JP2927065B2 - 化合物半導体単結晶成長方法および装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶成長方法および装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高解離圧化合物半導体
単結晶の製造に適した化合物半導体単結晶成長方法およ
び装置に係わり、特に大口径ルツボを使用でき、大量の
原料を装入（チャージ）することができる化合物半導体
単結晶成長方法および装置に関する。
単結晶の製造に適した化合物半導体単結晶成長方法およ
び装置に係わり、特に大口径ルツボを使用でき、大量の
原料を装入（チャージ）することができる化合物半導体
単結晶成長方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、ＧａＡｓ等の高解離圧化合物半
導体単結晶をチョクラルスキー法 (ＣＺ法）により製造
する場合には、ルツボを不活性ガスで満たした容器内に
配置すると共に、ルツボ内の原料融液にＢ2Ｏ3等の液体
封止材を浮かべ、原料融液からの揮発成分(例えばＡｓ)
の飛散を防ぎながら単結晶を引き上げる、いわゆるＬＥ
Ｃ法が多用されている。
導体単結晶をチョクラルスキー法 (ＣＺ法）により製造
する場合には、ルツボを不活性ガスで満たした容器内に
配置すると共に、ルツボ内の原料融液にＢ2Ｏ3等の液体
封止材を浮かべ、原料融液からの揮発成分(例えばＡｓ)
の飛散を防ぎながら単結晶を引き上げる、いわゆるＬＥ
Ｃ法が多用されている。
【０００３】ところが、このＬＥＣ法では、原料をチャ
ージして成長を開始した後は融液組成の制御ができない
上、液体封止材から引き上げた結晶表面からの高解離圧
成分の飛散を押えるために結晶は極力早く冷却する必要
があり、固液界面直上の温度勾配を小さくできず、熱歪
や非ストイキオメトリ（非化学量論）に由来する転位が
高密度に発生し、単結晶の高品質化を阻害する欠点を有
していた。
ージして成長を開始した後は融液組成の制御ができない
上、液体封止材から引き上げた結晶表面からの高解離圧
成分の飛散を押えるために結晶は極力早く冷却する必要
があり、固液界面直上の温度勾配を小さくできず、熱歪
や非ストイキオメトリ（非化学量論）に由来する転位が
高密度に発生し、単結晶の高品質化を阻害する欠点を有
していた。
【０００４】そこで最近では、液体封止材で原料融液を
覆う代わりに、密封容器内に高解離圧化合物中の揮発元
素（この場合Ａｓ）の蒸気を満たし、その蒸気圧を制御
することにより上記問題の解決を図る方法が開発されて
いる。
覆う代わりに、密封容器内に高解離圧化合物中の揮発元
素（この場合Ａｓ）の蒸気を満たし、その蒸気圧を制御
することにより上記問題の解決を図る方法が開発されて
いる。
【０００５】そのための単結晶引上装置の一例を図２に
示す。この装置は特公昭６３−４１８７９号公報に記載
されたもので、図中符号１は密封容器、２はこの密封容
器１を収容した外側容器である。密封容器１は、容器上
部１Ａおよび容器下部１Ｂとから構成され、これらの接
合部にはシール材３が介装されている。また、容器下部
１Ｂの押し上げ下軸４にはスプリング等の応力印加機構
５が設けられ、シール材３を圧迫している。
示す。この装置は特公昭６３−４１８７９号公報に記載
されたもので、図中符号１は密封容器、２はこの密封容
器１を収容した外側容器である。密封容器１は、容器上
部１Ａおよび容器下部１Ｂとから構成され、これらの接
合部にはシール材３が介装されている。また、容器下部
１Ｂの押し上げ下軸４にはスプリング等の応力印加機構
５が設けられ、シール材３を圧迫している。
【０００６】密封容器１の内部中央にはルツボ７が配置
され、サセプター６を介して回転軸８の上端に支持され
ている。また、密封容器１は、外側容器２内に上下２段
に分かれて配置されたヒーター９により所定の温度分布
になるように全体が加熱される。
され、サセプター６を介して回転軸８の上端に支持され
ている。また、密封容器１は、外側容器２内に上下２段
に分かれて配置されたヒーター９により所定の温度分布
になるように全体が加熱される。
【０００７】一方、容器上部１Ａには蒸気圧制御部１０
が設けられ、この部分の内壁温度を容器壁で最も低いか
つ適切な一定温度に制御することにより、この内壁に高
解離圧成分を凝結させ、その蒸気圧を調整して原料融液
Ｙの組成を制御するようになっている。
が設けられ、この部分の内壁温度を容器壁で最も低いか
つ適切な一定温度に制御することにより、この内壁に高
解離圧成分を凝結させ、その蒸気圧を調整して原料融液
