JP3447697B2 - 占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板 - Google Patents
占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、方向性珪素鋼板を
所定の形状に成形した後、成形時に導入される加工歪を
除去するために焼鈍を施す、いわゆる巻き鉄心用方向性
珪素鋼板に関するものである。
所定の形状に成形した後、成形時に導入される加工歪を
除去するために焼鈍を施す、いわゆる巻き鉄心用方向性
珪素鋼板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性珪素鋼板は主に変圧器の鉄心材料
として用いられる。変圧器用鉄心製作法には大きく分け
て２種類の方法がある。その一つは所定の形状と寸法に
調製した方向性珪素鋼板を積層して鉄心を製作する積み
鉄心法である。他の一つは所定の寸法に調製した方向性
珪素鋼板を円筒状に巻き取り、鉄心とする巻き鉄心法で
ある。
として用いられる。変圧器用鉄心製作法には大きく分け
て２種類の方法がある。その一つは所定の形状と寸法に
調製した方向性珪素鋼板を積層して鉄心を製作する積み
鉄心法である。他の一つは所定の寸法に調製した方向性
珪素鋼板を円筒状に巻き取り、鉄心とする巻き鉄心法で
ある。
【０００３】このうち後者の巻き鉄心法は次に述べるよ
うな工程を経る。まず、方向性珪素鋼板を所定の幅に剪
断し、次いで円筒形に巻き取り、更にこの円筒状に巻き
取ったもの（以後、コアと呼ぶ）に曲げ加工を施し、所
定の形態に成形する。この時、曲げ加工に伴い、鋼板に
機械的歪みが導入されるが、導入された歪は鉄心の磁気
特性を劣化させてしまうため、歪みを取り除くためにコ
アに対し焼鈍が施される。焼鈍されたコアは一旦、展開
される。展開された焼鈍済み鋼板は銅線等の間に挿入さ
れ変圧器となる。このコア展開と銅線への巻き込みから
なる一連の作業はレーシング作業と呼ばれる。
うな工程を経る。まず、方向性珪素鋼板を所定の幅に剪
断し、次いで円筒形に巻き取り、更にこの円筒状に巻き
取ったもの（以後、コアと呼ぶ）に曲げ加工を施し、所
定の形態に成形する。この時、曲げ加工に伴い、鋼板に
機械的歪みが導入されるが、導入された歪は鉄心の磁気
特性を劣化させてしまうため、歪みを取り除くためにコ
アに対し焼鈍が施される。焼鈍されたコアは一旦、展開
される。展開された焼鈍済み鋼板は銅線等の間に挿入さ
れ変圧器となる。このコア展開と銅線への巻き込みから
なる一連の作業はレーシング作業と呼ばれる。
【０００４】レーシング作業は変圧器製造工程において
生産性を左右する重要な工程である。この作業の際、コ
ア展開に時間を要すると生産性が低下してしまう。その
ため、焼鈍されたコアは展開し易いことが望まれてい
る。ところが、時として焼鈍済みコアにおいて鋼板どう
しが焼き付きと呼ぶ一種の焼き付き現象を起こすことが
あった。鋼板どうしが焼き付きを起こすとコア展開に多
大の労力と時間が必要となり、生産性を低下させてしま
う。そこで、焼き付きを誘起させない技術として以下に
示す技術が開示されている。
生産性を左右する重要な工程である。この作業の際、コ
ア展開に時間を要すると生産性が低下してしまう。その
ため、焼鈍されたコアは展開し易いことが望まれてい
る。ところが、時として焼鈍済みコアにおいて鋼板どう
しが焼き付きと呼ぶ一種の焼き付き現象を起こすことが
あった。鋼板どうしが焼き付きを起こすとコア展開に多
大の労力と時間が必要となり、生産性を低下させてしま
う。そこで、焼き付きを誘起させない技術として以下に
示す技術が開示されている。
【０００５】例えば、塗布液中に粉末を添加する技術と
して次のような提案がある。まず、特開昭５２−２５２
９６号公報においては、コロイド状シリカ、第１リン酸
塩、クロム酸を主体とする水分散液に一次粒子径７０〜
５００Å（７〜５０ｎｍ）、見掛け比重１００ｇ／リッ
トル以下のＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 粒子の１種
または２種以上を添加する技術が提案された。
して次のような提案がある。まず、特開昭５２−２５２
９６号公報においては、コロイド状シリカ、第１リン酸
塩、クロム酸を主体とする水分散液に一次粒子径７０〜
５００Å（７〜５０ｎｍ）、見掛け比重１００ｇ／リッ
トル以下のＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 粒子の１種
または２種以上を添加する技術が提案された。
【０００６】次に、特開昭５３−６３３８号公報におい
て、リチウムシリケート水溶液中にアルミナ、シリカ、
チタニア、マイカの粉末の１種を添加する技術が提案さ
れている。また、特開昭５４−１４３７３７号公報にお
いて、コロイド状シリカ、リン酸アルミニウム、ホウ
酸、硫酸塩を主体とする水分散液に一次粒子径１０００
Å（１００ｎｍ）以下の超微粒のＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，ＴｉＯ2 粒子１種または２種以上を添加する技術が
提案されている。さらには、特開平４−１６５０８２号
公報においてリン酸塩、クロム酸、粒子径５０ｎｍ以下
のコロイド状シリカを主体とする塗布液に粒子径が５〜
２０００ｎｍの非コロイド状の固形物を添加する技術が
提案されている。
て、リチウムシリケート水溶液中にアルミナ、シリカ、
チタニア、マイカの粉末の１種を添加する技術が提案さ
