JP3377892B2 - 金属層用化学・機械研磨スラリー - Google Patents
金属層用化学・機械研磨スラリーInfo
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は半導体素子のプレー
ナ化(planarization) のための化学・機械研磨スラリー
に関し、特に詳しくは、金属層の研磨に用いるための化
学・機械研磨スラリーに関する。
ナ化(planarization) のための化学・機械研磨スラリー
に関し、特に詳しくは、金属層の研磨に用いるための化
学・機械研磨スラリーに関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体ウェーハは典型的に、例えばシリ
コン又はヒ化ガリウムウェーハのような基板を含み、基
板上には複数の集積回路が形成されている。集積回路は
基板内の領域と基板上の層とをパターン化することによ
って基板中に化学的及び物理的に集積される。層は導電
性、絶縁性及び半導性のいずれかを有する、種々な物質
から一般に形成される。高い歩留まり(yield) を有する
素子のためには、平坦な半導体ウェーハによって開始す
ることが非常に重要であり、その結果、半導体ウェーハ
の面又は部分を研磨することがしばしば必要である。素
子製造のプロセス工程を均一ではないウェーハ表面で実
施する場合には、多数の作動不能な素子を生ずる、種々
な問題が起こりうる。例えば、近代的な半導体集積回路
の製造では、既製構造体の上に導電性ライン又は同様な
構造を形成することが必要である。しかし、先行技術の
表面形成はしばしばウェーハの上面のトポグラフィー(t
opography,微細構成) を、***、不均一な高さの領域、
トラフ、溝(trench)及び他の同様な種類の表面不規則性
を有する、非常に不規則なままに残す。その結果、フォ
トリトグラフィー(photolithography,写真平版）中に充
分な焦点深さを確保し、製造プロセスの種々な段階中に
不規則性と表面欠陥を除去するために、このような表面
の全体的なプレーナ化が必要である。ウェーハ表面のプ
レーナリティ(planarity, 平坦状態の品質) を確保する
ために、幾つかの研磨方法が存在するが、歩留まり、性
能及び信頼性を改良するための、素子製造の種々な段階
中のウェーハ表面のプレーナ化に、化学・機械プレーナ
化又は研磨を用いる方法が広範囲に用いられている。一
般に、化学・機械研磨（“ＣＭＰ”）は通常の研磨スラ
リーで飽和された研磨パッドと共に制御された下向き圧
力下でウェーハを円運動させることを含む。化学・機械
研磨についてのより詳細な説明に関しては、米国特許第
４，６７１，８５１号、第４，９１０，１５５号及び第
４，９４４，８３６号明細書を参照のこと。これらの明
細書は言及することにより本明細書に組み入れられる。
コン又はヒ化ガリウムウェーハのような基板を含み、基
板上には複数の集積回路が形成されている。集積回路は
基板内の領域と基板上の層とをパターン化することによ
って基板中に化学的及び物理的に集積される。層は導電
性、絶縁性及び半導性のいずれかを有する、種々な物質
から一般に形成される。高い歩留まり(yield) を有する
素子のためには、平坦な半導体ウェーハによって開始す
ることが非常に重要であり、その結果、半導体ウェーハ
の面又は部分を研磨することがしばしば必要である。素
子製造のプロセス工程を均一ではないウェーハ表面で実
施する場合には、多数の作動不能な素子を生ずる、種々
な問題が起こりうる。例えば、近代的な半導体集積回路
の製造では、既製構造体の上に導電性ライン又は同様な
構造を形成することが必要である。しかし、先行技術の
表面形成はしばしばウェーハの上面のトポグラフィー(t
opography,微細構成) を、***、不均一な高さの領域、
トラフ、溝(trench)及び他の同様な種類の表面不規則性
を有する、非常に不規則なままに残す。その結果、フォ
トリトグラフィー(photolithography,写真平版）中に充
分な焦点深さを確保し、製造プロセスの種々な段階中に
不規則性と表面欠陥を除去するために、このような表面
の全体的なプレーナ化が必要である。ウェーハ表面のプ
レーナリティ(planarity, 平坦状態の品質) を確保する
ために、幾つかの研磨方法が存在するが、歩留まり、性
能及び信頼性を改良するための、素子製造の種々な段階
中のウェーハ表面のプレーナ化に、化学・機械プレーナ
化又は研磨を用いる方法が広範囲に用いられている。一
般に、化学・機械研磨（“ＣＭＰ”）は通常の研磨スラ
リーで飽和された研磨パッドと共に制御された下向き圧
力下でウェーハを円運動させることを含む。化学・機械
研磨についてのより詳細な説明に関しては、米国特許第
４，６７１，８５１号、第４，９１０，１５５号及び第
４，９４４，８３６号明細書を参照のこと。これらの明
細書は言及することにより本明細書に組み入れられる。
【０００３】ＣＭＰ酸化物プロセスのために利用可能
な、典型的な研磨スラリーは、酸性又は塩基性溶液中に
例えばシリカ又はアルミナのような研磨粒子を含む。例
えば、ジャービック(Jerbic)への米国特許第５，２４
５，７９０号明細書は超音波エネルギーと、ＫＯＨ溶液
中のシリカに基づくスラリーとを用いる、半導体ウェー
ハの化学・機械研磨方法を開示する。ユー(Yu)等への米
国特許第５，２４４，５３４号明細書は絶縁層中の導電
性プラグ(conductive plug) の形成方法を開示する。こ
の方法は、例えばタングステンのような、物質のプラグ
を生じ、このプラグは通常の方法によって得られるより
も、絶縁層表面とより高度に同一平面(moreeven) であ
る。第１ＣＭＰ工程においては、絶縁材を殆ど除去せず
に、予測可能な速度でタングステンを除去するために例
えばＡｌ2 Ｏ3 のような研磨粒子と、例えばＨ2 Ｏ2 の
ようなエッチング剤と、ＫＯＨ又はＮＨ4 ＯＨのいずれ
かとのスラリーが用いられる。第２ＣＭＰ工程は例えば
酸化アルミニウムのような研磨材と、過酸化水素の酸化
性成分と、水とから成るスラリーを用いる。同様に、ユ
ー等への米国特許第５，２０９，８１６号明細書はＨ3
ＰＯ4 、Ｈ2 Ｏ2 、Ｈ2Ｏ及び個体研磨材を含むＣＭＰ
スラリーを開示し、他方では、メデリン(Medellin)への
米国特許第５，１５７，８７６号及び第５，１３７，５
４４号明細書は水、コロイドシリカ及び次亜塩素酸ナト
リウム含有漂白剤の混合物を含む、半導体ウェーハ研磨
用の無応力ＣＭＰ剤(stress free CMP agent) を開示す
る。コーテ(Cote)等への米国特許第４，９５６，３１３
号はＡｌ2 Ｏ3 粒子、脱イオン水、塩基及び酸化剤から
成るスラリーを開示する。
な、典型的な研磨スラリーは、酸性又は塩基性溶液中に
例えばシリカ又はアルミナのような研磨粒子を含む。例
えば、ジャービック(Jerbic)への米国特許第５，２４
５，７９０号明細書は超音波エネルギーと、ＫＯＨ溶液
中のシリカに基づくスラリーとを用いる、半導体ウェー
ハの化学・機械研磨方法を開示する。ユー(Yu)等への米
国特許第５，２４４，５３４号明細書は絶縁層中の導電
性プラグ(conductive plug) の形成方法を開示する。こ
の方法は、例えばタングステンのような、物質のプラグ
を生じ、このプラグは通常の方法によって得られるより
も、絶縁層表面とより高度に同一平面(moreeven) であ
る。第１ＣＭＰ工程においては、絶縁材を殆ど除去せず
に、予測可能な速度でタングステンを除去するために例
えばＡｌ2 Ｏ3 のような研磨粒子と、例えばＨ2 Ｏ2 の
ようなエッチング剤と、ＫＯＨ又はＮＨ4 ＯＨのいずれ
かとのスラリーが用いられる。第２ＣＭＰ工程は例えば
酸化アルミニウムのような研磨材と、過酸化水素の酸化
性成分と、水とから成るスラリーを用いる。同様に、ユ
ー等への米国特許第５，２０９，８１６号明細書はＨ3
ＰＯ4 、Ｈ2 Ｏ2 、Ｈ2Ｏ及び個体研磨材を含むＣＭＰ
スラリーを開示し、他方では、メデリン(Medellin)への
米国特許第５，１５７，８７６号及び第５，１３７，５
４４号明細書は水、コロイドシリカ及び次亜塩素酸ナト
リウム含有漂白剤の混合物を含む、半導体ウェーハ研磨
