JP2987955B2 - ダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆硬質材料 - Google Patents
ダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆硬質材料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高い基材との密着強度
を持ったダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆層
を有するダイヤモンド被覆硬質材に関するものである。
を持ったダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆層
を有するダイヤモンド被覆硬質材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは極めて硬度が高く、化学
的に安定し、高い熱伝導率特性、音波伝パン速度を初め
とする数多くの優れた特性を持っているため、この特性
を生かした硬質材料、あるいはダイヤモンドまたはダイ
ヤモンド状炭素被覆硬質材料として、例えば下記のもの
が広く実用に供されている。 Ａｌ、Ｃｕや実用に供されている各種軽金属、また
はその合金とほとんど反応しないので、これらの合金を
高速で切断し、しかも極めて良好な仕上げ面とする単結
晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンドあるいはダイヤモン
ド被覆切削工具、例えばスローアウエイチップ、ドリ
ル、マイクロドリル、エンドミルなどの切削工具。 耐摩耗性が高いため、高い寸法精度での長時間加工
を可能としたボンディングツールなどの各種耐摩工具。 放熱板を初めとする各種機械部品。 スピーカーを初めとする各種振動板。 各種電子部品。
的に安定し、高い熱伝導率特性、音波伝パン速度を初め
とする数多くの優れた特性を持っているため、この特性
を生かした硬質材料、あるいはダイヤモンドまたはダイ
ヤモンド状炭素被覆硬質材料として、例えば下記のもの
が広く実用に供されている。 Ａｌ、Ｃｕや実用に供されている各種軽金属、また
はその合金とほとんど反応しないので、これらの合金を
高速で切断し、しかも極めて良好な仕上げ面とする単結
晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンドあるいはダイヤモン
ド被覆切削工具、例えばスローアウエイチップ、ドリ
ル、マイクロドリル、エンドミルなどの切削工具。 耐摩耗性が高いため、高い寸法精度での長時間加工
を可能としたボンディングツールなどの各種耐摩工具。 放熱板を初めとする各種機械部品。 スピーカーを初めとする各種振動板。 各種電子部品。
【０００３】そして、人工ダイヤモンドの製造法のう
ち、気相よりダイヤモンド被覆層を形成する方法として
は、μ波プラズマＣＶＤ法、ＲＦ−プラズマＣＶＤ法、
ＥＡ−ＣＶＤ法、誘磁場μ波プラズマＣＶＤ法、ＲＦ熱
プラズマＣＶＤ法、ＤＣプラズマＣＶＤ法、ＤＣプラズ
マジェットＣＶＤ法、フィラメント熱ＣＶＤ法、燃焼法
等数多くの方法が知られており、ダイヤモンド被覆硬質
材料製造の有力な方法である。
ち、気相よりダイヤモンド被覆層を形成する方法として
は、μ波プラズマＣＶＤ法、ＲＦ−プラズマＣＶＤ法、
ＥＡ−ＣＶＤ法、誘磁場μ波プラズマＣＶＤ法、ＲＦ熱
プラズマＣＶＤ法、ＤＣプラズマＣＶＤ法、ＤＣプラズ
マジェットＣＶＤ法、フィラメント熱ＣＶＤ法、燃焼法
等数多くの方法が知られており、ダイヤモンド被覆硬質
材料製造の有力な方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ダイヤモン
ド被覆硬質材料の多くは基材とダイヤモンド被覆層の密
着強度が不足しているため、ダイヤモンド被覆層が剥離
することにより寿命にいたる場合が多い。この大きな原
因として、ダイヤモンドは、あらゆる物質と中間層を持
たないため、他物質との濡れ性が悪いことが考えられ
る。高い密着強度をもつダイヤモンド被覆硬質材料を得
るべく、ダイヤモンドと同じ熱膨張係数を持った基材を
選択する方法（特公開・昭６１−２９１４９３では、Ｓ
ｉ3 Ｎ4 を主成分とする焼結体、およびＳｉＣを主成分
とする焼結体を提案している）や、基材表面のダイヤモ
ンド被覆層形成に悪影響を及ぼす金属をエッチングによ
り除去し、基材表面のダイヤ核の発生密度を高める方法
（特開平１−２０１４７５号公報では、超硬合金の表面
を酸溶液にてエッチングし、Ｃｏ金属成分を除去し、ダ
イヤモンド核のグラファイト化を抑止している）（特開
昭６１−１２４５７３号公報では、ダイヤモンド砥粒ま
たは砥石により、基材表面に傷つけ処理を行ない、基材
表面でのダイヤモンドの核発生密度を向上させている）
が提案されているが、現状ではその密着強度は不十分で
ある。本発明はこれらの問題点を解消し、優れた密着強
度をもつダイヤモンド被覆硬質材料を提供することを目
的とする。
ド被覆硬質材料の多くは基材とダイヤモンド被覆層の密
着強度が不足しているため、ダイヤモンド被覆層が剥離
することにより寿命にいたる場合が多い。この大きな原
因として、ダイヤモンドは、あらゆる物質と中間層を持
たないため、他物質との濡れ性が悪いことが考えられ
る。高い密着強度をもつダイヤモンド被覆硬質材料を得
るべく、ダイヤモンドと同じ熱膨張係数を持った基材を
選択する方法（特公開・昭６１−２９１４９３では、Ｓ
ｉ3 Ｎ4 を主成分とする焼結体、およびＳｉＣを主成分
とする焼結体を提案している）や、基材表面のダイヤモ
ンド被覆層形成に悪影響を及ぼす金属をエッチングによ
り除去し、基材表面のダイヤ核の発生密度を高める方法
（特開平１−２０１４７５号公報では、超硬合金の表面
