JP2955625B2 - 溶融金属浴用部材 - Google Patents

溶融金属浴用部材

Info

Publication number
JP2955625B2
JP2955625B2 JP14934691A JP14934691A JP2955625B2 JP 2955625 B2 JP2955625 B2 JP 2955625B2 JP 14934691 A JP14934691 A JP 14934691A JP 14934691 A JP14934691 A JP 14934691A JP 2955625 B2 JP2955625 B2 JP 2955625B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
layer
molten metal
bath
carbide
metal bath
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP14934691A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH04350154A (ja
Inventor
良夫 原田
法行 三船
初雄 平
寛 今若
孝之 余頃
洋 山根
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TOOKARO KK
Taiheiyo Cement Corp
Nippon Steel Corp
Original Assignee
TOOKARO KK
Taiheiyo Cement Corp
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TOOKARO KK, Taiheiyo Cement Corp, Nippon Steel Corp filed Critical TOOKARO KK
Priority to JP14934691A priority Critical patent/JP2955625B2/ja
Publication of JPH04350154A publication Critical patent/JPH04350154A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2955625B2 publication Critical patent/JP2955625B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、溶融金属浴用部材に関
し、特に溶融アルミニウムめっき浴や溶融亜鉛めっき浴
の浴用部材としての特性, すなわち熱間耐食性、耐熱衝
撃性および耐剥離性などに優れた複層溶射皮膜を設けて
なる溶融金属浴用部材についての提案である。また、本
発明は、溶融アルミニウムや溶融亜鉛めっき浴中に浸漬
して用いるロール類や各種部材(軸受部など)のみなら
ず、これらの溶融金属が飛散付着する各種の溶融めっき
浴付帯の部材としても適用されるものである。
【0002】
【従来の技術】溶融アルミニウムおよび溶融亜鉛めっき
鋼板は、自動車や建築資材用の耐熱,耐食部材として賞
用されているが、これらは主として連続めっき処理によ
って製造されている。
【0003】その連続めっき処理装置には、溶融金属中
に浸漬されている浸漬ロールや溶融金属表面近傍に設置
されているめっきロール、あるいはこれらのロールを通
過した後のめっき鋼板をガイドするためのガイドロール
などが配設してある。これらのロール類は、溶融金属中
に浸漬されているが、溶融金属を被覆した高温の鋼板と
接触するため、次に示すような性能が要求されるもので
ある。 (1) 溶融金属による侵食が起こりにくいこと、(2) 通板
する鋼板と接触しても摩耗しにくいこと、(3) 付着した
溶融金属の剥離ならびに保守点検が容易なこと、(4) ロ
ールとしての寿命が長いこと、(5) 低コストであるこ
と。
【0004】これらの要求に応えられるロール、すなわ
ちめっき浴用部材の提供を目的にした従来技術として
は、ロール表面にJIS H8303 (1976)制定の自溶合金を
溶射したもの、特開昭61−117260号公報に開示のよう
なZrO2とAl2O3 からなるセラミック被覆層を施したも
の、特公昭57−174440号公報に開示のようなSiO2 15
〜45重量%, MgO 5 〜40重量%、残部ZrO2からなるセラ
ミック被覆層を施したもの、特公昭58−37386 号公報
に開示のようなWC, CrC, TiC の1種または2種以上で
残部が熱間耐食性金属またはその酸化物からなる 0.1〜
2.4 mm厚さの表面被覆層を形成させたロール、特公平
