン、ポリブタジエン、ポリイソプレ
ン、スチレン−イソプレン−スチレン、およびそれらの
混合物から成る群より選ばれる少なくとも１つのゴム状
化合物から構成されるものであって、前記接着テープ
は、ウエーブはんだ浴内で少なくとも10秒間耐えるもの
である。
ここで使用するように、上記の用語は、以下の意味を
有する： 1.「ポリマー電解質」とは、受容体原子と関連し得る電
子供与性原子を含むポリマー種を意味する。
有する： 1.「ポリマー電解質」とは、受容体原子と関連し得る電
子供与性原子を含むポリマー種を意味する。
2.「ポリマー電解質をベースとするポリマー」とは、微
粒子の形成中にポリマー電解質を形成し得るポリマーを
意味する。
粒子の形成中にポリマー電解質を形成し得るポリマーを
意味する。
3.「ポリマー電解質官能性単位」とは、電子供与性種を
含む基を意味する。
含む基を意味する。
4.「微粒子」とは、直径が１〜250μｍの粒子を意味す
る。
る。
5.「摩擦帯電」とは、分離し得る表面間での摩擦または
分離に関する静電荷の発生を意味する。
分離に関する静電荷の発生を意味する。
6.「液体粒子」とは、重合が完了する前の液体状態の微
粒子を意味する。
粒子を意味する。
7.「キャビティ」とは、乾燥前の懸濁または分散媒体中
に残っており、したがってどのような媒体を用いても含
まれる液体粒子または微粒子の壁内の空間を意味する。
に残っており、したがってどのような媒体を用いても含
まれる液体粒子または微粒子の壁内の空間を意味する。
8.「空隙」とは、重合した微粒子の壁間の完全に空の空
間を意味する。
間を意味する。
9.「穴の空いた（hollow）」とは、少なくとも１個の空
隙またはキャビティを含有することを意味する。
隙またはキャビティを含有することを意味する。
10.「連続した（Solid）」とは、空隙またはキャビティ
がないことを意味する。
がないことを意味する。
11.アルキル（メタ）アクリレートとは、アルキルアク
リレートまたはアルキルメタクリレートを意味する。
リレートまたはアルキルメタクリレートを意味する。
12.「変性された表面」とは、表面の元の特性を変える
ように上塗り、コーティングまたは化学的もしくは放射
線処理のような処理に付された表面を意味する。
ように上塗り、コーティングまたは化学的もしくは放射
線処理のような処理に付された表面を意味する。
ここで使用する部、％および比はいずれも、特に断り
のない限り、重量部、重量％および重量比を表す。
のない限り、重量部、重量％および重量比を表す。
本発明の詳細な説明
本発明のテープに使用する微粒子の導電性感圧接着剤
を調製するのに有用なアルキルアクリレートまたはメタ
クリレートモノマーは、アルキル基の炭素数が４〜約14
の非分枝アルキルアルコールの単官能不飽和アクリレー
トまたはメタクリレートエステルである。そのようなア
クリレートは、オレフィン性水乳化性であって、限られ
た水溶性を有し、かつホモポリマーとして一般にはガラ
ス転移温度が約−20℃以下である。この種のモノマーの
範疇にあるものとしては、例えば、イソオクチルアクリ
レート、４−メチル−２−ペンチルアクリレート、２−
メチルブチルアクリレート、イソアミルアクリレート、
sec−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、
２−エチルヘキシルアクリレート、イソデシルメタクリ
レート、イソノニルアクリレート、イソデシルアクリレ
ート等が、単体または混合物で挙げられる。
を調製するのに有用なアルキルアクリレートまたはメタ
クリレートモノマーは、アルキル基の炭素数が４〜約14
の非分枝アルキルアルコールの単官能不飽和アクリレー
トまたはメタクリレートエステルである。そのようなア
クリレートは、オレフィン性水乳化性であって、限られ
た水溶性を有し、かつホモポリマーとして一般にはガラ
ス転移温度が約−20℃以下である。この種のモノマーの
範疇にあるものとしては、例えば、イソオクチルアクリ
レート、４−メチル−２−ペンチルアクリレート、２−
メチルブチルアクリレート、イソアミルアクリレート、
sec−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、
２−エチルヘキシルアクリレート、イソデシルメタクリ
レート、イソノニルアクリレート、イソデシルアクリレ
ート等が、単体または混合物で挙げられる。
好ましいアクリレートとしては、イソオクチルアクリ
レート、イソノニルアクリレート、イソアミルアクリレ
ート、イソデシルアクリレート、２−エチルヘキシルア
クリレート、ｎ−ブチルアクリレート、sec−ブチルア
クリレート、およびそれらの混合物が挙げられる。アク
リレートもしくはメタクリレート、またはホモポリマー
としてガラス転移温度が約−20℃より高い他のビニルモ
ノマー（例えば、tert−ブチルアクリレート、酢酸ビニ
ル等）は、得られるポリマーのガラス転移温度が約−20
℃以下であれば、１種またはそれ以上のアクリレートま
たはメタクリレートモノマーと組み合わせて用いてよ
い。メタクリレートモノマーがただ１個のアルキルアク
リレートを用いる場合、後述の架橋剤を包含していなけ
ればならない。
レート、イソノニルアクリレート、イソアミルアクリレ
ート、イソデシルアクリレート、２−エチルヘキシルア
クリレート、ｎ−ブチルアクリレート、sec−ブチルア
クリレート、およびそれらの混合物が挙げられる。アク
リレートもしくはメタクリレート、またはホモポリマー
としてガラス転移温度が約−20℃より高い他のビニルモ
ノマー（例えば、tert−ブチルアクリレート、酢酸ビニ
ル等）は、得られるポリマーのガラス転移温度が約−20
℃以下であれば、１種またはそれ以上のアクリレートま
たはメタクリレートモノマーと組み合わせて用いてよ
い。メタクリレートモノマーがただ１個のアルキルアク
リレートを用いる場合、後述の架橋剤を包含していなけ
ればならない。
有用なビニルエステルモノマーは、ガラス転移温度が
約10℃以下のホモポリマーを形成するものである。その
ようなエステルは、１〜14個の炭素原子を含んで成り、
かつビニル−２−エチルヘキサノエート、ビニルカプロ
エート、ビニルラウレート、ビニルペラルゴネート、ビ
ニルヘキサノエート、ビニルプロピオネート、ビニルデ
カノエート、ビニルオクタノエート等のようなモノマー
を包含する。
約10℃以下のホモポリマーを形成するものである。その
ようなエステルは、１〜14個の炭素原子を含んで成り、
かつビニル−２−エチルヘキサノエート、ビニルカプロ
エート、ビニルラウレート、ビニルペラルゴネート、ビ
ニルヘキサノエート、ビニルプロピオネート、ビニルデ
カノエート、ビニルオクタノエート等のようなモノマー
を包含する。
有用な極性モノマーとしては、Ｎ−ビニル−２−ピロ
リドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリロニトリ
ル、ビニルアクリレート、およびジアリルフタレートの
ような中程度の極性モノマー、並びにアクリル酸、メタ
クリル酸、イタコン酸、ヒドロキシアルキルアクリレー
ト、シアノアルキルアクリレート、アクリルアミド、置
