JP3524058B2 - 占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、方向性珪素鋼板を
所定の形状に成形した後、成形時に導入される加工歪を
除去するために焼鈍を施す、いわゆる巻き鉄心用方向性
珪素鋼板の製造方法に関するものである。
所定の形状に成形した後、成形時に導入される加工歪を
除去するために焼鈍を施す、いわゆる巻き鉄心用方向性
珪素鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性珪素鋼板は主に変圧器の鉄心材料
として用いられる。変圧器用鉄心製作法には大きく分け
て２種類の方法がある。その一つは所定の形状と寸法に
調製した方向性珪素鋼板を積層して鉄心を製作する積み
鉄心法であり、他の一つは所定の形状と寸法に調製した
方向性珪素鋼板を円筒状に巻き取り、鉄心とする巻き鉄
心法である。
として用いられる。変圧器用鉄心製作法には大きく分け
て２種類の方法がある。その一つは所定の形状と寸法に
調製した方向性珪素鋼板を積層して鉄心を製作する積み
鉄心法であり、他の一つは所定の形状と寸法に調製した
方向性珪素鋼板を円筒状に巻き取り、鉄心とする巻き鉄
心法である。
【０００３】このうち後者の巻き鉄心法は次に述べるよ
うな工程を経る。まず、方向性珪素鋼板を所定の幅に剪
断後、円筒形に巻き取り、次いで、この円筒状に巻き取
ったもの（以後、コアと呼ぶ）に曲げ加工を施し、所定
の形態に成形する。この時、曲げ加工に伴い、鋼板に機
械的歪みが導入されるために導入された歪により鉄心特
性が劣化してしまう。そのため、歪みを取り除くために
コアに対し焼鈍が施される。焼鈍されたコアは一旦、展
開される。展開された焼鈍済み鋼板は銅線等の間に挿入
され変圧器となる。このコア展開と銅線への巻き込みか
らなる一連の作業はレーシング作業と呼ばれる。
うな工程を経る。まず、方向性珪素鋼板を所定の幅に剪
断後、円筒形に巻き取り、次いで、この円筒状に巻き取
ったもの（以後、コアと呼ぶ）に曲げ加工を施し、所定
の形態に成形する。この時、曲げ加工に伴い、鋼板に機
械的歪みが導入されるために導入された歪により鉄心特
性が劣化してしまう。そのため、歪みを取り除くために
コアに対し焼鈍が施される。焼鈍されたコアは一旦、展
開される。展開された焼鈍済み鋼板は銅線等の間に挿入
され変圧器となる。このコア展開と銅線への巻き込みか
らなる一連の作業はレーシング作業と呼ばれる。
【０００４】レーシング作業は変圧器製造工程において
生産性を左右する重要な工程である。この作業の際、コ
ア展開に時間を要すると生産性が低下してしまう。その
ため、焼鈍されたコアは展開し易いことが望まれてい
る。ところが、時として焼鈍済みコアにおいて鋼板同士
が焼き付きと呼ぶ一種の焼き付き現象を起こすことがあ
る。鋼板同士が焼き付きを起こすとコア展開に多大の労
力と時間が必要となり、生産性を低下させてしまう。そ
こで、このような焼き付き現象を誘起させない技術とし
て以下に示す技術が開示されている。
生産性を左右する重要な工程である。この作業の際、コ
ア展開に時間を要すると生産性が低下してしまう。その
ため、焼鈍されたコアは展開し易いことが望まれてい
る。ところが、時として焼鈍済みコアにおいて鋼板同士
が焼き付きと呼ぶ一種の焼き付き現象を起こすことがあ
る。鋼板同士が焼き付きを起こすとコア展開に多大の労
力と時間が必要となり、生産性を低下させてしまう。そ
こで、このような焼き付き現象を誘起させない技術とし
て以下に示す技術が開示されている。
【０００５】例えば、塗布液中に粉末を添加する技術と
して次のようなものがある。まず、特開昭５２−２５２
９６号公報においては、コロイド状シリカ、第１リン酸
塩、クロム酸を主体とする水分散液に一次粒子径７０〜
５００Å（７〜５０nm）、見掛け比重１００ｇ／リット
ル以下のＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 粒子の１種ま
たは２種以上を添加する技術が提案されている。次に、
特開昭５３−６３３８号公報においては、リチウムシリ
ケート水溶液中にアルミナ、シリカ、チタニア、マイカ
の粉末の１種を添加する技術が提案されている。また、
特開昭５４−１４３７３７号公報においては、コロイド
状シリカ、リン酸アルミニウム、ホウ酸、硫酸塩を主体
とする水分散液に、一次粒子径１０００Å（１００nm）
以下の超微粒のＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 粒子１
種または２種以上を添加する技術が提案されている。さ
らには、特開平４−１６５０８２号公報において、リン
酸塩、クロム酸、粒子径５０nm以下のコロイド状シリカ
を主体とする塗布液に、粒子径が５〜２０００nmの非コ
ロイド状の固形物を添加する技術が提案されている。上
述の塗布液中への粉末添加技術とは別に、比較的小さな
粒径と比較的大きな粒径をもつコロイド状シリカを使用
する技術として特開平３−３９４８４号公報において、
リン酸塩、クロム酸を主体とする水分散液に、粒子径２
０nm以下のコロイド状シリカと粒子径８０〜２０００ｍ
μｍ（８０nm〜２０００nm）のコロイド状シリカを添加
する技術も提案されている。
して次のようなものがある。まず、特開昭５２−２５２
９６号公報においては、コロイド状シリカ、第１リン酸
塩、クロム酸を主体とする水分散液に一次粒子径７０〜
５００Å（７〜５０nm）、見掛け比重１００ｇ／リット
ル以下のＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 粒子の１種ま
たは２種以上を添加する技術が提案されている。次に、
特開昭５３−６３３８号公報においては、リチウムシリ
ケート水溶液中にアルミナ、シリカ、チタニア、マイカ
の粉末の１種を添加する技術が提案されている。また、
特開昭５４−１４３７３７号公報においては、コロイド
状シリカ、リン酸アルミニウム、ホウ酸、硫酸塩を主体
とする水分散液に、一次粒子径１０００Å（１００nm）
以下の超微粒のＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 粒子１
種または２種以上を添加する技術が提案されている。さ
らには、特開平４−１６５０８２号公報において、リン
酸塩、クロム酸、粒子径５０nm以下のコロイド状シリカ
を主体とする塗布液に、粒子径が５〜２０００nmの非コ
