JPH029731A - 灰色高透過性低放射性物品及びその製法 - Google Patents
灰色高透過性低放射性物品及びその製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、一般に金属酸化物膜を陰極スパッタリングす
る技術に関し、特に、金属及び金属酸化物の多層膜を磁
気スパッタリングする技術に関する。
る技術に関し、特に、金属及び金属酸化物の多層膜を磁
気スパッタリングする技術に関する。
ギラリ−((:1llery>その他による米国特許第
4.094,783号明細書には、調節された量の酸素
を含む低圧雰囲気中で400″Fより高い温度で錫及び
インジウムの如き金属をガラスの如き耐火性基体上に陰
極スパッタリングすることにより、透明導電性物品を製
造することが記載されている。
4.094,783号明細書には、調節された量の酸素
を含む低圧雰囲気中で400″Fより高い温度で錫及び
インジウムの如き金属をガラスの如き耐火性基体上に陰
極スパッタリングすることにより、透明導電性物品を製
造することが記載されている。
ギラリーによる米国特許第4,113,599号明細書
には、スパッタリング室中の圧力を一定に維持するよう
にアルゴンの流量を調節しながら、酸素の流量を調節し
て放電電流を一定に維持して行われる、酸化インジウム
を反応付着させる陰極スパッタリング法が教示されてい
る。
には、スパッタリング室中の圧力を一定に維持するよう
にアルゴンの流量を調節しながら、酸素の流量を調節し
て放電電流を一定に維持して行われる、酸化インジウム
を反応付着させる陰極スパッタリング法が教示されてい
る。
チャビン(Chapin)による米国特許第4,166
.018号明細書には、平面状スパッタリング表面に隣
接して磁場を形成し、その磁場がスパッタリング表面上
の閉じたループ状の腐食領域上にアーチ状磁束線を生じ
るようにしたスパッタリング装置が記載されている。
.018号明細書には、平面状スパッタリング表面に隣
接して磁場を形成し、その磁場がスパッタリング表面上
の閉じたループ状の腐食領域上にアーチ状磁束線を生じ
るようにしたスパッタリング装置が記載されている。
ギラリーによる米国特許第4,201,649号明細書
には、最初に低温で非常に薄い酸化インジウムの下地層
を付着させ、次に基体を加熱して典型的な高陰極スパッ
タリング温度で陰極スパッタリングすることにより主要
な厚さの酸化インジウムの伝導性層を付着させることに
より低抵抗酸化インジウム薄膜を形成する方法が記載さ
れている。
には、最初に低温で非常に薄い酸化インジウムの下地層
を付着させ、次に基体を加熱して典型的な高陰極スパッ
タリング温度で陰極スパッタリングすることにより主要
な厚さの酸化インジウムの伝導性層を付着させることに
より低抵抗酸化インジウム薄膜を形成する方法が記載さ
れている。
グロス(Groth)による米国特許第4,327,9
87号明細書には、窓ガラス、そのガラス表面上の2よ
り大きな屈折率を有する干渉膜、その干渉膜上の熱反射
性金膜、及び前記金膜の上のクロム、鉄、ニッケル、チ
タン又はそれらの合金の灰色化(neutraliza
tion)膜からなる灰色(neutral−colo
r)の外観を有する熱反射性窓ガラスが記載されている
。
87号明細書には、窓ガラス、そのガラス表面上の2よ
り大きな屈折率を有する干渉膜、その干渉膜上の熱反射
性金膜、及び前記金膜の上のクロム、鉄、ニッケル、チ
タン又はそれらの合金の灰色化(neutraliza
tion)膜からなる灰色(neutral−colo
r)の外観を有する熱反射性窓ガラスが記載されている
。
三宅その他による米国特許第4,349,425号明細
書には、アルゴン・酸素混合物中でカドミウム・錫合金
をd−c反応性スパッタリングすることにより、低電気
抵抗及び高光学的透明性を有するカドミウム・錫酸化物
膜を形成することが記載されている。
書には、アルゴン・酸素混合物中でカドミウム・錫合金
をd−c反応性スパッタリングすることにより、低電気
抵抗及び高光学的透明性を有するカドミウム・錫酸化物
膜を形成することが記載されている。
ハート(Hart)による米国特許第4,482,88
3号明細書には、ガラスの如き透明基体上に、銀、銀量
外の少量の金属の層及び金属酸化物の反射防止層を陰極
スパッタリングすることにより製造された低放射性被覆
が記載されている0反射防止層は、酸化錫、酸化チタン
、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化ビスマス又は酸化ジ
ルコニウムでもよい。
3号明細書には、ガラスの如き透明基体上に、銀、銀量
外の少量の金属の層及び金属酸化物の反射防止層を陰極
スパッタリングすることにより製造された低放射性被覆
が記載されている0反射防止層は、酸化錫、酸化チタン
、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化ビスマス又は酸化ジ
ルコニウムでもよい。
マウアー(Mauer)による再発行米国特許第27.
