JP2842744B2 - エピタキシャル成長装置のクリーニング方法 - Google Patents
エピタキシャル成長装置のクリーニング方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコンエピタキシャル
成長装置の反応器（ベルジャー）内部及び配管中に堆積
したシリコンや酸化シリコンを安全にかつ速やかに反応
除去するエピタキシャル成長装置のクリーニング方法に
関する。
成長装置の反応器（ベルジャー）内部及び配管中に堆積
したシリコンや酸化シリコンを安全にかつ速やかに反応
除去するエピタキシャル成長装置のクリーニング方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術とその解決しようとする課題】一般的にシ
リコンエピタキシャル成長装置は図１のような概略構成
になっている。ジクロルシラン等のガスでシリコンエピ
タキシャル成長を行うとベルジャー壁には多結晶もしく
は単結晶のシリコンが付着し、配管内部には多結晶もし
くはアモルファス状のシリコンが付着する。従来、該装
置のベルジャー、排気系配管、基板用治具はフッ酸と硝
酸の混酸による湿式洗浄もしくはＨＣｌガスでクリーニ
ングされている。しかし、湿式クリーニングは作業が煩
雑であることはもちろん、配管を解体する時に残留する
水素、シラン系化合物及び配管中に堆積したポリクロル
シラン、ポリシランおよびこれらが反応器の開放時に流
入した大気により酸化された酸化珪素（ＳｉＯX 、Ｘ＜
２）やポリシラン類およびこれらの中に残留した水素、
ジクロロシラン、トリクロロシラン等が燃焼するため非
常に危険である。また、ＨＣｌガスクリーニングでは、
配管内の堆積物を除去することができず、配管の腐食も
激しく適時交換する必要があり、上述の燃焼の危険性も
ある。
リコンエピタキシャル成長装置は図１のような概略構成
になっている。ジクロルシラン等のガスでシリコンエピ
タキシャル成長を行うとベルジャー壁には多結晶もしく
は単結晶のシリコンが付着し、配管内部には多結晶もし
くはアモルファス状のシリコンが付着する。従来、該装
置のベルジャー、排気系配管、基板用治具はフッ酸と硝
酸の混酸による湿式洗浄もしくはＨＣｌガスでクリーニ
ングされている。しかし、湿式クリーニングは作業が煩
雑であることはもちろん、配管を解体する時に残留する
水素、シラン系化合物及び配管中に堆積したポリクロル
シラン、ポリシランおよびこれらが反応器の開放時に流
入した大気により酸化された酸化珪素（ＳｉＯX 、Ｘ＜
２）やポリシラン類およびこれらの中に残留した水素、
ジクロロシラン、トリクロロシラン等が燃焼するため非
常に危険である。また、ＨＣｌガスクリーニングでは、
配管内の堆積物を除去することができず、配管の腐食も
激しく適時交換する必要があり、上述の燃焼の危険性も
ある。
【０００３】次に、反応性ガスとしてＣｌＦ3 ガスもし
くはＦ2 ガスのみを用いてクリーニングを行った場合、
ベルジャー壁に付着する多結晶もしくは単結晶のシリコ
ンのクリーニングはできるが、配管中に付着するポリシ
ラン類は、アモルファス状であるため製品を取り出す際
に大気と接触し酸化物となり、３００℃以下の温度では
除去できなくなる。配管を３００℃以上に加熱してＣｌ
Ｆ3 ガスもしくはＦ2ガスを導入するとステンレス等の
配管材料の腐食が激しく、更に装置構成上不利であるば
かりでなく安全性の面からも問題がある。
くはＦ2 ガスのみを用いてクリーニングを行った場合、
ベルジャー壁に付着する多結晶もしくは単結晶のシリコ
ンのクリーニングはできるが、配管中に付着するポリシ
ラン類は、アモルファス状であるため製品を取り出す際
に大気と接触し酸化物となり、３００℃以下の温度では
除去できなくなる。配管を３００℃以上に加熱してＣｌ
Ｆ3 ガスもしくはＦ2ガスを導入するとステンレス等の
配管材料の腐食が激しく、更に装置構成上不利であるば
かりでなく安全性の面からも問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討の
結果、当該装置の反応器と配管を解体等の煩雑な作業を
必要とすることなくＣｌＦ3 ガスもしくはＦ2 ガスとＨ
Ｆガスを用いて簡便にクリーニングする方法を見出し
た。
結果、当該装置の反応器と配管を解体等の煩雑な作業を
必要とすることなくＣｌＦ3 ガスもしくはＦ2 ガスとＨ
Ｆガスを用いて簡便にクリーニングする方法を見出し
た。
【０００５】すなわち本発明は、シリコンエピタキシャ
ル成長装置の反応器部、配管部等に堆積したシリコンま
たはシリコン化合物をクリーニングする際、反応器部と
配管部を大気開放して製品取り出し後、ＣｌＦ3ガスも
しくはＦ2ガスとＨＦガスとを反応器部と配管部内に流
して該堆積物に交互に接触させて該堆積物を反応除去す
ることを特徴とするエピタキシャル成長装置のクリーニ
ング方法を提供するものである。
ル成長装置の反応器部、配管部等に堆積したシリコンま
たはシリコン化合物をクリーニングする際、反応器部と
配管部を大気開放して製品取り出し後、ＣｌＦ3ガスも
しくはＦ2ガスとＨＦガスとを反応器部と配管部内に流
して該堆積物に交互に接触させて該堆積物を反応除去す
ることを特徴とするエピタキシャル成長装置のクリーニ
ング方法を提供するものである。
【０００６】本発明は、図１に示した装置において、ヒ
ータ３で一定温度条件を保持しエピタキシャル成長によ
り製造した目的とする製品を反応器１より取り出し、そ
の際大気に開放されるが、その後反応器を元の状態に戻
し、反応器壁に付着したシリコンと配管２内部等に付着
したシリコン及び酸化を受けたシリコン酸化物を除去す
るものであるが、シリコンおよびシリコン酸化物中のシ
リコンの割合の多い組成不定の物質を反応除去するに
は、ＣｌＦ3 ガスもしくはＦ2 ガスを使用する。次に、
ＣｌＦ3 ガスもしくはＦ2 ガスで完全にはクリーニング
できない配管中の酸化を受けたシリコン（ＳｉＯX 、Ｘ
＜２）はＨＦガスで反応除去する。この場合、ＨＦガス
は反応器を通して導入しても配管のみに導入してもよ
い。
ータ３で一定温度条件を保持しエピタキシャル成長によ
り製造した目的とする製品を反応器１より取り出し、そ
の際大気に開放されるが、その後反応器を元の状態に戻
し、反応器壁に付着したシリコンと配管２内部等に付着
したシリコン及び酸化を受けたシリコン酸化物を除去す
るものであるが、シリコンおよびシリコン酸化物中のシ
リコンの割合の多い組成不定の物質を反応除去するに
は、ＣｌＦ3 ガスもしくはＦ2 ガスを使用する。次に、
ＣｌＦ3 ガスもしくはＦ2 ガスで完全にはクリーニング
できない配管中の酸化を受けたシリコン（ＳｉＯX 、Ｘ
＜２）はＨＦガスで反応除去する。この場合、ＨＦガス