れている。また、特開昭５４−１４３７３７号公報にお
いて、コロイド状シリカ、リン酸アルミニウム、ホウ
酸、硫酸塩を主体とする水分散液に一次粒子径１０００
Å（１００ｎｍ）以下の超微粒のＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，ＴｉＯ2 粒子１種または２種以上を添加する技術が
提案されている。さらには、特開平４−１６５０８２号
公報においてリン酸塩、クロム酸、粒子径５０ｎｍ以下
のコロイド状シリカを主体とする塗布液に粒子径が５〜
２０００ｎｍの非コロイド状の固形物を添加する技術が
提案されている。
【０００７】塗布液中への粉末添加技術とは別に、比較
的小さな粒径と比較的大きな粒径をもつコロイド状シリ
カを使用する技術として特開平３−３９４８４号公報に
おいて、リン酸塩、クロム酸を主体とする水分散液に粒
子径２０ｎｍ以下のコロイド状シリカと粒子径８０〜２
０００ｍμｍ（８０ｎｍ〜２０００ｎｍ）のコロイド状
シリカを添加する技術も提案されている。
的小さな粒径と比較的大きな粒径をもつコロイド状シリ
カを使用する技術として特開平３−３９４８４号公報に
おいて、リン酸塩、クロム酸を主体とする水分散液に粒
子径２０ｎｍ以下のコロイド状シリカと粒子径８０〜２
０００ｍμｍ（８０ｎｍ〜２０００ｎｍ）のコロイド状
シリカを添加する技術も提案されている。
【０００８】一方、本発明で対象にしている一方向性珪
素鋼板においては、歪み取り焼鈍における焼き付き性の
他に、占積率と呼ばれる製品指標も重要視される。占積
率とは、方向性珪素鋼板を積層し、鉄心を製作した際、
鉄心厚さ全体に占める鉄の割合を示すものである。鋼板
表面の絶縁皮膜が厚過ぎたり、皮膜あるいは鋼板自体の
凹凸が激しすぎるとこの割合が低下してしまう。占積率
が低いということは、同一鉄心厚さで比較した場合、鉄
の占める部分が少ないことを意味する。鉄の占める部分
が少ないと、変圧器内部で鉄心が電磁誘導の法則に従
い、電圧変換ユニットとして作動する時、磁束が通りに
くくなる。そうなると、電圧変換の際、熱エネルギー損
失が増大してしまう。そのため、占積率は高いほうが望
ましい。
素鋼板においては、歪み取り焼鈍における焼き付き性の
他に、占積率と呼ばれる製品指標も重要視される。占積
率とは、方向性珪素鋼板を積層し、鉄心を製作した際、
鉄心厚さ全体に占める鉄の割合を示すものである。鋼板
表面の絶縁皮膜が厚過ぎたり、皮膜あるいは鋼板自体の
凹凸が激しすぎるとこの割合が低下してしまう。占積率
が低いということは、同一鉄心厚さで比較した場合、鉄
の占める部分が少ないことを意味する。鉄の占める部分
が少ないと、変圧器内部で鉄心が電磁誘導の法則に従
い、電圧変換ユニットとして作動する時、磁束が通りに
くくなる。そうなると、電圧変換の際、熱エネルギー損
失が増大してしまう。そのため、占積率は高いほうが望
ましい。
【０００９】こうした耐焼き付き性に優れ、かつ占積率
にも優れる方向性珪素鋼板用の絶縁皮膜として、発明者
らは特開２０００−２６９７９号公報において平均粒径
２μｍ超２０μｍ以下の無機鉱物質粒子を塗布液中固形
分比率で０．０２質量％以上２０質量％以下含有させる
方法を提案した。
にも優れる方向性珪素鋼板用の絶縁皮膜として、発明者
らは特開２０００−２６９７９号公報において平均粒径
２μｍ超２０μｍ以下の無機鉱物質粒子を塗布液中固形
分比率で０．０２質量％以上２０質量％以下含有させる
方法を提案した。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】発明者らは、これらの
技術を適用し実用化へ向けての検討を重ねている中で、
絶縁皮膜表面への凹凸生起による占積率低下を更に小さ
くするという課題があった。
技術を適用し実用化へ向けての検討を重ねている中で、
絶縁皮膜表面への凹凸生起による占積率低下を更に小さ
くするという課題があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するためになされたものあり、その要旨は以下の要件よ
りなる。 （１）仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板に対し絶縁皮膜
を形成した方向性珪素鋼板であって、該絶縁皮膜の一方
の面における表面凹凸が平均粗さ（Ｒａ）で０．３μｍ
以下、かつ他方の面における表面凹凸が０．３μｍ以上
０．６μｍ以下であることを特徴とする占積率と耐焼き
付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板。
するためになされたものあり、その要旨は以下の要件よ
りなる。 （１）仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板に対し絶縁皮膜
を形成した方向性珪素鋼板であって、該絶縁皮膜の一方
の面における表面凹凸が平均粗さ（Ｒａ）で０．３μｍ
以下、かつ他方の面における表面凹凸が０．３μｍ以上
０．６μｍ以下であることを特徴とする占積率と耐焼き
付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板。
【００１２】（２）絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォル
ステライト、スピネルのいずれか一方または両方を主体
とする皮膜を有することを特徴とする（１）の占積率と
耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板。 （３）絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステライト、
