JP3217116B2 - 低表面張力洗浄用組成物 - Google Patents
低表面張力洗浄用組成物Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D10/00—Compositions of detergents, not provided for by one single preceding group
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、半導体製造工程において、使用
するのに適した組成物に関する。さらに詳しく言えば、
本発明は、特定のフルオロアルキルスルホンアミド化合
物を含有してなる低表面張力洗浄用組成物及びその使用
方法に関する。
するのに適した組成物に関する。さらに詳しく言えば、
本発明は、特定のフルオロアルキルスルホンアミド化合
物を含有してなる低表面張力洗浄用組成物及びその使用
方法に関する。
【０００２】
【背景技術】半導体製造工程において、アンモニア水
は、シリコン基板の洗浄、特に微粒子の除去、レジスト
アッシング後の残渣の除去などに他の物質と組み合わせ
て使用されている。
は、シリコン基板の洗浄、特に微粒子の除去、レジスト
アッシング後の残渣の除去などに他の物質と組み合わせ
て使用されている。
【０００３】近年、集積回路の高密度化にともない、パ
ターンの微細化、複雑化が余儀なくされているが、この
ような場合において、従来のアンモニア水を使用する
と、表面張力が大きく、そのため、微細なパターン間の
微粒子などの除去が不十分になるなどの不都合がある。
また、洗浄の際、この場合のアンモニア水は、過酸化水
素水との混合水溶液として使用するのが一般的であるが
その代表的な混合比は、アンモニア水と過酸化水素水と
水が体積比で例えば、１：１：６である。このような組
成で使用した場合、半導体基板表面に微細な荒れやピッ
トが発生し、半導体素子の信頼性を低下させることが問
題とされている。従って、表面張力が低く、かつ半導体
基板表面にダメージを与えない、アンモニア水組成物の
開発が強く要望されている。
ターンの微細化、複雑化が余儀なくされているが、この
ような場合において、従来のアンモニア水を使用する
と、表面張力が大きく、そのため、微細なパターン間の
微粒子などの除去が不十分になるなどの不都合がある。
また、洗浄の際、この場合のアンモニア水は、過酸化水
素水との混合水溶液として使用するのが一般的であるが
その代表的な混合比は、アンモニア水と過酸化水素水と
水が体積比で例えば、１：１：６である。このような組
成で使用した場合、半導体基板表面に微細な荒れやピッ
トが発生し、半導体素子の信頼性を低下させることが問
題とされている。従って、表面張力が低く、かつ半導体
基板表面にダメージを与えない、アンモニア水組成物の
開発が強く要望されている。
【０００４】本発明者らは、種々研究を行った結果、特
定のフッ素系界面活性剤がアンモニア水と過酸化水素水
の混合水溶液中で安定であり、表面張力を低下させると
共に、前述の微粒子の除去において、その能力が向上
し、かつ半導体基板表面へのダメージを抑制することを
見出した。本発明は、かかる知見に基づいてなされたも
のである。
定のフッ素系界面活性剤がアンモニア水と過酸化水素水
の混合水溶液中で安定であり、表面張力を低下させると
共に、前述の微粒子の除去において、その能力が向上
し、かつ半導体基板表面へのダメージを抑制することを
見出した。本発明は、かかる知見に基づいてなされたも
のである。
【０００５】
【発明の開示】本発明は、低表面張力で、さらに微粒子
除去能力、半導体基板表面へのダメージ抑制にも極めて
優れた性質を有するアンモニア水組成物を提供すること
を目的とするものである。
除去能力、半導体基板表面へのダメージ抑制にも極めて
優れた性質を有するアンモニア水組成物を提供すること
を目的とするものである。
【０００６】本発明は特に、半導体製造工程で使用され
る低表面張力洗浄用組成物に関する。すなわち、本発明
は、一般式、 Ｒ1ＳＯ2ＮＲ2−Ｘ−Ｈ ［１］ （式中、Ｒ1はフルオロアルキル基を表し、Ｒ2は水素原
子または低級アルキル基を表し、ＸはＣＨ2ＣＯＯまた
は(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)nを表す。ここでｎは１から２０であ
