JP2856859B2 - 有機金属化学気相蒸着法による酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
有機金属化学気相蒸着法による酸化物超電導体の製造方法Info
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は例えば高磁界を発生する超電導コイル用の線
材に適用できる酸化物超電導体の有機金属化学気相蒸着
法による製造方法に関するものである。
材に適用できる酸化物超電導体の有機金属化学気相蒸着
法による製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 最近、磁気浮上列車、核磁気共鳴装置、物性研究用な
どの分野において、運転コストの低い超電導コイル、磁
気シールド材、高周波空洞共振機などが望まれている。
どの分野において、運転コストの低い超電導コイル、磁
気シールド材、高周波空洞共振機などが望まれている。
従来の超電導コイルでは、臨界温度（Tc）の低い合
金、例えばNbTi（Tcは約10K）、あるいは金属間化合
物、例えばNb3Sn（Tcは約18K）からなる超電導線をコイ
ル巻枠に巻回して製作されるために、超電導コイルは液
体ヘリウム温度（4.2K）で運転されていた。このために
冷却に必要なコストが高く、システムが複雑になってい
た。
金、例えばNbTi（Tcは約10K）、あるいは金属間化合
物、例えばNb3Sn（Tcは約18K）からなる超電導線をコイ
ル巻枠に巻回して製作されるために、超電導コイルは液
体ヘリウム温度（4.2K）で運転されていた。このために
冷却に必要なコストが高く、システムが複雑になってい
た。
しかし、1987年になって液体窒素温度（77K）で超電
導性を示す非常に高いTcを持った酸化物超電導体が発見
され、液体窒素温度で超電導コイルが使用できる可能性
が示された。
導性を示す非常に高いTcを持った酸化物超電導体が発見
され、液体窒素温度で超電導コイルが使用できる可能性
が示された。
この超電導体はYBa2Cu3Oyで代表される組成の酸化物
などである。これは通常Y2O3、BaCO3、CuOの各粉末を混
合、成形後、焼結熱処理して作製される。なお、この分
野の技術については、例えば、雑誌［Phys.rev.58巻（1
987）908−910頁］に記載されている。
などである。これは通常Y2O3、BaCO3、CuOの各粉末を混
合、成形後、焼結熱処理して作製される。なお、この分
野の技術については、例えば、雑誌［Phys.rev.58巻（1
987）908−910頁］に記載されている。
超電導コイルに適用される超電導線は高い臨界電流密
度（Jc）を持つことが要求される。また、従来の超電導
コイルに適用される超電導線は長い連続した線であるこ
と、且つ長手方向に安定して優れた超電導特性を持つこ
とが要求されている。
度（Jc）を持つことが要求される。また、従来の超電導
コイルに適用される超電導線は長い連続した線であるこ
と、且つ長手方向に安定して優れた超電導特性を持つこ
とが要求されている。
しかしながら、Tcが高い酸化物超電導体はセラミック
スであるので、非常に脆弱であり、上記した焼結法では
長い連続した線を作るのが困難である。
スであるので、非常に脆弱であり、上記した焼結法では
長い連続した線を作るのが困難である。
一方、この材料を化学気相蒸着法（CVD法）によって
高速で厚膜状に合成することができれば、線材の製作も
可能になる。そこで、有機金属を原料としたCVD法によ
る酸化物超電導体の合成が試みられている。この有機金
属化学気相蒸着法（MOCVD法）では、有機金属を加熱し
て気化してガス状にし、輸送ガスによって反応部に輸送
し、主として熱反応によって酸化物超電導体を合成して
いる。なお、この分野の従来技術については、例えば、
雑誌［J.Jpn.Appl.Phys.vol.27（1988）1265〜1267頁］
に記載されている。
高速で厚膜状に合成することができれば、線材の製作も
可能になる。そこで、有機金属を原料としたCVD法によ
る酸化物超電導体の合成が試みられている。この有機金
属化学気相蒸着法（MOCVD法）では、有機金属を加熱し
て気化してガス状にし、輸送ガスによって反応部に輸送
し、主として熱反応によって酸化物超電導体を合成して
いる。なお、この分野の従来技術については、例えば、
雑誌［J.Jpn.Appl.Phys.vol.27（1988）1265〜1267頁］
に記載されている。
［発明が解決しようとする課題］ 従来の酸化物超電導体を製造するMOCVD法では、有機
金属を加熱によって気化してガス状にしてCVD反応部に
供給するが、酸化物を構成する元素の有機金属は非常に