1−225761号公報に開示のようなWC−Coサーメットを
1.8%以下の気孔率で溶射被覆したもの、などが提案さ
れている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上掲の各従来技術につ
いては、の技術の場合、それ以前の無処理ロールに比
べると寿命は長くなっているものの、自溶合金皮膜が溶
融金属に腐食されて2週間程度でもロール表面が凹凸状
となり、通板材の表面に疵を発生させるという欠点があ
った。
【0006】また、の技術の場合は、セラミック皮膜
自体は腐食を受けることがないものの、素材との熱膨張
差に起因する貫通クラックや局部的剥離を発生しやす
く、その部分から侵入する溶融金属により、アンダーコ
ートの金属溶射層や素材が腐食する。その結果、上記セ
ラミック皮膜が剥離し、長期間の繰り返し使用が困難に
なるという欠点があった。
【0007】また、の技術の場合は、SiO2を15〜45重
量%含有するセラミック皮膜を用いたことから、溶射層
中に熱応力を吸収するのに好適な微細な縦割れが存在す
るため、耐熱衝撃性に優れている。しかしながら、溶融
亜鉛めっき浴や溶融アルミニウム浴で長期間使用した場
合、上記の微細な縦割れ部やセラミック皮膜の気孔部を
通じて溶融金属の侵入や拡散浸透を受けやすく、そのた
めにセラミックスと素材の熱膨張差を緩和する目的で設
けられた中間金属層や素材を著しく腐食する。その結
果、セラミック皮膜の剥離が発生し、比較的頻繁にロー
ル交換が必要となり、ラインの休止に伴う生産性の低下
を余儀無くされ、実用に供し得ないという欠点があっ
た。
【0008】また、特公昭57−174440号公報に開示の
の技術の場合は、セラミック被覆層と基材の熱膨張差を
緩和するために、セラミック被覆層と基材の間に1層ま
たは2層以上の中間層を設けてなるものであるが、この
ような熱膨張差を緩和する目的でNi−Cr系合金やCo系合
金を中間層として使用した場合でも、この中間層がセラ
ミック皮膜の粒界からの溶融金属の侵入や拡散浸透によ
って腐食され、セラミック被覆層の剥離を生じること
が、本発明者らの実験によって確認されている。
【0009】一方、, に挙げた各従来技術の場合、
炭化物および炭化物サーメット被覆層を用いるので、溶
融金属に比較的優れた耐食性を示すものの、それでも、
溶融めっき浴で長期間にわたって使用した場合、皮膜粒
界から溶融金属の侵入を受けて表面が微細な凹凸状とな
り、これがめっき鋼板表面に変色模様として転写され、
その結果、商品価値を著しく低下させるという欠点があ
った。
【0010】以上説明したように、上記各従来技術は、
それぞれに改善の効果はあったものの、最近の厳しい操
業条件や品質要求を考慮したときにはなお不十分であ
り、例えば溶融金属の侵食や被覆層自体の剥離によるめ
っき製品への疵の発生および生産性の低下等に対しては
十分な効果が顕れてはいない。このことから従来、溶融
金属に対する耐食性に優れ、かつ溶融金属浴用部材の母
材となる鉄鋼部材に適用しても、剥離などの皮膜不具合
を生じない浴用部材の開発が強く望まれていた。
【0011】本発明の目的は、溶融金属浴用部材, 特に
その表面にセラミック材料を溶射被覆してなる従来浴用
部材が抱えている上述した欠点を克服し、斯界の要請に
応えられる溶融金属浴用部材を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】酸化物セラミック材料を
被覆した従来技術の欠点を克服すべく鋭意研究した結
果、本発明者らは、酸化物セラミック皮膜剥離現象に関
する次のような知見を得た。すなわち、このセラミック
皮膜の剥離現象は、酸化物セラミック被覆層を溶融金
属浴中に浸漬したり引き上げたりする際に、被覆層と素
材との熱膨張係数の差に起因して起るもの、酸化物セ
ラミック被覆層と素材との間の、上記熱膨張差から生じ
た貫通クラックを通じて溶融金属が侵入し、その結果と
して下盛金属被覆層や素材を腐食することにより起るも
の、長期間の使用に際して、溶融金属が溶射皮膜を構
成する微小な粒子の粒界を通じて侵入したり、溶融金属
の拡散浸透によって下盛金属被覆層や素材を腐食するこ
とにより起るもの、であることが明らかとなった。
【0013】このことから、上述した本発明の目的を実
現するには、溶融金属浴用部材の表面構造としては、耐
熱衝撃性に優れるとともに、長期間の使用に際して、酸
化物セラミック層中の溶融金属の侵入や拡散浸透に対し
て、優れた耐食性を有する下盛層が必要であることが判
った。
【0014】そこで本発明は、耐溶融金属侵食性に優
れ、かつ耐熱衝撃性にも優れた特性を示す酸化物セラミ
ックスを上盛層として採用することを基本とし、これに
