JP3251753B2 - Baフェライト磁性粉の製造方法 - Google Patents
Baフェライト磁性粉の製造方法Info
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Description
能永久磁石、磁気繊維用に適用可能な六方晶系フェライ
トの微粒子の製造方法に関するものであり、とりわけ高
密度磁気記録用材料として好適である。
気記録、高性能永久磁石、磁気繊維用材料として用いら
れる。とくに近年、磁気記録の分野では、Baフェライ
トに代表される六方晶系フェライトの微粒子磁性粉を塗
布した垂直配向媒体が注目されている。この六方晶系フ
ェライトは板状結晶であり、板面に垂直方向に磁化容易
軸を有するため、垂直配向媒体の作製が可能となり、こ
れを用いて得られる磁気記録媒体は針状磁性粉を用いた
従来媒体にくらべて短波長領域で高い出力で得られると
いう特徴がある。このような高密度磁気記録用磁性粉の
製造方法としては、ガラス結晶化法、水熱合成法、共沈
フラックス法などがよく知られるが、広範囲な粒径、形
状制御が可能なガラス結晶化法が特に好ましい。
ラス形成物質と、六方晶系フェライト成分を混合したの
ち、高温にて溶融し、その溶融物を急冷することにより
非晶質体を作製する。ついでその非晶体をガラス転移点
以上の温度で熱処理することにより、その非晶質体中に
六方晶系フェライトの微粒子を結晶化させる。そして最
後に六方晶系フェライト以外のガラス成分を、たとえば
酢酸、塩酸などの薄い溶液で選択除去することにより、
六方晶系フェライト微粒子のみを抽出した。
媒体においては、短波長特性を改善し高密度記録を達成
するため、微粒子化が一般的傾向である。また最近記録
密度を向上させるためには磁性粉のSFDrが小さいこ
とが重要であることも明らかになりつつある。ここでS
FDrとは残留磁化曲線(remanence magnetization)の
微分曲線における半値幅を残留保磁力Hrで除したもの
で、従来よく用いられてきたSFD(swithcing field
distribution)よりもより実際の記録再生過程を反映し
たもので、物理的には粒子集合体の非可逆的磁化反転分
布に対応するものと解釈される。
ては、一般に微粒子化にともない磁性粉の飽和磁化が小
さくなりまた角型比も理論値0.5よりも大幅に小さく
なるという欠点があった。さらにはまた高密度記録特性
に関する重要なパラメータであるSHDrの値が微粒子
化にともない大きくなるなどの問題点があった。このた
め微粒子化は記録密度の向上において必須の条件にも関
わらず、媒体の出力特性を向上させる要因と劣化させる
要因が拮抗することにより微粒子化による短波長特性の
向上が期待ほど大きくならないのが実状であった。本発
明はこの点に鑑みてなされたものであって、ガラス結晶
化法において微粒子でありながら、十分な飽和磁化およ
び角型比を有しかつSHDrの小さい六方晶系フェライ
ト磁性粉を提供することを目的とする。
いて、目的とする六方晶系フェライト微粒子を得るため
には、各種製造条件たとえば原料の溶融、急冷、結晶化
工程などの精密な制御が必要である。本発明者らは、こ
のような微粒子でかつ特性の良好な六方晶系フェライト
磁性粉を得るために鋭意検討した結果、溶融、急冷化工
程で得られるガラスにおいて特にその磁気特性が重要で
あり、その値を所定の範囲に制御することにより、上記
特性を満足する磁性粉が得られることを見いだし本発明
に至った。
系フェライト成分の原料混合物を溶融し、その溶融物を
急冷して非晶質体を作成した後、その非晶質体をガラス
転移点以上の温度で熱処理することにより、その中に六
方晶系フェライト微粒子を結晶化させた後、その六方晶
系フェライト微粒子以外の成分を除去することを特徴と
するガラス結晶化法において、上記非晶質体の磁化を
0.1emu/g 〜2emu/gの範囲に制御することを特徴と
する。飽和磁化は磁場10kOe でVSM値である。非晶