473号明細書には、種々の金属、酸化チタン、酸化鉛
又は酸化ビスマスの如き透明材料からなる二つの層の間
に金又は銅の薄い層を挟んだものからなる多層透明物品
が記載されている。
473号明細書には、種々の金属、酸化チタン、酸化鉛
又は酸化ビスマスの如き透明材料からなる二つの層の間
に金又は銅の薄い層を挟んだものからなる多層透明物品
が記載されている。
二重嵌め込み窓ガラス構成体のエネルギー効率を向上さ
せる問題で、ガラス表面の一方の上に、放射熱の透過を
減少させることによりその構成体の絶縁能力を増大させ
る被覆を与えることが望ましい、従って、被覆は輻射ス
ペクトルの赤外波長範囲で低い放射性をもたなければな
らない、実用的理由から、被覆は可視波長範囲で大きな
透過性をもたなければならない、美的理由から、被覆は
低い光反射性を持つのがよく、本質的に無色であるのが
好ましい。
せる問題で、ガラス表面の一方の上に、放射熱の透過を
減少させることによりその構成体の絶縁能力を増大させ
る被覆を与えることが望ましい、従って、被覆は輻射ス
ペクトルの赤外波長範囲で低い放射性をもたなければな
らない、実用的理由から、被覆は可視波長範囲で大きな
透過性をもたなければならない、美的理由から、被覆は
低い光反射性を持つのがよく、本質的に無色であるのが
好ましい。
上述の如き高透過性低放射性被覆は、一般に、目に入る
反射を少なくするための金属酸化物誘電体層の間に挟ま
れた、赤外線反射及び低放射性を与えるための薄い金属
層を有する。これらの多層膜は、陰極スパッタリング、
特にマグネトロンスパッタリングによって製造されるの
が典型的である。金属層は金又は銅でもよいが、一般に
は銀である。従来法で記述されている金属酸化物層には
、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン、酸化ビスマス
、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化鉛が含まれる。あ
る場合には、良くない耐久性或は低い放射性の如き成る
欠点を解決するため、それらの酸化物には少量の他の金
属、例えば、酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中のイ
ンジウム及びそれらの逆の場合の如き少量の他の金属が
配合されている。しかし、これらの金属酸化物は全て成
る欠点を有する。
反射を少なくするための金属酸化物誘電体層の間に挟ま
れた、赤外線反射及び低放射性を与えるための薄い金属
層を有する。これらの多層膜は、陰極スパッタリング、
特にマグネトロンスパッタリングによって製造されるの
が典型的である。金属層は金又は銅でもよいが、一般に
は銀である。従来法で記述されている金属酸化物層には
、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン、酸化ビスマス
、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化鉛が含まれる。あ
る場合には、良くない耐久性或は低い放射性の如き成る
欠点を解決するため、それらの酸化物には少量の他の金
属、例えば、酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中のイ
ンジウム及びそれらの逆の場合の如き少量の他の金属が
配合されている。しかし、これらの金属酸化物は全て成
る欠点を有する。
被覆は、その劣化を起こす自然的力及び環境的物質から
保護されている場合には、使用される二重嵌め込み窓ガ
ラス構成体の内側表面に維持されていてもよいが、製造
及び設置の間で遭遇する取り扱い、包装、洗浄及び他の
製造処理に耐えることができる耐久性のある効果的な被
覆が特に望ましい、これらの性質は金属酸化物に求めら
れている。しかし、機械的耐久性を与える硬度、化学的
耐久性を与える不活性さ、及びガラス及び金属層の両方
に対する良好な接着性の外に、金属酸化物は次の性質を
同様にもつべきである。
保護されている場合には、使用される二重嵌め込み窓ガ
ラス構成体の内側表面に維持されていてもよいが、製造
及び設置の間で遭遇する取り扱い、包装、洗浄及び他の
製造処理に耐えることができる耐久性のある効果的な被
覆が特に望ましい、これらの性質は金属酸化物に求めら
れている。しかし、機械的耐久性を与える硬度、化学的
耐久性を与える不活性さ、及びガラス及び金属層の両方
に対する良好な接着性の外に、金属酸化物は次の性質を
同様にもつべきである。
金属酸化物は合理的に大きな屈折率、好ましくは2.0
より大きな屈折率を持ち、金属層の反射を減少させ、そ
れによって被覆生成物の透過性を増大するものでなけれ
ばならない、金属酸化物は、被覆された生成物の透過性
を最大にするため最小の吸収も示さなければならない、
商業的な理由から金属酸化物は合理的な値段をもち、マ
グネトロンスパッタリングによる付着速度が比較的大き
く、非毒性であるのがよい。
より大きな屈折率を持ち、金属層の反射を減少させ、そ
れによって被覆生成物の透過性を増大するものでなけれ
ばならない、金属酸化物は、被覆された生成物の透過性
を最大にするため最小の吸収も示さなければならない、