用の無応力ＣＭＰ剤(stress free CMP agent) を開示す
る。コーテ(Cote)等への米国特許第４，９５６，３１３
号はＡｌ2 Ｏ3 粒子、脱イオン水、塩基及び酸化剤から
成るスラリーを開示する。
【０００４】ＣＭＰは酸化物表面を研磨するために数年
間にわたって上首尾に用いられてきたので、半導体工業
の最近の傾向は金属層の研磨にＣＭＰ方法とスラリーを
用いることである。しかし、幾つかのスラリーと研磨方
法とが、例えばタングステン、アルミニウム及び銅のよ
うな、金属層、フィルム及びプラグに適用されてきたと
しても、素子製造のためのこれらの金属の化学・機械研
磨は充分に理解されている又は開発されているとは言え
ない。その結果、金属層への通常のシリカ又はアルミナ
スラリーの使用は許容されない研磨性能を生じ、不良な
品質の素子を生成している。したがって、好ましくない
汚染物及び表面欠陥のない、均質な金属層を生成する、
改良された化学・機械研磨方法と同方法のためのスラリ
ーとが依然として切望されている。
間にわたって上首尾に用いられてきたので、半導体工業
の最近の傾向は金属層の研磨にＣＭＰ方法とスラリーを
用いることである。しかし、幾つかのスラリーと研磨方
法とが、例えばタングステン、アルミニウム及び銅のよ
うな、金属層、フィルム及びプラグに適用されてきたと
しても、素子製造のためのこれらの金属の化学・機械研
磨は充分に理解されている又は開発されているとは言え
ない。その結果、金属層への通常のシリカ又はアルミナ
スラリーの使用は許容されない研磨性能を生じ、不良な
品質の素子を生成している。したがって、好ましくない
汚染物及び表面欠陥のない、均質な金属層を生成する、
改良された化学・機械研磨方法と同方法のためのスラリ
ーとが依然として切望されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、安定な水性
媒質中に均一に分散した、高純度の金属酸化物微粒子を
含む、半導体素子の金属層を研磨するための化学・機械
研磨スラリーに関する。この粒子は約４０ｍ2 ／ｇ〜約
４３０ｍ2 ／ｇの範囲の表面積と、約１．０μ未満の凝
集体サイズ分布と、約０．４μ未満の平均凝集体直径
と、粒子間のファンデルワールス力に反発し、これを克
服するために充分な力とを有する。好ましい実施態様で
は、金属酸化物粒子は約±１０ミリボルトより大きい最
大ζ電位を有する。本発明の研磨スラリーによってタン
グステン層を研磨する方法も開示する。
媒質中に均一に分散した、高純度の金属酸化物微粒子を
含む、半導体素子の金属層を研磨するための化学・機械
研磨スラリーに関する。この粒子は約４０ｍ2 ／ｇ〜約
４３０ｍ2 ／ｇの範囲の表面積と、約１．０μ未満の凝
集体サイズ分布と、約０．４μ未満の平均凝集体直径
と、粒子間のファンデルワールス力に反発し、これを克
服するために充分な力とを有する。好ましい実施態様で
は、金属酸化物粒子は約±１０ミリボルトより大きい最
大ζ電位を有する。本発明の研磨スラリーによってタン
グステン層を研磨する方法も開示する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、水性媒質中に
均一に分散した、高純度の金属酸化物微粒子を含む、半
導体素子の金属層を研磨するための化学・機械研磨スラ
リーに関する。本発明の粒子は、約４０ｍ2 ／ｇ〜約４
３０ｍ2 ／ｇの範囲の表面積と、約１．０μ未満の凝集
体サイズ分布と、約０．４μ未満の平均凝集体直径と、
粒子間のファンデルワールス力に反発し、これを克服す
るために充分な力とを有することによって、先行技術の
“研磨粒子”とは異なる。説明のために、図１は本発明
のスラリー中のヒュームド(fumed) アルミナの金属酸化
物粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡写真）である。
均一に分散した、高純度の金属酸化物微粒子を含む、半
導体素子の金属層を研磨するための化学・機械研磨スラ
リーに関する。本発明の粒子は、約４０ｍ2 ／ｇ〜約４
３０ｍ2 ／ｇの範囲の表面積と、約１．０μ未満の凝集
体サイズ分布と、約０．４μ未満の平均凝集体直径と、
粒子間のファンデルワールス力に反発し、これを克服す
るために充分な力とを有することによって、先行技術の
“研磨粒子”とは異なる。説明のために、図１は本発明
のスラリー中のヒュームド(fumed) アルミナの金属酸化
物粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡写真）である。
【０００７】一般にＢＥＴと呼ばれる、ブルナウエル
(S.Brunauer)、エメット(P.H.Emmet)及びテーラー(I.Te
ller)，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔ
ｙ，６０巻，３０９頁（１９３８）の窒素吸着方法によ
って測定される、粒子の表面積は典型的に約４０ｍ2 ／
ｇ〜約４３０ｍ2 ／ｇの範囲である。粒子は必要な研磨
度に依存して、スラリーの０．５％〜５５％を占める。
次に、金属酸化物粒子の研磨は、粒子組成、結晶化度及
び結晶相（例えば、アルミナではγ又はα）の関数であ
る。望ましい選択性と研磨速度とを得るために、最適の
表面積と負荷レベル(loading level) が、特定の研磨ス
ラリーのために如何なる金属酸化物粒子が選択されたか
と、結晶化度及び結晶相とに依存して変化することが判
明している。１実施態様では、高度の選択性が望ましい
場合に、約７０ｍ2 ／ｇ〜約１７０ｍ 2 ／ｇの範囲の表
面積を有するアルミナ粒子の１２重量％未満の固体負荷
量(solid loading) が好ましい。これより低い表面積、
すなわち７０ｍ2 ／ｇ未満では、アルミナ粒子に関して
７％未満の固体負荷量が好ましい。同様に、低い選択性
が望ましい場合には、金属酸化物微粒子がヒュームドシ
リカであるときに、４０ｍ2 ／ｇ〜２５０ｍ2 ／ｇの表
面積が約０．５〜約２０重量％の範囲内に存在すべきで
あることが発見されている。
(S.Brunauer)、エメット(P.H.Emmet)及びテーラー(I.Te
ller)，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔ
ｙ，６０巻，３０９頁（１９３８）の窒素吸着方法によ
って測定される、粒子の表面積は典型的に約４０ｍ2 ／
ｇ〜約４３０ｍ2 ／ｇの範囲である。粒子は必要な研磨
度に依存して、スラリーの０．５％〜５５％を占める。
次に、金属酸化物粒子の研磨は、粒子組成、結晶化度及
び結晶相（例えば、アルミナではγ又はα）の関数であ
る。望ましい選択性と研磨速度とを得るために、最適の
表面積と負荷レベル(loading level) が、特定の研磨ス
ラリーのために如何なる金属酸化物粒子が選択されたか
と、結晶化度及び結晶相とに依存して変化することが判
明している。１実施態様では、高度の選択性が望ましい
場合に、約７０ｍ2 ／ｇ〜約１７０ｍ 2 ／ｇの範囲の表
面積を有するアルミナ粒子の１２重量％未満の固体負荷
量(solid loading) が好ましい。これより低い表面積、
すなわち７０ｍ2 ／ｇ未満では、アルミナ粒子に関して
７％未満の固体負荷量が好ましい。同様に、低い選択性
が望ましい場合には、金属酸化物微粒子がヒュームドシ
リカであるときに、４０ｍ2 ／ｇ〜２５０ｍ2 ／ｇの表
面積が約０．５〜約２０重量％の範囲内に存在すべきで
あることが発見されている。
【０００８】本発明の金属酸化物粒子は高純度であり、
研磨中の引っ掻き傷、へこみ痕跡(pit mark)、くぼみ(d
ivot) 及び他の表面欠陥を避けるために、約１．０μ未
満の凝集体サイズ分布を有する。例示のために、図２と
３は、それぞれヒュームドアルミナとシリカに関して、
本発明の金属酸化物の凝集体サイズ分布を説明する。高
純度とは、総不純物含量が典型的に１％未満、好ましく
は０．０１％（すなわち、１００ｐｐｍ）未満であるこ
とを意味する。不純物の源(source)は典型的に原料物質
不純物と痕跡の(trace) 加工汚染物とを含む。粒子の凝
集体サイズとは、融合した一次粒子の三次元分枝鎖の寸
法(measurement) を意味する。“粒子”、“一次粒子”