換アクリルアミドのような強い極性モノマーが挙げられ
る。１種以上の極性モノマーを使用する場合、混合物
は、同様のまたは類似の極性を有するモノマー（例え
ば、中程度の極性モノマー１つと強い極性モノマー１
つ、または１種の群からの２つのモノマー）を包含して
よい。
リドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリロニトリ
ル、ビニルアクリレート、およびジアリルフタレートの
ような中程度の極性モノマー、並びにアクリル酸、メタ
クリル酸、イタコン酸、ヒドロキシアルキルアクリレー
ト、シアノアルキルアクリレート、アクリルアミド、置
換アクリルアミドのような強い極性モノマーが挙げられ
る。１種以上の極性モノマーを使用する場合、混合物
は、同様のまたは類似の極性を有するモノマー（例え
ば、中程度の極性モノマー１つと強い極性モノマー１
つ、または１種の群からの２つのモノマー）を包含して
よい。
導電性微粒子、およびそれから作製された感圧接着剤
は、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートエ
ステルまたはビニルエステル少なくとも70重量部と、そ
れに対応して、１つまたはそれ以上の極性モノマー30重
量部までを含んで成る。
は、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートエ
ステルまたはビニルエステル少なくとも70重量部と、そ
れに対応して、１つまたはそれ以上の極性モノマー30重
量部までを含んで成る。
用途に適するポリマー電解質をベースとするポリマー
としては、ポリエチレンオキサイド、ポリフェニレンオ
キサイド、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレンス
ルフィド、ポリエチレンイミン、ポリプロピレンオキサ
イド、ポリブチレンオキサイド、ポリブチレンスルフィ
ド、ポリブチレンイミン等が挙げられる。ポリエチレン
オキサイドが好ましい。本発明の微粒子中におけるポリ
マー電解質をベースとするポリマーの有用な量は、モノ
マー100重量部に対して、0.1〜10重量部、好ましくは１
〜５重量部の範囲である。
としては、ポリエチレンオキサイド、ポリフェニレンオ
キサイド、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレンス
ルフィド、ポリエチレンイミン、ポリプロピレンオキサ
イド、ポリブチレンオキサイド、ポリブチレンスルフィ
ド、ポリブチレンイミン等が挙げられる。ポリエチレン
オキサイドが好ましい。本発明の微粒子中におけるポリ
マー電解質をベースとするポリマーの有用な量は、モノ
マー100重量部に対して、0.1〜10重量部、好ましくは１
〜５重量部の範囲である。
ポリマー微粒子の導電性は、微粒子を含有する接着剤
組成物にイオン性塩を添加することによって、更に高め
ることができる。イオン性塩は、非晶性ポリマードメイ
ン中に含まれる電子供与性基と関連するものと考えられ
る。
組成物にイオン性塩を添加することによって、更に高め
ることができる。イオン性塩は、非晶性ポリマードメイ
ン中に含まれる電子供与性基と関連するものと考えられ
る。
本発明の目的に使用される塩としては、NaI、NaSCN、
NaCF3SO3、NaBr、NaClO4、LiCl、LiNO3、LiCF3SO3、LiS
O4、LiOHおよびKOHを含むアルカリ金属およびアルカリ
土類金属の塩が挙げられるが、これらに限定されるもの
ではない。リチウム塩が本発明においては好ましく、特
に硝酸リチウムが好ましい。
NaCF3SO3、NaBr、NaClO4、LiCl、LiNO3、LiCF3SO3、LiS
O4、LiOHおよびKOHを含むアルカリ金属およびアルカリ
土類金属の塩が挙げられるが、これらに限定されるもの
ではない。リチウム塩が本発明においては好ましく、特
に硝酸リチウムが好ましい。
微粒子は、穴の空いたまたは連続した微粒子を所望す
るか否かに依存して変化する様々な乳化方法によって調
製できる。穴の空いた微粒子の水性懸濁液は、最初に、
親水性−親油性平衡（HLB）値の低い乳化剤を用いて、
ポリマー電解質をベースとするポリマーを含む油相モノ
マー中で極性モノマー（すなわち、少なくとも１つの
（メタ）アクリレートまたはビニルエステルモノマー）
の水溶液の油中水エマルションを形成することを伴う
「２段階」乳化方法によって調製できる。適する乳化剤
は、HLB値が約７以下、好ましくは約２〜約７の範囲の
ものである。そのような乳化剤の例としては、ソルビタ
ンモノオレート、ソルビタントリオレート、およびアト
ラス・ケミカル・インダストリーズ・インコーポレイテ
ッド（Atlas Chemical Industries,Inc.）製のBrij（登
録商標）93のようなエトキシ化オレイルアルコールが挙
げられる。
るか否かに依存して変化する様々な乳化方法によって調
製できる。穴の空いた微粒子の水性懸濁液は、最初に、
親水性−親油性平衡（HLB）値の低い乳化剤を用いて、
ポリマー電解質をベースとするポリマーを含む油相モノ
マー中で極性モノマー（すなわち、少なくとも１つの
（メタ）アクリレートまたはビニルエステルモノマー）
の水溶液の油中水エマルションを形成することを伴う
「２段階」乳化方法によって調製できる。適する乳化剤
は、HLB値が約７以下、好ましくは約２〜約７の範囲の
ものである。そのような乳化剤の例としては、ソルビタ
ンモノオレート、ソルビタントリオレート、およびアト
ラス・ケミカル・インダストリーズ・インコーポレイテ
ッド（Atlas Chemical Industries,Inc.）製のBrij（登
録商標）93のようなエトキシ化オレイルアルコールが挙
げられる。
したがって、この第一工程では、油相モノマー、ポリ
マー電解質をベースとするポリマー、乳化剤、フリーラ
ジカル重合開始剤、および場合により以下に示す架橋性
モノマーモノマー１つまたは複数を組み合わせ、極性モ
ノマーの全部または一部の水溶液を撹拌混合し、油相混
合物に流し入れて油中水エマルションを形成する。ポリ
マー電解質をベースとするポリマーは、油相または水状
のいずれに添加してもよい。増粘剤（例えば、メチルセ
ルロース）は、油中水エマルションの水相中に含まれて
いてもよい。第二工程では、第一工程の油中水エマルシ
ョンを、HLB値が約６以上の乳化剤を含む水相中に分散
することにより、水中油中水エマルションを形成する。
水相は、工程１において加えなかった分の極性モノマー
を含んでいてもよい。そのような乳化剤の例としては、
エトキシル化ソルビタンモノオレート、エトキシル化ラ
ウリルアルコール、およびアルキルスルフェートが挙げ
られる。両工程において、乳化剤を用いる場合、その濃
度は、ミセル（すなわち、乳化剤分子の超顕微鏡的凝
集）の形成に必要な乳化剤の最小濃度としてここで定義
されている臨界ミセル濃度よりも大きくなければならな
い。臨界ミセル濃度は、乳化剤ごとにわずかに異なり、
使用できる濃度は、1.0×10-4〜約3.0モル/Lの範囲であ
る。水中油中水エマルション（すなわち複エマルショ