は反応器を通して導入しても配管のみに導入してもよ
い。
【０００７】本発明において、ＣｌＦ3 ガスもしくはＦ
2 ガスとＨＦガスとを交互に導入するが、どちらを最初
に導入してもよい。しかし、これらのガスを同時に導入
すると、例えばシリコン酸化物とＨＦガスとの反応によ
り生成するＨ2 ＯがＣｌＦ3ガスと直ちに反応するため
効果が低下し、さらにＨ2 Ｏの存在によりシリコン酸化
物とＨＦガスとの反応が促進するが、Ｈ2 Ｏがなくなる
ため効果が低下するため、好ましくない。
2 ガスとＨＦガスとを交互に導入するが、どちらを最初
に導入してもよい。しかし、これらのガスを同時に導入
すると、例えばシリコン酸化物とＨＦガスとの反応によ
り生成するＨ2 ＯがＣｌＦ3ガスと直ちに反応するため
効果が低下し、さらにＨ2 Ｏの存在によりシリコン酸化
物とＨＦガスとの反応が促進するが、Ｈ2 Ｏがなくなる
ため効果が低下するため、好ましくない。
【０００８】本発明において、クリーニングに用いるＣ
ｌＦ3 ガスもしくはＦ2 ガスの濃度は、特に限定され
ず、ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスをそのまま用いてもよく、
窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈してもよい。しか
し、金属材料への損傷を考慮すると５０ｖｏｌ％以下の
濃度が好ましい。
ｌＦ3 ガスもしくはＦ2 ガスの濃度は、特に限定され
ず、ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスをそのまま用いてもよく、
窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈してもよい。しか
し、金属材料への損傷を考慮すると５０ｖｏｌ％以下の
濃度が好ましい。
【０００９】また、圧力条件は除去速度を考慮すると高
い方が好ましいが、装置構造等を考慮して適時選択すれ
ばよい。また除去速度と作業安全性を考慮すると配管を
加温する温度は１５０℃以下の温度が好ましい。系内圧
は特に限定されず、通常、常圧ないし減圧が適用され
る。堆積物除去速度の面からは高い方が好ましいが、装
置構造等を考慮して適時選択すればよい。
い方が好ましいが、装置構造等を考慮して適時選択すれ
ばよい。また除去速度と作業安全性を考慮すると配管を
加温する温度は１５０℃以下の温度が好ましい。系内圧
は特に限定されず、通常、常圧ないし減圧が適用され
る。堆積物除去速度の面からは高い方が好ましいが、装
置構造等を考慮して適時選択すればよい。
【００１０】次に、ＨＦガス濃度は高い方が除去速度面
からは有利であるが、他の条件との関係を考慮して選択
すればよい。例えば、クリーニング時の系内圧が１００
Torr〜７００Torrの場合、ＨＦガス濃度は５０ｖｏｌ％
以下に窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈し、空塔速
度は０．１ＳＬＭ〜１００ＳＬＭでクリーニングするこ
とが好ましい。ただし、成膜装置の構造上１００Torr以
下の圧力でしかクリーニングできない場合は、濃度１〜
１００ｖｏｌ％、空塔速度０．１ＳＬＭ〜１００ＳＬＭ
の範囲でクリーニング条件を選択してもよい。また、希
釈ガスとしては不活性ガス以外に、反応器壁に付着した
完全分解物であるＳｉＯ2 膜のエッチング速度を向上さ
せる目的でＣｌＦ3 ガスやＦ2 ガス等の他のフッ化物ガ
スや他のハロゲンガス、酸素、水素等を低濃度（１ｖｏ
ｌ％以下）ならば添加してもよい。
からは有利であるが、他の条件との関係を考慮して選択
すればよい。例えば、クリーニング時の系内圧が１００
Torr〜７００Torrの場合、ＨＦガス濃度は５０ｖｏｌ％
以下に窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈し、空塔速
度は０．１ＳＬＭ〜１００ＳＬＭでクリーニングするこ
とが好ましい。ただし、成膜装置の構造上１００Torr以
下の圧力でしかクリーニングできない場合は、濃度１〜
１００ｖｏｌ％、空塔速度０．１ＳＬＭ〜１００ＳＬＭ
の範囲でクリーニング条件を選択してもよい。また、希
釈ガスとしては不活性ガス以外に、反応器壁に付着した
完全分解物であるＳｉＯ2 膜のエッチング速度を向上さ
せる目的でＣｌＦ3 ガスやＦ2 ガス等の他のフッ化物ガ
スや他のハロゲンガス、酸素、水素等を低濃度（１ｖｏ
ｌ％以下）ならば添加してもよい。
【００１１】本発明で用いるＨＦガスは、ベルジャー材
料の石英や金属製配管材料に与える損傷を考慮すると水
分量は１ｖｏｌ％以下が好ましい。
料の石英や金属製配管材料に与える損傷を考慮すると水
分量は１ｖｏｌ％以下が好ましい。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、かかる実施例により限定されるものではない。
るが、かかる実施例により限定されるものではない。
【００１３】比較例１〜６ ジクロルシランを原料ガスとして用いエピタキシャル成
長を行い、製品を取り出すためにベルジャー及び排気系
配管を大気開放した。その後、配管を解体し配管中に付
着した乳白色の化合物を取り出し、元素分析したところ
シリコンと酸素が検出された。
長を行い、製品を取り出すためにベルジャー及び排気系
配管を大気開放した。その後、配管を解体し配管中に付
着した乳白色の化合物を取り出し、元素分析したところ
シリコンと酸素が検出された。
【００１４】次に石英管中（φ４０×Ｌ３００）にこの
化合物（１ｇ）を設置し、表１に示した種々の条件でＣ
ｌＦ3 ガスに暴露した（流量１ＳＬＭ）。その結果、２
５０℃の温度範囲では１０〜２１ｗｔ％の重量減少が認
められたが、完全には反応除去できなかった（表１）。
残った残査をＩＲで分析したところ、Ｓｉ−Ｏの吸収が
認められた。
化合物（１ｇ）を設置し、表１に示した種々の条件でＣ
ｌＦ3 ガスに暴露した（流量１ＳＬＭ）。その結果、２
５０℃の温度範囲では１０〜２１ｗｔ％の重量減少が認
められたが、完全には反応除去できなかった（表１）。
残った残査をＩＲで分析したところ、Ｓｉ−Ｏの吸収が
認められた。
【００１５】
【表１】
【００１６】実施例１〜２２ ジクロルシランを原料ガスとして用いエピタキシャル成
長を行い、製品を取り出すためにベルジャー及び排気系
配管を大気開放した。その後、配管を解体し配管中に付
着した乳白色の化合物を取り出し、元素分析したところ
シリコンと酸素が検出された。
長を行い、製品を取り出すためにベルジャー及び排気系
配管を大気開放した。その後、配管を解体し配管中に付
着した乳白色の化合物を取り出し、元素分析したところ
