JP2987964B2 - 窒化ホウ素被覆硬質材料 - Google Patents
窒化ホウ素被覆硬質材料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基材との高い密着強度
を持った窒化ホウ素被覆層を有する窒化ホウ素被覆硬質
材に関するものである。
を持った窒化ホウ素被覆層を有する窒化ホウ素被覆硬質
材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化ホウ素（ＢＮ）は六方晶窒化ホウ
素、立方晶窒化ホウ素（以下ＣＢＮとも呼ぶ）などの結
晶構造を持つことが知られており、そのうちのＣＢＮは
ダイヤモンドに次ぐ常温硬度をもち、またダイヤモンド
に比べて高温で安定であり、強度も高いことが知られて
いる。このため、ＣＢＮ、またはＣＢＮを含む被覆層を
切削工具、耐摩工具その他の機械部品の表面に被覆した
場合、良好な耐磨耗性が期待できる。特に被加工部位や
被削材が、鋼および鋳鉄であるロール、ガイドーラー、
しールリング、ロッカーアームチップ、ノズル類、およ
びダイス、金型類などの耐摩工具、切削工具の表面に被
覆層として用いた場合、良好な耐磨耗性が期待できる。
そして実際にＣＢＮや金属をセラミックで接合した切削
工具、耐摩工具は実用されている。
素、立方晶窒化ホウ素（以下ＣＢＮとも呼ぶ）などの結
晶構造を持つことが知られており、そのうちのＣＢＮは
ダイヤモンドに次ぐ常温硬度をもち、またダイヤモンド
に比べて高温で安定であり、強度も高いことが知られて
いる。このため、ＣＢＮ、またはＣＢＮを含む被覆層を
切削工具、耐摩工具その他の機械部品の表面に被覆した
場合、良好な耐磨耗性が期待できる。特に被加工部位や
被削材が、鋼および鋳鉄であるロール、ガイドーラー、
しールリング、ロッカーアームチップ、ノズル類、およ
びダイス、金型類などの耐摩工具、切削工具の表面に被
覆層として用いた場合、良好な耐磨耗性が期待できる。
そして実際にＣＢＮや金属をセラミックで接合した切削
工具、耐摩工具は実用されている。
【０００３】人工窒化ホウ素の製造法のうら、気相より
窒化ホウ素被覆層を形成する方法としては、プラズマＣ
ＶＤ法、イオンプレーティング法、スパッタ法、イオン
ビーム支援真空蒸着法など、種々の方法が知られてお
り、窒化ホウ素被覆硬質材料製造の有力な方法である。
窒化ホウ素被覆層を形成する方法としては、プラズマＣ
ＶＤ法、イオンプレーティング法、スパッタ法、イオン
ビーム支援真空蒸着法など、種々の方法が知られてお
り、窒化ホウ素被覆硬質材料製造の有力な方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、窒化ホウ素
被覆硬質材料の多くは基材と窒化ホウ素被覆層の密着強
度がまだ不足している。特に、切削工具などの過酷な条
件下で使用するものに適用した場合、窒化ホウ素被覆層
が剥離することにより寿命にいたる場合が多い。この大
きな原因として、他の物質との中間相を持たないことが
考えられる。この点を改良するため、基材と窒化ホウ素
被覆層との間に中間層を設ける、といった多くの試みが
なされている（例えば特開昭６０−２０４６８７号公
報、特開昭６３−２０４４６号公報、特開昭６３−３５
７７４号公報、特開昭６３−２３９１０３号公報等）。
しかし未だ良好な密着強度を持つ窒化ホウ素被覆層は実
現できていない。また、ＡｒやＨ2 などのプラズマで基
板を処理し、表面の不純物を除去し、これにより得られ
た清浄表面上に窒化ホウ素被覆層を成膜することで基材
との密着強度を確保するというものである。この方法に
おいても、充分な密着強度は得られていない。本発明は
これらの問題点を解消し、優れた密着強度をもつ窒化ホ
ウ素被覆硬質材料を提供することを目的とする。
被覆硬質材料の多くは基材と窒化ホウ素被覆層の密着強
度がまだ不足している。特に、切削工具などの過酷な条
件下で使用するものに適用した場合、窒化ホウ素被覆層
が剥離することにより寿命にいたる場合が多い。この大
きな原因として、他の物質との中間相を持たないことが
考えられる。この点を改良するため、基材と窒化ホウ素
被覆層との間に中間層を設ける、といった多くの試みが
なされている（例えば特開昭６０−２０４６８７号公
報、特開昭６３−２０４４６号公報、特開昭６３−３５
７７４号公報、特開昭６３−２３９１０３号公報等）。
しかし未だ良好な密着強度を持つ窒化ホウ素被覆層は実
現できていない。また、ＡｒやＨ2 などのプラズマで基
板を処理し、表面の不純物を除去し、これにより得られ
た清浄表面上に窒化ホウ素被覆層を成膜することで基材
との密着強度を確保するというものである。この方法に
おいても、充分な密着強度は得られていない。本発明は
これらの問題点を解消し、優れた密着強度をもつ窒化ホ
ウ素被覆硬質材料を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】優れた密着強度を持つ窒
化ホウ素被覆硬質材料を作製する場合、窒化ホウ素被覆
層と基材がなんらかの物理的な強い力にて接合されてい
る状態を作り出さねばならない。本発明者は、これを実
現するため、基材表面に、機械的、または化学的に作製
され、基材と高い密着強度をもつ凸部が存在する状態を
作り出し、この基材表面に窒化ホウ素被覆層を形成し、
凸部が窒化ホウ素被覆層に侵入した状態を作った場合、
窒化ホウ素被覆層と基材との密着強度が非常に高くなる
ことを発見した。これは、窒化ホウ素被覆層と基材との
接触面積が増大したことと、凸部が、窒化ホウ素被覆層
のアンカー作用を持ち、窒化ホウ素被覆層が剥がれにく
くなったためと考えられる。