ン）の調製についての更なる詳細は、様々な文献、例え
ばサーファクタント・システムズ：ゼア・ケミストリー
・ファーマシー・アンド・バイオロジー（Surfactant S
ystems:Their Chemistry,Pharmacy,＆ Biology）［ディ
ー・アトウッド（D.Attwood）およびエイ・ティー・フ
ローレンス（A.T.Florence）著、チャップマン・アンド
・ホール・リミテッド（Chapman ＆ Hall Ltd.）、ニュ
ーヨークシティ、1983年］に見い出すことができる。
マー電解質をベースとするポリマー、乳化剤、フリーラ
ジカル重合開始剤、および場合により以下に示す架橋性
モノマーモノマー１つまたは複数を組み合わせ、極性モ
ノマーの全部または一部の水溶液を撹拌混合し、油相混
合物に流し入れて油中水エマルションを形成する。ポリ
マー電解質をベースとするポリマーは、油相または水状
のいずれに添加してもよい。増粘剤（例えば、メチルセ
ルロース）は、油中水エマルションの水相中に含まれて
いてもよい。第二工程では、第一工程の油中水エマルシ
ョンを、HLB値が約６以上の乳化剤を含む水相中に分散
することにより、水中油中水エマルションを形成する。
水相は、工程１において加えなかった分の極性モノマー
を含んでいてもよい。そのような乳化剤の例としては、
エトキシル化ソルビタンモノオレート、エトキシル化ラ
ウリルアルコール、およびアルキルスルフェートが挙げ
られる。両工程において、乳化剤を用いる場合、その濃
度は、ミセル（すなわち、乳化剤分子の超顕微鏡的凝
集）の形成に必要な乳化剤の最小濃度としてここで定義
されている臨界ミセル濃度よりも大きくなければならな
い。臨界ミセル濃度は、乳化剤ごとにわずかに異なり、
使用できる濃度は、1.0×10-4〜約3.0モル/Lの範囲であ
る。水中油中水エマルション（すなわち複エマルショ
ン）の調製についての更なる詳細は、様々な文献、例え
ばサーファクタント・システムズ：ゼア・ケミストリー
・ファーマシー・アンド・バイオロジー（Surfactant S
ystems:Their Chemistry,Pharmacy,＆ Biology）［ディ
ー・アトウッド（D.Attwood）およびエイ・ティー・フ
ローレンス（A.T.Florence）著、チャップマン・アンド
・ホール・リミテッド（Chapman ＆ Hall Ltd.）、ニュ
ーヨークシティ、1983年］に見い出すことができる。
本発明の方法の最終プロセス工程は、モノマーの重合
を開始するための熱または放射線の適用を伴う。有用な
開始剤は、アクリレートまたはビニルエステルモノマー
のフリーラジカル重合に通常適するもの、および油溶性
でかつ水への溶解性が非常に低いものである。しかしな
がら、極性モノマーがＮ−ビニルピロリドンの場合、開
始剤として過酸化ベンゾイルの使用が薦められる。
を開始するための熱または放射線の適用を伴う。有用な
開始剤は、アクリレートまたはビニルエステルモノマー
のフリーラジカル重合に通常適するもの、および油溶性
でかつ水への溶解性が非常に低いものである。しかしな
がら、極性モノマーがＮ−ビニルピロリドンの場合、開
始剤として過酸化ベンゾイルの使用が薦められる。
そのような開始剤の例としては、アゾ化合物、ヒドロ
ペルオキシド、過酸化物類等、並びにベンゾフェノン、
ベンゾインエチルエーテル、および2,2−ジメトキシ−
２−フェニルアセトフェノンのような光重合開始剤が挙
げられる。
ペルオキシド、過酸化物類等、並びにベンゾフェノン、
ベンゾインエチルエーテル、および2,2−ジメトキシ−
２−フェニルアセトフェノンのような光重合開始剤が挙
げられる。
水溶性重合開始剤の使用は、相当な量のラテックスの
形成を引き起こす。全く小さな粒子寸法のラテックス粒
子は、望ましくないラテックスをかなり形成する。開始
剤は、通常、重合性組成物合計の0.01〜10重量％までの
範囲、好ましくは５重量％までの量で使用される。
形成を引き起こす。全く小さな粒子寸法のラテックス粒
子は、望ましくないラテックスをかなり形成する。開始
剤は、通常、重合性組成物合計の0.01〜10重量％までの
範囲、好ましくは５重量％までの量で使用される。
穴の空いた導電性微粒子の水性懸濁液は、乳化および
重合中は実質上安定な液体粒子の内部に油中水エマルシ
ョンを生成することができる少なくとも１種の乳化剤の
存在下での、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリ
レートエステルモノマーまたはビニルエステルモノマー
および少なくとも１つの極性モノマー、並びにポリマー
電解質をベースとするポリマーの水性懸濁重合を含んで
成る「１段階」乳化法によっても調製できる。２段階乳
化法では、臨界ミセル濃度を超える濃度で乳化剤を用い
る。一般に、高いHLBの乳化剤が必要である（すなわ
ち、HLB値が少なくとも約25の乳化剤は、重合中に安定
なキャビティ含有液体粒子を生成し、前記の１段階法で
の使用に適する）。そのような乳化剤の例としては、ア
ルキルアリールエーテル硫酸ナトリウムのようなアルキ
ルアリールエーテルスルフェート［例えば、ローム・ア
ンド・ハース（Rohm and Haas）製トリトン（Triton、
登録商標）W/30］、好ましくは約４個までのエチレンオ
キシ繰り返し単位を有するアルキルアリールポリ（エチ
レンオキサイド）スルフェートのようなアルキルアリー
ルポリエーテルスルフェート類、およびラウリル硫酸ナ
トリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、トリエタノール
アミンラウリルスルフェート、およびヘキサデシル硫酸
ナトリウムのようなアルキルスルフェート類、ラウリル
エーテル硫酸アンモニウムのようなアルキルエーテルス
ルフェート類、並びに好ましくは約４個までのエチレン
オキシ単位を有するアルキルポリ（エチレンオキサイ
ド）スルフェートのようなアルキルポリエーテルスルフ
ェート類が挙げられる。アルキルスルフェート類、アル
キルエーテルスルフェート類、アルキルアリールエーテ
ルスルフェート類、およびそれらの混合物は、最小量の
界面活性剤で、微粒子１個当たり最大の空隙容量を与え
ることから好ましい。非イオン乳化剤［例えば、アルコ
ラック・インコーポレイテッド（Alcolac Inc.）から市
販されているシポニック（Siponic、登録商標）Ｙ−500
−70（エトキシル化オレイルアルコール）、およびビー
・エー・エス・エフ・コーポレイション（BASF Corpora
tion）から市販されているプルロニック（Pluronic、登
録商標）P103（ポリプロピレンオキサイドとポリエチレ
ンオキサイドのブロックコポリマー）］を、単独でまた
はアニオン乳化剤と組み合わせて利用することができ
る。重合安定剤を含んでいてもよいが、必要ではない。
重合中は実質上安定な液体粒子の内部に油中水エマルシ
ョンを生成することができる少なくとも１種の乳化剤の
存在下での、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリ
レートエステルモノマーまたはビニルエステルモノマー
