JP3033976B2 - 蛍光体及びその製造方法 - Google Patents

蛍光体及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、テレビジョン用ブラウン管等の製作に適し
た蛍光体及びその製造方法に関する。
（従来の技術） 一般に、テレビジョン用ブラウン管の蛍光面は、ブラ
ックマトリックスを設けたフェースプレートの内面に３
色の蛍光体絵素Ｒ（赤色）、Ｇ（緑色）、Ｂ（青色）を
光印刷法で形成し、該形成パターンの蛍光体絵素R,G,B
表面をフィルミング処理した後、蛍光面の光取り出し効
果を増すためにアルミニウムを蒸着してメタルバックを
設け、最後に絵素中の光印刷時に残留しているポリビニ
ルアルコール等の光硬化用有機物及びフィルミング材な
どをベーキング処理によって燃焼させる、一連の操作を
行う。
しかし、上記の一連の操作において、青色絵素の一部
に極く微量の銅が混入すると、その部分が本来の青色発
光から緑色発光へと色変化を起こし、青色絵素を中に緑
色の斑点を生じて青色絵素の色彩不良を起こすという不
都合が生ずる。
この青色絵素の緑色変色は、微量に混入した銅又はそ
の化合物がベーキング処理時の熱によるイオン拡散で、
青色蛍光体ZnS:AgからZnS:CuあるいはZnS:Cu,Agに組成
変化して緑色蛍光体となり、緑色斑点の原因となるもの
と考えられる。
そこで、この銅の汚染要因を調べたところ、蛍光面形
成過程で銅粉や銅化合物が外部より混入する外的要因
と、例えば、回収過程で蛍光体自体に銅化合物が含有さ
れる内部要因とがある。これらの銅汚染源が蛍光面を変
色させるのは、蛍光体の感光スラリー形成時や、フィル
ミング処理時の化学変化によるものと、ベーキング処理
時の熱拡散によるものとが考えられる。
これに対して、フィルミング処理時の銅イオンの拡散
を抑制して銅汚染を防止する方法は、特公昭61−243884
号公報に記載されている。
しかし、ベーキング処理時の熱拡散による銅汚染につ
いては、格別の対応策がなかった。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、上記の問題を解消し、ベーキング処理時を
含めて総ての銅汚染を防止することのできる蛍光体及び
その製造方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明は、蛍光体粒子表面を組成式xZnO・yAl2O3（但
し、ｘ＋ｙ＝1,0.05≦ｘ≦0.95）で表されるアルミン酸
亜鉛で被覆したことを特徴とする蛍光体、及び、蛍光体
懸濁液にアルカリ性のイオン性亜鉛化物と水溶性アルミ
ン酸塩を添加し、蛍光体粒子表面に上記のアルミン酸亜
鉛を沈着させ、被膜を形成することを特徴とする上記蛍
光体の製造方法である。本発明では、蛍光体粒子表面を
アルミン酸亜鉛で90％以上覆い、蛍光体表面が実質的に
露出しないようにすることが好ましい。また、蛍光体粒
子表面を上記アルミン酸亜鉛とともにラテックスで被覆
することが好ましい。さらに、蛍光体表面に上記アルミ
ン酸亜鉛を沈着するときに、35℃以上、好ましくは40〜
85℃の温水中で行うことが好ましい。
（作用） 青色絵素は、上記の外的要因若しくは内的要因によ
り、拡散侵入する銅成分が、ベーキング処理時に、アク
チベーター置換反応を生じて、例えば、下式のように、
緑色蛍光体を生成して緑色斑点を生ずるという問題があ
った。
青色蛍光体（ZnS:Ag,Cl）＋Cu+→ 緑色蛍光体（ZnS:Cu,Cl），（ZnS:Cu,Ag,Cl） 本発明は、上記の問題を解消するために、蛍光体粒子
表面に酸化亜鉛と酸化アルミニウムとの複酸化物を含む
均一な被膜のバリヤーを、必要に応じて、ラテックスを
併用したバリヤーを設けることにより、ベーキング熱処
理時における銅イオンの拡散を阻止し、青色絵素に緑色
斑点の発生を防止するものである。
即ち、回収再生された赤色若しくは緑色蛍光体自身が
銅成分をその表面若しくはその組成中に有する場合は、
ベーキング処理時に隣接する青色絵素に該銅成分が拡散
することを赤色若しくは緑色蛍光体表面のバリヤーが阻
止する。また、青色蛍光体表面の上記バリヤーは、他色
の蛍光体からの銅の拡散侵入を阻止するとともに、蛍光
面作成工程中に銅及び銅化合物微粉が青色蛍光体に拡散
侵入することを阻止し、青色絵素に緑色斑点の発生を防
止するものである。
また、上記バリヤーは、蛍光体懸濁液にアルカリ性の
