DE69527406T2 - Suspension zum Gemisch-mechanisch Polieren von Metallschichten - Google Patents

Suspension zum Gemisch-mechanisch Polieren von Metallschichten

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Anwendungsbereich der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen chemisch-mechanischen Polierschlamm für die Planarisierung von Halbleiterelementen und insbesondere einen chemischmechanischen Polierschlamm zum Polieren von Metallschichten.
    • 2. Hintergrund der Erfindung
  • Ein Halbleiter-Mikroplättchen bzw. Wafer umfasst typischerweise ein Substrat, wie z. B. ein Silizium- oder Galliumarsenid-Mikroplättchen, auf dem eine Mehrzahl integrierter Schaltungen ausgebildet ist. Integrierte Schaltungen sind chemisch und physikalisch durch die Musterung bzw. Strukturierung von Bereichen in dem Substrat und von Schichten auf dem Substrat in ein Substrat integriert. Die Schichten werden im allgemeinen aus verschiedenen Materialien mit leitenden, isolierenden oder halbleitenden Eigenschaften ausgebildet. Damit eine Vorrichtung einen hohen Ertrag bringt, ist es entscheidend, mit einem flachen Halbleiter-Mikroplättchen zu beginnen, wobei es oftmals notwendig ist, ein Halbleiter-Mikroplättchen zu polieren. Wenn die Verarbeitungsschritte zur Herstellung der Vorrichtung auf einer Mikroplättchenoberfläche ausgeführt werden, die nicht gleichmäßig ist, können verschiedene Probleme auftreten, die eine große Anzahl funktionsunfähiger Vorrichtungen zum Ergebnis haben können. So ist es z. B. bei der Herstellung von modernen integrierten Halbleiterschaltungen notwendig, leitende Linien oder ähnliche Strukturen über einer zuvor gebildeten Struktur auszubilden. Durch die vorherige Ausbildung der Oberfläche bleibt jedoch eine sehr unregelmäßige Topographie der oberen Oberfläche auf einem Mikroplättchen mit Beulen, Bereichen mit unregelmäßigen Erhebungen, Mulden, Furchen und anderen ähnlichen Arten von Oberflächenfehlern zurück. Als ein Ergebnis ist das gesamte Planen solcher Oberflächen notwendig, um eine angemessene Schärfentiefe der Photolithographie sicherzustellen, sowie zum Entfernen aller Unregelmäßigkeiten und Oberflächenfehler während der aufeinanderfolgenden Stufen des Herstellungsverfahrens. Obwohl es mehrere Poliertechniken zur Sicherstellung der Planheit der Mikroplättchenoberfläche gibt, sind Verfahren zum chemisch-mechanischen Planen oder Poliertechniken zu weit verbreiteter Verwendung gelangt, um die Oberfläche von Mikroplättchen während der verschiedenen Stufen der Herstellung der Vorrichtung zur Verbesserung von Ertrag, Leistung und Zuverlässigkeit zu planen. Im allgemeinen umfasst das chemisch-mechanische Polieren ("CMP") die kreisförmige Bewegung eines Wafers unter einem kontrollierten, nach unten gerichteten Druck, wobei ein Polier-Pad mit einem herkömmlichen Polierschlamm gesättigt ist. Für eine detailliertere Beschreibung des chemisch-mechanischen Polierens wird auf die US-Patente Nr. 4,671,851, 4,910,155 und 4,944,836, deren Beschreibungen durch Bezugnahme hierin aufgenommen sind, verwiesen.
  • Typische Polierschlämme, die für CMP-Oxidverfahren verwendet werden, weisen ein Schleifmaterial auf, wie z. B. Siliziumoxid oder Aluminiumoxid, in einer sauren oder basischen Lösung. Zum Beispiel beschreibt das US- Patent Nr. 5,245,790 von Jerbic eine Technik zum chemisch-mechanischen Polieren von Halbleiter-Wafern, bei welcher Ultraschallenergie und ein Schlamm auf Siliziumoxid-Basis in einer KOH-Lösung verwendet wird. Das US-Patent Nr. 5,244,534 von Yu et al. beschreibt ein Verfahren zum Formen von leitenden Steckern mit einer Isolationsschicht. Das Verfahren führt zu einem Stecker aus einem Material, wie z. B. Wolfram, der mit der Isolationsschichtoberfläche eine stärkere Ebenheit aufweist als diejenige, die unter Verwendung von konventionellen Techniken zum Bilden von Steckern erreicht werden kann. Schlämme aus Schleifmaterialien, wie z. B. Al&sub2;O&sub3;, und Ätzmitteln, wie z. B. H&sub2;O&sub2; und entweder KOH oder NH&sub4;OH, werden in dem ersten CMP-Schritt verwendet, um das Wolfram in einer kalkulierbaren Menge zu entfernen, während sehr wenig von der Isolation entfernt wird. Der zweite CMP-Schritt verwendet einen Schlamm, der aus einem Schleifmaterial besteht, wie z. B. Aluminiumoxid, und einem oxidierenden Bestandteil aus Wasserstossperoxid und Wasser. In ähnlicher Weise lehrt das US-Patent Nr. 5,209,816 von Yu et al. einen CMP-Schlamm, welcher H&sub3;PO&sub4;, H&sub2;O2, H&sub2;O und ein festes Schleifmaterial aufweist, während die US-Patente Nr. 5,157,876 und 5,137,544 von Medellin spannungsfreie CMP-Mittel zum Polieren von Halbleiterwafern lehren, welche eine Mischung aus Wasser, Kolloid-Siliziumoxid und einer Bleiche umfassen, welche Natriumhypochlorid aufweist. Das US-Patent Nr. 4,956,313 von Cote et al. Beschreibt einen Schlamm, welcher aus Al&sub2;O&sub3;-Partikeln, deionisiertem Wasser, einer Base und einem Oxidationsmittel besteht.