スピネルのいずれか一方または両方を主体とする皮膜を
有しないことを特徴とする（１）の占積率と耐焼き付き
性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板。
ステライト、スピネルのいずれか一方または両方を主体
とする皮膜を有することを特徴とする（１）の占積率と
耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板。 （３）絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステライト、
スピネルのいずれか一方または両方を主体とする皮膜を
有しないことを特徴とする（１）の占積率と耐焼き付き
性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板。
【００１３】（４）皮膜と地鉄金属との界面凹凸が平均
粗さ（Ｒａ）で０．２μｍ以下であることを特徴とする
（３）の占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方
向性珪素鋼板。
粗さ（Ｒａ）で０．２μｍ以下であることを特徴とする
（３）の占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方
向性珪素鋼板。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明者らは方向性珪素鋼板の占
積率低下を最小化する手段として、その絶縁皮膜の一方
の面に凹凸を付与し、もう一方の面に凹凸を形成させな
い事を想起した。一般に２相界面の焼き付き性はその接
触面積に依存する。そのため、２相を接触させ、高温に
保持した場合、接触面積が大きいと焼き付きを起こし易
く、接触面積が小さいと焼き付きを起こし難い。焼き付
き防止のため、接触面積を低減させる方法の１つとし
て、表面に凹凸を付与する方法がある。特開２０００−
２６９７９号公報はこの技術思想に基づき、塗布液中に
無機鉱物質粒子を添加する方法である。
積率低下を最小化する手段として、その絶縁皮膜の一方
の面に凹凸を付与し、もう一方の面に凹凸を形成させな
い事を想起した。一般に２相界面の焼き付き性はその接
触面積に依存する。そのため、２相を接触させ、高温に
保持した場合、接触面積が大きいと焼き付きを起こし易
く、接触面積が小さいと焼き付きを起こし難い。焼き付
き防止のため、接触面積を低減させる方法の１つとし
て、表面に凹凸を付与する方法がある。特開２０００−
２６９７９号公報はこの技術思想に基づき、塗布液中に
無機鉱物質粒子を添加する方法である。
【００１５】一方、占積率の観点からは表面凹凸はでき
るだけ少ない方が好ましい。この相反する技術的要請を
解決できる方法として、一方の絶縁皮膜面に凹凸を付与
し、もう一方の絶縁皮膜面には凹凸を形成させない事を
想起した。つまり、こうした非対称的形態をもたせるこ
とにより、次の機構により課題が解決できると考えた。
るだけ少ない方が好ましい。この相反する技術的要請を
解決できる方法として、一方の絶縁皮膜面に凹凸を付与
し、もう一方の絶縁皮膜面には凹凸を形成させない事を
想起した。つまり、こうした非対称的形態をもたせるこ
とにより、次の機構により課題が解決できると考えた。
【００１６】まず、片面側の表面が平坦であるとは言
え、もう一方の面には凹凸を形成させるので、面相互の
接触は点接触である。そのため、耐焼き付き性は良好で
ある。また、占積率は一方の絶縁皮膜面が平坦であるの
で、両方の面に凹凸が形成されている場合と比較し、珪
素鋼板以外の空間の占める割合を減少できる。そのた
め、占積率も良好である。
え、もう一方の面には凹凸を形成させるので、面相互の
接触は点接触である。そのため、耐焼き付き性は良好で
ある。また、占積率は一方の絶縁皮膜面が平坦であるの
で、両方の面に凹凸が形成されている場合と比較し、珪
素鋼板以外の空間の占める割合を減少できる。そのた
め、占積率も良好である。
【００１７】発明者らは以上のような考え方のもと、仕
上げ焼鈍済みの珪素鋼板に無機鉱物質の粒子を含む絶縁
皮膜形成用塗布液と粒子を含まない塗布液をそれぞれ片
面ごとに塗布・焼き付けして試料を作製し、歪み取り焼
鈍時の焼き付き性と占積率を以下の方法で調べた。仕上
げ焼鈍を施し二次再結晶済みの一次皮膜（フォルステラ
イトとスピネル主体の無機鉱物質で構成された皮膜）付
きの鋼板を多数用意した。この鋼板にクロム酸とリン酸
アルミニウムを合計で５０質量％含有する水溶液５０ml
と、濃度２０質量％のコロイド状シリカ水分散液１００
mlを主体とし、これに平均粒子径３．５μｍのアルミナ
粒子を配合した液としない液をそれぞれ試料の片面ごと
に塗布し乾燥させた。この時、アルミナ粒子の添加量を
変えることにより、次の焼き付け工程での最終的に決ま
る表面凹凸を変えた。次に、これらを８３５℃で３０秒
間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜を形成
した。
上げ焼鈍済みの珪素鋼板に無機鉱物質の粒子を含む絶縁
皮膜形成用塗布液と粒子を含まない塗布液をそれぞれ片
面ごとに塗布・焼き付けして試料を作製し、歪み取り焼
鈍時の焼き付き性と占積率を以下の方法で調べた。仕上
げ焼鈍を施し二次再結晶済みの一次皮膜（フォルステラ
イトとスピネル主体の無機鉱物質で構成された皮膜）付