Ｙの組成を制御するようになっている。
【０００８】また、容器上部１Ａを貫通して引上軸１２
が配置され、その下端には種結晶１３が固定されてお
り、この種結晶１３を原料融液Ｙに浸漬した後、回転し
ながら引き上げることにより単結晶Ｔを引き上げる。１
１は内部観察用のビューロッドである。
が配置され、その下端には種結晶１３が固定されてお
り、この種結晶１３を原料融液Ｙに浸漬した後、回転し
ながら引き上げることにより単結晶Ｔを引き上げる。１
１は内部観察用のビューロッドである。
【０００９】このような装置を使用すれば、前述したＬ
ＥＣ法に比して、原料融液Ｙの結晶成長界面において縦
方向の温度勾配を小さくすることができ、引き上げた単
結晶Ｔ中の転位密度を減らすことが可能である。
ＥＣ法に比して、原料融液Ｙの結晶成長界面において縦
方向の温度勾配を小さくすることができ、引き上げた単
結晶Ｔ中の転位密度を減らすことが可能である。
【００１０】ところで、上記の引上装置で結晶製造を行
う場合に問題になるのは、単結晶Ｔの形状制御である。
上記の装置では、通常の引上装置と同様に、引上軸１２
または回転軸８に設けた重量センサー（ロードセル）に
より、単結晶Ｔの重量を計測し、その変化量からヒータ
ー９への通電量をフィードバック制御しているが、ヒー
ター９と単結晶Ｔの間には密封容器１が介在しているた
め、その分熱伝達が遅れて温度制御性が悪い上に、現状
では重量センサーのＳ／Ｎも十分とはいえず、引き上げ
た単結晶の外周面にくびれ（凸凹）が生じ易い。
う場合に問題になるのは、単結晶Ｔの形状制御である。
上記の装置では、通常の引上装置と同様に、引上軸１２
または回転軸８に設けた重量センサー（ロードセル）に
より、単結晶Ｔの重量を計測し、その変化量からヒータ
ー９への通電量をフィードバック制御しているが、ヒー
ター９と単結晶Ｔの間には密封容器１が介在しているた
め、その分熱伝達が遅れて温度制御性が悪い上に、現状
では重量センサーのＳ／Ｎも十分とはいえず、引き上げ
た単結晶の外周面にくびれ（凸凹）が生じ易い。
【００１１】このような単結晶の形状不良は収率を悪化
させるだけでなく、結晶中の転位密度にも悪影響を及ぼ
し好ましくない。単結晶成長界面における上下方向の温
度勾配を特に小さくして引き上げを行った場合には、単
結晶形状制御がさらに困難になり、単結晶Ｔの曲がりや
捻れが起きるおそれも有する。
させるだけでなく、結晶中の転位密度にも悪影響を及ぼ
し好ましくない。単結晶成長界面における上下方向の温
度勾配を特に小さくして引き上げを行った場合には、単
結晶形状制御がさらに困難になり、単結晶Ｔの曲がりや
捻れが起きるおそれも有する。
【００１２】そこで、上記のような単結晶の形状不良を
防ぐために、本発明者らは特願平１−１７１４３８号に
おいて、図３に示すような引上方法（以下、ＭＡＣＣ法
と称する）を提案している。
防ぐために、本発明者らは特願平１−１７１４３８号に
おいて、図３に示すような引上方法（以下、ＭＡＣＣ法
と称する）を提案している。
【００１３】この方法では、ルツボ７として、原料融液
Ｙに対する濡れ性の悪い材質を使用すると共に、ルツボ
７の内径を、製造するべき単結晶Ｔの目標径に対し特定
の範囲に入る値に設定し、単結晶Ｔの外周面と、ルツボ
７の内壁面との間隙量Ｃが所定の範囲に納まるように制
御しつつ引き上げを行う。原料融液に濡れない材質と
は、例えばＧａＡｓに対してｐＢＮ（熱分解窒化硼素）
等である。
Ｙに対する濡れ性の悪い材質を使用すると共に、ルツボ
７の内径を、製造するべき単結晶Ｔの目標径に対し特定
の範囲に入る値に設定し、単結晶Ｔの外周面と、ルツボ
７の内壁面との間隙量Ｃが所定の範囲に納まるように制
御しつつ引き上げを行う。原料融液に濡れない材質と
は、例えばＧａＡｓに対してｐＢＮ（熱分解窒化硼素）
等である。
【００１４】上記の単結晶引上方法によれば、引き上げ
につれて単結晶Ｔが拡径しようとする力と、メニスカス
（表面張力で生じる曲面）Ｍのルツボ７の内壁面に接す
る部分に働く表面張力による反発力とを平衡させ、メニ
スカスＭの形状を安定化させて、単結晶Ｔの直胴部の直
径変動を防ぎ、くびれが少なく円筒度の高い単結晶Ｔを
育成することが可能である。
につれて単結晶Ｔが拡径しようとする力と、メニスカス
（表面張力で生じる曲面）Ｍのルツボ７の内壁面に接す
る部分に働く表面張力による反発力とを平衡させ、メニ
スカスＭの形状を安定化させて、単結晶Ｔの直胴部の直
径変動を防ぎ、くびれが少なく円筒度の高い単結晶Ｔを
育成することが可能である。
【００１５】したがって、従来のＣＺ法ではくびれや円
筒度低下が生じやすい低温度勾配下での単結晶育成また