及び“凝集体粒子”なる用語は一般に互換的に指示され
るが、このような指示は不正確であり、誤解を生じるこ
とに注意すべきである。例えば、“粒度”なる用語が典
型的に意味することは、実際には、“凝集体粒子又は凝
集体”の平均最大サイズであり、“一次粒子”のサイズ
ではない。それ故、凝集体と一次粒子とを注意深く認識
して、区別することが当業者にとって重要である。
研磨中の引っ掻き傷、へこみ痕跡(pit mark)、くぼみ(d
ivot) 及び他の表面欠陥を避けるために、約１．０μ未
満の凝集体サイズ分布を有する。例示のために、図２と
３は、それぞれヒュームドアルミナとシリカに関して、
本発明の金属酸化物の凝集体サイズ分布を説明する。高
純度とは、総不純物含量が典型的に１％未満、好ましく
は０．０１％（すなわち、１００ｐｐｍ）未満であるこ
とを意味する。不純物の源(source)は典型的に原料物質
不純物と痕跡の(trace) 加工汚染物とを含む。粒子の凝
集体サイズとは、融合した一次粒子の三次元分枝鎖の寸
法(measurement) を意味する。“粒子”、“一次粒子”
及び“凝集体粒子”なる用語は一般に互換的に指示され
るが、このような指示は不正確であり、誤解を生じるこ
とに注意すべきである。例えば、“粒度”なる用語が典
型的に意味することは、実際には、“凝集体粒子又は凝
集体”の平均最大サイズであり、“一次粒子”のサイズ
ではない。それ故、凝集体と一次粒子とを注意深く認識
して、区別することが当業者にとって重要である。
【０００９】本発明の凝集体サイズ分布を測定する１方
法は、透過電子顕微鏡検査（ＴＥＭ）による方法であっ
た。この方法では、金属酸化物粒子サンプルを液体媒質
中に、塊(agglomerate) が凝集体に完全に変化するま
で、分散させる。次に、分離した凝集体がＴＥＭグリッ
ド上に示されるまで、その濃度を調節する。次に、Ｋｏ
ｎｔｒｏｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（マサチューセッ
ツ州，エバーレット）によって製造された画像分析系を
用いて、グリッド上の多重フィールドを映写して(image
d)、１０００個より多い凝集体が映写され、記録される
まで、ビデオテープに記録した。記録された画像を次
に、さらに処理するための、すなわち収差を解消し、バ
ックグランドを調節し、画像を正常化するためのフレー
ム−グラバー(frame-grabber) ボードを備えた画像分析
コンピュータに供給する。二元(binary)フィールドでの
個々の凝集体を幾つかの粒子パラメータ（すなわち、凝
集体サイズ）に関して、例えば、ＡＳＴＭ Ｄ３８４９
−８９に述べられているような、周知の方法を用いて測
定する。測定値は個々に、又は統計的分布若しくはヒス
トグラム分布として再現することができる。
法は、透過電子顕微鏡検査（ＴＥＭ）による方法であっ
た。この方法では、金属酸化物粒子サンプルを液体媒質
中に、塊(agglomerate) が凝集体に完全に変化するま
で、分散させる。次に、分離した凝集体がＴＥＭグリッ
ド上に示されるまで、その濃度を調節する。次に、Ｋｏ
ｎｔｒｏｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（マサチューセッ
ツ州，エバーレット）によって製造された画像分析系を
用いて、グリッド上の多重フィールドを映写して(image
d)、１０００個より多い凝集体が映写され、記録される
まで、ビデオテープに記録した。記録された画像を次
に、さらに処理するための、すなわち収差を解消し、バ
ックグランドを調節し、画像を正常化するためのフレー
ム−グラバー(frame-grabber) ボードを備えた画像分析
コンピュータに供給する。二元(binary)フィールドでの
個々の凝集体を幾つかの粒子パラメータ（すなわち、凝
集体サイズ）に関して、例えば、ＡＳＴＭ Ｄ３８４９
−８９に述べられているような、周知の方法を用いて測
定する。測定値は個々に、又は統計的分布若しくはヒス
トグラム分布として再現することができる。
【００１０】本発明の研磨スラリーが通常のスラリーの
効果的な代替え手段であるためには、金属酸化物粒子の
凝集体が安定な水性媒質中に均一に分散することが重要
である。均一に分散するとは、凝集体が単離して、媒質
中に充分に分配されることを意味する。安定なとは、凝
集体が再塊状化して、沈降する（例えば、硬質の緻密な
沈降を形成する）ことがないことを典型的に意味する。
好ましい実施態様では、凝集体は少なくとも３か月間安
定であり続ける。スラリー安定性を得るために重要であ
ることは、本発明の金属酸化物粒子が、１．０μ未満の
凝集体サイズ分布を有することの他に、約０．４μ未満
の平均(average or mean) 凝集体直径を有し、本発明の
粒子が粒子間のファンデルワールス引力に反発し、これ
を克服するために充分な力を有することであることがさ
らに判明している。平均凝集体直径は、ＴＥＭ画像分析
を用いた場合に、すなわち凝集体の横断面積に基づい
た、平均等価球直径(average equivalent spherical di
ameter) を意味する。力とは、金属酸化物粒子の表面電
位(surface potenntial)又は水和力が粒子間のファンデ
ルワールス引力に反発し、これを克服するために充分で
なければならないことを意味する。
効果的な代替え手段であるためには、金属酸化物粒子の
凝集体が安定な水性媒質中に均一に分散することが重要
である。均一に分散するとは、凝集体が単離して、媒質
中に充分に分配されることを意味する。安定なとは、凝
集体が再塊状化して、沈降する（例えば、硬質の緻密な
沈降を形成する）ことがないことを典型的に意味する。
好ましい実施態様では、凝集体は少なくとも３か月間安
定であり続ける。スラリー安定性を得るために重要であ
ることは、本発明の金属酸化物粒子が、１．０μ未満の
凝集体サイズ分布を有することの他に、約０．４μ未満
の平均(average or mean) 凝集体直径を有し、本発明の
粒子が粒子間のファンデルワールス引力に反発し、これ
を克服するために充分な力を有することであることがさ
らに判明している。平均凝集体直径は、ＴＥＭ画像分析
を用いた場合に、すなわち凝集体の横断面積に基づい
た、平均等価球直径(average equivalent spherical di
ameter) を意味する。力とは、金属酸化物粒子の表面電
位(surface potenntial)又は水和力が粒子間のファンデ
ルワールス引力に反発し、これを克服するために充分で
なければならないことを意味する。
【００１１】好ましい実施態様では、金属酸化物粒子は
０．３μ未満の平均凝集体サイズ分布を有し、±１０ミ
リボルトより大きい最大ζ電位をも有する。ζ電位は電
気二重層の範囲を超えた、剪断面と液体の大部分(bulk)
との間の液体中で測定された電位差である。ζ電位は、
図４に示すように、水性媒質のｐＨに依存する。一定の
金属酸化物粒子の組成に関して、等電点は、その点でζ
電位が零であるｐＨとして定義される。ｐＨが等電点か
ら増加又は減少するにつれて、表面電荷はそれぞれ、陰
性に又は陽性に増加する。ｐＨが増加又は減少し続ける
につれて、表面電荷は漸近線(asymptote) に達する、こ
の漸近線は最大ζ電位と呼ばれる。最大ζ電位と等電点
とが金属酸化物組成の関数であり、最大ζ電位が水性媒
質への塩の添加によって影響されうることは注目すべき
である。ζ電位のさらに完全な考察に関しては、ハンタ
ー(R.J.Hunter)，Ｚｅｔａ Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｉｎ
Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ（Ａｃａｄｅｍｉｃ
Ｐｒｅｓｓ，１９８１）を参照のこと。
０．３μ未満の平均凝集体サイズ分布を有し、±１０ミ
リボルトより大きい最大ζ電位をも有する。ζ電位は電
気二重層の範囲を超えた、剪断面と液体の大部分(bulk)
との間の液体中で測定された電位差である。ζ電位は、
図４に示すように、水性媒質のｐＨに依存する。一定の
