JP2936688B2 - 熱可塑性樹脂フイルムの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は熱可塑性樹脂フィルムの均一な製造方法に係
わる。更に詳しくは、テンターによって横延伸、熱固定
される際に生じるボーイング現象を抑制し、横方向に均
一な物理的、化学的及び物理化学的性質を有するフィル
ムの製造方法に関する。

（従来の技術） 熱可塑性樹脂フィルム、特に二軸配向されたポリエス
テル系、ポリアミド系、ポリオレフィン系、ポリビニル
系樹脂、ポリフェニレンサルファイド等のフィルムは、
包装及び工業用途、その他の用途に供せられており、フ
ィルムの横方向のどの部分でも同じ物性値であることが
望ましい。

しかし、従来の製造方法では製品フィルムの横方向の
物性を均一にすることは極めて困難であった。この理由
は、テンター内においてフィルムの両端はクリップに把
持されていて、延伸工程によって生じる縦方向の延伸応
力や、熱固定工程によって発生する収縮応力は、把持手
段であるクリップによって拘束されているに対し、フィ
ルムの中央部は把持手段の影響が低く拘束力が弱くな
り、上記の応力の影響によってクリップで把持されてい
る端部に対してフィルムの中央部分は遅れが生じること
がわかっている。そして、横延伸と熱固定を連続に同一
のテンターで行う場合において、テンターに入る前のフ
ィルムの面上に横方向に沿って直線を描いておくと、こ
の直線はテンター内で変形してフィルムの進行方向に対
して延伸工程の始めの領域で凸型に変形し、延伸工程の
終わり直前の領域で直線に戻り、延伸工程終了後には凹
型に変形する。さらに熱固定工程の領域の始めで凹形の
変形は最大値に達し、このまま曲線は変化しないでその
後のテンターを通過し、テンターを出たフィルムには凹
形の変形が残る。この現象はボーイング現象と称されて
いるものであるが、このボーイング現象はフィルムの横
方向の物性値を不均一にする原因になっている。ボーイ
ング現象によって、フィルムの側端部分ではボーイング
線に対して更に縦方向に傾斜した配向主軸が生じて、横
方向で配向主軸の角度が異なる傾向がある。この結果、
例えば熱収縮率、熱膨張率、湿潤膨張率等の縦方向から
±45゜方向の物性値の差がフィルムの横方向で異なって
くる。このボーイング現象によって、包装用途の一例と
して、印刷ラミネート加工、製袋工程等において印刷ピ
ッチがずれ、班の発生、カーリング、蛇行などのトラブ
ルの原因になっている。また、工業用途の一例として、
フロッピーディスク等のベースフィルムでは面内異方性
のため磁気記録特性の低下などのトラブルの原因になっ
ている。