および少なくとも１つの極性モノマー、並びにポリマー
電解質をベースとするポリマーの水性懸濁重合を含んで
成る「１段階」乳化法によっても調製できる。２段階乳
化法では、臨界ミセル濃度を超える濃度で乳化剤を用い
る。一般に、高いHLBの乳化剤が必要である（すなわ
ち、HLB値が少なくとも約25の乳化剤は、重合中に安定
なキャビティ含有液体粒子を生成し、前記の１段階法で
の使用に適する）。そのような乳化剤の例としては、ア
ルキルアリールエーテル硫酸ナトリウムのようなアルキ
ルアリールエーテルスルフェート［例えば、ローム・ア
ンド・ハース（Rohm and Haas）製トリトン（Triton、
登録商標）W/30］、好ましくは約４個までのエチレンオ
キシ繰り返し単位を有するアルキルアリールポリ（エチ
レンオキサイド）スルフェートのようなアルキルアリー
ルポリエーテルスルフェート類、およびラウリル硫酸ナ
トリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、トリエタノール
アミンラウリルスルフェート、およびヘキサデシル硫酸
ナトリウムのようなアルキルスルフェート類、ラウリル
エーテル硫酸アンモニウムのようなアルキルエーテルス
ルフェート類、並びに好ましくは約４個までのエチレン
オキシ単位を有するアルキルポリ（エチレンオキサイ
ド）スルフェートのようなアルキルポリエーテルスルフ
ェート類が挙げられる。アルキルスルフェート類、アル
キルエーテルスルフェート類、アルキルアリールエーテ
ルスルフェート類、およびそれらの混合物は、最小量の
界面活性剤で、微粒子１個当たり最大の空隙容量を与え
ることから好ましい。非イオン乳化剤［例えば、アルコ
ラック・インコーポレイテッド（Alcolac Inc.）から市
販されているシポニック（Siponic、登録商標）Ｙ−500
−70（エトキシル化オレイルアルコール）、およびビー
・エー・エス・エフ・コーポレイション（BASF Corpora
tion）から市販されているプルロニック（Pluronic、登
録商標）P103（ポリプロピレンオキサイドとポリエチレ
ンオキサイドのブロックコポリマー）］を、単独でまた
はアニオン乳化剤と組み合わせて利用することができ
る。重合安定剤を含んでいてもよいが、必要ではない。
組成物は、多官能性（メタ）アクリレートのような架
橋剤（例えば、ブタンジオールジアクリレートもしくは
ヘキサンジオールジアクリレート）、またはジビニルベ
ンゼンのような他の多官能性架橋剤を含有してもよい。
使用するならば、架橋剤を、重合性組成物合計の１％ま
で、好ましくは0.5％までの基準で添加する。
橋剤（例えば、ブタンジオールジアクリレートもしくは
ヘキサンジオールジアクリレート）、またはジビニルベ
ンゼンのような他の多官能性架橋剤を含有してもよい。
使用するならば、架橋剤を、重合性組成物合計の１％ま
で、好ましくは0.5％までの基準で添加する。
本発明のテープに有用な連続した微粒子も、懸濁安定
剤の存在下における、少なくとも１つのアルキル（メ
タ）アクリレートエステルモノマーまたはビニルエステ
ルモノマー、少なくとも１つの極性モノマー、およびポ
リマー電解質をベースとするポリマーの水性懸濁重合を
含んで成る同様の１段階法で作製できる。形成された液
体粒子がキャビティ含有液体粒子を要しないため、高い
HLBの乳化剤を使用する必要がない。そのような有用な
より低いHLBの乳化剤の例としては、ハーキュリーズ（H
erculese）製スタンダポル（Standapol、登録商標）Ａ
のようなラウリル硫酸アンモニウム、および他の立体障
害性または電子立体障害性ポリマー安定剤［例えば、
（ポリ）ビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリメタ
クリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリド
ン、ポリビニルメチルエーテル等］が挙げられる。
剤の存在下における、少なくとも１つのアルキル（メ
タ）アクリレートエステルモノマーまたはビニルエステ
ルモノマー、少なくとも１つの極性モノマー、およびポ
リマー電解質をベースとするポリマーの水性懸濁重合を
含んで成る同様の１段階法で作製できる。形成された液
体粒子がキャビティ含有液体粒子を要しないため、高い
HLBの乳化剤を使用する必要がない。そのような有用な
より低いHLBの乳化剤の例としては、ハーキュリーズ（H
erculese）製スタンダポル（Standapol、登録商標）Ａ
のようなラウリル硫酸アンモニウム、および他の立体障
害性または電子立体障害性ポリマー安定剤［例えば、
（ポリ）ビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリメタ
クリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリド
ン、ポリビニルメチルエーテル等］が挙げられる。
微小球の調製は、ポリマー電解質をベースとするポリ
マーの全部または一部の添加、および極性モノマーを、
油相の重合を開始する後まで保留することによって改良
できる。しかしながら、上記成分は、100％ポリマーに
転化する前に重合混合物に添加されなければならない。
マーの全部または一部の添加、および極性モノマーを、
油相の重合を開始する後まで保留することによって改良
できる。しかしながら、上記成分は、100％ポリマーに
転化する前に重合混合物に添加されなければならない。
別々の導電性ポリマー微粒子は、米国特許第3,691,14
0号公報、同第4,166,152号公報、同第4,636,432号公
報、同第4,656,218号公報、同第5,045,569号公報に開示
されている接着組成物を調製する懸濁重合によっても調
製できる。
0号公報、同第4,166,152号公報、同第4,636,432号公
報、同第4,656,218号公報、同第5,045,569号公報に開示
されている接着組成物を調製する懸濁重合によっても調
製できる。
導電性微粒子は、通常粘着性があり、粘弾性で、有機
溶媒に不溶だが膨潤し、かつ小さい（典型的には直径が
少なくとも１μｍ、好ましくは１〜250μｍ、特に約１
〜50μｍである。）。それは、連続しており、１つの空
隙または多数の空隙を含んでいてよい。
溶媒に不溶だが膨潤し、かつ小さい（典型的には直径が
少なくとも１μｍ、好ましくは１〜250μｍ、特に約１
〜50μｍである。）。それは、連続しており、１つの空
隙または多数の空隙を含んでいてよい。
重合した後、室温条件下での凝集及び凝結に安定な微
粒子の水性懸濁液を得る。懸濁液は、不揮発性固体含量
10〜50重量％を有し得る。そのまま放置すると、懸濁液
は、一方の相が水相で実質上ポリマーを含まず、かつも
う一方の相が導電性微粒子の水性懸濁液である２相に分
離する。高いHLB乳化剤を用いた場合、液体粒子は、乾
燥すると、空隙になる１つまたはそれ以上のキャビティ
を有する。２相共に、少量の小さなラテックス粒子を含
有することがある。微粒子の豊富な相のデカンタは、不
揮発性固体含量約40〜50％程度の水性懸濁液を与え、水
と共に震盪すると容易に分散する。