きの鋼板を多数用意した。この鋼板にクロム酸とリン酸
アルミニウムを合計で５０質量％含有する水溶液５０ml
と、濃度２０質量％のコロイド状シリカ水分散液１００
mlを主体とし、これに平均粒子径３．５μｍのアルミナ
粒子を配合した液としない液をそれぞれ試料の片面ごと
に塗布し乾燥させた。この時、アルミナ粒子の添加量を
変えることにより、次の焼き付け工程での最終的に決ま
る表面凹凸を変えた。次に、これらを８３５℃で３０秒
間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜を形成
した。
【００１８】このようにして調製した試料について、表
面凹凸は二次元粗度計を用い、平均粗さ（Ｒａ）で評価
した。また、以下のような方法で焼き付き性と占積率を
評価した。焼き付き性の評価は次のような方法で行っ
た。まず、絶縁皮膜を形成した一方向性珪素鋼板から短
辺３cm、長辺４cmの試料を多数切り出した。次に、これ
らの試料の短辺と長辺とが互い違いになるように積層し
た。このように積層すると試料どうしがちょうど３cm角
で接触することになる。したがって接触面積は９cm2 と
なる。この積層したものに６０kg／cm2 の荷重をかけボ
ルトで固定した。ついで、これに温度８００℃、均熱時
間２時間の焼鈍を施した。室温まで冷却し、荷重とボル
トを外した後、吸盤付きのバネ秤で積層した鋼板を鋼板
の法線方向に引っ張って、１枚ずつ引き剥がし、剥がれ
た時のバネ秤の値を読み取り、剥離力を求めた。試料は
１５枚用意し、それらの剥離力の平均値を求めた。この
ような試験法で求めた剥離力は実際のコア展開における
展開しやすさを反映しているものと考えられる。
面凹凸は二次元粗度計を用い、平均粗さ（Ｒａ）で評価
した。また、以下のような方法で焼き付き性と占積率を
評価した。焼き付き性の評価は次のような方法で行っ
た。まず、絶縁皮膜を形成した一方向性珪素鋼板から短
辺３cm、長辺４cmの試料を多数切り出した。次に、これ
らの試料の短辺と長辺とが互い違いになるように積層し
た。このように積層すると試料どうしがちょうど３cm角
で接触することになる。したがって接触面積は９cm2 と
なる。この積層したものに６０kg／cm2 の荷重をかけボ
ルトで固定した。ついで、これに温度８００℃、均熱時
間２時間の焼鈍を施した。室温まで冷却し、荷重とボル
トを外した後、吸盤付きのバネ秤で積層した鋼板を鋼板
の法線方向に引っ張って、１枚ずつ引き剥がし、剥がれ
た時のバネ秤の値を読み取り、剥離力を求めた。試料は
１５枚用意し、それらの剥離力の平均値を求めた。この
ような試験法で求めた剥離力は実際のコア展開における
展開しやすさを反映しているものと考えられる。
【００１９】また、占積率の評価は次のような方法で行
った。まず、焼き付き性評価用試料と同じように絶縁皮
膜を形成した一方向性珪素鋼板から短辺３cm、長辺１５
cmの試料を多数切り出した。これらの試料を積層し、一
定の荷重を印加した後、その時の厚さを測定した。次
に、この厚さ分すべてが鉄で構成されていると仮定し、
質量を算出した。（算出質量）。このとき密度は７．６
５ｇ／ｍ2 として計算した。一方でこの試料の実質量も
測定し、算出質量に対する実質量の比率を％で表したも
のを占積率とした。このような試験法で求めた占積率は
実際の鉄心における占積率を反映しているものと考えら
れる。
った。まず、焼き付き性評価用試料と同じように絶縁皮
膜を形成した一方向性珪素鋼板から短辺３cm、長辺１５
cmの試料を多数切り出した。これらの試料を積層し、一
定の荷重を印加した後、その時の厚さを測定した。次
に、この厚さ分すべてが鉄で構成されていると仮定し、
質量を算出した。（算出質量）。このとき密度は７．６
５ｇ／ｍ2 として計算した。一方でこの試料の実質量も
測定し、算出質量に対する実質量の比率を％で表したも
のを占積率とした。このような試験法で求めた占積率は
実際の鉄心における占積率を反映しているものと考えら
れる。
【００２０】以上のようにして評価した結果を表１に示
す。
す。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１から次のことがわかる。まず、歪み取
り焼鈍時の耐焼き付き性を表している剥離力をみると、
アルミナ粒子を添加した絶縁皮膜形成面の表面粗さ：Ｒ
ａが０．２４μｍから０．２８μｍ（実験番号１）、
２）、３））の条件では剥離力が２．０５ｋＰａ（１８
８ｇ）以上と大きいのに対し、表面粗さ：Ｒａが０．３
０から０．６０（実験番号４）から実験番号１１））の
条件では剥離力が０．２１ｋＰａ（１９ｇ）以下と非常
に小さい。
り焼鈍時の耐焼き付き性を表している剥離力をみると、
アルミナ粒子を添加した絶縁皮膜形成面の表面粗さ：Ｒ
ａが０．２４μｍから０．２８μｍ（実験番号１）、
２）、３））の条件では剥離力が２．０５ｋＰａ（１８
８ｇ）以上と大きいのに対し、表面粗さ：Ｒａが０．３
０から０．６０（実験番号４）から実験番号１１））の
条件では剥離力が０．２１ｋＰａ（１９ｇ）以下と非常
に小さい。
【００２３】次に、占積率をみると、表面粗さ：Ｒａが
０．２４μｍから０．６０μｍ（実験番号１）から実験
番号１０））の条件では占積率が９７．５％から９７．
８％と非常に高いのに対し、表面粗さ：Ｒａが０．８１
μｍ（実験番号１１））の条件では占積率が９６．１％
と非常に小さい。以上の結果から、剥離力が小さく歪み
取り焼鈍時の耐焼き付き性に優れることと、占積率が高
いこととを両立できるのは、表面粗さ：Ｒａが０．３０
μｍ以上０．６０μｍ以下の表面粗さをもつ条件である
