JPH07215793A

JPH07215793A - 化合物半導体単結晶引き上げ装置および引き上げ方法

Info

Publication number: JPH07215793A
Application number: JP1299494A
Authority: JP
Inventors: Koichi Sasa; 紘一佐々; Takashi Atami; 貴熱海; Naoki Ono; 直樹小野
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1994-02-04
Filing date: 1994-02-04
Publication date: 1995-08-15

Abstract

(57)【要約】【目的】径および組成が均一かつ転位密度の低い化合
物半導体単結晶を製造する。【構成】密封容器１の内周には、鍔部２０ａ、テーパ
ー管２０ｂ、円筒部２０ｃおよび底部２０ｄとからなる
環状隔壁２０が設置され、底部２０ｄには連通孔２２が
分布している。単結晶Ｔ製造の際には、融液Ｙの合成
後、底部２０ｄを融液Ｙ中に浸漬して融液Ｙを連通孔２
２から環状隔壁２０内に導入させ、更に、融液Ｙに浸漬
した種結晶Ｓを引き上げ、単結晶Ｔの成長が肩部から直
胴部に入るところで、単結晶Ｔの外径と円筒部２０ｃの
内壁の間隔を３．５〜１０ｍｍ以下とする。その結果、
滑らかな円筒状をなす転位密度の低い結晶が得られ、か
つ結晶成長に伴う環状隔壁２０内外の融液Ｙの組成のず
れが、環状隔壁２０内の融液表面を通じての高解離圧成
分の出入りと、連通孔２２を介した融液Ｙの静的流通に
より調整され、結晶組成が常時一定に保たれる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ＩＣや半導体レーザー
用の基板に用いられる化合物半導体単結晶の製造に係
り、特に大口径長尺結晶の製造が可能な大型のルツボを
使用して、良好な結晶径制御と欠陥密度の低い結晶成長
を可能とする化合物半導体単結晶引き上げ装置およびこ
の装置を用いた化合物半導体単結晶の引き上げ方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｓ，ＩｎＰ，ＧａＰ，ＩｎＡｓ，
ＣｄＴｅ等の化合物半導体単結晶（以下、単結晶と称す
る）の製造法の一つとして蒸気圧制御引き上げ法があ
る。蒸気圧制御引き上げ法について、ＧａＡｓ単結晶を
製造する場合を例として、図４を参照しつつその概略を
説明する。

【０００３】図４は、蒸気圧制御引き上げ装置によるＧ
ａＡｓ単結晶の製造状況を示すものである。外側容器４
内にはシール部５にて上下に分割可能な上部容器２およ
び下部容器３からなる密封容器１が設けられ、密封容器
１の内部には下部回転軸８がその軸線を中心として回転
可能に設置され、下部回転軸８上にはサセプター６を介
してｐＢＮ製のルツボ７が支持されている。また、ルツ
ボ７の上方には上部回転軸１２がサセプター６と同軸に
回転可能かつ上下動可能に設置されている。一方、符号
１１は蒸気圧制御部で、上部容器２および下部容器３の
外側および蒸気圧制御部１１の周囲にはそれぞれヒータ
ー１０ａ，１０ｂ，１０ｃおよび１１ａが設置されてい
る。

【０００４】なお、上部回転軸１２と上部容器２、下部
回転軸８と下部容器３、およびシール部５はそれぞれＢ
₂Ｏ₃１４によりシールされている。また、符号１６は密
封容器１の底部に設置された砒素容器である。

【０００５】ルツボ７内にはＧａＡｓの融液Ｙが投入さ
れている。加熱はヒーター１０ａ，１０ｂ，１０ｃによ
り行い、ＧａＡｓの単結晶Ｔは上部回転軸１２を徐々に
引き上げることにより得られる。この場合、引き上げ雰
囲気ガスは砒素蒸気を主体にしたガスで、その圧力は蒸
気圧制御部１１におけるヒーター１１ａのコントロール
により一定に保時される。