は高速引き上げを行った場合にも、単結晶Ｔの歩留まり
や品質が著しく向上できるという効果を奏する。
筒度低下が生じやすい低温度勾配下での単結晶育成また
は高速引き上げを行った場合にも、単結晶Ｔの歩留まり
や品質が著しく向上できるという効果を奏する。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ｍ
ＡＣＣ法にあっては、チャージ量を増やそうとすると、
ルツボの丈を長くして融液深さを増やさなければならな
いという問題がある。そして、融液深さを増やすこと
は、ヒーターの均熱長を長くすることになり装置の大型
化につながる。また、融液内の対流を起こして、成長界
面近傍の融液温度を不安定にし、固化と再融解が頻繁に
起こり結晶格子欠陥や双晶化の原因になる。この問題を
解決する一つの方法は、特開平３−４５５８８号公報に
開示した、着脱可能な中子をはめた２重ルツボを使用し
てチャージ量の増大を図ることである。この２重ルツボ
には、しかしながら次のような欠点があることがわかっ
た。すなわち、結晶成長が進んで融液面が下がってくる
と、最後には中子の下部に設けた連通孔のところに液面
がかかるが、ここで急に成長条件が代わってＭＡＣＣ法
の条件からはずれ、急成長を起こし易く連通孔の中に結
晶が食い込んでしまう。逆に成長が途中で中断すること
になったときも、多量の原料が残ったまま固化するので
同様の状態になる。このようなとき中子の下部が壊れ易
く、従ってコストの増加につながる。
ＡＣＣ法にあっては、チャージ量を増やそうとすると、
ルツボの丈を長くして融液深さを増やさなければならな
いという問題がある。そして、融液深さを増やすこと
は、ヒーターの均熱長を長くすることになり装置の大型
化につながる。また、融液内の対流を起こして、成長界
面近傍の融液温度を不安定にし、固化と再融解が頻繁に
起こり結晶格子欠陥や双晶化の原因になる。この問題を
解決する一つの方法は、特開平３−４５５８８号公報に
開示した、着脱可能な中子をはめた２重ルツボを使用し
てチャージ量の増大を図ることである。この２重ルツボ
には、しかしながら次のような欠点があることがわかっ
た。すなわち、結晶成長が進んで融液面が下がってくる
と、最後には中子の下部に設けた連通孔のところに液面
がかかるが、ここで急に成長条件が代わってＭＡＣＣ法
の条件からはずれ、急成長を起こし易く連通孔の中に結
晶が食い込んでしまう。逆に成長が途中で中断すること
になったときも、多量の原料が残ったまま固化するので
同様の状態になる。このようなとき中子の下部が壊れ易
く、従ってコストの増加につながる。
【００１７】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、大口径ルツボを使用で
き、大量の原料を一度に装入（チャージ）することがで
きると共に、コストの低減を図ることができる化合物半
導体単結晶成長方法および装置を提供することにある。
で、その目的とするところは、大口径ルツボを使用で
き、大量の原料を一度に装入（チャージ）することがで
きると共に、コストの低減を図ることができる化合物半
導体単結晶成長方法および装置を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の化合物半導体単結晶成長方法は、内部空間
が気密的に封止された円筒状の密封容器と、この密封容
器の内部に同軸に配置されたルツボと、このルツボを収
容し保持するサセプターと、このサセプターを軸線回り
に回転させるルツボ回転手段と、上記密封容器を加熱す
る加熱手段と、ルツボ内に保持される原料融液に種結晶
を浸漬して単結晶を引き上げる引上機構とを具備し、上
記密封容器内に一定圧力の高解離圧成分ガスを密封して
高解離圧化合物半導体単結晶を引き上げ成長させる化合
物半導体単結晶成長方法において、上記密封容器内に、
少なくとも下端部が上記原料融液に濡れない材料で作ら
れた環状隔壁を設け、かつ上記ルツボ内に上記原料融液
を直接合成した後ルツボ位置を上げて、上記環状隔壁の
下端部を上記ルツボ内の原料融液に浸漬し、次いで上記
環状隔壁で囲まれた原料融液に種結晶を浸漬し単結晶の
肩部を形成し、さらに上記単結晶の直胴部の成長の際
に、単結晶の外径と上記環状隔壁の下端部内面との間隔
が１０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以上の距離に入るように加
熱温度と引上速度を制御すると共に、上記原料融液内に
浸漬された上記環状隔壁の下端部の深さを、上記単結晶
の成長の間一定に保つように上記ルツボ位置を制御する
ものである。