化ホウ素被覆硬質材料を作製する場合、窒化ホウ素被覆
層と基材がなんらかの物理的な強い力にて接合されてい
る状態を作り出さねばならない。本発明者は、これを実
現するため、基材表面に、機械的、または化学的に作製
され、基材と高い密着強度をもつ凸部が存在する状態を
作り出し、この基材表面に窒化ホウ素被覆層を形成し、
凸部が窒化ホウ素被覆層に侵入した状態を作った場合、
窒化ホウ素被覆層と基材との密着強度が非常に高くなる
ことを発見した。これは、窒化ホウ素被覆層と基材との
接触面積が増大したことと、凸部が、窒化ホウ素被覆層
のアンカー作用を持ち、窒化ホウ素被覆層が剥がれにく
くなったためと考えられる。
【０００６】すなわち、本発明は硬質材料の表面に、窒
化ホウ素被覆層を形成してなる被覆硬質材料において、 （１）基材表面に微視的凹凸が存在し、 （２）凸部が、窒化ホウ素被覆層−基材界面において、
基準長さを１０μｍとしたとき、この基準長さ内におい
て少なくとも１箇所以上存在し、 （３）界面における基準長さ内において、凸部の長さの
総和Ｂと、凹部の長さの総和Ａの比が、０．０５≦Ａ／
Ｂ≦２０であり、 （４）凸部が、窒化ホウ素被覆層中に少なくとも０．２
μｍ侵入しており、（５）かつ侵入する物質の形状が、アスペクト比が１．
５以上の柱状形状であるか、あるいは針状形状である 、 ことを特徴とする窒化ホウ素被覆硬質材料である。
化ホウ素被覆層を形成してなる被覆硬質材料において、 （１）基材表面に微視的凹凸が存在し、 （２）凸部が、窒化ホウ素被覆層−基材界面において、
基準長さを１０μｍとしたとき、この基準長さ内におい
て少なくとも１箇所以上存在し、 （３）界面における基準長さ内において、凸部の長さの
総和Ｂと、凹部の長さの総和Ａの比が、０．０５≦Ａ／
Ｂ≦２０であり、 （４）凸部が、窒化ホウ素被覆層中に少なくとも０．２
μｍ侵入しており、（５）かつ侵入する物質の形状が、アスペクト比が１．
５以上の柱状形状であるか、あるいは針状形状である 、 ことを特徴とする窒化ホウ素被覆硬質材料である。
【０００７】ここで述べる凹凸とは、砥石等による研削
加工により形成される巨視的にみた凹凸ではなく、微小
区間内および凹凸であり、窒化ホウ素被覆層−基材界面
において、基準長さを１０μｍなどの微小区間とした、
この基準長さ内における凹凸のことである。本発明者た
ちは種々の凹凸状態を作り出した結果、１０μｍの基準
長さ内に、少なくとも凸部が１箇所以上存在し、かつ基
準長さ内において、凸部の長さの総和Ａと、凹部の長さ
の総和Ｂの比が、０．０５≦Ａ／Ｂ≦２０であり、かつ
凸部が窒化ホウ素被覆層中に０．２μｍ以上侵入してい
る状態が、密着強度が高くなることを発見した。
加工により形成される巨視的にみた凹凸ではなく、微小
区間内および凹凸であり、窒化ホウ素被覆層−基材界面
において、基準長さを１０μｍなどの微小区間とした、
この基準長さ内における凹凸のことである。本発明者た
ちは種々の凹凸状態を作り出した結果、１０μｍの基準
長さ内に、少なくとも凸部が１箇所以上存在し、かつ基
準長さ内において、凸部の長さの総和Ａと、凹部の長さ
の総和Ｂの比が、０．０５≦Ａ／Ｂ≦２０であり、かつ
凸部が窒化ホウ素被覆層中に０．２μｍ以上侵入してい
る状態が、密着強度が高くなることを発見した。
【０００８】基材に凹凸を作る具体的方法としては、 基材表面に柱状晶および／または針状晶を析出する
方法 エッチングによりエッチングされやすいバインダー
を取り除く方法 基材にマスクを施してからエッチングし、そのあ
と、マスクを取り除く方法 レーザー等による物理的加工による方法 など、基材に応じて適当な方法を選択する。の方法は
基材に何らかの熱処理を施し、表面に基材成分による柱
結晶または針状結晶を自由成長させるか、および／また
は２次結晶発生を促進するものであり、の方法は、
酸、アルカリに対する腐食性の異なる硬質相と結合相に
より構成される素材に対して有効であり、の方法はホ
トマスクを用い任意のパターンにマスクを設けた後、エ
ッチングによりマスクを取り除く方法である。
方法 エッチングによりエッチングされやすいバインダー
を取り除く方法 基材にマスクを施してからエッチングし、そのあ
と、マスクを取り除く方法 レーザー等による物理的加工による方法 など、基材に応じて適当な方法を選択する。の方法は
基材に何らかの熱処理を施し、表面に基材成分による柱
結晶または針状結晶を自由成長させるか、および／また
は２次結晶発生を促進するものであり、の方法は、
酸、アルカリに対する腐食性の異なる硬質相と結合相に
より構成される素材に対して有効であり、の方法はホ
トマスクを用い任意のパターンにマスクを設けた後、エ
ッチングによりマスクを取り除く方法である。
【０００９】凸部を構成する材料としては、窒化珪素結
晶、窒化珪素を含む結晶、サイアロン、炭化珪素、炭化
珪素を含む物質、タングステン、タングステンの炭化物
もしくは炭窒化物、タングステンと他の１種もしくは２
種以上の金属の炭化物または炭窒化物およびこれらを含
む物質、チタン、チタンの炭化物もしくは炭窒化物、チ
タンと他の１種もしくは２種以上の金属の炭化物または
炭窒化物およびこれらを含む物質からなる群から選ばれ
る。こゝで、サイアロン（Sialon) は、窒化珪素結晶の
ＳｉおよびＮの一部が夫々ＡｌとＯで置換されたもので
あり、α−サイアロン、β−サイアロンがある。そし
て、これら凹凸部を形成する物質は基材と一体で同一材
料であることが好ましく、同一材料で組成が異なっても
よい。
晶、窒化珪素を含む結晶、サイアロン、炭化珪素、炭化
珪素を含む物質、タングステン、タングステンの炭化物
もしくは炭窒化物、タングステンと他の１種もしくは２