  • Weil CMP über eine Vielzahl von Jahren in erfolgreicher Weise verwendet worden ist, um Oxid-Oberflächen zu polieren, besteht ein neuer Trend in der Halbleiterindustrie darin, CMP-Techniken und -Schlämme zum Polieren von Metallschichten zu verwenden. Obwohl einige Schlämme und Poliertechniken auf Metallschichten, -filme und -stecker, wie z. B. Wolfram, Aluminium und Kupfer, gerichtet wurden, ist das chemisch-mechanische Polieren dieser Metalle zur Herstellung von Vorrichtungen noch nicht richtig verstanden oder entwickelt worden. Im Ergebnis hat die Verwendung von konventionellen Siliziumoxid- oder Aluminiumoxid-Schlämmen auf Metallschichten zu nicht akzeptablen Polierleistungen und sich daraus ergebenden Vorrichtungen von schlechter Qualität geführt. Demzufolge bleibt ein Bedarf für verbesserte chemisch-mechanische Poliertechniken und -schlämmen für dieselben, welche zu gleichmäßigen Metallschichten führen, die frei von ungewünschten Kontaminierungen und Oberflächenbeschädigungen sind.
    • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen chemisch-mechanischen Polierschlamm zum Polieren von Metallschichten von Halbleitervorrichtungen, welcher hochreine, feine Metalloxidpartikel aufweist, die gleichmäßig in einem stabilen, wasserhaltigen Medium verteilt sind. Die Partikel weisen einen Oberflächenbereich im Bereich von 40 m²/g bis ungefähr 430 m²/g, eine Aggregatgrößenverteilung von weniger als ungefähr 1,0 Mikron, einen durchschnittlichen Aggregatdurchmesser von weniger als 0,4 Mikron und eine Kraft auf, die ausreicht, um die von der Waals-Kräfte zwischen den Partikeln abzustoßen und zu überwinden. In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Metalloxidpartikel außerdem ein maximales Zetapotential von mehr als ungefähr ±10 Millivolt auf. Des weiteren ist ein Verfahren zum Polieren von Wolframschichten mit dem Polierschlamm gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
    • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Fig. 1 ist ein Transmissions-Elektron-Mikrograph (TEM), welches Metalloxidpartikel von geräuchertem Aluminiumoxid gemäß der vorliegenden Erfindung bei 50.000-facher Vergrößerung darstellt.
  • Fig. 2 ist eine Aggregatgrößenverteilung für Metalloxidpartikel aus geräuchertem Aluminiumoxid zur Verwendung in dem Polierschlamm der vorliegenden Erfindung.
  • Fig. 3 ist eine Aggregatgrößenverteilung für Metalloxidpartikel aus geräuchertem Siliziumoxid zur Verwendung in dem Polierschlamm der vorliegenden Erfindung.
  • Fig. 4 zeigt einen theoretischen Ausdruck des Zetapotentials in Millivolt auf der y-Achse über dem pH-Wert auf der x-Achse.
  • Fig. 5 zeigt den Effekt der Partikelzusammensetzung auf die Wolfram-Polierrate und die Selektivität auf thermisches Oxid für eine Reihe von Wafern unter Verwendung des Polierschlamms gemäß der vorliegenden Erfindung. Die x-Achse zeigt die Wafer-Anzahl und die y- Achse zeigt die Polierrate von Wolfram in Ä/Minute.
  • Fig. 6 zeigt den Effekt auf Partikelmorphologie, Phase und Festigkeitsgehalt der Wolfram-Polierrate für eine Reihe von Wafern unter Verwendung des Polierschlamms gemäß der vorliegenden Erfindung. Die x-Achse zeigt die Wafer-Anzahl und die y-Achse zeigt die Polierrate von Wolfram in Å/Minute.
  • Fig. 7 zeigt die Polierrate von Aluminium und die Selektivität auf thermisches Oxid für eine Reihe von Wafern unter Verwendung des Polierschlamms gemäß der vorliegenden Erfindung. Die x-Achse zeigt die Wafer- Anzahl und die y-Achse zeigt die Polierrate von Wolfram in Å/Minute.
  • Fig. 8 zeigt den Einfluss, den die Aggregatgrößenverteilung und das Zetapotential auf die Kolloid- Stabilität hat, und zwar durch Ausdrucken der Menge von Sedimenten als eine Funktion der Zeit.
    • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen chemischmechanischen Polierschlamm wie in Anspruch 1 definiert, welcher hochreine Aluminiumoxidpartikel aufweist, die gleichmäßig in einem wasserhaltigen Medium verteilt sind. Die Partikel gemäß der vorliegenden Erfindung unterscheiden sich von den "Schleifpartikeln" gemäß dem Stand der Technik dadurch, dass sie einen BET-Oberflächenbereich im Bereich von 40 m²/g bis 430 m²/g aufweisen, eine Aggregatgrößenverteilung von weniger als 1,0 Mikron, einen durchschnittlichen Aggregatdurchmesser von weniger als 0,4 Mikron und ein Oberflächenpotential oder Hydrationskraft, die ausreicht, um die von der Waals-Kräfte zwischen den Partikeln abzustoßen und zu überwinden. Mittels der Darstellung ist Fig. 1 ein TEM (Transmissions-Elektronen- Mikrograph) für Metalloxidpartikel von geräuchertem Aluminiumoxid in dem Schlamm gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Der Oberflächenbereich der Partikel, wie durch die Stickstoffadsorptions-Methode von 5. Brunauer, P. H. Emmet und I. Teller, J. Am. Chemical Society, Ausgabe 60, Seite 309 (1938) und im allgemeinen als BET bezeichnet, bewegt sich typischerweise von 40 m²/g bis 430 m²/g. Die Partikel können zwischen 0,5% und 55% des Schlamms aufweisen, abhängig von dem erforderlichen Abrasionsgrad. Die Abrasion der Metalloxidpartikel ist wiederum eine Funktion der Partikelzusammensetzung des Kristallinitätsgrads und der Kristallinphase, z. B. Gamma oder Alpha für Aluminiumoxid. Um die gewünschte Selektivität und Polierrate zu erreichen, wurde herausgefunden, dass der optimale Oberflächenbereich und das Belastungsniveau sowohl davon abhängen, welche feinen Metalloxidpartikel für einen speziellen Polierschlamm verwendet werden, als auch von dem Grad der Kristallinität und der Phase der Partikel. In einer Ausführungsform, wenn ein hoher Selektivitätsgrad gewünscht ist, sind Feststoffbelastungen von weniger als 12 Gewichts-% für Aluminiumoxidpartikel mit Oberflächenbereichen im Bereich von 70 m²/g bis 170 m²/g bevorzugt. Bei niedrigeren Oberflächenbereichen, d. h. weniger als 70 m²/g, sind Feststoffbelastungen von weniger als 7% für Aluminiumpartikel bevorzugt. In ähnlicher Weise, wenn eine geringe Selektivität gewünscht ist, wurde entdeckt, dass, wenn das feine Metalloxidpartikel geräuchertes Siliziumoxid ist, Oberflächenbereiche im Bereich zwischen 40 m²/g und 250 m²/g in einem Bereich von 0,5 Gewichts-% bis 20 Gewichts-% vorhanden sein sollten.