【０００６】ところで、上記の引き上げ装置で問題にな
るのは、単結晶Ｔの形状制御である。すなわち、引き上
げ装置が二重構造をなしていることに起因する重量信号
Ｓ／Ｎ比の低さと、加熱を密封容器１の外部から加熱し
ていることによる熱応答性の低さが原因で、単結晶Ｔの
形状制御が困難となるのである。このような単結晶Ｔの
形状不良を防ぐために、本発明者らは特願平３−２０４
４９８号において、図５に示すような引き上げ方法を提
案した。これは先に出願した特願平１−１７１４３８号
に示した引き上げ方法（ＭＡＣＣ法）の改良であって、
およそ以下の工程からなっている。

【０００７】（１）密封容器１の内部に同軸に鍔部２
０ａ、テーパー部２０ｂおよび下端部２０ｃからなる環
状隔壁２０を設け、融液Ｙに濡れにくい材質でできた下
端部２０ｃを融液Ｙ中に浸漬し、更に、下端部２０ｃの
形成する円筒で囲まれた融液Ｙに種結晶Ｓを漬けて単結
晶肩部を形成させる。

【０００８】（２）次いで、単結晶直胴部を成長させ
る際に、単結晶Ｔの外径と環状隔壁２０の下端部２０ｃ
内面との間隔が３．５ｍｍ以上かつ１０ｍｍ以下となる
ように加熱温度と引き上げ速度を制御するとともに、融
液Ｙ内に浸漬した下端部２０ｃの深さを、単結晶Ｔの引
き上げの間一定に保つようにルツボ７の上下位置を制御
する。

【０００９】この方法によれば、特願平１−１７１４３
８号で提案したＭＡＣＣ法の特徴、すなわち引き上げに
伴い単結晶Ｔが拡径しようとする力と、メニスカス（表
面張力によって固液界面周囲にできる曲面）Ｍによる反
発力とを平衡させ、メニスカスＭの形状を安定させて、
単結晶Ｔ直胴部の直径変動を防止し、かつＭＡＣＣ法に
おいてチャージ量を増やす際の困難を解決することがで
きる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記特願平
３−２０４４９８号の装置においては、環状隔壁２０が
密封容器１の壁面における最高温度部を上方より覆い、
熱輻射および気体の対流を阻害するため、成長中の結晶
上部からの冷却が起こり易くなり結晶成長が容易になる
が、これは反面、ルツボ７周辺から環状隔壁２０を通っ
て上方に向かう熱の流れが盛んになることを意味し、そ
の結果、融液Ｙ内に対流が発生しやすい状況となる。融
液Ｙの対流は温度の変動を伴い、特に、結晶肩部形成の
際における成長が不安定化し、多結晶化の原因となって
いた。また、直胴部の結晶成長に対し時間的不均一性が
生じ、その結果、ストリエーションによる特性不均一
や、固相の微視的再融解による格子欠陥あるいは多結晶
化等の問題が生じる場合もあった。

【００１１】また、蒸気圧による組成制御は融液Ｙ表面
を介して行われるが、蒸気圧を一定としても融液Ｙの温
度が変われば組成が変動するという問題が存在する。融
液Ｙ内には中心から外方に向かって大きな温度勾配が存
在し、かつ融液Ｙ内の温度は対流によっても変動するの
で、融液Ｙ表面の組成は不均一となるとともに変動す
る。このため、成長中の界面近傍の融液Ｙの組成が不安
定となり、結局、結晶組成の制御が厳密にできなくなる
という問題が生じていた。