商業的な理由から金属酸化物は合理的な値段をもち、マ
グネトロンスパッタリングによる付着速度が比較的大き
く、非毒性であるのがよい。
恐らく最も重要で、!&も満足させるのが難しい金属酸
化物膜の条件は、それと金属膜との相互作用に関係して
いる。金属酸化物膜は、下にある金属膜を外部からの薬
物がら保護するため気孔率が低く5別の層の一体性を維
持するため金属に対する拡散性が低くなければならない
、最後に、就中、金属酸化物層金m層付着のため良好な
核生成表面を与え、その結果最小の抵抗及び最大の透過
率を持つ連続的な金属膜が付着出来るようでなければな
らない、連続的及び不連続的銀膜の特性は、ギラリーそ
の他による米国特許第4,462,884号明細書に記
載されている(その記載は参考のためここに入れである
)。
化物膜の条件は、それと金属膜との相互作用に関係して
いる。金属酸化物膜は、下にある金属膜を外部からの薬
物がら保護するため気孔率が低く5別の層の一体性を維
持するため金属に対する拡散性が低くなければならない
、最後に、就中、金属酸化物層金m層付着のため良好な
核生成表面を与え、その結果最小の抵抗及び最大の透過
率を持つ連続的な金属膜が付着出来るようでなければな
らない、連続的及び不連続的銀膜の特性は、ギラリーそ
の他による米国特許第4,462,884号明細書に記
載されている(その記載は参考のためここに入れである
)。
一般に使用されている金属酸化物膜の中で、酸化亜鉛及
び酸化ビスマスは耐久性が不十分であり、酸及びアルカ
リ性薬品の両方に溶解し、指紋によって劣化し、塩、二
酸化硫黄及び湿度試験で破壊される0M化インジウム、
好ましくは錫をドープしたものは一層大きな耐久性を持
つが、インジウムのスパッターは遅く、比較的高価であ
る。酸化錫は、インジウム又はアンチモンがドープされ
ていてもよく、同じく一層大きな耐久性を持つが、銀膜
の核生成のために適した表面を与えず、大きな抵抗及び
低い透過性をもたらす、後で付着される銀膜の適切な核
生成をもたらす金属酸化物膜の特性は確定されていない
が、上述の金属酸化物については試行錯誤の実験が広く
行われている。
び酸化ビスマスは耐久性が不十分であり、酸及びアルカ
リ性薬品の両方に溶解し、指紋によって劣化し、塩、二
酸化硫黄及び湿度試験で破壊される0M化インジウム、
好ましくは錫をドープしたものは一層大きな耐久性を持
つが、インジウムのスパッターは遅く、比較的高価であ
る。酸化錫は、インジウム又はアンチモンがドープされ
ていてもよく、同じく一層大きな耐久性を持つが、銀膜
の核生成のために適した表面を与えず、大きな抵抗及び
低い透過性をもたらす、後で付着される銀膜の適切な核
生成をもたらす金属酸化物膜の特性は確定されていない
が、上述の金属酸化物については試行錯誤の実験が広く
行われている。
ギラリーによる米国特許第4,610,771号明細書
(その記載は委考のためここに入れである)には、大き
な透過性及び低く放射性を持つ被覆として用いるための
金属合金の酸化物の新規な膜組成物、及び金属及び金属
合金酸化物層からなる新規な多層膜が記載されている。
(その記載は委考のためここに入れである)には、大き
な透過性及び低く放射性を持つ被覆として用いるための
金属合金の酸化物の新規な膜組成物、及び金属及び金属
合金酸化物層からなる新規な多層膜が記載されている。
本発明は、金属合金酸化物及び銀の如き金属からなる金
属合金酸化物膜、特に多層膜の耐久性を、金属層と金属
酸化物層との間の付着を改良し且つ灰色に見える被覆物
品を生ずる酸化チタン層を与えることにより改良する。
属合金酸化物膜、特に多層膜の耐久性を、金属層と金属
酸化物層との間の付着を改良し且つ灰色に見える被覆物
品を生ずる酸化チタン層を与えることにより改良する。
本発明の酸化チタン膜は従来の下地層よりも厚いので、
僅かに薄い反射防止金R酸化物層を下に付着させるのが
有利であろう。
僅かに薄い反射防止金R酸化物層を下に付着させるのが
有利であろう。
〔好ましい態様についての詳細な記述〕銀、銅又は金の
層が二つの透明な酸化物被覆で反射防止されている三層
透過型被覆では、−層大きな屈折率を持つ酸化物被覆を
用いることにより、被覆の色或は屈折率を変えることな
く一層多くの銀を入れることができる。残念ながら錫、
インジウム、亜鉛の酸化物の如きスパッタリング速度の
最も大きな酸化物は、約2.0の屈折率を有する。
層が二つの透明な酸化物被覆で反射防止されている三層
透過型被覆では、−層大きな屈折率を持つ酸化物被覆を
用いることにより、被覆の色或は屈折率を変えることな
く一層多くの銀を入れることができる。残念ながら錫、
インジウム、亜鉛の酸化物の如きスパッタリング速度の
最も大きな酸化物は、約2.0の屈折率を有する。
酸化チタン又は酸化ジルコニウムの如き大きな屈折率を
持つ透明な酸化物は、スパッター速度が余りにも遅く、
商業的には実用にならない。
持つ透明な酸化物は、スパッター速度が余りにも遅く、
商業的には実用にならない。
しかし、例えば、比較的僅かな量の酸化チタンを膜順序
の最適の位置、特に最初に付着させた反射防止金属酸化
物層と銀の如き赤外線反射性金属との間に入れると、希
望の大きな屈折率を生ずる効果を与えるのに有用である
ことが発見されている。被覆順序中の他の位置に酸化チ