加えて長期間の繰り返し使用に当たって、溶融金属が酸
化物セラミック皮膜中を拡散侵入しても、なお耐食性を
維持できるようにするための下盛層を設けたものであっ
て、これによって溶融金属の侵食を抑制し、しかも上記
酸化物セラミックスの剥離を防止して、長期間繰り返し
安定使用可能な溶融金属浴用部材を完成したものであ
る。
【0015】このような知見に基づいて開発した本発明
は、鉄鋼部材の表面に、下盛層が炭化物または熱間耐食
性金属の炭化物サーメット被覆層で構成され、上盛層が
10〜40重量%のSiO2を含む酸化物セラミック被覆層で構
成された2層溶射皮膜を設けてなる溶融金属浴用部材、
を基本構成とし、さらに鉄鋼部材の表面に、下盛層とし
て、Cr3C2, NbC,TiC, WC, WTiC, ZrCおよびSiC のうち
から選ばれる1種以上の炭化物、またはそれらの炭化物
を50%以上含有し、かつ残部がCo, Ni, Cr, Moのなかか
ら選ばれる1つ以上の熱間耐食性金属からなる炭化物サ
ーメットの溶射被覆層を有し、そして上盛層が10〜40重
量%のSiO2を含み、残部が MgO, CaO, ZrO2, Al2O3, Y2
O3およびTiO2のうちから選ばれる少なくとも1種を含む
酸化物セラミックス溶射被覆層から構成された2層構造
の溶射皮膜を設ける溶融金属浴用部材である。
【0016】
【作用】本発明において、上盛層を構成させる酸化物セ
ラミックスとしては、SiO2を10〜40重量%含有する酸化
物セラミックスを用いる。本来、酸化物セラミックス
は、溶融金属との間で反応することがなく、濡れ性も極
めて小さい材料である。とくにSiO2を10重量%以上含有
させると、溶射被覆層に微細な縦割れを発生し、これが
熱応力を吸収する作用を示して耐熱衝撃性を著しく向上
させる。しかし、このSiO2含有量が40重量%を超える
と、このような酸化物セラミック皮膜は多孔質となるた
めに、溶融金属の侵入が顕著となり、溶融金属に対して
耐食性を有する下盛層であっても腐食を受けて剥離を生
じやすくなる。すなわち、本発明において上盛層に用い
る酸化物セラミックスは、SiO2を10〜40重量%含有する
ことが必要である。 本発明において、このSiO2の他に
加えるその他のセラミックス成分としては、MgO, CaO,
ZrO2, Al2O3, Y2O3 およびTiO2のいずれか少なくとも1
種以上を加えて用いる。
【0017】一方、本発明における下盛層は、Cr3C2, N
bC, TiC, WC, WTiC, ZrCおよびSiCのうちから選ばれる
1種以上の炭化物, またはかかる炭化物を50重量%以上
含有し残部がCo, Ni, Cr, Moのなかから選ばれる1種以
上の熱間耐食性金属との混合物からなる炭化物サーメッ
トを溶射して用いる。Cr3C2, NbC, TiC, WC, WTiC,ZrC
およびSiC などの炭化物セラミックスは、溶融金属に対
して濡れにくく、かつ溶融金属と反応しない材料であ
り、しかも鉄鋼材料素材に対して優れた密着性を示すの
で、セラミックスの上盛層のアンダーコート用材料とし
て最適である。
【0018】特に、Co, Ni, Cr, Moなどの耐熱金属を混
合してなる炭化物サーメットは、鉄鋼材料素材に対して
高い密着性を有し、さらに鉄鋼素材と酸化物セラミック
スの熱膨張差を漸次的に緩和する皮膜構造効果を併せも
つため、酸化物セラミック被覆層の下盛層として極めて
優れた効果を示す。しかし、酸化物セラミック被覆層中
を浸透する溶融金属によって下盛層が侵食されることに
よる酸化物セラミック層の剥離を防止するには、この炭
化物サーメット中には50重量%以上の炭化物を含有させ
ることが必要である。
【0019】
【実施例】
実施例1 以上説明したように、溶融金属部材における酸化物セラ
ミック層の剥離の主因は、鉄鋼素材とセラミック層の熱
膨張係数の相違に基づく熱応力によって発生したクラッ
クおよび溶融金属の拡散浸透による金属溶射層や鉄鋼素
材の侵食であると考えられる。そこで、以下にこれらの
ことを確かめるために、素材には熱膨張係数の大きいSU
S 304 鋼を使用し、幾つかの溶射材料を溶射処理したテ
ストピースを製作し、これを溶融アルミニウム浴に浸漬
する試験および熱サイクル試験を実施した。
【0020】すなわち、溶射被覆した上記テストピース
を 700℃の溶融アルミニウム浴に浸漬し、30分後に引き
上げて冷却した後アルカリ洗浄するまでを1サイクルと
する試験を50回繰り返した。この試験には、直径30×長
さ300 のSUS 304 鋼基材に、アルミナ砥粒でブラスト処
理した後、表1に示す下盛層を各々 100μm溶射し、さ
らにその上に各種酸化物セラミック被覆層を 300μmに
