JPH02229791A - 化合物半導体単結晶製造装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶製造装置Info
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- JPH02229791A JPH02229791A JP5156389A JP5156389A JPH02229791A JP H02229791 A JPH02229791 A JP H02229791A JP 5156389 A JP5156389 A JP 5156389A JP 5156389 A JP5156389 A JP 5156389A JP H02229791 A JPH02229791 A JP H02229791A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はルツボの上昇により化合物半導体単結晶を製造
する装置に関するものである．〔従来の技術〕 従来ＧａＡｓ，［ｎＰ等の■一ｖ族化合物半導体単結晶
を製造する方法としては液体封止チョクラルスキー法（
ＬＥＣ法）が広く用いられている．しかしながら、この
方法は、結晶成長中に熱歪による転位を生ずるという欠
点を有している．そこで、この欠点を克服するためアル
カリハライド系材料の成長に用いられているキロポウロ
ス（Ｋｙｒｏｐｏｕｌｏｓ ）法を応用したＬＥＫ法（
ＬｉｑｕｉｄＥｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｋｙｒｏｐｏ
ｕｌｏｓ）という技術がある．ＬＥＫ法は、反応炉内に
設置されたルツボ内の化合物半導体融液に種結晶を接触
させた後、反応炉内の温度を徐々に下げていくことによ
り単結晶を成長させる方法である．また、本発明者によ
りＴＫＭ法（Ｔｒａｖｅｌｉｎｇ Ｋｙｒｏｐｏｕｌｏ
ｓ Ｍｅｔｈｏｄ）という技術が開発されている．この
方法は、反応炉内に上下方向の温度分布を設け、種結晶
をルツボ内の化合物半導体融液に接触させてルツボおよ
び種結晶を上方の低温度領域に移動し、種結晶と接触す
るルツボ内の融液を凝固せしめて化合物半導体を得る方
法である． 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、上述のＬＥＫ法およびＴＫＭ法には次の
ような問題点がある．すなわち、イ）ＧａＡｓの種結晶
は熱容量が小さいうえ、黒体に近いため、ヒーターの輻
射熱を吸収して温度が上昇し、Ａｓの解離などの損傷を
うける．口）原料融液が固化する際に、ルツボ周辺から
結晶化がはじまり、固液界面形状が上に凸になる．その
結果、化合物半導体単結晶中心部に結晶欠陥が集中する
． 本発明は以上のような点にかんがみてなされたもので、
その目的とするところは、種結晶の熱損傷を防ぎ、結晶
欠陥の少ない高品質の化合物半導体単結晶を製造する装
置を提供することにある．〔課題を解決するための手段
と作用〕 上記目的を達成するための本発明は、次のとおりである
．すなわち、本発明は、不活性ガスが充填される高圧容
器内に原料融液と液体封止剤が入るルツホを設け、ルツ
ボ周囲には上方の温度が下方より低い所定の温度分布を
つくるヒーターを設け、種結晶を原料融液に接触させな
がら引上軸により種結晶を、ルツポ軸によりルツボを上
方に移動する手段を有する化合物半導体単結晶製造装置
において、前記引上軸は冷却構造を有することを特徴と
する化合物半導体単結晶製造装置である．上述の本発明
にかかる化合物半導体単結晶製造装置では、引上軸が冷
却構造を有して冷却されるため、その先端に取り付けら
れた種結晶はヒーターの輻射熱により温度上昇すること
なく、従って、Ａｓの解離などの損傷を防ぐことができ
る．また、ルツボの中心部は引上軸による冷却により周
辺部よりも低温になっているため、結晶化はルツボの中
心部からはじまる．その結果、固液界面はルツボ周辺部
が盛り上がった凸形状になり、結晶欠陥はルツボ周辺部
に集中するため、欠陥の少なく高品質の化合物半導体単
結晶を得ることができる．〔実施例〕 以下、図面に示した一実施例に基づいて本発明を説明す
る． 第１図は本発明にかかる化合物半導体単結晶製遣装置の
断面図であり、ステンレス製高圧容器（１）の下面を貫
通する上下移動および回転自在なルツボ軸（３）の上端
にルツボ支持台０２）を取り付け、その上にＰＢＮ製の
ルツボ（５）を設置する．ルツボ（５）の形状は上端の
直径が約１３Ｃ１１、底部の直径が約８１、深さが１５
Ｃ１１である．ルツボ（５）の周囲には、融液帯域のヒ