更に詳しく述べると、横延伸と熱固定間に冷却工程を
設ける従来技術としては、特公昭35−11774号公報には
横延伸と熱固定工程の間に20℃〜150℃の緩和工程を介
在させ、実質冷却工程を儲けた製造方法が提案されてい
る。しかし、この冷却工程の長さについては全く記載さ
れていないばかりか、ボーイング現象の減少の効果も全
く不明である。更に、ボーイング現象を減少ないし解消
する技術として、特開昭50−73978号公報には延伸工程
と熱固定工程との間にニップロール群を設置するフィル
ムの製造方法が提案されている。しかし、この技術では
ニップロールを設置する中間帯の温度がガラス転移温度
以上で、ニップの点でのフィルムの剛性が低いため改良
効果が少ない。また、特公昭63−24459号公報には横延
伸完了後のフィルムの両端部を把持しながら中央付近の
狭い範囲のみをニップロールによって強制的な前進をも
たらす工程が提案されている。しかし、この技術ではニ
ップロールをテンター内の高温領域に設置する必要があ
り、ロール及びその周辺装置を冷却する必要があり、ま
たフィルムが高温であるためロールによる傷が発生する
おそれがあり、実用面で制約される。また、特公昭62−
43856号公報には、横延伸直後のフィルムをガラス転移
温度以下に冷却した後、多段に熱固定を行ない熱固定と
同時に横方向に伸張する技術が提案されている。しか
し、この技術では冷却工程でボーイング現象の減少が少
ないためか、又は熱固定でボーイング現象が再発生しや
すいためか冷却工程に加えて多段に熱固定する工程と再
延伸との複雑な工程となっている。そのためテンター内
の雰囲気温度やフィルム温度を長時間にわたり安定して
制御することが困難ではないかと懸念される。また、本
提案も特公昭35−11774号公報と同様に冷却工程の長さ
などは記載されていない。更に、特開昭62−183327号公
報には縦延伸後、テンターで横延伸、熱固定する際に、
横延伸ゾーンと熱固定ゾーンとの間に側端部分のみをガ
ラス転移温度以上熱固定温度以下の温度の予熱ゾーンを
設置する技術が提案されている。しかし、この技術で
は、予熱ゾーンの温度を横方向に温度勾配を持たせなが
ら制御しなければならないため、フィルム温度を長時間
にわたり制御することが困難ではないかと懸念される。
なお、本提案の実施例ではこの予熱ゾーンの長さがフィ
ルム幅の半分と短いことからボーイング現象の減少の効
果が少ないと推測される。また、特開平１−165423号公
報には横延伸後のフィルムを横延伸温度以下に冷却した
後、多段に昇温しながら横方向に再度伸張する技術が提
案されている。しかし、この技術では、特公昭62−4385
6号公報の場合と同様に冷却工程でのボーイング現象の
減少の効果が少ないためか、また、熱固定工程でボーイ
ングが発生しやすいためか、冷却工程に加えて多段に熱
固定する工程と再延伸する工程との複雑な工程となって
いる。そのためテンター内の雰囲気温度やフィルム温度
を長時間にわたり安定して制御することが困難ではない
かと懸念される。なお、本提案では、冷却工程の長さが
フィルム幅の1/2以上が好ましいとの記載があるが、こ
の根拠が定かでない。また、冷却温度がガラス転移温度
以上延伸温度以下が好ましいとの記載がある。しかし、
この程度の冷却工程の長さや冷却工程の温度がガラス転
移温度以上では、ボーイング現象の減少の効果が少ない
ことが危惧され、上記のような複雑な工程を採用せざる
を得なかったと推測される。さらに、特公昭39−29214
号公報には延伸工程後２個のニップロール群を設置した
縦方向への多段熱固定を行う製造方法が提案されてい
る。また、特公昭44−7159号公報には、上記特公昭39−
29214号公報に加え熱固定後弛緩させる熱処理方法が提
案されている。しかし、これらの技術では共に縦方向の
みの熱処理方法が記載されており、横方向への熱処理に
ついては提案されていない。また、特公平１−25694号
公報、特公平１−25696号公報には、フィルムの走行方
向を逆転させて横延伸、熱固定をする技術が提案されて
いる。しかし、この技術ではフィルムの走行方向を逆転
させるのにフィルムを一旦巻き取る必要があり、オフラ
インでの製造方法であるため生産性の面で制約を受ける
などの問題点がある。

（発明が解決しようとする課題） かかる課題に対し、ボーイング現象を減少せしめて物
性の均一なフィルムを得ることができる効果的な横延伸
及び熱固定にかかわる製造方法を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、テンター内におけるボーイング線の変
化を観察し、種々の研究からボーイング現象の発生過程
を解明し、このボーイング現象を減少する手段を検討し
て本発明に到達した。本発明は、少なくとも横方向に延
伸された熱可塑性樹脂フィルムを製造するに際し、テン
ターでフィルムを横方向に延伸し、次いで（１）式を満
足する冷却工程を設けてガラス転移温度以下に冷却し、
次いでテンターで第１段の熱固定を行い、次いでロール
によって第２段の熱固定を行う事を特徴とする熱可塑性
樹脂フィルムの製造方法である。

L/W≧1.0 …（１） なお、（１）式において、Ｌは冷却工程の長さ
（ｍ）、Ｗはフィルム幅（ｍ）を意味する。ここで、冷
却工程の長さＬは、実質的に冷却工程の前工程の温度以
下になる箇所から該冷却工程の温度より実質的に高い次
工程の温度までの最も長い箇所までの長さを意味し、フ
ィルム幅Ｗは、テンター出口でのテンターのクリップ間
距離を意味するものとする。また、横方向とはフィルム
の走行方向に対して直角方向、縦方向とは走行方向を意
味する。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明では、熱可塑性樹脂をその融点以上の温度に加
熱・溶融し、スリットダイを含む押出し手段から冷却ド
ラム表面へフィルム状に押出し、縦方向にロール速度が
異なるロール群により縦方向に延伸し、テンターで横方
向に延伸し、要すれば熱固定され、フィルムワインダー
等によって巻き取られることは公知である。本発明で
は、製膜・延伸条件として、このような樹脂の溶融・押
出し条件、キャスティング条件、縦方向延伸条件、横方
向延伸条件、熱固定条件、巻き条件等を適宜選択でき
る。また本発明では、横延伸、冷却、熱固定工程が連接
している場合や、上記工程間に縦方向あるいは横方向あ
るいは縦横両方向の再延伸及び緩和及び定長工程が含ま
れる場合は当然含まれる。更に、縦延伸後横延伸する製
造方法以外の延伸方式も本発明に含まれる。例えば、縦
横延伸後に再縦延伸する延伸方式、縦多段延伸を含む延
伸方式、横延伸後のフィルムの両端をトリミングして縦
延伸する延伸方式などその要旨を超えない限り上記に限
定されるものではない。