ロイド状の固形物を添加する技術が提案されている。上
述の塗布液中への粉末添加技術とは別に、比較的小さな
粒径と比較的大きな粒径をもつコロイド状シリカを使用
する技術として特開平３−３９４８４号公報において、
リン酸塩、クロム酸を主体とする水分散液に、粒子径２
０nm以下のコロイド状シリカと粒子径８０〜２０００ｍ
μｍ（８０nm〜２０００nm）のコロイド状シリカを添加
する技術も提案されている。
【０００６】一方、本発明が対象にしている一方向性珪
素鋼板においては、歪み取り焼鈍焼き付き性の他に、占
積率と呼ばれる製品指標も重要視される。占積率とは、
方向性珪素鋼板を積層し、鉄心を製作した際、鉄心厚さ
全体に占める鉄の割合を示すものである。鋼板表面の絶
縁皮膜が厚過ぎたり、皮膜あるいは鋼板自体の凹凸が激
しすぎるとこの割合が低下してしまう。占積率が低いと
いうことは、同一鉄心厚さで比較した場合、鉄の占める
部分が少ないことを意味する。鉄の占める部分が少ない
と、変圧器内部で鉄心が電磁誘導の法則に従い、電圧変
換ユニットとして作動する時、磁束が通りにくくなる。
そうなると、電圧変換の際、熱エネルギー損失が増大し
てしまう。そのため、占積率は高い方が望ましい。
素鋼板においては、歪み取り焼鈍焼き付き性の他に、占
積率と呼ばれる製品指標も重要視される。占積率とは、
方向性珪素鋼板を積層し、鉄心を製作した際、鉄心厚さ
全体に占める鉄の割合を示すものである。鋼板表面の絶
縁皮膜が厚過ぎたり、皮膜あるいは鋼板自体の凹凸が激
しすぎるとこの割合が低下してしまう。占積率が低いと
いうことは、同一鉄心厚さで比較した場合、鉄の占める
部分が少ないことを意味する。鉄の占める部分が少ない
と、変圧器内部で鉄心が電磁誘導の法則に従い、電圧変
換ユニットとして作動する時、磁束が通りにくくなる。
そうなると、電圧変換の際、熱エネルギー損失が増大し
てしまう。そのため、占積率は高い方が望ましい。
【０００７】こうした耐焼き付き性に優れ、かつ占積率
にも優れる方向性珪素鋼板用の絶縁皮膜として、本発明
らは特開２０００−２６９７９号公報において平均粒径
２μｍ超２０μｍ以下の無機鉱物質粒子を塗布液中固形
分比率で０．０２質量％以上２０質量％以下含有させる
方法を提案した。
にも優れる方向性珪素鋼板用の絶縁皮膜として、本発明
らは特開２０００−２６９７９号公報において平均粒径
２μｍ超２０μｍ以下の無機鉱物質粒子を塗布液中固形
分比率で０．０２質量％以上２０質量％以下含有させる
方法を提案した。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明らは、上述の技
術を適用し実用化に向けての検討を進める中で、無機鉱
物質粒子の平均粒径を制御すれば耐焼き付き性は良好で
あるものの、時として占積率が悪いという現象に遭遇
し、この占積率低下を引き起こさない技術の開発に取り
組んだ。
術を適用し実用化に向けての検討を進める中で、無機鉱
物質粒子の平均粒径を制御すれば耐焼き付き性は良好で
あるものの、時として占積率が悪いという現象に遭遇
し、この占積率低下を引き起こさない技術の開発に取り
組んだ。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するためになされたもので、その要旨は以下の要件よ
りなる。 （１）仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板に対し、無機鉱
物質粒子を含有する塗布液を塗布し焼き付けることによ
り鋼板上に絶縁皮膜を形成する方向性珪素鋼板の製造方
法において、前記無機鉱物質粒子として、レーザー散乱
・回折式粒度分布測定法により測定された５０％中心粒
径が２μｍ超２０μｍ以下で、かつ９０％積算粒径と５
０％中心粒径の比率が１０以下である無機鉱物質粒子を
使用することを特徴とする占積率と耐焼き付き性に優れ
る絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板の製造方法。 （２）絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステライト、
スピネルのいずれか一方または両方を主体とする皮膜を
有することを特徴とする（１）の占積率と耐焼き付き性
に優れる方向性珪素鋼板の製造方法。 （３）絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステライト、
スピネルのいずれか一方または両方を主体とする皮膜を
有しないことを特徴とする（１）の占積率と耐焼き付き
性に優れる方向性珪素鋼板の製造方法。 （４）皮膜と地鉄金属との界面凹凸がＲａで０．２μｍ
以下であることを特徴とする（３）の占積率と耐焼き付
き性に優れる方向性珪素鋼板の製造方法。
決するためになされたもので、その要旨は以下の要件よ
りなる。 （１）仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板に対し、無機鉱
物質粒子を含有する塗布液を塗布し焼き付けることによ
り鋼板上に絶縁皮膜を形成する方向性珪素鋼板の製造方
法において、前記無機鉱物質粒子として、レーザー散乱
・回折式粒度分布測定法により測定された５０％中心粒
径が２μｍ超２０μｍ以下で、かつ９０％積算粒径と５
０％中心粒径の比率が１０以下である無機鉱物質粒子を
使用することを特徴とする占積率と耐焼き付き性に優れ
る絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板の製造方法。 （２）絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステライト、
スピネルのいずれか一方または両方を主体とする皮膜を
有することを特徴とする（１）の占積率と耐焼き付き性
に優れる方向性珪素鋼板の製造方法。 （３）絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステライト、
スピネルのいずれか一方または両方を主体とする皮膜を
有しないことを特徴とする（１）の占積率と耐焼き付き
性に優れる方向性珪素鋼板の製造方法。 （４）皮膜と地鉄金属との界面凹凸がＲａで０．２μｍ
以下であることを特徴とする（３）の占積率と耐焼き付
き性に優れる方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】発明者らは占積率低下を最小化す