に、本発明の化合物半導体単結晶成長方法は、内部空間
が気密的に封止された円筒状の密封容器と、この密封容
器の内部に同軸に配置されたルツボと、このルツボを収
容し保持するサセプターと、このサセプターを軸線回り
に回転させるルツボ回転手段と、上記密封容器を加熱す
る加熱手段と、ルツボ内に保持される原料融液に種結晶
を浸漬して単結晶を引き上げる引上機構とを具備し、上
記密封容器内に一定圧力の高解離圧成分ガスを密封して
高解離圧化合物半導体単結晶を引き上げ成長させる化合
物半導体単結晶成長方法において、上記密封容器内に、
少なくとも下端部が上記原料融液に濡れない材料で作ら
れた環状隔壁を設け、かつ上記ルツボ内に上記原料融液
を直接合成した後ルツボ位置を上げて、上記環状隔壁の
下端部を上記ルツボ内の原料融液に浸漬し、次いで上記
環状隔壁で囲まれた原料融液に種結晶を浸漬し単結晶の
肩部を形成し、さらに上記単結晶の直胴部の成長の際
に、単結晶の外径と上記環状隔壁の下端部内面との間隔
が１０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以上の距離に入るように加
熱温度と引上速度を制御すると共に、上記原料融液内に
浸漬された上記環状隔壁の下端部の深さを、上記単結晶
の成長の間一定に保つように上記ルツボ位置を制御する
ものである。
【００１９】また、本発明の化合物半導体単結晶成長装
置は、内部空間が気密的に封止された円筒状の密封容器
と、この密封容器の内部に同軸に配置されたルツボと、
このルツボを収容し保持するサセプターと、このサセプ
ターを軸線回りに回転させるルツボ回転手段と、上記密
封容器を加熱する加熱手段と、ルツボ内に保持される原
料融液に種結晶を浸漬して単結晶を引き上げる引上機構
とを具備する化合物半導体単結晶成長装置において、上
記密封容器の内壁に、少なくとも下端部が上記原料融液
に濡れない材料で作られた環状隔壁を設け、かつこの環
状隔壁の下端部を上記ルツボ内に収容される大きさに設
定したものである。
置は、内部空間が気密的に封止された円筒状の密封容器
と、この密封容器の内部に同軸に配置されたルツボと、
このルツボを収容し保持するサセプターと、このサセプ
ターを軸線回りに回転させるルツボ回転手段と、上記密
封容器を加熱する加熱手段と、ルツボ内に保持される原
料融液に種結晶を浸漬して単結晶を引き上げる引上機構
とを具備する化合物半導体単結晶成長装置において、上
記密封容器の内壁に、少なくとも下端部が上記原料融液
に濡れない材料で作られた環状隔壁を設け、かつこの環
状隔壁の下端部を上記ルツボ内に収容される大きさに設
定したものである。
【００２０】
【作用】本発明の化合物半導体単結晶成長方法および装
置にあっては、密封容器内に設けられ、かつ原料融液に
濡れない材料で作られた環状隔壁の下端部を、ルツボ内
の原料融液中に浸漬した状態で、上記原料融液に種結晶
を浸漬し単結晶を引き上げ成長させると共に、この単結
晶の直胴部の成長に際して、加熱温度と引上速度を制御
して上記単結晶の外径と上記環状隔壁の下端部内面との
間隔が１０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以上の距離に入るよう
にする一方、上記ルツボの位置を制御して上記原料融液
内に浸漬された上記環状隔壁の下端部の深さを一定に保
つことにより、環状隔壁を健全な状態に保持した状態で
所望の品質の単結晶を得る。
置にあっては、密封容器内に設けられ、かつ原料融液に
濡れない材料で作られた環状隔壁の下端部を、ルツボ内
の原料融液中に浸漬した状態で、上記原料融液に種結晶
を浸漬し単結晶を引き上げ成長させると共に、この単結
晶の直胴部の成長に際して、加熱温度と引上速度を制御
して上記単結晶の外径と上記環状隔壁の下端部内面との
間隔が１０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以上の距離に入るよう
にする一方、上記ルツボの位置を制御して上記原料融液
内に浸漬された上記環状隔壁の下端部の深さを一定に保
つことにより、環状隔壁を健全な状態に保持した状態で
所望の品質の単結晶を得る。
【００２１】
【実施例】以下、図１に基づいて本発明の一実施例を説
明する。
明する。
【００２２】図１は、本発明に係わる化合物半導体単結
晶成長装置の一実施例を示す断面図であり、先の図２お
よび図３と構成が等しい部分には同一符号を付してい
る。
晶成長装置の一実施例を示す断面図であり、先の図２お
よび図３と構成が等しい部分には同一符号を付してい
る。
【００２３】図中符号１は、容器上部と容器下部に分割
可能な密封容器であり、この密封容器１は図示しない外