を酸溶液にてエッチングし、Ｃｏ金属成分を除去し、ダ
イヤモンド核のグラファイト化を抑止している）（特開
昭６１−１２４５７３号公報では、ダイヤモンド砥粒ま
たは砥石により、基材表面に傷つけ処理を行ない、基材
表面でのダイヤモンドの核発生密度を向上させている）
が提案されているが、現状ではその密着強度は不十分で
ある。本発明はこれらの問題点を解消し、優れた密着強
度をもつダイヤモンド被覆硬質材料を提供することを目
的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前述した通り、ダイヤモ
ンドは極めて化学的に安定しているため、あらゆる物質
と中間化合物を作らない。このため、優れた密着強度を
持つダイヤモンド被覆硬質材料を作製する場合、ダイヤ
モンド被覆層と基材がなんらかの物理的な強い力にて接
合されている状態を作り出さねばならない。本発明者
は、これを実現するため、基材表面に、機械的、または
化学的に作製され、基材と高い密着強度をもつ凸部が存
在する状態を作り出し、この基材表面にダイヤモンド被
覆層を形成し、凸部がダイヤモンド被覆層に侵入した状
態を作った場合、ダイヤモンド被覆層と基材との密着強
度が非常に高くなることを発見した。これは、ダイヤモ
ンド被覆層と基材との接触面積が増大したことと、凸部
が、ダイヤモンド被覆層のアンカー作用を持ち、ダイヤ
モンド被覆層が剥がれにくくなったためと考えられる。
ンドは極めて化学的に安定しているため、あらゆる物質
と中間化合物を作らない。このため、優れた密着強度を
持つダイヤモンド被覆硬質材料を作製する場合、ダイヤ
モンド被覆層と基材がなんらかの物理的な強い力にて接
合されている状態を作り出さねばならない。本発明者
は、これを実現するため、基材表面に、機械的、または
化学的に作製され、基材と高い密着強度をもつ凸部が存
在する状態を作り出し、この基材表面にダイヤモンド被
覆層を形成し、凸部がダイヤモンド被覆層に侵入した状
態を作った場合、ダイヤモンド被覆層と基材との密着強
度が非常に高くなることを発見した。これは、ダイヤモ
ンド被覆層と基材との接触面積が増大したことと、凸部
が、ダイヤモンド被覆層のアンカー作用を持ち、ダイヤ
モンド被覆層が剥がれにくくなったためと考えられる。
【０００６】ここで述べる凹凸とは、（１）ダイヤモン
ド砥石、（２）ダイヤモンド砥粒による傷つけ処理、な
どにより形成される巨視的にみた凹凸ではなく、微小区
間内における凹凸であり、ダイヤモンド被覆層−基材界
面において、基準長さを５０μｍなどの微小区間とし
た。この基準長さ内における凹凸のことである。本発明
者たちは種々の凹凸状態を作り出した結果、５０μｍの
基準長さ内において、基材界面での面粗度が、Ｒmax に
て、０．５〜３０μｍであり、かつ凸部が、ダイヤモン
ド被覆層中に０．２μｍ以上侵入している状態が、密着
強度が高くなることを発見した。この表面面粗度は、ダ
イヤモンド被覆後の基材の断面をラッピング後観察し、
写真撮影を行ない、ダイヤモンド被覆層と基材の界面の
境界線を以って被覆後の基材の表面面粗度（Ｒmax ）と
する。
ド砥石、（２）ダイヤモンド砥粒による傷つけ処理、な
どにより形成される巨視的にみた凹凸ではなく、微小区
間内における凹凸であり、ダイヤモンド被覆層−基材界
面において、基準長さを５０μｍなどの微小区間とし
た。この基準長さ内における凹凸のことである。本発明
者たちは種々の凹凸状態を作り出した結果、５０μｍの
基準長さ内において、基材界面での面粗度が、Ｒmax に
て、０．５〜３０μｍであり、かつ凸部が、ダイヤモン
ド被覆層中に０．２μｍ以上侵入している状態が、密着
強度が高くなることを発見した。この表面面粗度は、ダ
イヤモンド被覆後の基材の断面をラッピング後観察し、
写真撮影を行ない、ダイヤモンド被覆層と基材の界面の
境界線を以って被覆後の基材の表面面粗度（Ｒmax ）と
する。
【０００７】ここで、コーティング初期、チップ表面全
体にダイヤモンド核の発生を促すため、一般に行われて
いるダイヤモンド砥粒による傷つけ処理を行うことが望
ましい。この際、砥粒を物理的に押し付け、傷をつける
方法では、作製した凸部が欠損、破壊される可能性があ
るため、本基材とダイヤモンド砥粒を水、エチルアルコ
ール、アセトンなどの溶媒の中に投じ、溶液に超音波振
動を与えることにより傷つけ処理を行うことが望まし
い。この傷つけ処理により、基材表面の凸部および凸で
ない部分全体に均等にダイヤモンド核発生する。これに
より、凸部がダイヤモンド被覆層に侵入した状態を作る
ことが可能となった。
体にダイヤモンド核の発生を促すため、一般に行われて
いるダイヤモンド砥粒による傷つけ処理を行うことが望
ましい。この際、砥粒を物理的に押し付け、傷をつける
方法では、作製した凸部が欠損、破壊される可能性があ
るため、本基材とダイヤモンド砥粒を水、エチルアルコ
ール、アセトンなどの溶媒の中に投じ、溶液に超音波振
動を与えることにより傷つけ処理を行うことが望まし
い。この傷つけ処理により、基材表面の凸部および凸で
ない部分全体に均等にダイヤモンド核発生する。これに
より、凸部がダイヤモンド被覆層に侵入した状態を作る
ことが可能となった。
【０００８】基材に凹凸を作る具体的方法としては、 基材表面に柱状晶および／または針状晶を析出する
方法 エッチングによりエッチングされやすいバインダー
を取り除く方法 基材にマスクを施してからエッチングし、そのあ
と、マスクを取り除く方法 レーザー等による物理的加工による方法など、基材
に応じて適当な方法を選択する。の方法は基材に何ら
かの熱処理を施し、表面に基材成分による柱結晶または
針状結晶を自由成長させるか、および／または２次結晶
発生を促進するものであり、の方法は、酸、アルカリ