本発明に適用される熱可塑性樹脂としては、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレン2,6−ナフタレー
ト、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフ
タレートなどのポリエステル系樹脂、ナイロン−６、ナ
イロン−66などのポリアミド系樹脂、ポリプロピレン、
ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリフェニ
レンサルファイド、ポリエーテルスルフォン、ポリスル
フォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケ
トンケトン、ポリエチレントリメリテッドイミド、その
他多くの単体、共重合体、混合体、複合体等が挙げられ
る。特にその中でも、ポリアミド系樹脂を選択すること
が好ましい。

本発明は熱可塑性樹脂フィルムを横延伸、熱固定処理
する際に、熱固定工程前のフィルムをガラス転移温度以
下に冷却し、横延伸工程によって発生するボーイング現
象を減少するものであり、この冷却温度は低いほどボー
イング現象の減少の効果が向上する。冷却工程のの長さ
Ｌとフィルム幅Ｗとの比L/Wの値が大きいほどボーイン
グ現象の減少の効果が向上し、冷却工程の長さＬとフィ
ルム幅Ｗとの比をL/W≧2.0で冷却工程の長さＬを選択す
ることが好ましい。さらに好ましくは、L/W≧3.0であ
る。

また、冷却工程の長さＬとフィルム幅Ｗとの比L/Wの
値はテンター速度に本質的には依存しないが、テンター
の速度が増加すると、フィルムの温度が実質的に効果の
ある冷却温度に到達するまでに時間がかかり、本発明の
要旨である冷却工程の長さＬとフィルム幅Ｗとの比L/W
の値は実質的に小さくなる。そこで、テンター速度を増
加する場合には、冷却工程の長さＬとフィルム幅Ｗとの
比L/Wの値を大きくするほど効果が向上する。例えば、
テンター速度を２倍にした場合には、冷却工程の長さＬ
とフィルム幅Ｗとの比L/Wの値は増速前の値の1.5倍以上
を選択することが好ましい。

また、横延伸工程と熱固定工程を行なうテンターを切
り放す場合には、大気中でフィルムを走行させるためフ
ィルムはガラス転移温度以下に冷却され、冷却工程の長
さＬとフィルム幅Ｗとの比L/W≧1.0を満足さえすれば横
延伸工程と熱固定工程を別のテンターで行なうことも本
発明に含まれる。

更に、この冷却工程及び熱固定工程終了後の冷却工程
においては、フィルムを速度制御可能なニップロール群
に通すことが好ましく、その効果は著しく向上する。こ
のニップロールの材質は、金属鏡面とゴム弾性体との組
合せで、ニップロールはテンターのクリップとの相対的
な速度でフィルムを緊張させることから速度制御が容易
であることが条件である。またニップロールは単独でも
あるいは両方相互に制御可能であることが好ましい。

また、第１段の熱固定においては、延伸温度以上（Tm
−20）℃以下で行うことが好ましく、さらに好ましく
（Tg＋80）℃以上（Tm−20）℃以下の温度である。さら
に、第２段の熱固定においては、（Tm−40）℃以上（Tm
−20）℃以下の温度で行うのが好ましく、例えば、（Tm
−20）℃以上の温度で行うとロール上でスティック等が
発生し製膜が困難になる。なお、上記においてTgは熱可
塑性樹脂フィルムのガラス転移点、Tmは該フィルムの融
点を意味する。

本発明では、第２段目の熱固定をロールによる方法で
行うことによって、第１段の熱固定での熱固定不足を補
うと共に、縦横両方向に緩和あるいは延伸を行うことが
できるため均一な物性を有し、かつ十分な結晶化が施す
ことができ、第１段の熱固定での熱収縮応力を抑制する
ことによって、ボーイング現象を減少させ幅方向に均一
な物性を有したフィルムを得ることができる。

本発明において良好な効果が得られる理由について
は、ボーイング現象を減少するのに必要な冷却工程の長
さの決定において、誰もがなしえなかった有限要素法を
適用しうる数式モデルを設定し数値解析によって延伸応
力の伝播を推定可能ならしめ、その結果、冷却工程の長
さＬとフィルム幅Ｗとの比L/W＝1.0で応力伝播は約1/2
になり、L/W＝2.0で応力伝播は約1/10になり、L/W＝3.0
でほとんどゼロになることを計算値より求め、実機で裏
付けし、いかなる場合も適用可能なことを見いだせたた
めである。