種以上の金属の炭化物または炭窒化物およびこれらを含
む物質、チタン、チタンの炭化物もしくは炭窒化物、チ
タンと他の１種もしくは２種以上の金属の炭化物または
炭窒化物およびこれらを含む物質からなる群から選ばれ
る。こゝで、サイアロン（Sialon) は、窒化珪素結晶の
ＳｉおよびＮの一部が夫々ＡｌとＯで置換されたもので
あり、α−サイアロン、β−サイアロンがある。そし
て、これら凹凸部を形成する物質は基材と一体で同一材
料であることが好ましく、同一材料で組成が異なっても
よい。
【００１０】本発明による窒化ホウ素被覆層−基材界面
の状態を模式的に示すと図１のようになる。こゝでは、
凸部の長さの総和Ａ、すなわちΣＡと凹部の長さの総和
Ｂ、すなわちΣＢの比Ｈ０．０５≦ΣＡ／ΣＢ≦２０で
なければならず、凸部の侵入長さは０．２μｍ以上とす
るのが好ましい。例えば、０．５μｍの凸部が１０μｍ
中に１個あるときΣＡ／ΣＢ＝１９となる。
の状態を模式的に示すと図１のようになる。こゝでは、
凸部の長さの総和Ａ、すなわちΣＡと凹部の長さの総和
Ｂ、すなわちΣＢの比Ｈ０．０５≦ΣＡ／ΣＢ≦２０で
なければならず、凸部の侵入長さは０．２μｍ以上とす
るのが好ましい。例えば、０．５μｍの凸部が１０μｍ
中に１個あるときΣＡ／ΣＢ＝１９となる。
【００１１】いずれにしても、このようにして形成され
る凸部は、窒化ホウ素被覆層−基材界面において、基準
長さを１０μｍとしたとき、この基準長さ内において、
少なくとも１箇所以上存在し、凸部の長さの総和Ｂと凹
部の長さの総和Ａの比が０．０５以上、２０以下の範囲
にあることが必要で、かつ該凸部が窒化ホウ素被覆層中
に侵入していなければならない。この場合、侵入長さは
０．２μｍ以上であることが好ましい。凸部の長さの総
和Ｂと凹部の長さの総和Ａの比が ０．０５≦Ａ／Ｂ≦
２０の範囲を逸脱した場合、密着強度の向上が認められ
ない。
る凸部は、窒化ホウ素被覆層−基材界面において、基準
長さを１０μｍとしたとき、この基準長さ内において、
少なくとも１箇所以上存在し、凸部の長さの総和Ｂと凹
部の長さの総和Ａの比が０．０５以上、２０以下の範囲
にあることが必要で、かつ該凸部が窒化ホウ素被覆層中
に侵入していなければならない。この場合、侵入長さは
０．２μｍ以上であることが好ましい。凸部の長さの総
和Ｂと凹部の長さの総和Ａの比が ０．０５≦Ａ／Ｂ≦
２０の範囲を逸脱した場合、密着強度の向上が認められ
ない。
【００１２】基材は、超硬合金、サーメット、Ａｌ2 Ｏ
3 、窒化珪素、炭化珪素など各種セラミックを始めとす
る硬質材料であれば何でも可能である。この中で、特
に、窒化珪素、炭化珪素、炭化チタン、窒化チタン、炭
窒化チタンのようなチタンの化合物および／またはチタ
ンの化合物を含む物質、タングステンの炭化物および／
またはタングステン合金の炭化物および／またはこれら
を含む物質による凹凸が存在する場合、高い密着強度を
示すことも判った。さらに、凸部の形状がアスペクト比
１．５以上の柱状結晶である場合や、針状結晶である場
合、さらに密着強度が高くなることも判った。
3 、窒化珪素、炭化珪素など各種セラミックを始めとす
る硬質材料であれば何でも可能である。この中で、特
に、窒化珪素、炭化珪素、炭化チタン、窒化チタン、炭
窒化チタンのようなチタンの化合物および／またはチタ
ンの化合物を含む物質、タングステンの炭化物および／
またはタングステン合金の炭化物および／またはこれら
を含む物質による凹凸が存在する場合、高い密着強度を
示すことも判った。さらに、凸部の形状がアスペクト比
１．５以上の柱状結晶である場合や、針状結晶である場
合、さらに密着強度が高くなることも判った。
【００１３】窒化ホウ素被覆層は基材の全面に被覆して
もよいし、部分的に施してもよい。切削工具、耐摩工具
として用いる場合、実際に摩耗が生じる面のみに被覆し
てもよい。被覆を施す面積は、少なくとも性能向上が要
求される部分の表面積の１０％以上であることが望まし
い。また、被覆後の表面を、ダイヤモンド砥粒などによ
りラッピングすることも可能で、良好な表面面粗度が要
求される場合にも本発明は対応可能である。さらに切削
工具に本発明を適用した場合、少なくとも切れ刃近傍に
ラッピング等による平坦化処理を施せば、切削抵抗が減
少するため切削性能が向上し、また仕上げ面面粗度も向
上する。
もよいし、部分的に施してもよい。切削工具、耐摩工具
として用いる場合、実際に摩耗が生じる面のみに被覆し
てもよい。被覆を施す面積は、少なくとも性能向上が要
求される部分の表面積の１０％以上であることが望まし
い。また、被覆後の表面を、ダイヤモンド砥粒などによ
りラッピングすることも可能で、良好な表面面粗度が要
求される場合にも本発明は対応可能である。さらに切削
工具に本発明を適用した場合、少なくとも切れ刃近傍に
ラッピング等による平坦化処理を施せば、切削抵抗が減
少するため切削性能が向上し、また仕上げ面面粗度も向
上する。
【００１４】なお、窒化ホウ素被覆層の層厚に関して
は、０．１μｍ未満では被覆層による耐摩耗性など諸性
能の向上が認められず、また２００μｍを越える被覆層
を形成した場合でも、もはや大きな性能の向上が認めら
れないため、０．１μｍ〜２００μｍが望ましい。
は、０．１μｍ未満では被覆層による耐摩耗性など諸性
能の向上が認められず、また２００μｍを越える被覆層
を形成した場合でも、もはや大きな性能の向上が認めら
れないため、０．１μｍ〜２００μｍが望ましい。
【００１５】以上の説明は窒化ホウ素一般を被覆する場
合について行ったが、これはＣＢＮのみからなる窒化ホ
ウ素でなくても実用上問題はない。少なくとも１容量％
以上ＣＢＮを含み、その他の部分が他の結晶型窒化ホウ