金属酸化物粒子の組成に関して、等電点は、その点でζ
電位が零であるｐＨとして定義される。ｐＨが等電点か
ら増加又は減少するにつれて、表面電荷はそれぞれ、陰
性に又は陽性に増加する。ｐＨが増加又は減少し続ける
につれて、表面電荷は漸近線(asymptote) に達する、こ
の漸近線は最大ζ電位と呼ばれる。最大ζ電位と等電点
とが金属酸化物組成の関数であり、最大ζ電位が水性媒
質への塩の添加によって影響されうることは注目すべき
である。ζ電位のさらに完全な考察に関しては、ハンタ
ー(R.J.Hunter)，Ｚｅｔａ Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｉｎ
Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ（Ａｃａｄｅｍｉｃ
Ｐｒｅｓｓ，１９８１）を参照のこと。
【００１２】ζ電位は直接測定することができるが、例
えば電気泳動、動電学的音波振幅(electrokinetic soni
c amplitude)、及び超音波振動電位を含む分析方法のよ
うな、多くの周知方法によって測定することもできる。
本発明では、上記ζ電位をＭａｔｅｃ ＭＢＳ−８００
０機器（Ｍａｔｅｃ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ
ｓ，Ｉｎｃ．，マサチューセッツ州，ホプキントン）を
用いて、動電学的音波振幅の測定によって評価した。
えば電気泳動、動電学的音波振幅(electrokinetic soni
c amplitude)、及び超音波振動電位を含む分析方法のよ
うな、多くの周知方法によって測定することもできる。
本発明では、上記ζ電位をＭａｔｅｃ ＭＢＳ−８００
０機器（Ｍａｔｅｃ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ
ｓ，Ｉｎｃ．，マサチューセッツ州，ホプキントン）を
用いて、動電学的音波振幅の測定によって評価した。
【００１３】他の実施態様では、金属層をその対応酸化
物に酸化するために、研磨スラリーに酸化性成分を加え
ることができる。例えば、本発明では、タングステンか
ら酸化タングステンにのように、金属層をその対応酸化
物に酸化するために酸化性成分を用いる。層を機械的に
研磨して、層から酸化タングステンを除去する。広範囲
な酸化性成分を用いることができるが、好ましい成分に
は、酸化性金属塩、酸化性金属錯体、例えば硝酸塩、硫
酸塩、ＥＤＴＡ、クエン酸塩、ヘキサシアノ鉄(III) 酸
カリウム等のような鉄塩、アルミニウム塩、ナトリウム
塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第４級アンモニウム
塩、ホスホニウム塩、過酸化物、塩素酸塩、過塩素酸
塩、過マンガン酸塩、過硫酸塩及びこれらの混合物があ
る。典型的に、酸化性成分は、スラリーの機械・化学研
磨成分にバランスを保たせながら、金属層を確実に迅速
に酸化するために充分な量でスラリー中に存在する。さ
らに、酸化性成分の濃度と研磨スラリーのコロイド安定
性との間に重要な関係が存在することが判明している。
酸化性成分は、このようなものとして、典型的に約０．
５〜約１５重量％、好ましくは１〜７重量％の範囲内で
スラリー中に存在する。
物に酸化するために、研磨スラリーに酸化性成分を加え
ることができる。例えば、本発明では、タングステンか
ら酸化タングステンにのように、金属層をその対応酸化
物に酸化するために酸化性成分を用いる。層を機械的に
研磨して、層から酸化タングステンを除去する。広範囲
な酸化性成分を用いることができるが、好ましい成分に
は、酸化性金属塩、酸化性金属錯体、例えば硝酸塩、硫
酸塩、ＥＤＴＡ、クエン酸塩、ヘキサシアノ鉄(III) 酸
カリウム等のような鉄塩、アルミニウム塩、ナトリウム
塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第４級アンモニウム
塩、ホスホニウム塩、過酸化物、塩素酸塩、過塩素酸
塩、過マンガン酸塩、過硫酸塩及びこれらの混合物があ
る。典型的に、酸化性成分は、スラリーの機械・化学研
磨成分にバランスを保たせながら、金属層を確実に迅速
に酸化するために充分な量でスラリー中に存在する。さ
らに、酸化性成分の濃度と研磨スラリーのコロイド安定
性との間に重要な関係が存在することが判明している。
酸化性成分は、このようなものとして、典型的に約０．
５〜約１５重量％、好ましくは１〜７重量％の範囲内で
スラリー中に存在する。
【００１４】酸化性成分を含む研磨スラリーを酸化性成
分の沈降、フロキュレーション(flocculation)及び分解
に対してさらに安定化するために、例えば、界面活性
剤、ポリマー安定剤又は他の界面活性分散剤のような、
種々な添加剤を用いることができる。本発明に用いるた
めに適切な界面活性剤の多くの例が、例えばキルク−オ
トマー(Kirk-Othmer), Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏ
ｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，第３版，
２２巻（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，１９８
３）；シスレットとウッド(Sislet & Wood), Ｅｎｃｙ
ｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｃｔｉｖ
ｅ Ａｇｅｎｔｓ（ＣｈｅｍｉｃａｌＰｕｂｌｉｓｈｉ
ｎｇ Ｃｏ．，Ｉｎｃ．，１９６４）並びに、例えばマ
ククッチェオン(McCutcheon)のＥｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ
＆ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ，Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒｉ
ｃａｎ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｄｉ
ｔｉｏｎ（ＭｃＣｕｔｃｈｅｏｎ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，
Ｔｈｅ ＭＣ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ．１９９
１）；アッシュ(Ash) ，Ｔｈｅ Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ
Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｓｕｒｆａｃｔａｎ
ｔｓ，（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃ
ｏ．，Ｉｎｃ．１９８９）；アッシュ，ＷｈａｔＥｖｅ
ｒｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｓｔｓ
Ｗａｎｔｓｔｏ Ｋｎｏｗ Ａｂｏｕｔ・・・Ｅｍｕ
ｌｓｉｆｉｅｒｓ ａｎｄ Ｗｅｔｔｉｎｇ Ａｇｅｎ
ｔｓ，１巻（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ
Ｃｏ．，Ｉｎｃ．１９８８）；タドロス(Tadros)，Ｓ
ｕｒｆａｃｔａｎｔｓ（Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ，１９８４）；ナッパー(Napper)，Ｐｏｌｙｍｅｒｉ
ｃ Ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｌｌｏｉ
ｄａｌ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ（Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐ
ｒｅｓｓ，１９８３）；及びローゼン(Rosen) ，Ｓｕｒ
ｆａｃｔａｎｔｓ ＆ Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ Ｐｈ