【００１２】更に、環状隔壁２０の使用に伴い、固液界
面が下方に向け凸型となる傾向が生じるが、これが極端
になると冷却中の結晶の中心部と周辺部の温度差が大き
くなる結果、結晶内部の熱歪が増大し、転位密度が高く
なるという問題があった。従って、結晶品質の向上およ
び単結晶化率向上のためには、環状隔壁２０の導入に伴
う融液Ｙの対流を最小限とし、固液界面の形状を平坦に
近付ける必要があった。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記事情に鑑
みてなされたもので、開閉可能な円筒状密封容器と、こ
の密封容器の内部に同軸に配置されたルツボと、このル
ツボを軸線回りに回転させるルツボ回転手段と、前記ル
ツボ内に収容される原料融液に種結晶を浸漬して単結晶
を引き上げる引き上げ機構と、前記密封容器と連通され
た蒸気圧制御部と、前記密封容器を取り巻いて前記密封
容器を加熱する複数のヒーターとを具備し、高解離圧成
分の一部を前記蒸気圧制御部内に凝縮させることにより
前記密封容器内部の高解離圧成分ガスの圧力を制御しつ
つ単結晶の引き上げを行う装置であって、

【００１４】前記密封容器の内周に、円環状をなす鍔部
と、この鍔部の内側から下方に連結されたテーパー管
と、このテーパー管の下端に連結され、かつその底部に
は複数の連通孔が分布する有底円筒部とからなる環状隔
壁を同軸上に設置し、かつ前記有底円筒部の材質が原料
融液に濡れくい物質からなり、しかも、前記有底円筒部
の内径は目的の単結晶径より大きく、かつその外径はル
ツボ内径より小さいことを特徴とする単結晶引き上げ装
置および、

【００１５】上記装置を使用し、単結晶の成長に先立ち
前記ルツボ内にて原料を合成して放置し十分組成を安定
せしめた後、前記環状隔壁の有底円筒部を融液中に浸漬
し、前記連通孔を介して前記有底円筒部内に浸入した融
液に種結晶を浸漬して単結晶肩部を形成し、更に、融液
面の位置を一定とし、かつ単結晶の外径と前記有底円筒
部内面との間隔を３．５〜１０ｍｍの範囲に保ちつつ、
単結晶直胴部を成長させることを特徴とする単結晶の引
き上げ方法である。

【００１６】

【作用】原料合成後、複数の孔が分布した有底円筒部が
形成された環状隔壁を原料融液中に浸漬すると、融液が
前記環状隔壁の内外に分離し、前記環状隔壁内部の融液
は外部の融液対流から隔てられる。また、前記環状隔壁
内部の融液は、結晶の回転に伴いよく攪拌される。更
に、ルツボ内壁面から固液界面にかけての融液内の温度
差は、融液対流のため前記ルツボ内壁面近傍の境界層に
集中し、他の部分では緩やかになるので、前記環状隔壁
内部の融液にはわずかの温度差が残るのみとなる。従っ
て、前記環状隔壁内部の融液においては、融液対流が極
めて起こりにくく、かつ温度が均一化するため、融点の
等温度面である固液界面形状が効果的に平坦化される。
また、成長界面における融液組成が安定化するため、結
晶組成を均一化することができる。すなわち、ＭＡＣＣ
法の有する安定な形状制御性と併せ、均一な特性を有す
る結晶の成長が可能となっている。

【００１７】

【実施例】図１ないし図３は、本発明に係る単結晶引き
上げ装置および該引き上げ装置によるＧａＡｓ単結晶の
製造状況を示すものである。ここで、先の図４および図
５と構成が等しい部分には同一の符号を賦してその説明
を省略する。

【００１８】図１は原料合成前の状態を示す装置の全体
図で、図２および図３はルツボ７および環状隔壁２０周
辺の拡大図である。符号１はシール部５を介して上部容
器２と下部容器３とに分割可能な密封容器であり、この
密封容器１は更に外側容器４内に収容されている。密封
容器１の周囲には符号１０ａ〜１０ｃで示すヒーターが
設置されるとともに、蒸気圧制御部１１の周囲には符号
１１ａで示すヒーターが設置され、所定の温度分布、す
なわちルツボ７に対応する領域で最高温度となり、蒸気
圧制御部１１で最低かつ均一な温度になるように密封容
器１を加熱する。