る。）で示されるフルオロアルキルスルホンアミド化合
物よりなるフッ素系界面活性剤を、過酸化水素水と水と
を含むアンモニア水に含有せしめたことを特徴とする、
前記組成物を提供するものである。
る低表面張力洗浄用組成物に関する。すなわち、本発明
は、一般式、 Ｒ1ＳＯ2ＮＲ2−Ｘ−Ｈ ［１］ （式中、Ｒ1はフルオロアルキル基を表し、Ｒ2は水素原
子または低級アルキル基を表し、ＸはＣＨ2ＣＯＯまた
は(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)nを表す。ここでｎは１から２０であ
る。）で示されるフルオロアルキルスルホンアミド化合
物よりなるフッ素系界面活性剤を、過酸化水素水と水と
を含むアンモニア水に含有せしめたことを特徴とする、
前記組成物を提供するものである。
【０００７】以下に、本発明を詳細に説明する。
【０００８】本発明の組成物においては、前記のフルオ
ロアルキルスルホンアミド化合物としては、その分子中
にナトリウム、カリウム、カルシウム等の金属を含有し
ていないものが用いられる。そのような化合物又はフッ
素系界面活性剤は市販されており、容易に入手可能であ
る。
ロアルキルスルホンアミド化合物としては、その分子中
にナトリウム、カリウム、カルシウム等の金属を含有し
ていないものが用いられる。そのような化合物又はフッ
素系界面活性剤は市販されており、容易に入手可能であ
る。
【０００９】本発明の低表面張力洗浄用組成物において
は、上記の式［１］で表されるスルホンアミド化合物の
適当な量をアンモニア水に配合し溶解させる。
は、上記の式［１］で表されるスルホンアミド化合物の
適当な量をアンモニア水に配合し溶解させる。
【００１０】上記のスルホンアミド化合物の配合量は、
アンモニア水に対して、０．００１〜０．３重量％であ
り、より好ましくは０．００５〜０．２重量％である。
上記の下限量より少ない場合は配合効果が見出せず、一
方、上記の上限量を越えて使用しても、それ以上の効果
は得られないので、その意味がない。
アンモニア水に対して、０．００１〜０．３重量％であ
り、より好ましくは０．００５〜０．２重量％である。
上記の下限量より少ない場合は配合効果が見出せず、一
方、上記の上限量を越えて使用しても、それ以上の効果
は得られないので、その意味がない。
【００１１】本発明の低表面張力洗浄用組成物は、従来
のアンモニア水に比べて表面張力が約１／３と小さく、
シリコン基板に対する接触角も小さく微細なパターン間
にも浸透し易くなる。
のアンモニア水に比べて表面張力が約１／３と小さく、
シリコン基板に対する接触角も小さく微細なパターン間
にも浸透し易くなる。
【００１２】以下に、本発明の実施例を比較例と共に示
す。
す。
【００１３】
【実施例】実施例１：表面張力 ２９重量％アンモニア水５ｋｇに、フッ素系界面活性剤
としてフルオロアルキルスルホンアミド化合物２種類
〔式［１］においてＲ１がＣ８Ｆ１７、Ｒ２がＣ
３Ｈ７、Ｘが（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１１である化合物（化
合物Ａという）およびＲ１がＣ８Ｆ１７、Ｒ２がＣ３Ｈ
７、ＸがＣＨ２ＣＯＯである化合物（化合物Ｂとい
う）〕を用い、それぞれ１．５ｇを添加し、撹拌、溶解
して得られた２種類のアンモニア水組成物について、そ
の各組成物と３０重量％過酸化水素水と水とを体積比
１：１：５の割合で混合した２種類の各洗浄液の２０℃
における表面張力をウイルヘルミー法により測定した。
比較のために、フッ素系界面活性剤を配合しない場合に
ついても同様な測定を行った。その結果を表１に示す。
としてフルオロアルキルスルホンアミド化合物２種類
〔式［１］においてＲ１がＣ８Ｆ１７、Ｒ２がＣ
３Ｈ７、Ｘが（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１１である化合物（化
合物Ａという）およびＲ１がＣ８Ｆ１７、Ｒ２がＣ３Ｈ
７、ＸがＣＨ２ＣＯＯである化合物（化合物Ｂとい
う）〕を用い、それぞれ１．５ｇを添加し、撹拌、溶解
して得られた２種類のアンモニア水組成物について、そ
の各組成物と３０重量％過酸化水素水と水とを体積比
１：１：５の割合で混合した２種類の各洗浄液の２０℃