粒子の水性懸濁液を得る。懸濁液は、不揮発性固体含量
10〜50重量％を有し得る。そのまま放置すると、懸濁液
は、一方の相が水相で実質上ポリマーを含まず、かつも
う一方の相が導電性微粒子の水性懸濁液である２相に分
離する。高いHLB乳化剤を用いた場合、液体粒子は、乾
燥すると、空隙になる１つまたはそれ以上のキャビティ
を有する。２相共に、少量の小さなラテックス粒子を含
有することがある。微粒子の豊富な相のデカンタは、不
揮発性固体含量約40〜50％程度の水性懸濁液を与え、水
と共に震盪すると容易に分散する。
微粒子の接着特性は、粘着性樹脂および／または可塑
剤を添加することによって変更できる。ここで使用する
のに好ましい粘着性付与剤としては、ハーキュリーズ・
インコーポレイテッド等からフォーラル（Foral、登録
商標）65、フォーラル85、フォーラル105、およびタコ
リン（Tacolyn、登録商標）という商品名で市販されて
いる水素化ロジンエステルが挙げられる。他の有用な粘
着性付与剤としては、ｔ−ブチルスチレンをベースとす
るものが挙げられる。有用な可塑剤としては、ジオクチ
ルフタレート、２−エチルヘキシルホスフェート、トリ
クレジルホスフェート等が挙げられる。
剤を添加することによって変更できる。ここで使用する
のに好ましい粘着性付与剤としては、ハーキュリーズ・
インコーポレイテッド等からフォーラル（Foral、登録
商標）65、フォーラル85、フォーラル105、およびタコ
リン（Tacolyn、登録商標）という商品名で市販されて
いる水素化ロジンエステルが挙げられる。他の有用な粘
着性付与剤としては、ｔ−ブチルスチレンをベースとす
るものが挙げられる。有用な可塑剤としては、ジオクチ
ルフタレート、２−エチルヘキシルホスフェート、トリ
クレジルホスフェート等が挙げられる。
本発明のテープに使用する接着剤に、様々な他の成分
（例えば、顔料、別の導電性フィラーを含むフィラー、
安定剤、または様々なポリマー添加剤）を包含すること
も本発明の範疇にある。
（例えば、顔料、別の導電性フィラーを含むフィラー、
安定剤、または様々なポリマー添加剤）を包含すること
も本発明の範疇にある。
本発明のテープは、本発明の微粒子含有組成物を様々
な高温耐性の下塗りした基材にコーティングすることに
よって製造できる。適する基材としては、ポリイミドお
よびポリフェニレンスルフィドのようなポリマーフィル
ム、熱処理された不織布、ファーバーガラス、金属化ポ
リマーフィルム、セラミックシート材料、金属箔等が挙
げられる。基材（または、時々テープ裏地とも呼ばれ
る）は、少なくとも200℃、好ましくは約260℃の温度に
おいて、分解せずまたは表面から接着剤を放出させるこ
となく耐えることができなければならない。
な高温耐性の下塗りした基材にコーティングすることに
よって製造できる。適する基材としては、ポリイミドお
よびポリフェニレンスルフィドのようなポリマーフィル
ム、熱処理された不織布、ファーバーガラス、金属化ポ
リマーフィルム、セラミックシート材料、金属箔等が挙
げられる。基材（または、時々テープ裏地とも呼ばれ
る）は、少なくとも200℃、好ましくは約260℃の温度に
おいて、分解せずまたは表面から接着剤を放出させるこ
となく耐えることができなければならない。
微粒子接着剤を上に有する表面は、下塗りされた表面
である。本発明のテープに有用なプライマー（下塗り
剤）は、少なくとも１つのフェノール性樹脂と、少なく
とも１つのゴム状成分を含んで成る。
である。本発明のテープに有用なプライマー（下塗り
剤）は、少なくとも１つのフェノール性樹脂と、少なく
とも１つのゴム状成分を含んで成る。
有用なゴム状成分としては、ブチルゴムのような天然
ゴム、およびアクリロニトリル−ブタジン、アクリロニ
トリル−ブタジエン−スチレンコポリマー、スチレン−
ブタジエン−スチレン、スチレン−エチレンブチレン−
スチレン、ポリクロロプレン、ポリブタジエン、ポリイ
ソプレン、スチレン−イソプレン−スチレン、およびそ
れらの混合物を含む様々な合成化合物が挙げられるが、
それらに限定されるものではない。好ましいプライマー
は、２つまたはそれ以上のゴム化合物の混合物（例え
ば、アクリロニトリル−ブタジエン、およびポリクロロ
プレン）を含有する。
ゴム、およびアクリロニトリル−ブタジン、アクリロニ
トリル−ブタジエン−スチレンコポリマー、スチレン−
ブタジエン−スチレン、スチレン−エチレンブチレン−
スチレン、ポリクロロプレン、ポリブタジエン、ポリイ
ソプレン、スチレン−イソプレン−スチレン、およびそ
れらの混合物を含む様々な合成化合物が挙げられるが、
それらに限定されるものではない。好ましいプライマー
は、２つまたはそれ以上のゴム化合物の混合物（例え
ば、アクリロニトリル−ブタジエン、およびポリクロロ
プレン）を含有する。
有用なフェノール性樹脂は、ユニオン・カーバイド
（Union Carbide）からUCAR BKR−2620、およびUCAR CK
−1635という商品名で市販されているフェノールホルム
アルデヒド樹脂、ノボラック樹脂等、並びにそれらの混
合物を含むが、これらに限定されるものではない。好ま
しいプライマーは、ゴム化合物100部につき、フェノー
ル性樹脂40〜120部、好ましくは40〜100部を含有する。
（Union Carbide）からUCAR BKR−2620、およびUCAR CK
−1635という商品名で市販されているフェノールホルム
アルデヒド樹脂、ノボラック樹脂等、並びにそれらの混
合物を含むが、これらに限定されるものではない。好ま
しいプライマーは、ゴム化合物100部につき、フェノー
ル性樹脂40〜120部、好ましくは40〜100部を含有する。
さらに、プライマーは、粘着付与剤、酸化防止剤、着
色剤、粘度調節剤、溶媒、および他の通常の添加物のよ
うな添加物も含んでいてよく、それらは当業者に既知の
量で使用してよい。
色剤、粘度調節剤、溶媒、および他の通常の添加物のよ
うな添加物も含んでいてよく、それらは当業者に既知の
量で使用してよい。
好ましい粘着付与剤としては、ハーキュリーズからピ
コライト（Pyccolyte、登録商標）、フォーラル、ペン
タリン（Pentalyn、登録商標）等という商品名で入手で
きるものを含む水素化ロジンエステルが挙げられる。
コライト（Pyccolyte、登録商標）、フォーラル、ペン
タリン（Pentalyn、登録商標）等という商品名で入手で
きるものを含む水素化ロジンエステルが挙げられる。
好ましいプライマーは、粘着付与剤を15〜100部含
む。
む。
接着剤およびプライマーのコーティングは、ナイフコ
ーティング、マイヤー（Meyer）バーコーティングのよ
うな通常の方法、および押出ダイの使用のような接着剤
をコーティングするのに当業者に既知の他の通常の手段
によって行われてよい。
ーティング、マイヤー（Meyer）バーコーティングのよ
うな通常の方法、および押出ダイの使用のような接着剤
をコーティングするのに当業者に既知の他の通常の手段
によって行われてよい。
テープは、ロール状で市販できるか、またはストリッ
プもしくはラベルのような市販用の区分に分配できる。
さらに、接着剤は、２枚の基材の間に提供でき（すなわ