側容器内に収容されている。密封容器１の内部には有底
円筒状のルツボ７が同軸に配置され、有底円筒状のサセ
プター６内に収容されると共に、サセプター６の下端は
ルツボ回転軸（ルツボ回転手段）８の上端に固定されて
いる。
可能な密封容器であり、この密封容器１は図示しない外
側容器内に収容されている。密封容器１の内部には有底
円筒状のルツボ７が同軸に配置され、有底円筒状のサセ
プター６内に収容されると共に、サセプター６の下端は
ルツボ回転軸（ルツボ回転手段）８の上端に固定されて
いる。
【００２４】密封容器１は、外側容器内に配置されたヒ
ーターにより、所定の温度分布、すなわちサセプター６
と対向する領域で最高温度となるように全体が加熱され
る。密封容器１の天板部を貫通して引上軸（引上機構）
１２が配置され、その下端には種結晶１３が固定されて
おり、この種結晶１３を原料融液Ｙに浸漬した後、回転
しながら引き上げることにより単結晶Ｔが育成される。
なお、この装置の図示していない他の部分は図２の装置
と同様でよい。
ーターにより、所定の温度分布、すなわちサセプター６
と対向する領域で最高温度となるように全体が加熱され
る。密封容器１の天板部を貫通して引上軸（引上機構）
１２が配置され、その下端には種結晶１３が固定されて
おり、この種結晶１３を原料融液Ｙに浸漬した後、回転
しながら引き上げることにより単結晶Ｔが育成される。
なお、この装置の図示していない他の部分は図２の装置
と同様でよい。
【００２５】本発明の特徴点は、上記ルツボ７（サセプ
ター６）の上方に環状隔壁２０が設けられた点にある。
この環状隔壁２０は、上記密封容器１に内接する上下２
分割のライナー管２１の間に挟み込まれている水平鍔部
２０ａと、この水平鍔部２０ａに連なり、かつ下方に向
かって縮径するテーパー部２０ｂと、このテーパー部２
０ｂに連なり、かつ下方に垂下する一定内径の円筒部２
０ｃとから構成されている。そして、上記円筒部２０ｃ
が、単結晶Ｔとの間に図に示すような形状のメニスカス
Ｍを形成し単結晶Ｔの径制御を安定させるためには、こ
の部分をＧａＡｓ融液Ｙに対し濡れにくく、かつ融液に
浸漬しても汚染の心配のない高純度の物質で構成する。
また、露出する部分は、Ａｓガスに対して安定である
か、あるいは反応しても十分な強度を保てる材料である
必要がある。このような物質として、例えばｐＢＮが挙
げられる。そして、上記環状隔壁２０の全体をｐＢＮで
構成してもよいが、上記円筒部２０ｃのみを濡れない物
質とし、その他の部分は熱伝導率、輻射率またはコスト
の観点から別の材料（例えば、Ｍｏ，Ｎｂ，Ｗなどの高
融点金属）としてもよい。さらに、環状隔壁２０のデザ
イン上の制約は、単結晶Ｔが成長する間、融液面のルツ
ボ７内での降下に対応してルツボ位置を制御して、いつ
も一定長さの円筒部２０ｃが融液Ｙ内に浸かっているよ
うにする必要から、ルツボ７の上昇のストロークに対応
できる高さをもつことである。なお、上記ライナー管２
１の代わりに、密封容器１の内壁に環状突起を設けて、
この環状突起の上に上記環状隔壁２０を載せてもよい。
また、上記環状隔壁２０の円筒部２０ｃを原料融液Ｙに
浸漬した後も、上記環状隔壁２０の上下の空間は、上記
環状隔壁２０の水平鍔部２０ａの外周の小さな隙間を通
じて十分高解離圧成分ガスの流通が行われる。しかし、
必要に応じて環状隔壁２０に小さな流通孔を開けること
ができる。
ター６）の上方に環状隔壁２０が設けられた点にある。
この環状隔壁２０は、上記密封容器１に内接する上下２
分割のライナー管２１の間に挟み込まれている水平鍔部
２０ａと、この水平鍔部２０ａに連なり、かつ下方に向
かって縮径するテーパー部２０ｂと、このテーパー部２
０ｂに連なり、かつ下方に垂下する一定内径の円筒部２
０ｃとから構成されている。そして、上記円筒部２０ｃ
が、単結晶Ｔとの間に図に示すような形状のメニスカス
Ｍを形成し単結晶Ｔの径制御を安定させるためには、こ
の部分をＧａＡｓ融液Ｙに対し濡れにくく、かつ融液に
浸漬しても汚染の心配のない高純度の物質で構成する。
また、露出する部分は、Ａｓガスに対して安定である
か、あるいは反応しても十分な強度を保てる材料である
必要がある。このような物質として、例えばｐＢＮが挙
げられる。そして、上記環状隔壁２０の全体をｐＢＮで
構成してもよいが、上記円筒部２０ｃのみを濡れない物
質とし、その他の部分は熱伝導率、輻射率またはコスト
の観点から別の材料（例えば、Ｍｏ，Ｎｂ，Ｗなどの高
融点金属）としてもよい。さらに、環状隔壁２０のデザ
イン上の制約は、単結晶Ｔが成長する間、融液面のルツ
ボ７内での降下に対応してルツボ位置を制御して、いつ