る技術開発に取り組む中、絶縁皮膜形成用の塗布液中に
添加する無機鉱物質粒子の粒径分布、特に、粒径の大き
な部分の比率が占積率に大きく影響していることを突き
止めた。以下、その取り組みについて述べる。
る技術開発に取り組む中、絶縁皮膜形成用の塗布液中に
添加する無機鉱物質粒子の粒径分布、特に、粒径の大き
な部分の比率が占積率に大きく影響していることを突き
止めた。以下、その取り組みについて述べる。
【００１１】一般に２相界面の焼き付き性はその接触面
積に依存する。そのため、２相を接触させ、高温に保持
した場合、接触面積が大きいと焼き付きを起こし易く、
接触面積が小さいと焼き付きを起こし難い。焼き付き防
止のため、接触面積を低減させる方法の１つとして、表
面に凹凸を付与する方法がある。特開２０００−２６９
７９号公報はこの技術思想に基づき、塗布液中に無機鉱
物質粒子を添加する方法である。一方、占積率の観点か
らは表面凹凸はできるだけ少ない方が好ましい。つま
り、占積率の観点からは絶縁皮膜表面は平坦な方が望ま
しい。
積に依存する。そのため、２相を接触させ、高温に保持
した場合、接触面積が大きいと焼き付きを起こし易く、
接触面積が小さいと焼き付きを起こし難い。焼き付き防
止のため、接触面積を低減させる方法の１つとして、表
面に凹凸を付与する方法がある。特開２０００−２６９
７９号公報はこの技術思想に基づき、塗布液中に無機鉱
物質粒子を添加する方法である。一方、占積率の観点か
らは表面凹凸はできるだけ少ない方が好ましい。つま
り、占積率の観点からは絶縁皮膜表面は平坦な方が望ま
しい。
【００１２】こうした相反する技術的要請を解決する技
術的切り口として、塗布液中に添加する無機鉱物質粒子
の粒度分布に着目した。発明者らは占積率を支配してい
るのは無機鉱物質粒子の平均粒径に加え、その粒子母集
団が含む、粒径の大きな粒子ではないかと推測した。絶
縁皮膜表面の大部分の表面凹凸形成状況は添加した無機
鉱物質粒子集団の平均粒径と対応する。しかしながら、
そのうち、添加した粒子母集団の中に平均粒径と比較
し、著しく大きな粒子径をもつ粒子が存在すると、その
粒子により形成される皮膜表面凹凸は極めて大きなもの
となる。そうした大きな凹凸は皮膜同士の接触面積を低
減させる効果は大きいので、耐焼き付き性を向上させ
る。しかしながら、占積率の観点からみるとこうした、
言うなれば粗大突起が皮膜表面に散在すると、鋼板同士
の間隔が広がるため、板間に大きな空間が生じ占積率は
著しく低下してしまう。
術的切り口として、塗布液中に添加する無機鉱物質粒子
の粒度分布に着目した。発明者らは占積率を支配してい
るのは無機鉱物質粒子の平均粒径に加え、その粒子母集
団が含む、粒径の大きな粒子ではないかと推測した。絶
縁皮膜表面の大部分の表面凹凸形成状況は添加した無機
鉱物質粒子集団の平均粒径と対応する。しかしながら、
そのうち、添加した粒子母集団の中に平均粒径と比較
し、著しく大きな粒子径をもつ粒子が存在すると、その
粒子により形成される皮膜表面凹凸は極めて大きなもの
となる。そうした大きな凹凸は皮膜同士の接触面積を低
減させる効果は大きいので、耐焼き付き性を向上させ
る。しかしながら、占積率の観点からみるとこうした、
言うなれば粗大突起が皮膜表面に散在すると、鋼板同士
の間隔が広がるため、板間に大きな空間が生じ占積率は
著しく低下してしまう。
【００１３】発明者らはこのような考え方の下に、耐焼
き付き性を確保しつつ、占積率の低下を最小化しうる無
機鉱物質粒子の粒度分布を実験的に求める試みを次のよ
うな手順で行なった。仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済み
の一次皮膜（フォルステライトとスピネル主体の無機鉱
物質で構成された皮膜）付きの鋼板を多数用意した。こ
の鋼板にクロム酸とリン酸アルミニウムを合計で５０質
量％含有する水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロイ
ド状シリカ水分散液１００mlを主体とし、これに平均粒
子径３．５μｍのシリカ粒子を０．５ｇ配合した液を塗
布し乾燥させた。
き付き性を確保しつつ、占積率の低下を最小化しうる無
機鉱物質粒子の粒度分布を実験的に求める試みを次のよ
うな手順で行なった。仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済み
の一次皮膜（フォルステライトとスピネル主体の無機鉱
物質で構成された皮膜）付きの鋼板を多数用意した。こ
の鋼板にクロム酸とリン酸アルミニウムを合計で５０質
量％含有する水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロイ
ド状シリカ水分散液１００mlを主体とし、これに平均粒
子径３．５μｍのシリカ粒子を０．５ｇ配合した液を塗
布し乾燥させた。
【００１４】この時、平均粒子径、即ち、レーザー散乱
・回折式粒度分布測定法において、累積積算率でいう５
０％中心粒径はどれも同じ３．５μｍであるが、粒度分
布の広がりが異なり、粒径の大きな粒子の含有割合が異
なる粒度分布をもつもの５種類を用意し、それぞれ塗布
液に添加した。ここで、粒径の大きな粒子の割合は累積
積算率９０％の粒径で評価した。累積積算率５０％もし
くは９０％とは、体積換算の粒度分布ヒストグラムにお
いて、粒径の小さい集団からその存在割合に応じ、粒子
体積を積算していき、母集団全体の合計体積のちょうど
５０％もしくは９０％の体積に達した時の粒径を示す。
したがって、９０％粒径が大きいということは、この粒
径以上の粗大な粒径をもつ粒子が全体の１０％存在する
ことを意味する。そのため、５０％中心粒径が同じであ
っても９０％粒径が大きな粒子群の場合、粗大な粒子に
起因する大きな表面凹凸が絶縁皮膜に形成されるものと
考えた。
・回折式粒度分布測定法において、累積積算率でいう５
０％中心粒径はどれも同じ３．５μｍであるが、粒度分
布の広がりが異なり、粒径の大きな粒子の含有割合が異
なる粒度分布をもつもの５種類を用意し、それぞれ塗布
液に添加した。ここで、粒径の大きな粒子の割合は累積
積算率９０％の粒径で評価した。累積積算率５０％もし
くは９０％とは、体積換算の粒度分布ヒストグラムにお
いて、粒径の小さい集団からその存在割合に応じ、粒子
体積を積算していき、母集団全体の合計体積のちょうど