気化しにくい上、分解しやすく目的生成物の安定した組
成制御が困難であった。このため、時間と共に組成と合
成速度が変動し、長手方向に安定して優れた超電導特性
を持つ線材の作製に対して大きな障害になっていた。
金属を加熱によって気化してガス状にしてCVD反応部に
供給するが、酸化物を構成する元素の有機金属は非常に
気化しにくい上、分解しやすく目的生成物の安定した組
成制御が困難であった。このため、時間と共に組成と合
成速度が変動し、長手方向に安定して優れた超電導特性
を持つ線材の作製に対して大きな障害になっていた。
本発明は上記のような課題を解決するためになされた
もので、MOCVD法による酸化物超電導体の製造方法にお
いて安定した原料輸送と組成制御を実現し、時間による
組成と合成速度の変動を無くすことによって、長手方向
に安定して優れた超電導特性を持つ線材の製造方法を提
供することを目的とする。
もので、MOCVD法による酸化物超電導体の製造方法にお
いて安定した原料輸送と組成制御を実現し、時間による
組成と合成速度の変動を無くすことによって、長手方向
に安定して優れた超電導特性を持つ線材の製造方法を提
供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 即ち、本発明は酸化物超電導体の各構成元素を含む有
機金属を溶剤に溶解させる工程、有機金属を溶剤に溶解
させた溶液を霧状に噴霧する工程、噴霧した霧状の溶液
を輸送ガスにより気化器に輸送する工程、霧状の溶液を
気化器において有機金属の蒸気と溶剤の蒸気の混合ガス
とする工程、混合ガスを反応部に輸送する工程、反応部
において輸送された有機金属と酸化剤との化学反応によ
って基板上に酸化物超電導体を合成する工程からなるこ
とを特徴とする有機金属化学気相蒸着法による酸化物超
電導体の製造方法に係る。
機金属を溶剤に溶解させる工程、有機金属を溶剤に溶解
させた溶液を霧状に噴霧する工程、噴霧した霧状の溶液
を輸送ガスにより気化器に輸送する工程、霧状の溶液を
気化器において有機金属の蒸気と溶剤の蒸気の混合ガス
とする工程、混合ガスを反応部に輸送する工程、反応部
において輸送された有機金属と酸化剤との化学反応によ
って基板上に酸化物超電導体を合成する工程からなるこ
とを特徴とする有機金属化学気相蒸着法による酸化物超
電導体の製造方法に係る。
また、本発明方法の有機金属を溶剤に溶解させた溶液
を霧状に噴霧する工程においては、超音波振動による霧
化器を用いることができる。
を霧状に噴霧する工程においては、超音波振動による霧
化器を用いることができる。
また、本発明方法の有機金属を溶剤に溶解させた溶液
を霧状に噴霧する工程は、溶液を輸送ガスと共にノズル
から噴き出すことによって行うことができる。
を霧状に噴霧する工程は、溶液を輸送ガスと共にノズル
から噴き出すことによって行うことができる。
更に、本発明方法の混合ガスを反応部に輸送する工程
には、未気化の固形物を取り除くためのフィルターを設
置することができる。
には、未気化の固形物を取り除くためのフィルターを設
置することができる。
［作用］ 本発明においては、上記の工程を施すことにより、安
定した原料輸送と組成制御を実現し時間による組成と合
成速度の変動を無くすことによって、長手方向に安定し
て優れた超電導特性を持つ酸化物超電導体を製造するこ
とができる。
定した原料輸送と組成制御を実現し時間による組成と合
成速度の変動を無くすことによって、長手方向に安定し
て優れた超電導特性を持つ酸化物超電導体を製造するこ
とができる。
［実 施 例］ 以下に本発明の実施例を示す。図は本発明の有機金属
化学気相蒸着法による酸化物超電導体の製造方法におけ
る反応装置の構成図である。図において、（１）は輸送
ガス流路、（２）は酸化剤輸送路、（３）は反応管、
（４）は気化器、（５）は基板、（６）は気化器用ヒー
ター、（７）は基板加熱用ヒーター、（８）は排気口、
（９）は有機金属原料溶液槽、（10）は原料溶液霧化用
超音波振動子、（11）は超音波振動子用電源、（12）は
固形物除去用焼結体フィルターである。
化学気相蒸着法による酸化物超電導体の製造方法におけ
る反応装置の構成図である。図において、（１）は輸送
ガス流路、（２）は酸化剤輸送路、（３）は反応管、
（４）は気化器、（５）は基板、（６）は気化器用ヒー
ター、（７）は基板加熱用ヒーター、（８）は排気口、
（９）は有機金属原料溶液槽、（10）は原料溶液霧化用
超音波振動子、（11）は超音波振動子用電源、（12）は
固形物除去用焼結体フィルターである。
次に具体的な実施例として、YBa2Cu3Oy系酸化物超電
導体の製造例について説明する。
導体の製造例について説明する。
初めに有機金属原料であるβ−ジケトン金属錯体のＹ