  • Die Aluminiumoxidpartikel der vorliegenden Erfindung sind von hoher Reinheit und weisen eine Aggregatgrößenverteilung von weniger als 1,0 Mikron auf, um Kratzer, Dellen, Divots und andere Oberflächenfehler während des Polierens zu vermeiden. Mittels eines Beispiels zeigen die Fig. 2 und 3 Aggregatgrößenverteilungen für Metalloxidpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung jeweils für geräuchertes Aluminiumoxid und Siliziumoxid. Hohe Reinheit bedeutet, dass der Gesamtverunreinigungsanteil typischerweise weniger als 1 % und vorzugsweise weniger als 0,01 % (d. h. 100 ppm) beträgt. Quellen für Verunreinigungen umfassen typischerweise rohe Materialunreinheiten und Spurverfolgungskontaminierungen. Die Aggregatgröße der Partikel bezieht sich auf die Messung der verzweigten, dreidimensionalen Ketten der geräucherten Primärpartikel (individuelle, geschmolzene Sphären). Es sollte beachtet werden, dass, obwohl es üblich ist, sich auf die Bezeichnungen "Partikel", "Primärpartikel" und "Aggregatpartikel" austauschbar zu beziehen, eine solche Bezugnahme ungenau und verwirrend ist. Zum Beispiel ist, was typischerweise mit der Bezeichnung "Partikelgröße" gemeint ist, tatsächlich die durchschnittliche maximale Größe der "Aggregatpartikel" oder "Aggregate" und nicht der "Primärpartikel". Aus diesem Grund ist eine vorsichtige Einschätzung und Differenzierung von Aggregaten und Primärpartikeln für den Fachmann unabdingbar.
  • Ein Verfahren zum Feststellen der Aggregatgrößenverteilung bei der vorliegenden Erfindung war die Transmissions-Elektronen-Mikroskopie (TEM). Bei diesem Verfahren ist die Metalloxidpartikelprobe in einem flüssigen Medium verteilt, bis die Agglomerate sich zu Aggregaten gebildet haben. Dessen Konzentration wird dann eingestellt, bis diskrete Aggregate auf dem TEM- Gitter angezeigt werden. Multiple Felder auf dem Gitter werden dann unter Verwendung eines von Kontron Instruments (Everett, MA) hergestellten Bildanalysesystems dargestellt und auf einem Videoband gespeichert, und zwar so lange, bis mehr als 1.000 Aggregate dargestellt und abgespeichert sind. Die abgespeicherten Bilder wiederum werden für die weitere Entwicklung, d. h. Entfernen von Abweichungen, Einstellen des Hintergrundes und Normalisieren des Bildes, mittels einer Video-Digitizer-Karte in einen Bildanalyse-Computer eingegeben. Individuelle Aggregate in dem Binärfeld werden für eine Vielzahl von Partikelparametern gemessen, d. h. Aggregatgröße, und zwar unter Verwendung von bekannten Techniken, wie z. B. der in ASTM D3849-89 beschriebenen. Messungen können individuell oder in der Form von statistischen oder Histogrammverteilungen wieder aufgerufen werden.
  • Damit der Polierschlamm gemäß der vorliegenden Erfindung eine effektive Alternative zu konventionellen Schlämmen darstellt, ist es wichtig, dass die Aggregate des Aluminiumoxids gleichmäßig in einem stabilen, wasserhaltigen Medium verteilt sind. Mit gleichmäßig verteilt ist gemeint, dass die Aggregate isoliert und in dem gesamten Medium gut verteilt sind. Mit stabil ist typischerweise gemeint, dass die Aggregate nicht re-agglomerieren und sich absetzen (z. B. ein hartes, dichtes Sediment bilden). In einer bevorzugten Ausführungsform verbleiben die Aggregate für eine Zeit von mindestens drei Monaten stabil. Es ist kritisch zum Erreichen einer Schlammstabilität und ist des weiteren festgestellt worden, dass die Aluminiumoxidpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung zusätzlich zu der Tatsache, dass sie eine Aggregatgrößenverteilung von weniger als 1,0 Mikron besitzen, einen durchschnittlichen oder mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als ungefähr 0,4 Mikron aufweisen, und dass das Oberflächenpotential oder die Hydrationskraft der Partikel der vorliegenden Erfindung ausreichend ist, um die von der Waals-Kräfte zwischen den Partikeln abzustoßen und zu überwinden. Der mittlere Aggregatdurchmesser bezieht sich auf den durchschnittlichen, entsprechenden sphärischen Durchmesser, wenn die TEM-Bildanalyse verwendet wird, d. h. basierend auf der Querschnittsfläche der Aggregate.