イオン性亜鉛化合物と水溶性アルミン酸塩を適当な割合
で添加し、蛍光体粒子表面に亜鉛とアルミニウムの複酸
化物を沈着させ、形成される被膜である。なお、上記ア
ルカリ性のイオン性亜鉛化合物とは、例えば、硫酸亜
鉛、硝酸亜鉛、塩化亜鉛等の水溶性亜鉛化合物と水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム等の
アルカリ材を水溶媒中で混合して得られるものであり、
上記水溶性アルミン酸塩とは、例えば、アルミン酸ナト
リウム、アルミン酸カリウム、アルミン酸リチウム等が
ある。
この複酸化物の組成を変化させて、変色対抗性を調べ
たところ、第１図のように、酸化亜鉛と酸化アルミニウ
ムとが等モル比のZnAl2O4が最も有効であることが分か
る。なお、変色対抗性は、複酸化物被膜を形成した青色
蛍光体並びに未処理の青色蛍光体を正方形のパネルにそ
れぞれベタ塗りし、全面露光、現像、乾燥、フィルミン
グ液塗布後、パネルの中央に銅片を置いて430℃で30分
間ベーキング処理したものが、第２図（Ｂ）及び（Ａ）
である。ここで、汚染源である銅片の周辺の変色域の
幅、即ち、被覆蛍光体塗布パネルの変色域の幅（ｂ）と
未処理蛍光体塗布パネルの変色域の幅（ａ）を測定し、
両者の比の値（b/a）を変色対抗性の尺度として用いた
ものである。変色対抗性の値が小さいほど、未処理のも
のに対する本発明の変色の程度が少ないことを意味し、
変色抵抗性が優れていることになる。
ところで、上記ZnAl2O4はスピネル構造を有し、化学
的に安定なために強い被膜が形成されるものと考えられ
る。しかし、複酸化物を組成式xZnO・yAl2O3で表すとき
に、ｘ＋ｙ＝１、0.05≦ｘ≦0.95の混合割合でも、第１
図にみるようにかなりの変色防止効果が奏されることが
分かる。
また、蛍光体表面への上記複酸化物の被覆量は、あま
り少ないと被膜が薄くなり、所定のバリヤー効果を確保
することができず、被覆が厚すぎると、蛍光体の発光低
下の弊害を招くことになる。
なお、上記複酸化物の被膜形成の際し、弾性に優れた
天然若しくは合成のゴムエマルジョン及びアクリルエマ
ルジョン等を併用することにより、乾燥時に被膜クラッ
クの発生を抑制することができる。
（実施例１） 銀付活の硫化亜鉛蛍光体（ZnS:Ag）100gを１ビーカ
ーに入れ、純水400mlを入れて撹拌し、懸濁分散させ
た。この懸濁液を65℃に加温し、10％の硝酸亜鉛［Zn
（NO3）２・6H2O］水溶液4mlを加え、十分に撹拌した状
態で10％のアルミン酸ナトリウム［NaAlO2］水溶液2.5m
lを徐々に加え、次いで、希硫酸を少量づつ添加し、PH
を7.5に調整した。その後、20分撹拌を続け、10分間静
置して蛍光体を沈降させ、上澄液をデカンテーションで
排出し、純水で２回洗浄を行った。そして、蛍光体を濾
過脱水し、110℃で15時間乾燥して300メッシュの篩で篩
った。
このようにして得た青色蛍光体と、比較のためにバリ
ヤーを有しない未処理の青色蛍光体について、銅汚染に
対する変色対抗性を調べたところ、第１表のように、実
施例１の被覆蛍光体は変色対抗性が優れていることが分
かる。
（実施例２） 実施例１で、沈降させた蛍光体を純水で２回洗浄した
後の、蛍光体懸濁液にSBRラテックス（スチレンブタジ
エン系合成ゴムエマルジョン）を蛍光体重量に対し、20
0ppm添加し、その後は実施例１と同様にして複酸化物被
覆青色蛍光体を作製し、変色対抗性を調べたところ、第
２表の通り実施例２の被覆蛍光体が変色対抗性に優れて
いることが分かる。
（実施例３） 銀付活の硫化亜鉛蛍光体（ZnS:Ag）100gを１ビーカ
ーに入れ、純水400mlを入れて撹拌し、懸濁分散させ
た。この懸濁液を65℃に加温し、10％の硝酸亜鉛［Zn
（NO3）２・6H2O］水溶液4mlを加えて十分に撹拌した
後、NaOH水溶液を添加してPHを11以上にして十分に撹拌
した。次いで、10％のアルミン酸ナトリウム［NaAlO2］
水溶液2.5mlを徐々に加えてよく撹拌してから、希硝酸
を少量づつ添加し、PHを7.5に調整した。その後、20分
撹拌を続け、10分間静置して蛍光体を沈降させ、上澄液
をデカンテーションで排出し、純水で２回洗浄を行っ
た。そして、蛍光体を濾過脱水し、110℃で15時間乾燥
して300メッシュの篩で篩った。
このようにして得た青色蛍光体と、比較のためにバリ
ヤーを有しない未処理の青色蛍光体について、銅汚染に
対する変色対抗性を調べたところ、第３表のように、実