ことがわかった。
０．２４μｍから０．６０μｍ（実験番号１）から実験
番号１０））の条件では占積率が９７．５％から９７．
８％と非常に高いのに対し、表面粗さ：Ｒａが０．８１
μｍ（実験番号１１））の条件では占積率が９６．１％
と非常に小さい。以上の結果から、剥離力が小さく歪み
取り焼鈍時の耐焼き付き性に優れることと、占積率が高
いこととを両立できるのは、表面粗さ：Ｒａが０．３０
μｍ以上０．６０μｍ以下の表面粗さをもつ条件である
ことがわかった。
【００２４】以上のように絶縁皮膜の一方の面に凹凸を
付与し、もう一方の面に凹凸を形成させない方向性珪素
鋼板は、前記の実験のように、公知の製造方法に従って
仕上げ焼鈍までを行った後、絶縁皮膜を塗布乾燥するに
際し、一方の面に用いる塗布液には一定の粒径の無機鉱
物質を添加し、もう一方の面には添加しない塗布液を用
いることで得ることができる。無機鉱物質の種類は問わ
ないが、ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 やその複合物
など、構造が熱や溶媒、荷重などに対して安定であるこ
とが重要である。また絶縁皮膜表面の粗度は無機鉱物質
の粒径と添加量を適宜選定することで調整することがで
きる。
付与し、もう一方の面に凹凸を形成させない方向性珪素
鋼板は、前記の実験のように、公知の製造方法に従って
仕上げ焼鈍までを行った後、絶縁皮膜を塗布乾燥するに
際し、一方の面に用いる塗布液には一定の粒径の無機鉱
物質を添加し、もう一方の面には添加しない塗布液を用
いることで得ることができる。無機鉱物質の種類は問わ
ないが、ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 やその複合物
など、構造が熱や溶媒、荷重などに対して安定であるこ
とが重要である。また絶縁皮膜表面の粗度は無機鉱物質
の粒径と添加量を適宜選定することで調整することがで
きる。
【００２５】発明者らは、更に良好な占積率をもつ方向
性珪素鋼板製品を実現すべく検討した。その結果、フォ
ルステライトやスピネルを主体とする一次皮膜のない方
が占積率が良好で、更には一次皮膜のない金属面を化学
研磨等の手法で平滑化すれば、より一層、占積率を高め
ることができるのではないかと推測し、次に述べる手順
で検証した。
性珪素鋼板製品を実現すべく検討した。その結果、フォ
ルステライトやスピネルを主体とする一次皮膜のない方
が占積率が良好で、更には一次皮膜のない金属面を化学
研磨等の手法で平滑化すれば、より一層、占積率を高め
ることができるのではないかと推測し、次に述べる手順
で検証した。
【００２６】仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みの一次皮
膜（フォルステライトとスピネル主体の無機鉱物質で構
成された皮膜）付きの鋼板を多数用意した。この鋼板を
弗化アンモニウムと硫酸の混酸に浸漬することにより、
鋼板表面に一次皮膜のない二次再結晶済みの方向性珪素
鋼板を作製した。ついで、一部の試料については弗化水
素と過酸化水素を主体とする水溶液を用いて化学研磨
し、最終的に、金属表面の表面粗さ：Ｒａを０．２５μ
ｍ（化学研磨なし）、０．２０μｍ，０．１２μｍ，
０．０５μｍに調製した。こうして調製した鋼板にクロ
ム酸とリン酸アルミニウムを合計で５０質量％含有する
水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロイド状シリカ水
分散液１００mlを主体とし、これに平均粒子径５．１μ
ｍのシリカ粒子を配合した液としない液をそれぞれ試料
の片面ごとに塗布し乾燥させた。この時、シリカ粒子の
添加量を変えることにより、次の焼き付け工程で最終的
に決まる表面凹凸を変えた。次に、これらを８３５℃で
３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜
を形成した。このようにして調製した試料について、前
述したのと同じ方法で、平均粗さ（Ｒａ）、耐焼き付き
性、および占積率を評価した。評価結果を表２に示す。
膜（フォルステライトとスピネル主体の無機鉱物質で構
成された皮膜）付きの鋼板を多数用意した。この鋼板を
弗化アンモニウムと硫酸の混酸に浸漬することにより、
鋼板表面に一次皮膜のない二次再結晶済みの方向性珪素
鋼板を作製した。ついで、一部の試料については弗化水
素と過酸化水素を主体とする水溶液を用いて化学研磨
し、最終的に、金属表面の表面粗さ：Ｒａを０．２５μ
ｍ（化学研磨なし）、０．２０μｍ，０．１２μｍ，
０．０５μｍに調製した。こうして調製した鋼板にクロ
ム酸とリン酸アルミニウムを合計で５０質量％含有する
水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロイド状シリカ水
分散液１００mlを主体とし、これに平均粒子径５．１μ
ｍのシリカ粒子を配合した液としない液をそれぞれ試料
の片面ごとに塗布し乾燥させた。この時、シリカ粒子の
添加量を変えることにより、次の焼き付け工程で最終的
に決まる表面凹凸を変えた。次に、これらを８３５℃で
３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜
を形成した。このようにして調製した試料について、前
述したのと同じ方法で、平均粗さ（Ｒａ）、耐焼き付き
性、および占積率を評価した。評価結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２から次のことがわかる。まず、占積率