  • In einer bevorzugten Ausführung haben die Metalloxidpartikel eine mittlere Aggregatgrößenverteilung von weniger als 0,3 Mikron und ein maximales Zetapotential von größer als ± 10 Millivolt. Das Zetapotential () ist die Potentialdifferenz, gemessen in einer Flüssigkeit, zwischen der Scherebene und der Masse der Flüssigkeit jenseits der Grenzen der elektrischen Doppelschicht. Das Zetapotential ist abhängig von dem pH- Wert des wasserhaltigen Mediums, wie in Fig. 4 dargestellt. Für eine bekannte Metalloxid-Partikelzusammensetzung ist der isoelektrische Punkt definiert als der pH-Wert, an dem das Zetapotential Null ist. Wenn der pH-Wert weg von dem isoelektrischen Punkt vergrößert oder verkleinert wird, vergrößert sich die Oberflächenaufladung jeweils negativ oder positiv. Wenn der pH-Wert sich weiterhin vergrößert oder verkleinert, erreicht die Oberflächenladung eine Asymptote, wobei die Asymptote als das maximale Zetapotential bezeichnet wird. Es sollte herausgestellt werden, dass das maximale Zetapotential und der isoelektrische Punkt Funktionen der Metalloxidzusammensetzung sind und dass das maximale Zeta-Potential durch die Hinzufügung von Salzen zu einem wasserhaltigen Medium beeinflusst werden kann. Für eine vollständigere Diskussion von Zetapotentialen wird auf R. J. Hunter, Zeta Potential in Colloid Science (Academic Press 1981) verwiesen.
  • Obwohl das Zetapotential nicht direkt gemessen werden kann, kann das Zetapotential mittels einer Vielzahl von bekannten Techniken gemessen werden, wie z. B. Elektrophorese, elektrokinetische Schallamplitude und analytische Techniken einschließlich Ultraschallschwingungspotential. Bei der vorliegenden Erfindung wurde das Zetapotential, auf das Bezug genommen wird, durch eine Messung der elektrokinetischen Schallamplitude ermittelt, und zwar unter Verwendung des Matec MBS-8000-Instruments (erhältlich von Matec Appliced Sciences, Inc., Hopkington, MA).
  • In einer anderen Ausführungsform kann ein oxidierendes Bestandteil zu dem Polierschlamm hinzugefügt werden, um die Metallschicht zu ihrem entsprechenden Oxid zu oxidieren. Zum Beispiel wird bei der vorliegenden Erfindung ein oxidierender Bestandteil verwendet, um eine Metallschicht zu seinem entsprechenden Oxid zu oxidieren, wie z. B. Wolfram zu Wolframoxid. Die Schicht wird mechanisch poliert, um das Wolframoxid von der Schicht zu entfernen. Obwohl eine große Vielzahl von oxidierenden Bestandteilen verwendet werden kann, beinhalten bevorzugte Bestandteile oxidierende Metallsalze, oxidierende Metallkomplexe, Eisensalze, wie z. B. Nitrate, Sulfate, EDTA, Citrate, Kaliumhexazyanoferrat (III) und ähnliches, Aluminiumsalze, Natriumsalze, Kaliumsalze, Ammoniumsalze, quarternäre Ammoniumsalze, Phosphorsalze, Peroxide, Chlorate, Perchlorate, Permanganate, Persulfate und Mischungen daraus. Typischerweise ist der oxidierende Bestandteil in einer Menge in dem Schlamm vorhanden, die ausreichend ist, um eine schnelle Oxidation der Metallschicht sicherzustellen und gleichzeitig die mechanischen und chemischen Polierbestandteile des Schlammes im Gleichgewicht zu halten. Zusätzlich wurde festgestellt, dass eine kritische Beziehung zwischen der Konzentration des oxidierenden Bestandteils und der kolloidalen Stabilität des Polierschlammes existiert. Als solche sind oxidierende Bestandteile typischerweise von 0,5 Gewichts-% bis 15 Gewichts-% und vorzugsweise in einem Bereich zwischen 1 Gewichts-% und 7 Gewichts-% in dem Schlamm enthalten.
  • Um einen Polierschlamm, der einen oxidierenden Bestandteil enthält, weiter gegen Absetzen, Ausflockung und Spaltung des oxidierenden Bestandteils zu stabilisieren, kann eine Vielzahl von Additiven, wie z. B. oberflächen- bzw. grenzschichtaktive Substanzen, polymerische Stabilisatoren oder andere oberflächenaktive Dispersionsmittel, verwendet werden. Viele Beispiele von geeigneten oberflächenaktiven Substanzen zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind, zum Beispiel, beschrieben in Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 22 (John Wiley & Sons, 1983); Silet & Wood, Encyclopedia of Surface Active Agents (Chemical Publishing Co., Inc., 1964) und in zugänglicher Herstellungsliteratur, einschließlich z. B. McCutcheon's Emulsifiers & Detergents, North American and International Edition (McOutcheon Division, The MC Publishing Co., 1991); Ash, The Condensed Encyclopedia of Surfactants (Chemical Publishing Co., Inc., 1989); Ash, What Every Chemical Technologist Wants to Know About... Emulsifiers and Wetting Agents, Volume I (Chemical Publishing Co., Inc. 1988); Tadros, Surfactants (Academic Press, 1984); Napper, Polymeric Stabilization of Collodial Dispersion (Academic Press, 1983); und Rosen, Surfactants & Interfacial Phenomina, 2nd Edition (John Wiley & Sons, 1989), von denen alle durch Bezugnahme hierin enthalten sind. In einer Ausführungsform wurde eine oberflächenaktive Substanz, bestehend aus einem Kopolymer von Polydimethylsiloxan und Polyoxyalkylenäther als geeignet angesehen.
