JP3348245B2 - 保護用窒化ケイ素フィルムを有する透明物品 - Google Patents
保護用窒化ケイ素フィルムを有する透明物品Info
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Description
て特に物理的および化学的に耐性である透明コーティン
グに関するものである。
変えるために透明フィルムでコーティングされ得る。高
可視性の透過率で、低輻射率のコーティングは可視光を
透過する能力を特徴とする一方、その他の波長の光、特
に赤外スペクトルの光の透過を最低限に抑えることを特
徴とする。この特徴は可視性を損なわずに輻射熱移動を
最低限に抑えるために有用であり、そしてこのタイプの
コーティングはガラスまたは自動車用ウインドウにおい
て用途を見出す。コーティングが「無彩(中性)」色、
すなわち無色を有するように、可視スペクトルを介して
比較的一定の反射率を維持することがしばしば望まし
い。
されるガラス上へのコーティングは、通常金属酸化物フ
ィルムである反射防止性誘電層の間に積層される高い赤
外線反射率および低い伝達性を有する1またはそれ以上
の薄い金属フィルムを有するフィルムの積み重ね(スタ
ック)からなる。上記の金属酸化物の層は透過率を高め
るフィルムのスタックの可視性の反射を低下させる作用
を示し、そして通常1.9またはそれ以上のオーダーの比
較的高い屈折率を特徴とする。
のある、または水気のある条件下で種々の汚染物質、例
えば大気中の塩化物、硫化物、二酸化硫黄等と接触され
る場合、腐蝕(例えば汚染)を受けやすい。このタイプ
のフィルムはマルチペインガラスユニット(多層窓ガラ
スユニット)の内面に通常使用され、その結果、フィル
ムはペイン間の空間から水分を除去する乾燥剤等により
乾燥状態に保持される。汚染はガラスの被覆されたペイ
ンが後加工のために絶縁ガラスユニット中に保存される
場合に生じ得る。
記タイプの積層膜はマルチペイン絶縁ガラスユニットの
内面の一方に設置され得る。しかしながら、コーティン
グスタックを有するガラスペインが移送されるか、また
はマルチペインユニット中に組み込まれる際に、それら
はしばしば積層膜の物理的な損傷を引き起こし得る比較
的過酷な条件に晒される。
許第4166018号に記載されるようなマグネトロンスパッ
タリング法の使用により市販の製品ベース上のガラスシ
ート上に供給される。
層として二酸化チタンの薄いオーバーコート(保護被
膜)の使用を示唆している。しかしながら、二酸化チタ
ンのオーバーコートは特に輸送および洗浄操作の間に引
掻傷や擦傷を生じ、ガラスペインが商品としての使用に
不適当なものになる傾向がある。オシャウフネシー(O'
Shaughnessy)等の米国特許第5296302号は酸化物、例え
ば酸化亜鉛の保護用オーバーコートを供給することによ
りこの問題を解決しており、このオーバーコートはスタ
ックにおけるその他のフィルムに比べ相対的に非常に薄
く、そして10−40Åの範囲内の厚さを有するこのタイプ
の保護用オーバーコートが開示されている。
の低輻射率積層膜は引掻傷に対して優れた耐性にもかか
わらず、それでも通常銀である反射金属層の曇りまたは
その他の変色に関連した問題を起こしていた。さらに、
ある種のフィルム、例えば酸化チタンのスパッタ積層は
酸化亜鉛に比べより遅いので、例えば30Åを越える厚さ
の酸化チタンフィルムの存在を回避するのが望ましいで
あろう。
層膜に使用される金属反射層の曇りや変色に対しても保
護された積層膜を提供することが望ましい。
窒素の化合物、例えば窒化ケイ素の薄いスパッタオンフ
ィルムの適用が下層の金属(例えば銀)フィルムに腐蝕
に対する優れた耐性を与える一方、スタックの光学的性
質に実質的に全く影響を与えることなしに、下層のスタ
ックに物理的損傷に対する耐性を与えることを見出し
た。好ましくは、窒化ケイ素保護フィルムのすぐ下のフ
ィルムは窒化ケイ素と実質的に同じ屈折率、すなわち約
2.0±0.1の屈折率を有する誘電フィルムである。窒化ケ
イ素フィルムのすぐ下のフィルムは金属酸化物、例えば
亜鉛もしくはスズの酸化物またはそれらの合金からなる