に対する腐食性の異なる硬質相と結合相により構成する
素材に対して有効であり、の方法はホトマスクを用い
任意のパターンにマスクを設けた後、エッチングにより
マスクを取り除く方法である。
方法 エッチングによりエッチングされやすいバインダー
を取り除く方法 基材にマスクを施してからエッチングし、そのあ
と、マスクを取り除く方法 レーザー等による物理的加工による方法など、基材
に応じて適当な方法を選択する。の方法は基材に何ら
かの熱処理を施し、表面に基材成分による柱結晶または
針状結晶を自由成長させるか、および／または２次結晶
発生を促進するものであり、の方法は、酸、アルカリ
に対する腐食性の異なる硬質相と結合相により構成する
素材に対して有効であり、の方法はホトマスクを用い
任意のパターンにマスクを設けた後、エッチングにより
マスクを取り除く方法である。
【０００９】凸部を構成する材料としては、窒化珪素結
晶、窒化珪素を含む結晶、サイアロン、炭化珪素、炭化
珪素を含む物質、タングステン、タングステンの炭化物
もしくは炭窒化物、タングステンと他の１種もしくは２
種以上の金属の炭化物または炭窒化物およびこれらを含
む物質からなる群から選ばれる。そして、これら凹凸部
を形成する物質は基材と一体で同一材料であることが好
ましく、同一材料で組成が異なってもよい。
晶、窒化珪素を含む結晶、サイアロン、炭化珪素、炭化
珪素を含む物質、タングステン、タングステンの炭化物
もしくは炭窒化物、タングステンと他の１種もしくは２
種以上の金属の炭化物または炭窒化物およびこれらを含
む物質からなる群から選ばれる。そして、これら凹凸部
を形成する物質は基材と一体で同一材料であることが好
ましく、同一材料で組成が異なってもよい。
【００１０】本発明によるダイヤモンドおよび／または
ダイヤモンド状炭素被覆層−基材界面の状態を模式的に
示すと図１のようになる。すなわち、該界面には巨視的
なうねりが認められるが、図２のようにこれを擬似的に
直線とみなしＲmax を算出する。
ダイヤモンド状炭素被覆層−基材界面の状態を模式的に
示すと図１のようになる。すなわち、該界面には巨視的
なうねりが認められるが、図２のようにこれを擬似的に
直線とみなしＲmax を算出する。
【００１１】いずれにしても、このようにして形成され
る凸部は、ダイヤモンドおよび／またはダイヤモンド状
炭素被覆層−基材界面において、基準長さを５０μｍと
した時、この基準長さ内において、基材界面での面粗度
が、Ｒmax にて、０．５〜３０μｍにあることが必要
で、該凸部がダイヤモンド被覆層中に侵入長さ０．２μ
ｍ以上を以って侵入していることが好ましい。基材界面
での面粗さが、Ｒmax にて、０．５以下の場合、密着強
度の向上は見られず、３０μｍを越えると逆に密着強度
の低下が見られた。また、凸部の最大侵入深さが０．２
μｍ以下の場合、密着強度はほぼ変わらない。
る凸部は、ダイヤモンドおよび／またはダイヤモンド状
炭素被覆層−基材界面において、基準長さを５０μｍと
した時、この基準長さ内において、基材界面での面粗度
が、Ｒmax にて、０．５〜３０μｍにあることが必要
で、該凸部がダイヤモンド被覆層中に侵入長さ０．２μ
ｍ以上を以って侵入していることが好ましい。基材界面
での面粗さが、Ｒmax にて、０．５以下の場合、密着強
度の向上は見られず、３０μｍを越えると逆に密着強度
の低下が見られた。また、凸部の最大侵入深さが０．２
μｍ以下の場合、密着強度はほぼ変わらない。
【００１２】基材は、超硬合金、サーメット、Ａｌ2 Ｏ
3 、窒化珪素、炭化珪素など各種セラミックを始めとす
る硬質材料であれば何でも可能である。この中で、特
に、窒化珪素、炭化珪素、炭化チタン、窒化チタン、炭
窒化チタンのようなＴｉの化合物および／またはＴｉの
化合物を含む物質、タングステンの炭化物および／また
はタングステン合金の炭化物および／またはこれらを含
む物質による凹凸が存在する場合、高い密着強度を示す
ことも判った。さらに、凸部の形状がアスペクト比１．
５以上の柱状結晶である場合や、針状結晶である場合、
さらに密着強度が高くなることも判った。
3 、窒化珪素、炭化珪素など各種セラミックを始めとす
る硬質材料であれば何でも可能である。この中で、特
に、窒化珪素、炭化珪素、炭化チタン、窒化チタン、炭
窒化チタンのようなＴｉの化合物および／またはＴｉの
化合物を含む物質、タングステンの炭化物および／また
はタングステン合金の炭化物および／またはこれらを含
む物質による凹凸が存在する場合、高い密着強度を示す
ことも判った。さらに、凸部の形状がアスペクト比１．
５以上の柱状結晶である場合や、針状結晶である場合、
さらに密着強度が高くなることも判った。
【００１３】なお、ダイヤモンド被覆層の層厚に関して
は、０．１μｍ以下では被覆層による耐摩耗性など諸性
能の向上が認められず、また２００μｍ以上の被覆層を
形成した場合でも、もはや大きな性能の向上が認められ
ないため、０．１μｍ〜２００μｍが望ましい。
は、０．１μｍ以下では被覆層による耐摩耗性など諸性
能の向上が認められず、また２００μｍ以上の被覆層を
形成した場合でも、もはや大きな性能の向上が認められ
ないため、０．１μｍ〜２００μｍが望ましい。
【００１４】ここまで、被覆層がダイヤモンドである場
合を中心に、説明を行ってきたが、ダイヤモンド被覆層
中にダイヤモンド状炭素、およびその他の結晶構造をと
るダイヤモンドを含む場合、およびこれらの単層または
多層以上にて構成されている場合でも、全く同様の効果
が認められる。またダイヤモンド被覆層またはダイヤモ
ンド状炭素被覆層がホウ素、窒素などの異種原子を含む
場合も同様の効果が得られる。次に本発明を実施例によ
り具体的に説明する。
合を中心に、説明を行ってきたが、ダイヤモンド被覆層
中にダイヤモンド状炭素、およびその他の結晶構造をと