（実施例） 第１図は本発明において使用される装置の一例を示し
たものである。Ｔダイ１より押出された熱可塑性樹脂は
チルロール２によって急冷されフィルム状に成形され
る。そのフィルムはロール延伸機３及び３′によって縦
方向に延伸され、ついでテンター４のクリップ５（図示
せず）によってその両端を把持されつつ、予熱ゾーン６
を通って横延伸ゾーン７に入り横延伸される。さらにフ
ィルムは冷却ゾーン８に入り、熱固定ゾーン９及び10を
通り、第１段熱固定された後クリップ５から外されてテ
ンターから出て、ロール熱固定機11によって第２段熱固
定された後巻取り機12によって巻取られる。

本発明において、ボーイング歪は、テンターにはいる
前のフィルムの表面に直線を描き、最終的に得られたフ
ィルム上で第２図に示すような弓状に変形しており、こ
の弓形の状況を、 Ｂ＝b/W×100（％） ここで、Ｂ＝ボーイング歪（％） Ｗ＝フィルム幅（mm） ｂ＝ボーイング線の最大凹量（mm） によって算出した。

以下、いくつかの例を挙げて説明する。

実施例１ ナイロン−６樹脂を溶融してＴダイより押出し、チル
ロール上でフィルム状に成形したのちロール延伸機によ
って縦方向に3.3倍延伸し、その後テンターによって横
方向に3.4倍延伸し、二段熱固定した二軸配向ナイロン
−６フィルムとした。テンター内における温度は、予熱
温度を60℃、延伸温度を90℃、その後の冷却温度を40
℃、第１熱固定温度を220℃とし、ロールによる第２熱
固定温度を190℃とした。その後、通常のようにしてフ
ィルムを巻き取った。なお、冷却ゾーンの長さＬとフィ
ルム幅Ｗとの比L/W＝1.0とした。

実施例２ 実施例１において、冷却ゾーンの長さＬとフィルム幅
Ｗとの比L/W＝2.0とする以外は実施例１と同様にして二
軸配向ナイロン−６フィルムを得た。

実施例３ 実施例１において、冷却ゾーンの長さＬとフィルム幅
Ｗとの比L/W＝3.0とする以外は実施例１と同様にして二
軸配向ナイロン−６フィルムを得た。

比較例１ 実施例１において、冷却工程を行わない以外はすべて
実施例１と同様にして二軸配向ナイロン−６フィルムを
得た。

比較例２ 実施例１において、第２熱固定を行わない以外はすべ
て実施例１と同様にして二軸配向ナイロン−６フィルム
を得た。

比較例３ 実施例１において、冷却工程と第２熱固定を行わない
以外はすべて実施例１と同様にして二軸配向ナイロン−
６フィルムを得た。

実施例と比較例における製膜条件とボーイング歪を表
１に示す。

（発明の効果） 比較例（冷却を行なわないか、あるいはロールによる
第２段熱固定を行わない場合）は著しいボーイング歪が
発生するが、本発明の実施例では熱可塑性フィルムを横
延伸、熱固定する工程において発生するボーイング現象
を抑制し、フィルムの横方向に均一な物性を有するフィ
ルムを製造できることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するに使用する装置の一例を概略
断面図で示したものであり、第２図はボーイング歪の算
出方式を示したものである。 図中、１はＴダイ、２はチルロール、３及び３′はロー
ル延伸機、４はテンター、５はテンターのクリップ、６
は予熱ゾーン、７は横延伸ゾーン、８は冷却ゾーン、９
及び10は熱固定ゾーン、11はロール熱固定機、12は巻取
り機をそれぞれ示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−130127（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−193328（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−57628（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B29C 55/02 - 55/28 C08J 5/18

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】少なくとも横方向に延伸された熱可塑性樹
   脂フィルムを製造するに際し、テンターでフィルムを横
   方向に延伸し、次いで（１）式を満足する冷却工程を設
   けてガラス転移温度以下に冷却し、次いでテンターで第
   １段の熱固定を行い、次いでロールによって第２段の熱
   固定を行う事を特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造
   方法。 L/W≧1.0 …（１） なお、（１）式において、Ｌは冷却工程の長さ（ｍ）、
   Ｗはフィルム幅（ｍ）を意味する。
2. 【請求項２】熱可塑性樹脂フィルムがポリアミドフィル
   ムである事を特徴とする請求項（１）記載の熱可塑性樹
   脂フィルムの製造方法。