ものであってよく、これらの酸化物は実質的に同じ屈折
率を有する。このようにして、当該積層膜の光学的性質
は相接して結合される酸化亜鉛/窒化ケイ素フィルムの
厚さを調整することにより調整され得る。望ましくは、
窒化ケイ素フィルムは少なくとも10Åの厚さであり、そ
して150Å未満、好ましくは100Å以下、そして最も好ま
しくは約50Å以下で存在する。積層膜はチタン化合物、
例えば酸化チタンの薄い(通常約20Å以下の)犠牲的ま
たは遮蔽用フィルムを有してもよいが、該スタックは約
30Åを越える厚さを有するチタン含有フィルムがないこ
とが望ましい。
の上にスパッタ析出された透明な積層膜を有するガラス
を有し、該積層膜は反射金属フィルム、該金属フィルム
上の誘電フィルムおよび該誘電フィルム上の薄い(10Å
−150Å)保護用窒化ケイ素フィルムを有する。もう一
つの態様において、本発明は誘電フィルムにより分断さ
れた一対の反射金属フィルムを有し、積層膜は外側誘電
フィルムと該外側誘電フィルム上の窒化ケイ素の薄い保
護フィルムとを包含する透明物品に関する。望ましく
は、保護用窒化ケイ素フィルムの直下の誘電フィルムは
窒化ケイ素のものと実質的に同じ屈折率を有する金属酸
化物フィルム、例えば酸化亜鉛または酸化スズであり、
その結果、外側誘電フィルムおよび窒化ケイ素フィルム
はスタックの光学的性質を調整するための単一フィルム
として処理され得る。
れた基材の模式図である。
材の模式図である。
ガラスシート12を含むものとして示されている。積層膜
14は慣用の方法により製造され得るが、米国特許第4166
018号に記載されたタイプのマグネトロンスパッタリン
グ法(この方法は参照により本明細書に編入される)が
好ましい。この方法において、ガラスシート12は積層膜
14を構成する種々のフィルムが順に適用される一連の低
圧ゾーンを介して移送される。金属性フィルムは金属供
給源または「ターゲット」からスパッタされる(スパッ
タリングが行われる)。金属酸化物または金属窒化物フ
ィルムは反応性酸素または窒素雰囲気中で金属をスパッ
タするか、または金属を基材上にスパッタしてフィルム
を形成し、次に金属フィルムを酸素または窒素の反応性
雰囲気に晒すことにより形成され得る。望ましいなら
ば、異なる金属酸化物の2またはそれ以上の相接するフ
ィルムが単一の金属酸化物フィルムの代わりに使用され
てもよい。マグネトロンスパッタリング法はこの分野で
十分に公知であり、そしてここでは詳細に説明する必要
はない。
第1の反射防止フィルム16が、次の金属フィルム18とガ
ラス基材12との間の界面から生じ得るあらゆる反射を減
らすかまたは解消するために十分な厚さにスパッタ析出
されている。フィルム16に使用される適当な金属酸化物
は酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ビスマ
ス、酸化チタン、酸化ハフニウムおよび酸化ジルコニウ
ム、ならびにそれらの組合せを包含するが、特に好まし
い態様において、内部金属酸化物フィルム16は120−700
Åの範囲、好ましくは300−700Åの範囲の厚さの酸化亜
鉛から構成される。
金属フィルム18、例えば銀、金、銅またはアルミニウム
がスパッタ析出され、金属は好ましくは約70Åないし約
150Åの範囲の厚さに析出された銀であり、約110Åの厚
さが最も好ましい。保護されないならば、得られる金属
性銀フィルムは酸素等の反応性の気体と反応するであろ
う。従って、金属フィルム18上に直接、薄い犠牲金属フ
ィルム(本明細書では「遮蔽」フィルムと記載する)、
例えばチタンがスパッタ析出され、その金属フィルム20
は、この例では次の金属酸化物フィルム22のスパッタ析
出の間に下層の銀フィルム18を遮蔽および保護し、そし
て銀フィルムが酸化されるのを防止する。このようにし
て得られるフィルム20は反射銀フィルム18に直接チタン
金属の薄いフィルムの適用、そしてそれに続いてチタン
フィルムの酸化により直接形成される。オーバーレイ金
属酸化物フィルム22が金属を反応性酸素雰囲気中にスパ
ッタすることにより適用される場合、チタン金属フィル