【００１９】符号１２は密封容器１の天板部を貫通して
配置された上部回転軸で、その下端には種結晶Ｓが固定
されている。また、符号８は密封容器１の底部を貫通し
て配置された下部回転軸で、その上端にはルツボ７を保
持するサセプター６が設置されている。また、符号１３
は密封容器１内の状況を観察するための観察窓、符号１
４は上部回転軸１２と上部容器２、下部回転軸８と下部
容器３、およびシール部５をそれぞれシールするＢ
₂Ｏ₃、符号１６は原料砒素を投入する砒素容器である。

【００２０】符号２０は環状隔壁である。この環状隔壁
２０は、密封容器１に内接する上下２分割可能なライナ
ー管２１に挟み込まれている鍔部２０ａと、この鍔部２
０ａに連なり、下方に向かって漸次縮径するテーパー部
２０ｂと、更にこのテーパー部２０ｂの最下端に連な
り、一定内径で下方に垂下する円筒部２０ｃと底部２０
ｄとからなり、引き上げ装置全体に対して同軸をなすよ
うに配置されている。

【００２１】また、環状隔壁２０の鍔部２０ａとテーパ
ー部２０ｂとの間には、環状隔壁２０の上下で圧力差が
生じないよう気体の十分な流通を確保するための通気孔
２３が貫通している。更に、環状隔壁２０の下端をなす
底部２０ｄには、融液Ｙの拡散的流通を可能とする小径
の連通孔２２が複数個形成されている。

【００２２】この連通孔２２は、原料合成の後に下方か
ら融液Ｙを環状隔壁２０内に導入するという観点からは
大きい方が望ましい。すなわち、連通孔２２が小さすぎ
ると融液Ｙの導入に時間が掛かりすぎ、特に、極端に小
さすぎる場合には、融液Ｙの表面張力のため、融液Ｙの
最初の浸入が実際上困難になる。一方、融液Ｙの分離と
いう観点からは、連通孔２２は小さいほうが望ましい。
すなわち、小さい連通孔２２は融液Ｙの静的な流通のみ
を許し、環状隔壁２０内への対流の伝達を防ぐことがで
きるが、連通孔２２が大きすぎると、環状隔壁２０外部
における対流による擾乱が環状隔壁２０内にも影響を及
ぼすことになる。

【００２３】また、融液組成の制御は雰囲気ガスと融液
Ｙ表面の接触により行われるが、蒸気圧制御引き上げ法
の場合、結晶成長中も融液Ｙ表面を通じて高解離圧成分
の出入りがあり、そのため、融液Ｙの組成が常時一定に
保たれる。これを厳密に行うには、融液Ｙ表面における
温度が均一で安定である必要があるが、一般には、大き
な温度分布と対流とによる温度変動が避けられない。

【００２４】本装置の場合、融液Ｙの表面を環状隔壁２
０の内外の二つに分けることができる。直胴部における
結晶成長では、特願平１−１７１４３８号のＭＡＣＣ法
を適用するために結晶の外径と円筒部２０ｃの内面の間
隔を３．５〜１０ｍｍに設定するので、環状隔壁２０内
側の融液Ｙに関しては通常の結晶成長に比べ融液Ｙの表
面積が小さいという不利が存する。反面、環状隔壁２０
の内側の融液Ｙの温度は、均一かつ一定に保つことがで
きる。一方、環状隔壁２０外側の融液Ｙについては、融
液Ｙの表面積は十分で、雰囲気ガスの反応を考えた場合
には有利だが、大きな温度分布があり、また対流による
温度のゆらぎがある。

【００２５】しかるに、結晶成長に使われた融液Ｙは連
通孔２２を介して環状隔壁２０外から補充されるため、
固化とともに生じる環状隔壁２０内外の融液Ｙにおける
組成のずれは、連通孔２２を介した融液Ｙの補充・拡散
と、環状隔壁２０内側における融液Ｙの表面を介した制
御により調整される。前者は、組成のゆらぎを含んでい
るが、後者による組成制御が充分速く行われれば（成長
が充分遅ければ）、成長に伴う成長界面の融液Ｙ組成の
ずれは効果的に調整できる。