をみると、一次皮膜付き条件（実験番号１）〜３））で
も９７．６％以上と高いが、一次皮膜を酸洗によって除
去した条件（実験番号４）〜６））では９８．０％以上
とそれ以上に高く、また、化学研磨を施した条件（実験
番号７）〜１５））では９８．２％以上と更に高い。
をみると、一次皮膜付き条件（実験番号１）〜３））で
も９７．６％以上と高いが、一次皮膜を酸洗によって除
去した条件（実験番号４）〜６））では９８．０％以上
とそれ以上に高く、また、化学研磨を施した条件（実験
番号７）〜１５））では９８．２％以上と更に高い。
【００２９】次に、歪み取り焼鈍時の耐焼き付き性を表
している剥離力をみると、シリカ粒子を添加した絶縁皮
膜形成面の表面粗さ：Ｒａが０．２５μｍから０．２９
μｍ（実験番号１）、４）、７）、１０）、１３））の
条件では剥離力が２．３７ｋＰａ（２１８ｇ）以上と大
きいのに対し、表面粗さ：Ｒａが０．３０から０．４６
（実験番号２）、３）、５）、６）、８）、１１）、１
２）、１４）、１５））の条件では剥離力が０．２１ｋ
Ｐａ（１９ｇ）以下と非常に小さい。
している剥離力をみると、シリカ粒子を添加した絶縁皮
膜形成面の表面粗さ：Ｒａが０．２５μｍから０．２９
μｍ（実験番号１）、４）、７）、１０）、１３））の
条件では剥離力が２．３７ｋＰａ（２１８ｇ）以上と大
きいのに対し、表面粗さ：Ｒａが０．３０から０．４６
（実験番号２）、３）、５）、６）、８）、１１）、１
２）、１４）、１５））の条件では剥離力が０．２１ｋ
Ｐａ（１９ｇ）以下と非常に小さい。
【００３０】以上の結果から、歪み取り焼鈍時の優れた
耐焼き付き性に維持したまま、より高い占積率をもつ絶
縁皮膜付き方向性珪素鋼板は、一次皮膜をなくするか、
あるいは一次皮膜をなくした上で化学研磨等の手法によ
り金属面の表面粗さをＲａにして０．２０μｍ以下の表
面粗さをもつものであることがわかった。本発明を適用
できる二次再結晶済みの一次皮膜のない方向性珪素鋼板
は、一旦、生成した一次皮膜を酸洗法等により除去して
も良いし、あるいは焼鈍分離剤であるマグネシア中に塩
化物等の一次皮膜形成妨害化合物を添加し、仕上げ焼鈍
中に一次皮膜を作らないようにして作製しても良い。
耐焼き付き性に維持したまま、より高い占積率をもつ絶
縁皮膜付き方向性珪素鋼板は、一次皮膜をなくするか、
あるいは一次皮膜をなくした上で化学研磨等の手法によ
り金属面の表面粗さをＲａにして０．２０μｍ以下の表
面粗さをもつものであることがわかった。本発明を適用
できる二次再結晶済みの一次皮膜のない方向性珪素鋼板
は、一旦、生成した一次皮膜を酸洗法等により除去して
も良いし、あるいは焼鈍分離剤であるマグネシア中に塩
化物等の一次皮膜形成妨害化合物を添加し、仕上げ焼鈍
中に一次皮膜を作らないようにして作製しても良い。
【００３１】また、地鉄金属面の平坦化については化学
研磨法や電解研磨法によっても良いし、あるいは仕上げ
焼鈍純化過程の乾燥水素雰囲気中、１２００℃、２０時
間という条件を活用し、熱エネルギーを駆動力とする熱
的平坦化法を活用しても良い。さらには、焼鈍分離剤と
してマグネシアではなくアルミナなど一次皮膜を形成し
ない化合物を使用し、仕上げ焼鈍中に一次皮膜を形成さ
せないようにした上で熱的平坦化法を重畳し、金属面を
平滑にしたものでもかまわない。
研磨法や電解研磨法によっても良いし、あるいは仕上げ
焼鈍純化過程の乾燥水素雰囲気中、１２００℃、２０時
間という条件を活用し、熱エネルギーを駆動力とする熱
的平坦化法を活用しても良い。さらには、焼鈍分離剤と
してマグネシアではなくアルミナなど一次皮膜を形成し
ない化合物を使用し、仕上げ焼鈍中に一次皮膜を形成さ
せないようにした上で熱的平坦化法を重畳し、金属面を
平滑にしたものでもかまわない。
【００３２】
【実施例】＜実施例１＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済
みのフォルステライトとスピネルを主体とする無機鉱物
質皮膜付きの板厚０．２３mmの鋼板に、クロム酸とリン
酸アルミニウム・マグネシウムを合計で５０質量％含有
する水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロイド状シリ
カ水分散液１００mlを主体とし、塗布液中に平均粒子径
４．５μｍシリカ粒子を添加量を変えて添加した塗布液
と、全く添加しない塗布液を用意し、それぞれ片面ごと
に塗布し乾燥させた。次に、これらの試料を８３５℃で
３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜
を形成した。このようにして調製した試料を、前述の方
法で平均粗さ（Ｒａ）、耐焼き付き性、および占積率を
評価した。結果を表３に示す。
みのフォルステライトとスピネルを主体とする無機鉱物
質皮膜付きの板厚０．２３mmの鋼板に、クロム酸とリン
酸アルミニウム・マグネシウムを合計で５０質量％含有
する水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロイド状シリ
カ水分散液１００mlを主体とし、塗布液中に平均粒子径
４．５μｍシリカ粒子を添加量を変えて添加した塗布液
と、全く添加しない塗布液を用意し、それぞれ片面ごと
に塗布し乾燥させた。次に、これらの試料を８３５℃で
３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜
を形成した。このようにして調製した試料を、前述の方
法で平均粗さ（Ｒａ）、耐焼き付き性、および占積率を