５０％もしくは９０％の体積に達した時の粒径を示す。
したがって、９０％粒径が大きいということは、この粒
径以上の粗大な粒径をもつ粒子が全体の１０％存在する
ことを意味する。そのため、５０％中心粒径が同じであ
っても９０％粒径が大きな粒子群の場合、粗大な粒子に
起因する大きな表面凹凸が絶縁皮膜に形成されるものと
考えた。
【００１５】次に、塗布乾燥済みの鋼板を８３５℃で３
０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜を
形成した。このようにして調製した試料について、以下
のような方法で焼き付き性と占積率を評価した。焼き付
き性の評価は次のような方法で行った。まず、絶縁皮膜
を形成した一方向性珪素鋼板から短辺３cm、長辺４cmの
試料を多数切り出した。次に、これらの試料の短辺と長
辺とが互い違いになるように積層した。このように積層
すると試料同士が丁度３cm角で接触することになる。従
って接触面積は９cm2 となる。この積層したものに６０
kg／cm2 の荷重をかけボルトで固定した。ついで、これ
に温度８００℃、均熱時間２時間の焼鈍を施した。室温
まで冷却し、荷重とボルトを外した後、吸盤付きのバネ
秤で積層した鋼板を鋼板の法線方向に引っ張って、１枚
ずつ引き剥がし、剥がれた時のバネ秤の値を読み取り、
剥離力を求めた。試料は１５枚用意し、それらの剥離力
の平均値を求めた。このような試験法で求めた剥離力は
実際のコア展開における展開しやすさを反映しているも
のと考えられる。
０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜を
形成した。このようにして調製した試料について、以下
のような方法で焼き付き性と占積率を評価した。焼き付
き性の評価は次のような方法で行った。まず、絶縁皮膜
を形成した一方向性珪素鋼板から短辺３cm、長辺４cmの
試料を多数切り出した。次に、これらの試料の短辺と長
辺とが互い違いになるように積層した。このように積層
すると試料同士が丁度３cm角で接触することになる。従
って接触面積は９cm2 となる。この積層したものに６０
kg／cm2 の荷重をかけボルトで固定した。ついで、これ
に温度８００℃、均熱時間２時間の焼鈍を施した。室温
まで冷却し、荷重とボルトを外した後、吸盤付きのバネ
秤で積層した鋼板を鋼板の法線方向に引っ張って、１枚
ずつ引き剥がし、剥がれた時のバネ秤の値を読み取り、
剥離力を求めた。試料は１５枚用意し、それらの剥離力
の平均値を求めた。このような試験法で求めた剥離力は
実際のコア展開における展開しやすさを反映しているも
のと考えられる。
【００１６】また、占積率の評価は次のような方法で行
った。まず、焼き付き性評価用試料と同じように絶縁皮
膜を形成した一方向性珪素鋼板から短辺３cm、長辺１５
cmの試料を多数切り出した。これらの試料を積層し、一
定の荷重を印加した後、その時の厚さを測定した。次
に、この厚さ分すべてが鉄で構成されていると仮定し、
質量を算出した。（算出質量）。このとき密度は７．６
５ｇ／ｍ2 として計算した。一方でこの試料の実質量も
測定し、算出質量に対する実質量の比率を％で表したも
のを占積率とした。このような試験法で求めた占積率は
実際の鉄心における占積率を反映しているものと考えら
れる。
った。まず、焼き付き性評価用試料と同じように絶縁皮
膜を形成した一方向性珪素鋼板から短辺３cm、長辺１５
cmの試料を多数切り出した。これらの試料を積層し、一
定の荷重を印加した後、その時の厚さを測定した。次
に、この厚さ分すべてが鉄で構成されていると仮定し、
質量を算出した。（算出質量）。このとき密度は７．６
５ｇ／ｍ2 として計算した。一方でこの試料の実質量も
測定し、算出質量に対する実質量の比率を％で表したも
のを占積率とした。このような試験法で求めた占積率は
実際の鉄心における占積率を反映しているものと考えら
れる。
【００１７】以上のようにして評価した結果を表１に示
す。
す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１から次のことがわかる。まず、歪み取
り焼鈍時の耐焼き付き性を表している剥離力をみると、
いずれの粒度分布をもつシリカ粒子でも０．２１mPa
（１９ｇ）以下と小さく、良好である。次に、占積率を
みると実験番号１），２），３），４）の９０％積算粒
径が６．４μｍ、８．６μｍ、１２．５μｍ、３４．３
μｍの条件、即ち、９０％積算粒径と５０％中心粒径の
比率（９０％粒径／５０％粒径）がそれぞれ、１．８、
２．５、３．６、９．８の場合は占積率９７．３％から
９７．８％と良好である。
り焼鈍時の耐焼き付き性を表している剥離力をみると、
いずれの粒度分布をもつシリカ粒子でも０．２１mPa
（１９ｇ）以下と小さく、良好である。次に、占積率を
みると実験番号１），２），３），４）の９０％積算粒
径が６．４μｍ、８．６μｍ、１２．５μｍ、３４．３
μｍの条件、即ち、９０％積算粒径と５０％中心粒径の
比率（９０％粒径／５０％粒径）がそれぞれ、１．８、
２．５、３．６、９．８の場合は占積率９７．３％から
９７．８％と良好である。
【００２０】一方、実験条件５），６）の９０％積算粒
径が５１．０μｍ、８０．５μｍの条件、即ち、５０％
中心粒径と９０％積算粒径の比率が１４．６、２３．０
と１０以上の比率をもつ場合は占積率が９４．４％、９
４．１％と悪い。以上の結果から、剥離力が小さく、歪
み取り焼鈍時の耐焼き付き性に優れることと占積率が高
いこととを両立できるのは５０％中心粒径と９０％積算
粒径の比率が１０以下であることがわかった。
径が５１．０μｍ、８０．５μｍの条件、即ち、５０％
中心粒径と９０％積算粒径の比率が１４．６、２３．０
と１０以上の比率をもつ場合は占積率が９４．４％、９
４．１％と悪い。以上の結果から、剥離力が小さく、歪
み取り焼鈍時の耐焼き付き性に優れることと占積率が高
いこととを両立できるのは５０％中心粒径と９０％積算
粒径の比率が１０以下であることがわかった。
【００２１】発明者らは、更に良好な占積率をもつ方向
性珪素鋼板製品を実現すべく検討した。その結果、フォ
ルステライトやスピネルを主体とする一次皮膜のない方
が占積率が良好で、更には一次皮膜のない金属面を化学
研磨等の手法で平滑化すれば、より一層、占積率を高め
ることができるのではないかと推測し、次に述べる手順
で検証した。