ｅｎｏｍｅｎａ，第２版（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆
Ｓｏｎｓ，１９８９）を含めた、入手可能な製造に関す
る文献に開示されており、これらの全ては本明細書に援
用される。１実施態様では、ポリジメチルシロキサンと
ポリオキシアルキレンエーテルとのコポリマーから成る
界面活性剤が適切であると判明した。
分の沈降、フロキュレーション(flocculation)及び分解
に対してさらに安定化するために、例えば、界面活性
剤、ポリマー安定剤又は他の界面活性分散剤のような、
種々な添加剤を用いることができる。本発明に用いるた
めに適切な界面活性剤の多くの例が、例えばキルク−オ
トマー(Kirk-Othmer), Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏ
ｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，第３版，
２２巻（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，１９８
３）；シスレットとウッド(Sislet & Wood), Ｅｎｃｙ
ｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｃｔｉｖ
ｅ Ａｇｅｎｔｓ（ＣｈｅｍｉｃａｌＰｕｂｌｉｓｈｉ
ｎｇ Ｃｏ．，Ｉｎｃ．，１９６４）並びに、例えばマ
ククッチェオン(McCutcheon)のＥｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ
＆ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ，Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒｉ
ｃａｎ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｄｉ
ｔｉｏｎ（ＭｃＣｕｔｃｈｅｏｎ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，
Ｔｈｅ ＭＣ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ．１９９
１）；アッシュ(Ash) ，Ｔｈｅ Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ
Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｓｕｒｆａｃｔａｎ
ｔｓ，（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃ
ｏ．，Ｉｎｃ．１９８９）；アッシュ，ＷｈａｔＥｖｅ
ｒｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｓｔｓ
Ｗａｎｔｓｔｏ Ｋｎｏｗ Ａｂｏｕｔ・・・Ｅｍｕ
ｌｓｉｆｉｅｒｓ ａｎｄ Ｗｅｔｔｉｎｇ Ａｇｅｎ
ｔｓ，１巻（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ
Ｃｏ．，Ｉｎｃ．１９８８）；タドロス(Tadros)，Ｓ
ｕｒｆａｃｔａｎｔｓ（Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ，１９８４）；ナッパー(Napper)，Ｐｏｌｙｍｅｒｉ
ｃ Ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｌｌｏｉ
ｄａｌ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ（Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐ
ｒｅｓｓ，１９８３）；及びローゼン(Rosen) ，Ｓｕｒ
ｆａｃｔａｎｔｓ ＆ Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ Ｐｈ
ｅｎｏｍｅｎａ，第２版（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆
Ｓｏｎｓ，１９８９）を含めた、入手可能な製造に関す
る文献に開示されており、これらの全ては本明細書に援
用される。１実施態様では、ポリジメチルシロキサンと
ポリオキシアルキレンエーテルとのコポリマーから成る
界面活性剤が適切であると判明した。
【００１５】一般に、本発明における添加剤（例えば、
界面活性剤）の使用量はスラリーの有効な立体的安定性
(steric stabilization)を得るために充分であるべきで
あり、典型的に、選択された特定の界面活性剤と金属酸
化物粒子の表面の性質とに依存して、変化する。例え
ば、選択された界面活性剤の充分でない量を用いる場合
には、この界面活性剤は安定化に対して殆ど又は全く効
果を有さない。他方では、あまりに多量の界面活性剤は
スラリー中に好ましくない泡立ち及び／又はフロキュレ
ーションを生じる恐れがある。その結果、界面活性剤の
ような添加剤は一般に、約０．００１〜１０重量％の範
囲内で存在すべきである。さらに、添加剤はスラリーに
直接加えるか、又は金属酸化物粒子の表面上に周知の方
法を用いて塗布することができる。いずれの場合にも、
添加剤の量は研磨スラリー中に望ましい濃度が得られる
ように調節される。
界面活性剤）の使用量はスラリーの有効な立体的安定性
(steric stabilization)を得るために充分であるべきで
あり、典型的に、選択された特定の界面活性剤と金属酸
化物粒子の表面の性質とに依存して、変化する。例え
ば、選択された界面活性剤の充分でない量を用いる場合
には、この界面活性剤は安定化に対して殆ど又は全く効
果を有さない。他方では、あまりに多量の界面活性剤は
スラリー中に好ましくない泡立ち及び／又はフロキュレ
ーションを生じる恐れがある。その結果、界面活性剤の
ような添加剤は一般に、約０．００１〜１０重量％の範
囲内で存在すべきである。さらに、添加剤はスラリーに
直接加えるか、又は金属酸化物粒子の表面上に周知の方
法を用いて塗布することができる。いずれの場合にも、
添加剤の量は研磨スラリー中に望ましい濃度が得られる
ように調節される。
【００１６】本発明の金属酸化物粒子は典型的に、沈降
アルミナ、ヒュームドシリカ又はヒュームドアルミナで
あり、好ましくはヒュームドシリカ又はヒュームドアル
ミナである。ヒュームドシリカとヒュームドアルミナと
の製造は、水素又は酸素の火炎中で例えば四塩化ケイ素
又は塩化アルミニウムのような、適当なフィードストッ
ク蒸気を加水分解することを含む、充分に知られた方法
である。ほぼ球形の溶融粒子がこの燃焼プロセス中に形
成され、溶融粒子の直径はプロセスパラメータによって
変化する。典型的に一次粒子と呼ばれる、ヒュームドシ
リカ又はヒュームドアルミナの溶融球は、それらの接触
点において衝突することによって、相互に融合して、三
次元分枝鎖様の凝集体を形成する。凝集体を破壊するた
めに必要な力は相当な力であり、しばしば不可逆的と考
えられる。冷却及び回収中に、凝集体はさらに衝突し
て、幾らかの機械的もつれを生じて、塊を形成すること
がある。塊はファンデルワールス力によってゆるく結合
していると考えられ、元に戻ることができる、すなわ
ち、適切な媒質中に適当に分散させることによって、再
び非塊状化する(de-agglomerate)ことができる。
アルミナ、ヒュームドシリカ又はヒュームドアルミナで
あり、好ましくはヒュームドシリカ又はヒュームドアル
ミナである。ヒュームドシリカとヒュームドアルミナと
の製造は、水素又は酸素の火炎中で例えば四塩化ケイ素
又は塩化アルミニウムのような、適当なフィードストッ
ク蒸気を加水分解することを含む、充分に知られた方法
である。ほぼ球形の溶融粒子がこの燃焼プロセス中に形
成され、溶融粒子の直径はプロセスパラメータによって
変化する。典型的に一次粒子と呼ばれる、ヒュームドシ
リカ又はヒュームドアルミナの溶融球は、それらの接触
点において衝突することによって、相互に融合して、三