ムは酸化して酸化チタンを形成し、そのようにして下層
の銀フィルムを遮蔽するように作用する。約20Åの遮蔽
チタンフィルムは十分に機能し、そして記載したよう
に、酸化チタンフィルム20の形成を導く。
ィルムは金属酸化物であることが望ましく、そして最も
望ましくは窒化ケイ素と実質的に同じ屈折率を有する誘
電反射防止フィルムである。例えば、窒化ケイ素および
酸化亜鉛または酸化スズの屈折率は実質的に同じであ
る。誘電反射防止フィルム22は150−350Åの範囲内の厚
さを有してもよい。
素の薄いフィルム24がスパッタ析出され、該フィルム24
は望ましくは窒素雰囲気中のケイ素ターゲット(適当に
はドープされてそれを導電性にする)からスパッタ析出
される。薄い窒化ケイ素フィルムはシートの光学的性質
を過度に妨げないあらゆる厚さで存在し得、そして約10
Åないし約150Åの範囲内の窒化ケイ素の厚さが適当で
ある。窒化ケイ素フィルムは約50Åより厚くないことが
一般に望ましい。
に同じ屈折率を有し、そして相接しているならば、これ
らの2つのフィルムは積層膜14の光学的性質を決定およ
び調整するための単一フィルム26として処理され得る。
すなわち、この例におけるフィルム22および24の相対的
な厚さは積層膜の光学的性質にはたとえあるとしてもほ
とんど影響を与えず、むしろ、それは所望の光学的性質
を与えるように調整され得るこれらのフィルムの合計の
厚さである。フィルム22およひ24の合計の厚さは約250
ないし約400Åの範囲内であることが望ましい。単一の
反射金属フィルムのみを有する積層膜、例えば図1に示
されるスタックの場合、フィルム22および24の合計の厚
さは300−350Åが好ましく、これに対し、2またはそれ
以上の金属反射層を用いる積層膜、例えば図2に示され
るスタックの場合、フィルム22'および24'の合計の厚さ
は275−325Åが好ましい。
連のフィルム18,20および22が反復されていることを除
いて、図1のものと同様の態様が示されている。図1に
示されているものと同じ要素にはプライム(’)が付さ
れた同じ数字が与えられている。
の誘電反射防止フィルム16'と共に与えられ、次に赤外
線反射金属フィルム18'、例えば銀が与えられる。銀フ
ィルムの上には、引続き酸化チタンに酸化される薄いチ
タン金属遮蔽フィルムがスパッタ析出され、次いで次の
反射防止誘電フィルム28が例えば酸化亜鉛の形態で適用
される。その後、フィルム18'と同様である金属フィル
ム30が適用され、次に酸化チタンに続いて酸化され、そ
して32で表示されるチタン遮蔽フィルムが適用され、次
いで誘電反射防止フィルム、例えば酸化亜鉛フィルム2
2'が適用される。誘電フィルム22'上には、24'で表示さ
れる薄い窒化ケイ素保護フィルムが積層されている。
ーバーコート(保護被膜)フィルムであることが望まし
いけれども、場合によっては、次の引掻き耐性が非常に
高い薄いフィルム34、例えばその教示は参照により本明
細書に編入される米国特許第5296302号に報告されたよ
うな酸化亜鉛のフィルムを加えることが望ましい。後者
のフィルム34は望ましくは約10ないし約40Åの範囲内の
厚さで適用されるのが望ましく、そしてスタックの残り
の光学的特性には顕著に影響を与えない。オーバーコー
ト34は酸化亜鉛からなることが望ましいけれども、ス
ズ、インジウム、ビスマスおよびそれらの合金からなる
群から選択される金属の酸化物から形成されてもよい。
出されて下の表1および2にまとめられているタイプお
よび厚さの一連のフィルムを形成され得る。酸化亜鉛は
酸素含有雰囲気中の亜鉛ターゲットからスパッタ析出さ
れ、そして窒化ケイ素は窒素含有雰囲気中のドープされ
たケイ素ターゲットからスパッタ析出される。もちろ
ん、追加のフィルム、例えば窒化チタン、チタン、ステ
ンレス鋼およびその他の金属および金属の酸化物が所望
通りに使用され得るが、表1および2に列挙されたフィ
ルムは互いに相接していることが望ましい。
素保護用オーバーコートを利用する記載されたタイプの
積層膜は、米国特許第5296302号に示されたタイプの積