【００２６】本発明者らは連通孔２２の適切な径とその
分布について詳細な実験を行った結果、孔径を１．５〜
３ｍｍ、また開口率を底部２０ｄの２０〜５０％とした
場合が上記要件をすべて満たすために適当であることを
見いだした。すなわち、孔径が１ｍｍ以下では融液Ｙを
環状隔壁２０内に浸入させる際に難があり、３ｍｍより
大きいと対流阻止の隔壁として不十分となる。また、上
記範囲の開口率であれば、１時間あたり２〜４ｍｍの成
長速度に対して組成制御が十分でき、かつ環状隔壁２０
を構成する材料の強度的観点からも実現可能である。

【００２７】更に、円筒部２０ｃにおいて単結晶Ｔと融
液Ｙとの間に図に示すような形状のメニスカスＭが形成
され、単結晶Ｔの径が安定して制御されるためには、こ
の部分を、融液Ｙに対して濡れにくく、かつ融液Ｙに浸
漬しても汚染の心配のない高純度の物質で構成する必要
がある。また、露出する部分は、砒素ガスに対して安定
であるか、あるいは反応しても十分な強度を保てる材料
である必要がある。上記条件を満たす物質としては例え
ばｐＢＮが挙げられる。

【００２８】この場合、環状隔壁２０の全体をｐＢＮで
構成してもよいが、熱伝導率、輻射率、あるいはコスト
等の観点から、円筒部２０ｃおよび底部２０ｄのみを融
液Ｙに濡れにくい物質とし、その他の部分を別の材料
（例えば、Ｍｏ，Ｎｂ，Ｗ等の高融点金属）としてもよ
い。円筒部２０ｃおよび底部２０ｄとその他の部分との
材料を変えることにより、破損しやすい円筒部２０ｃお
よび底部２０ｄのみを交換できるという利点もある。な
お、環状隔壁２０は、単結晶Ｔが成長する間、融液Ｙ表
面のルツボ７内での降下に対応してルツボ７の位置を制
御して、常時一定長さの円筒部２０ｃが融液Ｙに浸漬し
ているようにする必要から、ルツボ７の上下のストロー
クに対応可能な高さを有する必要がある。

【００２９】本実施例の場合、環状隔壁２０は鍔部２０
ａおよびテーパー部２０ｂをＭｏ製、円筒部２０ｃおよ
び底部２０ｄをｐＢＮ製として、これらふたつの部分を
ネジで結合したもので、円筒部２０ｃの内径は１２０ｍ
ｍ、高さは５０ｍｍである。また、底部２０ｄには２ｍ
ｍ径の孔が開口率４０％で均一に分布するように開口し
ている。

【００３０】なお、底部２０ｄにおける連通孔２２の分
布は円筒部２０ｃの下部分に及んでもよいが、ＭＡＣＣ
法のメニスカス形成が不安定にならないように極く下の
部分に止める必要がある。

【００３１】次に、上記装置を用いた単結晶の製造法に
ついて以下に述べる。ルツボ７内および砒素容器１６に
それぞれ原料としてガリウム１８および砒素１９をチャ
ージし、装置全体を真空排気する。次いで、押し上げ下
軸１７を上げて密封容器１をシール部５において密封し
た後、密封容器１各部のヒーターを作動させて原料とな
るガリウム１８の温度をＧａＡｓの融点（１２３８℃）
以上に加熱するとともに、原料となる砒素１９を加熱し
て砒素分圧を高め、ルツボ７内にＧａＡｓの融液Ｙを合
成する。

【００３２】融液Ｙの合成がほぼ完了した後、ヒーター
１１ａにより蒸気圧制御部１１の温度を制御しつつ所定
時間放置し、融液Ｙの組成を均一にする。更に下部回転
軸８を上げて底部２０ｄを温度が十分融液Ｙの温度に馴
染むようゆっくり融液Ｙ中に浸漬し、融液Ｙを連通孔２
２から環状隔壁２０内に導入して円筒部２０ｃの下部約
１ｃｍを融液Ｙの中に浸漬させる。