次元分枝鎖様の凝集体を形成する。凝集体を破壊するた
めに必要な力は相当な力であり、しばしば不可逆的と考
えられる。冷却及び回収中に、凝集体はさらに衝突し
て、幾らかの機械的もつれを生じて、塊を形成すること
がある。塊はファンデルワールス力によってゆるく結合
していると考えられ、元に戻ることができる、すなわ
ち、適切な媒質中に適当に分散させることによって、再
び非塊状化する(de-agglomerate)ことができる。
【００１７】沈降金属酸化物粒子は通常の方法を用いて
製造することができ、典型的には、高い塩濃度、酸又は
他の凝固剤(coagulant) の影響下で、水性媒質から所望
の粒子を凝固させることによって形成される。粒子を濾
過し、洗浄し、乾燥させて、他の反応生成物の残渣から
当業者に周知の通常の方法によって分離させる。
製造することができ、典型的には、高い塩濃度、酸又は
他の凝固剤(coagulant) の影響下で、水性媒質から所望
の粒子を凝固させることによって形成される。粒子を濾
過し、洗浄し、乾燥させて、他の反応生成物の残渣から
当業者に周知の通常の方法によって分離させる。
【００１８】金属酸化物は、ひと度製造されたならば、
脱イオン水に迅速に加えて、コロイド分散液を形成す
る。この分散液を通常の条件を用いて高剪断混合にさら
すことによってスラリーが完成する。コロイド安定性を
最大にするために、スラリーのｐＨを等電点から離れる
ように調節する。本発明の研磨スラリーを１パッケージ
系（安定な水性媒質中に金属酸化物粒子と、必要な場合
の酸化性成分とを含む）として、又は２パッケージ系
（第１パッケージは安定な水性媒質中の金属酸化物粒子
から成り、第２パッケージは酸化性成分から成る）とし
て、ウェーハの目的金属層上に用いるために適当な、任
意の標準研磨装置によって用いることができる。酸化性
成分がある種の金属酸化物粒子の存在下で時間が経つに
つれて分解又は加水分解する場合には、２パッケージ系
を用いる。２パッケージ系では、研磨の直前に酸化性成
分をスラリーに加えることができる。
脱イオン水に迅速に加えて、コロイド分散液を形成す
る。この分散液を通常の条件を用いて高剪断混合にさら
すことによってスラリーが完成する。コロイド安定性を
最大にするために、スラリーのｐＨを等電点から離れる
ように調節する。本発明の研磨スラリーを１パッケージ
系（安定な水性媒質中に金属酸化物粒子と、必要な場合
の酸化性成分とを含む）として、又は２パッケージ系
（第１パッケージは安定な水性媒質中の金属酸化物粒子
から成り、第２パッケージは酸化性成分から成る）とし
て、ウェーハの目的金属層上に用いるために適当な、任
意の標準研磨装置によって用いることができる。酸化性
成分がある種の金属酸化物粒子の存在下で時間が経つに
つれて分解又は加水分解する場合には、２パッケージ系
を用いる。２パッケージ系では、研磨の直前に酸化性成
分をスラリーに加えることができる。
【００１９】本発明の研磨スラリーは、表面欠陥及び欠
損(defect)を最小にしながら、所望の研磨速度で金属層
を効果的に研磨することに有用であることが判明してい
る。以下では、本発明の研磨スラリーを実施例によっ
て、非限定的に説明する。
損(defect)を最小にしながら、所望の研磨速度で金属層
を効果的に研磨することに有用であることが判明してい
る。以下では、本発明の研磨スラリーを実施例によっ
て、非限定的に説明する。
【００２０】
【実施例】実施例１
２種類の研磨スラリーを製造した。第１スラリーは３重
量％のヒュームドアルミナと、５重量％の硝酸第二鉄
と、残部の脱イオン水とから成るものであった。第２ス
ラリーは３重量％のヒュームドシリカと、５重量％の硝
酸第二鉄と、残部の脱イオン水とから成るものであっ
た。両スラリーの他の性質を表Ｉに要約する。両スラリ
ーを用いて、約７５００Åの厚さを有するタングステン
層を化学・機械研磨した。研磨条件と性能結果とを表II
に示す。
量％のヒュームドアルミナと、５重量％の硝酸第二鉄
と、残部の脱イオン水とから成るものであった。第２ス
ラリーは３重量％のヒュームドシリカと、５重量％の硝
酸第二鉄と、残部の脱イオン水とから成るものであっ
た。両スラリーの他の性質を表Ｉに要約する。両スラリ
ーを用いて、約７５００Åの厚さを有するタングステン
層を化学・機械研磨した。研磨条件と性能結果とを表II
に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】表IIから知ることができ、図５でさらに説
明されるように、本発明の両研磨スラリーは許容される
研磨速度と高品質のウェーハ表面とを得るために効果的
であった。さらに、金属酸化物粒子の組成とその相(pha
se) とはタングステン層の研磨速度と、選択性（すなわ
ち、タングステンと熱酸化物(thermal oxide) との研磨
速度比）とに影響を与えることを見ることができる。こ
の結果、タングステン層の研磨のための特定の金属酸化
物の選択は所望の選択性と研磨速度とに依存する。
明されるように、本発明の両研磨スラリーは許容される
研磨速度と高品質のウェーハ表面とを得るために効果的
であった。さらに、金属酸化物粒子の組成とその相(pha
se) とはタングステン層の研磨速度と、選択性（すなわ
ち、タングステンと熱酸化物(thermal oxide) との研磨
速度比）とに影響を与えることを見ることができる。こ
の結果、タングステン層の研磨のための特定の金属酸化
物の選択は所望の選択性と研磨速度とに依存する。
【００２４】実施例２
比較のために、８重量％の市販アルミナと、５重量％の
硝酸第二鉄と、残部の脱イオン水とから成る通常のスラ
リーを製造した。このスラリーを用いて、約７５００Å
の厚さを有するタングステン層を化学・機械研磨した。
実施例１で用いた条件と同様な研磨条件下で、市販アル
ミナのスラリーは７５０Å／分を除去し、不充分な品質
のウェーハを生成した。市販アルミナのスラリーによっ
て得られた研磨速度は大抵の研磨用途のために許容され
なかった。
硝酸第二鉄と、残部の脱イオン水とから成る通常のスラ
リーを製造した。このスラリーを用いて、約７５００Å
の厚さを有するタングステン層を化学・機械研磨した。
実施例１で用いた条件と同様な研磨条件下で、市販アル
ミナのスラリーは７５０Å／分を除去し、不充分な品質
のウェーハを生成した。市販アルミナのスラリーによっ
て得られた研磨速度は大抵の研磨用途のために許容され
なかった。
【００２５】実施例３
粒子の形状と固体含量とがヒュームドアルミナスラリー
の研磨性能に及ぼす影響を調べるために、５種類の研磨
スラリーを製造した。８重量％のヒュームドアルミナ
と、５重量％の硝酸第二鉄と、残部の脱イオン水とから
成る、第１、第２及び第３のスラリーは攻撃的な(aggre
ssive)研磨条件（すなわち、高圧、高い研磨盤速度(tab
le speed) 、高い固体負荷量(solid loading) ）下での
粒子形状と結晶化度との影響を試験するために製造し
た。３重量％のヒュームドアルミナと、５重量％の硝酸
第二鉄と、残部の脱イオン水とから成る、第４及び第５
のスラリーは攻撃的でない(less aggressive) 研磨条件
（すなわち、低圧、低い研磨盤速度、及び低い固体負荷
量）下での粒子形状と結晶化度との影響を試験するため
に製造した。スラリーの他の性質を表III に要約する。
５スラリーを用いて、約７５００Åの厚さを有するタン
グステン層を化学・機械研磨した。研磨条件と性能結果
とを表IVに示す。
の研磨性能に及ぼす影響を調べるために、５種類の研磨
スラリーを製造した。８重量％のヒュームドアルミナ
と、５重量％の硝酸第二鉄と、残部の脱イオン水とから
成る、第１、第２及び第３のスラリーは攻撃的な(aggre
ssive)研磨条件（すなわち、高圧、高い研磨盤速度(tab
le speed) 、高い固体負荷量(solid loading) ）下での
粒子形状と結晶化度との影響を試験するために製造し
た。３重量％のヒュームドアルミナと、５重量％の硝酸
第二鉄と、残部の脱イオン水とから成る、第４及び第５
のスラリーは攻撃的でない(less aggressive) 研磨条件
（すなわち、低圧、低い研磨盤速度、及び低い固体負荷