るダイヤモンドを含む場合、およびこれらの単層または
多層以上にて構成されている場合でも、全く同様の効果
が認められる。またダイヤモンド被覆層またはダイヤモ
ンド状炭素被覆層がホウ素、窒素などの異種原子を含む
場合も同様の効果が得られる。次に本発明を実施例によ
り具体的に説明する。
【００１５】
【実施例】母材として、窒化珪素基のセラミック（具体
的にはＳｉ3 Ｎ4 −４ｗｔ％Ａｌ 2 Ｏ3 −４ｗｔ％Ｚｒ
Ｏ2 −３ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 ）で形状がＳＰＧ４２２のスロ
ーアウエイチップを作製した。本チップを、１８００
℃、５ａｔｍのＮ2 ガス雰囲気にて、３０分間熱処理を
行ったところ、チップ表面には短径２μｍ、長径８μ
ｍ、アスペクト比４の窒化珪素の柱状結晶および針状結
晶が発生した。本チップを、２ｇの粒径８〜１６μｍの
ダイヤモンド砥粒とともにエチルアルコール中に投じ、
１５分間超音波振動を与えた。このようにして作製した
チップを、２．４５ＧＨｚのμ波プラズマＣＶＤ装置を
用いて、１０００℃に加熱し、全圧を８０Ｔｏｒｒとし
た水素−メタン２％の混合プラズマ中にて８時間保持
し、層厚１０μｍのダイヤモンド被覆切削チップを作製
した。また、比較のため、同一形状、同一組成で熱処理
を行わなかったため、表面に窒化珪素の柱状晶が存在し
ないチップにダイヤモンド被覆層を設けた比較チップを
準備した。（比較チップには、超音波処理は行わなかっ
た）なお、本試験において、基材の表面に析出した被覆
層は、ラマン分光分析法によって、ダイヤモンド被覆層
であることを確認した。
的にはＳｉ3 Ｎ4 −４ｗｔ％Ａｌ 2 Ｏ3 −４ｗｔ％Ｚｒ
Ｏ2 −３ｗｔ％Ｙ2 Ｏ3 ）で形状がＳＰＧ４２２のスロ
ーアウエイチップを作製した。本チップを、１８００
℃、５ａｔｍのＮ2 ガス雰囲気にて、３０分間熱処理を
行ったところ、チップ表面には短径２μｍ、長径８μ
ｍ、アスペクト比４の窒化珪素の柱状結晶および針状結
晶が発生した。本チップを、２ｇの粒径８〜１６μｍの
ダイヤモンド砥粒とともにエチルアルコール中に投じ、
１５分間超音波振動を与えた。このようにして作製した
チップを、２．４５ＧＨｚのμ波プラズマＣＶＤ装置を
用いて、１０００℃に加熱し、全圧を８０Ｔｏｒｒとし
た水素−メタン２％の混合プラズマ中にて８時間保持
し、層厚１０μｍのダイヤモンド被覆切削チップを作製
した。また、比較のため、同一形状、同一組成で熱処理
を行わなかったため、表面に窒化珪素の柱状晶が存在し
ないチップにダイヤモンド被覆層を設けた比較チップを
準備した。（比較チップには、超音波処理は行わなかっ
た）なお、本試験において、基材の表面に析出した被覆
層は、ラマン分光分析法によって、ダイヤモンド被覆層
であることを確認した。
【００１６】これらの切削チップを用いて、 被削材 ： Ａｌ−２４ｗｔ％Ｓｉ合金（ブロック
材） 切削速度 ： ４００ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．１ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： ０．５ｍｍ の条件にて断続切削を行い、３分後および１０分後の逃
げ面摩耗量、切り刃の摩耗状態、被削材の溶着状態を観
察したところ、本発明切削チップは、切削開始１０分後
の切れ刃観察において、逃げ面摩耗量は０．０３ｍｍ
で、正常摩耗であり、また被削材の溶着はほとんど見ら
れなかった。これに対して比較チップでは、切削開始３
分後の切れ刃観察において、ダイヤモンド被覆層の大き
な剥離が見られ、逃げ面摩耗量も０．１２ｍｍとなり、
被削材も大きく溶着しているため切削を中止した。
材） 切削速度 ： ４００ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．１ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： ０．５ｍｍ の条件にて断続切削を行い、３分後および１０分後の逃
げ面摩耗量、切り刃の摩耗状態、被削材の溶着状態を観
察したところ、本発明切削チップは、切削開始１０分後
の切れ刃観察において、逃げ面摩耗量は０．０３ｍｍ
で、正常摩耗であり、また被削材の溶着はほとんど見ら
れなかった。これに対して比較チップでは、切削開始３
分後の切れ刃観察において、ダイヤモンド被覆層の大き
な剥離が見られ、逃げ面摩耗量も０．１２ｍｍとなり、
被削材も大きく溶着しているため切削を中止した。
【００１７】切削試験後のチップを切断、ラッピング
後、基材−ダイヤモンド被覆層界面を光学顕微鏡にて観
察した所、本発明切削チップにおいては、窒化珪素の柱
状晶がダイヤモンド被覆層に最大３μｍの深さにて侵入
し、また、５０μｍの基準長さ内において微視的面粗度
はＲmax で３〜５μｍとなった。比較チップにおいて
は、基材−ダイヤモンド被覆層界面に、窒化珪素の柱状
晶は存在せず、また基材のダイヤモンド被覆層中への侵
入は観察されなかった。
後、基材−ダイヤモンド被覆層界面を光学顕微鏡にて観
察した所、本発明切削チップにおいては、窒化珪素の柱
状晶がダイヤモンド被覆層に最大３μｍの深さにて侵入
し、また、５０μｍの基準長さ内において微視的面粗度
はＲmax で３〜５μｍとなった。比較チップにおいて
は、基材−ダイヤモンド被覆層界面に、窒化珪素の柱状
晶は存在せず、また基材のダイヤモンド被覆層中への侵
入は観察されなかった。
【００１８】実施例２ 母材として、炭化珪素ウイスカーセラミック（具体的に
はＡｌ2 Ｏ3 −３５ｖｏｌ％ＳｉＣウイスカー５ｗｔ％
ＺｒＯ2 ）で形状がＳＰＧ４２２のスローアウエイチッ
プを作製した。本チップを、溶融ＮａＯＨと接触させ、