素であるか、ホウ素であるものでも、被覆層の存在によ
る耐磨耗性の向上が認められる。また窒化ホウ素被覆層
の単層、２層以上にて構成される場合も全く同様の効果
が得られる。被覆層を設ける手段としては、前述したい
ずれの方法でもよく、また六方晶型窒化ホウ素などの他
の結晶型をした窒化ホウ素を被覆した後、加熱等の処理
により被覆層中のＣＢＮの割合を変更する方法であって
も同様の効果が奏せられる。次に本発明を実施例により
具体的に説明する。
合について行ったが、これはＣＢＮのみからなる窒化ホ
ウ素でなくても実用上問題はない。少なくとも１容量％
以上ＣＢＮを含み、その他の部分が他の結晶型窒化ホウ
素であるか、ホウ素であるものでも、被覆層の存在によ
る耐磨耗性の向上が認められる。また窒化ホウ素被覆層
の単層、２層以上にて構成される場合も全く同様の効果
が得られる。被覆層を設ける手段としては、前述したい
ずれの方法でもよく、また六方晶型窒化ホウ素などの他
の結晶型をした窒化ホウ素を被覆した後、加熱等の処理
により被覆層中のＣＢＮの割合を変更する方法であって
も同様の効果が奏せられる。次に本発明を実施例により
具体的に説明する。
【００１６】
【実施例】実施例１ 母材として、窒化珪素基のセラミック（具体的にはＳｉ
3 Ｎ4 −４ｗｔ％Ａｌ 2 Ｏ3 −４ｗｔ％ＺｒＯ2 −３ｗ
ｔ％Ｙ2 Ｏ3 ）で形状がＩＳＯ規格ＳＮＧＮ４３２のス
ローアウェイチップを作製した。本チップを、１８００
℃、５ａｔｍのＮ2 ガス雰囲気にて、４０分間熱処理を
行ったところ、チップ表面には短径２μｍ、長径８μ
ｍ、アスペクト比４の窒化珪素の柱状結晶および針状結
晶が発生した。このようにして作製したチップに対し、
公知のＲＦプラズマＣＶＤ装置を用いて、基板温度を５
００℃とし、ジボランガス：Ｎ2 ガス＝１：２の比にて
０．０５Ｔｏｒｒまで導入し、切削チップの切り刃近傍
で平均層厚３．０μｍの窒化ホウ素被覆切削チップを作
製した。また、比較のため、同一形状、同一組成で被覆
層を設けなかった比較チップ１、および熱処理を行わな
かったため、表面に窒化珪素の柱状晶が存在しないチッ
プに窒化ホウ素被覆層を設けた比較チップ２を準備し
た。なお、本試験において、基材の表面に析出した被覆
層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、透過電子線回折
法によって、ＣＢＮを１容量％以上含む窒化ホウ素被覆
層であることを確認した。
3 Ｎ4 −４ｗｔ％Ａｌ 2 Ｏ3 −４ｗｔ％ＺｒＯ2 −３ｗ
ｔ％Ｙ2 Ｏ3 ）で形状がＩＳＯ規格ＳＮＧＮ４３２のス
ローアウェイチップを作製した。本チップを、１８００
℃、５ａｔｍのＮ2 ガス雰囲気にて、４０分間熱処理を
行ったところ、チップ表面には短径２μｍ、長径８μ
ｍ、アスペクト比４の窒化珪素の柱状結晶および針状結
晶が発生した。このようにして作製したチップに対し、
公知のＲＦプラズマＣＶＤ装置を用いて、基板温度を５
００℃とし、ジボランガス：Ｎ2 ガス＝１：２の比にて
０．０５Ｔｏｒｒまで導入し、切削チップの切り刃近傍
で平均層厚３．０μｍの窒化ホウ素被覆切削チップを作
製した。また、比較のため、同一形状、同一組成で被覆
層を設けなかった比較チップ１、および熱処理を行わな
かったため、表面に窒化珪素の柱状晶が存在しないチッ
プに窒化ホウ素被覆層を設けた比較チップ２を準備し
た。なお、本試験において、基材の表面に析出した被覆
層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、透過電子線回折
法によって、ＣＢＮを１容量％以上含む窒化ホウ素被覆
層であることを確認した。
【００１７】これらの切削チップを用いて、 被削材 ： ＨB ２３０を有するＦＣ３０の丸棒 切削速度 ： １０００ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．３ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： １．５ｍｍ 切削油 ： エマルジョンタイプ の条件にて湿式連続切削を行い、使用寿命とされる切れ
刃の逃げ面摩耗量が０．１ｍｍに至るまでの切削時間を
調べたところ、本発明切削チップが２３分であったのに
対して、比較チップ１は２分、比較チップ２は３．５分
であり、被覆層が大きく剥離しているのが観察できた。
刃の逃げ面摩耗量が０．１ｍｍに至るまでの切削時間を
調べたところ、本発明切削チップが２３分であったのに
対して、比較チップ１は２分、比較チップ２は３．５分
であり、被覆層が大きく剥離しているのが観察できた。
【００１８】また、上記と同様の各チップについて、 被削材 ： ＳＣＭ−３（断面形状は図１に示す） 切削速度 ： ２２０ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： １．０ｍｍ 切削時間 ： １分間 切削油 ： エマルジョンタイプ の条件にて湿式断続切削を行い、１６切れ刃切削し、欠
損率を調べたところ、本発明切削チップは１２．５％で
あったのに対して、比較チップ１は１２．５％、比較チ
ップ２は１８．７％であり、被覆層が大きく剥離してい
るのが観察できた。
損率を調べたところ、本発明切削チップは１２．５％で
あったのに対して、比較チップ１は１２．５％、比較チ
ップ２は１８．７％であり、被覆層が大きく剥離してい
るのが観察できた。
【００１９】切削試験後のチップを切断、ラッピング
後、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察
したところ、本発明切削チップにおいては、窒化珪素の