タンを付着させることは比較的効果が低い、多層被覆の
望ましくない色の変化を防ぐため、通常隣合った酸化物
層から光学的厚さだけ除去することが必要である。
の最適の位置、特に最初に付着させた反射防止金属酸化
物層と銀の如き赤外線反射性金属との間に入れると、希
望の大きな屈折率を生ずる効果を与えるのに有用である
ことが発見されている。被覆順序中の他の位置に酸化チ
タンを付着させることは比較的効果が低い、多層被覆の
望ましくない色の変化を防ぐため、通常隣合った酸化物
層から光学的厚さだけ除去することが必要である。
即ち、下にある反射防止金属酸化物層を僅かに薄くする
ことが必要である0本発明は、第1図を参照することに
より一層明確にすることができる。
ことが必要である0本発明は、第1図を参照することに
より一層明確にすることができる。
色度座標上で被覆の色は、銀層を95人から110人へ
厚さを増大すると、点×・0.283. y・0.30
3から点x□o、295、y=0.295へ移動する。
厚さを増大すると、点×・0.283. y・0.30
3から点x□o、295、y=0.295へ移動する。
酸化物層の厚さの変化は、この方向に対しほぼ直角な方
向に色を移動させる0例えば、薄い銀層を用いるだけで
、95人膜点の理想的な光学的な色の性質及び反射性を
維持することができる。しかし、連常薄い銀層では、電
気伝導度、太陽熱反射性の低下或は赤外線反射性の低下
の如き被覆としての性質が劣ってくることを意味してい
る。
向に色を移動させる0例えば、薄い銀層を用いるだけで
、95人膜点の理想的な光学的な色の性質及び反射性を
維持することができる。しかし、連常薄い銀層では、電
気伝導度、太陽熱反射性の低下或は赤外線反射性の低下
の如き被覆としての性質が劣ってくることを意味してい
る。
本発明で教示されているように、50人の酸化チタンを
入れることにより、110人の銀を入れた膜の色度座標
は、点x:0.294. y=0.295から点X”0
.284. y・0.301へ戻る。この場合は最初の
反射防止金属酸化物層の厚さを380人から320人へ
減少させることにより酸化チタンの光学的厚さを相殺す
る。
入れることにより、110人の銀を入れた膜の色度座標
は、点x:0.294. y=0.295から点X”0
.284. y・0.301へ戻る。この場合は最初の
反射防止金属酸化物層の厚さを380人から320人へ
減少させることにより酸化チタンの光学的厚さを相殺す
る。
金属合金の酸化物からなる好ましい反射防止金属酸化物
膜組成物は、陰極スパッタリング、特にマグネトロンス
パッタリングによって付着させるのが好ましい、陰極タ
ーゲットは、希望の比率の金属元素からなるように製造
するのが好ましい。
膜組成物は、陰極スパッタリング、特にマグネトロンス
パッタリングによって付着させるのが好ましい、陰極タ
ーゲットは、希望の比率の金属元素からなるように製造
するのが好ましい。
次にそれらターゲットを、基体表面上に金属合金酸化物
膜を付着させるため、反応性雰囲気、好ましくは酸素を
含む雰囲気中でスパッターする。
膜を付着させるため、反応性雰囲気、好ましくは酸素を
含む雰囲気中でスパッターする。
本発明による好ましい金属合金酸化物は、亜鉛と錫から
なる合金の酸化物である0本発明に従い、亜鉛・錫合金
酸化物膜を、陰極スパッタリング、好ましくは磁気的に
促進されたスパッタリングにより付着されることができ
る。陰極スパッタリングは、本発明に従い大きな透過性
及び低い放射性をもつ膜を付着させるための好ましい方
法でもある。そのような膜は、酸化インジウム又は酸化
チタン、又は好ましくは亜鉛・錫合金の酸化物、好まし
くは錫酸亜鉛からなる亜鉛・錫合金の酸化物の如き反射
防止金属酸化物層の間に、好ましくは金又は銀の如き高
度に反射性の金属の層を挟んだ多層からなるのが典型的
である。
なる合金の酸化物である0本発明に従い、亜鉛・錫合金
酸化物膜を、陰極スパッタリング、好ましくは磁気的に
促進されたスパッタリングにより付着されることができ
る。陰極スパッタリングは、本発明に従い大きな透過性
及び低い放射性をもつ膜を付着させるための好ましい方
法でもある。そのような膜は、酸化インジウム又は酸化
チタン、又は好ましくは亜鉛・錫合金の酸化物、好まし
くは錫酸亜鉛からなる亜鉛・錫合金の酸化物の如き反射
防止金属酸化物層の間に、好ましくは金又は銀の如き高
度に反射性の金属の層を挟んだ多層からなるのが典型的
である。
金属合金酸化物膜を形成するために種々の金属をスパッ
ターしてもよいが、本発明に従い好ましい大きな透過性
及び低い放射性を有する多層膜を生じさせるため、錫と
亜鉛の合金が好ましい、特に好ましい合金は亜鉛と錫か
らなり、好ましくは10〜90%の亜鉛と90〜10%
の錫の比率の亜鉛と錫からなる。好ましい亜鉛・錫合金
は30〜60%の範囲の亜鉛を含み、奸才しくけ亜鉛対
組の比は40 : 60〜80 : 40である。i&
も好ましい範囲は、錫対亜鉛の重量比が46 : 54
〜50 : 50である。#化性雰囲気中で亜鉛・錫合
金の陰極を反応的にスパッターすると、亜鉛、鍋及び酸
素を含む、好ましくは錫酸亜鉛、Zn、SnO,を含む
金属酸化物層を付着させる結果になる。