プラズマ溶射したテストピースを使用した。その結果を
表1に示す。
【0021】
【0022】表1に示す結果から明らかなように、下盛
層として炭化物被覆層または炭化物を50重量%以上含有
し残部がCo, Ni, Cr, Moのなかから選ばれる1種以上の
熱間耐食性金属からなる炭化物サーメット被覆層を有
し、その上に上盛層として10〜40重量%のSiO2を含む酸
化物セラミック被覆層から構成された溶射皮膜は、耐剥
離性, 耐反応性に優れ、抜群の耐用性を有することが判
明した。
【0023】実施例2 次に、連続亜鉛めっき装置の浸漬ロールおよびサポート
ロールに、本発明皮膜であるWC−12Coを80μm下盛溶射
し、上盛層に 250μmの30重量%SiO2−65重量% CaO−
5重量%ZrO2溶射皮膜をプラズマ溶射法にて施工し、常
法により構造用鋼板を通過させる溶融亜鉛めっき処理試
験を行った。この溶射ロールは、亜鉛めっき浴装置の保
守点検のために、10日間(1チャージ)毎に溶融亜鉛浴
から引き上げた後、再び使用することを繰り返し、述べ
100日(10チャージ) の間、局部的な剥離やクラックも
なく、もちろん溶融亜鉛との反応もなく良好に使用でき
た。この点、従来の溶射皮膜の場合、3〜4チャージで
溶融亜鉛との反応や局部的剥離を生じていたことからみ
て、本発明皮膜は数倍の寿命延長が可能となったばかり
でなく、溶融亜鉛めっき鋼板の品質を向上させ、高級鋼
板の製造を可能とした。
【0024】実施例3 ロール基材表面に Cr3C2−20重量%NiCrの下盛層を 100
μm溶射被覆し、その上に300 μmの10重量%SiO2−70
重量%MgO −20重量%ZrO2成分からなる酸化物セラミッ
クの超高速ガス炎溶射皮膜を形成したポットロール(浸
漬ロール)を連続溶融アルミニウムめっき装置のアルミ
ニウム浴中に取付けて使用した。溶融アルミニウムめっ
き装置の保守点検のために7日間(1チャージ)毎にめ
っき浴から引き上げた後、再使用するサイクルを繰返し
たが、延べ70日間 (10チャージ)の間、局部的な剥離や
クラックもなく、さらに溶融アルミニウムとの反応や摩
耗もなく、良好に使用できていた。この点、従来の溶射
被覆ロールは、1〜3チャージで溶融アルミニウムとの
反応や剥離によって取替えていたことから、本発明の皮
膜つき浴用部材は、数倍の耐用性を有することが判明し
た。
【0025】実施例4 連続亜鉛−55重量%アルミニウム合金めっき装置のサポ
ートロールに、本発明の皮膜つき浴用部材であるCr3C2
を70μm下盛溶射した後、上盛層に 250μmの35重量%
SiO2−45重量%MgO −20重量%ZrO2材料をプラズマ溶射
法にて施工し、常法により構造用鋼板を通過させる溶融
亜鉛−45重量%アルミニウム合金めっき処理試験を行っ
た。この溶射ロールは、亜鉛−アルミニウム合金めっき
浴装置の保守点検のために、7日間(1チャージ)毎に
溶融めっき浴から引き上げた後、再び使用することを繰
返し、延べ77日間 (11チャージ) の間、局部的な剥離や
クラック、また溶融金属との反応もなく、良好に使用で
きていた。この点、従来の溶射皮膜やSUS 316Lステンレ
ス鋼製ロールは、2〜4チャージで局部的剥離や溶融金
属との反応を生じていたことから、本発明の浴用部材は
数倍の寿命延長が可能となった。
【0026】
【発明の効果】以上の説明ならびに実施例での検証結果
から明らかなように、炭化物の下盛被覆層または50重量
%以上の炭化物と熱間耐食性金属からなる炭化物サーメ
ットの下盛層と、10〜40重量%のSiO2を含有する酸化物
セラミック被覆層による上盛層から構成された溶射皮膜
を有する本発明溶融金属部材は、亜鉛めっき浴だけでな
く、処理温度が高いアルミニウム浴でも耐侵食性に優
れ、十分に満足する寿命を発揮する。また、本発明の浴
用部材は、安定した溶融金属めっき作用と高い生産性な
らびにめっき鋼板の品質改善に効果を発揮する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三船 法行 兵庫県神戸市垂水区学が丘6丁目1− 3031 (72)発明者 平 初雄 兵庫県姫路市広畑区富士町1番地 新日 本製鐵株式会社 広畑製鉄所内 (72)発明者 今若 寛 兵庫県姫路市広畑区富士町1番地 新日 本製鐵株式会社 広畑製鉄所内 (72)発明者 余頃 孝之 東京都江東区豊洲1丁目1番7号 小野 田セメント株式会社 セラミックス研究 所内 (72)発明者 山根 洋 山口県小野田市大字小野田6276番地 小 野田セメント株式会社 セラミックス小 野田工場内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 4/04