性珪素鋼板製品を実現すべく検討した。その結果、フォ
ルステライトやスピネルを主体とする一次皮膜のない方
が占積率が良好で、更には一次皮膜のない金属面を化学
研磨等の手法で平滑化すれば、より一層、占積率を高め
ることができるのではないかと推測し、次に述べる手順
で検証した。
【００２２】仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みの一次皮
膜（フォルステライトとスピネル主体の無機鉱物質で構
成された皮膜）付きの鋼板を多数用意した。この鋼板を
弗化アンモニウムと硫酸の混酸に浸漬することにより、
鋼板表面に一次皮膜のない二次再結晶済みの方向性珪素
鋼板を作製した。ついで、一部の試料については弗化水
素と過酸化水素を主体とする水溶液を用いて化学研磨
し、最終的に、金属表面の表面粗さ：Ｒａを０．２５μ
ｍ（化学研磨なし）、０．２０μｍ、０．１２μｍ、
０．０５μｍに調製した。この表面粗さ（Ｒａ）は、二
次元粗度計を用いて評価した。こうして調製した鋼板
に、クロム酸入とリン酸マグネシウムを合計で５０質量
％含有する水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロイド
状シリカ水分散液１００mlを主体とする液を塗布し、乾
燥した。この時、５０％中心粒子径は４．５μｍで同一
で、粒度分布が異なり、９０％積算粒径／５０％中心粒
径の比率がそれぞれ５．５、９．８、１３．５のアルミ
ナ粒子を０．４ｇ添加した。次に、これらを８３５℃で
３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜
を形成した。このようにして調製した試料について、前
述の方法で耐焼き付き性と占積率を評価した。
膜（フォルステライトとスピネル主体の無機鉱物質で構
成された皮膜）付きの鋼板を多数用意した。この鋼板を
弗化アンモニウムと硫酸の混酸に浸漬することにより、
鋼板表面に一次皮膜のない二次再結晶済みの方向性珪素
鋼板を作製した。ついで、一部の試料については弗化水
素と過酸化水素を主体とする水溶液を用いて化学研磨
し、最終的に、金属表面の表面粗さ：Ｒａを０．２５μ
ｍ（化学研磨なし）、０．２０μｍ、０．１２μｍ、
０．０５μｍに調製した。この表面粗さ（Ｒａ）は、二
次元粗度計を用いて評価した。こうして調製した鋼板
に、クロム酸入とリン酸マグネシウムを合計で５０質量
％含有する水溶液５０mlと、濃度２０質量％のコロイド
状シリカ水分散液１００mlを主体とする液を塗布し、乾
燥した。この時、５０％中心粒子径は４．５μｍで同一
で、粒度分布が異なり、９０％積算粒径／５０％中心粒
径の比率がそれぞれ５．５、９．８、１３．５のアルミ
ナ粒子を０．４ｇ添加した。次に、これらを８３５℃で
３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜
を形成した。このようにして調製した試料について、前
述の方法で耐焼き付き性と占積率を評価した。
【００２３】評価結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】
【００２５】表２から次のことがわかる。まず、歪み取
り焼鈍時の耐焼き付き性を表している剥離力をみると、
いずれの条件においても剥離力は０．２１mPa （１９
ｇ）以下と小さく、アルミナ粒子を添加したこれらすべ
ての条件において耐焼き付き性は非常に良好である。次
に占積率について、それぞれ素材別に述べる。
り焼鈍時の耐焼き付き性を表している剥離力をみると、
いずれの条件においても剥離力は０．２１mPa （１９
ｇ）以下と小さく、アルミナ粒子を添加したこれらすべ
ての条件において耐焼き付き性は非常に良好である。次
に占積率について、それぞれ素材別に述べる。
【００２６】一次皮膜付き試料群（実験番号１），
２），３））において、９０％積算粒径／５０％中心粒
径比率が５．５（実験番号１））と９．８（実験番号
２））の条件では、占積率はそれぞれ、９７．８％、９
７．７％と高く、良好である。一方、９０％積算粒径／
５０％中心粒径比率が１３．５の条件では、占積率は９
４．９％と著しく低い。
２），３））において、９０％積算粒径／５０％中心粒
径比率が５．５（実験番号１））と９．８（実験番号
２））の条件では、占積率はそれぞれ、９７．８％、９
７．７％と高く、良好である。一方、９０％積算粒径／
５０％中心粒径比率が１３．５の条件では、占積率は９
４．９％と著しく低い。
【００２７】こうした傾向は酸洗によって一次皮膜を除
去した試料群（実験番号４），５），６））においても
同様で、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率が５．５
（実験番号４））と同比率が９．８（実験番号５））で
は、占積率が９８．２％、９８．１％と非常に高く、良
好であるのに対し、９０％積算粒径／５０％中心粒径比
率が１３．５（実験番号６））の条件では、占積率は９
４．８％と低く、良好でない。
去した試料群（実験番号４），５），６））においても
同様で、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率が５．５
（実験番号４））と同比率が９．８（実験番号５））で
は、占積率が９８．２％、９８．１％と非常に高く、良
好であるのに対し、９０％積算粒径／５０％中心粒径比
率が１３．５（実験番号６））の条件では、占積率は９
４．８％と低く、良好でない。
【００２８】一次皮膜付き試料を酸洗した後、さらに化
学研磨によって鋼板表面を平坦にした試料群（実験番号
７）から実験番号１５））についても、こうした傾向は
見られた。即ち、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率
が５．５（実験番号７），１０），１３））と９．８
（実験番号８），１１），１４））では占積率は９８．
３％以上と良好であるが、同比率が１３．５（実験番号
９），１２），１５））では占積率は９４．９％と非常
に低く、良好でない。
学研磨によって鋼板表面を平坦にした試料群（実験番号
７）から実験番号１５））についても、こうした傾向は
見られた。即ち、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率
が５．５（実験番号７），１０），１３））と９．８
（実験番号８），１１），１４））では占積率は９８．