柱状晶が窒化ホウ素被覆層に最大３μｍの深さにて侵入
し、また、１０μｍの基準長さ内に、３〜５の凸部が存
在し、Ａ／Ｂは０．７〜１．２となっていることを確認
した。なお比較チップにおいては、基材−窒化ホウ素被
覆層界面に、窒化珪素の柱状晶は存在せず、また基材の
窒化ホウ素被覆層中への侵入は観察されなかった。
後、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察
したところ、本発明切削チップにおいては、窒化珪素の
柱状晶が窒化ホウ素被覆層に最大３μｍの深さにて侵入
し、また、１０μｍの基準長さ内に、３〜５の凸部が存
在し、Ａ／Ｂは０．７〜１．２となっていることを確認
した。なお比較チップにおいては、基材−窒化ホウ素被
覆層界面に、窒化珪素の柱状晶は存在せず、また基材の
窒化ホウ素被覆層中への侵入は観察されなかった。
【００２０】実施例２ 母材として、炭化珪素ウイスカーセラミック（具体的に
はＡｌ2 Ｏ3 −３５ｖｏｌ％ＳｉＣウイスカー５ｗｔ％
ＺｒＯ2 ）で形状がＩＳＯ規格ＳＮＧＮ４３２のスロー
アウエイチップを作製した。本チップを、溶融ＮａＯＨ
と接触させ、エッチングを行うことにより、チップ表面
には短径１μｍ、長径８μｍの炭化珪素ウイスカーの針
状結晶が露出した。本切削チップを、公知の高周波スパ
ッタリング装置を用いて、ターゲットに六方晶ＢＮのタ
ーゲットを用い、基本加熱温度２００〜５００℃、雰囲
気Ｎ2 ／Ａｒ比が１／１０、雰囲気圧力０．０１Ｔｏｒ
ｒ、バイアス電圧１００Ｖ、反応時間１０時間にて、平
均層厚５μｍの窒化ホウ素被覆切削チップを作製した。
また、比較のため、同一形状、同一組成でエッチング処
理を行わなかった比較チップ１、およびこれに全く同じ
被覆を施した比較チップ２を準備した。なお、本試験に
おいて、基材の表面に析出した被覆層は、赤外線吸収分
析、オージェ分析、透過電子線回折法によって、ＣＢＮ
を１容量％以上含む窒化ホウ素被覆層であることを確認
した。
はＡｌ2 Ｏ3 −３５ｖｏｌ％ＳｉＣウイスカー５ｗｔ％
ＺｒＯ2 ）で形状がＩＳＯ規格ＳＮＧＮ４３２のスロー
アウエイチップを作製した。本チップを、溶融ＮａＯＨ
と接触させ、エッチングを行うことにより、チップ表面
には短径１μｍ、長径８μｍの炭化珪素ウイスカーの針
状結晶が露出した。本切削チップを、公知の高周波スパ
ッタリング装置を用いて、ターゲットに六方晶ＢＮのタ
ーゲットを用い、基本加熱温度２００〜５００℃、雰囲
気Ｎ2 ／Ａｒ比が１／１０、雰囲気圧力０．０１Ｔｏｒ
ｒ、バイアス電圧１００Ｖ、反応時間１０時間にて、平
均層厚５μｍの窒化ホウ素被覆切削チップを作製した。
また、比較のため、同一形状、同一組成でエッチング処
理を行わなかった比較チップ１、およびこれに全く同じ
被覆を施した比較チップ２を準備した。なお、本試験に
おいて、基材の表面に析出した被覆層は、赤外線吸収分
析、オージェ分析、透過電子線回折法によって、ＣＢＮ
を１容量％以上含む窒化ホウ素被覆層であることを確認
した。
【００２１】これらの切削チップを用いて、 被削材 ： ＨB ２３０を有するＦＣ３０の丸棒 切削速度 ： １０００ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．３ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： １．５ｍｍ 切削油 ： エマルジョンタイプ の条件にて湿式連続切削を行い、使用寿命とされる切れ
刃の逃げ面摩耗量が０．１ｍｍに至るまでの切削時間を
調べたところ、本発明切削チップが２０分であったのに
対して、比較チップ１は２．５分、比較チップ２は３．
５分であり、被覆層が大きく剥離しているのが観察でき
た。
刃の逃げ面摩耗量が０．１ｍｍに至るまでの切削時間を
調べたところ、本発明切削チップが２０分であったのに
対して、比較チップ１は２．５分、比較チップ２は３．
５分であり、被覆層が大きく剥離しているのが観察でき
た。
【００２２】切削試験後のチップを切断、ラッピング
後、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察
したところ、本発明切削チップにおいては、炭化珪素ウ
イスカーが窒化ホウ素被覆層に最大３．５μｍの深さに
て侵入し、界面において、１０μｍの基準長さ内に、３
〜６箇所の凹凸が存在し、Ａ／Ｂは１．０〜１．６とな
っていることを確認した。なお比較チップにおいては、
基材−窒化ホウ素被覆層界面に、炭化珪素ウイスカーは
存在せず、また基材の窒化ホウ素被覆層中への侵入は観
察されなかった。
後、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察
したところ、本発明切削チップにおいては、炭化珪素ウ
イスカーが窒化ホウ素被覆層に最大３．５μｍの深さに
て侵入し、界面において、１０μｍの基準長さ内に、３
〜６箇所の凹凸が存在し、Ａ／Ｂは１．０〜１．６とな
っていることを確認した。なお比較チップにおいては、
基材−窒化ホウ素被覆層界面に、炭化珪素ウイスカーは
存在せず、また基材の窒化ホウ素被覆層中への侵入は観
察されなかった。
【００２３】実施例３ 母材として、ＪＩＳ−Ｋ１０超硬合金（具体的にはＷＣ
−１．５ｗｔ％ＮｂＣ−６ｗｔ％Ｃｏ）で、形状が、内
接円：９．５３ｍｍ、厚み：３．２２ｍｍの三角形状の
スローアウエイチップを作製した。本チップを、鏡面加
工した後、レーザー加工により、 （１）深さ３．０μｍ、幅１．５μｍの溝を、２μｍ間
隔の格子状に加工 （２）深さ６．０μｍ、幅３．０μｍの溝を、３μｍ間