  • Im allgemeinen sollte bei der vorliegenden Erfindung die Menge des verwendeten Additivs, wie z. B. einer oberflächenaktiven Substanz, ausreichend sein, um eine effektive sterische Stabilisation des Schlamms zu erreichen und wird typischerweise abhängig von der jeweils ausgewählten oberflächenaktiven Substanz und der Beschaffenheit der Oberfläche des Metalloxidpartikels variieren. Zum Beispiel, falls nicht genug einer ausgewählten oberflächenaktiven Substanz verwendet wird, wird diese nur eine geringe oder gar keine Wirkung auf die Stabilisation haben. Auf der anderen Seite kann zu viel der oberflächenaktiven Substanz in einer unerwünschten Schaumbildung und/oder Ausflockung in dem Schlamm resultieren. Aus diesem Grund sollten Additive wie oberflächenaktive Substanzen im allgemeinen in einem Bereich zwischen 0,001 Gewichts-% und 10 Gewichts- % vorhanden sein. Des weiteren kann das Additiv direkt dem Schlamm zugesetzt werden oder auf die Oberfläche des Metalloxidpartikels unter Verwendung bekannter Techniken aufgebracht werden. In jedem Fall wird die Menge des Additivs so eingestellt, dass die gewünschte Konzentration in dem Polierschlamm erreicht wird.
  • Die Metalloxidpartikel der vorliegenden Erfindung sind typischerweise sedimentierte Aluminiumoxide, geräucherte Siliziumoxide oder geräucherte Aluminiumoxide und sind vorzugsweise geräucherte Siliziumoxide oder geräucherte Aluminiumoxide. Die Herstellung von geräucherten Siliziumoxiden und Aluminiumoxiden ist ein gut dokumentiertes Verfahren, welches die Hydrolyse von geeigneten dampfförmigen Einsätzen, wie z. B. Silikon- Tetrachlorid oder Aluminiumchlorid, umfasst, und zwar in einer Flamme aus Wasserstoff und Sauerstoff. Geschmolzene Partikel mit im wesentlichen sphärischer Form werden in dem Verbrennungsvorgang gebildet, wobei die Durchmesser derselben aufgrund der Prozessparameter variieren. Diese geschmolzenen Sphären aus geräuchertem Siliziumoxid oder Aluminiumoxid, welche typischerweise als Primärpartikel bezeichnet werden, verschmelzen miteinander durch das Entstehen von Kollisionen an ihren Kontaktpunkten, um verzweigte, dreidimensionale, kettenartige Aggregate zu bilden. Die Kraft, die erforderlich ist, um die Aggregate aufzubrechen, ist beträchtlich und wird oftmals als irreversibel angesehen. Während des Kühlens und Sammelns werden die Aggregate weiteren Kollisionen ausgesetzt, die in mechanischen Verhakungen resultieren können, um Agglomerate zu bilden. Es wird davon ausgegangen, dass Agglomerate lose durch von der Waals-Kräfte zusammengehalten werden und durch eine geeignete Auflösung in einem geeigneten Medium reversiert, d. h. de-agglomeriert, werden können.
  • Die niedergeschlagenen Metalloxidpartikel können unter Verwendung konventioneller Techniken hergestellt werden und werden typischerweise durch die Koagulation von den gewünschten Partikeln aus einem wasserhaltigen Medium unter dem Einfluss von hohen Salzkonzentrationen, Säuren oder anderen Koaguliermitteln gebildet. Die Partikel werden gefiltert, gewaschen, getrocknet und von Rückständen von anderen Reaktionsprodukten mittels konventioneller Techniken getrennt, die dem Fachmann bekannt sind.
  • Nachdem es einmal hergestellt ist, wird das Metalloxid langsam zu delonisiertem Wasser hinzugefügt, um eine kolloidale Lösung zu bilden. Der Schlamm wird dadurch fertig gestellt, dass die Lösung einem Hochabscherungsmischen unter Verwendung konventioneller Techniken ausgesetzt wird. Der pH-Wert des Schlamms wird weg von dem isoelektrischen Punkt eingestellt, um die kolloidale Stabilität zu maximieren. Der Polierschlamm der vorliegenden Erfindung kann als ein Ein-Pack- System (Metalloxidpartikel und, falls gewünscht, oxidierender Bestandteil in einem stabilen, wasserhaltigen Medium) oder Zwei-Pack-System (der erste Pack besteht aus den Metalloxidpartikeln in einem stabilen, wasserhaltigen Medium und der zweite Pack besteht aus dem oxidierenden Bestandteil) mit jeder Standardpolierausrüstung verwendet werden, die zur Verwendung auf der gewünschten Materialschicht des Wafers geeignet ist. Das Zwei-Pack-System wird verwendet, wenn ein oxidierender Bestandteil sich in der Gegenwart von bestimmten Metalloxidpartikeln über der Zeit zersetzt oder hydrolysiert. In dem Zwei-Pack-System kann der oxidierende Bestandteil nur kurz vor dem Polieren zu dem Schlamm hinzugefügt werden.
  • Der Polierschlamm der vorliegenden Erfindung wurde als nützlich beim Erzeugen einer effektiven Polierung von Metallschichten bei gewünschten Polierraten und gleichzeitiger Minimierung von Oberflächenungenauigkeiten und Beschädigungen angesehen. Es folgen nicht einschränkende Darstellungen des Polierschlamms der vorliegenden Erfindung.