も一定長さの円筒部２０ｃが融液Ｙ内に浸かっているよ
うにする必要から、ルツボ７の上昇のストロークに対応
できる高さをもつことである。なお、上記ライナー管２
１の代わりに、密封容器１の内壁に環状突起を設けて、
この環状突起の上に上記環状隔壁２０を載せてもよい。
また、上記環状隔壁２０の円筒部２０ｃを原料融液Ｙに
浸漬した後も、上記環状隔壁２０の上下の空間は、上記
環状隔壁２０の水平鍔部２０ａの外周の小さな隙間を通
じて十分高解離圧成分ガスの流通が行われる。しかし、
必要に応じて環状隔壁２０に小さな流通孔を開けること
ができる。
【００２６】上記のように構成された化合物半導体単結
晶成長装置を操作するには、まず下軸４を十分下げた状
態でサセプター６とルツボ７を設置し、所定のガリウム
原料をルツボ７内に入れる。さらに、所定量の砒素原料
を密封容器１の底部におき、装置全体を真空排気する。
しかる後に、押し上げ下軸を押し上げて、密封容器１の
密封を行う。次いで、密封容器１各部のヒーターを加熱
してガリウム原料の温度をガリウム砒素の融点（１２３
８゜Ｃ）以上に上げると共に、砒素原料を加熱して、砒
素分圧を高めルツボ７内にガリウム砒素の融液Ｙを形成
する。そして、合成が完了してから、下軸を上げて環状
隔壁２０の円筒部２０ｃの下端部の所定長さが融液Ｙの
中に浸かるようにする。続いて、ヒーター出力によって
融液温度を調整し、種結晶１３を漬けてメニスカスＭを
形成した後、ヒーター出力を調整しつつ種結晶１３を上
方に引き上げて行くと、単結晶Ｔが拡径しながら成長す
る。そして、単結晶Ｔの成長が、肩部から直胴部に入る
ところでヒーター出力と引上速度の調整によって、単結
晶外径と環状隔壁２０の円筒部２０ｃの内壁の間隔が１
０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以上となるようにすると、ＭＡ
ＣＣ法の原理にしたがって、滑らかな円筒状の結晶径制
御を行うことができる。さらに、所定の長さの結晶が成
長した段階で、引上速度をやや早め、テイル部を形成し
ルツボ７位置を下げて環状隔壁２０の下端部を残融液か
ら切り放す。次いで、ヒーター出力を徐々に下げ単結晶
Ｔの徐冷を行って成長操作を完了する。
晶成長装置を操作するには、まず下軸４を十分下げた状
態でサセプター６とルツボ７を設置し、所定のガリウム
原料をルツボ７内に入れる。さらに、所定量の砒素原料
を密封容器１の底部におき、装置全体を真空排気する。
しかる後に、押し上げ下軸を押し上げて、密封容器１の
密封を行う。次いで、密封容器１各部のヒーターを加熱
してガリウム原料の温度をガリウム砒素の融点（１２３
８゜Ｃ）以上に上げると共に、砒素原料を加熱して、砒
素分圧を高めルツボ７内にガリウム砒素の融液Ｙを形成
する。そして、合成が完了してから、下軸を上げて環状
隔壁２０の円筒部２０ｃの下端部の所定長さが融液Ｙの
中に浸かるようにする。続いて、ヒーター出力によって
融液温度を調整し、種結晶１３を漬けてメニスカスＭを
形成した後、ヒーター出力を調整しつつ種結晶１３を上
方に引き上げて行くと、単結晶Ｔが拡径しながら成長す
る。そして、単結晶Ｔの成長が、肩部から直胴部に入る
ところでヒーター出力と引上速度の調整によって、単結
晶外径と環状隔壁２０の円筒部２０ｃの内壁の間隔が１
０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以上となるようにすると、ＭＡ
ＣＣ法の原理にしたがって、滑らかな円筒状の結晶径制
御を行うことができる。さらに、所定の長さの結晶が成
長した段階で、引上速度をやや早め、テイル部を形成し
ルツボ７位置を下げて環状隔壁２０の下端部を残融液か
ら切り放す。次いで、ヒーター出力を徐々に下げ単結晶
Ｔの徐冷を行って成長操作を完了する。
【００２７】このようにして、ＭＡＣＣ法において大口
径のルツボ７を使うことができ、一度に多量の原料をチ
ャージすることができる。その上、付随的効果として、
成長界面より上の鉛直方向、および成長界面径方向の温
度勾配が増すことが挙げられる。これは、これらの部分
が密封容器１壁の最高温度部から遮蔽されることによ
る。この結果、結晶成長を容易にすることができる。
径のルツボ７を使うことができ、一度に多量の原料をチ
ャージすることができる。その上、付随的効果として、
成長界面より上の鉛直方向、および成長界面径方向の温
度勾配が増すことが挙げられる。これは、これらの部分
が密封容器１壁の最高温度部から遮蔽されることによ
る。この結果、結晶成長を容易にすることができる。
【００２８】次に、上記化合物半導体単結晶成長装置を