評価した。結果を表３に示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】表３から、シリカ粒子を含む面の表面粗
さ：Ｒａが０．３μｍ以上０．６０μｍ以下の条件であ
る実施例の場合、剥離力が小さく耐焼き付き性が良好
で、かつ占積率も良好である。 ＜実施例２＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みのフォル
ステライトとスピネルを主体とする無機鉱物質皮膜付き
の板厚０．３０mmの鋼板に、クロム酸とリン酸アルミニ
ウムを合計で５０質量％含有する水溶液５０mlと、濃度
２０質量％のコロイド状シリカ水分散液１００mlを主体
とし、平均粒子径６．８μｍアルミナ粒子を添加量を変
えて添加した塗布液と、全く添加しない塗布液を用意
し、それぞれ片面ごとに塗布し乾燥させた。次に、これ
らの試料を８３５℃で３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍
し、鋼板表面に絶縁皮膜を形成した。このようにして調
製した試料を、前述の方法で平均粗さ（Ｒａ）、耐焼き
付き性、および占積率を評価した。結果を表４に示す。
さ：Ｒａが０．３μｍ以上０．６０μｍ以下の条件であ
る実施例の場合、剥離力が小さく耐焼き付き性が良好
で、かつ占積率も良好である。 ＜実施例２＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みのフォル
ステライトとスピネルを主体とする無機鉱物質皮膜付き
の板厚０．３０mmの鋼板に、クロム酸とリン酸アルミニ
ウムを合計で５０質量％含有する水溶液５０mlと、濃度
２０質量％のコロイド状シリカ水分散液１００mlを主体
とし、平均粒子径６．８μｍアルミナ粒子を添加量を変
えて添加した塗布液と、全く添加しない塗布液を用意
し、それぞれ片面ごとに塗布し乾燥させた。次に、これ
らの試料を８３５℃で３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍
し、鋼板表面に絶縁皮膜を形成した。このようにして調
製した試料を、前述の方法で平均粗さ（Ｒａ）、耐焼き
付き性、および占積率を評価した。結果を表４に示す。
【００３５】
【表４】
【００３６】表４からアルミナ粒子を含む面の表面粗
さ：Ｒａが０．３μｍ以上０．６０μｍ以下の条件であ
る実施例の場合、剥離力が小さく耐焼き付き性が良好
で、かつ占積率も良好である。 ＜実施例３＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みのフォル
ステライトとスピネルを主体とする無機鉱物質皮膜付き
の板厚さ０．３０mmの鋼板を硫酸酸洗し、無機鉱物質皮
膜を除去した後、フッ化水素と過酸化水素を主体とする
水溶液を用いて化学研磨し、金属表面の表面粗さ：Ｒａ
を０．１７μｍに調製した。こうして調製した鋼板クロ
ム酸とリン酸アルミニウム・マグネシウムを合計で５０
質量％含有する水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロ
イド状シリカ水分散液１００mlを塗布し乾燥させた。こ
の時、塗布液中に平均粒子径５．５μｍのジルコニア粒
子を添加量を変えて添加した塗布液と、全く添加しない
塗布液を用意し、それぞれ片面ごとに塗布し乾燥させ
た。次に、これらの試料を８３５℃で３０秒間、窒素雰
囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜を形成した。この
ようにして調製した試料を、前述の方法で平均粗さ（Ｒ
ａ）、焼き付き性、および占積率を評価した。結果を表
５に示す。
さ：Ｒａが０．３μｍ以上０．６０μｍ以下の条件であ
る実施例の場合、剥離力が小さく耐焼き付き性が良好
で、かつ占積率も良好である。 ＜実施例３＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みのフォル
ステライトとスピネルを主体とする無機鉱物質皮膜付き
の板厚さ０．３０mmの鋼板を硫酸酸洗し、無機鉱物質皮
膜を除去した後、フッ化水素と過酸化水素を主体とする
水溶液を用いて化学研磨し、金属表面の表面粗さ：Ｒａ
を０．１７μｍに調製した。こうして調製した鋼板クロ
ム酸とリン酸アルミニウム・マグネシウムを合計で５０
質量％含有する水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロ
イド状シリカ水分散液１００mlを塗布し乾燥させた。こ
の時、塗布液中に平均粒子径５．５μｍのジルコニア粒
子を添加量を変えて添加した塗布液と、全く添加しない
塗布液を用意し、それぞれ片面ごとに塗布し乾燥させ
た。次に、これらの試料を８３５℃で３０秒間、窒素雰
囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜を形成した。この
ようにして調製した試料を、前述の方法で平均粗さ（Ｒ
ａ）、焼き付き性、および占積率を評価した。結果を表
５に示す。
【００３７】
【表５】
【００３８】表５からジルコニア粒子を含む面の表面粗
さ：Ｒａが０．３μｍ以上０．６μｍ以下の条件である
実施例の場合、剥離力が小さく耐焼き付き性が良好で、
かつ占積率も良好である。
さ：Ｒａが０．３μｍ以上０．６μｍ以下の条件である
実施例の場合、剥離力が小さく耐焼き付き性が良好で、
かつ占積率も良好である。
【００３９】
【発明の効果】絶縁皮膜形成面の表面粗さ（Ｒａ）が一