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鉄鋼部材の表面に、下盛層が炭化物また
    は熱間耐食性金属の炭化物サーメット被覆層で構成さ
    れ、上盛層が10〜40重量%のSiO2を含む酸化物セラミッ
    ク被覆層で構成された2層溶射皮膜を設けてなる溶融金
    属浴用部材。
  2. 【請求項2】 上記下盛層は、Cr3C2, NbC, TiC, WC, W
    TiC, ZrCおよび SiCのなかから選ばれる1種以上の炭化
    物からなる溶射層で構成することを特徴とする請求項1
    に記載の溶融金属浴用部材。
  3. 【請求項3】 上記下盛層が、Cr3C2, NbC, TiC, WC, W
    TiC, ZrCおよび SiCのなかから選ばれる1種以上の炭化
    物を50重量%以上含有し、残部がCo, Ni, Cr, Moのうち
    いずれか1種以上の金属または合金である熱間耐食性金
    属である炭化物サーメットの溶射層で構成することを特
    徴とする請求項1に記載の溶融金属浴用部材。
  4. 【請求項4】 上記上盛層は、10〜40重量%のSiO2の他
    に、MgO, CaO, ZrO2, Al2O3, Y2O3 およびTiO2のうちい
    ずれか1種以上の酸化物セラミックスを含む複合物の溶
    射層で構成することを特徴とする請求項1に記載の溶融
    金属浴用部材。
JP14934691A 1991-05-27 1991-05-27 溶融金属浴用部材 Expired - Lifetime JP2955625B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14934691A JP2955625B2 (ja) 1991-05-27 1991-05-27 溶融金属浴用部材