用いてさらに具体的に単結晶を引き上げて成長させた場
合について説明する。図１に示すような環状隔壁２０を
ｐＢＮの一体構造で構成した。また、この環状隔壁２０
の密封容器１への固定は、２分割のライナー管２１で挟
み込んだ。さらに、環状隔壁２０の円筒部２０ｃの内径
は１２５ｍｍ、高さは２０ｍｍである。そして、１５０
ｍｍ径のルツボ７にガリウム４ｋｇ、かつ密封容器１の
底部に砒素４．５ｋｇをチャージし、上記のように合成
と成長の操作を行ったところ、結晶径が１１０±１．５
ｍｍで、長さ１１０ｍｍの極めて滑らかな直胴部をもつ
単結晶Ｔが得られた。また、この単結晶Ｔの平均の転位
密度は、シード側で１００００ｃｍ-2、テイル側で１２
０００ｃｍ-2、かつ抵抗率は、それぞれ、２×１０7Ω
ｃｍ、１．５×１０7Ωｃｍであった。さらに、原料の
ルツボ残は最後に環状隔壁２０から切り放したが、環状
隔壁２０には付着せず環状隔壁２０を破壊する問題はな
かった。
用いてさらに具体的に単結晶を引き上げて成長させた場
合について説明する。図１に示すような環状隔壁２０を
ｐＢＮの一体構造で構成した。また、この環状隔壁２０
の密封容器１への固定は、２分割のライナー管２１で挟
み込んだ。さらに、環状隔壁２０の円筒部２０ｃの内径
は１２５ｍｍ、高さは２０ｍｍである。そして、１５０
ｍｍ径のルツボ７にガリウム４ｋｇ、かつ密封容器１の
底部に砒素４．５ｋｇをチャージし、上記のように合成
と成長の操作を行ったところ、結晶径が１１０±１．５
ｍｍで、長さ１１０ｍｍの極めて滑らかな直胴部をもつ
単結晶Ｔが得られた。また、この単結晶Ｔの平均の転位
密度は、シード側で１００００ｃｍ-2、テイル側で１２
０００ｃｍ-2、かつ抵抗率は、それぞれ、２×１０7Ω
ｃｍ、１．５×１０7Ωｃｍであった。さらに、原料の
ルツボ残は最後に環状隔壁２０から切り放したが、環状
隔壁２０には付着せず環状隔壁２０を破壊する問題はな
かった。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の化合物半
導体単結晶成長方法および装置は、密封容器内に設けら
れ、かつ原料融液に濡れない材料で作られた環状隔壁の
下端部を、ルツボ内の原料融液中に浸漬した状態で、上
記原料融液に種結晶を浸漬し単結晶を引き上げ成長させ
ると共に、この単結晶の直胴部の成長に際して、加熱温
度と引上速度を制御して上記単結晶の外径と上記環状隔
壁の下端部内面との間隔が１０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以
上の距離に入るようにする一方、上記ルツボの位置を制
御して上記原料融液内に浸漬された上記環状隔壁の下端
部の深さを一定に保つことにより、環状隔壁を健全な状
態に保持した状態で所望の品質の単結晶を得ることがで
きる上に、大口径ルツボを使用でき、大量の原料を一度
に装入（チャージ）することができて、生産性の向上を
図ることができると共に、コストの低減を図ることがで
きる。
導体単結晶成長方法および装置は、密封容器内に設けら
れ、かつ原料融液に濡れない材料で作られた環状隔壁の
下端部を、ルツボ内の原料融液中に浸漬した状態で、上
記原料融液に種結晶を浸漬し単結晶を引き上げ成長させ
ると共に、この単結晶の直胴部の成長に際して、加熱温
度と引上速度を制御して上記単結晶の外径と上記環状隔
壁の下端部内面との間隔が１０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以
上の距離に入るようにする一方、上記ルツボの位置を制
御して上記原料融液内に浸漬された上記環状隔壁の下端
部の深さを一定に保つことにより、環状隔壁を健全な状
態に保持した状態で所望の品質の単結晶を得ることがで
きる上に、大口径ルツボを使用でき、大量の原料を一度
に装入（チャージ）することができて、生産性の向上を
図ることができると共に、コストの低減を図ることがで
きる。
【図１】本発明の一実施例の要部を示す概略構成図であ
る。
る。
【図２】従来の単結晶成長装置を示す概略構成図であ
る。
る。
【図３】従来装置の要部を示す縦断面図である。
１ 密封容器 ６ サセプター ７ ルツボ ８ ルツボ回転軸（ルツボ回転手段） ９ ヒーター（加熱手段） １２ 引上軸（引上機構） １３ 種結晶 ２０ 環状隔壁 Ｙ 原料融液 Ｔ 単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 熱海 貴 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三 菱マテリアル株式会社 化合物半導体セ ンター内 (56)参考文献 特開 平３−45588（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−50180（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (2)