方の面については０．３μｍ以下で、かつ他方の面につ
いては０．３μｍ以上０．６μｍ以下である方向性珪素
鋼板は高い占積率を維持したまま、歪み取り焼鈍時の耐
焼き付き性も良好である。
方の面については０．３μｍ以下で、かつ他方の面につ
いては０．３μｍ以上０．６μｍ以下である方向性珪素
鋼板は高い占積率を維持したまま、歪み取り焼鈍時の耐
焼き付き性も良好である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 岡田 慎吾
福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新
日本製鐵株式会社 八幡製鐵所内
(72)発明者 田中 収
福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の
59 日鐵プラント設計株式会社内
(56)参考文献 特開 平３−207868（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−158340（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 22/00
B32B 7/02 104
C21D 9/46 501
H01F 1/16
Claims (4)
- 【請求項１】 仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板に対し
絶縁皮膜を形成した方向性珪素鋼板であって、前記絶縁
皮膜の一方の面における表面凹凸が平均粗さ（Ｒａ）で
０．３μｍ以下、かつ他方の面における表面凹凸が０．
３μｍ以上０．６μｍ以下であることを特徴とする占積
率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼
板。 - 【請求項２】 絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステ
ライト、スピネルのいずれか一方または両方を主体とす
る一次皮膜を有することを特徴とする請求項１記載の占
積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼
板。 - 【請求項３】 絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステ
ライト、スピネルのいずれか一方または両方を主体とす
る一次皮膜を有しないことを特徴とする請求項１記載の
占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素
鋼板。 - 【請求項４】 皮膜と地鉄金属との界面凹凸が平均粗さ
（Ｒａ）で０．２μｍ以下であることを特徴とする請求
項３記載の占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き
方向性珪素鋼板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000403313A JP3447697B2 (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | 占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000403313A JP3447697B2 (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | 占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002206172A JP2002206172A (ja) | 2002-07-26 |
| JP3447697B2 true JP3447697B2 (ja) | 2003-09-16 |
Family
ID=18867463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000403313A Expired - Fee Related JP3447697B2 (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | 占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3447697B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5675418B2 (ja) * | 2011-02-17 | 2015-02-25 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 絶縁被膜付き電磁鋼板およびその製造方法ならびに積層鉄心 |
| US20220106661A1 (en) * | 2019-01-16 | 2022-04-07 | Nippon Steel Corporation | Method for producing grain oriented electrical steel sheet |
-
2000
- 2000-12-28 JP JP2000403313A patent/JP3447697B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2002206172A (ja) | 2002-07-26 |
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