における表面張力をウイルヘルミー法により測定した。
比較のために、フッ素系界面活性剤を配合しない場合に
ついても同様な測定を行った。その結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】実施例２：接触角 実施例１で用いた化合物Ａを含有するアンモニア水組成
物のベアシリコンウェハに対する接触角を測定した。結
果を表２に示す。
物のベアシリコンウェハに対する接触角を測定した。結
果を表２に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】実施例３：微粒子除去能力（１）−大気中
の塵埃− ベアシリコンウェハ（４インチφ）を大気中にさらし、
大気中の塵埃をウェハに付着させた。２９重量％アンモ
ニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤としてフルオロアル
キルスルホンアミド化合物２種類（前記化合物Ａおよび
化合物Ｂ）のそれぞれ１．５ｇを添加、溶解して得られ
た２種類のアンモニア水組成物について、その各組成物
と３０重量％過酸化水素水と水とを体積比１：１：６の
割合で混合し、２種類の洗浄液を調製した。この各洗浄
液を用いてそれぞれ上記のウェハ上の塵埃の除去を行っ
た。条件は、２５℃で１０分洗浄液に浸漬し、その後、
水で５分リンスをした。３０００ｒｐｍ、３０秒のスピ
ン乾燥後、表面検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ ４５０
０）でシリコンウェハ上の微粒子数を測定した。結果を
表３に示す。
の塵埃− ベアシリコンウェハ（４インチφ）を大気中にさらし、
大気中の塵埃をウェハに付着させた。２９重量％アンモ
ニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤としてフルオロアル
キルスルホンアミド化合物２種類（前記化合物Ａおよび
化合物Ｂ）のそれぞれ１．５ｇを添加、溶解して得られ
た２種類のアンモニア水組成物について、その各組成物
と３０重量％過酸化水素水と水とを体積比１：１：６の
割合で混合し、２種類の洗浄液を調製した。この各洗浄
液を用いてそれぞれ上記のウェハ上の塵埃の除去を行っ
た。条件は、２５℃で１０分洗浄液に浸漬し、その後、
水で５分リンスをした。３０００ｒｐｍ、３０秒のスピ
ン乾燥後、表面検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ ４５０
０）でシリコンウェハ上の微粒子数を測定した。結果を
表３に示す。
【００１８】
【表３】
【００１９】実施例４：微粒子除去能力（２）−ポリス
チレンラテックス− ベアシリコンウェハ（４インチφ）をポリスチレンラテ
ックス（日本合成ゴム製 ＳＴＡＤＥＸ，粒径０．３０
９μｍ）を分散させた希ふっ酸に浸漬し、このウェハ表
面にポリスチレン粒子を付着させた。２９重量％アンモ
ニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤としてフルオロアル
キルスルホンアミド化合物２種類（前記化合物Ａおよび
化合物Ｂ）それぞれ１．５ｇを添加、溶解して得られた
２種類のアンモニア水組成物について、その各組成物と
３０重量％過酸化水素水と水とを体積比１：１：６の割
合で混合し、２種類の洗浄液を調製した。この各洗浄液
を用いてそれぞれ、上記のウェハ上のポリスチレン粒子
の除去を行った。条件は、５０℃で１０分洗浄液に浸漬
し、その後、水で５分リンスをした。３０００ｒｐｍ，
３０秒のスピン乾燥を行った後、表面検査装置（Ｓｕｒ
ｆｓｃａｎ ４５００）でシリコンウェハ上の微粒子数
を測定した。結果を表４に示す。
チレンラテックス− ベアシリコンウェハ（４インチφ）をポリスチレンラテ
ックス（日本合成ゴム製 ＳＴＡＤＥＸ，粒径０．３０
９μｍ）を分散させた希ふっ酸に浸漬し、このウェハ表
面にポリスチレン粒子を付着させた。２９重量％アンモ
ニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤としてフルオロアル
キルスルホンアミド化合物２種類（前記化合物Ａおよび
化合物Ｂ）それぞれ１．５ｇを添加、溶解して得られた