ターしてもよいが、本発明に従い好ましい大きな透過性
及び低い放射性を有する多層膜を生じさせるため、錫と
亜鉛の合金が好ましい、特に好ましい合金は亜鉛と錫か
らなり、好ましくは10〜90%の亜鉛と90〜10%
の錫の比率の亜鉛と錫からなる。好ましい亜鉛・錫合金
は30〜60%の範囲の亜鉛を含み、奸才しくけ亜鉛対
組の比は40 : 60〜80 : 40である。i&
も好ましい範囲は、錫対亜鉛の重量比が46 : 54
〜50 : 50である。#化性雰囲気中で亜鉛・錫合
金の陰極を反応的にスパッターすると、亜鉛、鍋及び酸
素を含む、好ましくは錫酸亜鉛、Zn、SnO,を含む
金属酸化物層を付着させる結果になる。
従来のマグネトロンスパッタリング法では、基体を被覆
室中に、スパッターされる材料のターゲット表面を有す
る陰極の方に向けるようにして入れる。本発明により好
ましい基体には、被覆方法の操作条件によって有害な影
響を受けないガラス、セラミック及びプラスチックが含
まれる。
室中に、スパッターされる材料のターゲット表面を有す
る陰極の方に向けるようにして入れる。本発明により好
ましい基体には、被覆方法の操作条件によって有害な影
響を受けないガラス、セラミック及びプラスチックが含
まれる。
陰極はどんな慣用的設計のものでもよく、好ましくは長
い長方形の形をしたものであり、電源に接続され、好ま
しくはスパッタリング過程を促進するための磁場と組合
せて用いられる。少なくとも一つの陰極ターゲット表面
は、金属合金酸化物膜を形成するために反応性雰囲気中
でスパッターされる亜鉛・錫の如き金属合金からなるの
が好ましい、別法として、亜鉛と錫の別々のターゲット
を実質的に同時にスパッターしてもよい、陽極は、ギラ
リーその他による米国特許第4,478,702号明細
書(その記載は参考のなめここに入れである)に教示さ
れているように、対照的な形をし、組合せて配置される
のが好ましい。
い長方形の形をしたものであり、電源に接続され、好ま
しくはスパッタリング過程を促進するための磁場と組合
せて用いられる。少なくとも一つの陰極ターゲット表面
は、金属合金酸化物膜を形成するために反応性雰囲気中
でスパッターされる亜鉛・錫の如き金属合金からなるの
が好ましい、別法として、亜鉛と錫の別々のターゲット
を実質的に同時にスパッターしてもよい、陽極は、ギラ
リーその他による米国特許第4,478,702号明細
書(その記載は参考のなめここに入れである)に教示さ
れているように、対照的な形をし、組合せて配置される
のが好ましい。
本発明の好ましい!B様として、陰極スパッタリングに
より多層膜が付着され、高透過性低放射性被覆を形成す
る。金属合金ターゲットの外に、少なくとも一つの他の
陰極ターゲット表面が、反射性金属層を形成するために
スパッターされる金属からなる。少なくとも一つの付加
的陰極ターゲット表面が、酸化チタン層を付着されるた
め酸化性雰囲気中でスパッターされるチタンからなる1
反射防止金属合金酸化物膜と組合せて反射性金属膜を有
する耐久性のある多層被覆は、灰色の被覆物品を生じな
がら、金属膜と金属酸化物膜との間の付着を改良するた
め酸化チタン層を用いて次の如く製造される。
より多層膜が付着され、高透過性低放射性被覆を形成す
る。金属合金ターゲットの外に、少なくとも一つの他の
陰極ターゲット表面が、反射性金属層を形成するために
スパッターされる金属からなる。少なくとも一つの付加
的陰極ターゲット表面が、酸化チタン層を付着されるた
め酸化性雰囲気中でスパッターされるチタンからなる1
反射防止金属合金酸化物膜と組合せて反射性金属膜を有
する耐久性のある多層被覆は、灰色の被覆物品を生じな
がら、金属膜と金属酸化物膜との間の付着を改良するた
め酸化チタン層を用いて次の如く製造される。
清浄なガラス基体を被覆室中に入れ、その室を好ましく
は10−’ )−ルより低く、−層好ましくは2xlO
−’)−ルより低く真空にする。室中に、選択された不
活性ガス及び反応性ガス、好ましくはアルゴン及び酸素
の雰囲気を、約5 X 10−’〜1o−2トールの圧
力に設定する。亜鉛・錫金属合金のターゲット表面を有
する陰極を5被覆すべき基体の表面上で操作する。ター
ゲット金属をスパッターし、室中の雰囲気と反応させ、
ガラス表面上に亜鉛・錫合金酸化物被覆層を付着させる
。
は10−’ )−ルより低く、−層好ましくは2xlO
−’)−ルより低く真空にする。室中に、選択された不
活性ガス及び反応性ガス、好ましくはアルゴン及び酸素
の雰囲気を、約5 X 10−’〜1o−2トールの圧
力に設定する。亜鉛・錫金属合金のターゲット表面を有
する陰極を5被覆すべき基体の表面上で操作する。ター
ゲット金属をスパッターし、室中の雰囲気と反応させ、
ガラス表面上に亜鉛・錫合金酸化物被覆層を付着させる
。
亜鉛・錫合金酸化物の最初の層が付着された後、チタン
金属のターゲット表面を有する陰極をスパッターし、亜
鉛・錫合金酸化物層の上に酸化チタンの層を付着させる
。1化チタン層は、従来の下地層よりかなり厚く、約5
0〜100人の厚さを持つのが好ましい0次に銀のター
ゲット表面を有する陰極をスパッターし、酸化チタン層
の上に金属銀の反射性層を付着させ、それによって灰色
に見える多層低放射性被覆を生じさせながら、下の金f