施例３の被覆蛍光体は変色対抗性が優れていることが分
かる。
（実施例４） 銀付活の硫化亜鉛蛍光体（ZnS:Ag）100gを１ビーカ
ーに入れ、純水400mlを入れて撹拌し、懸濁分散させ
た。あらかじめアンモニア水で酸化亜鉛を溶解した溶解
液を、ZnOとして蛍光体重量に対し0.1重量％、上記の蛍
光体懸濁液に添加して撹拌した。次に、10％のアルミン
酸カリウム［KAlO2］水溶液を2.5ml徐々に加えてよく撹
拌してから、希硝酸を少量づつ添加し、PHを7.5に調整
した。その後、20分撹拌を続け、10分間静置して蛍光体
を沈降させ、上澄液をデカンテーションで排出し、純水
で２回洗浄を行った。そして、蛍光体を濾過脱水し、11
0℃で15時間乾燥して300メッシュの篩で篩った。
このようにして得た青色蛍光体と、比較のためにバリ
ヤーを有しない未処理の青色蛍光体について、銅汚染に
対する変色対抗性を調べたところ、第４表のように、実
施例の被覆蛍光体は変色対抗性が優れていることが分か
る。
（実施例５） 現像廃液から回収した、銅を含有する赤色蛍光体（Y2
O2S:Eu）を適当な条件で再生処理したものを100gを１
ビーカーに入れ、純水400mlを入れて撹拌し、懸濁分散
させた。この懸濁液を65℃に加温し、10％のアルミン酸
ナトリウム［NaAlO2］水溶液2.3mlを加えてよく撹拌し
た状態で、10％の硝酸亜鉛［Zn（NO3）２・6H2O］水溶
液6mlを徐々に加え、次いで、希硝酸を少量づつ添加
し、PHを7.5に調整した。ここで、ZnとAlの投入比は1.
5:2であり、アルミン酸亜鉛ZnAl2O4の投入比1:2より亜
鉛が過剰である。その後、20分撹拌を続け、10分間静置
して蛍光体を沈降させ、上澄液をデカンテーションで排
出し、純水で２回洗浄を行った。そして、蛍光体を濾過
脱水し、110℃で15時間乾燥後、被覆物質の結晶性を増
すために300℃で熱処理した。
このようにして得た赤色再生蛍光体の青色蛍光体への
変色の影響の程度を次の方法で調べた。２つのパネルに
上記被覆赤色蛍光体と、未処理の赤色蛍光体をベタ塗り
し、全面露光し、その上に、青色蛍光体を塗布して全面
露光し、その後、430℃で30分間ベーキング処理した。
下層の赤色蛍光体に含まれる銅汚染源からベーキング処
理により、銅が上層の青色蛍光体塗布面に拡散して緑色
発光する変色斑点の個数を数えた。実施例５の赤色再生
蛍光体は、第５表にみるように、変色斑点が少なくバリ
ヤーの効果が確認された。
（発明の効果） 本発明は、上記の構成を採用することにより、ZnOとA
l2O3の複酸化物の被膜が青色蛍光体への銅の拡散を抑え
ることができ、従来、ブラウン管製造工程などにおい
て、しばしば発生する青色絵素の変色トラブルを大幅に
減少させることができるようになった。
【図面の簡単な説明】
第１図は蛍光体粒子表面に形成される複酸化物のZnOとA
l2O3との組成割合を変化させるときの変色対抗性を示し
たグラフであり、第２図（ａ）及び（ｂ）は変色対抗性
の測定方法を説明するための図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−104684（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−100579（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 11/00 - 11/89

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】蛍光体粒子表面を組成式xZnO・yAl2O3（但
    し、ｘ＋ｙ＝1,0.05≦ｘ≦0.95）で表されるアルミン酸
    亜鉛で被覆したことを特徴とする蛍光体。
  2. 【請求項２】蛍光体粒子表面を上記アルミン酸亜鉛とラ
    テックスで被覆したことを特徴とする請求項（１）記載
    の蛍光体。
  3. 【請求項３】蛍光体懸濁液にアルカリ性のイオン性亜鉛
    化合物と水溶性アルミン酸塩を添加し、蛍光体粒子表面
    に上記アルミン酸亜鉛を沈着させ、被膜を形成すること
    を特徴とする請求項（１）又は（２）記載の蛍光体の製
    造方法。
  4. 【請求項４】上記沈着を温水中で行うことを特徴とする
    請求項（３）記載の蛍光体の製造方法。
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