２種類のアンモニア水組成物について、その各組成物と
３０重量％過酸化水素水と水とを体積比１：１：６の割
合で混合し、２種類の洗浄液を調製した。この各洗浄液
を用いてそれぞれ、上記のウェハ上のポリスチレン粒子
の除去を行った。条件は、５０℃で１０分洗浄液に浸漬
し、その後、水で５分リンスをした。３０００ｒｐｍ，
３０秒のスピン乾燥を行った後、表面検査装置（Ｓｕｒ
ｆｓｃａｎ ４５００）でシリコンウェハ上の微粒子数
を測定した。結果を表４に示す。
【００２０】
【表４】
【００２１】実施例５：微粒子除去能力（３）−ポリス
チレンラテックス（２）− ベアシリコンウェハ（４インチφ）をポリスチレンラテ
ックス（日本合成ゴム製 ＳＴＡＤＥＸ、粒径０．３０
９μｍ）を分散させた希ふっ酸に浸漬し、このウェハ表
面にポリスチレン粒子を付着させた。２９重量％アンモ
ニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤としてフルオロアル
キルスルホンアミド化合物（前記化合物Ａ）５ｇを添
加、溶解して得られたアンモニア水組成物と３０重量％
過酸化水素水と水とを体積比１：１：６の割合で混合
し、洗浄液を調製した。この洗浄液を用いて上記のシリ
コンウェハを洗浄し、ポリスチレンラテックスの除去率
を調べた。処理は、５０℃、１０分の浸漬、５分の水洗
を行った。表面検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ ４５０
０）で微粒子数を測定した。
チレンラテックス（２）− ベアシリコンウェハ（４インチφ）をポリスチレンラテ
ックス（日本合成ゴム製 ＳＴＡＤＥＸ、粒径０．３０
９μｍ）を分散させた希ふっ酸に浸漬し、このウェハ表
面にポリスチレン粒子を付着させた。２９重量％アンモ
ニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤としてフルオロアル
キルスルホンアミド化合物（前記化合物Ａ）５ｇを添
加、溶解して得られたアンモニア水組成物と３０重量％
過酸化水素水と水とを体積比１：１：６の割合で混合
し、洗浄液を調製した。この洗浄液を用いて上記のシリ
コンウェハを洗浄し、ポリスチレンラテックスの除去率
を調べた。処理は、５０℃、１０分の浸漬、５分の水洗
を行った。表面検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ ４５０
０）で微粒子数を測定した。
【００２２】比較のために、無添加のアンモニア水につ
いても同様の実験を行った。結果を表５に示す。
いても同様の実験を行った。結果を表５に示す。
【００２３】
【表５】
【００２４】実施例６：微粒子除去能力（４）−ポリス
チレンラテックス（３）− ベアシリコンウェハ（４インチφ）をポリスチレンラテ
ックス（日本合成ゴム製 ＳＴＡＤＥＸ、粒径０．３０
９μｍ）を分散させた希ふっ酸に浸漬し、このウェハ表
面にポリスチレン粒子を付着させた。２９重量％アンモ
ニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤としてフルオロアル
キルスルホンアミド化合物（前記化合物Ａ）１．５ｇを
添加、溶解して得られたアンモニア水組成物と３０重量
％過酸化水素水と水とを体積比０．１：１：６の割合で
混合し、洗浄液を調製した。この洗浄液を用いて上記の
シリコンウェハを洗浄し、ポリスチレンラテックスの除
去率を調べた。処理は、７０℃、１０分の浸漬、５分の
水洗を行った。表面検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ ４５
００）で微粒子数を測定した。
チレンラテックス（３）− ベアシリコンウェハ（４インチφ）をポリスチレンラテ
ックス（日本合成ゴム製 ＳＴＡＤＥＸ、粒径０．３０
９μｍ）を分散させた希ふっ酸に浸漬し、このウェハ表
面にポリスチレン粒子を付着させた。２９重量％アンモ
ニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤としてフルオロアル
キルスルホンアミド化合物（前記化合物Ａ）１．５ｇを
添加、溶解して得られたアンモニア水組成物と３０重量
％過酸化水素水と水とを体積比０．１：１：６の割合で
混合し、洗浄液を調製した。この洗浄液を用いて上記の