エッチングを行うことにより、チップ表面には短径１μ
ｍ、長径８μｍの炭化珪素ウイスカーの針状結晶が露出
した。本チップを、２ｇの粒径８〜１６μｍのダイヤモ
ンド砥粒とともにエチルアルコール中に投じ、１５分間
超音波振動を与えた。このようにして作製したチップ
を、２．４５ＧＨｚのμ波プラズマＣＶＤ装置を用い
て、１０００℃に加熱し、全圧を８０Ｔｏｒｒとした水
素−メタン２％の混合プラズマ中にて８時間保持し、層
厚８μｍのダイヤモンド被覆切削チップを作製した。ま
た、比較のため、同一形状、同一組成でエッチング処理
を行わなかったため、表面に炭化珪素ウイスカーの針状
晶が存在しないチップにダイヤモンド被覆層を設けた比
較チップを準備した（比較チップには、超音波処理は行
わなかった）。なお、本試験において、基材の表面に析
出した被覆層は、ラマン分光分析法によって、ダイヤモ
ンド被覆層であることを確認した。
はＡｌ2 Ｏ3 −３５ｖｏｌ％ＳｉＣウイスカー５ｗｔ％
ＺｒＯ2 ）で形状がＳＰＧ４２２のスローアウエイチッ
プを作製した。本チップを、溶融ＮａＯＨと接触させ、
エッチングを行うことにより、チップ表面には短径１μ
ｍ、長径８μｍの炭化珪素ウイスカーの針状結晶が露出
した。本チップを、２ｇの粒径８〜１６μｍのダイヤモ
ンド砥粒とともにエチルアルコール中に投じ、１５分間
超音波振動を与えた。このようにして作製したチップ
を、２．４５ＧＨｚのμ波プラズマＣＶＤ装置を用い
て、１０００℃に加熱し、全圧を８０Ｔｏｒｒとした水
素−メタン２％の混合プラズマ中にて８時間保持し、層
厚８μｍのダイヤモンド被覆切削チップを作製した。ま
た、比較のため、同一形状、同一組成でエッチング処理
を行わなかったため、表面に炭化珪素ウイスカーの針状
晶が存在しないチップにダイヤモンド被覆層を設けた比
較チップを準備した（比較チップには、超音波処理は行
わなかった）。なお、本試験において、基材の表面に析
出した被覆層は、ラマン分光分析法によって、ダイヤモ
ンド被覆層であることを確認した。
【００１９】これらの切削チップを用いて、 被削材 ： Ａｌ−２４ｗｔ％Ｓｉ合金（ブロック
材） 切削速度 ： ４００ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．１ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： ０．５ｍｍ の条件にて断続切削を行い、３分後および１０分後の逃
げ面摩耗量、切り刃の摩耗状態、被削材の溶着状態を観
察したところ、本発明切削チップは、切削開始１０分後
の切れ刃観察において、逃げ面摩耗量は０．０５ｍｍ
で、正常摩耗であり、また被削材の溶着はほとんど見ら
れなかった。これに対して比較チップでは、切削開始３
分後の切れ刃観察において、ダイヤモンド被覆層の大き
な剥離が見られ、逃げ面摩耗量も０．１６ｍｍとなり、
被削材も大きく溶着しているため切削を中止した。
材） 切削速度 ： ４００ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．１ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： ０．５ｍｍ の条件にて断続切削を行い、３分後および１０分後の逃
げ面摩耗量、切り刃の摩耗状態、被削材の溶着状態を観
察したところ、本発明切削チップは、切削開始１０分後
の切れ刃観察において、逃げ面摩耗量は０．０５ｍｍ
で、正常摩耗であり、また被削材の溶着はほとんど見ら
れなかった。これに対して比較チップでは、切削開始３
分後の切れ刃観察において、ダイヤモンド被覆層の大き
な剥離が見られ、逃げ面摩耗量も０．１６ｍｍとなり、
被削材も大きく溶着しているため切削を中止した。
【００２０】切削試験後のチップを切断、ラッピング
後、基材−ダイヤモンド被覆層界面を光学顕微鏡にて観
察した所、本発明切削チップにおいては、炭化珪素ウイ
スカーがダイヤモンド被覆層に最大３．５μｍの深さに
て侵入し、界面において、５０μｍの基準長さ内におい
ての微視的面粗度は、Ｒmax にて、４〜５μｍであっ
た。なお比較チップにおいては、基材−ダイヤモンド被
覆層界面に、炭化珪素ウイスカーは存在せず、また基材
のダイヤモンド被覆層中への侵入は観察されなかった。
後、基材−ダイヤモンド被覆層界面を光学顕微鏡にて観
察した所、本発明切削チップにおいては、炭化珪素ウイ
スカーがダイヤモンド被覆層に最大３．５μｍの深さに
て侵入し、界面において、５０μｍの基準長さ内におい
ての微視的面粗度は、Ｒmax にて、４〜５μｍであっ
た。なお比較チップにおいては、基材−ダイヤモンド被
覆層界面に、炭化珪素ウイスカーは存在せず、また基材
のダイヤモンド被覆層中への侵入は観察されなかった。
【００２１】実施例３ 母材として、ＪＩＳ−Ｋ１０超硬合金（具体的にはＷＣ
−５％Ｃｏ）で形状がＳＰＧ４２２のスローアウエイチ
ップを作製した。本チップを、鏡面加工した後、レーザ
ー加工により、 （１）深さ３．０μｍ、幅１．５μｍの溝を、２μｍ間
隔の格子状に加工 （２）深さ６．０μｍ、幅３．０μｍの溝を、３μｍ間
隔の格子状に加工 した本発明チップ（１）〜（２）を作製した。おのお
の、計算上の微視的Ｒmax は、それぞれ３、６μｍとな
る。前記と同様、本チップを、２ｇの粒径８〜１６μｍ
のダイヤモンド砥粒とともにエチルアルコール中に投
じ、１５分間超音波振動を与えた。このようにして作製
したチップの表面に公知の熱フィラメントＣＶＤ法を用
いて、 反応管容器 ： 直径２００ｍｍの石英管 フィラメント材質 ： 金属Ｗ フィラメント温度 ： ２４００℃ フィラメント−チップ表面間距離 ： ７．０ｍｍ 全圧 ： １００Ｔｏｒｒ 雰囲気ガス ： Ｈ2 −１．５％ＣＨ4 ガス 時間 ： ７時間 の条件にて、６μｍのダイヤモンド被覆層を形成した。