（DPM）3,Ba（DPM）2,Cu（DPM）２を組成比がY:Ba:Cu＝
1:2:3、溶液濃度が0.01モル／になるように溶剤のテ
トラヒドロフランに溶解し、原料溶液とする。
（DPM）3,Ba（DPM）2,Cu（DPM）２を組成比がY:Ba:Cu＝
1:2:3、溶液濃度が0.01モル／になるように溶剤のテ
トラヒドロフランに溶解し、原料溶液とする。
得られた原料溶液を有機金属原料溶液槽（９）に充填
し、原料溶液霧化用超音波振動子（10）と超音波振動子
用電源（11）により霧化する。霧化した溶液は輸送ガス
流路（１）を通して、気化器（４）に送り込まれる。輸
送ガス流量が20cc/分のとき溶液の輸送速度は20cc/時で
あった。気化器（４）は気化器用ヒーター（６）により
200〜300℃に加熱されており、送り込まれた霧状の原料
溶液は有機金属の蒸気と溶剤の蒸気の混合ガスとなる。
気化器（４）内でできた混合ガスは気化器と同じ温度に
加熱された固形物除去用フィルター（12）を通して、ご
くわずかの未蒸発原料を除去した後、反応管（３）へ送
り込まれる。
し、原料溶液霧化用超音波振動子（10）と超音波振動子
用電源（11）により霧化する。霧化した溶液は輸送ガス
流路（１）を通して、気化器（４）に送り込まれる。輸
送ガス流量が20cc/分のとき溶液の輸送速度は20cc/時で
あった。気化器（４）は気化器用ヒーター（６）により
200〜300℃に加熱されており、送り込まれた霧状の原料
溶液は有機金属の蒸気と溶剤の蒸気の混合ガスとなる。
気化器（４）内でできた混合ガスは気化器と同じ温度に
加熱された固形物除去用フィルター（12）を通して、ご
くわずかの未蒸発原料を除去した後、反応管（３）へ送
り込まれる。
また、反応管（３）へは酸化剤輸送路（２）を通して
酸化剤として200〜400cc/分の流量で酸素ガスを送り込
んだ。
酸化剤として200〜400cc/分の流量で酸素ガスを送り込
んだ。
次に、反応管（３）の内部に置かれた基板（５）を基
板加熱用ヒーター（７）によって800〜900℃に加熱し、
輸送された有機金属と酸化剤との熱反応によって酸化物
超電導体を基板上に合成した。
板加熱用ヒーター（７）によって800〜900℃に加熱し、
輸送された有機金属と酸化剤との熱反応によって酸化物
超電導体を基板上に合成した。
30分間の合成の後、大気圧の酸素雰囲気とし、10〜50
℃／分で室温まで冷却を行ったところ、膜厚５μｍのＣ
軸配向したYBa2Cu3Oy系酸化物超電導体が得られた。こ
の時の合成速度は10μm/時（12.6mg/時）であった。反
応管部の真空度は１〜10torrとし、基板はMgOおよびSrT
iO3の単結晶を用いた。
℃／分で室温まで冷却を行ったところ、膜厚５μｍのＣ
軸配向したYBa2Cu3Oy系酸化物超電導体が得られた。こ
の時の合成速度は10μm/時（12.6mg/時）であった。反
応管部の真空度は１〜10torrとし、基板はMgOおよびSrT
iO3の単結晶を用いた。
同じ方法によって、合成時間を１時間、５時間と増や
した場合、それぞれの合成時間での合成量と合成速度、
組成の関係を表１に示す。
した場合、それぞれの合成時間での合成量と合成速度、
組成の関係を表１に示す。
また、比較のために従来法によって合成した場合の合
成量と合成速度、組成の関係を表１に併記する。
成量と合成速度、組成の関係を表１に併記する。
従来法はＹ、Ba、Cuを個別に加熱、気化させて反応管
へ送り込み、原料の輸送方法以外は本発明による方法と
同様の操作を行った。
へ送り込み、原料の輸送方法以外は本発明による方法と
同様の操作を行った。
本発明法により合成したものは合成速度および組成が
合成時間によらず一定している。これに対し、従来法に
よると時間の経過とともに合成速度が低下し、組成も安
定せず、特に合成時間が長い場合にBa組成の大きな減少
がみられる。これは、Ba原料がY,Cuと比較して経時劣化
による気化量の低下が著しい為と思われる。
合成時間によらず一定している。これに対し、従来法に
よると時間の経過とともに合成速度が低下し、組成も安
定せず、特に合成時間が長い場合にBa組成の大きな減少
がみられる。これは、Ba原料がY,Cuと比較して経時劣化
による気化量の低下が著しい為と思われる。
次に、得られた超電導体の電気抵抗の温度依存性Tc、
および液体窒素温度における臨界電流密度Jcを測定した
結果を表２に示す。
および液体窒素温度における臨界電流密度Jcを測定した
結果を表２に示す。
表２の結果によると、本発明の方法による酸化物超電
導体のTcは88〜89Kと高く、Jcも40〜50万A/cm2と大きな
値であるのに対し、従来法による場合はTcが79〜82Kと
低く、Jcが500〜２万A/cm2と小さな値であった。これ
は、本発明法によると安定した原料輸送と組成制御が可