ーター（６）とその上方に低温度の固化帯域のヒーター
（６′）を配置し、さらに、高圧容器（１）の上面を貫
通して上下移動と回転自在な引上軸（２）が設けられて
いる．この引上軸（２）は二重管により構成されており
、冷却水が内管に注入され、二重管の間隙を通って戻る
ようになっている．なお、（９）はルツボ（５）内を観
察するビューイング・ロンド、Ｑ［ＤはＯリング、ＯＤ
は断熱材である． 上記装置により、以下の工程によりＧａＡｓ単結晶を製
作した．まず、ルツボ（５）内にＧａＡｓ多結晶原料又
はＧａとＡｓを一定のモル比で約４ｋｇ、およびＢ．Ｏ
．を液体封止剤（８）として約２００ ｇ充填し、種結
晶（４）を引上軸（２）に装填してから、高圧容器（１
）内を真空排気し、不活性ガスとしてＡ『を導入して約
２０ｋｇ／Ｊに加圧し、昇温して原料を熔融した．原料
融液の深さは約１０ｃｍ、液体封止剤の深さは約２ｃｍ
であった．次に、引上軸（２）に１００ １ ／■ｉｎ
の水を流し、その先端に装填された種結晶（４）を原料
融液（７）に接触させ、ヒーター（６》の温度を制御し
て種づけをする．次いで、種結晶（４）を５．１ｆｉ／
Ｈｒで引き上げて結晶を成長させ、結晶の肩部ができた
ところで、引上軸（２）の冷却水量を徐々に増して約２
００４！／ｗｉｎにし、ルツボ（５）中心部から凝固を
開始させた，ＧａＡｓの原料融液（７）は凝固により体
積が膨脹するため、ルツボ軸（３）によるルツボ（５）
押上げ速度５．０ａｍ／Ｈｒよりも引上軸（２）の引上
速度を若干速くして５．１ｍ／Ｈｒとし、結晶がルツボ
（５）により圧迫されないようにした．引上軸（２）を
通して、原料融液（７）の凝固にともなう固化熱が放出
されるため、成長した結晶が再溶融することなく安定に
成長し、固液界面形状は、ルツボ周辺部で若干盛り上が
る凹形になった。
する装置に関するものである．〔従来の技術〕 従来ＧａＡｓ，［ｎＰ等の■一ｖ族化合物半導体単結晶
を製造する方法としては液体封止チョクラルスキー法（
ＬＥＣ法）が広く用いられている．しかしながら、この
方法は、結晶成長中に熱歪による転位を生ずるという欠
点を有している．そこで、この欠点を克服するためアル
カリハライド系材料の成長に用いられているキロポウロ
ス（Ｋｙｒｏｐｏｕｌｏｓ ）法を応用したＬＥＫ法（
ＬｉｑｕｉｄＥｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｋｙｒｏｐｏ
ｕｌｏｓ）という技術がある．ＬＥＫ法は、反応炉内に
設置されたルツボ内の化合物半導体融液に種結晶を接触
させた後、反応炉内の温度を徐々に下げていくことによ
り単結晶を成長させる方法である．また、本発明者によ
りＴＫＭ法（Ｔｒａｖｅｌｉｎｇ Ｋｙｒｏｐｏｕｌｏ
ｓ Ｍｅｔｈｏｄ）という技術が開発されている．この
方法は、反応炉内に上下方向の温度分布を設け、種結晶
をルツボ内の化合物半導体融液に接触させてルツボおよ
び種結晶を上方の低温度領域に移動し、種結晶と接触す
るルツボ内の融液を凝固せしめて化合物半導体を得る方
法である． 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、上述のＬＥＫ法およびＴＫＭ法には次の
ような問題点がある．すなわち、イ）ＧａＡｓの種結晶
は熱容量が小さいうえ、黒体に近いため、ヒーターの輻
射熱を吸収して温度が上昇し、Ａｓの解離などの損傷を
うける．口）原料融液が固化する際に、ルツボ周辺から
結晶化がはじまり、固液界面形状が上に凸になる．その
結果、化合物半導体単結晶中心部に結晶欠陥が集中する
． 本発明は以上のような点にかんがみてなされたもので、
その目的とするところは、種結晶の熱損傷を防ぎ、結晶
欠陥の少ない高品質の化合物半導体単結晶を製造する装
置を提供することにある．〔課題を解決するための手段
と作用〕 上記目的を達成するための本発明は、次のとおりである
．すなわち、本発明は、不活性ガスが充填される高圧容
器内に原料融液と液体封止剤が入るルツホを設け、ルツ
ボ周囲には上方の温度が下方より低い所定の温度分布を
つくるヒーターを設け、種結晶を原料融液に接触させな
がら引上軸により種結晶を、ルツポ軸によりルツボを上
方に移動する手段を有する化合物半導体単結晶製造装置
において、前記引上軸は冷却構造を有することを特徴と
する化合物半導体単結晶製造装置である．上述の本発明
にかかる化合物半導体単結晶製造装置では、引上軸が冷
却構造を有して冷却されるため、その先端に取り付けら
れた種結晶はヒーターの輻射熱により温度上昇すること
なく、従って、Ａｓの解離などの損傷を防ぐことができ
る．また、ルツボの中心部は引上軸による冷却により周