また、比較のため、同一形状、同一組成でレーザー加工
処理を行わなかったチップに、ダイヤモンド被覆層を設
けた比較チップを準備した（比較チップには、超音波処
理は行わなかった）。なお、本試験において、基材の表
面に析出した被覆層は、ラマン分光分析法によって、ダ
イヤモンド被覆層であることを確認した。
−５％Ｃｏ）で形状がＳＰＧ４２２のスローアウエイチ
ップを作製した。本チップを、鏡面加工した後、レーザ
ー加工により、 （１）深さ３．０μｍ、幅１．５μｍの溝を、２μｍ間
隔の格子状に加工 （２）深さ６．０μｍ、幅３．０μｍの溝を、３μｍ間
隔の格子状に加工 した本発明チップ（１）〜（２）を作製した。おのお
の、計算上の微視的Ｒmax は、それぞれ３、６μｍとな
る。前記と同様、本チップを、２ｇの粒径８〜１６μｍ
のダイヤモンド砥粒とともにエチルアルコール中に投
じ、１５分間超音波振動を与えた。このようにして作製
したチップの表面に公知の熱フィラメントＣＶＤ法を用
いて、 反応管容器 ： 直径２００ｍｍの石英管 フィラメント材質 ： 金属Ｗ フィラメント温度 ： ２４００℃ フィラメント−チップ表面間距離 ： ７．０ｍｍ 全圧 ： １００Ｔｏｒｒ 雰囲気ガス ： Ｈ2 −１．５％ＣＨ4 ガス 時間 ： ７時間 の条件にて、６μｍのダイヤモンド被覆層を形成した。
また、比較のため、同一形状、同一組成でレーザー加工
処理を行わなかったチップに、ダイヤモンド被覆層を設
けた比較チップを準備した（比較チップには、超音波処
理は行わなかった）。なお、本試験において、基材の表
面に析出した被覆層は、ラマン分光分析法によって、ダ
イヤモンド被覆層であることを確認した。
【００２２】これらの切削チップを用いて、 被削材 ： Ａｌ−１２ｗｔ％Ｓｉ合金（丸棒） 切削速度 ： １０００ｍ／ｍｉｎ 送り ： ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ． 切込み ： １．５ｍｍ の条件にて断続切削を行い、５分後および３０分後の逃
げ面摩耗量、切り刃の摩耗状態、被削材の溶着状態を観
察したところ、本発明切削チップ（１）〜（４）は、切
削開始１０分後の切れ刃観察において、逃げ面摩耗量は
それぞれ０．０２、０．０３で、正常摩耗であり、また
被削材の溶着はほとんど見られなかった。これに対して
比較チップでは、切削開始５分後の切れ刃観察におい
て、ダイヤモンド被覆層の大きな剥離が見られ、逃げ面
摩耗量も０．２４ｍｍとなり、被削材も大きく溶着して
いるため切削を中止した。
げ面摩耗量、切り刃の摩耗状態、被削材の溶着状態を観
察したところ、本発明切削チップ（１）〜（４）は、切
削開始１０分後の切れ刃観察において、逃げ面摩耗量は
それぞれ０．０２、０．０３で、正常摩耗であり、また
被削材の溶着はほとんど見られなかった。これに対して
比較チップでは、切削開始５分後の切れ刃観察におい
て、ダイヤモンド被覆層の大きな剥離が見られ、逃げ面
摩耗量も０．２４ｍｍとなり、被削材も大きく溶着して
いるため切削を中止した。
【００２３】切削試験後のチップを切断、ラッピング
後、基材−ダイヤモンド被覆層界面を光学顕微鏡にて観
察した所、本発明切削チップにおいては、基材である超
硬合金がダイヤモンド被覆層に最大３μｍの深さにて侵
入しており、また、５０μｍ基準範囲内での微視的面粗
度は、それぞれ、Ｒmax で２．８、６．１μｍとなり、
被覆前測定した値とほぼ同じになっていることを確認し
た。比較チップにおいては、基材のダイヤモンド被覆層
中への侵入および凹凸の存在は観察されなかった。
後、基材−ダイヤモンド被覆層界面を光学顕微鏡にて観
察した所、本発明切削チップにおいては、基材である超
硬合金がダイヤモンド被覆層に最大３μｍの深さにて侵
入しており、また、５０μｍ基準範囲内での微視的面粗
度は、それぞれ、Ｒmax で２．８、６．１μｍとなり、
被覆前測定した値とほぼ同じになっていることを確認し
た。比較チップにおいては、基材のダイヤモンド被覆層
中への侵入および凹凸の存在は観察されなかった。
【００２４】
【発明の効果】本発明ダイヤモンドおよび／またはダイ
ヤモンド状炭素被覆硬質材料においては、いずれも従来
のダイヤモンドおよび／またはダイヤモンド状炭素被覆
硬質材料と比べると、良好な耐剥離性を持つことがわか
る。本実施例１、２における方法は、基材の特性を生か
した表面処理であるが、本実施例３における方法は基材
を選ばない応用力に優れた方法であるため、炭化珪素、
Ａｌ2Ｏ3 を主体とした各種セラミック、サーメットな
どを基材とした場合も、良好な結果が得られることは、
十分予想できる。また、本実施例は、切削工具の場合を
紹介したが、ＴＡＢツールなどの耐摩工具や機械部品に
応用した場合も、良好な結果が得られることは、十分予
想できる。そのほか、エンドミル、ドリル、プリント基
板穴あけ用ドリル、リーマーにも応用できる。
ヤモンド状炭素被覆硬質材料においては、いずれも従来
のダイヤモンドおよび／またはダイヤモンド状炭素被覆
硬質材料と比べると、良好な耐剥離性を持つことがわか
る。本実施例１、２における方法は、基材の特性を生か
した表面処理であるが、本実施例３における方法は基材
を選ばない応用力に優れた方法であるため、炭化珪素、
Ａｌ2Ｏ3 を主体とした各種セラミック、サーメットな
どを基材とした場合も、良好な結果が得られることは、
十分予想できる。また、本実施例は、切削工具の場合を
紹介したが、ＴＡＢツールなどの耐摩工具や機械部品に
応用した場合も、良好な結果が得られることは、十分予
想できる。そのほか、エンドミル、ドリル、プリント基
板穴あけ用ドリル、リーマーにも応用できる。
【図１】本発明の被覆層−基材界面の状態を模式的に示
す概念図である。
す概念図である。