質体の飽和磁化が0.1emu/g 以下の場合には、得られ
る磁性粉は本発明に比較し、微粒子化が困難であると同
時に、特に角型比および飽和磁化の値が一般に小さい傾
向にある。結晶化温度の調整により微粒子化は可能であ
るが、磁気特性はさらに劣化する。
大きい場合も、本発明ほど微粒子化が容易ではなく、特
にSFDr値が大きくなる傾向にある。この場合も結晶
化温度の調整による微粒子化を実現すると、磁気特性は
さらに劣化する。非晶質体の磁化が上記範囲に制御され
ることにより、良好な微粒子磁性粉が得られる理由は必
ずしも明らかではないが、上記磁化が0.1emu/g より
小さい領域では、おそらく各元素がイオンとしてガラス
の中で完全に活性化しておらず、2emu/g を越える場合
にはガラスとしての無秩序状態の中にミクロな秩序状態
が生じており均一な結晶核の生成を阻害しているためと
考えられる。本発明を実現するためには、ガラス組成、
溶融、急冷化工程の最適な組み合わせが重要であり、夫
々の工程の最適条件が一義的に決まるわけではない。本
発明では、作製したガラスの磁性をモニターしこれを上
記範囲に制御することにより優れた磁気特性を有する微
粒子磁性粉が得られるのである。
BaFe12019、W型のBaMe2 Fe16027
(なおMeは金属元素を示す。)、あるいはそれらの原
子の一部が他の元素で置換された六方晶系フェライトも
しくはM型とW型の複合粉、M型とスピネルの複合型六
方晶フェライトなどがあげられ、六方晶系フェライトを
構成する基本成分は、BaO、SrO、CaO、PbO
から選ばれた少なくとも一種とFe2 O3 であり、また
保磁力制御あるいは飽和磁化などの特性のための成分と
してはCo、Ni、Cu、Zn、Ti、Mg、Nb、S
n、Zr、V、Cr、Mo、Al、Ge、Wから選ばれ
た少なくとも一種があげられる。
O・n(Fe12−x−yM1xM2yO19−a)
(式中、AはBa、Sr、Caから選ばれる少なくとも
一種の元素、M1は2価から選ばれる少なくとも一種の
元素、M2は4−6価から選ばれる少なくとも一種の元
素、aは〔x+(3−m)y〕/2(なおmはM2の平
均原子価)で示され、nは0.8以上3以下の数、xあ
るいはyは少なくとも0以上で、x、yは夫々3および
2以下の数)で示されるのが好ましい。そして特にM1
としてはCo、Zn、Niから選択される少なくとも一
種の元素を用いることが効果的である。
り広範なものであるが、特に磁気記録媒体に用いる場合
は、磁気的に安定であることが要求されるため、その平
均粒径は20−30nm程度、保磁力は高すぎると記録時
にヘッド磁界が飽和し、低すぎると記録信号の保持が不
可能となるため、200−2,500Oeとなるように調
整されることが望ましい。
31.35 mol%、BaO=28.68 mol%、Li2
O=4 mol%、Na2 O=4 mol%、Fe2 O3 =2
7.33 mol%、CoO=2.21 mol%、ZnO=
1.5 mol%、Nb2 O5 =0.93 mol%の組成を有
する粉末原料500gを選択し、これを乾式混合した
後、先端にノズルを有する白金ルツボの中で1,050
℃〜1600℃(実施例1−1;1,150℃、実施例
1−2;1,250℃、実施例1−3;1,450℃、
比較例1−1;1,050℃、比較例1−2;1,60
0℃)にて20分間溶融した。この溶融物を5g/sec の
流出量にて、500rpm 、ニップ圧5ton 、直径20c
m、長さ30cmのベアリング鋼製双ロールにて圧延急冷
し、ガラスフレークを作製した。次いでこのガラスフレ
ークに730℃×4Hの熱処理を行いBaフェライトを
生成させた。次いでこれを酸で洗浄することによりBa
フェライト以外の成分を選択除去し、水洗乾燥すること
により、Baフェライト微粒子を得た。
いて、溶融温度を1,250℃とすると共に、溶融物の
流出量を2〜20g/sec (実施例2−1;2g/sec,実施