【００３３】続いて、ヒーター１０ａ，１０ｂ，１０ｃ
により融液Ｙの温度を調節し、融液Ｙに種結晶Ｓを浸漬
してメニスカスＭを形成した後、ヒーター１０ａ，１０
ｂ，１０ｃの出力を調整しつつ種結晶Ｓを上方に引き上
げてゆくと、単結晶Ｔが拡径しながら成長する。そし
て、単結晶Ｔの成長が肩部から直胴部に入るところで、
ヒーター１０ａ，１０ｂ，１０ｃ，１１ａの出力と引き
上げ速度を調整することにより、単結晶Ｔの外径と円筒
部２０ｃの内壁の間隔を図３に示すように３．５ｍｍ以
上１０ｍｍ以下とすると、ＭＡＣＣ法の原理に従って、
滑らかな円筒状の結晶径制御を行うことができる。しか
も、固化とともに生じる環状隔壁２０内外の融液Ｙ組成
のずれは、連通孔２２を介した融液Ｙの静的流通および
結晶周辺の融液面と雰囲気ガスとの平衡とにより調整さ
れ、その結果、結晶組成が常時一定に保たれる。

【００３４】更に、結晶が所定の長さに成長した段階
で、引き上げ温度をやや早め、テイル部を形成しルツボ
７の位置を下げて環状隔壁２０の下端部を残融液から切
り離す。次いで、ヒーター１０ａ，１０ｂ，１０ｃの出
力を徐々に下げて単結晶Ｔを徐冷して成長操作を完了す
る。

【００３５】

【実験例】以下に実験例を示し、本発明の効果について
説明する。上記実施例に示した単結晶引き上げ装置およ
び引き上げ方法にて、４インチ径の結晶成長を行った。
ルツボ７には１５０ｍｍ径のｐＢＮルツボを用い、原料
として砒素容器１６内に砒素４．５ｋｇ、ルツボ７内に
ガリウム４ｋｇをチャージした。また、融液Ｙの合成後
引き上げを行うまでの放置時間は５時間とした。

【００３６】成長した結晶は結晶径１１０±１．５ｍｍ
で、長さ１１０ｍｍの極めて滑らかな直胴部を持つ単結
晶Ｔで再現性は極めて高かった。また、単結晶Ｔの肩部
成長は図５の装置使用時に比べて極めて安定で、この部
分での多結晶化が防止された。更に、これらの結晶の固
液界面は下方に向けゆるやかな凸型で、インゴットを縦
割りしエッチングにより調べたストリエーションの形状
から、固液界面の中心部と周辺部における高さ位置のず
れは２〜５ｍｍであった。また、平均の転位密度は、シ
ート側、テイル側とも５０００〜６０００ｃｍ^-2 であ
った。なお、ウェハー周辺にはスリップ転位は見られ
なかった。

【００３７】ここで、組成制御の均一性を計る尺度とし
て、インゴットの上部、中央部および下部の３部位をそ
れぞれ砒素雰囲気中１１００℃で１２時間アニール後急
冷し、更に８２０℃で１２時間熱処理した後のＥＬ２濃
度を光吸収法で測定したところ、１．１±０．０３×１
０¹⁶ｃｍ^-3 と小さな変動に収まった。電気的特性につ
いては、抵抗率が１〜２×１０⁷Ωｃｍ、電子位動度は
６５００〜７０００ｃｍ²／ｓ・Ｖであった。

【００３８】比較例として、前記図５に示す装置を用い
同条件で単結晶の引き上げを行うと、固液界面形状は顕
著な下方向きの凸型を示し、中心部と周辺部における高
さ位置のずれは５〜２５ｍｍであった。また、平均の転
位密度は、１００００〜１２０００ｃｍ^-2 であった。
更に、上記と同様の方法でインゴット中のＥＬ２濃度を
測定したところ、１．２±０．１×１０¹⁶ｃｍ^-3 とい
う値を示した。