【図２】図１に示めされる状態を直線に擬似化した説明
図である。
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ３０Ｂ 29/04 Ｃ３０Ｂ 29/04 Ｐ Ｑ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C23C 14/00 - 14/58 C01B 31/06 C04B 41/87 C30B 29/04
Claims (8)
- 【請求項１】 硬質材料の表面に、ダイヤモンドおよび
／またはダイヤモンド状炭素被覆層を形成してなる被覆
硬質材料において、 （１）基材表面に微視的凹凸が存在し、 （２）凸部が、ダイヤモンドおよび／またはダイヤモン
ド状炭素被覆層−基材界面において、基準長さを５０μ
ｍとしたとき、この基準長さ内の面粗度がＲmaxにて
０．５〜３０μｍであり、 （３）ダイヤモンドおよび／またはダイヤモンド状炭素
被覆層中に、凸部が少なくとも０．２μｍ侵入してお
り、 （４）かつ侵入する物質の形状が、アスペクト比が１．
５以上の柱状形状である ことを特徴とするダイヤモンド
またはダイヤモンド状炭素被覆硬質材料。 - 【請求項２】 硬質材料の表面に、ダイヤモンドおよび
／またはダイヤモンド状炭素被覆層を形成してなる被覆
硬質材料において、 （１）基材表面に微視的凹凸が存在し、 （２）凸部が、ダイヤモンドおよび／またはダイヤモン
ド状炭素被覆層−基材界面において、基準長さを５０μ
ｍとしたとき、この基準長さ内の面粗度がＲmaxにて
０．５〜３０μｍであり、 （３） ダイヤモンドおよび／またはダイヤモンド状炭素
被覆層中に、凸部が少なくとも０．２μｍ侵入してお
り、 （４）かつ侵入する物質の形状が針状形状である ことを
特徴とするダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆
硬質材料。 - 【請求項３】 凸部が、窒素珪素結晶および／または窒
化珪素を含む結晶および／またはサイアロンであること
を特徴とする請求項１または２記載のダイヤモンドまた
はダイヤモンド状炭素被覆硬質材料。 - 【請求項４】 凸部が、炭化珪素および／または炭化珪
素を含む物質で構成されることを特徴とする請求項１ま
たは２記載のダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被
覆硬質材料。 - 【請求項５】 凸部が、（１）タングステン、（２）タ
ングステンの炭化物または炭窒化物、（３）タングステ
ンと他の１種または２種以上の金属の炭化物または炭窒
化物および（４）これらを含む物質からなる群から選ば
れる少なくとも１種の材料で構成されることを特徴とす
る請求項１または２記載のダイヤモンドまたはダイヤモ
ンド状炭素被覆硬質材料。 - 【請求項６】 硬質材料が、（１）超硬合金、（２）サ
ーメット、（３）Ａｌ 2 Ｏ 3 、窒化珪素、炭化珪素など
の各種セラミック、または（４）これらの複合材料であ
ることを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載のダイ
ヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆硬質材料。 - 【請求項７】 ダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素
被覆層と基材との境界部において、凹凸部を形成する物
質が、基材と一体同一材料であることを特徴とする請求
項１〜６の何れかに記載のダイヤモンドまたはダイヤモ
ンド状炭素被覆硬質材料。 - 【請求項８】 ダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素
被覆層と基材との境界部において、凹凸部を形成する物
質が、基材と同一材料であるが、組成が異なる物質であ
ることを特徴とする請求項１〜７の何れかに記載のダイ
ヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆硬質材料。
Priority Applications (12)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3023495A JP2987955B2 (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | ダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆硬質材料 |
| KR1019920701315A KR950013501B1 (ko) | 1990-10-05 | 1991-10-04 | 다이아몬드피복 경질재료, 드로우어웨이 인서트 및 그 제조방법 |
| US07/910,094 US5328761A (en) | 1990-10-05 | 1991-10-04 | Diamond-coated hard material, throwaway insert and a process for the production thereof |
| PCT/JP1991/001359 WO1992005904A1 (en) | 1990-10-05 | 1991-10-04 | Hard material clad with diamond, throwaway chip, and method of making said material and chip |
| EP91917335A EP0504424B1 (en) | 1990-10-05 | 1991-10-04 | Hard material clad with diamond, throwaway chip, and method of making said material and chip |