ち、接着剤をポリイミド基材上にコーティングする）、
別々の用途のために、低接着性裏面または他の剥離が容
易な表面上に提供してもよい。
プもしくはラベルのような市販用の区分に分配できる。
さらに、接着剤は、２枚の基材の間に提供でき（すなわ
ち、接着剤をポリイミド基材上にコーティングする）、
別々の用途のために、低接着性裏面または他の剥離が容
易な表面上に提供してもよい。
本発明の上記または他の観点を、以下の実施例によっ
て説明するが、この範囲に限定するものとみなされるべ
きではない。
て説明するが、この範囲に限定するものとみなされるべ
きではない。
用語集
IOA:イソオクチルアクリレート
AA:アクリル酸
PEO:ポリエチレンオキサイド
PEO（750）：分子量（MW）が約750のアクリレート末端P
EO BPER:70％過酸化ベンゾイル、ルシドール（Lucidol、登
録商標）70 PEODMA:ポリエチレンオキサイドジメタクリレート［（P
EO）9DMA］ 1,6HDDA:1,6−ヘキサンジオールジアクリレート ALS:ラウリル硫酸アンモニウム スタンダポル（Standapol、登録商標）A:ハーキュリー
ズ製ラウリル硫酸アンモニウム サンティヴァー（Santivar、登録商標）A:酸化防止剤、
ジ−tertアミルヒドロキノン ピコライト（Piccolyte、登録商標）S115:ポリテルペン
樹脂（粘着付与剤） ジレックス（Zirex、登録商標）：樹脂酸亜鉛（粘着付
与剤） フェノール性樹脂； CK−1635:フェノール−ホルミアルデヒド樹脂、CK1635
UCARとも示す、ユニオン・カーバイド製。
EO BPER:70％過酸化ベンゾイル、ルシドール（Lucidol、登
録商標）70 PEODMA:ポリエチレンオキサイドジメタクリレート［（P
EO）9DMA］ 1,6HDDA:1,6−ヘキサンジオールジアクリレート ALS:ラウリル硫酸アンモニウム スタンダポル（Standapol、登録商標）A:ハーキュリー
ズ製ラウリル硫酸アンモニウム サンティヴァー（Santivar、登録商標）A:酸化防止剤、
ジ−tertアミルヒドロキノン ピコライト（Piccolyte、登録商標）S115:ポリテルペン
樹脂（粘着付与剤） ジレックス（Zirex、登録商標）：樹脂酸亜鉛（粘着付
与剤） フェノール性樹脂； CK−1635:フェノール−ホルミアルデヒド樹脂、CK1635
UCARとも示す、ユニオン・カーバイド製。
BKR−2620:フェノール−ホルミアルデヒド樹脂、BKR−2
620 UCARとも示す、ユニオン・カーバイド製。
620 UCARとも示す、ユニオン・カーバイド製。
試験法
帯電防止コーティングの摩擦帯電測定
互いに積層した材料の分離は、それまで接触していた
表面に電荷の発生を引き起こす。発生した電圧（ボル
ト）を測定すると電荷の大きさを算出することができ
る。
表面に電荷の発生を引き起こす。発生した電圧（ボル
ト）を測定すると電荷の大きさを算出することができ
る。
ミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチュア
リング・カンパニー（Minnesota Mining and Manufactu
ring Co.）製スリーエム（3M）711チャージ・アナライ
ザー（Charge Analyser）を用い、電圧を都合よく測定
した。この装置は、適するエンクロージャー内に搭載さ
れた電圧センサーを含んでいる。エンクロージャーは、
水平に置かれかつエンクロージャー上に絶縁的に接合さ
れたステンレススチール鋼板について測定された電圧の
デジタルの読み出しを提供する。本発明の接着テープに
ついての静電荷発生は、ステンレススチール鋼板の表面
とそのテープの接着面を接触させて積層することによっ
て測定できる。
リング・カンパニー（Minnesota Mining and Manufactu
ring Co.）製スリーエム（3M）711チャージ・アナライ
ザー（Charge Analyser）を用い、電圧を都合よく測定
した。この装置は、適するエンクロージャー内に搭載さ
れた電圧センサーを含んでいる。エンクロージャーは、
水平に置かれかつエンクロージャー上に絶縁的に接合さ
れたステンレススチール鋼板について測定された電圧の
デジタルの読み出しを提供する。本発明の接着テープに
ついての静電荷発生は、ステンレススチール鋼板の表面
とそのテープの接着面を接触させて積層することによっ
て測定できる。
幅1.0"×長さ6.0"のテープのストリップをステンレス
スチール鋼板の一番上の表面に31bローラーを用いて貼
る。その後、スチール鋼板を接地してデジタル表示を０
にする。次に、テープの自由端を掴み、均一な力を加え
てテープをスチール鋼板の表面から、1.0フィート／秒
の速度で剥離する。スチール鋼板上に発生した電圧をデ
ジタル読み出しによって表示する。この読みを記録した
後、スチール鋼板を接地して検出器を０にする。先にス
チール鋼板から剥離したテープを、次に、スチール鋼板
と接触させずかつできるだけ近くに置く。テープの表面
に残留している電圧を表す２番目の電圧読みを表示させ
る。
スチール鋼板の一番上の表面に31bローラーを用いて貼
る。その後、スチール鋼板を接地してデジタル表示を０
にする。次に、テープの自由端を掴み、均一な力を加え
てテープをスチール鋼板の表面から、1.0フィート／秒
の速度で剥離する。スチール鋼板上に発生した電圧をデ
ジタル読み出しによって表示する。この読みを記録した
後、スチール鋼板を接地して検出器を０にする。先にス
チール鋼板から剥離したテープを、次に、スチール鋼板
と接触させずかつできるだけ近くに置く。テープの表面
に残留している電圧を表す２番目の電圧読みを表示させ
る。
ステンレススチール鋼板の表面への適当な基材を付着
することによって、印刷回路板から本発明の接着テープ
を分離する間に発生した電圧を決定することができる。
その後、スチール鋼板についての前述の手段を用いて、
接着テープを回路基材に付着する。テープを回路基材か
ら剥離するときに、回路基材の表面に発生した電荷を表
す電圧読みが表示される。装置を接地して０にする工程
の後、スチール鋼板に剥離したテープを極めて接近させ
て配置させることにより、テープ上の残留電荷を測定す
る。
することによって、印刷回路板から本発明の接着テープ
を分離する間に発生した電圧を決定することができる。
その後、スチール鋼板についての前述の手段を用いて、
接着テープを回路基材に付着する。テープを回路基材か
ら剥離するときに、回路基材の表面に発生した電荷を表
す電圧読みが表示される。装置を接地して０にする工程
の後、スチール鋼板に剥離したテープを極めて接近させ
て配置させることにより、テープ上の残留電荷を測定す
る。
テープのロールの巻き戻し中に生じる摩擦電荷も、3M
711チャージ・アナライザーを用いて測定する。この場
合、約1.0フィート長の長尺テープを接着テープのロー
ルから巻き戻すが、それ（接着テープのロール）から取
り外さない。巻き戻した長尺物を予め接地したスチール
鋼板と極めて接近させて置くと、テープ上の電荷の大き
さを表す電圧読みが表示される。