    • BEISPIEL 1
  • Der Schlamm bestand aus 3 Gewichtsprozent geräuchertem Aluminiumoxid, 5 Gewichtsprozent Eisennitrat und der Rest deionisiertes Wasser. Die Eigenschaften des Schlamms sind in Tabelle I beschrieben. Der Schlamm wurde verwendet, um eine Wolframschicht mit einer Dicke von ungefähr 7.500 Å zu polieren. Die Polierbedingungen und die Ergebnisse sind in Tabelle II dargestellt. TABELLE I TABELLE II
  • (*Thermisches Oxid; Hoch = weniger als 10 Fehler/Wafer)
  • Wie aus Tabelle II deutlich wird und des weiteren in Fig. 5 dargestellt ist, war der Polierschlamm der vorliegenden Erfindung wirksam beim Erzielen akzeptabler Polierraten und Waferoberflächen von hoher Qualität. Des weiteren wird deutlich, dass die Zusammensetzung der Aluminiumoxid-Partikel und ihre Phase einen Einfluss auf die Polierrate der Wolframschicht und auf die Selektivität (d. h. des Polierratenverhältnisses zwischen Wolfram und thermischem Oxid) haben. Als Ergebnis können die jeweiligen Metalloxide, die zum Polieren einer Wolframschicht ausgewählt wurden, von der gewünschten Selektivität und Polierrate abhängen.
    • BEISPIEL 2
  • Aus Vergleichsgründen wurde ein konventioneller Schlamm, bestehend aus 8 Gewichtsprozent eines kommerziellen Aluminiumoxids, 5 Gewichtsprozent Eisennitrat und der Rest deionisiertes Wasser präpariert. Der Schlamm wurde verwendet, um eine Wolframschicht mit einer Dicke von ungefähr 7.500 Å chemisch-mechanisch zu polieren. Unter ähnlichen Polierbedingungen wie diejenigen, die bei Beispiel 1 verwendet wurden, entfernte der Schlamm 750 Å/min aus kommerziellem Aluminiumoxid und erzeugte Wafer mit schlechter Qualität. Die mit dem Schlamm aus kommerziellem Aluminiumoxid erreichte Polierrate war für die meisten Polieranwendungen nicht akzeptabel.
    • BEISPIEL 3
  • Fünf Polierschlämme wurden präpariert, um den Einfluss der Partikelmorphologie und des Feststoffgehalts auf die Polierleistung für einen geräucherten Aluminiumoxidschlamm zu ermitteln. Der erste, zweite und dritte Schlamm, welche aus 8 Gewichtsprozent geräuchertem Aluminiumoxid, 5 Gewichtsprozent Eisennitrat und dem Rest deionisiertem Wasser bestanden, wurden präpariert, um den Einfluss auf die Partikelmorphologie und die Kristallinität unter aggressiven Polierbedingungen, d. h. hohem Druck, hoher Tischgeschwindigkeit und hoher Feststoffbelastung, zu prüfen. Der vierte und fünfte Schlamm, welche aus drei Gewichtsprozent geräuchertem Aluminiumoxid, 5 Gewichtsprozent Eisennitrat und dem Rest deionisiertem Wasser bestanden, wurden präpariert, um den Einfluss der Partikelmorphologie und Kristallinität unter weniger aggressiven Polierbedingungen, d. h. niedrigem Druck, geringer Tischgeschwindigkeit und geringer Feststoffbelastung, zu prüfen. Weitere Eigenschaften der Schlämme sind in Tabelle III beschrieben. Die fünf Schlämme wurden verwendet, um eine Wolframschicht mit einer Dicke von ungefähr 7.500 Å chemisch-mechanisch zu polieren. Die Polierbedingungen und Ergebnisse sind in Tabelle IV dargestellt. TABELLE III TABELLE IV
  • (*Thermisches Oxid; Hoch = weniger als 10 Fehler/Wafer; Niedrig = mehr als 100 Fehler/Wafer)
  • Unter den aggressiven Polierbedingungen der Schlämme 1-3 wurde herausgefunden, dass die Phase und die Morphologie, d. h. der Oberflächenbereich, der geräucherten Aluminiumoxidpartikel einen signifikanten Einfluss auf die Selektivität (d. h. das Polierratenverhältnis zwischen Wolfram und thermischem Oxid) und der Oberflächenqualität haben und eine weniger dramatische Wirkung auf die Polierrate, wie in Tabelle IV dargestellt und in Fig. 6 des weiteren repräsentiert. Unter den weniger aggressiven Bedingungen der Schlämme 4 und 5 haben die Phase und die Morphologie eine signifikante Wirkung auf die Polierrate und die Oberflächenqualität. Zum Beispiel wurden Hochqualitäts-Wafer durch Polieren mit den Schlämmen 3 (bei 8% Belastung), 4 (bei 3% Belastung) und 5 (bei 3% Belastung) hergestellt. Es wurde jedoch ein höheres Feststoffbelastungsniveau für die Aluminiumoxide mit hohem Oberflächenbereich benötigt, um auch eine geeignete Polierrate zu erreichen. Auf der anderen Seite produzierten die Schlämme 1 (bei 8% Belastung) und 2 (bei 8% Belastung) Wafer mit geringer Oberflächenqualität, obwohl sehr hohe Polierraten erreicht wurden. Obwohl es nicht vollständig verstanden wird, ist es daher wichtig, wie auch hierin demonstriert wird, anzuerkennen, dass die Beziehung zwischen der Zusammensetzung des Schlamms und der Morphologie der feinen Metalloxidpartikel (d. h. Oberflächenbereich, Aggregatgröße und -durchmesser, Kristallinitätsgrad, Kristallinitätsphase) kritisch ist, um einen effektiven Polierschlamm zu erhalten.