能であることから、結果として特性の優れた超電導体を
一定の合成速度で合成することができるものと思われ
る。
導体のTcは88〜89Kと高く、Jcも40〜50万A/cm2と大きな
値であるのに対し、従来法による場合はTcが79〜82Kと
低く、Jcが500〜２万A/cm2と小さな値であった。これ
は、本発明法によると安定した原料輸送と組成制御が可
能であることから、結果として特性の優れた超電導体を
一定の合成速度で合成することができるものと思われ
る。
これに対し、従来法は安定した組成の制御ができてい
ないことから、超電導特性も悪くなるものと思われる。
ないことから、超電導特性も悪くなるものと思われる。
このように、本発明による酸化物超電導体の製造方法
によると、特性の優れた超電導体を一定の合成速度で製
造することができるので、長い連続したテープ基板を一
定速度で移動させながら、その上に酸化物超電導体を合
成した場合でも、テープ基板の長さ方向によらず組成は
一定で、しかも、優れた超電導特性を示した。
によると、特性の優れた超電導体を一定の合成速度で製
造することができるので、長い連続したテープ基板を一
定速度で移動させながら、その上に酸化物超電導体を合
成した場合でも、テープ基板の長さ方向によらず組成は
一定で、しかも、優れた超電導特性を示した。
なお、本発明による酸化物超電導体の製造方法におい
て原料溶液の輸送速度、あるいは溶液の濃度を変えた場
合においても、前記の実施例と同様の効果を得ることが
できた。
て原料溶液の輸送速度、あるいは溶液の濃度を変えた場
合においても、前記の実施例と同様の効果を得ることが
できた。
また、本発明による酸化物超電導体の製造方法におい
ては、原料溶液の霧化工程において、溶液を輸送ガスと
ともにノズルから噴き出すことによっても、前記の実施
例と同様の効果を得ることができた。
ては、原料溶液の霧化工程において、溶液を輸送ガスと
ともにノズルから噴き出すことによっても、前記の実施
例と同様の効果を得ることができた。
上記実施例は、Ｙ系超電導体の製造方法について示し
たが、原料にBi、Sr、Ca、Cu、Pb、Tl、Ba系の有機金属
を用い、適当に組み合わせることによってBiPbSrCaCuO
系超電導体、TlBaCaCuO系超電導体などの他の酸化物超
電導体についても同様の効果が得られる。
たが、原料にBi、Sr、Ca、Cu、Pb、Tl、Ba系の有機金属
を用い、適当に組み合わせることによってBiPbSrCaCuO
系超電導体、TlBaCaCuO系超電導体などの他の酸化物超
電導体についても同様の効果が得られる。
また、上記実施例では有機金属原料としてβ−ジケト
ン金属錯体の一種であるDPM原料を使用したが、これら
の他に例えば同じ系の金属錯体であるアセチルアセテー
トや異なる系に属すアルコキシド等を使用することが可
能である。
ン金属錯体の一種であるDPM原料を使用したが、これら
の他に例えば同じ系の金属錯体であるアセチルアセテー
トや異なる系に属すアルコキシド等を使用することが可
能である。
［発明の効果］ 以上のように、本発明方法によれば、酸化物超電導体
の各構成元素を含む有機金属を溶剤に溶解させる工程、
有機金属を溶剤に溶解させた溶液を霧状に噴霧する工
程、噴霧した霧状の溶液を輸送ガスにより気化器に輸送
する工程、霧状の溶液を気化器において有機金属の蒸気
と溶剤の蒸気の混合ガスとする工程、混合ガスを反応部
に輸送する工程、反応部において輸送された有機金属と
酸化剤との化学反応によって基板上に酸化物超電導体を
合成する工程を施すことにより安定した原料輸送と組成
制御を実現し、時間による組成と合成速度の変動を無く
すことによって長手方向に安定して優れた超電導特性を
持つ酸化物超電導体を製造することができる効果があ
る。
の各構成元素を含む有機金属を溶剤に溶解させる工程、
有機金属を溶剤に溶解させた溶液を霧状に噴霧する工
程、噴霧した霧状の溶液を輸送ガスにより気化器に輸送
する工程、霧状の溶液を気化器において有機金属の蒸気
と溶剤の蒸気の混合ガスとする工程、混合ガスを反応部
に輸送する工程、反応部において輸送された有機金属と
酸化剤との化学反応によって基板上に酸化物超電導体を
合成する工程を施すことにより安定した原料輸送と組成
制御を実現し、時間による組成と合成速度の変動を無く
すことによって長手方向に安定して優れた超電導特性を
持つ酸化物超電導体を製造することができる効果があ
る。
図は本発明の酸化物超電導体の製造方法における反応装
置の構成図である。図において、（１）は輸送ガス流
路、（２）は酸化剤輸送路、（３）は反応管、（４）は
気化器、（５）は基板、（６）は気化器用ヒーター、
（７）は基板加熱用ヒーター、（８）は排気口、（９）