| DE69131846T DE69131846T2 (de) | 1990-10-05 | 1991-10-04 | Hartmaterial mit diamant bekleidet, wegwerfeinsatz, und methode zum herstellen dieses materials und einsatzes |
| PCT/JP1991/001542 WO1992014689A1 (fr) | 1991-02-18 | 1991-11-11 | Materiau dur a revetement en diamant, pointe a jeter et procede de fabrication de ce materiau et de cette pointe |
| CA 2074482 CA2074482C (en) | 1991-02-18 | 1991-11-11 | Diamond-coated hard material, throwaway insert and a process for the production thereof |
| CA002060823A CA2060823C (en) | 1991-02-08 | 1992-02-07 | Diamond-or diamond-like carbon-coated hard materials |
| EP92301144A EP0500253B2 (en) | 1991-02-18 | 1992-02-12 | Diamond- or diamond-like carbon coated hard materials |
| DE69223075T DE69223075T3 (de) | 1991-02-18 | 1992-02-12 | Diamant-beschichtete bzw. mit diamantartigem Kohlenstoff beschichtete Hartstoffe |
| US08/178,622 US5391422A (en) | 1991-02-18 | 1994-01-07 | Diamond- or Diamond-like carbon-coated hard materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3023495A JP2987955B2 (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | ダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆硬質材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04263074A JPH04263074A (ja) | 1992-09-18 |
| JP2987955B2 true JP2987955B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=12112083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3023495A Expired - Lifetime JP2987955B2 (ja) | 1990-10-05 | 1991-02-18 | ダイヤモンドまたはダイヤモンド状炭素被覆硬質材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2987955B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5725932A (en) * | 1993-05-25 | 1998-03-10 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Ceramic-based substrate for coating diamond and method for preparing substrate for coating |
| US5585176A (en) | 1993-11-30 | 1996-12-17 | Kennametal Inc. | Diamond coated tools and wear parts |
| US6387502B1 (en) | 1998-09-04 | 2002-05-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Diamond-coated hard metal member |
| KR20100086527A (ko) * | 2009-01-23 | 2010-08-02 | 한국과학기술연구원 | 2상구조 세라믹체를 이용한 다이아몬드막-코팅 세라믹체 및이의 제조방법 |
| JP2014104551A (ja) * | 2012-11-28 | 2014-06-09 | Osg Corp | 切削工具およびその製造方法 |
| JP6515387B2 (ja) * | 2015-09-15 | 2019-05-22 | 日本製鉄株式会社 | 超硬工具及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-02-18 JP JP3023495A patent/JP2987955B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04263074A (ja) | 1992-09-18 |
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