３％以上と良好であるが、同比率が１３．５（実験番号
９），１２），１５））では占積率は９４．９％と非常
に低く、良好でない。
【００２９】以上の結果から、歪み取り焼鈍時の優れた
耐焼き付き性に維持したまま、より高い占積率をもつ絶
縁皮膜付き方向性珪素鋼板を製造するには、絶縁皮膜形
成用の塗布液の中に添加する無機鉱物質粒子の粒度分布
がレーザー散乱・回折式粒度分布測定法において、９０
％積算粒径と５０％中心粒径の比率が１０以下であるこ
とがわかった。
耐焼き付き性に維持したまま、より高い占積率をもつ絶
縁皮膜付き方向性珪素鋼板を製造するには、絶縁皮膜形
成用の塗布液の中に添加する無機鉱物質粒子の粒度分布
がレーザー散乱・回折式粒度分布測定法において、９０
％積算粒径と５０％中心粒径の比率が１０以下であるこ
とがわかった。
【００３０】なお、無機鉱物質の種類は問わないが、Ｓ
ｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 やその複合物など、構造
が熱や溶媒、荷重などに対して安定であることが重要で
ある。また、こうした効果は一次皮膜付きの二次再結晶
済みの電磁鋼板に適用しても得られるのはもちろんであ
るが、一次皮膜を酸洗によって除去した鋼板においては
より高い占積率が得られる。
ｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 やその複合物など、構造
が熱や溶媒、荷重などに対して安定であることが重要で
ある。また、こうした効果は一次皮膜付きの二次再結晶
済みの電磁鋼板に適用しても得られるのはもちろんであ
るが、一次皮膜を酸洗によって除去した鋼板においては
より高い占積率が得られる。
【００３１】本発明を適用できる二次再結晶済みの一次
皮膜のない方向性珪素鋼板は一旦、生成した一次皮膜を
酸洗法等により除去しても良いし、あるいは焼鈍分離剤
であるマグネシア中に塩化物等の一次皮膜形成妨害化合
物を添加し、仕上げ焼鈍中に一次皮膜を作らないように
して作製しても良い。さらに本発明の効果は鋼板を酸洗
した後、化学研磨等の手段によって鋼板表面を平坦化す
るとより効果的で、高い占積率を得ることができる。地
鉄金属面の平坦化については化学研磨法や電解研磨法に
よっても良いし、あるいは仕上げ焼鈍純化過程の乾燥水
素雰囲気中、１２００℃、２０時間という条件を活用
し、熱エネルギーを駆動力とする熱的平坦化法を活用し
ても良い。さらには、焼鈍分離剤としてマグネシアでは
なくアルミナなど一次皮膜を形成しない化合物を使用
し、仕上げ焼鈍中に一次皮膜を形成させないようにした
上で熱的平坦化法を重畳し、金属面を平滑にしたもので
もかまわない。
皮膜のない方向性珪素鋼板は一旦、生成した一次皮膜を
酸洗法等により除去しても良いし、あるいは焼鈍分離剤
であるマグネシア中に塩化物等の一次皮膜形成妨害化合
物を添加し、仕上げ焼鈍中に一次皮膜を作らないように
して作製しても良い。さらに本発明の効果は鋼板を酸洗
した後、化学研磨等の手段によって鋼板表面を平坦化す
るとより効果的で、高い占積率を得ることができる。地
鉄金属面の平坦化については化学研磨法や電解研磨法に
よっても良いし、あるいは仕上げ焼鈍純化過程の乾燥水
素雰囲気中、１２００℃、２０時間という条件を活用
し、熱エネルギーを駆動力とする熱的平坦化法を活用し
ても良い。さらには、焼鈍分離剤としてマグネシアでは
なくアルミナなど一次皮膜を形成しない化合物を使用
し、仕上げ焼鈍中に一次皮膜を形成させないようにした
上で熱的平坦化法を重畳し、金属面を平滑にしたもので
もかまわない。
【００３２】
【実施例】＜実施例１＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済
みのフォルステライトとスピネルを主体とする無機鉱物
質皮膜付きの板厚０．２３mmの鋼板に濃度５０質量％の
クロム酸入りリン酸アルミニウム・マグネシウム水溶液
５０ml、濃度２０質量％のコロイド状シリカ水分散液１
００mlを塗布し乾燥させた。
みのフォルステライトとスピネルを主体とする無機鉱物
質皮膜付きの板厚０．２３mmの鋼板に濃度５０質量％の
クロム酸入りリン酸アルミニウム・マグネシウム水溶液
５０ml、濃度２０質量％のコロイド状シリカ水分散液１
００mlを塗布し乾燥させた。
【００３３】この時、塗布液中に５０％中心粒子径５．
０μｍで、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率が３．
４、４．７、９．６（以上、実施例）と２１．５（比較
例）であるシリカ粒子を０．３ｇ添加した液を用意し、
それぞれに塗布し乾燥させた。次に、これらの試料を８
３５℃で３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に
絶縁皮膜を形成した。このようにして調製した試料を前
述の方法で焼き付き性と占積率を評価した。
０μｍで、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率が３．
４、４．７、９．６（以上、実施例）と２１．５（比較
例）であるシリカ粒子を０．３ｇ添加した液を用意し、
それぞれに塗布し乾燥させた。次に、これらの試料を８
３５℃で３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表面に
絶縁皮膜を形成した。このようにして調製した試料を前
述の方法で焼き付き性と占積率を評価した。
【００３４】結果を表３に示す。
【００３５】
【表３】
【００３６】表３から９０％積算粒径／５０％中心粒径
の比率が１０以下の実施例において占積率が９７．５％
以上と高く、良好であるのに対し、同比率が１０以上で
ある比較例においては占積率が９４．７％と低く、良好
でない。 ＜実施例２＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みのフォル
ステライトとスピネルを主体とする無機鉱物質皮膜付き
の板厚０．３０mmの鋼板に濃度５０質量％のクロム酸入
りリン酸アルミニウム水溶液５０ml、濃度２０質量％の
コロイド状シリカ水分散液１００mlを塗布し乾燥させ
た。
の比率が１０以下の実施例において占積率が９７．５％
以上と高く、良好であるのに対し、同比率が１０以上で
ある比較例においては占積率が９４．７％と低く、良好