量）下での粒子形状と結晶化度との影響を試験するため
に製造した。スラリーの他の性質を表III に要約する。
５スラリーを用いて、約７５００Åの厚さを有するタン
グステン層を化学・機械研磨した。研磨条件と性能結果
とを表IVに示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【表４】
【００２８】表IVに示され、図６でさらに説明されるよ
うに、スラリー１〜３の攻撃的な研磨条件下では、ヒュ
ームドアルミナ粒子の相と形状（すなわち、表面積）と
は、選択性（すなわち、タングステンと熱酸化物との研
磨速度比）と表面品質とに有意な影響を与え、研磨速度
にはあまり明白でない(less dramatic) 影響を与えるこ
とが判明した。スラリー４と５の攻撃的でない研磨条件
下では、相と形状とは、研磨速度と表面品質とに有意な
影響を有する。例えば、スラリー３（８％負荷量）、４
（３％負荷量）及び５（３％負荷量）によって研磨する
ことによって、高品質ウェーハが製造された。しかし、
適当な研磨速度を得るためにも、高表面積アルミナに関
しては、高い固体負荷量レベルが必要であった。他方で
は、スラリー１（８％負荷量）とスラリー２（８％負荷
量）とは、非常に高い研磨速度を得るにも拘わらず、低
い表面品質のウェーハを生成した。完全に理解された訳
ではないが、本明細書で実証されたように、スラリーの
組成と、金属酸化物微粒子の形状（すなわち、表面積、
凝集体サイズと直径、結晶化度、結晶相）との間の相互
関係が効果的な研磨スラリーを得るために決定的である
ことを認識することが重要である。
うに、スラリー１〜３の攻撃的な研磨条件下では、ヒュ
ームドアルミナ粒子の相と形状（すなわち、表面積）と
は、選択性（すなわち、タングステンと熱酸化物との研
磨速度比）と表面品質とに有意な影響を与え、研磨速度
にはあまり明白でない(less dramatic) 影響を与えるこ
とが判明した。スラリー４と５の攻撃的でない研磨条件
下では、相と形状とは、研磨速度と表面品質とに有意な
影響を有する。例えば、スラリー３（８％負荷量）、４
（３％負荷量）及び５（３％負荷量）によって研磨する
ことによって、高品質ウェーハが製造された。しかし、
適当な研磨速度を得るためにも、高表面積アルミナに関
しては、高い固体負荷量レベルが必要であった。他方で
は、スラリー１（８％負荷量）とスラリー２（８％負荷
量）とは、非常に高い研磨速度を得るにも拘わらず、低
い表面品質のウェーハを生成した。完全に理解された訳
ではないが、本明細書で実証されたように、スラリーの
組成と、金属酸化物微粒子の形状（すなわち、表面積、
凝集体サイズと直径、結晶化度、結晶相）との間の相互
関係が効果的な研磨スラリーを得るために決定的である
ことを認識することが重要である。
【００２９】実施例４
８重量％のヒュームドシリカと、５重量％の硝酸第二鉄
と、残部の脱イオン水とから成る研磨スラリーを製造し
た。このスラリーの他の性質を表Ｖに要約する。このス
ラリーを用いて、約７５００Åの厚さを有するアルミニ
ウム層を化学・機械研磨した。研磨条件と性能結果とを
表VIに示す。
と、残部の脱イオン水とから成る研磨スラリーを製造し
た。このスラリーの他の性質を表Ｖに要約する。このス
ラリーを用いて、約７５００Åの厚さを有するアルミニ
ウム層を化学・機械研磨した。研磨条件と性能結果とを
表VIに示す。
【００３０】
【表５】
【００３１】
【表６】
【００３２】表VIに示し、さらに図７で説明するよう
に、本発明の研磨スラリーはアルミニウム層の許容され
る研磨速度と、高い表面品質を有するウェーハとを得る
ために効果的である。
に、本発明の研磨スラリーはアルミニウム層の許容され
る研磨速度と、高い表面品質を有するウェーハとを得る
ために効果的である。
【００３３】コロイド安定性に対する凝集体サイズ分布
と最大ζ電位との影響を説明するために、２スラリーを
製造した。第１スラリーは８重量％の、本発明で述べる
ようなヒュームドアルミナと、５重量％の硝酸第二鉄
と、残部の脱イオン水とから成るものであった。第２ス
ラリーはＵｌｔｒａｌｏｘ Ｍ１００の名称で商業的に
入手可能な沈降アルミナ固体 ８重量％から成るもので
あった。これらのスラリーの他の性質は表VII に記載す
る。
と最大ζ電位との影響を説明するために、２スラリーを
製造した。第１スラリーは８重量％の、本発明で述べる
ようなヒュームドアルミナと、５重量％の硝酸第二鉄
と、残部の脱イオン水とから成るものであった。第２ス
ラリーはＵｌｔｒａｌｏｘ Ｍ１００の名称で商業的に
入手可能な沈降アルミナ固体 ８重量％から成るもので
あった。これらのスラリーの他の性質は表VII に記載す
る。
【００３４】
【表７】
【００３５】図８は、２４時間にわたって沈殿した、各
スラリーの金属酸化物粒子量を示す。粒子をＢｙｋ Ｇ
ａｒｄｎｅｒ Ｉｎｃ．によって製造されたＤｙｎｏｍ
ｅｔｅｒ機器を用いて測定した。認められるように、本
発明のスラリー１では沈殿が検出されなかった。他方で
は、市販アルミナのスラリー２は２４時間にわたって沈
殿の連続的な増加を示した。この期間の終了時に、アル
ミナの大部分が沈殿して、緻密な硬質のケーキを形成し
た。このときに、ケーキを再分散させて、スラリーを安
定化させる追加工程なしに用いた場合に、スラリー２は
低い研磨速度を示し、ウェーハ表面に顕著な引っ掻きを
生じて、不良な品質のウェーハを生成した。
スラリーの金属酸化物粒子量を示す。粒子をＢｙｋ Ｇ
ａｒｄｎｅｒ Ｉｎｃ．によって製造されたＤｙｎｏｍ
ｅｔｅｒ機器を用いて測定した。認められるように、本
発明のスラリー１では沈殿が検出されなかった。他方で
は、市販アルミナのスラリー２は２４時間にわたって沈
殿の連続的な増加を示した。この期間の終了時に、アル
ミナの大部分が沈殿して、緻密な硬質のケーキを形成し
た。このときに、ケーキを再分散させて、スラリーを安
定化させる追加工程なしに用いた場合に、スラリー２は
低い研磨速度を示し、ウェーハ表面に顕著な引っ掻きを
生じて、不良な品質のウェーハを生成した。
【００３６】本明細書に述べたように、本発明の研磨ス
ラリーは不均一なトポグラフィーと、物質の層と、引っ
掻き傷、ざらつき又は例えばごみ若しくはダストのよう
な汚染物粒子を含めた表面欠陥とを除去するための化学
・機械的プレーナ化のために特に有用であることが判明
した。この結果、このスラリーを用いる半導体プロセス
は表面品質、素子信頼性及び歩留まりを、通常のエッチ
ングバック(etch back) 方法に比べて、改良する。金属
酸化物微粒子はアルミナとシリカとを指定したが、本明
細書の開示が他の金属酸化物微粒子、例えば、ゲルマニ
ア、セリア、チタニア等に適用可能であることは理解さ
れる。さらに、金属酸化物粒子を用いて、例えば銅及び
チタンのような、他の金属並びに例えばチタン、窒化チ
タン及びチタンタングステンのような基層(underlayer)
を研磨することができる。
ラリーは不均一なトポグラフィーと、物質の層と、引っ
掻き傷、ざらつき又は例えばごみ若しくはダストのよう
な汚染物粒子を含めた表面欠陥とを除去するための化学
・機械的プレーナ化のために特に有用であることが判明
した。この結果、このスラリーを用いる半導体プロセス
は表面品質、素子信頼性及び歩留まりを、通常のエッチ
ングバック(etch back) 方法に比べて、改良する。金属
酸化物微粒子はアルミナとシリカとを指定したが、本明
細書の開示が他の金属酸化物微粒子、例えば、ゲルマニ
ア、セリア、チタニア等に適用可能であることは理解さ
れる。さらに、金属酸化物粒子を用いて、例えば銅及び
チタンのような、他の金属並びに例えばチタン、窒化チ
タン及びチタンタングステンのような基層(underlayer)
を研磨することができる。
【００３７】本発明が本明細書に示し、説明した特定の
実施態様に限定されず、種々な変更及び改良が本発明の
範囲及び要旨から逸脱せずになされうることが、さらに
理解されよう。
実施態様に限定されず、種々な変更及び改良が本発明の
範囲及び要旨から逸脱せずになされうることが、さらに
理解されよう。
【図１】本発明のヒュームドアルミナの金属酸化物の粒
子構造を倍率５０，０００倍で示す透過電子顕微鏡写
真。
子構造を倍率５０，０００倍で示す透過電子顕微鏡写