は有機金属原料溶液槽、（10）は原料溶液霧化用超音波
振動子、（11）は超音波振動子用電源、（12）は固形物
除去用焼結体フィルターである。
置の構成図である。図において、（１）は輸送ガス流
路、（２）は酸化剤輸送路、（３）は反応管、（４）は
気化器、（５）は基板、（６）は気化器用ヒーター、
（７）は基板加熱用ヒーター、（８）は排気口、（９）
は有機金属原料溶液槽、（10）は原料溶液霧化用超音波
振動子、（11）は超音波振動子用電源、（12）は固形物
除去用焼結体フィルターである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 H01B 12/00 C30B 29/22
Claims (1)
- 【請求項１】酸化物超電導体の各構成元素を含む有機金
属を溶剤に溶解させる工程、有機金属を溶剤に溶解させ
た溶液を霧状に噴霧する工程、噴霧した霧状の溶液を輸
送ガスにより気化器に輸送する工程、霧状の溶液を気化
器において有機金属の蒸気と溶剤の蒸気の混合ガスとす
る工程、混合ガスを反応部に輸送する工程、反応部にお
いて輸送された有機金属と酸化剤との化学反応によって
基板上に酸化物超電導体を合成する工程からなることを
特徴とする有機金属化学気相蒸着法による酸化物超電導
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2202428A JP2856859B2 (ja) | 1990-08-01 | 1990-08-01 | 有機金属化学気相蒸着法による酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2202428A JP2856859B2 (ja) | 1990-08-01 | 1990-08-01 | 有機金属化学気相蒸着法による酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0489378A JPH0489378A (ja) | 1992-03-23 |
| JP2856859B2 true JP2856859B2 (ja) | 1999-02-10 |
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ID=16457351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2202428A Expired - Fee Related JP2856859B2 (ja) | 1990-08-01 | 1990-08-01 | 有機金属化学気相蒸着法による酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2856859B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101323249B1 (ko) | 2011-12-06 | 2013-11-06 | 한국전기연구원 | 초전도 선재 제조장치 및 제조방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2707671B1 (fr) * | 1993-07-12 | 1995-09-15 | Centre Nat Rech Scient | Procédé et dispositif d'introduction de précurseurs dans une enceinte de dépôt chimique en phase vapeur. |
| US6635114B2 (en) * | 1999-12-17 | 2003-10-21 | Applied Material, Inc. | High temperature filter for CVD apparatus |
| KR102075227B1 (ko) | 2015-06-18 | 2020-02-07 | 도시바 미쓰비시덴키 산교시스템 가부시키가이샤 | 금속 산화막의 성막 방법 |
-
1990
- 1990-08-01 JP JP2202428A patent/JP2856859B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101323249B1 (ko) | 2011-12-06 | 2013-11-06 | 한국전기연구원 | 초전도 선재 제조장치 및 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0489378A (ja) | 1992-03-23 |
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