itM化物膜に対する銀膜の付着を改良する1本発明に
従い、多層膜のスペクトル特性を変えることなく一層厚
い銀膜を付着させることができる8次に付加的な下地層
を、反射性銀層の上に銅又はチタンの如き金属をスパッ
タリングすることにより付着させ、銀膜と、後で付着さ
せる下の金属酸化物膜との間の付着を改良する。最後に
第二の亜鉛・錫合金酸化物層を第二下地層の上に、第一
亜鉛・錫合金酸化物層を付着させた時に用いた条件と本
質的に同じ条件で付着させる。
金属のターゲット表面を有する陰極をスパッターし、亜
鉛・錫合金酸化物層の上に酸化チタンの層を付着させる
。1化チタン層は、従来の下地層よりかなり厚く、約5
0〜100人の厚さを持つのが好ましい0次に銀のター
ゲット表面を有する陰極をスパッターし、酸化チタン層
の上に金属銀の反射性層を付着させ、それによって灰色
に見える多層低放射性被覆を生じさせながら、下の金f
itM化物膜に対する銀膜の付着を改良する1本発明に
従い、多層膜のスペクトル特性を変えることなく一層厚
い銀膜を付着させることができる8次に付加的な下地層
を、反射性銀層の上に銅又はチタンの如き金属をスパッ
タリングすることにより付着させ、銀膜と、後で付着さ
せる下の金属酸化物膜との間の付着を改良する。最後に
第二の亜鉛・錫合金酸化物層を第二下地層の上に、第一
亜鉛・錫合金酸化物層を付着させた時に用いた条件と本
質的に同じ条件で付着させる。
本発明の最も好ましい態様として、最後の金属酸化物膜
の上に外側保護被覆を付着させる。外側保護被覆は、ギ
ラリーその他による米国特許第4.594,137号明
4[11Fに記載されているような金属の層を金属酸化
物膜の上にスパッタリングすることにより付着させるの
が好ましい、外側保護w1.覆として適切な金属には、
ステンレス鋼又はインコネルの如き鉄又はニッケルの合
金が含まれる。チタンは透過率が大きいなめ最も好まし
い外側被覆である。別の態様として、保護層は、ギラリ
ーその他による米国特許第4,716,088号明細書
くその記載は参考のためここに入れである)に記載され
ている酸化チタンのような特に化学的耐久性のある材料
でもよい。
の上に外側保護被覆を付着させる。外側保護被覆は、ギ
ラリーその他による米国特許第4.594,137号明
4[11Fに記載されているような金属の層を金属酸化
物膜の上にスパッタリングすることにより付着させるの
が好ましい、外側保護w1.覆として適切な金属には、
ステンレス鋼又はインコネルの如き鉄又はニッケルの合
金が含まれる。チタンは透過率が大きいなめ最も好まし
い外側被覆である。別の態様として、保護層は、ギラリ
ーその他による米国特許第4,716,088号明細書
くその記載は参考のためここに入れである)に記載され
ている酸化チタンのような特に化学的耐久性のある材料
でもよい。
本発明は、次の特別な実施例についての記述から一層よ
く理解さるであろう、実施例中、亜鉛・錫合金酸化物膜
を錫酸亜鉛として言及するが、その膜の組成物が正確に
Z n 2 S n O<である必要はない。
く理解さるであろう、実施例中、亜鉛・錫合金酸化物膜
を錫酸亜鉛として言及するが、その膜の組成物が正確に
Z n 2 S n O<である必要はない。
実施例
ソーダ・石灰・シリカ ガラス基体の上に多層膜を付着
させ、高透過性低放射性被覆製品を製造する。12.7
X 43.2cx (5X 17in)の大きさの静止
陰極は、52.4重量%の亜鉛と47.6重量%の錫か
らなる亜鉛・錫合金のスパッタリング表面をもっていた
。ソーダ・石灰・シリカガラス基体を被覆室中に入れ、
その室を真空にし、4ミリトールの圧力のアルゴン/酸
素50/ 50の雰囲気にした。
させ、高透過性低放射性被覆製品を製造する。12.7
X 43.2cx (5X 17in)の大きさの静止
陰極は、52.4重量%の亜鉛と47.6重量%の錫か
らなる亜鉛・錫合金のスパッタリング表面をもっていた
。ソーダ・石灰・シリカガラス基体を被覆室中に入れ、
その室を真空にし、4ミリトールの圧力のアルゴン/酸
素50/ 50の雰囲気にした。
ガラスを移動させて2.8z (110in) /分の
速度でスパッタリング表面を通過させながら、1.7k
Wの電力で磁場の中で陰極をスパッタリングした。
速度でスパッタリング表面を通過させながら、1.7k
Wの電力で磁場の中で陰極をスパッタリングした。
錫酸亜鉛の膜がガラス表面上に付着した。3回通過させ
ることにより、約320人の厚さの膜を生じ、ガラス基
体の90%から錫酸亜鉛被覆ガラス基体の82%まで透
過率の減少なもたらした8次にチタンターゲットを持つ
静止陰極をスパッターし、錫酸亜鉛の上に約50人の厚
さの酸化チタン層を形成し、透過率は約78%に低下し
た1次に、銀陰極ターゲットを4ミリトールの圧力のア
ルゴンガス雰囲気中でスパッタリングして約110人の
膜厚として銀を付着させることにより、銀の層を酸化チ
タン層の上に付着させた。被覆した基体の透過率は約6
6%に低下した。最終の錫酸亜鉛反射防止層を付着させ
る前に、付着分改良し銀層を保護するため銀層の上に灰
色の薄いチタン下地層をスパッターした。チタン下地層
は約10人の厚さで、金属状態になっており、透過率を
約60%に低下した。しかし、チタン下地層は酸化し、