シリコンと酸素が検出された。
【００１７】次に石英管中（φ４０×Ｌ３００）にこの
化合物（１ｇ）を設置し、表２に示した種々の条件でＨ
Ｆもしくはそれらの窒素希釈ガスに暴露した（流量１Ｓ
ＬＭ）。その結果、１５０℃以下の温度で暴露したもの
は何れの条件でも１時間、２５０℃の場合２時間、３０
０℃の場合３時間で完全にクリーニングできた。しか
し、同一の化合物（１ｇ）をＣｌＦ3 でクリーニングし
た場合は３００℃以下の温度範囲では１０〜２１ｗｔ％
の重量減少が認められたが、完全には反応除去できなか
った。残った残査をＩＲで分析したところ、Ｓｉ−Ｏの
吸収が認められた。
化合物（１ｇ）を設置し、表２に示した種々の条件でＨ
Ｆもしくはそれらの窒素希釈ガスに暴露した（流量１Ｓ
ＬＭ）。その結果、１５０℃以下の温度で暴露したもの
は何れの条件でも１時間、２５０℃の場合２時間、３０
０℃の場合３時間で完全にクリーニングできた。しか
し、同一の化合物（１ｇ）をＣｌＦ3 でクリーニングし
た場合は３００℃以下の温度範囲では１０〜２１ｗｔ％
の重量減少が認められたが、完全には反応除去できなか
った。残った残査をＩＲで分析したところ、Ｓｉ−Ｏの
吸収が認められた。
【００１８】
【表２】
【００１９】比較例７ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５
００Torrの条件で３時間流通させ、ベルジャー内部及び
配管の状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付
着していたシリコンは完全に反応除去できたが、配管中
には乳白色の化合物が残留していた。配管中の残留物を
分析したところシリコンと酸素を含有していた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５
００Torrの条件で３時間流通させ、ベルジャー内部及び
配管の状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付
着していたシリコンは完全に反応除去できたが、配管中
には乳白色の化合物が残留していた。配管中の残留物を
分析したところシリコンと酸素を含有していた。
【００２０】比較例８ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、Ｆ2 を１．０ｖｏｌ％（Ｆ
2 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５００Torr
の条件で３時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状
態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着してい
たシリコンは完全に反応除去できたが、配管中には乳白
色の化合物が残留していた。配管中の残留物を分析した
ところシリコンと酸素を含有していた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、Ｆ2 を１．０ｖｏｌ％（Ｆ
2 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５００Torr
の条件で３時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状
態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着してい
たシリコンは完全に反応除去できたが、配管中には乳白
色の化合物が残留していた。配管中の残留物を分析した
ところシリコンと酸素を含有していた。
【００２１】比較例９ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＨＦを１０ｖｏｌ％（ＨＦ
１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力５００Torrの条件で１
時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観察し
た。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリコン
は完全に反応除去できなかったが、配管中の堆積物は完
全に反応除去できていた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＨＦを１０ｖｏｌ％（ＨＦ
１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力５００Torrの条件で１
時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観察し
た。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリコン
は完全に反応除去できなかったが、配管中の堆積物は完
全に反応除去できていた。
【００２２】実施例２３ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５
００Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖ
ｏｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力５００To
rrの条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の
状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着して
いたシリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去でき
た。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５
００Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖ
ｏｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力５００To
rrの条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の
状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着して
いたシリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去でき
た。