でない。 ＜実施例２＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みのフォル
ステライトとスピネルを主体とする無機鉱物質皮膜付き
の板厚０．３０mmの鋼板に濃度５０質量％のクロム酸入
りリン酸アルミニウム水溶液５０ml、濃度２０質量％の
コロイド状シリカ水分散液１００mlを塗布し乾燥させ
た。
【００３７】この時、塗布液中に５０％中心粒子径６．
１μｍで、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率が２．
７、３．１、７．４（以上、実施例）と１５．５（比較
例）であるホウ酸アルミニウムシリカ粒子を０．２ｇ添
加した液を用意し、それぞれに塗布し乾燥させた。次
に、これらの試料を８３５℃で３０秒間、窒素雰囲気中
で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜を形成した。このように
して調製した試料を前述の方法で焼き付き性と占積率を
評価した。
１μｍで、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率が２．
７、３．１、７．４（以上、実施例）と１５．５（比較
例）であるホウ酸アルミニウムシリカ粒子を０．２ｇ添
加した液を用意し、それぞれに塗布し乾燥させた。次
に、これらの試料を８３５℃で３０秒間、窒素雰囲気中
で焼鈍し、鋼板表面に絶縁皮膜を形成した。このように
して調製した試料を前述の方法で焼き付き性と占積率を
評価した。
【００３８】結果を表４に示す。
【００３９】
【表４】
【００４０】表４から９０％積算粒径／５０％中心粒径
の比率が１０以下の実施例において占積率が９７．６％
以上と高く、良好であるのに対し、同比率が１０以上で
ある比較例においては占積率が９４．８％と低く、良好
でない。 ＜実施例３＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みのフォル
ステライトとスピネルを主体とする無機鉱物質皮膜付き
の板厚０．３０mmの鋼板を硫酸酸洗し、無機鉱物質皮膜
を除去した後、フッ化水素と過酸化水素を主体とする水
溶液を用いて化学研磨し、金属表面の表面粗さ：Ｒａを
０．１７μｍに調製した。こうして調製した鋼板に濃度
５０質量％のクロム酸入りリン酸アルミニウム・マグネ
シウム水溶液５０ml、濃度２０質量％のコロイド状シリ
カ水分散液１００mlを塗布し乾燥させた。
の比率が１０以下の実施例において占積率が９７．６％
以上と高く、良好であるのに対し、同比率が１０以上で
ある比較例においては占積率が９４．８％と低く、良好
でない。 ＜実施例３＞仕上げ焼鈍を施し二次再結晶済みのフォル
ステライトとスピネルを主体とする無機鉱物質皮膜付き
の板厚０．３０mmの鋼板を硫酸酸洗し、無機鉱物質皮膜
を除去した後、フッ化水素と過酸化水素を主体とする水
溶液を用いて化学研磨し、金属表面の表面粗さ：Ｒａを
０．１７μｍに調製した。こうして調製した鋼板に濃度
５０質量％のクロム酸入りリン酸アルミニウム・マグネ
シウム水溶液５０ml、濃度２０質量％のコロイド状シリ
カ水分散液１００mlを塗布し乾燥させた。
【００４１】この時、塗布液中に５０％中心粒子径２．
４μｍで、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率が５．
２、８．１、９．７（以上、実施例）と１８．１（比較
例）であるジルコニア粒子を１．５ｇ添加した液を用意
し、それぞれに塗布し乾燥させた。次に、これらの試料
を８３５℃で３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表
面に絶縁皮膜を形成した。このようにして調製した試料
を前述の方法で焼き付き性と占積率を評価した。
４μｍで、９０％積算粒径／５０％中心粒径比率が５．
２、８．１、９．７（以上、実施例）と１８．１（比較
例）であるジルコニア粒子を１．５ｇ添加した液を用意
し、それぞれに塗布し乾燥させた。次に、これらの試料
を８３５℃で３０秒間、窒素雰囲気中で焼鈍し、鋼板表
面に絶縁皮膜を形成した。このようにして調製した試料
を前述の方法で焼き付き性と占積率を評価した。
【００４２】結果を表５に示す。
【００４３】
【表５】
【００４４】表５から９０％積算粒径／５０％中心粒径
の比率が１０以下の実施例において占積率が９７．８％
以上と高く、良好であるのに対し、同比率が１０以上で
ある比較例においては占積率が９４．９％と低く、良好
でない。
の比率が１０以下の実施例において占積率が９７．８％
以上と高く、良好であるのに対し、同比率が１０以上で
ある比較例においては占積率が９４．９％と低く、良好
でない。
【００４５】
【発明の効果】以上述べたように、５０％中心粒径が２
μｍ超２０μｍ以下で、かつ９０％積算粒径と５０％中
心粒径の比率が１０以下である無機鉱物質粒子を絶縁皮
膜形成用塗布液中に添加し、絶縁皮膜を形成させた方向
性珪素鋼板は、高い占積率を維持したまま、歪み取り焼
鈍時の耐焼き付き性も良好である。
μｍ超２０μｍ以下で、かつ９０％積算粒径と５０％中
心粒径の比率が１０以下である無機鉱物質粒子を絶縁皮
膜形成用塗布液中に添加し、絶縁皮膜を形成させた方向
性珪素鋼板は、高い占積率を維持したまま、歪み取り焼
鈍時の耐焼き付き性も良好である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 岡田 慎吾
福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新
日本製鐵株式会社 八幡製鐵所内
(72)発明者 田中 収
福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の
59 日鐵プラント設計株式会社内
(56)参考文献 特開 昭53−28043（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 22/00
C21D 9/46 501
H01F 1/16
H01F 1/18
B05D 7/14
Claims (4)
- 【請求項１】 仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板に対
し、無機鉱物質粒子を含有する塗布液を塗布し焼き付け
ることにより鋼板上に絶縁皮膜を形成する方向性珪素鋼