    • BEISPIEL 4
  • Zwei Schlämme wurden präpariert, um den Einfluss der Aggregatgrößenverteilung und des maximalen Zetapotentials auf die kolloidale Stabiltät darzustellen. Der erste Schlamm bestand aus 8 Gewichtsprozent geräuchertem Aluminiumoxid, wie in der vorliegenden Erfindung beschrieben, 5 Gewichtsprozent Eisennitrat und der Rest deionisiertes Wasser. Der zweite Schlamm bestand aus 8 Gewichtsprozent eines kommerziell erhältlichen, niedergeschlagenen Aluminiumoxid, welches unter dem Namen Ultralox M100 verkauft wird. Weitere Eigenschaften der Schlämme sind in Tabelle VII aufgelistet. TABELLE VII
  • Fig. 8 stellt die Menge der Metalloxidpartikel in den jeweiligen Schlämmen dar, welche sich über eine Zeitdauer von 24 Stunden abgesetzt haben. Die Partikel wurden unter Verwendung eines Dynometer-Instruments gemessen, welches von Byk Gardner, Inc. hergestellt wird. Wie festgestellt wird, wurde im Schlamm 1 der vorliegenden Erfindung kein Absetzen festgestellt. Auf der anderen Seite zeigte der Schlamm 2 aus kommerziell erhältlichem Aluminiumoxid einen kontinuierlichen Aufbau an Sedimenten über die Zeitdauer von 24 Stunden. Am Ende der Zeitdauer war die Menge des Aluminiumoxids abgesetzt, um ein dickes, hartes Stück zu bilden. Wenn er zu diesem Zeitpunkt verwendet werden würde, ohne zusätzliche Schritte zum Wiederauflösen des Stücks und Stabilisieren des Schlamms, erreichte der Schlamm 2 niedrige Polierraten und erzeugte signifikante Kratzer auf dem Wafer, was zu einem Wafer mit schlechter Qualität führt.
  • Wie hierin beschrieben, wurde der Schlamm gemäß der vorliegenden Erfindung als besonders nützlich bei der chemisch-mechanischen Planarisation angesehen, um unebene Topographie, Schichten von Material, Oberflächenfehler, einschließlich Kratzer, Rauheiten oder kontaminierenden Partikeln, wie z. B. Dreck oder Staub, zu entfernen. Als Ergebnis erfahren Halbleiterprozesse, die diesen Schlamm verwenden, eine Verbesserung bezüglich der Oberflächenqualität, Zuverlässigkeit des Erzeugnisses und bezüglich des Ertrags im Vergleich zu konventionellen Hinterätztechniken. Obwohl die feinen Metalloxidpartikel auf Aluminiumoxid und Siliziumoxid bezogen wurden, wird herausgestellt, dass die hierin enthaltenen Lehren auch auf andere feine Metalloxidpartikel angewendet werden können, wie z. B. Germaniumoxid, Zeroxid, Titandioxid und ähnliches. Des weiteren können die Metalloxidpartikel verwendet werden, um andere Metalloberflächen, wie z. B. Kupfer und Titan, oder auch Unterschichten, wie z. B. Titan, Titannitrit und Titan-Wolfram, zu polieren.

Claims (44)

1. Chemisch-mechanischer Polierschlamm zum Polieren einer Metallschicht, der folgendes aufweist:
Hochreine Aluminiumoxidpartikel, die gleichmäßig in einem wasserhaltigen Medium verteilt sind, das einen BET-Oberflächenbereich im Bereich von 40 m²/g bis zu 430 m²/g aufweist, eine Aggregatgrößenverteilung von weniger als 1,0 Mikron, einen durchschnittlichen Aggregatdurchmesser von weniger als 0,4 Mikron und ein Oberflächenpotential oder Hydrationskraft, die ausreicht, um die von der Waals-Kräfte zwischen den Partikeln abzustoßen und zu überwinden, wobei der Schlamm kolloidal stabil ist und die Aluminiumoxidpartikel einen Gesamtverunreinigungsanteil von weniger als 1,0% aufweisen.
2. Schlamm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in einem Bereich zwischen 0,5% und 55% des Gewichtes vorhanden sind.
3. Schlamm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel einen BET-Oberflächenbereich aufweisen, der geringer ist als 70 m²/g und in dem Schlamm in einem Bereich von weniger als 7% des Gewichtes vorhanden sind.
4. Schlamm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel einen BET-Oberflächenbereich im Bereich von 70 m²/g bis zu 170 m²/g aufweisen und in dem Schlamm in einem Bereich von weniger als 12% des Gewichtes vorhanden sind.
5. Schlamm nach Anspruch 1, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Aluminiumoxid um ein sedimentiertes Aluminiumoxid oder um ein geräuchertes Aluminiumoxid handelt.
6. Schlamm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel ein maximales Zetapotential aufweisen, das größer ist als ±10 Millivolt.
7. Schlamm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlamm weiterhin eine Oxidationskomponente umfasst.
8. Schlamm nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Oxidationskomponente um ein Oxidations-Metallsalz handelt.
9. Schlamm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Oxidationskomponente um einen Oxidations-Metallkomplex handelt.
10. Schlamm nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidationskomponente aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: Eisensalze, Aluminiumsalze, Natriumsalze, Kalisalze, Ammoniumsalze, quaternäre Ammoniumsalze, Phosphoniumsalze, Peroxide, chlorsaure Salze, Perchlorate, Permanganate, Persulfate und daraus bestehende Mischungen.
11. Schlamm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlamm weiterhin einen grenzflächenaktiven Stoff umfasst.
12. Schlamm nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der grenzflächenaktive Stoff aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: nichtionogene grenzflächenaktive Stoffe, anionische grenzflächenaktive Stoffe, kationische grenzflächenaktive Stoffe, amphotere grenzflächenaktive Stoffe und daraus bestehende Mischungen.
13. Schlamm nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der grenzflächenaktive Stoff aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: Polyalkylsiloxane, Polyarylsiloxane, Polyoxyalkylenether und daraus bestehende Mischungen und Copolymere.
14. Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren einer Metallschicht eines Substrates, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
a) Bereitstellung eines chemisch-mechanischen Polierschlammes mit hochreinen Aluminiumoxidpartikeln, die gleichmäßig in einem wasserhaltigen Medium verteilt sind, das einen BET-Oberflächenbereich im Bereich von 40 m²/g bis zu 430 m²/g aufweist, eine Aggregatgrößenverteilung von weniger als 1,0 Mikron, einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von weniger als 0,4 Mikron und ein Oberflächenpotential oder Hydrationskraft, die ausreicht, um die von der Waals-Kräfte zwischen den Partikeln abzustoßen und zu überwinden, wobei der Schlamm kolloidal stabil ist und die Aluminiumoxidpartikel einen Gesamtverunreinigungsanteil von weniger als 1,0% aufweisen; und
b) Chemisch-mechanisches Polieren einer Metallschicht auf einem Halbleitersubstrat mit dem Schlamm.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: Wolfram, Aluminium, Kupfer, Titan und daraus bestehende Legierungen.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht aus Wolfram besteht.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Wolframschicht mindestens eine Unterschicht umfasst, die aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: Titan, Titannitrid und Titanwolfram und daraus bestehende Mischungen.
18. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in einem Bereich zwischen 0,5% und 55% des Gewichtes vorhanden sind.
19. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel einen BET-Oberflächenbereich aufweisen, der geringer ist als 70 m²/g und in dem Schlamm in einem Bereich von weniger als 7% des Gewichtes vorhanden sind.
20. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel einen BET-Oberflächenbereich im Bereich von 70 m²/g bis zu 170 m²/g aufweisen und in dem Schlamm in einem Bereich von weniger als 12% des Gewichtes vorhanden sind.
21. Verfahren nach Anspruch 14, 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Aluminiumoxid um ein sedimentiertes Aluminiumoxid oder um ein geräuchertes Aluminiumoxid handelt.
22. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel ein maximales Zetapotential aufweisen, das größer ist als ±10 Millivolt.
23. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlamm weiterhin eine Oxidationskomponente umfasst.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Oxidationskomponente um ein Oxidations-Metallsalz handelt.
25. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Oxidationskomponente um einen Oxidations-Metallkomplex handelt.
26. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidationskomponente aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: Eisensalze, Aluminiumsalze, Natriumsalze, Kalisalze, Ammoniumsalze, quaternäre Ammoniumsalze, Phosphoniumsalze, Peroxide, chlorsaure Salze, Perchlorate, Permanganate, Persulfate und daraus bestehende Mischungen.
27. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlamm weiterhin einen grenzflächenaktiven Stoff umfaßt.
28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass der grenzflächenaktive Stoff aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird:
nichtionogene grenzflächenaktive Stoffe, anionische grenzflächenaktive Stoffe, kationische grenzflächenaktive Stoffe, amphotere grenzflächenaktive Stoffe und daraus bestehende Mischungen.
29. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass der grenzflächenaktive Stoff aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: Polyalkylsiloxane, Polyarylsiloxane, Polyoxyalkylenether und daraus bestehende Mischungen und Copolymere.
30. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 500KÅ und 10.000KÅ der Wolframschicht während Schritt (b) entfernt werden.
31. Chemisch-mechanischer Polierschlamm zum Polieren einer Metallschicht, mit hochreinen Aluminiumoxidpartikeln, die gleichmäßig in einem wasserhaltigen Medium verteilt sind, das einen BET-Oberflächenbereich im Bereich von 40 m²/g bis zu 430 m²/g aufweist, eine Aggregatgrößenverteilung von weniger als 1,0 Mikron, einen durchschnittlichen Aggregatdurchmesser von weniger als 0,4 Mikron und ein Oberflächenpotential oder Hydrationskraft, die ausreicht, um die von der Waals-Kräfte zwischen den Partikeln und einer Oxidationskomponente abzustoßen und zu überwinden, wobei der Schlamm kolloidal stabil ist und die Aluminiumoxidpartikel einen Gesamtverunreinigungsanteil von weniger als 1,0% aufweisen.
32. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in einem Bereich zwischen 0,5% und 55% des Gewichtes vorhanden sind.
33. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel einen BET-Oberflächenbereich aufweisen, der geringer ist als 70 m²/g und in dem Schlamm in einem Bereich von weniger als 7% des Gewichtes vorhanden sind.
34. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel einen BET-Oberflächenbereich im Bereich von 70 m²/g bis zu 170 m²/g aufweisen und in dem Schlamm in einem Bereich von weniger als 12% des Gewichtes vorhanden sind.
35. Schlamm nach Anspruch 31, 33 oder 34, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Aluminiumoxid um ein sedimentiertes Aluminiumoxid oder um ein geräuchertes Aluminiumoxid handelt.
36. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel ein maximales Zetapotential aufweisen, das größer ist als ±10 Millivolt.
37. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Oxidationskomponente um ein Oxidations-Metallsalz handelt.
38. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Oxidationskomponente um einen Oxidations-Metallkomplex handelt.
39. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidationskomponente aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: Eisensalze, Aluminiumsalze, Natriumsalze, Kalisalze, Ammoniumsalze, quaternäre Ammoniumsalze, Phosphoniumsalze, Peroxide, chlorsaure Salze, Perchlorate, Permanganate, Persulfate und daraus bestehende Mischungen.
40. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlamm weiterhin ein Additiv in einer Menge umfasst, die zur Zersetzung der Oxidationskomponente und zur Aufrechterhaltung der kolloidalen Stabilität des Schlammes ausreicht.
41. Schlamm nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Additiv um einen grenzflächenaktiven Stoff handelt.
42. Schlamm nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, dass der grenzflächenaktive Stoff aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: nichtionogene grenzflächenaktive Stoffe, anionische grenzflächenaktive Stoffe, kationische grenzflächenaktive Stoffe, amphotere grenzflächenaktive Stoffe und daraus bestehende Mischungen.
43. Schlamm nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, dass der grenzflächenaktive Stoff aus der aus folgenden Elementen bestehenden Gruppe ausgewählt wird: Polyalkylsiloxane, Polyarylsiloxane, Polyoxyalkylenether und daraus bestehende Mischungen und Copolymere.
44. Schlamm nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Aluminiumoxidpartikel um geräucherte Kieselerde, und bei der Oxidationskomponente um Eisennitrat handelt.
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