辺部よりも低温になっているため、結晶化はルツボの中
心部からはじまる．その結果、固液界面はルツボ周辺部
が盛り上がった凸形状になり、結晶欠陥はルツボ周辺部
に集中するため、欠陥の少なく高品質の化合物半導体単
結晶を得ることができる．〔実施例〕 以下、図面に示した一実施例に基づいて本発明を説明す
る． 第１図は本発明にかかる化合物半導体単結晶製遣装置の
断面図であり、ステンレス製高圧容器（１）の下面を貫
通する上下移動および回転自在なルツボ軸（３）の上端
にルツボ支持台０２）を取り付け、その上にＰＢＮ製の
ルツボ（５）を設置する．ルツボ（５）の形状は上端の
直径が約１３Ｃ１１、底部の直径が約８１、深さが１５
Ｃ１１である．ルツボ（５）の周囲には、融液帯域のヒ
ーター（６）とその上方に低温度の固化帯域のヒーター
（６′）を配置し、さらに、高圧容器（１）の上面を貫
通して上下移動と回転自在な引上軸（２）が設けられて
いる．この引上軸（２）は二重管により構成されており
、冷却水が内管に注入され、二重管の間隙を通って戻る
ようになっている．なお、（９）はルツボ（５）内を観
察するビューイング・ロンド、Ｑ［ＤはＯリング、ＯＤ
は断熱材である． 上記装置により、以下の工程によりＧａＡｓ単結晶を製
作した．まず、ルツボ（５）内にＧａＡｓ多結晶原料又
はＧａとＡｓを一定のモル比で約４ｋｇ、およびＢ．Ｏ
．を液体封止剤（８）として約２００ ｇ充填し、種結
晶（４）を引上軸（２）に装填してから、高圧容器（１
）内を真空排気し、不活性ガスとしてＡ『を導入して約
２０ｋｇ／Ｊに加圧し、昇温して原料を熔融した．原料
融液の深さは約１０ｃｍ、液体封止剤の深さは約２ｃｍ
であった．次に、引上軸（２）に１００ １ ／■ｉｎ
の水を流し、その先端に装填された種結晶（４）を原料
融液（７）に接触させ、ヒーター（６》の温度を制御し
て種づけをする．次いで、種結晶（４）を５．１ｆｉ／
Ｈｒで引き上げて結晶を成長させ、結晶の肩部ができた
ところで、引上軸（２）の冷却水量を徐々に増して約２
００４！／ｗｉｎにし、ルツボ（５）中心部から凝固を
開始させた，ＧａＡｓの原料融液（７）は凝固により体
積が膨脹するため、ルツボ軸（３）によるルツボ（５）
押上げ速度５．０ａｍ／Ｈｒよりも引上軸（２）の引上
速度を若干速くして５．１ｍ／Ｈｒとし、結晶がルツボ
（５）により圧迫されないようにした．引上軸（２）を
通して、原料融液（７）の凝固にともなう固化熱が放出
されるため、成長した結晶が再溶融することなく安定に
成長し、固液界面形状は、ルツボ周辺部で若干盛り上が
る凹形になった。
以上述べたような方法では、結晶の欠陥密度を低減させ
るため、引上軸（２）方向の温度勾配を小さくするよう
な熱環境を設定しても、種結晶（４）を損傷することが
なく、得られた３１ウエハーの平均転位密度の平均値も
従来の１０’／ｃ１ａから１０’／ｃｄに低減すること
ができた。
るため、引上軸（２）方向の温度勾配を小さくするよう
な熱環境を設定しても、種結晶（４）を損傷することが
なく、得られた３１ウエハーの平均転位密度の平均値も
従来の１０’／ｃ１ａから１０’／ｃｄに低減すること
ができた。
なお、引上軸（２）の冷却方法は冷却水に限定されるこ
となく、冷却ガスを用いてもよく、また、づ上軸（２）
に放熱用のフィンを装着すると、一層冷却性能を向上さ
せることができる． 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明によれば、引上軸が冷却構造
を有するため、種結晶の損傷を防ぎ、欠陥密度の低い高
品質の化合物半導体種結晶を得ることができるという優
れた効果がある。
となく、冷却ガスを用いてもよく、また、づ上軸（２）
に放熱用のフィンを装着すると、一層冷却性能を向上さ
せることができる． 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明によれば、引上軸が冷却構造
を有するため、種結晶の損傷を防ぎ、欠陥密度の低い高
品質の化合物半導体種結晶を得ることができるという優
れた効果がある。
第１図は本発明にかかる化合物半導体単結晶製造装置の
断面図である。 １・・・高圧容器、 ２・・・引上軸、 ３・・・ルツ
ボ軸、４・・・種結晶、 ５・・・ルツボ、 ６，
６′・・・ヒータ７・・・原料融液、 ８・・・液体封
止剤、 ９・・・ビューイングロッド、 １０・・・Ｏ
リング、 １１・・・断熱材、 １２・・・ルツボ支持
台． 特許出願人 古河電気工業株式会社第１図
断面図である。 １・・・高圧容器、 ２・・・引上軸、 ３・・・ルツ
ボ軸、４・・・種結晶、 ５・・・ルツボ、 ６，