隔の格子状に加工 した本発明チップ（１）および（２）を作製した。各
々、Ａ／Ｂは、１．３３、１となる。これらのチップに
対して、公知のＲＦプラズマＣＶＤ装置を用いて、基板
温度を５００℃とし、ジボランガス：Ｎ2 ガス＝１：２
の比にて０．０５Ｔｏｒｒまで導入し、切削チップの切
れ刃近傍で平均層厚２．０μｍの窒化ホウ素被覆切削チ
ップを作製した。また、比較のため、同一形状、同一組
成で被覆層を設けなかった比較チップ１、およびこのチ
ップに同一組成でレーザー加工処理を行わなかったチッ
プに窒化ホウ素被覆層を設けた比較チップ２を準備し
た。なお、本試験において、基材の表面に析出した被覆
層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、透過電子線回折
法によって、ＣＢＮを１容量％以上含む窒化ホウ素被覆
層であることを確認した。
−１．５ｗｔ％ＮｂＣ−６ｗｔ％Ｃｏ）で、形状が、内
接円：９．５３ｍｍ、厚み：３．２２ｍｍの三角形状の
スローアウエイチップを作製した。本チップを、鏡面加
工した後、レーザー加工により、 （１）深さ３．０μｍ、幅１．５μｍの溝を、２μｍ間
隔の格子状に加工 （２）深さ６．０μｍ、幅３．０μｍの溝を、３μｍ間
隔の格子状に加工 した本発明チップ（１）および（２）を作製した。各
々、Ａ／Ｂは、１．３３、１となる。これらのチップに
対して、公知のＲＦプラズマＣＶＤ装置を用いて、基板
温度を５００℃とし、ジボランガス：Ｎ2 ガス＝１：２
の比にて０．０５Ｔｏｒｒまで導入し、切削チップの切
れ刃近傍で平均層厚２．０μｍの窒化ホウ素被覆切削チ
ップを作製した。また、比較のため、同一形状、同一組
成で被覆層を設けなかった比較チップ１、およびこのチ
ップに同一組成でレーザー加工処理を行わなかったチッ
プに窒化ホウ素被覆層を設けた比較チップ２を準備し
た。なお、本試験において、基材の表面に析出した被覆
層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、透過電子線回折
法によって、ＣＢＮを１容量％以上含む窒化ホウ素被覆
層であることを確認した。
【００２４】これらの切削チップを用いて、 被削材 ： ＳＫＤ−１１（硬さ：ＨRC ６０）の丸
棒 切削速度 ： １５０ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．１ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： ０．５ｍｍ の条件にて乾式連続切削を行ったところ、本発明切削チ
ップ（１）、（２）は３０分の切削に対して、逃げ面摩
耗量はそれぞれ０．１５ｍｍ、０．２０ｍｍで正常摩耗
であり、これに対して比較チップ１、２では、逃げ面摩
耗量はそれぞれ０．４５ｍｍ、０．３８ｍｍであり、比
較チップ２においては、窒化ホウ素被覆層の大きな剥離
が観察された。
棒 切削速度 ： １５０ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．１ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： ０．５ｍｍ の条件にて乾式連続切削を行ったところ、本発明切削チ
ップ（１）、（２）は３０分の切削に対して、逃げ面摩
耗量はそれぞれ０．１５ｍｍ、０．２０ｍｍで正常摩耗
であり、これに対して比較チップ１、２では、逃げ面摩
耗量はそれぞれ０．４５ｍｍ、０．３８ｍｍであり、比
較チップ２においては、窒化ホウ素被覆層の大きな剥離
が観察された。
【００２５】切削試験後のチップを切断、ラッピング
後、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察
した所、本発明切削チップにおいては、基材である超硬
合金が窒化ホウ素被覆層に最大３μｍの深さにて侵入し
ており、また、Ａ／Ｂは予想された値となっていること
を確認した。比較チップにおいては、基材の窒化ホウ素
被覆層中への侵入および凹凸の存在は観察されなかっ
た。
後、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察
した所、本発明切削チップにおいては、基材である超硬
合金が窒化ホウ素被覆層に最大３μｍの深さにて侵入し
ており、また、Ａ／Ｂは予想された値となっていること
を確認した。比較チップにおいては、基材の窒化ホウ素
被覆層中への侵入および凹凸の存在は観察されなかっ
た。
【００２６】実施例４ 母材として、実施例３と同じ組成、形状のＪＩＳ−Ｋ１
０超硬合金のスローアウェイチップを作製した。本チッ
プを５０℃に加熱した王水溶液にて３０分間浸漬した後
水洗いし、Ｃｏをエッチングすることにより表面に微視
的凹凸が存在するように加工した。これらのチップに対
して、公知のＲＦプラズマＣＶＤ装置を用いて、基板温
度を５００℃とし、ジボランガス：Ｎ2 ガス＝１：２の
比にて０．０５Ｔｏｒｒまで導入し、切削チップの切れ
刃近傍で平均層厚３．５μｍの窒化ホウ素被覆切削チッ
プを作製した。また、比較のため、同一形状、同一組成
で窒化ホウ素被覆層を設けなかった比較チップ１、およ
びこのチップに同一組成でエッチング処理を行わなかっ
たチップに窒化ホウ素被覆層を設けた比較チップ２を準
備した。なお、本試験において、基材の表面に析出した
被覆層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、透過電子線
回折法によって、ＣＢＮを１容量％以上含む窒化ホウ素
被覆層であることを確認した。
０超硬合金のスローアウェイチップを作製した。本チッ