後の金属酸化物層が付着されたときの透過率は増大した
。最後に、亜鉛・錫合金陰極ターゲットを酸化性雰囲気
中でスパッターし、錫酸亜鉛膜を形成した。 2.8m
(110in)/分の速度で4回通すことにより約38
0人の膜厚を生じ、被覆された生成物の透過率は85%
に増大した。最終の被覆生成物は、8Ω/スクエアーの
表面抵抗及び両側からの灰色の反射を示し、被覆された
側から5%、被覆されていない側から6%の光反射率を
示した。比較として従来の銅下地層を用いた膜は、被覆
したガラス表面及び被覆していないガラス表面の両方か
ら僅かに赤青色を帯びた反射を示していた。
ることにより、約320人の厚さの膜を生じ、ガラス基
体の90%から錫酸亜鉛被覆ガラス基体の82%まで透
過率の減少なもたらした8次にチタンターゲットを持つ
静止陰極をスパッターし、錫酸亜鉛の上に約50人の厚
さの酸化チタン層を形成し、透過率は約78%に低下し
た1次に、銀陰極ターゲットを4ミリトールの圧力のア
ルゴンガス雰囲気中でスパッタリングして約110人の
膜厚として銀を付着させることにより、銀の層を酸化チ
タン層の上に付着させた。被覆した基体の透過率は約6
6%に低下した。最終の錫酸亜鉛反射防止層を付着させ
る前に、付着分改良し銀層を保護するため銀層の上に灰
色の薄いチタン下地層をスパッターした。チタン下地層
は約10人の厚さで、金属状態になっており、透過率を
約60%に低下した。しかし、チタン下地層は酸化し、
後の金属酸化物層が付着されたときの透過率は増大した
。最後に、亜鉛・錫合金陰極ターゲットを酸化性雰囲気
中でスパッターし、錫酸亜鉛膜を形成した。 2.8m
(110in)/分の速度で4回通すことにより約38
0人の膜厚を生じ、被覆された生成物の透過率は85%
に増大した。最終の被覆生成物は、8Ω/スクエアーの
表面抵抗及び両側からの灰色の反射を示し、被覆された
側から5%、被覆されていない側から6%の光反射率を
示した。比較として従来の銅下地層を用いた膜は、被覆
したガラス表面及び被覆していないガラス表面の両方か
ら僅かに赤青色を帯びた反射を示していた。
上記実施例は、本発明を例示するために与えたものであ
る。製品及び方法の種々の変更を含ませてもよい6例え
ば、他の被覆組成物も本発明の範囲に入る。亜鉛・錫合
金をスパッターした時の亜鉛と錫の割合により、被覆は
広い範囲で変化する量の酸化亜鉛及び酸化錫を錫酸亜鉛
の外に含んで・1 いてもよい。本発明により、種々の金属膜と金属酸化物
膜との間の付着は酸化チタン層によって改良され、灰色
に見える被覆を生ずる0本方法は非常に高い温度を必要
としないので、種々のプラスチックの如きガラス以外の
基体を被覆してもよい。
る。製品及び方法の種々の変更を含ませてもよい6例え
ば、他の被覆組成物も本発明の範囲に入る。亜鉛・錫合
金をスパッターした時の亜鉛と錫の割合により、被覆は
広い範囲で変化する量の酸化亜鉛及び酸化錫を錫酸亜鉛
の外に含んで・1 いてもよい。本発明により、種々の金属膜と金属酸化物
膜との間の付着は酸化チタン層によって改良され、灰色
に見える被覆を生ずる0本方法は非常に高い温度を必要
としないので、種々のプラスチックの如きガラス以外の
基体を被覆してもよい。
基体を静止させて、陰極を走査させて用いてもよい、ガ
スの圧力及び濃度の如き工程因子は広い範囲に互って変
えてもよい、下地層は、本発明の多層低放射性被覆で灰
色の反射を与える酸化物を生じるジルコニウムの如き他
の金属がらなっていてもよい0本発明の範囲は特許請求
の範囲によって規定されるものである。
スの圧力及び濃度の如き工程因子は広い範囲に互って変
えてもよい、下地層は、本発明の多層低放射性被覆で灰
色の反射を与える酸化物を生じるジルコニウムの如き他
の金属がらなっていてもよい0本発明の範囲は特許請求
の範囲によって規定されるものである。
第1図は、本発明の膜と、個々に記載した従来の膜の色
度座標を例示する色度図である。 T102Aは、T i O2層が1!膜の上にある場合
を示し、 Ti()zBは、Ti02層が銀膜の下にある場合を示
し、 Tie:ABは、T i Ox層が銀膜の上と下の両方
にある場合を示す。 手続補正書 平成1年2月7日
度座標を例示する色度図である。 T102Aは、T i O2層が1!膜の上にある場合
を示し、 Ti()zBは、Ti02層が銀膜の下にある場合を示
し、 Tie:ABは、T i Ox層が銀膜の上と下の両方
にある場合を示す。 手続補正書 平成1年2月7日
Claims (20)
- (1)a、透明な非金属基体; b、前記基体表面上に付着させた約2.0の屈折率を有
する第一透明反射防止金属酸化物膜;c、前記第一金属
酸化物膜の上に付着させ た2.0より大きな屈折率を有する第一透明灰色金属酸
化物層; d、前記灰色金属酸化物層の上に付着させ た透明赤外線反射性金属膜: e、前記赤外線反射性金属膜の上の透明灰 色金属層;及び f、前記灰色金属層上に付着させた第二透 明反射防止金属酸化物膜; からなる灰色に反射して見える高透過性低放射性物品。 - (2)基体がガラスである請求項1に記載の物品。
- (3)赤外線反射性金属膜が銀である請求項2に記載の
物品。 - (4)反射防止金属酸化物が亜鉛と錫を含む酸化反応生