【００２３】比較例１０ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１
００Torrの条件で３時間流通させ、ベルジャー内部及び
配管の状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付
着していたシリコンは完全に反応除去できたが、配管中
には乳白色の化合物が残留していた。配管中の残留物を
分析したところシリコンと酸素を含有していた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１
００Torrの条件で３時間流通させ、ベルジャー内部及び
配管の状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付
着していたシリコンは完全に反応除去できたが、配管中
には乳白色の化合物が残留していた。配管中の残留物を
分析したところシリコンと酸素を含有していた。
【００２４】比較例１１ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＨＦを１０ｖｏｌ％（ＨＦ
１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１００Torrの条件で１
時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観察し
た。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリコン
は完全に反応除去できなかったが、配管中の堆積物は完
全に反応除去できていた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＨＦを１０ｖｏｌ％（ＨＦ
１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１００Torrの条件で１
時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観察し
た。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリコン
は完全に反応除去できなかったが、配管中の堆積物は完
全に反応除去できていた。
【００２５】実施例２４ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１
００Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖ
ｏｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１００To
rrの条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の
状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着して
いたシリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去でき
た。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１
００Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖ
ｏｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１００To
rrの条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の
状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着して
いたシリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去でき
た。
【００２６】比較例１２ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１
０Torrの条件で３時間流通させ、ベルジャー内部及び配
管の状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着
していたシリコンは完全に反応除去できたが、配管中に
は乳白色の化合物が残留していた。配管中の残留物を分
析したところシリコンと酸素を含有していた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１
０Torrの条件で３時間流通させ、ベルジャー内部及び配
管の状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着
していたシリコンは完全に反応除去できたが、配管中に
は乳白色の化合物が残留していた。配管中の残留物を分
析したところシリコンと酸素を含有していた。
【００２７】比較例１３ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＨＦを１０ｖｏｌ％（ＨＦ
１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの条件で１時
間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観察し
た。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリコン
は完全に反応除去できなかったが、配管中の堆積物は完
全に反応除去できていた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＨＦを１０ｖｏｌ％（ＨＦ
１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの条件で１時
間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観察し
た。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリコン
は完全に反応除去できなかったが、配管中の堆積物は完
全に反応除去できていた。
【００２８】実施例２５ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１
０Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖｏ
ｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの
条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態
を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着していた
シリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去できた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１
０Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖｏ
ｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの
条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態
を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着していた
シリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去できた。
【００２９】実施例２６ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５
００Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖ
ｏｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１００To
rrの条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の
状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着して
いたシリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去でき
た。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５
００Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖ
ｏｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１００To
rrの条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の
状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着して
いたシリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去でき
た。
【００３０】実施例２７ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５
００Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖ
ｏｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力５００To
rrの条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の
状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着して
いたシリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去でき
た。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、ＣｌＦ3 を１．０ｖｏｌ％
（ＣｌＦ3 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５
００Torrの条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖ
ｏｌ％（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力５００To
rrの条件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の
状態を観察した。その結果、ベルジャー内部に付着して
いたシリコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去でき
た。
【００３１】実施例２８ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、Ｆ2 を１．０ｖｏｌ％（Ｆ
2 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの
条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖｏｌ％（Ｈ
Ｆ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの条件で１
時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観察し
た。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリコン
及び配管中の堆積物を完全に反応除去できた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、Ｆ2 を１．０ｖｏｌ％（Ｆ
2 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの
条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖｏｌ％（Ｈ
Ｆ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの条件で１
時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観察し
た。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリコン
及び配管中の堆積物を完全に反応除去できた。
【００３２】実施例２９ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、Ｆ2 を１．０ｖｏｌ％（Ｆ
2 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５００Torr
の条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖｏｌ％