711チャージ・アナライザーを用いて測定する。この場
合、約1.0フィート長の長尺テープを接着テープのロー
ルから巻き戻すが、それ（接着テープのロール）から取
り外さない。巻き戻した長尺物を予め接地したスチール
鋼板と極めて接近させて置くと、テープ上の電荷の大き
さを表す電圧読みが表示される。
接着転写
本発明のテープについて、テープから、ウエーブはん
だに付される電子アセンブリーの表面上へ接着転写させ
ないことが重要である。試験は、溶融はんだの高温でも
フィルム支持体と接着剤との間の強い接着を保持するテ
ープの能力を測定する。
だに付される電子アセンブリーの表面上へ接着転写させ
ないことが重要である。試験は、溶融はんだの高温でも
フィルム支持体と接着剤との間の強い接着を保持するテ
ープの能力を測定する。
テープ試料（2.5cm×7.6cm）をその接着剤で、汚れの
ない印刷回路板（PCB）の4.45cm×10cmの断面の表面と
接触させて貼る。テープの小さな部分を、その後の除去
を促進するようにPCBの端の部分と重ね合わせる。31bロ
ーラーからの圧力で、テープ試料の一貫した塗布を保証
する。次に、テープが、所望の時間の間、はんだの表面
より下に保持されるように、この試験片を溶融はんだ浴
内に置く。
ない印刷回路板（PCB）の4.45cm×10cmの断面の表面と
接触させて貼る。テープの小さな部分を、その後の除去
を促進するようにPCBの端の部分と重ね合わせる。31bロ
ーラーからの圧力で、テープ試料の一貫した塗布を保証
する。次に、テープが、所望の時間の間、はんだの表面
より下に保持されるように、この試験片を溶融はんだ浴
内に置く。
はんだ浴から取り出した後、試験片を室温まで冷却さ
せる。テープの自由端を掴み、PCBの端から引きはが
す。接着剤がフィルム支持体から分離し、それによっ
て、PCBの表面に望ましくない残渣が残っているかする
かどうかを決定するために観察をおこなった。
せる。テープの自由端を掴み、PCBの端から引きはが
す。接着剤がフィルム支持体から分離し、それによっ
て、PCBの表面に望ましくない残渣が残っているかする
かどうかを決定するために観察をおこなった。
実施例
微粒子の調製
実施例１
アクリル酸（5.4g）、ポリエチレンオキサイドアクリ
レート（PEO750）（13.5g）、PEODMA（0.15g）、および
70％過酸化ベンゾイル（0.99g）をイソオクチルアクリ
レート（223.2g）中に溶解した。この溶液を界面活性剤
の水溶液に添加した。界面活性剤溶液は、脱イオン水
（360g）中に溶解したハーキュリーズ製スタンダポルＡ
（8.4g）から構成された。５に設定したオムニ（Omni）
ミキサーを用いた高い剪断混合によって、水溶液中でイ
ソオクチルアクリレート溶液のエマルションを生成し
た。油液体粒子の平均粒子寸法が約３μｍになるまで混
合を続けた。光学顕微鏡を用いて、寸法を決定した。
レート（PEO750）（13.5g）、PEODMA（0.15g）、および
70％過酸化ベンゾイル（0.99g）をイソオクチルアクリ
レート（223.2g）中に溶解した。この溶液を界面活性剤
の水溶液に添加した。界面活性剤溶液は、脱イオン水
（360g）中に溶解したハーキュリーズ製スタンダポルＡ
（8.4g）から構成された。５に設定したオムニ（Omni）
ミキサーを用いた高い剪断混合によって、水溶液中でイ
ソオクチルアクリレート溶液のエマルションを生成し
た。油液体粒子の平均粒子寸法が約３μｍになるまで混
合を続けた。光学顕微鏡を用いて、寸法を決定した。
得られた水中油エマルションを、４枚のじゃま板、櫂
型撹拌機、およびマントルヒーターのような適当な熱源
を装備した1L樹脂製反応器に移した。400rpmの速度で連
続的に撹拌しながら、反応器と内容物を60℃に加熱し
た。
型撹拌機、およびマントルヒーターのような適当な熱源
を装備した1L樹脂製反応器に移した。400rpmの速度で連
続的に撹拌しながら、反応器と内容物を60℃に加熱し
た。
この時点で、反応器を窒素で脱気した。反応は、酸素
の不存在下で進行した。このことを、温度と撹拌速度を
維持しながら、22時間続けた。得られた水性懸濁液は、
直径約５μｍの不溶解性粒子を含んでいた。
の不存在下で進行した。このことを、温度と撹拌速度を
維持しながら、22時間続けた。得られた水性懸濁液は、
直径約５μｍの不溶解性粒子を含んでいた。
実施例2:ポリイミド基材用プライマー組成
成分 部 固形分％
ブタジエン／アクリロニトリル 75.00部 25.63
ネオプレンW. 25.00部 8.54
フェノール性樹脂BKR−2620 19.90部 6.8
サンティヴァーＡ 3.95部 1.35
ピコライトS115 49.67部 16.97
ジレックス 49.67部 16.97
フェノール性樹脂 69.43部 23.73
メチルエチルケトン 329.57部
イソ−プロパノール 60.00部
トルエン 621.00部
物理的特性
固形分のS.G.（比重） 1.065 溶液のS.G.（比重） 0.884
＃／ガロン 7.370 ％Comb.RHC溶液 7.67
固形分についての 34.17 理論上の固形分 22.45
％Comb.RHC
プライマー溶液材料の調製
ブタジエン／アクリロニトリル 75.00部 5.755％
ネオプレンW. 25.00部 1.918％
フェノール性樹脂BKR−2620 19.90部 1.527％
サンティヴァーＡ 3.95部 0.303％
ピコライトS115 49.67部 3.811％
ジレックス 49.67部 3.811％
フェノール性樹脂 69.43部 5.328％
メチルエチルケトン 329.57部 25.290％
イソ−プロパノール 60.00部 4.604％
トルエン 621.00部 47.652％
上記の樹脂、粘着付与剤および酸化防止剤を、メチル
エチルケトン、イソプロパノール、およびトルエンから
成る混合溶媒中に溶解しte、フィルム支持体用プライマ
ーコーティングを提供する。撹拌機を装備した汎用の牛
乳缶、または同様の装置をプライマー溶液の調製するの
用いることができる。所望により、溶液を透明にして濾
過する。
エチルケトン、イソプロパノール、およびトルエンから
成る混合溶媒中に溶解しte、フィルム支持体用プライマ
ーコーティングを提供する。撹拌機を装備した汎用の牛
乳缶、または同様の装置をプライマー溶液の調製するの
用いることができる。所望により、溶液を透明にして濾
過する。
実施例3:接着コーティング組成
接着剤１ 100 部
硝酸リチウム 0.40部
水酸化リチウム 0.28部
水酸化アンモニウム 0.60部
ベンゾトリアゾール２ 0.05部
増粘剤（QR 708）３ 0.30部
１実施例１の固形分40％懸濁液
2EPA/水＝1:1の10％溶液
350％IPA溶液
先の記載と同様に調製した接着剤100部に、イオン導
電性を高めるためにリチウム塩の組合わせを、またコー
ティング特性を改良するために、pH調節用水酸化アンモ
ニウム、腐食防止用ベンゾトリアゾールおよび増粘剤を
加えた。添加成分それぞれを、接着剤組成物中にゆっく
りと撹拌混合し、コーティングする前に全体を混合し
た。
電性を高めるためにリチウム塩の組合わせを、またコー