真。
【図２】本発明の研磨スラリーに用いるためのヒューム
ドアルミナの金属酸化物粒子の凝集体サイズ分布のグラ
フ。
ドアルミナの金属酸化物粒子の凝集体サイズ分布のグラ
フ。
【図３】本発明の研磨スラリーに用いるためのヒューム
ドシリカの金属酸化物粒子の凝集体サイズ分布のグラ
フ。
ドシリカの金属酸化物粒子の凝集体サイズ分布のグラ
フ。
【図４】Ｘ軸のｐＨ対Ｙ軸のζ電位（ミリボルト）の理
論的プロットのグラフ。
論的プロットのグラフ。
【図５】本発明の研磨スラリーを用いた場合の、一連の
ウェーハに関するタングステン研磨速度と熱酸化物選択
性とに対する粒子組成の影響を示すグラフ。Ｘ軸はウェ
ーハ番号を示し、Ｙ軸はタングステン研磨速度（Å／
分）を示す。
ウェーハに関するタングステン研磨速度と熱酸化物選択
性とに対する粒子組成の影響を示すグラフ。Ｘ軸はウェ
ーハ番号を示し、Ｙ軸はタングステン研磨速度（Å／
分）を示す。
【図６】本発明の研磨スラリーを用いた場合の、一連の
ウェーハに関するタングステン研磨速度に対する粒子形
状、相及び固体含量の影響を示すグラフ。Ｘ軸はウェー
ハ番号を示し、Ｙ軸はタングステン研磨速度（Å／分）
を示す。
ウェーハに関するタングステン研磨速度に対する粒子形
状、相及び固体含量の影響を示すグラフ。Ｘ軸はウェー
ハ番号を示し、Ｙ軸はタングステン研磨速度（Å／分）
を示す。
【図７】本発明の研磨スラリーを用いた場合の、一連の
ウェーハに関するアルミナの研磨速度と熱酸化物選択性
とを示すグラフ。
ウェーハに関するアルミナの研磨速度と熱酸化物選択性
とを示すグラフ。
【図８】時間の関数として沈降量をプロットすることに
よって、凝集体サイズ分布とζ電位とがコロイド安定性
に及ぼす影響を説明するグラフ。
よって、凝集体サイズ分布とζ電位とがコロイド安定性
に及ぼす影響を説明するグラフ。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 マイクル エイ．ルカレリ
アメリカ合衆国イリノイ州マットゥー
ン，マックギニス プレース ７
(72)発明者 マシュー ネビル
アメリカ合衆国イリノイ州シャンペイ
ン，ファイアーソーン レーン 2314
(72)発明者 デボラ リン シャーバー
アメリカ合衆国カリフォルニア州オレン
ジベイル，ハイウッド ウエイ 8120
(56)参考文献 特開 平７−221059（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−205973（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−158683（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−1279（ＪＰ，Ａ)
Claims (28)
- 【請求項１】 基板の金属層を化学的機械的に研磨する
方法において、 (a) 水性媒質中に均一に分散した、４０ｍ2／ｇ〜４３
０ｍ2／ｇの範囲の表面積と、１．０μ未満の凝集体サ
イズ分布と、０．４μ未満の平均凝集体直径と、粒子間
のファンデルワールス力に反発し、これを克服するため
に充分な力とを有する、高純度のアルミナ粒子を含み、
安定である化学・機械研磨スラリーを与え、次いで (b) 半導体基板上の金属層を前記スラリーによって化学
的機械的に研磨する、諸工程を含む、上記方法。 - 【請求項２】 金属層がタングステン、アルミニウム、
銅、チタン及びこれらの合金から成る群から選択される
請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 アルミナ粒子が０．５重量％〜５５重量
％の範囲内で存在する請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 アルミナ粒子が７０ｍ2／ｇ未満の表面
積を有し、７重量％未満の範囲内でスラリー中に存在す
る請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 アルミナ粒子が７０ｍ2／ｇ〜１７０ｍ2
／ｇの範囲の表面積を有し、１２重量％未満の範囲内で
スラリー中に存在する請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 アルミナが沈降アルミナ又はヒュームド
アルミナである請求項４又は５に記載の方法。 - 【請求項７】 アルミナ粒子が±１０ミリボルトより大
きい最大ζ電位を有する請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 スラリーは酸化性成分を更に含む、請求
項１記載の方法。 - 【請求項９】 スラリーは界面活性剤を更に含む、請求
項１記載の方法。 - 【請求項１０】 金属層を研磨するための化学・機械研
磨スラリーにおいて、 水性媒質中に均一に分散した、４０ｍ2／ｇ〜４３０ｍ2
／ｇの範囲の表面積と、１．０μ未満の凝集体サイズ分
布と、０．４μ未満の平均凝集体直径と、粒子間のファ
ンデルワールス力に反発し、これを克服するために充分
な力とを有し、高純度アルミナ粒子を含み、コロイド的
に安定である、上記スラリー。 - 【請求項１１】 アルミナ粒子が０．５重量％〜５５重
量％の範囲内で存在する請求項１０記載のスラリー。 - 【請求項１２】 アルミナ粒子が７０ｍ2／ｇ未満の表
面積を有し、７重量％未満の範囲内でスラリー中に存在
する請求項１０記載のスラリー。 - 【請求項１３】 アルミナ粒子が７０ｍ2/ｇ〜１７０ｍ
2/ｇの範囲の表面積を有し、１２重量％未満の範囲内で
スラリー中に存在する、請求項１０記載のスラリー。 - 【請求項１４】 アルミナが沈降アルミナ又はヒューム
ドアルミナである、請求項１２又は１３に記載のスラリ
ー。 - 【請求項１５】 アルミナ粒子が±１０ミリボルトより
大きい最大ζ電位を有する請求項１０記載のスラリー。 - 【請求項１６】 界面活性剤を更に含む、請求項１０記
載のスラリー。 - 【請求項１７】 金属層を研磨するための化学・機械研
磨スラリーにおいて、 水性媒質中に均一に分散した、４０ｍ2／ｇ〜４３０ｍ2
／ｇの範囲の表面積と、１．０μ未満の凝集体サイズ分
布と、０．４μ未満の平均凝集体直径と、粒子と酸化性
成分との間のファンデルワールス力に反発し、これを克
服するために充分な力とを有する、高純度のアルミナ粒
子を含み、コロイド的に安定である、上記スラリー。 - 【請求項１８】 アルミナ粒子が０．５重量％〜５５重
量％の範囲内で存在する請求項１７記載のスラリー。 - 【請求項１９】 アルミナ粒子が７０ｍ2／ｇ未満の表
面積を有し、７重量％未満の範囲内でスラリー中に存在
する請求項１７記載のスラリー。 - 【請求項２０】 アルミナ粒子が７０ｍ2／ｇ〜１７０
ｍ2／ｇの範囲の表面積を有し、１２重量％未満の範囲
内でスラリー中に存在する請求項１７記載のスラリー。 - 【請求項２１】 アルミナが沈降アルミナ又はヒューム
ドアルミナである請求項１９又は２０に記載のスラリ
ー。 - 【請求項２２】 アルミナ粒子が±１０ミリボルトより
大きい最大ζ電位を有する請求項１７記載のスラリー。 - 【請求項２３】 酸化性成分が酸化性金属塩である、請
求項１７記載のスラリー。 - 【請求項２４】 酸化性成分が酸化性金属錯体である、
請求項１７記載のスラリー。 - 【請求項２５】 酸化性成分が鉄塩、アルミニウム塩、
ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第４級ア
ンモニウム塩、ホスホニウム塩、過酸化物、塩素酸塩、
過塩素酸塩、過マンガン酸塩、過硫酸塩及びこれらの混
合物から成る群から選択される請求項１７記載のスラリ
ー。 - 【請求項２６】 酸化性成分の分解を阻止し、スラリー
のコロイド安定性を維持するために充分な量の添加剤を
更に含む請求項１７記載のスラリー。 - 【請求項２７】 添加剤が界面活性剤である請求項２６
記載のスラリー。 - 【請求項２８】 アルミナ粒子は、γ相を少なくとも５
０％含むヒュームドアルミナであり、酸化性成分は硝酸
鉄である、請求項１７記載のスラリー。
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