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14934691A JP2955625B2 (ja) 1991-05-27 1991-05-27 溶融金属浴用部材

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04350154A JPH04350154A (ja) 1992-12-04
JP2955625B2 true JP2955625B2 (ja) 1999-10-04

Family

ID=15473114

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP14934691A Expired - Lifetime JP2955625B2 (ja) 1991-05-27 1991-05-27 溶融金属浴用部材

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2955625B2 (ja)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000096204A (ja) * 1998-09-19 2000-04-04 Nippon Steel Hardfacing Co Ltd 溶融金属耐食性に優れた皮膜を有する溶融金属浴用部材の製造方法
KR20020051089A (ko) * 2000-12-22 2002-06-28 이구택 용융아연도금욕조에서 사용되는 롤의 산화물 코팅방법
JP2005179766A (ja) * 2003-12-19 2005-07-07 Murata Boring Giken Kk 耐食・絶縁性材料及びその製造方法
DE102007012635A1 (de) * 2007-03-16 2008-09-18 Alfred Flamang Flammspritzwerkstoff und Verfahren zum thermischen Flammspritzen
CN106929844B (zh) * 2017-03-29 2019-04-23 大连理工大学 一种对盾构隧道掘进机滚刀刀圈进行表面激光合金化处理的方法
KR102266655B1 (ko) * 2020-12-10 2021-06-18 (주)코미코 이트륨계 과립 분말을 이용한 용사 피막의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 이트륨계 용사 피막

Also Published As

Publication number Publication date
JPH04350154A (ja) 1992-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2955625B2 (ja) 溶融金属浴用部材
Coad et al. The use of titanium nitride as a diffusion barrier for M Cr Al Y coatings
JPH04116147A (ja) 溶射皮膜つき亜鉛めっき浴用部材の皮膜寿命向上方法
JP4053673B2 (ja) アルミニウム・亜鉛めっき浴用部材の製造方法
JP2826220B2 (ja) 溶融亜鉛浴用部材
JP5596334B2 (ja) 溶融金属めっき浴用ロール
JPH04260623A (ja) フロートガラス製造用ロール
JP2567137B2 (ja) 耐摩耗性ならびに耐溶融金属性に優れる複合皮膜被覆部材とその製造方法
JPS5837386B2 (ja) 溶融金属浴浸漬部材
JPH0853749A (ja) 溶融金属浴用浸漬部材
JP2612127B2 (ja) 耐久性に優れた溶融亜鉛めっき浴浸漬用部材
JP4259645B2 (ja) 溶融金属めっき浴用ロール部材およびその製造方法
JP3136502B2 (ja) 耐溶融金属反応性粉末組成物の利用方法及び利用物
JP4224150B2 (ja) 溶融金属めっき浴用ロール部材およびその製造方法
JP3502332B2 (ja) 溶融金属めっき浴用部材およびその製造方法
JP2953346B2 (ja) 溶融金属めっき設備の鋼板支持用ロール
JP2982944B2 (ja) 溶融亜鉛めっき浴用浸漬部材
JP3224166B2 (ja) 溶融金属浴用部材
JPS5925966A (ja) 浸漬亜鉛メツキ浴中の機器材料
JPH08175828A (ja) フロートガラス製造用ロール
JP4794763B2 (ja) 連続溶融めっき装置のスナウト
JP4426134B2 (ja) 溶融金属めっき装置用部材
JP2999129B2 (ja) 溶融金属めっき用部材
JPH0713292B2 (ja) 耐溶融亜鉛性に優れる複合溶射皮膜
JP3930653B2 (ja) アルミニウム含有溶融亜鉛合金めっき浴用ロール部材およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 19990608

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080723

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080723

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090723

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100723

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100723

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110723

Year of fee payment: 12

EXPY Cancellation because of completion of term