プを５０℃に加熱した王水溶液にて３０分間浸漬した後
水洗いし、Ｃｏをエッチングすることにより表面に微視
的凹凸が存在するように加工した。これらのチップに対
して、公知のＲＦプラズマＣＶＤ装置を用いて、基板温
度を５００℃とし、ジボランガス：Ｎ2 ガス＝１：２の
比にて０．０５Ｔｏｒｒまで導入し、切削チップの切れ
刃近傍で平均層厚３．５μｍの窒化ホウ素被覆切削チッ
プを作製した。また、比較のため、同一形状、同一組成
で窒化ホウ素被覆層を設けなかった比較チップ１、およ
びこのチップに同一組成でエッチング処理を行わなかっ
たチップに窒化ホウ素被覆層を設けた比較チップ２を準
備した。なお、本試験において、基材の表面に析出した
被覆層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、透過電子線
回折法によって、ＣＢＮを１容量％以上含む窒化ホウ素
被覆層であることを確認した。
【００２７】これらの切削チップを用いて、 被削材 ： ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の浸炭焼入鋼（硬
さ：ＨRC５５）の丸棒 切削速度 ： １４０ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： ０．３ｍｍ 切削油 ： なし の条件にて乾式連続切削を行ったところ、本発明切削チ
ップは１５分の切削に対して、逃げ面摩耗量は０．０４
ｍｍで、正常摩耗であった。これに対して比較チップ
１、２では、逃げ面摩耗量はそれぞれ０．２５ｍｍ、
０．２ｍｍであり、比較チップ２においては、窒化ホウ
素被覆層の大きな剥離が観察さた。
さ：ＨRC５５）の丸棒 切削速度 ： １４０ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： ０．３ｍｍ 切削油 ： なし の条件にて乾式連続切削を行ったところ、本発明切削チ
ップは１５分の切削に対して、逃げ面摩耗量は０．０４
ｍｍで、正常摩耗であった。これに対して比較チップ
１、２では、逃げ面摩耗量はそれぞれ０．２５ｍｍ、
０．２ｍｍであり、比較チップ２においては、窒化ホウ
素被覆層の大きな剥離が観察さた。
【００２８】切削試験後のチップを切断、ラッピング
後、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察
した所、本発明切削チップにおいては、基材である超硬
合金が窒化ホウ素被覆層に最大１．２μｍの深さにて侵
入しており、また、基準長さ１０μｍ内において、Ａ／
Ｂは０．２〜０．４で、１０〜１４箇所の凸部が存在し
ていることを確認した。比較チップにおいては、基材の
窒化ホウ素被覆層中への侵入および凹凸の存在は観察さ
れなかった。
後、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察
した所、本発明切削チップにおいては、基材である超硬
合金が窒化ホウ素被覆層に最大１．２μｍの深さにて侵
入しており、また、基準長さ１０μｍ内において、Ａ／
Ｂは０．２〜０．４で、１０〜１４箇所の凸部が存在し
ていることを確認した。比較チップにおいては、基材の
窒化ホウ素被覆層中への侵入および凹凸の存在は観察さ
れなかった。
【００２９】
【発明の効果】本発明窒化ホウ素被覆硬質材料において
は、いずれも従来の窒化ホウ素被覆硬質材料と比べる
と、良好な耐剥離性を持つことがわかる。本実施例１の
結果より、本発明チップは基材の京都（靱性）も損なっ
ていないことがわかる。本実施例１、２、４における方
法は、基材の特性を生かした表面処理であるが、本実施
例３における方法は基材を選ばない応用力に優れた方法
であるため、炭化珪素、Ａｌ2 Ｏ3 を主体とした各種セ
ラミック、サーメットなどを基材とした場合も、良好な
結果が得られる。また、本実施例は、切削工具の場合を
紹介したが、ＴＡＢツールなどの耐摩工具や機械部品に
応用した場合も、良好な結果が得られた。そのほか、エ
ンドミル、ドリル、プリント基板穴あけ用ドリル、リー
マーなどにも応用できる。
は、いずれも従来の窒化ホウ素被覆硬質材料と比べる
と、良好な耐剥離性を持つことがわかる。本実施例１の
結果より、本発明チップは基材の京都（靱性）も損なっ
ていないことがわかる。本実施例１、２、４における方
法は、基材の特性を生かした表面処理であるが、本実施
例３における方法は基材を選ばない応用力に優れた方法
であるため、炭化珪素、Ａｌ2 Ｏ3 を主体とした各種セ
ラミック、サーメットなどを基材とした場合も、良好な
結果が得られる。また、本実施例は、切削工具の場合を
紹介したが、ＴＡＢツールなどの耐摩工具や機械部品に
応用した場合も、良好な結果が得られた。そのほか、エ
ンドミル、ドリル、プリント基板穴あけ用ドリル、リー
マーなどにも応用できる。
【図１】本発明の被覆層−基材界面の状態を模式的に示
す概念図である。
す概念図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C04B 41/87 C23C 14/00 - 14/58
Claims (10)
- 【請求項１】 硬質材料の表面に、窒化ホウ素被覆層を
形成してなる被覆硬質材料において、 （１）基材表面に微視的凹凸が存在し、 （２）凸部が、窒化ホウ素被覆層−基材界面において、
基準長さを１０μｍとしたとき、この基準長さ内におい
て少なくとも１箇所以上存在し、 （３）界面における基準長さ内において、凸部の長さの
総和Ｂと、凹部の長さの総和Ａの比が、０．０５≦Ａ／
Ｂ≦２０であり、 （４）凸部が、窒化ホウ素被覆層中に少なくとも０．２