６′・・・ヒータ７・・・原料融液、 ８・・・液体封
止剤、 ９・・・ビューイングロッド、 １０・・・Ｏ
リング、 １１・・・断熱材、 １２・・・ルツボ支持
台． 特許出願人 古河電気工業株式会社第１図
Claims (1)
- 不活性ガスが充填される高圧容器内に原料融液と液体封
止剤が入るルツボを設け、ルツボ周囲には上方の温度が
下方より低い所定の温度分布をつくるヒーターを設け、
種結晶を原料融液に接触させながら引上軸により種結晶
を、ルツボ軸によりルツボを上方に移動する手段を有す
る化合物半導体単結晶製造装置において、前記引上軸は
冷却構造を有することを特徴とする化合物半導体単結晶
製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5156389A JPH02229791A (ja) | 1989-03-03 | 1989-03-03 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5156389A JPH02229791A (ja) | 1989-03-03 | 1989-03-03 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02229791A true JPH02229791A (ja) | 1990-09-12 |
Family
ID=12890443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5156389A Pending JPH02229791A (ja) | 1989-03-03 | 1989-03-03 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02229791A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5667584A (en) * | 1994-12-05 | 1997-09-16 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for the preparation of a single crystal of silicon with decreased crystal defects |
| US5714004A (en) * | 1995-06-15 | 1998-02-03 | Sharp Kabushiki Kaisha | Process for producing polycrystalline semiconductors |
| JP2009173530A (ja) * | 2007-12-25 | 2009-08-06 | Mitsubishi Materials Corp | 単結晶シリコン製造装置 |
-
1989
- 1989-03-03 JP JP5156389A patent/JPH02229791A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5667584A (en) * | 1994-12-05 | 1997-09-16 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for the preparation of a single crystal of silicon with decreased crystal defects |
| US5714004A (en) * | 1995-06-15 | 1998-02-03 | Sharp Kabushiki Kaisha | Process for producing polycrystalline semiconductors |
| JP2009173530A (ja) * | 2007-12-25 | 2009-08-06 | Mitsubishi Materials Corp | 単結晶シリコン製造装置 |
| JP2013010691A (ja) * | 2007-12-25 | 2013-01-17 | Mitsubishi Materials Corp | 単結晶シリコン製造装置 |
| KR101485188B1 (ko) * | 2007-12-25 | 2015-01-22 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 단결정 실리콘 제조 장치 |
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