- 【請求項１】 内部空間が気密的に封止された円筒状の
密封容器と、この密封容器の内部に同軸に配置されたル
ツボと、このルツボを収容し保持するサセプターと、こ
のサセプターを軸線回りに回転させるルツボ回転手段
と、上記密封容器を加熱する加熱手段と、ルツボ内に保
持される原料融液に種結晶を浸漬して単結晶を引き上げ
る引上機構とを具備し、上記密封容器内に一定圧力の高
解離圧成分ガスを密封して高解離圧化合物半導体単結晶
を引き上げ成長させる化合物半導体単結晶成長方法にお
いて、上記密封容器内に、少なくとも下端部が上記原料
融液に濡れない材料で作られた環状隔壁を設け、かつ上
記ルツボ内に上記原料融液を直接合成した後ルツボ位置
を上げて、上記環状隔壁の下端部を上記ルツボ内の原料
融液に浸漬し、次いで上記環状隔壁で囲まれた原料融液
に種結晶を浸漬し単結晶の肩部を形成し、さらに上記単
結晶の直胴部の成長の際に、単結晶の外径と上記環状隔
壁の下端部内面との間隔が１０ｍｍ以下で３．５ｍｍ以
上の距離に入るように加熱温度と引上速度を制御すると
共に、上記原料融液内に浸漬された上記環状隔壁の下端
部の深さを、上記単結晶の成長の間一定に保つように上
記ルツボ位置を制御することを特徴とする化合物半導体
単結晶成長方法。 - 【請求項２】 内部空間が気密的に封止された円筒状の
密封容器と、この密封容器の内部に同軸に配置されたル
ツボと、このルツボを収容し保持するサセプターと、こ
のサセプターを軸線回りに回転させるルツボ回転手段
と、上記密封容器を加熱する加熱手段と、ルツボ内に保
持される原料融液に種結晶を浸漬して単結晶を引き上げ
る引上機構とを具備する化合物半導体単結晶成長装置に
おいて、上記密封容器の内壁に、少なくとも下端部が上
記原料融液に濡れない材料で作られた環状隔壁を設け、
かつこの環状隔壁の下端部を上記ルツボ内に収容される
大きさに設定したことを特徴とする化合物半導体単結晶
成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20449891A JP2927065B2 (ja) | 1991-08-14 | 1991-08-14 | 化合物半導体単結晶成長方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20449891A JP2927065B2 (ja) | 1991-08-14 | 1991-08-14 | 化合物半導体単結晶成長方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105585A JPH05105585A (ja) | 1993-04-27 |
| JP2927065B2 true JP2927065B2 (ja) | 1999-07-28 |
Family
ID=16491529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20449891A Expired - Lifetime JP2927065B2 (ja) | 1991-08-14 | 1991-08-14 | 化合物半導体単結晶成長方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2927065B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0925192A (ja) * | 1995-07-07 | 1997-01-28 | Nec Corp | 単結晶育成用るつぼおよび単結晶育成法 |
| WO2019053856A1 (ja) * | 2017-09-14 | 2019-03-21 | 住友電気工業株式会社 | ヒ化ガリウム系化合物半導体結晶およびウエハ群 |
-
1991
- 1991-08-14 JP JP20449891A patent/JP2927065B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05105585A (ja) | 1993-04-27 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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