板の製造方法において、前記無機鉱物質粒子として、レ
ーザー散乱・回折式粒度分布測定法により測定された５
０％中心粒径が２μｍ超２０μｍ以下で、かつ９０％積
算粒径と５０％中心粒径の比率が１０以下である無機鉱
物質粒子を使用することを特徴とする占積率と耐焼き付
き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステ
ライト、スピネルのいずれか一方または両方を主体とす
る皮膜を有することを特徴とする請求項１記載の占積率
と耐焼き付き性に優れる方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項３】 絶縁皮膜と地鉄金属との間にフォルステ
ライト、スピネルのいずれか一方または両方を主体とす
る皮膜を有しないことを特徴とする請求項１記載の占積
率と耐焼き付き性に優れる方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項４】 皮膜と地鉄金属との界面凹凸がＲａで
０．２μｍ以下であることを特徴とする請求項３記載の
占積率と耐焼き付き性に優れる方向性珪素鋼板の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000403125A JP3524058B2 (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | 占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000403125A JP3524058B2 (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | 占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002206171A JP2002206171A (ja) | 2002-07-26 |
| JP3524058B2 true JP3524058B2 (ja) | 2004-04-26 |
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ID=18867300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000403125A Expired - Fee Related JP3524058B2 (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | 占積率と耐焼き付き性に優れる絶縁皮膜付き方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3524058B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018117638A1 (ko) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판용 소둔 분리제 조성물, 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법 |
| KR20180072487A (ko) * | 2016-12-21 | 2018-06-29 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판용 소둔 분리제 조성물, 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2006086B1 (en) * | 2006-04-07 | 2019-07-31 | Hitachi Metals, Limited | Process for production of soft magnetic metal strip laminate |
-
2000
- 2000-12-28 JP JP2000403125A patent/JP3524058B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018117638A1 (ko) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판용 소둔 분리제 조성물, 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법 |
| KR20180072487A (ko) * | 2016-12-21 | 2018-06-29 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판용 소둔 분리제 조성물, 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법 |
| WO2018117637A3 (ko) * | 2016-12-21 | 2018-08-16 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판용 소둔 분리제 조성물, 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법 |
| US11168376B2 (en) | 2016-12-21 | 2021-11-09 | Posco | Annealing separator composition for oriented electrical steel sheet, oriented electrical steel sheet, and method for manufacturing oriented electrical steel sheet |
| US11174525B2 (en) | 2016-12-21 | 2021-11-16 | Posco | Annealing separator composition for oriented electrical steel sheet, oriented electrical steel sheet, and method for manufacturing oriented electrical steel sheet |
Also Published As
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