例2−2;5g/sec,実施例2−3;20g/sec,比較例2
−1;0.5g/sec,比較例2−2;50g/sec )とした
以外は実施例1と同様な条件にてガラスフレーク及び磁
性粉を作製した。
ガラスフレークおよび磁性粉特性を表1に、実施例2及
び比較例2で得られたガラスフレークおよび磁性粉特性
を表2にそれぞれ示す。
よる磁性粉においては、微粒子化が容易であり、かつ飽
和磁化、角型比が大きく、またきわめて小さなSFDr
を有することから高密度磁気記録用磁性粉として好適で
ある。またこのような特徴により本発明により得られた
磁性粉は、とりわけ短波長における媒体特性において優
れていることを確認した。また本発明の効果は、ガラス
組成およびフェライト組成が変化しても基本的に認めら
れる。
て、溶融温度に対するフレーク及び磁性粉の磁気特性と
SFDrとの関係をグラフ化したものを図1に、ガラス
流出量に対するフレーク及び磁性粉の磁気特性とSFD
rとの関係をグラフ化したものを図2に、夫々示す。図
中、「白丸」印及び「黒丸」印は、溶融条件を1,15
0、1,250、1,450℃にしたときの実施例1、
2、3のデータ、及びその下方範囲外の1,050℃、
上方範囲外の1,600℃にしたときの比較例1、2の
データを夫々示す。また「白三角」印及び「黒三角」印
は、ガラス流出量を2、5、20g/sec にしたときの実
施例1、2、3のデータ、及びその下方範囲外の0.
5、50g/sec にしたときの比較例1、2のデータを夫
々示す。
て、小さい方がよいSFDrと、大きい方がよい角型比
との相関関係を、本発明の実施例と比較例について対比
し、これを図3に示す。図3から明らかな通り、本発明
の実施例に示す製造方法で得られたBaフェライト磁性
粉のSFDr値と角型比の値は望ましい方向に収斂して
おり、広範囲に散開する比較例のものとは対照的であ
る。
による磁性粉においては、微粒子化が容易であり、かつ
飽和磁化、角型比が大きくまたきわめて小さなSFDr
を有することから高密度磁気記録用磁性粉として好適で
ある。またこのような特徴により本発明により得られた
磁性粉は、とりわけ短波長における媒体特性において優
れている。
対するSFDrと飽和磁化との関係を示すグラフ。
量に対するSFDrと飽和磁化との関係を示すグラフ。
角型比の両立性を示すグラフ。
Claims (4)
- 【請求項1】 ガラス形成物質と六方晶系フェライト成
分の原料混合物を溶融し、その溶融物を急冷して非晶質
体を作製した後、その非晶質体をガラス転移点以上の温
度で熱処理することにより、その中に六方晶系フェライ
ト微粒子を結晶化させた後、その六方晶系フェライト微
粒子以外の成分を除去する工程を含む磁性粉の製造方法
において、上記非晶質体の磁化を0.1emu/g 〜2emu/
g の範囲に制御することを特徴とする六方晶系フェライ
ト微粒子磁性粉の製造方法。 - 【請求項2】 上記六方晶系フェライトがAO・n(F
e12−x−yM1x2yO19−a)、但しAはB
a、Sr、Caからなる群から選ばれる少なくとも一つ
の元素、M1は2価の群から選ばれる少なくとも一つの
元素、M2は4〜6価の群から選ばれる少なくとも一つ
の元素、aは〔x+(3−m)y〕/2(なおmはM2
の平均原子価)で示され、nは0.8以上3以下の数、
x、yは0以上且つ夫々3、2以下の数)で示される成
分を含むことを特徴とする請求項1記載の製造方法。 - 【請求項3】 上記原料混合物を溶融する温度が1,1
50〜1,450℃であることを特徴とする請求項1ま
たは2記載の製造方法。 - 【請求項4】 上記溶融物を2〜20g/sec の流出量で
冷却することを特徴とする請求項1、2または3記載の
製造方法。
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-
1993
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