μｍ侵入しており、（５）かつ侵入する物質の形状が、アスペクト比が１．
５以上の柱状形状である ことを特徴とする窒化ホウ素被
覆硬質材料。 - 【請求項２】 硬質材料の表面に、窒化ホウ素被覆層を
形成してなる被覆硬質材料において、 （１）基材表面に微視的凹凸が存在し、 （２）凸部が、窒化ホウ素被覆層−基材界面において、
基準長さを１０μｍとしたとき、この基準長さ内におい
て少なくとも１箇所以上存在し、 （３）界面における基準長さ内において、凸部の長さの
総和Ｂと、凹部の長さの総和Ａの比が、０．０５≦Ａ／
Ｂ≦２０であり、 （４）凸部が、窒化ホウ素被覆層中に少なくとも０．２
μｍ侵入しており、（５）かつ侵入する物質の形状が針状形状である ことを
特徴とする窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項３】 凸部が、窒素珪素結晶および／または窒
化珪素を含む結晶および／またはサイアロンであること
を特徴とする請求項１または２記載の窒化ホウ素被覆硬
質材料。 - 【請求項４】 凸部が、炭化珪素および／または炭化珪
素を含む物質で構成されることを特徴とする請求項１ま
たは２記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項５】 凸部が、（１）タングステン、（２）タ
ングステンの炭化物または炭窒化物、（３）タングステ
ンと他の１種または２種以上の金属の炭化物または炭窒
化物および（４）これらを含む物質からなる群から選ば
れる１種の材料で構成されることを特徴とする請求項１
または２記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項６】 凸部が、（１）チタン、（２）チタンの
炭化物または炭窒化物、（３）チタンと他の１種または
２種以上の金属の炭化物または炭窒化物および（４）こ
れらを含む物質からなる群から選ばれる１種の材料で構
成されることを特徴とする請求項１または２記載の窒化
ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項７】 硬質材料が、（１）超硬合金、（２）サ
ーメット、（３）Ａｌ 2 Ｏ 3 、窒化珪素、炭化珪素など
の各種セラミック、または（４）これらの複合材料であ
ることを特徴とする請求項１〜６の何れかに記載の窒化
ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項８】 窒化ホウ素被覆層と基材との境界部にお
いて、凹凸部を形成する物質が、基材と一体同一材料で
あることを特徴とする請求項１〜７の何れかに記載の窒
化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項９】 窒化ホウ素被覆層と基材との境界部にお
いて、凹凸部を形成する物質が、基材と同一材料である
が、組成が異なる物質であることを特徴とする請求項１
〜８の何れかに記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項１０】 窒化ホウ素被覆層が、１容量％以上の
割合で立方晶窒化ホウ素を含む組織であることを特徴と
する請求項１〜９の何れかに記載の窒化ホウ素被覆硬質
材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3041844A JP2987964B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 窒化ホウ素被覆硬質材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3041844A JP2987964B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 窒化ホウ素被覆硬質材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04280973A JPH04280973A (ja) | 1992-10-06 |
| JP2987964B2 true JP2987964B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=12619568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3041844A Expired - Lifetime JP2987964B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 窒化ホウ素被覆硬質材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2987964B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3453033B2 (ja) | 1996-10-23 | 2003-10-06 | 株式会社豊田中央研究所 | 被覆部材およびその製造方法 |
| JP5407487B2 (ja) * | 2009-03-30 | 2014-02-05 | 三菱マテリアル株式会社 | 表面被覆切削工具 |
-
1991
- 1991-03-07 JP JP3041844A patent/JP2987964B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04280973A (ja) | 1992-10-06 |
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