成物からなる請求項3に記載の物品。 - (5)反射防止金属酸化物が錫酸亜鉛からなる請求項4
に記載の物品。 - (6)反射防止金属酸化物膜と赤外線反射性金属膜との
間に付着させた灰色金属酸化物膜が、酸化チタン及び酸
化ジルコニウムからなる群から選択される請求項1に記
載の物品。 - (7)灰色金属酸化物が酸化チタンからなる請求項6に
記載の物品。 - (8)第一酸化チタン層が約50〜100Åの厚さを有
する請求項6に記載の物品。 - (9)灰色金属層がチタンからなる請求項8に記載の物
品。 - (10)第二反射防止金属酸化物膜上に酸化チタン外側
被覆を更に有する請求項9に記載の物品。 - (11)a、反応性雰囲気中で金属陰極ターゲットをス
パッタリングし、それによって約2.0の屈折率を有す
る透明反射防止金属酸化物膜を基体表面上に付着させ、 b、前記反射防止金属酸化物膜の上に2.0より大きな
屈折率を有する透明灰色金属酸化物をスパッタリングし
、 c、前記灰色金属酸化物層の上に透明赤外 線反射性金属膜をスパッタリングし、 d、前記赤外線反射性金属膜の上に透明灰 色金属層をスパッタリングし、そして e、前記第二灰色金属酸化物層の上に第二 透明反射防止金属酸化物膜をスパッタリングする、諸工
程からなる灰色に見える高透過性低放射性膜の付着方法
。 - (12)灰色金属酸化物層が、酸化チタン酸化ジルコニ
ウムからなる群から選択される請求項11に記載の方法
。 - (13)基体がガラスからなる請求項12に記載の方法
。 - (14)反射防止金属酸化物膜が亜鉛と錫を含む酸化反
応生成物からなる請求項13に記載の方法。 - (15)膜が錫酸亜鉛からなる請求項14に記載の方法
。 - (16)a、スパッタリング室中に透明非金属基体を入
れ、 b、亜鉛と錫からなる陰極ターゲットを酸 素含有反応性雰囲気中でスパッタリングし、前記基体表
面上に透明反射防止金属合金酸化物膜を付着させ、 c、酸化性雰囲気中でチタンターゲットを スパッタリングし、前記反射防止亜鉛・錫酸化物膜上に
灰色酸化チタン層を付着させ、 d、銀陰極ターゲットを不活性雰囲気中で スパッタリングし、前記酸化チタン層上に透明金属銀膜
を付着させ、 e、チタンターゲットを不活性雰囲気中で スパッタリングし、前記銀膜上に灰色チタン層を付着さ
せ、そして f、亜鉛と錫からなる陰極ターゲットを反 応性雰囲気中でスパッタリングし、前記酸化チタン層の
上に第二亜鉛・錫金属合金酸化物膜を付着させる、 諸工程からなる灰色に見える多層高透過性低放射性被覆
物品の製造方法。 - (17)基体がガラスである請求項16に記載の方法。
- (18)金属合金が本質的に亜鉛と錫からなる請求項1
7に記載の方法。 - (19)金属合金酸化物膜が錫酸亜鉛からなる請求項1
8に記載の方法。 - (20)第二亜鉛・錫酸化物膜上に酸化チタン外側被覆
をスパッタリングする工程を更に含む請求項16に記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US176563 | 1988-04-01 | ||
US07/176,563 US4834857A (en) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | Neutral sputtered films of metal alloy oxides |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH029731A true JPH029731A (ja) | 1990-01-12 |
JP2505276B2 JP2505276B2 (ja) | 1996-06-05 |
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ID=22644865
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1074806A Expired - Fee Related JP2505276B2 (ja) | 1988-04-01 | 1989-03-27 | 灰色高透過性低放射性物品及びその製法 |
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Country | Link |
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US (1) | US4834857A (ja) |
EP (1) | EP0339274B1 (ja) |
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DE (1) | DE68913068T2 (ja) |
DK (1) | DK171096B1 (ja) |
ES (1) | ES2051316T3 (ja) |
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NZ (1) | NZ228159A (ja) |
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