ティング特性を改良するために、pH調節用水酸化アンモ
ニウム、腐食防止用ベンゾトリアゾールおよび増粘剤を
加えた。添加成分それぞれを、接着剤組成物中にゆっく
りと撹拌混合し、コーティングする前に全体を混合し
た。
実施例4:プライマーコーティングを用いたテープ調製
プライマーで適するフィルム支持体をコーティングし
た後、乾燥し、帯電防止性接着組成物の層で上塗りする
ことにより、本発明の高温耐性を有する帯電防止性接着
テープを調製した。
た後、乾燥し、帯電防止性接着組成物の層で上塗りする
ことにより、本発明の高温耐性を有する帯電防止性接着
テープを調製した。
前述のプライマー組成物、またはベンゾトリアゾール
腐食保護剤0.5部を添加したプライマー組成物を使用し
た。ローレットールに、20μｍ（1miL）の充填したポリ
イミド（カプトン）フィルム上のプライマーのコーティ
ングを塗布した。
腐食保護剤0.5部を添加したプライマー組成物を使用し
た。ローレットールに、20μｍ（1miL）の充填したポリ
イミド（カプトン）フィルム上のプライマーのコーティ
ングを塗布した。
コーティングしたフィルムを180゜Fで１分間乾燥させて
得られたプライマー被覆重量は0.003g/平方フィートで
あった。
得られたプライマー被覆重量は0.003g/平方フィートで
あった。
次に、75μｍ（3miL）の接着剤のフィルムをプライマ
ー層の上に塗布した後、110℃（230゜F）で３分間乾燥
した。
ー層の上に塗布した後、110℃（230゜F）で３分間乾燥
した。
実施例５〜C10:テープ特性
本発明のテープを含むテープの電気的および接着特性
を、以下の表に示す。実施例５、C6およびC7は、相対湿
度10％で試験し、試料８、C9およびC10は、相対湿度60
％で試験した。
を、以下の表に示す。実施例５、C6およびC7は、相対湿
度10％で試験し、試料８、C9およびC10は、相対湿度60
％で試験した。
実施例５および８は、本発明のテープである。実施例
C6およびC9は、シリコーン接着剤を有する3M＃92テープ
として既知の市販のテープから成る。実施例C8およびC1
0は、3M＃1205として既知の市販のテープである。
C6およびC9は、シリコーン接着剤を有する3M＃92テープ
として既知の市販のテープから成る。実施例C8およびC1
0は、3M＃1205として既知の市販のテープである。
本発明のテープのみが、接着転写ないおよび低い摩擦
帯電の両者を示すことに注意すべきである。
帯電の両者を示すことに注意すべきである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０９Ｊ 161/06 Ｃ０９Ｊ 161/06
(72)発明者 ヤウ，スティーブン・ディ
アメリカ合衆国78726−9000テキサス州
オースチン、リバー・プレイス・ブー
ルバード 6801番
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09J 7/02
C09J 5/02
C09J 9/00
C09J 11/00
C09J 121/00
C09J 161/06
Claims (6)
- 【請求項１】２つの表面を有する基材を含んで成り、前
記表面の少なくとも一方の上に平均直径が少なくとも１
μｍの微粒子接着剤を有し、該微粒子の表面上に、ポリ
マー電解質をベースとするポリマー、並びにアルカリ金
属の塩およびアルカリ土類金属の塩からなる群より選ば
れる少なくとも１種のイオン性塩から形成されたイオン
導電性材料を有し、前記接着剤がプライマーを用いて基
材に接着しており、プライマーが少なくとも１つのフェ
ノール−ホルムアルデヒド樹脂および少なくとも１つの
ゴム状化合物を含んで成る帯電防止性感圧接着テープで
あり、該接着テープが260℃の溶融はんだ中で少なくと
も５秒間の浸漬に耐えることのできる耐熱性を有する帯
電防止性感圧接着テープ。 - 【請求項２】プライマーコーティングが、ブチルゴム、
アクリロニトリル−ブタジエン、アクリロニトリル−ブ
タジエン−スチレンコポリマー、スチレン−ブタジエン
−スチレン、スチレン−エチレンブチレン−スチレンコ
ポリマー、ポリクロロプレン、ポリブタジエン、ポリイ
ソプレン、スチレン−イソプレン−スチレン、およびそ
れらの混合物からなる群より選ばれるゴム状化合物を含
んで成る請求項１に記載の耐熱性を有する帯電防止性感
圧接着テープ。 - 【請求項３】プライマーコーティングが、アクリロニト
リル−ブタジエン−スチレンコポリマーとポリクロロプ
レンの混合物を含んで成る請求項１に記載の耐熱性を有
する帯電防止性感圧接着テープ。 - 【請求項４】微粒子接着剤が ａ）少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートま
たはビニルエステル少なくとも70部、 ｂ）それと対応して、100部のモノマーを作製するため
に、少なくとも１つの極性モノマー30部まで から構成されるモノマーのポリマーを含んで成り、イオ
ン導電性材料がポリエチレンオキサイド、ポリフェニレ
ンオキサイド、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレ
ンスルフィド、ポリエチレンイミン、ポリプロピレンオ
キサイド、ポリブチレンオキサイド、ポリブチレンスル
フィド、およびポリブチレンイミンからなる群より選ば
れるポリマー電解質をベースとするポリマーから形成さ
れたポリマー電解質を含んで成り、該ポリマー電解質を
ベースとするポリマーが、0.1〜10部の量で添加され、
そしてポリマー電解質をベースとする単位１モルにつ
き、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の少なくとも
１つの塩0.01〜10モルを更に含んで成る請求項１に記載
の耐熱性を有する帯電防止性感圧接着テープ。 - 【請求項５】塩が、LiCl、LiNO3、LiCF3SO3、LiSO4、Li
OH、KOH、NaSCN、NaI、BaSO3CF3、およびNH4OHからなる
群より選ばれる請求項４に記載の耐熱性を有する帯電防
止性感圧接着テープ。 - 【請求項６】基材が、ポリイミド、ポリフェニレンスル
フィド、熱処理した不織布、ファイバーガラス、金属化
ポリマーフィルム、セラミックシート材料、および金属
箔からなる群より選ばれる請求項１に記載の耐熱性を有
する帯電防止性感圧接着テープ。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US23930994A | 1994-05-06 | 1994-05-06 | |
| US08/239,309 | 1994-05-06 | ||
| PCT/US1995/003381 WO1995030720A1 (en) | 1994-05-06 | 1995-03-16 | High temperature resistant antistatic pressure-sensitive adhesive tape |
Publications (2)
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