シリコンウェハを洗浄し、ポリスチレンラテックスの除
去率を調べた。処理は、７０℃、１０分の浸漬、５分の
水洗を行った。表面検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ ４５
００）で微粒子数を測定した。
【００２５】比較のために、無添加のアンモニア水につ
いても同様の実験を行った。結果を表６に示す。
いても同様の実験を行った。結果を表６に示す。
【００２６】
【表６】
【００２７】実施例７：表面保護効果 ２９重量％アンモニア水５ｋｇにフッ素系界面活性剤と
してフルオロアルキルスルホンアミド化合物（前記化合
物Ａ）１．５ｇを添加、溶解して得られたアンモニア水
組成物と３０重量％過酸化水素水と水とを体積比１：
１：６の割合で混合し、洗浄液を調製した。この洗浄液
を用いてベアシリコンウェハ（４インチφ）を繰り返し
洗浄し、ウェハ上の欠陥（ピット）数の変化を調べた。
処理は、２０℃、１２時間の浸漬、５分の水洗を繰り返
し行った。各回毎に表面検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ
４５００）で欠陥（ピット）数を測定した。
してフルオロアルキルスルホンアミド化合物（前記化合
物Ａ）１．５ｇを添加、溶解して得られたアンモニア水
組成物と３０重量％過酸化水素水と水とを体積比１：
１：６の割合で混合し、洗浄液を調製した。この洗浄液
を用いてベアシリコンウェハ（４インチφ）を繰り返し
洗浄し、ウェハ上の欠陥（ピット）数の変化を調べた。
処理は、２０℃、１２時間の浸漬、５分の水洗を繰り返
し行った。各回毎に表面検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ
４５００）で欠陥（ピット）数を測定した。
【００２８】比較のために、無添加のアンモニア水につ
いても同様の実験を行った。結果を表７に示す。
いても同様の実験を行った。結果を表７に示す。
【００２９】
【表７】
【００３０】実施例の結果から明らかなように、本発明
の低表面張力洗浄用組成物は微粒子除去能力、半導体基
板表面の保護に優れた効果を示す。
の低表面張力洗浄用組成物は微粒子除去能力、半導体基
板表面の保護に優れた効果を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 典夫 埼玉県草加市稲荷１−７−１ 関東化学 株式会社中央研究所内 (72)発明者 志保谷 孝雄 東京都中央区日本橋本町３丁目２番８号 関東化学株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−240285（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−109985（ＪＰ，Ａ) 米国特許4299749（ＵＳ，Ａ) 米国特許3741914（ＵＳ，Ａ) 英国特許1349741（ＧＢ，Ｂ) 英国特許1388871（ＧＢ，Ｂ) ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｍａｎｕ ｆａｃｔｕｒｉｎｇ，（1989）２（３) ｐ．69−75 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11D 10/02 H01L 21/304 647 G03F 7/32 501 G03F 7/40
Claims (2)
- 【請求項１】 半導体基板用低表面張力洗浄用組成物で
あって、一般式 Ｒ1ＳＯ2ＮＲ2−Ｘ−Ｈ ［１］ （式中、Ｒ1はフルオロアルキル基を表し、Ｒ2は水素原
子または低級アルキル基を表し、ＸはＣＨ2ＣＯＯまた
は(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)nを表す。ここでｎは１から２０であ
る。）で示されるフルオロアルキルスルホンアミド化合
物よりなるフッ素系界面活性剤を、過酸化水素水と水と
を含むアンモニア水に含有せしめたことを特徴とする、
前記組成物。 - 【請求項２】 フルオロアルキルスルホンアミド化合物
の含有量が０.００１〜０.３重量％である、請求項１に
記載の組成物。
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