【００３９】以上のように、本発明は、径制御と組成制
御とに優れ、また欠陥密度が低く、かつ高純度の単結晶
を再現性良く製造するのに適し、その結果得られた結晶
の均一性も、十分良好なものであった。

【００４０】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明においては、
連通孔付きの底部を持つ環状隔壁の使用により、特に大
口径長尺結晶の製造が可能な大型のルツボを使用した場
合でも、径制御と組成制御に優れ、かつ転位密度の低い
単結晶を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す化合物半導体単結晶引
き上げ装置の縦断面図である。

【図２】本発明の化合物半導体単結晶引き上げ装置にお
ける結晶成長開始時の状況を示す一部縦断面図である。

【図３】本発明の化合物半導体単結晶引き上げ装置にお
ける直胴部成長中の状況を示す一部縦断面図である。

【図４】従来の化合物半導体単結晶引き上げ装置の縦断
面図である。

【図５】従来の化合物半導体単結晶引き上げ装置の一部
縦断面図である。

【符号の説明】

１密封容器２上部容器３下部容器４外側容器５シール部６サセプター７ルツボ８下部回転軸１０ａ，１０ｂ，１０ｃ，１１ａヒーター１１蒸気圧制御部１２上部回転軸１３観察窓１４Ｂ₂Ｏ₃ １６砒素容器１７押し上げ下軸１８ガリウム１９砒素２０環状隔壁２０ａ鍔部２０ｂテーパー部２０ｃ円筒部２０ｄ底部２１ライナー管２２連通孔２３通気孔ＭメニスカスＳ種結晶Ｔ単結晶Ｙ融液

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】開閉可能な円筒状密封容器と、この密封
容器の内部に同軸に配置されたルツボと、このルツボを
軸線回りに回転させるルツボ回転手段と、前記ルツボ内
に収容された原料融液に種結晶を浸漬して単結晶を引き
上げる引き上げ機構と、前記密封容器と連通された蒸気
圧制御部と、前記密封容器を取り巻いて前記密封容器を
加熱する複数のヒーターとを具備し、前記密封容器内に
封入された高解離圧成分の一部を前記蒸気圧制御部内に
凝縮させることにより前記密封容器内部の高解離圧成分
ガスの圧力を制御しつつ化合物半導体単結晶の引き上げ
を行う装置において、前記密封容器の内周に、円環状をなす鍔部と、この鍔部
の内側から下方に連結されたテーパー管と、このテーパ
ー管の下端に連結され、かつその底部に複数の連通孔が
分布した有底円筒部とからなる環状隔壁を同軸上に設置
し、かつ前記有底円筒部の材質が原料融液に濡れにくい
物質からなり、しかも、前記有底円筒部の内径が目的の
単結晶径より大きく、かつその外径はルツボ内径より小
さいことを特徴とする化合物半導体単結晶引き上げ装
置。
【請求項２】前記連通孔の直径が１．５〜３ｍｍで、
かつ前記有底円筒部における前記連通孔の開孔率が２０
〜５０％であることを特徴とする請求項１記載の化合物
半導体単結晶引き上げ装置。
【請求項３】請求項１または２記載の化合物半導体単
結晶引き上げ装置を用いた化合物半導体単結晶の引き上
げ方法であって、単結晶の成長に先立ち前記ルツボ内に
て原料を合成し、その組成を安定せしめた後、前記環状
隔壁の有底円筒部を融液中に浸漬し、前記有底円筒部内
に浸入した融液に種結晶を浸漬して単結晶肩部を形成
し、更に、融液面の位置を一定とし、かつ前記単結晶の
外径と前記有底円筒部内面との間隔を３．５〜１０ｍｍ
の範囲に保ちつつ、単結晶直胴部を成長させることを特
徴とする化合物半導体単結晶の引き上げ方法。