（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１００Torrの条
件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を
観察した。その結果、ベルジャー内部に付着していたシ
リコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去できた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、Ｆ2 を１．０ｖｏｌ％（Ｆ
2 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５００Torr
の条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖｏｌ％
（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１００Torrの条
件で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を
観察した。その結果、ベルジャー内部に付着していたシ
リコン及び配管中の堆積物を完全に反応除去できた。
【００３３】実施例３０ ジクロルシランを原料ガスとしてエピタキシャル成長を
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、Ｆ2 を１．０ｖｏｌ％（Ｆ
2 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５００Torr
の条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖｏｌ％
（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの条件
で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観
察した。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリ
コン及び配管中の堆積物を完全に反応除去できた。
行い、ベルジャーを開放し、製品を取り出した。その
際、排気系配管も大気に開放した。製品取り出し後、ベ
ルジャーを元の状態に戻し、Ｆ2 を１．０ｖｏｌ％（Ｆ
2 ０．１ＳＬＭ、Ｎ2 ９．９ＳＬＭ）、圧力５００Torr
の条件で３時間流通させたのち、ＨＦを１０ｖｏｌ％
（ＨＦ１ＳＬＭ、Ｎ2 ９ＳＬＭ）、圧力１０Torrの条件
で１時間流通させ、ベルジャー内部及び配管の状態を観
察した。その結果、ベルジャー内部に付着していたシリ
コン及び配管中の堆積物を完全に反応除去できた。
【００３４】
【発明の効果】本発明により、エピタキシャル成長装置
の反応器部、配管部等に堆積付着したシリコンまたはシ
リコン化合物を安全かつ簡便にクリーニングすることが
できる。
の反応器部、配管部等に堆積付着したシリコンまたはシ
リコン化合物を安全かつ簡便にクリーニングすることが
できる。
【図１】一般的なエピタキシャル成長装置の概略図を示
す。
す。
１．反応器（ベルジャー） ２．配管 ３．ヒータ
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコンエピタキシャル成長装置の反応
器部、配管部等に堆積したシリコンまたはシリコン化合
物をクリーニングする際、反応器部と配管部を大気開放
して製品取り出し後、ＣｌＦ3ガスもしくはＦ2ガスとＨ
Ｆガスとを反応器部と配管部内に流して該堆積物に交互
に接触させて該堆積物を反応除去することを特徴とする
エピタキシャル成長装置のクリーニング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28581892A JP2842744B2 (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | エピタキシャル成長装置のクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28581892A JP2842744B2 (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | エピタキシャル成長装置のクリーニング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06128082A JPH06128082A (ja) | 1994-05-10 |
| JP2842744B2 true JP2842744B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=17696487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28581892A Expired - Lifetime JP2842744B2 (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | エピタキシャル成長装置のクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2842744B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6095158A (en) * | 1997-02-06 | 2000-08-01 | Lam Research Corporation | Anhydrous HF in-situ cleaning process of semiconductor processing chambers |
| JP2000291044A (ja) * | 1999-04-02 | 2000-10-17 | Furukawa Co Ltd | ホイールローダ |
| JP5370209B2 (ja) * | 2010-02-22 | 2013-12-18 | 信越半導体株式会社 | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 |
-
1992
- 1992-10-23 JP JP28581892A patent/JP2842744B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06128082A (ja) | 1994-05-10 |
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