層膜に比べ、金属フィルムの変色に対する耐性に関し、
優れた結果が得られることが示されている。試験の一つ
の系において、表1および2に示されるようなほぼ同一
の構成の積層膜を有するガラスシートは厳しい耐候性試
験に暴露された:小さいポリスチレンビーズにより分断
された被覆ガラスシートのラックが密閉された空間内に
設置され、そして高湿度および高温(各期間は90゜Fお
よび60%の相対湿度で16時間である)と比較的低温およ
び低湿度(65−70゜F,30%の相対湿度)のサイクルに暴
露する。21日(21サイクル)後、窒化ケイ素オーバーコ
ートを有する積層膜は目に見える変化はなかったが、そ
の他の積層膜は銀層に対する損傷と関連する商品として
不適切な斑点を生じた。
本発明の精神および添付の請求の範囲の範囲から逸脱す
ることなしに、種々の変更、付加および変形が上記態様
になされ得ることは理解されるべきである。
Claims (13)
- 【請求項1】透明な非金属性基材と、および 該基材によって支持され、また該基材から順に、70Åな
いし150Åの範囲の厚さを有する銀赤外線反射フィルム
と、金属酸化物誘電フィルムと、および該金属酸化物誘
電フィルムに相接した10Åないし150Åの範囲の厚さを
有する窒化ケイ素の保護フィルムとを有する透明な積層
膜 を有し、前記誘電フィルムと前記窒化ケイ素フィルムと
が250Åないし400Åの範囲の合計の厚さを有する透明物
品。 - 【請求項2】前記窒化ケイ素フィルムの厚さが約50Å以
下である、請求項1記載の透明物品。 - 【請求項3】前記誘電フィルムが窒化ケイ素と実質的に
同じ屈折率を有する、請求項1記載の透明物品。 - 【請求項4】前記誘電フィルムが酸化亜鉛である、請求
項3記載の透明物品。 - 【請求項5】透明な非金属性基材と、および 該基材上によって支持され、また該基材から外側に向け
て順に、誘電フィルムと、70Åないし150Åの範囲の厚
さを有する銀赤外線反射金属フィルムと、該赤外線反射
金属フィルムに相接している遮蔽フィルムと、金属酸化
物フィルムと、および10Åないし150Åの範囲の厚さを
有する窒化ケイ素の保護フィルムとを有する透明な積層
膜 を有し、前記金属酸化物フィルムと前記窒化ケイ素フィ
ルムとが250Åないし400Åの範囲の合計の厚さを有する
透明物品。 - 【請求項6】前記窒化ケイ素のフィルムが前記金属酸化
物フィルムに相接している、請求項5記載の透明物品。 - 【請求項7】前記金属酸化物フィルムが酸化亜鉛であ
る、請求項5記載の透明物品。 - 【請求項8】透明な積層膜を有する透明な非金属性基材
であって、該積層膜は、該基材から外側に向けて順に、
赤外線反射金属フィルムと、該金属フィルムに相接して
いる遮蔽フィルムと、金属酸化物誘電フィルムと、およ
び該誘電フィルムに相接しまた10ないし150Åの厚さを
有する窒化ケイ素の保護フィルムを有し、該金属酸化物
フィルムと該窒化ケイ素のフィルムとの合計の厚さが25
0ないし400Åの範囲内である該非金属性基材を有する透
明物品。 - 【請求項9】透明な積層膜を有するガラス基材であっ
て、該積層膜は、該ガラスから外側に向けて順に、該透
明な基材上に析出された誘電ベースフィルムと、赤外線
反射金属フィルムと、第二の誘電フィルムと、第二の赤
外線反射金属フィルムと、第三の誘電フィルムと、およ
び約10Åないし約150Åの厚さを有する窒化ケイ素の保
護フィルムを有し、前記第三の誘電フィルムと前記窒化
ケイ素の保護フィルムとが250Åないし400Åの範囲の合
計の厚さを有する該ガラス基材を有する透明物品。 - 【請求項10】前記第三の誘電フィルムが窒化ケイ素と
実質的に同じ屈折率を有する、請求項9記載の透明物
品。 - 【請求項11】前記第三の誘電フィルムが酸化亜鉛であ
る、請求項9記載の透明物品。 - 【請求項12】前記窒化ケイ素の保護フィルムが約50Å
以下の厚さである、請求項9記載の透明物品。 - 【請求項13】前記金属フィルムの各々に相接する遮蔽
フィルムを含む、請求項9記載の透明物品。
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